JP2550799B2 - クロマトグラフ試料導入装置 - Google Patents
クロマトグラフ試料導入装置Info
- Publication number
- JP2550799B2 JP2550799B2 JP3091116A JP9111691A JP2550799B2 JP 2550799 B2 JP2550799 B2 JP 2550799B2 JP 3091116 A JP3091116 A JP 3091116A JP 9111691 A JP9111691 A JP 9111691A JP 2550799 B2 JP2550799 B2 JP 2550799B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- valve
- port
- chromatograph
- holding tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガスクロマトグラフに液
体或は液化し易い試料を導入する場合等に用いられる試
料導入装置に関する。
体或は液化し易い試料を導入する場合等に用いられる試
料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】プロパンガスの高沸点微量不純物を分析
するような場合、従来図５に示すようなロータリバルブ
式の試料導入装置が用いられていた。この図で１はロー
タリバルブのロータでバルブでは６個の出入ポートａ〜
ｆを有し、ロータはａｂ間ｃｄ間ｅｆ間を導通させる状
態とｂｃ間，ｄｅ間ｆａ間を導通させる状態との切換え
を行う。ポートｃｆ間にサンプルループ２１が接続して
あり、ポートｅには抵抗管ｒが接続してあり、ａがクロ
マトグラフの試料気化室３に接続され、ｂが押し出しガ
ス源５に接続されている。図５Ａの状態でサンプルルー
プ２１に試料が導入される。抵抗管ｒは試料に一定圧力
を与えておくためのもので、この圧力により、試料ガス
は液化している。この後ロータ１を６０°回わして図５
Ｂの状態にして、サンプルループ２１内のガスを押し出
し用ガスで試料気化室３に押し出す。このとき、サンプ
ルループの内面に付着した一部はそのまゝサンプルルー
プ内に残り、クロマトグラフに導入された試料では初め
より量が減っているので、定量上誤差が現れる。とりわ
け、高沸点不純物では大きな誤差を生じた。
するような場合、従来図５に示すようなロータリバルブ
式の試料導入装置が用いられていた。この図で１はロー
タリバルブのロータでバルブでは６個の出入ポートａ〜
ｆを有し、ロータはａｂ間ｃｄ間ｅｆ間を導通させる状
態とｂｃ間，ｄｅ間ｆａ間を導通させる状態との切換え
を行う。ポートｃｆ間にサンプルループ２１が接続して
あり、ポートｅには抵抗管ｒが接続してあり、ａがクロ
マトグラフの試料気化室３に接続され、ｂが押し出しガ
ス源５に接続されている。図５Ａの状態でサンプルルー
プ２１に試料が導入される。抵抗管ｒは試料に一定圧力
を与えておくためのもので、この圧力により、試料ガス
は液化している。この後ロータ１を６０°回わして図５
Ｂの状態にして、サンプルループ２１内のガスを押し出
し用ガスで試料気化室３に押し出す。このとき、サンプ
ルループの内面に付着した一部はそのまゝサンプルルー
プ内に残り、クロマトグラフに導入された試料では初め
より量が減っているので、定量上誤差が現れる。とりわ
け、高沸点不純物では大きな誤差を生じた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はガス状試料中
の液化し易い成分でも残留することなく正しくクロマト
グラフに導入されるような試料導入装置を提供しようと
するものである。
の液化し易い成分でも残留することなく正しくクロマト
グラフに導入されるような試料導入装置を提供しようと
するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】稀釈液保持管と試料保持
管とを稀釈液保持管を上流側にして直列に接続して、ク
ロマトグラフに接続する管路切換え手段を用い、希釈液
保持管に希釈液を満たし試料を試料保持管に満たし、ク
ロマトグラフからみて試料を満たした保持管の方がクロ
マトグラフ側に接続されるようにした。
管とを稀釈液保持管を上流側にして直列に接続して、ク
ロマトグラフに接続する管路切換え手段を用い、希釈液
保持管に希釈液を満たし試料を試料保持管に満たし、ク
ロマトグラフからみて試料を満たした保持管の方がクロ
マトグラフ側に接続されるようにした。
【０００５】
【作用】本発明によると、試料保持管と稀釈液保持管が
直列になって、その内容が試料気化部に導入されるの
で、試料保持管内に付着残留した試料中の液化し易い成
分も洗い流されて試料気化部に送り込まれることにな
り、試料はもとの成分組成のまゝクロマトグラフに導入
される。
直列になって、その内容が試料気化部に導入されるの
で、試料保持管内に付着残留した試料中の液化し易い成
分も洗い流されて試料気化部に送り込まれることにな
り、試料はもとの成分組成のまゝクロマトグラフに導入
される。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。図でＡ，Ｂ
は同じ構造のロータリバルブで、夫々６個の出入ポート
ａ〜ｆを有し、ロータ１の６０°の回転によってａｂ
間，ｃｄ間，ｅｆ間導通状態と、ｂｃ間，ｄｅ間，ｆａ
間導通の２状態がとれるようになっている。２は希釈液
保持管、２’は試料保持管で、それらはバルブＡ，Ｂの
夫々ポートｃｆ間に接続されており、バルブＡのポート
ａとバルブＢのポートｂが接続してあり、バルブＢのポ
ートａがガスクロマトグラフの試料気化室３に接続され
ている。バルブＡのポートｄは稀釈液注入部４に接続さ
れている。稀釈液注入部４はゴム栓で注射針を差し込ん
で稀釈液を注入するようになっている。バルブＢのポー
トｄは分析試料注入部４’に接続されており、ポートｅ
は抵抗管ｒに接続されている。バルブＡのポートｂは押
し出し用ガス源５に接続されている。
は同じ構造のロータリバルブで、夫々６個の出入ポート
ａ〜ｆを有し、ロータ１の６０°の回転によってａｂ
間，ｃｄ間，ｅｆ間導通状態と、ｂｃ間，ｄｅ間，ｆａ
間導通の２状態がとれるようになっている。２は希釈液
保持管、２’は試料保持管で、それらはバルブＡ，Ｂの
夫々ポートｃｆ間に接続されており、バルブＡのポート
ａとバルブＢのポートｂが接続してあり、バルブＢのポ
ートａがガスクロマトグラフの試料気化室３に接続され
ている。バルブＡのポートｄは稀釈液注入部４に接続さ
れている。稀釈液注入部４はゴム栓で注射針を差し込ん
で稀釈液を注入するようになっている。バルブＢのポー
トｄは分析試料注入部４’に接続されており、ポートｅ
は抵抗管ｒに接続されている。バルブＡのポートｂは押
し出し用ガス源５に接続されている。
【０００７】図１の状態では各バルブＡ，Ｂはポートａ
ｂ間とｃｄ間とｅｆ間が導通している。従って、稀釈液
注入部４から稀釈液を注入すると、バルブＡのポートｄ
ｃ、稀釈液保持管２，ポートｆｅを通って稀釈液が流
れ、希釈液保持管２に稀釈液が満たされる。この間バル
ブＢでも試料注入部４’を通して試料保持管２’に試料
が保持される。バルブＢでポートｅに抵抗管ｒが接続し
てあるのは試料の排出に抵抗を与えて試料保持管２’内
の試料にガスクロマトグラフに導入できるだけの圧力を
与えるためで、この圧力によって試料は液化している。
ｂ間とｃｄ間とｅｆ間が導通している。従って、稀釈液
注入部４から稀釈液を注入すると、バルブＡのポートｄ
ｃ、稀釈液保持管２，ポートｆｅを通って稀釈液が流
れ、希釈液保持管２に稀釈液が満たされる。この間バル
ブＢでも試料注入部４’を通して試料保持管２’に試料
が保持される。バルブＢでポートｅに抵抗管ｒが接続し
てあるのは試料の排出に抵抗を与えて試料保持管２’内
の試料にガスクロマトグラフに導入できるだけの圧力を
与えるためで、この圧力によって試料は液化している。
【０００８】この状態で次にバルブＡだけを６０°回し
て全体を図２の状態にする。この状態にして押し出しガ
ス源５から圧力ガスを送出すると、管路がガス源５、バ
ルブＡのポートｂｃ，稀釈液保持管２，ポートｆａ，バ
ルブＢのポートｂ，ａを通って形成され、稀釈液保持管
２内の稀釈液が押し出し用ガスに押されて試料気化室３
に送り込まれる。ここでバルブＡのポートａから試料気
化室３までの管路長を稀釈液保持管２より短くしてお
き、押し出し用ガスで押し出された稀釈液がバルブＡの
ポートａからバルブＢのポートｂまでの管路中に残って
いる時期にバルブＢを６０°回わして、全体を図３の状
態にする。
て全体を図２の状態にする。この状態にして押し出しガ
ス源５から圧力ガスを送出すると、管路がガス源５、バ
ルブＡのポートｂｃ，稀釈液保持管２，ポートｆａ，バ
ルブＢのポートｂ，ａを通って形成され、稀釈液保持管
２内の稀釈液が押し出し用ガスに押されて試料気化室３
に送り込まれる。ここでバルブＡのポートａから試料気
化室３までの管路長を稀釈液保持管２より短くしてお
き、押し出し用ガスで押し出された稀釈液がバルブＡの
ポートａからバルブＢのポートｂまでの管路中に残って
いる時期にバルブＢを６０°回わして、全体を図３の状
態にする。
【０００９】図３の状態では試料気化室３からバルブＢ
のポートａｂを経てバルブＡのポートａに到る管路中の
稀釈液の柱はバルブＡのポートａ，ｂにおいて切断さ
れ、その切断された間にバルブＢの試料保持管２’が挿
入された形になり、稀釈液保持管２と試料保持管２’は
直列になって押し出し用ガス源５と試料気化室３との間
に挿入されたことになり、試料気化室３には先に導入さ
れた稀釈液に続いて試料、その後に続いて再び稀釈液の
順に導入され、後で導入される稀釈液はバルブＢの試料
保持管２’を通るから、その間に同試料保持管２’の内
面に付着していた試料中の液化成分も洗い流されて試料
気化室３に送り込まれる。
のポートａｂを経てバルブＡのポートａに到る管路中の
稀釈液の柱はバルブＡのポートａ，ｂにおいて切断さ
れ、その切断された間にバルブＢの試料保持管２’が挿
入された形になり、稀釈液保持管２と試料保持管２’は
直列になって押し出し用ガス源５と試料気化室３との間
に挿入されたことになり、試料気化室３には先に導入さ
れた稀釈液に続いて試料、その後に続いて再び稀釈液の
順に導入され、後で導入される稀釈液はバルブＢの試料
保持管２’を通るから、その間に同試料保持管２’の内
面に付着していた試料中の液化成分も洗い流されて試料
気化室３に送り込まれる。
【００１０】図４は試料気化室３の詳細を示す。試料導
入管３１が前述したバルブＢのポートａに接続されてい
る。導入管３１は外套管３２中に挿入され、その先端は
外套管３２の底からばね３３により押し上げられている
ボール３４によって閉じられており、押し出し用ガスの
圧力がこのばねのからとキャリヤガスの圧力に抗してボ
ールを押下するに足る圧力である場合に、試料が試料気
化室に導入される。外套管３２には横からキャリヤガス
が送り込まれており、外套管内に出た試料はキャリヤガ
スによってクロマトグラフのカラムに送出される。外套
管３２は加熱ブロックで囲まれていて所定の高温に保た
れているので、加圧下の稀釈液も試料内の液化成分も気
化してカラムに送られる。
入管３１が前述したバルブＢのポートａに接続されてい
る。導入管３１は外套管３２中に挿入され、その先端は
外套管３２の底からばね３３により押し上げられている
ボール３４によって閉じられており、押し出し用ガスの
圧力がこのばねのからとキャリヤガスの圧力に抗してボ
ールを押下するに足る圧力である場合に、試料が試料気
化室に導入される。外套管３２には横からキャリヤガス
が送り込まれており、外套管内に出た試料はキャリヤガ
スによってクロマトグラフのカラムに送出される。外套
管３２は加熱ブロックで囲まれていて所定の高温に保た
れているので、加圧下の稀釈液も試料内の液化成分も気
化してカラムに送られる。
【００１１】上述実施例では、稀釈液の柱の途中を切っ
て、その間に試料の柱を挿入する形で試料気化室へ試料
を導入しているが、稀釈液は試料保持管内に液滴となっ
て付着残留する成分を洗い取って試料気化室に送り込む
のが目的であるから、試料に先立って試料気化室に導入
される稀釈液は必ずしも必要でない。従ってバルブ操作
は図１の状態から先にバルブＢを回わして試料を試料気
化室に送り、後から稀釈液を押し込むようにしてもよ
い。
て、その間に試料の柱を挿入する形で試料気化室へ試料
を導入しているが、稀釈液は試料保持管内に液滴となっ
て付着残留する成分を洗い取って試料気化室に送り込む
のが目的であるから、試料に先立って試料気化室に導入
される稀釈液は必ずしも必要でない。従ってバルブ操作
は図１の状態から先にバルブＢを回わして試料を試料気
化室に送り、後から稀釈液を押し込むようにしてもよ
い。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、液体或は液化し易い試
料をガスクロマトグラフに導入する場合、試料の一部が
液化して試料保持管内に付着残留する分も洗い取って、
クロマトグラフに導入されるので、試料成分をもとのま
ゝに保って試料導入ができ、分析の定量誤差が生じな
い。
料をガスクロマトグラフに導入する場合、試料の一部が
液化して試料保持管内に付着残留する分も洗い取って、
クロマトグラフに導入されるので、試料成分をもとのま
ゝに保って試料導入ができ、分析の定量誤差が生じな
い。
【図１】本発明の一実施例の平面図
【図２】同実施例の試料導入の第２ステップを示す図
【図３】同実施例の試料導入の第３ステップを示す図
【図４】試料気化室の縦断側面図
【図５】従来例の平面図
Ａ，Ｂ バルブ １ ロータ２ 稀釈液保持管 ２′ 試料保持管 ３ 試料気化室 ４ 稀釈液注入部 ５ 押し出し用ガス源
Claims (1)
- 【請求項１】 試料保持管と稀釈液保持管と、この両保
持管を試料保持管の方を下流側にして直列に接続して、
クロマトグラフの試料気化室に接続する管路切換え手段
とを有するクロマトグラフの試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091116A JP2550799B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | クロマトグラフ試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091116A JP2550799B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | クロマトグラフ試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301566A JPH04301566A (ja) | 1992-10-26 |
| JP2550799B2 true JP2550799B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=14017551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3091116A Expired - Lifetime JP2550799B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | クロマトグラフ試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2550799B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
| JPH01250860A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-05 | Shimadzu Corp | アルコール飲料の分析システム |
| JPH0262962A (ja) * | 1988-08-29 | 1990-03-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP3091116A patent/JP2550799B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
| JPH01250860A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-05 | Shimadzu Corp | アルコール飲料の分析システム |
| JPH0262962A (ja) * | 1988-08-29 | 1990-03-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04301566A (ja) | 1992-10-26 |
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