JPH06242091A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH06242091A JPH06242091A JP2834393A JP2834393A JPH06242091A JP H06242091 A JPH06242091 A JP H06242091A JP 2834393 A JP2834393 A JP 2834393A JP 2834393 A JP2834393 A JP 2834393A JP H06242091 A JPH06242091 A JP H06242091A
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- cock
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Abstract
(57)【要約】
【構成】恒温槽１５内に設けられた分離カラム１４と、
この分離カラム１４の一端に第１切換コック１１Ａを介
して一端が接続された試料ガス導入管７と、この試料ガ
ス導入管７の他端の少くとも第２切換コック１１Ｂに接
続されたキャリアガス導入管１２と、前記第１切換コッ
ク１１Ａに接続された第１の４方コック１と、前記第２
切換コック１１Ｂに接続された第２の４方コック８とを
備えたガスクロマトグラフ。 【効果】試料液中の揮発成分を精度良く分析できる。
この分離カラム１４の一端に第１切換コック１１Ａを介
して一端が接続された試料ガス導入管７と、この試料ガ
ス導入管７の他端の少くとも第２切換コック１１Ｂに接
続されたキャリアガス導入管１２と、前記第１切換コッ
ク１１Ａに接続された第１の４方コック１と、前記第２
切換コック１１Ｂに接続された第２の４方コック８とを
備えたガスクロマトグラフ。 【効果】試料液中の揮発成分を精度良く分析できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフに
関し、特に液体試料の連続ヘッドスペース分析に用いる
ガスクロマトグラフに関する。
関し、特に液体試料の連続ヘッドスペース分析に用いる
ガスクロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来試料溶液中に含まれる揮発成分のガ
スクロマトグラフによる連続分析の方法としては、次の
二つの方法が主に実施されている。
スクロマトグラフによる連続分析の方法としては、次の
二つの方法が主に実施されている。
【０００３】第１の方法は、試料瓶の上部に一定空間の
空気層を残す程度に一定量の試料液を入れ、ゴム栓など
で密閉した後、一定温度でしばらく放置するか、または
振とうして試料液中の被測定物質を瓶内の空気層（ヘッ
ドスペースという）に気化させ、次にこのヘッドスペー
ス内の被測定物質のガス体が混合した空気を、注射針を
装置した注射器で一定量を抜き取り、ガスクロマトグラ
フの試料注入口に注入して測定する方法である。この第
１の方法では、複数個用意した試料瓶のヘッドスペース
から、注射器で順番に「抜き取り−注入測定」の操作が
繰り返される。
空気層を残す程度に一定量の試料液を入れ、ゴム栓など
で密閉した後、一定温度でしばらく放置するか、または
振とうして試料液中の被測定物質を瓶内の空気層（ヘッ
ドスペースという）に気化させ、次にこのヘッドスペー
ス内の被測定物質のガス体が混合した空気を、注射針を
装置した注射器で一定量を抜き取り、ガスクロマトグラ
フの試料注入口に注入して測定する方法である。この第
１の方法では、複数個用意した試料瓶のヘッドスペース
から、注射器で順番に「抜き取り−注入測定」の操作が
繰り返される。
【０００４】第２の方法は、第１の方法と同様にして、
用意した試料瓶のヘッドスペースに、窒素などの不活性
ガスの圧縮ガス配管の先端に設けた注入針を差し込み、
圧縮ガスを挿入した後、圧縮ガス配管の途中から切換え
弁などでガスクロマトグラフの試料ガス導入管に切換え
て、試料瓶のヘッドスペースの空気と圧縮ガスの混合気
体を、試料ガス導入管内に逆噴出させ、その後試料ガス
導入管をガスクロマトグラフのキャリア−ガス流路系に
切換えて測定する方法である。
用意した試料瓶のヘッドスペースに、窒素などの不活性
ガスの圧縮ガス配管の先端に設けた注入針を差し込み、
圧縮ガスを挿入した後、圧縮ガス配管の途中から切換え
弁などでガスクロマトグラフの試料ガス導入管に切換え
て、試料瓶のヘッドスペースの空気と圧縮ガスの混合気
体を、試料ガス導入管内に逆噴出させ、その後試料ガス
導入管をガスクロマトグラフのキャリア−ガス流路系に
切換えて測定する方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来のガスク
ロマトグラフによる方法では、いずれも試料液を一定量
計り取り、これを試料瓶に注ぎ入れて密封するまでは、
マニュアルによっているため、全工程が連続（自動）分
析操作とはならない。また、試料液を計量分取する際
に、試料液中の被測定物質の一部が大気中に揮散してし
まうという欠点がある。さらに、試料瓶のヘッドスペー
スには、室内大気を取り込むことになるため、室内大気
が、被測定物質に汚染されている場合、測定精度が低下
してしまう等の問題点があった。
ロマトグラフによる方法では、いずれも試料液を一定量
計り取り、これを試料瓶に注ぎ入れて密封するまでは、
マニュアルによっているため、全工程が連続（自動）分
析操作とはならない。また、試料液を計量分取する際
に、試料液中の被測定物質の一部が大気中に揮散してし
まうという欠点がある。さらに、試料瓶のヘッドスペー
スには、室内大気を取り込むことになるため、室内大気
が、被測定物質に汚染されている場合、測定精度が低下
してしまう等の問題点があった。
【０００６】本発明の目的は、試料液中の揮発成分を連
続して精度良く分析できるガスクロマトグラフを提供す
ることにある。
続して精度良く分析できるガスクロマトグラフを提供す
ることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のガスクロマトグ
ラフは、恒温槽内に設けられた分離カラムと、この分離
カラムの一端に第１切換コックを介して一端が接続され
た試料ガス導入管と、この試料ガス導入管の他端の少く
とも第２切換コックに接続されたキャリアガス導入管
と、前記第１切換コックに接続された第１の４方コック
と、前記第２切換コックに接続された第２の４方コック
とを含むものである。
ラフは、恒温槽内に設けられた分離カラムと、この分離
カラムの一端に第１切換コックを介して一端が接続され
た試料ガス導入管と、この試料ガス導入管の他端の少く
とも第２切換コックに接続されたキャリアガス導入管
と、前記第１切換コックに接続された第１の４方コック
と、前記第２切換コックに接続された第２の４方コック
とを含むものである。
【０００８】
【実施例】次に、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は本発明の一実施例の構成図であり、
特に４方コックに測定水の導管やシリンジ等を接続した
場合を示している。
て説明する。図１は本発明の一実施例の構成図であり、
特に４方コックに測定水の導管やシリンジ等を接続した
場合を示している。
【０００９】図１においてガスクロマトグラフは、恒温
槽１５内に設けられた一端が検出器１６に接続された分
離カラム１４と、この分離カラム１４の一端に接続され
注射器から試料を導入するための注入口１３と、この注
入口１３に第１切換コック１１Ａを介して一端が接続さ
れた試料ガス導入管７と、この試料ガス導入管７の他端
の第２切換コック１１Ｂに接続されたキャリアガス導入
管１２と、前記第１切換コック１１Ａに第１の接続孔１
ａが接続された第１の４方コック１と、前記第２切換コ
ック１１Ｂに第１の接続孔８ａが接続された第２の４方
コック８とから主に構成されている。尚、破線６はカバ
ー等で覆われたガスクロマトグラフ本体を示す。
槽１５内に設けられた一端が検出器１６に接続された分
離カラム１４と、この分離カラム１４の一端に接続され
注射器から試料を導入するための注入口１３と、この注
入口１３に第１切換コック１１Ａを介して一端が接続さ
れた試料ガス導入管７と、この試料ガス導入管７の他端
の第２切換コック１１Ｂに接続されたキャリアガス導入
管１２と、前記第１切換コック１１Ａに第１の接続孔１
ａが接続された第１の４方コック１と、前記第２切換コ
ック１１Ｂに第１の接続孔８ａが接続された第２の４方
コック８とから主に構成されている。尚、破線６はカバ
ー等で覆われたガスクロマトグラフ本体を示す。
【００１０】次に、このように構成された第１の実施例
を用いて、排水等の試料溶液中の揮発生成分の分析方法
について図１〜図６を用いて説明する。
を用いて、排水等の試料溶液中の揮発生成分の分析方法
について図１〜図６を用いて説明する。
【００１１】先ず、図１に示すように、流路を切換え可
能な（ガラスあるいは樹脂などからなる）第１の４方コ
ック１の第３の接続孔１ｃを被測定物質を含む液体（以
下測定水という）２が流れる導管３の分岐管３ａに接続
する。次に第１の４方コック１の第２の接続孔１ｂと容
量が５０〜２００ｍｌで、ガラス等からなるシリンジ４
とを、折曲げがある程度自由で適当な長さを持つテフロ
ンなどからなる接続管５で接続する。この時、シリンジ
４の接続管５との接続部４ａを上方にし、シリンダ４ｂ
を下方にして設置する。第１の４方コック１の第３の接
続孔１ｄは大気中に開放しておく。
能な（ガラスあるいは樹脂などからなる）第１の４方コ
ック１の第３の接続孔１ｃを被測定物質を含む液体（以
下測定水という）２が流れる導管３の分岐管３ａに接続
する。次に第１の４方コック１の第２の接続孔１ｂと容
量が５０〜２００ｍｌで、ガラス等からなるシリンジ４
とを、折曲げがある程度自由で適当な長さを持つテフロ
ンなどからなる接続管５で接続する。この時、シリンジ
４の接続管５との接続部４ａを上方にし、シリンダ４ｂ
を下方にして設置する。第１の４方コック１の第３の接
続孔１ｄは大気中に開放しておく。
【００１２】一方、第２の４方コック８の第２の接続孔
８ｂに１〜２気圧程度の窒素ガスボンベ９を接続管１０
を介して接続する。第２の４方コック８の第３の接続孔
８ｃは密閉し、さらに第４の接続孔８ｄは大気中へ開放
して設置する。以上における各々の接続は、テフロン等
の樹脂性あるいは、ステンレス性の管を用いる。
８ｂに１〜２気圧程度の窒素ガスボンベ９を接続管１０
を介して接続する。第２の４方コック８の第３の接続孔
８ｃは密閉し、さらに第４の接続孔８ｄは大気中へ開放
して設置する。以上における各々の接続は、テフロン等
の樹脂性あるいは、ステンレス性の管を用いる。
【００１３】また、試料ガス導入管の３方コックからな
る第１切換コック１１Ａと２方コックからなる第２切換
コック１１Ｂとを組合わせた流路切換コックにより、試
料ガス導入管７が第１の４方コック１および第２の４方
コック８との間で導通した状態にある場合は、キャリヤ
ーガス導入管１２のキャリアガスが、常に注入口１３に
送気される状態に設置し、第１，第２切換コック１１
Ａ，１１Ｂを切換えることにより、キャリヤーガスは、
試料ガス導入管側を通過して注入口１３に至るように接
続して設置する。
る第１切換コック１１Ａと２方コックからなる第２切換
コック１１Ｂとを組合わせた流路切換コックにより、試
料ガス導入管７が第１の４方コック１および第２の４方
コック８との間で導通した状態にある場合は、キャリヤ
ーガス導入管１２のキャリアガスが、常に注入口１３に
送気される状態に設置し、第１，第２切換コック１１
Ａ，１１Ｂを切換えることにより、キャリヤーガスは、
試料ガス導入管側を通過して注入口１３に至るように接
続して設置する。
【００１４】次に図１の状態で、まずシリンジ４のシリ
ンダー４ｂを下げ測定水２を導管３内から第１の４方コ
ック１を通してシリンジ４内に導入する。導入後シリン
ダ４ｂを上方に押し上げて測定水２を、前記と逆方向に
流し、導管３へ排出する。以上の導入，排出を２〜３回
繰り返した後、５０〜１００ｍｌの一定量の試料水をシ
リンジ４に取り込む。
ンダー４ｂを下げ測定水２を導管３内から第１の４方コ
ック１を通してシリンジ４内に導入する。導入後シリン
ダ４ｂを上方に押し上げて測定水２を、前記と逆方向に
流し、導管３へ排出する。以上の導入，排出を２〜３回
繰り返した後、５０〜１００ｍｌの一定量の試料水をシ
リンジ４に取り込む。
【００１５】一方、窒素ガスボンベ９より窒素ガス９Ａ
を第２の４方コック８，試料ガス導入管７，第１の４方
コック１を通して通気し、配管系内をパージ洗浄してお
く。
を第２の４方コック８，試料ガス導入管７，第１の４方
コック１を通して通気し、配管系内をパージ洗浄してお
く。
【００１６】次に図２に示すように、第１の４方コック
１を切換えて窒素ガス９Ａをシリンジ４内に５０〜１０
０ｍｌの一定量を送気した後、図３に示すように、第２
の４方コック８を切換えて、シリンジ４，第１の４方コ
ック１および第２の４方コック８，試料導入管７内の窒
素ガス９Ａの一部を大気中に放出し、大気圧とした後、
図４に示すように、第２の４方コック８を半回転して密
閉状態にする。
１を切換えて窒素ガス９Ａをシリンジ４内に５０〜１０
０ｍｌの一定量を送気した後、図３に示すように、第２
の４方コック８を切換えて、シリンジ４，第１の４方コ
ック１および第２の４方コック８，試料導入管７内の窒
素ガス９Ａの一部を大気中に放出し、大気圧とした後、
図４に示すように、第２の４方コック８を半回転して密
閉状態にする。
【００１７】次に、シリンジ４を恒温装置１７に入れ、
一定温度（２０〜４０℃）で一定時間（３０〜６０分
間）静置しておくか、または、振とう台１８で１〜５分
の一定時間振とうして、測定水２ａ内に含有する被測定
物質を、窒素ガス９Ａ内に気化させて平衡させる。
一定温度（２０〜４０℃）で一定時間（３０〜６０分
間）静置しておくか、または、振とう台１８で１〜５分
の一定時間振とうして、測定水２ａ内に含有する被測定
物質を、窒素ガス９Ａ内に気化させて平衡させる。
【００１８】次に図５に示すように、第２の４方コック
８を半回転させて、配管系を大気に開放した後、シリン
ジ４のシリンダー４ｂを上方に押し上げることにより、
気化した被測定物質と窒素ガス９Ａの混合気体を試料ガ
ス導入管７内に送気し充填する。この後、第１および第
２の切換えコック１１Ａ，１１Ｂを切換えることにより
図６に示すように、試料ガス導入管７内の被測定物質を
含む混合気体は、キャリヤーガスと共に注入口１３を経
て、分離カラム１４内に注入され測定される。注入完了
後、再び図１の状態に第１および第２切換えコック１１
Ａ，１１Ｂ、第１および第２の４方コック１，８を切換
えて次の測定に備える。
８を半回転させて、配管系を大気に開放した後、シリン
ジ４のシリンダー４ｂを上方に押し上げることにより、
気化した被測定物質と窒素ガス９Ａの混合気体を試料ガ
ス導入管７内に送気し充填する。この後、第１および第
２の切換えコック１１Ａ，１１Ｂを切換えることにより
図６に示すように、試料ガス導入管７内の被測定物質を
含む混合気体は、キャリヤーガスと共に注入口１３を経
て、分離カラム１４内に注入され測定される。注入完了
後、再び図１の状態に第１および第２切換えコック１１
Ａ，１１Ｂ、第１および第２の４方コック１，８を切換
えて次の測定に備える。
【００１９】このように本実施例による分析操作によれ
ば、従来のように試料液をマニュアルにより、１回１回
計量分取する工程は不要となる。また、被測定物質を気
化して、気体試料をつくるための試料瓶およびゴム栓等
も必要となる。さらに、試料液を分取し気化する工程で
は、外気に触れることがないので、被測定物質の揮散，
また逆に外気からの汚染物質の混入を避けることができ
るため、精度良く測定出来るなどの優れた利点を有す
る。
ば、従来のように試料液をマニュアルにより、１回１回
計量分取する工程は不要となる。また、被測定物質を気
化して、気体試料をつくるための試料瓶およびゴム栓等
も必要となる。さらに、試料液を分取し気化する工程で
は、外気に触れることがないので、被測定物質の揮散，
また逆に外気からの汚染物質の混入を避けることができ
るため、精度良く測定出来るなどの優れた利点を有す
る。
【００２０】尚、上記操作においては導管により測定水
を分取した場合について説明したが、試料瓶中の測定水
を分取コック付きの吸入管を介して第１の４方コックに
接続し、測定水をシリンジに導入してもよい。
を分取した場合について説明したが、試料瓶中の測定水
を分取コック付きの吸入管を介して第１の４方コックに
接続し、測定水をシリンジに導入してもよい。
【００２１】更に、各操作についての操作順序をプログ
ラムした駆動装置により、自動的に操作させることによ
り、測定を自動化出来ることは勿論である。
ラムした駆動装置により、自動的に操作させることによ
り、測定を自動化出来ることは勿論である。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料液の分取と試料液中の被測定物質である揮発成分を一
連の操作により試料ガス導入管に導入して分析できるの
で、従来のように、揮発成分が大気中に揮散したり、大
気により試料ガスが汚染されることがなくなるため、試
料液中の揮発成分を精度良く分析できるという効果があ
る。
料液の分取と試料液中の被測定物質である揮発成分を一
連の操作により試料ガス導入管に導入して分析できるの
で、従来のように、揮発成分が大気中に揮散したり、大
気により試料ガスが汚染されることがなくなるため、試
料液中の揮発成分を精度良く分析できるという効果があ
る。
【図１】本発明の一実施例の構成図。
【図２】分析操作を説明するための実施例の構成図。
【図３】分析操作を説明するための実施例の構成図。
【図４】分析操作を説明するための実施例の構成図。
【図５】分析操作を説明するための実施例の構成図。
【図６】分析操作を説明するための実施例の構成図。
１ 第１の４方コック １ａ〜１ｄ 接続孔 ２ 測定水 ３ 導管 ４ シリンジ ４ａ 導入孔 ４ｂ シリンダー ５ 接続管 ６ ガスクロマトグラフ本体 ７ 試料ガス導入管 ８ 第２の４方コック ８ａ〜８ｄ 接続孔 ９ 窒素ガスボンベ ９Ａ 窒素ガス １０ 接続管 １１Ａ，１１Ｂ 切換コック １２ キャリアガス導入管 １３ 注入口 １４ 分離カラム １５ 恒温槽 １６ 検出器 １７ 恒温装置 １８ 振とう台
Claims (1)
- 【請求項１】 恒温槽内に設けられた分離カラムと、こ
の分離カラムの一端に第１切換コックを介して一端が接
続された試料ガス導入管と、この試料ガス導入管の他端
の少くとも第２切換コックに接続されたキャリアガス導
入管と、前記第１切換コックに接続された第１の４方コ
ックと、前記第２切換コックに接続された第２の４方コ
ックとを含むことを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2834393A JPH06242091A (ja) | 1993-02-18 | 1993-02-18 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2834393A JPH06242091A (ja) | 1993-02-18 | 1993-02-18 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06242091A true JPH06242091A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12245960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2834393A Pending JPH06242091A (ja) | 1993-02-18 | 1993-02-18 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06242091A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262962A (ja) * | 1988-08-29 | 1990-03-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
-
1993
- 1993-02-18 JP JP2834393A patent/JPH06242091A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262962A (ja) * | 1988-08-29 | 1990-03-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19951114 |