JP2754587B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JP2754587B2 JP2754587B2 JP63214673A JP21467388A JP2754587B2 JP 2754587 B2 JP2754587 B2 JP 2754587B2 JP 63214673 A JP63214673 A JP 63214673A JP 21467388 A JP21467388 A JP 21467388A JP 2754587 B2 JP2754587 B2 JP 2754587B2
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- Japan
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- gas
- flow path
- analysis
- reagent
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、ガスクロマトグラフ装置に関する。さら
に詳しくは、化学工業、生化学、薬学分野等における試
料の分析に好適なガスクロマトグラフ装置に関する。
に詳しくは、化学工業、生化学、薬学分野等における試
料の分析に好適なガスクロマトグラフ装置に関する。
（ロ）従来の技術 ガスクロマトグラフ分析では、試料成分が熱によって
ガス体とはならない成分や、極性の官能基をもつために
定量性を損なうピーク形となる成分に対しては、ガスク
ロマトグラフに導入する前に、液体状態での化学反応に
よってこれらの問題点を解決する誘導体化を行ってガス
クロマトグラフ分析に供している。
ガス体とはならない成分や、極性の官能基をもつために
定量性を損なうピーク形となる成分に対しては、ガスク
ロマトグラフに導入する前に、液体状態での化学反応に
よってこれらの問題点を解決する誘導体化を行ってガス
クロマトグラフ分析に供している。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記のごとき誘導体化法は手作業で行
われるものであるため、分析の迅速化がはかれなく緊急
を要する分析に適する方法とはいい難い。
われるものであるため、分析の迅速化がはかれなく緊急
を要する分析に適する方法とはいい難い。
この発明はかかる状況に鑑みなされたものであり、ガ
スクロマトグラフに注入する試料の誘導体化を、自動的
かつ迅速に行いうる誘導体化機構を備えたガスクロマト
グラフ装置を提供しようとするものである。
スクロマトグラフに注入する試料の誘導体化を、自動的
かつ迅速に行いうる誘導体化機構を備えたガスクロマト
グラフ装置を提供しようとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、（ａ）ガスクロマトグラ
フ用キャリアガス供給部から、試料注入部及び分析カラ
ムをこの順に経て検出器に接続される分析流路と、
（ｂ）ガスクロマトグラフ用キャリアガス流通路の途中
に、揮発性もしくは易揮発性の誘導体化試薬貯留・バブ
リング気化部が設けられた誘導体化試薬気化流路と、
（ｃ）一定容積の貯留部が形成されたガス貯留流路と、
該ガス貯留流路を、前記分析流路のキャリアガス供給部
と試料注入部との間、または上記誘導体化試薬気化流路
の気化部の後段のいずれかに、切換可能に接続しうる切
換弁とからなる試料の誘導体化機構を備えてなるガスク
ロマトグラフ装置が提供される。
フ用キャリアガス供給部から、試料注入部及び分析カラ
ムをこの順に経て検出器に接続される分析流路と、
（ｂ）ガスクロマトグラフ用キャリアガス流通路の途中
に、揮発性もしくは易揮発性の誘導体化試薬貯留・バブ
リング気化部が設けられた誘導体化試薬気化流路と、
（ｃ）一定容積の貯留部が形成されたガス貯留流路と、
該ガス貯留流路を、前記分析流路のキャリアガス供給部
と試料注入部との間、または上記誘導体化試薬気化流路
の気化部の後段のいずれかに、切換可能に接続しうる切
換弁とからなる試料の誘導体化機構を備えてなるガスク
ロマトグラフ装置が提供される。
この発明のガスクロマトグラフ装置は、該装置に導入
された試料を気体状態で誘導体化処理して、分離分析で
きるように構成したことを特徴とする。
された試料を気体状態で誘導体化処理して、分離分析で
きるように構成したことを特徴とする。
この発明の装置に用いられる分析流路は、通常のガス
クロマトグラフの分析流路がそのまま用いられる。
クロマトグラフの分析流路がそのまま用いられる。
この発明の装置において、誘導体化試薬気化流路に設
けられる誘導体化試薬貯留・バブリング気化部は、誘導
体化試薬を貯留する密閉可能な試薬槽と、該試薬槽内底
部に一端が開口するよう該槽内に導入して設けられるガ
ス導入管路と、上記槽内の上部に開口して槽外と連通す
るよう設けられるガス放出管路とを有して構成されるも
のが好ましい。試薬気化部がこのような構成の場合、上
記ガス導入管路はガスクロマトグラフ用キャリアガス供
給部に接続され、一方のガス放出管路はベントに延設さ
れることにより、誘導体化試薬気化流路が構成されるこ
ととなる。
けられる誘導体化試薬貯留・バブリング気化部は、誘導
体化試薬を貯留する密閉可能な試薬槽と、該試薬槽内底
部に一端が開口するよう該槽内に導入して設けられるガ
ス導入管路と、上記槽内の上部に開口して槽外と連通す
るよう設けられるガス放出管路とを有して構成されるも
のが好ましい。試薬気化部がこのような構成の場合、上
記ガス導入管路はガスクロマトグラフ用キャリアガス供
給部に接続され、一方のガス放出管路はベントに延設さ
れることにより、誘導体化試薬気化流路が構成されるこ
ととなる。
この発明において。上記誘導体化試薬気化流路に用い
られる誘導体化試薬は、ガスクロマトグラフの試料気化
室の熱によって容易にガス体とはならないもの、極性の
官能基をもつためガスクロマトグラフのカラムでトラブ
ルを生ずるもの等を、その極性基を保護すると共に容易
にガス化が図れる誘導体に導く試薬であり、通常の水酸
基、アミノ基等の極性基の保護が図れる試薬が最も好ま
しいが、これに限定されない。上記誘導体化試薬は前記
キャリアガスのバブリングにより容易に揮発される性質
のものが選択される。このような試薬としては例えば、
アミノ基の保護としてメチルビストリフルオロアセトア
ミド（以下MBTFA）、無水トリフルオロ酢酸等が、水酸
基の保護としてトリメチルクロルシラン等が挙げられ
る。
られる誘導体化試薬は、ガスクロマトグラフの試料気化
室の熱によって容易にガス体とはならないもの、極性の
官能基をもつためガスクロマトグラフのカラムでトラブ
ルを生ずるもの等を、その極性基を保護すると共に容易
にガス化が図れる誘導体に導く試薬であり、通常の水酸
基、アミノ基等の極性基の保護が図れる試薬が最も好ま
しいが、これに限定されない。上記誘導体化試薬は前記
キャリアガスのバブリングにより容易に揮発される性質
のものが選択される。このような試薬としては例えば、
アミノ基の保護としてメチルビストリフルオロアセトア
ミド（以下MBTFA）、無水トリフルオロ酢酸等が、水酸
基の保護としてトリメチルクロルシラン等が挙げられ
る。
この発明の装置に用いられるガス貯留流路は、上記試
薬気化流路で気化された誘導体化試薬の所定量を貯留・
計量できるように構成されてる。すなわち一定容積を有
する空隙部が形成された流路で構成される。上記一定容
積は、前記誘導体化試薬が誘導体化の対象となる試料を
充分に誘導体化が図れるよう、試料の注入量に対して過
剰モル量で供給できるよう設定される。
薬気化流路で気化された誘導体化試薬の所定量を貯留・
計量できるように構成されてる。すなわち一定容積を有
する空隙部が形成された流路で構成される。上記一定容
積は、前記誘導体化試薬が誘導体化の対象となる試料を
充分に誘導体化が図れるよう、試料の注入量に対して過
剰モル量で供給できるよう設定される。
この発明の装置に用いられる切換弁は、上記ガス貯留
流路を、前記分析流路のキャリアガス供給部と試料注入
部との間、または上記誘導体化試薬気化流路のバブリン
グ気化部の後段のいずれかに切換可能にバイパス接続で
きるよう構成されたものが用いられる。その一例として
は例えば六方バルブが挙げられるがこれに限定されな
い。
流路を、前記分析流路のキャリアガス供給部と試料注入
部との間、または上記誘導体化試薬気化流路のバブリン
グ気化部の後段のいずれかに切換可能にバイパス接続で
きるよう構成されたものが用いられる。その一例として
は例えば六方バルブが挙げられるがこれに限定されな
い。
なお、この発明の装置において、分析流路、誘導体化
試薬気化流路、ガス貯留流路および切換弁等の誘導体化
機構を構成する部分で、ことに気化誘導体化試薬をガス
クロマトグラフまで移送する部分においては、加熱・保
温できるよう構成されていてもよい。これは誘導体化試
薬が揮発性が乏しい場合特に好適である。
試薬気化流路、ガス貯留流路および切換弁等の誘導体化
機構を構成する部分で、ことに気化誘導体化試薬をガス
クロマトグラフまで移送する部分においては、加熱・保
温できるよう構成されていてもよい。これは誘導体化試
薬が揮発性が乏しい場合特に好適である。
（ホ）作用 この発明によれば、測定前において、誘導体化試薬気
化流路の誘導体化試薬貯留・バブリング気化部の後段と
ガス貯留流路とが連通され、かつ分析流路がこれらの流
路から独立するよう切換弁により流路が設定される。こ
の状態でキャリアガス供給部からキャリアガスが供給さ
れると、一方では誘導体化気化流路に移送されるキャリ
アガスにより該流路の貯留・バブリング気化部に貯留さ
れている誘導体化試薬がバブリングにより気化され、キ
ャリアガスと共にガス貯留流路に移送される。このとき
他方の分析流路にはキャリアガスが移送され、ガスクロ
マトグラフの試料気化部から分析カラムに導入される。
化流路の誘導体化試薬貯留・バブリング気化部の後段と
ガス貯留流路とが連通され、かつ分析流路がこれらの流
路から独立するよう切換弁により流路が設定される。こ
の状態でキャリアガス供給部からキャリアガスが供給さ
れると、一方では誘導体化気化流路に移送されるキャリ
アガスにより該流路の貯留・バブリング気化部に貯留さ
れている誘導体化試薬がバブリングにより気化され、キ
ャリアガスと共にガス貯留流路に移送される。このとき
他方の分析流路にはキャリアガスが移送され、ガスクロ
マトグラフの試料気化部から分析カラムに導入される。
測定時において、上記流路構成における切換弁の作動
により分析流路にガス貯留流路がバイパス接続される。
するとガス貯留流路の貯留部に貯留されていた気化誘導
体化試薬含有キャリアガスは、分析流路に押し出され、
そのままガスクロマトグラフの試料気化部に移送される
こととなる。
により分析流路にガス貯留流路がバイパス接続される。
するとガス貯留流路の貯留部に貯留されていた気化誘導
体化試薬含有キャリアガスは、分析流路に押し出され、
そのままガスクロマトグラフの試料気化部に移送される
こととなる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これ
によりこの発明は限定されるものではない。
によりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 第１図はこの発明のガスクロマトグラフ装置の一実施
例の構成説明図である。
例の構成説明図である。
図において、ガスクロマトグラフ装置（１）は、図示
しないガスクロマトグラフ用キャリアガス供給部から、
六方バルブ（２）、試料注入ポート（11）、試料気化室
（12）及び分析カラム（13）をこの順に経て図示しない
検出器に接続される分析流路（ａ）と、図示しないガス
クロマトグラフ用キャリアガス供給部から、誘導体化試
薬貯留・バブリング気化部（３）及び六方バルブ（２）
をこの順に経てベントに延設される誘導体化試薬気化流
路（ｂ）と、一定容積の貯留部を有して上記六方バルブ
（２）に接続されるガス貯留流路（ｃ）とから主として
構成されている。
しないガスクロマトグラフ用キャリアガス供給部から、
六方バルブ（２）、試料注入ポート（11）、試料気化室
（12）及び分析カラム（13）をこの順に経て図示しない
検出器に接続される分析流路（ａ）と、図示しないガス
クロマトグラフ用キャリアガス供給部から、誘導体化試
薬貯留・バブリング気化部（３）及び六方バルブ（２）
をこの順に経てベントに延設される誘導体化試薬気化流
路（ｂ）と、一定容積の貯留部を有して上記六方バルブ
（２）に接続されるガス貯留流路（ｃ）とから主として
構成されている。
上記誘導体化試薬気化流路（ｂ）は、誘導体化試薬が
貯留された密閉可能な試薬槽（31）と、一端が該試薬槽
（31）内底部に導入され他端が図示しなキャリアガス供
給部に接続されたガス導入管（b1）と、上記試薬槽（3
1）内の上部空隙に一端が開口して該槽（31）に接続さ
れて他端が六方バルブ（２）のポート１に接続されたガ
ス放出管路（b2）と、六方バルブ（２）のポート６に接
続されベントに延設される排出管路（b3）とから構成さ
れている。
貯留された密閉可能な試薬槽（31）と、一端が該試薬槽
（31）内底部に導入され他端が図示しなキャリアガス供
給部に接続されたガス導入管（b1）と、上記試薬槽（3
1）内の上部空隙に一端が開口して該槽（31）に接続さ
れて他端が六方バルブ（２）のポート１に接続されたガ
ス放出管路（b2）と、六方バルブ（２）のポート６に接
続されベントに延設される排出管路（b3）とから構成さ
れている。
上記ガス貯留流路（ｃ）は、六方バルブ（２）のポー
ト２及び５を連通するように接続されており、このガス
貯留流路（ｃ）全体で5mlの流体を貯留できるように構
成されている。
ト２及び５を連通するように接続されており、このガス
貯留流路（ｃ）全体で5mlの流体を貯留できるように構
成されている。
上記分析流路（ａ）は、六方バルブ（２）のポート３
及び４を経由するように構成されている。
及び４を経由するように構成されている。
以上のごとく構成されたガスクロマトグラフ装置
（１）の作動を、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分
析法を適用した例により説明する。この方法では測定成
分として、尿中の覚醒剤であるアンフェタミン（以下AP
と表示）、メタンフェタミン（以下MAと表示）を対象と
している。これらはその分子中にアミノ基（−NH2）を
有し、通常ガスクロマトグラフィではテーリングを起こ
し易く、微量成分の測定には定量精度を下げるピーク形
となりやすい。そこで誘導体化試薬としてアミノ基を保
護するメチルビストリフルオロアセトアミド（以下MBTF
A）が選択され、試薬槽（31）に貯留されている。
（１）の作動を、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分
析法を適用した例により説明する。この方法では測定成
分として、尿中の覚醒剤であるアンフェタミン（以下AP
と表示）、メタンフェタミン（以下MAと表示）を対象と
している。これらはその分子中にアミノ基（−NH2）を
有し、通常ガスクロマトグラフィではテーリングを起こ
し易く、微量成分の測定には定量精度を下げるピーク形
となりやすい。そこで誘導体化試薬としてアミノ基を保
護するメチルビストリフルオロアセトアミド（以下MBTF
A）が選択され、試薬槽（31）に貯留されている。
測定に先立って、誘導体化装置において、六方バルブ
（２）が点線（…）側接続となるように設定される。す
なわち、ガス導入管（b1）→誘導体試薬槽（31）→ガス
放出管路（b2）→ガス貯留流路（ｃ）→排出管路（b3）
を連通する流路と、分析流路（ａ）との２流路が設定さ
れる。この状態でキャリアガス供給部からキャリアガス
が供給されると、試薬槽（31）に貯留されているMBTFA
がキャリアガスによりバブリングされて気化し、キャリ
アガスと共にガス貯留流路（ｃ）を移送され、ベントに
排出される。これによりガス貯留流路（ｃ）内には、定
常的に一定量の気化試薬が保持されることとなる。また
このとき分析流路（ａ）にはキャリアガスが移送されて
いる。
（２）が点線（…）側接続となるように設定される。す
なわち、ガス導入管（b1）→誘導体試薬槽（31）→ガス
放出管路（b2）→ガス貯留流路（ｃ）→排出管路（b3）
を連通する流路と、分析流路（ａ）との２流路が設定さ
れる。この状態でキャリアガス供給部からキャリアガス
が供給されると、試薬槽（31）に貯留されているMBTFA
がキャリアガスによりバブリングされて気化し、キャリ
アガスと共にガス貯留流路（ｃ）を移送され、ベントに
排出される。これによりガス貯留流路（ｃ）内には、定
常的に一定量の気化試薬が保持されることとなる。また
このとき分析流路（ａ）にはキャリアガスが移送されて
いる。
次に、測定において、ヘッドスペースサンプラにより
尿中に含有されているAP、MAをガス状でガスクロマトグ
ラフ装置の試料注入ポート（11）に注入する。この注入
直後に六方バルブ（２）を実線（−）側接続に切換え
る。すなわち、分析流路（ａ）にガス貯留流路（ｃ）が
バイパス接続されると共に、ガス導入管（b1）→誘導体
化試薬槽（31）→ガス放出管路（b2）→排出流路（b3）
を連通する流路とが設定される。これによってガス貯留
流路（ｃ）内の一定量の気化MBTFA含有キャリアガス
が、キャリアガス流によりガスクロマトグラフ装置の試
料気化室（12）を経て分析カラム（13）に移送される。
ここにおいてすでに導入されているAP及びMAと試料気化
室（12）または分析カラム（13）の導入部近傍でMBTFA
とがガス状のまま反応することとなり、AP及びMAのアミ
ノ基が保護され、いずれもテーリングを生じず分離検出
されることとなる。この結果のクロマトグラムを第２図
に示す。なおこの分析時の条件は下記に示すとおりであ
る。
尿中に含有されているAP、MAをガス状でガスクロマトグ
ラフ装置の試料注入ポート（11）に注入する。この注入
直後に六方バルブ（２）を実線（−）側接続に切換え
る。すなわち、分析流路（ａ）にガス貯留流路（ｃ）が
バイパス接続されると共に、ガス導入管（b1）→誘導体
化試薬槽（31）→ガス放出管路（b2）→排出流路（b3）
を連通する流路とが設定される。これによってガス貯留
流路（ｃ）内の一定量の気化MBTFA含有キャリアガス
が、キャリアガス流によりガスクロマトグラフ装置の試
料気化室（12）を経て分析カラム（13）に移送される。
ここにおいてすでに導入されているAP及びMAと試料気化
室（12）または分析カラム（13）の導入部近傍でMBTFA
とがガス状のまま反応することとなり、AP及びMAのアミ
ノ基が保護され、いずれもテーリングを生じず分離検出
されることとなる。この結果のクロマトグラムを第２図
に示す。なおこの分析時の条件は下記に示すとおりであ
る。
カラム :OB−17キャピラリカラム キャリアガス流量:3ml/min カラム温度 :130℃ 上記クロマトグラムの結果から、AP及びMAのアミノ基
が保護され、精度よく分離分析できることがわかる。
が保護され、精度よく分離分析できることがわかる。
（ト）発明の効果 この発明によれば、ガスクロマトグラフに注入する試
料の誘導体化を、ガスクロマトグラフ内で自動的かつ迅
速に行うことができる。また自動サンプラとの連動によ
り誘導体化−ガスクロマトグラフ分析の自動化が図れ
る。またこの発明によれば、ガスクロマトグラフのカラ
ム温度を調節することにより、カラム内での液体反応に
よる誘導体化を実施することも可能である。
料の誘導体化を、ガスクロマトグラフ内で自動的かつ迅
速に行うことができる。また自動サンプラとの連動によ
り誘導体化−ガスクロマトグラフ分析の自動化が図れ
る。またこの発明によれば、ガスクロマトグラフのカラ
ム温度を調節することにより、カラム内での液体反応に
よる誘導体化を実施することも可能である。
第１図はこの発明のガスクロマトグラフ装置の一実施例
の構成説明図、第２図は、第１図の装置により得られた
クロマトグラム図である。 （２）……六方バルブ、 （３）……誘導体化試薬貯留・バブリング気化部、 （11）……試料注入ポート、（12）……試料気化室、 （13）……分析カラム、（31）……試薬槽、 （ａ）……分析流路、 （ｂ）……誘導体化試薬気化流路、 （b1）……ガス導入管、（b2）……ガス放出管路、 （b3）……排出管路、 （ｃ）……ガス貯留流路。
の構成説明図、第２図は、第１図の装置により得られた
クロマトグラム図である。 （２）……六方バルブ、 （３）……誘導体化試薬貯留・バブリング気化部、 （11）……試料注入ポート、（12）……試料気化室、 （13）……分析カラム、（31）……試薬槽、 （ａ）……分析流路、 （ｂ）……誘導体化試薬気化流路、 （b1）……ガス導入管、（b2）……ガス放出管路、 （b3）……排出管路、 （ｃ）……ガス貯留流路。
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）ガスクロマトグラフ用キャリアガス
供給部から、試料注入部及び分析カラムをこの順に経て
検出器に接続される分析流路と、 （ｂ）ガスクロマトグラフ用キャリアガス流通路の途中
に、揮発性もしくは易揮発性の誘導体化試薬貯留・バブ
リング気化部が設けられた誘導体化試薬気化流路と、 （ｃ）一定容積の貯留部が形成されたガス貯留流路と、
該ガス貯留流路を、前記分析流路のキャリアガス供給部
と試料注入部との間、または上記誘導体化試薬気化流路
の気化部の後段のいずれかに、切換可能に接続しうる切
換弁とからなる試料の誘導体化機構を備えてなるガスク
ロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63214673A JP2754587B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63214673A JP2754587B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0262962A JPH0262962A (ja) | 1990-03-02 |
| JP2754587B2 true JP2754587B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=16659681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63214673A Expired - Fee Related JP2754587B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754587B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2550799B2 (ja) * | 1991-03-28 | 1996-11-06 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ試料導入装置 |
| JPH06242091A (ja) * | 1993-02-18 | 1994-09-02 | Nec Corp | ガスクロマトグラフ |
| JP4645408B2 (ja) * | 2005-10-14 | 2011-03-09 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
| CN114689805B (zh) * | 2022-04-15 | 2023-09-29 | 西南石油大学 | 一种非粘结柔性管环空检测和排气监测装置 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112182A (en) * | 1974-07-19 | 1976-01-30 | Dow Chemical Co | Bunsekihohooyobi sochi |
| JPS59152455U (ja) * | 1983-03-30 | 1984-10-12 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ用計量管 |
| JPS60501328A (ja) * | 1983-05-18 | 1985-08-15 | ウェヤ−ハウザ−・カンパニ− | 炭酸塩／硫化物分析器及び制御方法 |
| JPH0650305B2 (ja) * | 1984-02-10 | 1994-06-29 | 株式会社島津製作所 | 元素分析方法および装置 |
| JPH0436449Y2 (ja) * | 1986-05-20 | 1992-08-27 | ||
| JPS6330762A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-09 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニル樹脂中の残留塩化ビニルモノマ−の定量方法 |
| JPS6385448A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-15 | Daihen Corp | 絶縁油中の溶存ガス分析方法 |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP63214673A patent/JP2754587B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0262962A (ja) | 1990-03-02 |
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