JPS60203838A - グロ−放電発光分析によるメツキ面分析法 - Google Patents
グロ−放電発光分析によるメツキ面分析法Info
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- JPS60203838A JPS60203838A JP6168384A JP6168384A JPS60203838A JP S60203838 A JPS60203838 A JP S60203838A JP 6168384 A JP6168384 A JP 6168384A JP 6168384 A JP6168384 A JP 6168384A JP S60203838 A JPS60203838 A JP S60203838A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、たとえばＦｅ−Ｚｎ等の複数成分の合金化複
数層メッキ面について特定成分の深さ方向の成分量分析
をグロー放電発光分光分析により行う方法に関する。
数層メッキ面について特定成分の深さ方向の成分量分析
をグロー放電発光分光分析により行う方法に関する。
自動車鋼板において耐食性向上が叫ばれていることに対
応して、近年Ｆｅ−Ｚｎ系の複数成分の合金化複数層メ
ッキを行うことが有効であることが判明し、実用化段階
に近づきつつある。
応して、近年Ｆｅ−Ｚｎ系の複数成分の合金化複数層メ
ッキを行うことが有効であることが判明し、実用化段階
に近づきつつある。
この場合、品質保証上、メッキ面の成分量分析を行うこ
とが重要である。
とが重要である。
鉄鋼の表面分析には、ＩＭＡ、ＡＥＳあるいはＥＳＣＡ
等の表面分析法が有効であるけれども、数μｍ等の厚い
メッキ層の分析には測定時間が長くなシ問題が多い。
等の表面分析法が有効であるけれども、数μｍ等の厚い
メッキ層の分析には測定時間が長くなシ問題が多い。
そこで、この種の分析法に代って、グロー放電発光分光
分析法が注目を浴びている。その例として、［鉄と鋼Ｊ
Ｖｏ１６９（１９８３）、ｌ６１２．５３２２に示され
た報文がある。この報文は、合金単層メしかし、たとえ
ばＦｅ−Ｚｎ等の二層メッキにおいては、上層が０３〜
０．５μｍ程度で極く薄く、下層は３μｍ程度で厚い。
分析法が注目を浴びている。その例として、［鉄と鋼Ｊ
Ｖｏ１６９（１９８３）、ｌ６１２．５３２２に示され
た報文がある。この報文は、合金単層メしかし、たとえ
ばＦｅ−Ｚｎ等の二層メッキにおいては、上層が０３〜
０．５μｍ程度で極く薄く、下層は３μｍ程度で厚い。
したがって、従来一般に用いられている放電ランプでは
、極く短時間でスパッタリングが完了してしまい、分析
を十分行うことができない。まだ、分析条件のうち、電
極内径、不活性ガスたとえばＡｒ圧力、電流値のほか分
光条件等が大きく作用し、その最適条件を見つけるのに
きわめて困難であシ、特に複数メッキ層に対してはそう
であった。
、極く短時間でスパッタリングが完了してしまい、分析
を十分行うことができない。まだ、分析条件のうち、電
極内径、不活性ガスたとえばＡｒ圧力、電流値のほか分
光条件等が大きく作用し、その最適条件を見つけるのに
きわめて困難であシ、特に複数メッキ層に対してはそう
であった。
本発明の目的は、前記従来の問題点を解決し、複数成分
の合金化複数層メッキに対して適確に特定成分の深さく
厚み）方向の成分量（率）分析を行うことができるグロ
ー放電発光分析によるメッキ面分析法を提供することに
ある。
の合金化複数層メッキに対して適確に特定成分の深さく
厚み）方向の成分量（率）分析を行うことができるグロ
ー放電発光分析によるメッキ面分析法を提供することに
ある。
この目的を達成するだめの本発明法は、複数成分の合金
化複数層メッキ面における特定成分の深さ方向の成分量
分析をグロー放電発光分光分析によって行うに当シ、フ
ローティングアノードタイプのグローランプを用い、か
つ特定成分率と特定成分の発光強度との関係が全成分率
にわたって実質的に直線関係になるように分析条件を設
定し、予め単層の合金メッキ基準試料について、特定成
分率と特定成分の相対発光強度との第１相関と、特定成
分率とス・ぐツタリング速度との第２相関とをめておき
、現対象の合金化複数層メッキ試料について分析を行い
ながら、所定時間間隔ごと相対発光強度を得て、これを
前記第１相関に照らして特定成分率をめ、次いでこの特
定成分率を第２相関に照らして特定成分のスパンクリン
グ速度をめ、これに基いて特定成分の付着量と特定成分
率との相関を知ることを特徴とするものである。
化複数層メッキ面における特定成分の深さ方向の成分量
分析をグロー放電発光分光分析によって行うに当シ、フ
ローティングアノードタイプのグローランプを用い、か
つ特定成分率と特定成分の発光強度との関係が全成分率
にわたって実質的に直線関係になるように分析条件を設
定し、予め単層の合金メッキ基準試料について、特定成
分率と特定成分の相対発光強度との第１相関と、特定成
分率とス・ぐツタリング速度との第２相関とをめておき
、現対象の合金化複数層メッキ試料について分析を行い
ながら、所定時間間隔ごと相対発光強度を得て、これを
前記第１相関に照らして特定成分率をめ、次いでこの特
定成分率を第２相関に照らして特定成分のスパンクリン
グ速度をめ、これに基いて特定成分の付着量と特定成分
率との相関を知ることを特徴とするものである。
すなわち、本発明の従来法との比較の下で顕著な差異点
は次記の各点にある。
は次記の各点にある。
（１）単層メッキについては従来からなされているが、
本発明は複数層メッキを対象としている点。
本発明は複数層メッキを対象としている点。
（２） 放電ランプとして、フローティングアノードタ
イプのグローランプを用いている点。これによって、ス
ミ９ツタリングの完了時間を遅らせることができ、極く
薄い上層の分析も可能となる。
イプのグローランプを用いている点。これによって、ス
ミ９ツタリングの完了時間を遅らせることができ、極く
薄い上層の分析も可能となる。
（３）分析条件、特に測定波長条件を選定し、特定成分
率と特定成分の発光強度との関係が全成分率にわたって
実質的に直線関係になるようにした点。後述のように、
波長条件によっては、低特定成分率のところで発光強度
変化が殆んどなくなシ、定量化を行うことができないこ
ともあることを知った。そこで、それらの関係が実質的
に直線関係に維持しておくように波長条件等を選定する
のが重要であることが判明した。
率と特定成分の発光強度との関係が全成分率にわたって
実質的に直線関係になるようにした点。後述のように、
波長条件によっては、低特定成分率のところで発光強度
変化が殆んどなくなシ、定量化を行うことができないこ
ともあることを知った。そこで、それらの関係が実質的
に直線関係に維持しておくように波長条件等を選定する
のが重要であることが判明した。
（４）単層メッキによる基準試料から得られた相関を、
複数層メッキの分析に適用した点。かかる適用によって
も、その他の測定結果によって検証してみたところ、十
分妥当なものであることが判明した。
複数層メッキの分析に適用した点。かかる適用によって
も、その他の測定結果によって検証してみたところ、十
分妥当なものであることが判明した。
以下本発明をさらに詳説する。
グロー放電による発光分光分析法については、周知のも
のであるので詳述はしない。
のであるので詳述はしない。
しかるに、本発明法に従えば、グローランプとして、フ
ローティングアノードタイプのものを用いることが必須
である。これによって、たとえば０．３〜０５μｍの上
層メッキ部分の定量化に当って、 ゛十分なスパッタリ
ング時間をもって分析できる。
ローティングアノードタイプのものを用いることが必須
である。これによって、たとえば０．３〜０５μｍの上
層メッキ部分の定量化に当って、 ゛十分なスパッタリ
ング時間をもって分析できる。
放電によってスパッタリングを行う場合、電流値、電極
内径または不活性ガスたとえばＡｒ圧力等が影響する。
内径または不活性ガスたとえばＡｒ圧力等が影響する。
電流値としては、１０〜３０ ｔｎＡが望ましい。また
電極内径としては、５５〜６５陥φ’Ｉ Ａｒ圧力は１
．１〜ｉ、３ Ｔｏ ｒ ｒが特に１．１５〜１．２５
Ｔｏ ｒ ｒが第１図に示す結果からして望ましい。
電極内径としては、５５〜６５陥φ’Ｉ Ａｒ圧力は１
．１〜ｉ、３ Ｔｏ ｒ ｒが特に１．１５〜１．２５
Ｔｏ ｒ ｒが第１図に示す結果からして望ましい。
Ａｒ流量は３０〜４０ Ｎ ｍ、ｅ、／ｍｉｎが好まし
い。この第１図の結果は、Ｆｅ−Ｚｎメッキ被膜につい
て種々の条件（電流値は２０ｍＡ）でス・クソタリング
を行い、断面形状を粗さ計で測定したもので、電極内径
６．０ｍｍφ、Ａｒ圧力１．２Ｔｏｒｒの条件で平坦と
なっていることが判る。電圧値はさほど影響がないが、
５５０Ｖ〜６００ｖが好ましい。
い。この第１図の結果は、Ｆｅ−Ｚｎメッキ被膜につい
て種々の条件（電流値は２０ｍＡ）でス・クソタリング
を行い、断面形状を粗さ計で測定したもので、電極内径
６．０ｍｍφ、Ａｒ圧力１．２Ｔｏｒｒの条件で平坦と
なっていることが判る。電圧値はさほど影響がないが、
５５０Ｖ〜６００ｖが好ましい。
電極間距離としては０．１０〜０．２０Ｗｒｌｎが望ま
しい。
しい。
分光器としては、たとえばノぐラセンラング（Ｐａ５ｈ
ｅｎ Ｒｕｎｇｅ）型回析格子型のものを用いることが
できる。分光条件として測定波長を適切に選定すること
が重要である。たとえば、電流２０ｍＡ。
ｅｎ Ｒｕｎｇｅ）型回析格子型のものを用いることが
できる。分光条件として測定波長を適切に選定すること
が重要である。たとえば、電流２０ｍＡ。
Ａｒ圧力１．２Ｔｏｒｒ 、電極内径６．０ｍｍφの条
件の下で、Ｆｅ：２７１４．４１Ｘ、Ｚｎ：２０２５．
４８Ｘｆは、第２図に示すように、Ｆｅ％とＦｅの相対
発光強度（■Ｆｅ／（”Ｆｅ ＋Ｉｚｎ ） ）との第
１相関において、低Ｆｅ％の領域の勾配がほぼフラット
になってしまい結局定量を行うことができなくなるのに
対して、Ｆｅ：３７１９．９４Ｘ、Ｚｎ：３３４５．０
２Ｘでは、第３図に示すようにほぼ直線関係となシ、適
切な定量化が可能となる。
件の下で、Ｆｅ：２７１４．４１Ｘ、Ｚｎ：２０２５．
４８Ｘｆは、第２図に示すように、Ｆｅ％とＦｅの相対
発光強度（■Ｆｅ／（”Ｆｅ ＋Ｉｚｎ ） ）との第
１相関において、低Ｆｅ％の領域の勾配がほぼフラット
になってしまい結局定量を行うことができなくなるのに
対して、Ｆｅ：３７１９．９４Ｘ、Ｚｎ：３３４５．０
２Ｘでは、第３図に示すようにほぼ直線関係となシ、適
切な定量化が可能となる。
かくして、分析に当って次のよりに行う。
まず、たとえば銅板上にｐｅ−Ｚｎの単層メッキを施し
だ基準試料を用意し、これについて特定成分率（たとえ
ばＦｅ ％ ）と特定成分の相対発光強度（’Ｆｅ／
（ＩＦｅ 十■ｚｎ））との第１相関をめておき、第４
図示のような結果を得る。また、特定成分率とスパッタ
リング速度（９／ｍ２・８８ｅ）との第２相関を調べ、
第５図示のような結果を得る。これらの関係は、予め演
算処理装置にストックしておく。
だ基準試料を用意し、これについて特定成分率（たとえ
ばＦｅ ％ ）と特定成分の相対発光強度（’Ｆｅ／
（ＩＦｅ 十■ｚｎ））との第１相関をめておき、第４
図示のような結果を得る。また、特定成分率とスパッタ
リング速度（９／ｍ２・８８ｅ）との第２相関を調べ、
第５図示のような結果を得る。これらの関係は、予め演
算処理装置にストックしておく。
かかる状態の下で、複数成分の合金化複数層メッキが施
された現対象試料を持ち込み、これについて発光分光分
析を行う。この場合、ある所定時間間隔ごと、たとえば
１秒間ごと、Ｆｅの相対発光強度を得て、これを前記の
第１相関に照らし、Ｆｅｑ６をめ、次いでとのＦｅ％を
第２相関に照らしＦｅのスパッタリング速度を得る。こ
れらの操作を全測定時間、たとえば５分間について行い
、第６図のよりなＦｅの付着量とＦ９％の相関を得る。
された現対象試料を持ち込み、これについて発光分光分
析を行う。この場合、ある所定時間間隔ごと、たとえば
１秒間ごと、Ｆｅの相対発光強度を得て、これを前記の
第１相関に照らし、Ｆｅｑ６をめ、次いでとのＦｅ％を
第２相関に照らしＦｅのスパッタリング速度を得る。こ
れらの操作を全測定時間、たとえば５分間について行い
、第６図のよりなＦｅの付着量とＦ９％の相関を得る。
この結果は、メッキ各層の厚みや合金組成分布状況を与
えてくれる。
えてくれる。
第７図はかかる本発明法の概要を示したものである。
他の成分Ｚｎについても同様な結果を知ることができる
。３成分あるいは３層以上のメッキについても同様な方
法で分析できる。
。３成分あるいは３層以上のメッキについても同様な方
法で分析できる。
なお、たとえばＦｅの発光強度を得るに当って、純Ｆｅ
および純Ｚｎの発光強度” Ｆａ’ Ｉ ” Ｚｎ’と
の強度比α（−ＩＦｅ’／ ’Ｚｎ’ ）によって、Ｉ
ｐ、／（Ｉｔ。十α工ｚｎ）としてめた方が好ましい。
および純Ｚｎの発光強度” Ｆａ’ Ｉ ” Ｚｎ’と
の強度比α（−ＩＦｅ’／ ’Ｚｎ’ ）によって、Ｉ
ｐ、／（Ｉｔ。十α工ｚｎ）としてめた方が好ましい。
ところで、Ｆｅ−Ｚｎ２層メッキなどの多層メッキにつ
いてのグロー放電発光分光分析で困難な点は次の通シで
ある。例をＦｅ −Ｚｎ ２層メッキについて記述する
。
いてのグロー放電発光分光分析で困難な点は次の通シで
ある。例をＦｅ −Ｚｎ ２層メッキについて記述する
。
単層メッキの標準試料を用いて、上層および下層の（１
）強度と組成の関係（１１）スパッタリング速度と組成
の関係をめておき、２層メッキに適用する場合を考える
。
）強度と組成の関係（１１）スパッタリング速度と組成
の関係をめておき、２層メッキに適用する場合を考える
。
このとき上層については、上層メッキの組成、伺着量範
囲に相当する単層の標準試料を用いて（ｉ）。
囲に相当する単層の標準試料を用いて（ｉ）。
（１１）の関係をめ、２層メッキを分析するが、２層メ
ッキの上層分析は、下層の場合と異なシ、分析（放電）
開始と同時にスパッタリングされることになる。
ッキの上層分析は、下層の場合と異なシ、分析（放電）
開始と同時にスパッタリングされることになる。
すなわち、単層の標準試料を分析したときとほぼ同じ条
件で分析されることになり、正確な分析ができる。
件で分析されることになり、正確な分析ができる。
これに対し、下層については、まず上層が分析（放電、
スパッタリング）され、その後に下層が分析される。こ
のため下層部は、単層の標準試料にて請求めたｕ） （
＋＊＞の関係をそのまま用い、付着量と組成を分析する
と誤差が生じる。すなわち下層部の分析では、上層部分
析の影響が生じるため、下層部分析の適正な条件が必要
となる。
スパッタリング）され、その後に下層が分析される。こ
のため下層部は、単層の標準試料にて請求めたｕ） （
＋＊＞の関係をそのまま用い、付着量と組成を分析する
と誤差が生じる。すなわち下層部の分析では、上層部分
析の影響が生じるため、下層部分析の適正な条件が必要
となる。
この点について検討した結果を第８図および第９図に示
す。第１図での実験条件中、φ６．Ｏｍを用い、Ａｒ圧
力とＡｒ流量について下層Ｆｅ％定量値と下層定量値を
めた結果である。
す。第１図での実験条件中、φ６．Ｏｍを用い、Ａｒ圧
力とＡｒ流量について下層Ｆｅ％定量値と下層定量値を
めた結果である。
それぞれのＡｒ流量−Ａｒ圧力の組合せについて、単層
の標準試料によシ（１）（１１）の関係をめ、−例とし
て上層、付着量３．５９／ｐｎｚ、 Ｆｅ＝８５．５係
、下層、付着量２０．２ｇ／ｍ２、Ｆｅ＝２０．５％の
２層メッキの試料を（１）（１１）の関係を用い分析し
た。Ｆｅ％については３０ ＮｍＶｍ ｉ ｎではＡｒ
圧力１．１５〜１．３０ Ｔｏ ｒｒでいずれも、真の
値（２０，５％）よシ高く定−量される。すなわち、同
じ組成の試料では、２層メッキの方が単層メソキよシ強
度が高くなることを意味する。
の標準試料によシ（１）（１１）の関係をめ、−例とし
て上層、付着量３．５９／ｐｎｚ、 Ｆｅ＝８５．５係
、下層、付着量２０．２ｇ／ｍ２、Ｆｅ＝２０．５％の
２層メッキの試料を（１）（１１）の関係を用い分析し
た。Ｆｅ％については３０ ＮｍＶｍ ｉ ｎではＡｒ
圧力１．１５〜１．３０ Ｔｏ ｒｒでいずれも、真の
値（２０，５％）よシ高く定−量される。すなわち、同
じ組成の試料では、２層メッキの方が単層メソキよシ強
度が高くなることを意味する。
３５．４ＯＮｍＶｍｉｎの場合を同時に示す。３５Ｎｍ
４／ｍ１ｎ−１，２Ｔｏｒｒ 、４ ＯＮｍ（ｉ／ｍｉ
ｎ −１，２〜１．３Ｔｏｒｒの場合、下層定量値が正
しいことがわかる。さらに下層付着量については３５Ｎ
ｍＶｍｉｎ−１，２Ｔｏ ｒ ｒ ＋ ３ ＯＮｍＶｍ
ｉｎ−１，１５〜１．２５Ｔｏｒｒの場合に真の値が得
られることがわかる。この場合３５Ｎｍ４／ｍ１ｎ−１
，２Ｔｏｒｒが適正である。
４／ｍ１ｎ−１，２Ｔｏｒｒ 、４ ＯＮｍ（ｉ／ｍｉ
ｎ −１，２〜１．３Ｔｏｒｒの場合、下層定量値が正
しいことがわかる。さらに下層付着量については３５Ｎ
ｍＶｍｉｎ−１，２Ｔｏ ｒ ｒ ＋ ３ ＯＮｍＶｍ
ｉｎ−１，１５〜１．２５Ｔｏｒｒの場合に真の値が得
られることがわかる。この場合３５Ｎｍ４／ｍ１ｎ−１
，２Ｔｏｒｒが適正である。
以上、２層メッキについては、単層メッキの場合と異な
シ、適正条件の範囲が限られることが判るし、単層メッ
キの場合をそのまま適用することが困難であることが判
る。
シ、適正条件の範囲が限られることが判るし、単層メッ
キの場合をそのまま適用することが困難であることが判
る。
以上の通シ、本発明によれば、複数成分の合金化複数層
メッキに対して適切な分析を行うことができる。
メッキに対して適切な分析を行うことができる。
第１図は電極内径およびＡｒ圧力の変更に伴うスパッタ
リング面の粗度状態を示す関係図、第２図および第３図
は分光条件の差異に伴う得られる第１相関の態様図入第
４図は第１相関図、第５図は第２図相関図、第６図は分
析結果の一例図、第７図は本発明の詳細説明図、第８図
および第９図は試験結果の相関［′Ａである。 第１図 第３図 第２図 第４図 ° 第５図 ミ楡 下１ 下貸虐−艮 イーｒ ％ ｉ ＩＱ／ｒｎ２）
リング面の粗度状態を示す関係図、第２図および第３図
は分光条件の差異に伴う得られる第１相関の態様図入第
４図は第１相関図、第５図は第２図相関図、第６図は分
析結果の一例図、第７図は本発明の詳細説明図、第８図
および第９図は試験結果の相関［′Ａである。 第１図 第３図 第２図 第４図 ° 第５図 ミ楡 下１ 下貸虐−艮 イーｒ ％ ｉ ＩＱ／ｒｎ２）
Claims (1)
- （１） 複数成分の合金化複数層メッキ面における特定
成分の深さ方向の成分量分析をグロー放電発光分光分析
によって行うに尚シ、フローティングアノードタイプの
グローランプを用い、かつ特定成分率と特定成分の発光
強度との関係が全成分率にわたって実質的に直線関係に
なるように分析条件を設定し、予め単層の合金メッキ基
準試料について、特定成分率と特定成分の相対発光強度
との第１相関と、特定成分率とス・ぐツクリング速度と
の第２相関とをめておき、現対象の合金化複数層メッキ
試料について分析を行いながら、所定時間間隔ごと相対
発光強度を得て、これを前記第１相関に照らして特定成
分率をめ、次いでこの特定成分率を第２相関に照らして
特定成分のス、−９ツタリング速度をめ、これに基いて
特定成分の付着量と特定成分率との相関を知ることを特
徴とするグロー放電発光分析によるメッキ面分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6168384A JPS60203838A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | グロ−放電発光分析によるメツキ面分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6168384A JPS60203838A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | グロ−放電発光分析によるメツキ面分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60203838A true JPS60203838A (ja) | 1985-10-15 |
Family
ID=13178304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6168384A Pending JPS60203838A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | グロ−放電発光分析によるメツキ面分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60203838A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015187588A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-29 | 株式会社島津製作所 | 成分分析装置及び成分分析方法 |
-
1984
- 1984-03-29 JP JP6168384A patent/JPS60203838A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015187588A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-29 | 株式会社島津製作所 | 成分分析装置及び成分分析方法 |
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