JP2745999B2 - ２層めっき鋼板のめっき皮膜の定量方法 - Google Patents
２層めっき鋼板のめっき皮膜の定量方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、上層がFe−Zn合金めっ
き、下層が溶融亜鉛めっきの２層めっき皮膜を持つ２層
めっき鋼板、特にGA−Feフラッシュめっき鋼板の上層め
っき皮膜の付着量とめっき組成をグロー放電発光分析法
により定量する方法に関する。
き、下層が溶融亜鉛めっきの２層めっき皮膜を持つ２層
めっき鋼板、特にGA−Feフラッシュめっき鋼板の上層め
っき皮膜の付着量とめっき組成をグロー放電発光分析法
により定量する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、自動車用鋼板にあっては自動車メ
ーカの品質向上のニーズに応えるべく、高耐食性を有
し、かつ塗装適合性、プレス加工性等にも優れるZn−Fe
合金２層めっき鋼板が新たに開発されており、現在その
ような２層めっき鋼板への需要が伸び、各工場で生産が
拡大されてきている。
ーカの品質向上のニーズに応えるべく、高耐食性を有
し、かつ塗装適合性、プレス加工性等にも優れるZn−Fe
合金２層めっき鋼板が新たに開発されており、現在その
ような２層めっき鋼板への需要が伸び、各工場で生産が
拡大されてきている。
【０００３】一方、めっき鋼板の耐食性その他の諸性能
は、めっき付着量、つまり目付量やめっき組成に依存す
るのは云うまでもないことであり、従ってその製造段階
においてもこれらめっき付着量、組成を管理することが
必要となっている。
は、めっき付着量、つまり目付量やめっき組成に依存す
るのは云うまでもないことであり、従ってその製造段階
においてもこれらめっき付着量、組成を管理することが
必要となっている。
【０００４】現在、例えばGA−Feフラッシュめっき鋼板
のような２層めっき鋼板の上層めっき層の分析には、グ
ロー放電発光分析 (以下、単にＧＤＳと称する) 法が利
用され、オフライン分析手法として活用されている。Ｇ
ＤＳ法それ自体については、「鉄と鋼」第72年第11号85
〜92を参照。
のような２層めっき鋼板の上層めっき層の分析には、グ
ロー放電発光分析 (以下、単にＧＤＳと称する) 法が利
用され、オフライン分析手法として活用されている。Ｇ
ＤＳ法それ自体については、「鉄と鋼」第72年第11号85
〜92を参照。
【０００５】このような２層めっき層の分析で一番問題
になる点は、上層と下層の分離であり、ＧＤＳ分析法で
は、それぞれの強度プロフィルから、強度のレベルカッ
ト法、変曲点法を用いて上下層の分離を行っている。従
来方法で、例えば、Znの強度プロフィルの1/2 レベルカ
ット法を用いて上層と下層との分離を行う場合、Znの選
択スパッタの影響をこの方法は強く受ける。ＧＤＳ法で
は、スパッタリング速度および発光強度が、合金組成に
依存していることから、上層めっき層においては、最表
面から数mmのめっき層を分析するが、ArスパッタではZn
の選択スパッタの影響とマトリックス組成、例えば下層
ＧＡ（合金化溶融亜鉛めっき）の目付量、それに伴う合
金化度の変化の影響が大となり、上層下層の分離および
Fe(%) の組成を正確に定量することができない。
になる点は、上層と下層の分離であり、ＧＤＳ分析法で
は、それぞれの強度プロフィルから、強度のレベルカッ
ト法、変曲点法を用いて上下層の分離を行っている。従
来方法で、例えば、Znの強度プロフィルの1/2 レベルカ
ット法を用いて上層と下層との分離を行う場合、Znの選
択スパッタの影響をこの方法は強く受ける。ＧＤＳ法で
は、スパッタリング速度および発光強度が、合金組成に
依存していることから、上層めっき層においては、最表
面から数mmのめっき層を分析するが、ArスパッタではZn
の選択スパッタの影響とマトリックス組成、例えば下層
ＧＡ（合金化溶融亜鉛めっき）の目付量、それに伴う合
金化度の変化の影響が大となり、上層下層の分離および
Fe(%) の組成を正確に定量することができない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
した従来技術の問題点を解決し、GA−Feフラッシュめっ
き鋼板のような２層めっき鋼板の上層めっき層の目付
量、Fe(%) を精度よく定量できる方法を提供することで
ある。
した従来技術の問題点を解決し、GA−Feフラッシュめっ
き鋼板のような２層めっき鋼板の上層めっき層の目付
量、Fe(%) を精度よく定量できる方法を提供することで
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】ここに、本発明は、鋼板
素地上に下層として、溶融亜鉛めっき皮膜を有し、上層
としてＦｅ−Ｚｎ合金めっき皮膜をもつ２層めっき鋼板
の上層めっき皮膜量と組成とをグロー放電発光分析法に
よって分析する際に、グロー放電発光分析法（ＧＤＳ
法）によるＺｎ、Ｆｅの各強度の深さ方向プロファイル
から、上層めっき目付量およびめっき組成を測定する方
法であって、その際の上下めっき層分離法として、Ｆｅ
強度の最高点をもって分離する最高点レベルカット法を
利用し、そのＺｎ、Ｆｅ積分強度から各元素の量を計算
し、その和をもって、上層目付量（Ｗ）を求め、さら
に、前述の最高点レベルカット法を利用し、計算された
Ｚｎ、Ｆｅ量をもって求められるＦｅ含有率［Ｐ Ｆｅ ＝
ΣＩ Ｆｅ ／（ΣＩ Ｆｅ ＋ΣＩ Ｚｎ ）］を、前述の計算に
より求められたＺｎ、Ｆｅ量の和である目付量（Ｗ）に
て補正することにより、上層Ｆｅ含有率も同時測定する
ことを特徴とする２層めっき鋼板の上層めっき皮膜の定
量方法である。
素地上に下層として、溶融亜鉛めっき皮膜を有し、上層
としてＦｅ−Ｚｎ合金めっき皮膜をもつ２層めっき鋼板
の上層めっき皮膜量と組成とをグロー放電発光分析法に
よって分析する際に、グロー放電発光分析法（ＧＤＳ
法）によるＺｎ、Ｆｅの各強度の深さ方向プロファイル
から、上層めっき目付量およびめっき組成を測定する方
法であって、その際の上下めっき層分離法として、Ｆｅ
強度の最高点をもって分離する最高点レベルカット法を
利用し、そのＺｎ、Ｆｅ積分強度から各元素の量を計算
し、その和をもって、上層目付量（Ｗ）を求め、さら
に、前述の最高点レベルカット法を利用し、計算された
Ｚｎ、Ｆｅ量をもって求められるＦｅ含有率［Ｐ Ｆｅ ＝
ΣＩ Ｆｅ ／（ΣＩ Ｆｅ ＋ΣＩ Ｚｎ ）］を、前述の計算に
より求められたＺｎ、Ｆｅ量の和である目付量（Ｗ）に
て補正することにより、上層Ｆｅ含有率も同時測定する
ことを特徴とする２層めっき鋼板の上層めっき皮膜の定
量方法である。
【０００８】
【作用】ここで、以上のような従来の問題点を解決する
技術的手段としての本発明における測定原理を、鋼板上
に溶融亜鉛合金めっき(GA)を、更にその上層にFe−Zn
(Fe組成比＞Zn組成比) 合金をめっきした２層めっき鋼
板のめっき皮膜を分析する場合を例にとり説明する。
技術的手段としての本発明における測定原理を、鋼板上
に溶融亜鉛合金めっき(GA)を、更にその上層にFe−Zn
(Fe組成比＞Zn組成比) 合金をめっきした２層めっき鋼
板のめっき皮膜を分析する場合を例にとり説明する。
【０００９】まずＧＤＳ法の原理は、Arスパッタによる
蒸発金属が異常グロー放電により励起され、次いで基底
状態に戻るときの発光スペクトルの強度の時間積分値で
定量を行うのである。従って、定量精度を上げるには、
上下層分離最適解析条件設定が重要となる。
蒸発金属が異常グロー放電により励起され、次いで基底
状態に戻るときの発光スペクトルの強度の時間積分値で
定量を行うのである。従って、定量精度を上げるには、
上下層分離最適解析条件設定が重要となる。
【００１０】図１(a) および図１(b) は、ＧＤＳ法の操
作およびそれによる定量法の概略を説明するもので、図
１(a) に示すように、まず、めっき皮膜表面に対するAr
スパッタによる蒸発金属の異常グロー放電により、発光
スペクトルが発生する。Arスパッタ領域はめっき皮膜表
面から順次下層めっき皮膜へと移行する。これに伴って
発光スペクトルの変化が見られる。図１(b) はこのとき
FeおよびZnのスペクトルを観察したときのスパッタ時間
経過に対して見られたFeおよびZnスペクトルの強度変化
をプロットして示すグラフである。図示例では、Fe強度
最高点である「×」印で示した点を上下層の分離点とし
ている。Fe強度最高点レベルカット法による上下層分離
法である。
作およびそれによる定量法の概略を説明するもので、図
１(a) に示すように、まず、めっき皮膜表面に対するAr
スパッタによる蒸発金属の異常グロー放電により、発光
スペクトルが発生する。Arスパッタ領域はめっき皮膜表
面から順次下層めっき皮膜へと移行する。これに伴って
発光スペクトルの変化が見られる。図１(b) はこのとき
FeおよびZnのスペクトルを観察したときのスパッタ時間
経過に対して見られたFeおよびZnスペクトルの強度変化
をプロットして示すグラフである。図示例では、Fe強度
最高点である「×」印で示した点を上下層の分離点とし
ている。Fe強度最高点レベルカット法による上下層分離
法である。
【００１１】図２には、ＧＤＳ積算強度、すなわちＧＤ
Ｓ積分強度値と上層目付量との関係を示すグラフであ
り、Ｘ軸はＧＤＳ積分強度（ＩＦｅ＋ＩＺｎ）、Ｙ軸は
上層目付量（電解電位法値）であって、ＧＤＳ積分強度
（ＩＦｅ＋ＩＺｎ）は、Ｆｅ強度最高点までの強度、積
分値を使用している。図２より、ＧＤＳ積分強度と上層
目付量は、１対１に対応しており精度の高い相関性が得
られるのが分かる。したがって、上下層分離をＦｅ強度
最高点レベルカット法により行うことで、上層目付量が
測定可能と考えられる。
Ｓ積分強度値と上層目付量との関係を示すグラフであ
り、Ｘ軸はＧＤＳ積分強度（ＩＦｅ＋ＩＺｎ）、Ｙ軸は
上層目付量（電解電位法値）であって、ＧＤＳ積分強度
（ＩＦｅ＋ＩＺｎ）は、Ｆｅ強度最高点までの強度、積
分値を使用している。図２より、ＧＤＳ積分強度と上層
目付量は、１対１に対応しており精度の高い相関性が得
られるのが分かる。したがって、上下層分離をＦｅ強度
最高点レベルカット法により行うことで、上層目付量が
測定可能と考えられる。
【００１２】このように、図２の結果より、上下層分離
条件として、Fe強度最高点を用いることで、こんどは上
層目付量が測定可能と考えられる。上層目付量は、電解
電位法による値を用いた。つまり、上下層分離条件とし
て、Fe強度最高点を選ぶことにより検量線から付着量と
上層Fe(%) を求めることができる。
条件として、Fe強度最高点を用いることで、こんどは上
層目付量が測定可能と考えられる。上層目付量は、電解
電位法による値を用いた。つまり、上下層分離条件とし
て、Fe強度最高点を選ぶことにより検量線から付着量と
上層Fe(%) を求めることができる。
【００１３】次に、図３に、上層目付量とＧＤＳ値の上
層Fe(%) の関係をグラフで示す。図３において、真の上
層Fe(%)(電解電位法値) と、ＧＤＳ値の上層Fe(%) は、
上層目付量が小さくなるほど真の値より外れてくるのが
わかる。図３より目付量３、５、７ｇ/m2 に対する真の
上層Fe(%) とＧＤＳ値のFe(%)を比べた表を表１に示
す。
層Fe(%) の関係をグラフで示す。図３において、真の上
層Fe(%)(電解電位法値) と、ＧＤＳ値の上層Fe(%) は、
上層目付量が小さくなるほど真の値より外れてくるのが
わかる。図３より目付量３、５、７ｇ/m2 に対する真の
上層Fe(%) とＧＤＳ値のFe(%)を比べた表を表１に示
す。
【００１４】
【表１】
【００１５】それぞれの付着量に対するＦｅ（％）を変
化させた図を図４〜６に示す。Ｆｅ（％）が付着量に対
して直線的な変化をしており、これらの直線の式を求め
ると、 ３ｇ：Ｆｅ（％）＝３２．５９＋０．６４４Ｍ （図４） ５ｇ：Ｆｅ（％）＝２０．５３＋０．７７５Ｍ （図５） ７ｇ：Ｆｅ（％）＝ ８．９４＋０．９００Ｍ （図６） ［Ｍ：ＧＤＳから測定されたＦｅ％（＝Ｐ Ｆｅ ）］ 付着量に対する、傾きと切片をそれぞれ整理した表を表
２に示す。表２に示された、傾き、切片のそれぞれの付
着量に対する値をプロットすると図７、図８の直線とな
る。
化させた図を図４〜６に示す。Ｆｅ（％）が付着量に対
して直線的な変化をしており、これらの直線の式を求め
ると、 ３ｇ：Ｆｅ（％）＝３２．５９＋０．６４４Ｍ （図４） ５ｇ：Ｆｅ（％）＝２０．５３＋０．７７５Ｍ （図５） ７ｇ：Ｆｅ（％）＝ ８．９４＋０．９００Ｍ （図６） ［Ｍ：ＧＤＳから測定されたＦｅ％（＝Ｐ Ｆｅ ）］ 付着量に対する、傾きと切片をそれぞれ整理した表を表
２に示す。表２に示された、傾き、切片のそれぞれの付
着量に対する値をプロットすると図７、図８の直線とな
る。
【００１６】
【表２】
【００１７】従って、真のＦｅ（％）は、ＧＤＳ値のＦ
ｅ（％）と付着量とで補正を行うと測定可能となる。 ＣＦｅ＝ＰＦｅ（０．０６Ｗ＋０．４４８）＋（５０．２５−５．９１Ｗ） ・・・・式（Ｉ） ＣＦｅ：真のＦｅ（％） ＰＦｅ：ＧＤＳ Ｆｅ（％） ｗ：上層付着量。
ｅ（％）と付着量とで補正を行うと測定可能となる。 ＣＦｅ＝ＰＦｅ（０．０６Ｗ＋０．４４８）＋（５０．２５−５．９１Ｗ） ・・・・式（Ｉ） ＣＦｅ：真のＦｅ（％） ＰＦｅ：ＧＤＳ Ｆｅ（％） ｗ：上層付着量。
【００１８】このように、図３より、ＧＤＳ値のFe(%)
と真のFe(%) との相関関係は、上層目付量に大きく依存
することが判明する。原因としては、ＧＤＳのスパッタ
時にZnが選択的にスパッタされる現象が見られる点と、
もともと数μm オーダーのめっき膜厚の分析なので、下
層GAめっき層のZnの影響も上層目付量が小さくなるとと
もに増加することになるという点を挙げることができ
る。それぞれの上層目付量に対する、真のFe(%) とＧＤ
ＳFe(%) は図４〜６のグラフからも明らかなように、直
線的に変化することから、上層目付量によってFe(%) を
補正することが可能となる。一方、上下層分離点をFeの
強度最高点で規定することから、再現性のあるデータが
得られる。
と真のFe(%) との相関関係は、上層目付量に大きく依存
することが判明する。原因としては、ＧＤＳのスパッタ
時にZnが選択的にスパッタされる現象が見られる点と、
もともと数μm オーダーのめっき膜厚の分析なので、下
層GAめっき層のZnの影響も上層目付量が小さくなるとと
もに増加することになるという点を挙げることができ
る。それぞれの上層目付量に対する、真のFe(%) とＧＤ
ＳFe(%) は図４〜６のグラフからも明らかなように、直
線的に変化することから、上層目付量によってFe(%) を
補正することが可能となる。一方、上下層分離点をFeの
強度最高点で規定することから、再現性のあるデータが
得られる。
【００１９】
【実施例】次に、本発明の有効性確認のため行った実験
について述べる。種々の製造条件で得たGA−Feフラッシ
ュめっき鋼板を準備し、これらのめっき鋼板について、
まず比較例として上層目付量を定電流電解電位法により
測定した。
について述べる。種々の製造条件で得たGA−Feフラッシ
ュめっき鋼板を準備し、これらのめっき鋼板について、
まず比較例として上層目付量を定電流電解電位法により
測定した。
【００２０】次に、この各めっき鋼板について本発明に
基づいた方法により、ＧＤＳ法により得た発光スペクト
ルに基づいてFe強度最高点レベルカット法を用いて上下
層の分離を行い、次いで上層付着量、Fe(%) を求め、補
正を行い、上層目付量およびFe(%) を定量した結果とか
ら、１：１の応対図をそれぞれ求め図９と図10に示す。
基づいた方法により、ＧＤＳ法により得た発光スペクト
ルに基づいてFe強度最高点レベルカット法を用いて上下
層の分離を行い、次いで上層付着量、Fe(%) を求め、補
正を行い、上層目付量およびFe(%) を定量した結果とか
ら、１：１の応対図をそれぞれ求め図９と図10に示す。
【００２１】本発明によれば、ＧＤＳ上層付着量および
ＧＤＳ値Fe(%) を実験的に求め、これを式(I) の補正を
行うことでそれぞれ真の値を求めることが分かる。以上
の説明から、本発明の方法はGA−Feフラッシュめっき鋼
板について、そのめっき組成の定量を高精度で行うこと
ができる。
ＧＤＳ値Fe(%) を実験的に求め、これを式(I) の補正を
行うことでそれぞれ真の値を求めることが分かる。以上
の説明から、本発明の方法はGA−Feフラッシュめっき鋼
板について、そのめっき組成の定量を高精度で行うこと
ができる。
【００２２】
【発明の効果】従来、Znの強度プロフィルの/2レベルカ
ット法を使用してきたが、ＧＤＳのアルゴンスパッタ
は、Znの選択スパッタ性を持つので、マトリックス組成
の影響が大となり、再現性のある値が得られなかった。
しかし、本発明によれば、Feの強度最高点プロフィルで
のレベルカット法、またFe(%) 組成をFeとZnの発光強度
比と、上層目付量を行って補正し、測定する方法を用い
ることによって、図９、図10のように従来の定電流電解
電位法と比較して高精度で上層めっき付着量およびめっ
き組成の定量を行うことが可能となる。
ット法を使用してきたが、ＧＤＳのアルゴンスパッタ
は、Znの選択スパッタ性を持つので、マトリックス組成
の影響が大となり、再現性のある値が得られなかった。
しかし、本発明によれば、Feの強度最高点プロフィルで
のレベルカット法、またFe(%) 組成をFeとZnの発光強度
比と、上層目付量を行って補正し、測定する方法を用い
ることによって、図９、図10のように従来の定電流電解
電位法と比較して高精度で上層めっき付着量およびめっ
き組成の定量を行うことが可能となる。
【図１】図１(a) は、グロー放電発光分析の操作の説明
図、図１(b) は得られたデータに基づいて求められた上
下層分離点の説明図である。
図、図１(b) は得られたデータに基づいて求められた上
下層分離点の説明図である。
【図２】発光スペクトルの積算強度と上層目付量との関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図３】上層目付量とＧＤＳ値の上層Fe(%) との関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図４】付着量が３g/m2のときのＧＤＳ値Fe(%) と真の
Fe(%) との関係を示すグラフである。
Fe(%) との関係を示すグラフである。
【図５】同じく付着量が５g/m2のときのＧＤＳ値Fe(%)
と真のFe(%) との関係を示すグラフである。
と真のFe(%) との関係を示すグラフである。
【図６】同じく付着量が７g/m2のときのＧＤＳ値Fe(%)
と真のFe(%) との関係を示すグラフである。
と真のFe(%) との関係を示すグラフである。
【図７】表２における上層めっき付着量と切片との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図８】同じく表２における上層めっき付着量と傾きと
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図９】本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図１０】同じく本発明の実施例の結果を示すグラフで
ある。同じく表２における上層めっき付着量と傾きとの
関係を示すグラフである。
ある。同じく表２における上層めっき付着量と傾きとの
関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 鋼板素地上に下層として、溶融亜鉛めっ
き皮膜を有し、上層としてＦｅ−Ｚｎ合金めっき皮膜を
もつ２層めっき鋼板の上層めっき皮膜量と組成とをグロ
ー放電発光分析法によって分析する際に、グロー放電発
光分析法（ＧＤＳ法）によるＺｎ、Ｆｅの各強度の深さ
方向プロファイルから、上層めっき目付量およびめっき
組成を測定する方法であって、その際の上下めっき層分
離法として、Ｆｅ強度の最高点をもって分離する最高点
レベルカット法を利用し、そのＺｎ、Ｆｅ積分強度から
各元素の量を計算し、その和をもって、上層目付量
（Ｗ）を求め、さらに、前述の最高点レベルカット法を
利用し、計算されたＺｎ、Ｆｅ量をもって求められるＦ
ｅ含有率［Ｐ Ｆｅ ＝ΣＩ Ｆｅ ／（ΣＩ Ｆｅ ＋Σ
Ｉ Ｚｎ ）］を、前述の計算により求められたＺｎ、Ｆｅ
量の和である目付量（Ｗ）にて補正することにより、上
層Ｆｅ含有率も同時測定することを特徴とする２層めっ
き鋼板の上層めっき皮膜の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24815692A JP2745999B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | ２層めっき鋼板のめっき皮膜の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24815692A JP2745999B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | ２層めっき鋼板のめっき皮膜の定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06102179A JPH06102179A (ja) | 1994-04-15 |
| JP2745999B2 true JP2745999B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=17174059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24815692A Expired - Fee Related JP2745999B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | ２層めっき鋼板のめっき皮膜の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2745999B2 (ja) |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP24815692A patent/JP2745999B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ぶんせき、１９８４年、第１２号、Ｐ．８９４−８９９ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06102179A (ja) | 1994-04-15 |
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