JP2747033B2 - 精密計量装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液面計を含む精密計量装置に関し、とりわけ
液面検出用センサとしてサーミスタを用いた液面計を利
用して分析その他の目的で、液体試料を精密に採取し分
注する精密計量装置に関する。

［従来の技術］ 液面計として一般的には、光、超音波又は電極間の被
計測液の電気伝導を検出に利用したものが知られてい
る。

［発明が解決しようとする課題］ 従来の液面計においては、光検出式のものは器壁の曇
りにより精度が低下し易く、超音波検出式のものは小規
模では適用し難い欠点がある。また、導電率測定型の液
面計は液面の検出速度は高いが、当然の事ながら被検液
体はある程度以上の導電率を持つものに限られ、例えば
純水（脱イオン水）は検出出来ず、また腐食性の液には
適用出来ない等の欠点がある。

一方、分析などの被検液体のサンプリングの際には、
それを精密に計量する必要があり、手操作の場合にはこ
れまで多くの信頼性の高い機械器具が知られているが、
自動化した機械操作の装置については次のような種々の
問題点がある。

１）チューブしごきポンプによる計量は、もともと計量
精度が十分でなく、弾性チューブの復元力で吸引するた
め、吸引側が真空であれば、ますます精度が悪くなる。

２）シリンジポンプによる計量は、計量精度は良いが、
その計量精度は被検液体中の気泡によって損なわれ、ま
た吸引側が真空であれば精度が悪くなる。

３）円筒状の計量管と電磁弁を用いた一般的な計量は、
吸引時、被検液体に含まれている気泡が計量管の上部に
引掛かって抜け難く、計量精度を損なう。また排出時、
液が計量管の下部および下側連絡管路に通じる電磁弁内
に残留し、計量した全液量を排出できず、計量精度を損
なうばかりでなく次回の計量操作時の被検液に混入し
て、これを汚染することが多い。

このように、従来の液面計を含む精密計量装置は被計
量液体に対する汎用性の実現と、計量精度の改善とを課
題として残していた。

この発明は上記のような課題を解決するためになされ
たもので、適用できる液体が限定されず、計量精度のす
ぐれた液面計を含む精密計量装置を提供することを目的
とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る精密計量装置は、 自己発熱を生じるのに十分な大きさの電流を常時通電
させた状態のサーミスタを液面センサとして検出部に設
置し、その端子電圧を測定して該検出部における被計量
液の有無を検出する液面計を備え、 上下の円錐状空洞と組合わせられた円筒状空洞より成
る計量空間と上側および下側の接続用連絡管路とを削設
した計量ブロックを含む計量部、上側接続用連絡管路を
それぞれ弁に介して真空源および圧空源に接続する流路
の中間に前記液面センサを有する細管より成る検出部、
および下側接続用連絡管路を吸引ノズルに接続し、かつ
ピンチバルブを備え通過阻止が可能な可撓管を主な構成
要素として含むものである。

また該計量ブロックが耐薬品性で高表面活性の材料で
作られていることが好ましい。具体的には、該耐薬品性
で高表面活性の材料がポリテトラフルオロエチレンであ
ることが好ましい。伝熱特性の面から言えば、金属材料
でもよいが、その場合でも計量空間内の表面はポリテト
ラフルオロエチレンによってコーティングすることが好
ましい。

また、該計量ブロックの熱容量が、被計量液の熱容量
より十分大きいことが好ましい。また、該上側円錐状空
洞の円錐頂角が、吸引時液中に含まれる気泡の該計量空
間内での滞留を防止するのに十分な程小さく、該下側円
錐状空洞の円錐頂角が、排出時の液の該計量空間内での
残留を防止するのに十分な程小さいものであることが好
ましい。

また、該可撓管の内径が0.8mmを越えないものである
ことが好ましい。

［作用］ この発明においては、十分大きな電流を通電されるこ
とによって自己発熱したサーミスタが、液面の到達によ
って熱を奪われ、その両端電圧を変化させることによっ
て、液面を検出するセンサとして作用する。

有効断面積を毛管現象を無視しうる程度に可及的に小
さくした管状の検出部はサーミスタによる液面検出の確
実さと検出速度を改善する。

液体の有無を所定端子電圧の一定時間の持続によって
検出する手段は、液の雫による誤検出を防止する。

液面センサ用サーミスタと室内温度検出用サーミスタ
とのブリッジ接続により、周囲温度変化による検出精度
への影響を排除する。

このような液面センサを含んで構成される精密計量装
置の一部であって、上下の円錐状空洞と、これらに組合
わせられた円錐状空洞とによって形成される空洞部を有
する計量部は、内部に滞留しやすい気泡や液滴を残らず
排出させる。

［実施例］ 第１図はこの発明の一実施例を示す断面図である。図
において、内部に空洞部（5a）と管路（54,55）とが削
設された計量管（５）の上端部には、被計量液体の液面
センサ（４）を途中に設けた内径2mm程度の細管（３）
が継手（８）を介して接続され、管路（54）を通して空
洞部（5a）と連通している。さらにこの細管（３）は真
空バルブ（１）及び圧空バルブ（２）を介してそれぞれ
図示しない真空源および圧空源へと接続されている。計
量管（５）の空洞部（5a）は、円筒状内壁部（51a）
と、斜面の傾斜角度の互いに異なる円錐状内壁部（52a,
53a）とによって形成されている。計量管（５）の下端
部には例えば軟質PVCからなり、可撓性を有するチュー
ブ（10）が継手（９）を介して接続され、管路（55）を
通して空洞部（5a）と連通している。さらにチューブ
（10）の下端部にはノズル（７）が接続されている。チ
ューブ（10）の途中にはノズルバルブ（６）が設けられ
ている。

第２図（ａ）は第１図に示すＡ部の拡大断面図、第２
図（ｂ）は第２図（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。液面
センサ（４）は、通常測温素子として用いられるサーミ
スタ（4a）の先端部をガラスの被覆部（11）によって覆
ったものである。この実施例ではサーミスタ（4a）の外
径は0.5mm、被覆部（11）の外形は0.8mmである。被覆部
（11）は細管（３）を貫通して内部に突出している。

以下、上記実施例の動作について説明する。計量に先
立って、まず、サーミスタ（4a）には測温素子として使
用する場合に比べてその10倍から100倍程度の桁違いの
大電流を常時通電し、自己発熱させておく。実施例で
は、測温素子として通常自己発熱量を0.5mW以内で使用
するサーミスタを、同発熱量が40mWとなるように電流を
流して使用することによって液面センサとしての好まし
い結果を得ている。これは、被計量液体とサーミスタ
（4a）との温度差を大きくし、液面の検出の再現性を良
くするためである。つまり、後述するように、液面がサ
ーミスタ（4a）の被覆部（11）に到達することによって
サーミスタ（4a）の端子電圧が上昇（サーミスタの抵抗
値が負温度係数型の場合）することを液面検出に利用す
るわけであるが、その際、この温度差が不十分であると
抵抗値に際立った変化が生じないからである。サーミス
タ（4a）の自己発熱が完了すると、ノズルバルブ（６）
と圧空バルブ（２）とを閉じ、真空バルブ（１）を開い
て、チューブ（10）のノズルバルブ（６）によって閉止
された部位から細管（３）に至る内部空間を真空吸引す
る。

次に、吸引・計量過程について説明する。まず、ノズ
ル（７）を被計量液体（図示せず）に浸し、その後ノズ
ルバルブ（６）を開く。ノズルバルブ（６）が開かれる
と被計量液体はノズル（７）及びチューブ（10）を通っ
て計量管（５）の空洞部（5a）へと吸引される。さら
に、同液体は空洞部（5a）を満たしたあと、細管（３）
内を上昇し、液面センサ（４）の被覆部（11）に到達す
ると、この被覆部（11）を介してサーミスタ（4a）の熱
を奪う。その結果、サーミスタ（4a）の温度が下降し、
抵抗値が上昇する。この抵抗値の変化（上昇）をサーミ
スタ（4a）に接続された検出回路（図示せず）によって
検出し、検出すると直ちにノズルバルブ（６）を閉じ
る。続いて真空バルブ（１）を閉じることにより、ノズ
ルバルブ（６）から液面センサ（４）までの空洞部（5
a）を含む予め知られた計量空間内に被計量液体が満た
され、吸引・計量過程は終了する。次に、排出過程につ
いて説明する。まず、圧空バルブ（２）を開き、圧空源
から加圧された空気を送り込む。次に、ノズル（７）を
排出容器（図示せず）上へ移動させ、その後ノズルバル
ブ（６）を開く。ノズルバルブ（６）が開かれると計量
管（５）の空洞部（5a）等にたくわえられている計量済
液体は圧空源からの圧力によってノズル（７）から排出
される。同液体が排出されるとノズル（７）から細管
（３）に至る管路内の圧損が低下し、圧空源からノズル
（７）へ速い空気の流れ（以下エアブローと言う）が生
じ、それによって管路内壁面上に残留していた液滴も強
制排出される。こうして排出過程が終了する。

なお、計量される液相互のコンタミネーションを低く
抑えるために、以下の２つの過程を設けることが好まし
い。一つは、吸引・計量過程の前に、予め吸引されるべ
き液体を用いて、上述の吸引・計量過程及び排出過程を
一通り行っておき、管路を洗っておくことである。もう
１つは、本来の排出過程終了後に洗浄液を用いて吸引・
計量過程及び排出過程を一通り行って管路を洗浄してお
くことである。

次に、上記実施例の構造をさらに詳しく説明する。

まず、第２図（ａ）及び（ｂ）において、液面センサ
（４）が設けられている部分の細管（３）の管路として
の有効断面積、つまり、該液面センサ（４）の先端部に
占有される面積を差し引いた面積は、液面検出の応答性
（確実さと速度）を良くするためには可及的に小さくす
ることが望ましい。しかし、これを余りに小さくすると
エアブローに支障を生じるだけでなく、毛管現象による
液面上昇が生じるので、汎用される液について、この現
象を実質上、無視し得る程度の有効断面積は最低限必要
である。例えば、この実施例では、細管（３）の内径を
2mm程度（2mmを越えない）とし、サーミスタ（4a）の被
覆部（11）の直径を0.8mm程度としたとき、好結果を得
た。また、細管（３）をこの程度の細さにすることは、
室温より高い温度の液体に対する冷却効果の点からも好
ましい。さらにまた、サーミスタ（4a）の被覆部（11）
の直径が0.8mm程度の細さであることによって、液面セ
ンサ（４）自体の熱容量が小さくなるので、液面検出の
速度が速くなる。なお、この被覆部（11）がガラスであ
ることは、耐薬品性及び検出速度の両面から好ましい。
例えば、このガラス製の被覆部（11）は同一直径のフッ
ソ樹脂製の被覆部を使用した場合と比べて、その検出速
度は２〜４倍となる（ガラス被覆時時定数0.2〜0.4sec,
フッソ樹脂被覆時時定数0.7〜0.8sec,いずれも攪拌水中
での実験結果）。なお、液面センサ（４）としてサーミ
スタ（4a）を用いたことにより、導電率の低い純水等の
計量（溶出試験時に純水を計量することがある）にも適
する。

計量管（５）の空洞部（5a）においては、上側の円錐
状内壁部（52a）の円錐状頂角は、吸引時液中に含まれ
る気泡の該計量空間内での滞留（例えば、同内壁部（52
a）表面に引っかかる）を防止するのに十分な程小さ
く、例えば30゜程度とすることによって好ましい結果を
得ている。一方、下側の円錐状内壁部（53a）の円錐頂
角は、排出時の液の計量空間内での残留を防止するのに
十分な程小さく、例えば120゜程度とすることによって
好ましい結果を得ている。また、空洞部（5a）を中心と
した計量空間全体の形状を細長くすることによってエア
ブローによる液滴排出効率をよくしている。実施例の計
量管（５）は、製造上の便宜からポリテトラフルオロエ
チレン・ブロックのねじ割り型施削物を用い、その肉厚
を厚くして十分な熱容量を持たせてあり、それによって
液温が室温より高い場合（例えば溶出試験の場合は37
℃）でも室温によって十分な冷却効果が得られるように
なっている。冷却効果が十分であれば被測定液の温度が
一定に保たれ、液の温度によって計量管（５）が影響を
受けることがなく、計量精度を向上させると共に検出の
再現性を高める。ことに計量管（５）の空洞部（5a）の
接液部には耐薬品性のある高表面活性のポリテトラフル
オロエチレンの使用が撥液性の点から好ましく、これ
は、耐酸性及び耐アルカリ性に優れているので広いPH域
の液体の計量に耐えるものである。

計量管（５）の下端部とノズル（７）との間には従来
から一般に用いられる電磁弁を使用せず、可撓性を有す
る小径（例えば内径0.8mm程度）のチューブ（10）とノ
ズルバルブ（６）との組合わせとしている。このチュー
ブ（10）は、長さ25mm以下であれば、約3mlの計量液に
対して液中成分の同チューブ（10）からのその構成成分
の溶出は無視できる程小さいものである。ノズルバルブ
（６）としては液の残留がなく、液置換性の良いピンチ
バルブを使用する。

第３図は、上記の実施例のサーミスタ（4a）（以下、
測定用サーミスタという）に対照用サーミスタ（14）を
組合わせてブリッジ接続した回路図である。図におい
て、対照用サーミスタ（14）及び測定用サーミスタ（4
a）はそれぞれ抵抗（R1）及び抵抗（R2）を介して＋24V
が印加されている。両サーミスタ（14,4a）の端子電圧
はコンパレータ（15）へそれぞれ入力され、このコンパ
レータ（15）の出力に応じて、フォトカプラ（16）が抵
抗（R3）を介して駆動され、その出力はインバータ（1
7）を介してマイクロコンピュータ（18）のアドレスバ
スへ送られる。マイクロコンピュータ（18）は送られて
くる信号を適当なサイクルで監視する。

上記の構成において、対照用サーミスタ（14）では常
時気温（例えば、圧空源から供給される空気の温度）を
検出しておき、その両端電圧を測定用サーミスタ（4a）
の両端電圧と比較する。測定用サーミスタ（4a）の両端
電圧が対照用サーミスタ（14）の両端電圧を上回ったと
きコンパレータ（15）から出力を得ることによって液面
の到達を検出する。周囲温度が変化した場合には、測定
用サーミスタ（4a）の動作点が変化（例えば気温上昇時
には両端電圧下降）するが、それと同時に液面検出の成
否レベルである対照用サーミスタ（14）の両端電圧も変
化するので、温度変化による検出特性の変化が相殺され
る。また、サーミスタを２本使用することは以下の点か
らも優れている。

一般に、被計量液体の吸引時において、また計量管内
に液が満ちていないにも拘わらず、それに先駆けてチュ
ーブ内を、吸引液の波打ち等で発生した小さな液の雫が
上がってくると、それを誤って検出してしまうことがあ
る。液面を検出するためには、測定用サーミスタ（4a）
から一定量以上の熱量を奪うことによって、測定用サー
ミスタ（4a）の両端電圧を液面検出の閾値レベル（対照
用サーミスタ（14）両端電圧）以上にしなければならな
い。そこで、この液面検出の閾値レベルを適切に測定す
ることにより小さな液の雫による電圧の変化を無視すれ
ば、誤検出を防止することができる。第４図は測定用サ
ーミスタ（4a）及び対照用サーミスタ（14）の両端電圧
の時間的変化を示すグラフである。図中、Ａは微小な液
の雫による電圧の変化を、Ｂは真に液面が到達したとき
の電圧の変化を示す。Ａの変化は閾値より下にあるので
無視される。万一、この閾値を超えさせるような大きな
雫が来た場合には電圧が大きく変化して閾値を超えるこ
とがあるが、マイクロコンピュータ（18）の内部で遅延
処理を行うことによって一定時間（例えば0.5秒、第４
図におけるｔ）液面検出信号の出力を猶予するので、誤
検出は防止される。Ｃ点は液面検出時点を、Ｔは測定用
サーミスタ（4a）が液中にある時間を示している。

対照用サーミスタ（14）を使用せず、測定用サーミス
タ（4a）のみで液面を検出することもできるが、この場
合は周囲温度の変化を常時追跡しておく必要がある。す
なわち、周囲温度の変化によって測定用サーミスタ（4
a）の両端電圧が推移するので、この推移を常時コンピ
ュータに取り込んでベースラインとなるレベルを見張り
且つ記憶しておき、そのベースラインから一定幅以上電
圧が上昇することをソフトウェアによる液面検出閾値と
する。ソフトウェアによってこのような監視を常時行っ
ておくことは、コンピュータの処理能力をそのためにか
なりつぎ込まねばならないので、場合によってはこのよ
うな監視専用のコンピュータを必要とすることもある。

対照用サーミスタ（14）を用いた場合は第３図に示し
たように、マイクロコンピュータ（18）はインバータ
（17）からデジタル出力のみを受け、それを適当なサイ
クルで監視すれば良いので、マイクロコンピュータ（1
8）の負担は少ない。

［発明の効果］ 本発明は、以上説明したように構成されているので、
以下に記載する効果を奏する。

請求項（１）の精密計量装置においては、上下の円錐
状空洞と組合わせられた円筒状空洞より成る計量空間と
上側及び下側の接続用連絡管路とを削設した計量ブロッ
クを含む計量部を備えたので、気泡が滞留せず液滴排出
効率も良い。従って計量精度が良く、コンタミネーショ
ンも低減される。また、上側接続用連絡管路をそれぞれ
弁を介して真空源および圧空源に接続する流路の中間に
液面センサを有する細管より成る検出部を設けたので、
液面検出が確実で検出速度も速くなる。また、下側接続
用連絡管路を吸引ノズルに接続し、かつピンチバルブを
備え通過阻止が可能な可撓管を設けたので、液の残留が
なく、液置換性が良い。

請求項（２）及び（３）の精密計量装置においては、
計量ブロックが耐薬品性で高表面活性の材料で作られて
いるので、広いPH域の液体の計量に適する。

請求項（４）の精密計量装置においては、計量ブロッ
クの熱容量が、被計量液の熱容量より十分大きいので、
計量精度を向上させることができる。

請求項（５）及び（６）の精密計量装置においては、
上側円錐状空洞の円錐頂角が、吸引時液中に含まれる気
泡の該計量空間内での滞留を防止するのに十分な程小さ
く、該下側円錐状空洞の円錐頂角が、排出時の液の計量
空間内での残留を防止するのに十分な程小さいものであ
るようにしたので、気泡が滞留せず液滴排出効率も良
い。

請求項（７）の精密計量装置においては、可撓管の内
径が0.8mmを越えないものとし、可撓管の長さが25mm以
下としたことにより、液体が同可撓管に吸着されたり、
逆に、同チューブからその構成成分が溶出することが防
止される。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す断面図、第２図
（ａ）は第１図の液面センサ（４）近傍の拡大断面図、
第２図（ｂ）は第２図（ａ）のＢ−Ｂ線断面図、第３図
は第１図のサーミスタ（4a）の周辺回路図、第４図は第
３図の測定用サーミスタ（4a）及び対照用サーミスタの
両端電圧の時間的変化を示すグラフである。 図において、（１）は真空バルブ、（２）は圧空バル
ブ、（３）は細管、（４）は液面センサ、（4a）はサー
ミスタ（測定用サーミスタ）、（５）は計量管、（5a）
は空洞部、（６）はノズルバルブ、（７）はノズル、
（10）はチューブ、（11）は被覆部、（14）は対照用サ
ーミスタ、（15）はコンパレータ、（16）はフォトカプ
ラ、（17）はインバータ、（18）はマイクロコンピュー
タ、（R1,R2,R3）は抵抗、（51a）は円筒状内壁部、（5
2a,53a）は円錐状内壁部、（54,55）は管路である。 なお、各図中同一符号は同一又は相当部分を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 康典 京都府長岡京市神足棚次８ 株式会社大 日本精機内 (72)発明者 中谷 登 京都府長岡京市神足棚次８ 株式会社大 日本精機内 (56)参考文献 特開 昭57−147060（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−108918（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−78218（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭49−102244（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭51−29862（ＪＰ，Ｕ)

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】自己発熱を生じるのに十分な大きさの電流
   を常時通電させた状態のサーミスタを液面センサとして
   検出部に設置し、その端子電圧を測定して該検出部にお
   ける被計量液の有無を検出する液面計を備え、 上下の円錐状空洞と組合わせられた円筒状空洞より成る
   計量空間と上側および下側の接続用連絡管路とを削設し
   た計量ブロックを含む計量部、上側接続用連絡管路をそ
   れぞれ弁を介して真空源および圧空源に接続する流路の
   中間に前記液面センサを有する細管より成る検出部、お
   よび下側接続用連絡管路を吸引ノズルに接続し、かつピ
   ンチバルブを備え通過阻止が可能な可撓管を主な構成要
   素として含む精密計量装置。
2. 【請求項２】該計量ブロックが耐薬品性で高表面活性の
   材料で作られている第１項記載の精密計量装置。
3. 【請求項３】該耐薬品性で高表面活性の材料がポリテト
   ラフルオロエチレンである第２項記載の精密計量装置。
4. 【請求項４】該計量ブロックの熱容量が、被計量液の熱
   容量より十分大きい第１項記載の精密計量装置。
5. 【請求項５】該上側円錐状空洞の円錐頂角が、吸引時液
   中に含まれる気泡の該計量空間内での滞留を防止するの
   に十分な程小さく、該下側円錐状空洞の円錐頂角が、排
   出時の液の該計量空間内での残留を防止するのに十分な
   程小さいものである第１項記載の精密計量装置。
6. 【請求項６】該上側円錐状空洞の円錐頂角が約30゜、該
   下側円錐状空洞の円錐頂角が約120゜である第５項記載
   の精密計量装置。
7. 【請求項７】該可撓管の内径が0.8mmを越えないもので
   あり、該可撓管の長さが25mm以下である第１項記載の精
   密計量装置。