JP2745122B2 - 加熱による試料分析方法 - Google Patents
加熱による試料分析方法Info
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- JP2745122B2 JP2745122B2 JP2052018A JP5201890A JP2745122B2 JP 2745122 B2 JP2745122 B2 JP 2745122B2 JP 2052018 A JP2052018 A JP 2052018A JP 5201890 A JP5201890 A JP 5201890A JP 2745122 B2 JP2745122 B2 JP 2745122B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、加熱による試料分析方法に関する。
試料を収容したるつぼに直接通電を行ってこれを加熱
し、抽出されたガスを分析する場合、抽出ガスは試料中
に含まれる成分（元素）の種類によって独特の抽出特性
（抽出カーブともいう）を示すため、昇温分析を行う場
合、測定者（オペレータ）が分析対象成分の抽出ピーク
に基づいて温度をホールドするようにしていた。つま
り、手動によって温度ホールドを行っていた。
し、抽出されたガスを分析する場合、抽出ガスは試料中
に含まれる成分（元素）の種類によって独特の抽出特性
（抽出カーブともいう）を示すため、昇温分析を行う場
合、測定者（オペレータ）が分析対象成分の抽出ピーク
に基づいて温度をホールドするようにしていた。つま
り、手動によって温度ホールドを行っていた。
図３は、手動ホールド機能を有する試料分析装置によ
って試料を収容したるつぼを温度ホールドをかけながら
昇温分析した際に得られる抽出ガス信号曲線Ａと抽出炉
温度の変化曲線Ｂを表すもので、この第３図において、
H1,H2,H3は温度ホールドをかけた部分を示している。
って試料を収容したるつぼを温度ホールドをかけながら
昇温分析した際に得られる抽出ガス信号曲線Ａと抽出炉
温度の変化曲線Ｂを表すもので、この第３図において、
H1,H2,H3は温度ホールドをかけた部分を示している。
ところで、上記昇温分析によって得られた抽出ガス信
号を積算して所定の元素の含有量を定量する場合、ブラ
ンク値を把握する必要があるため、従来においては、前
記昇温分析において手動で温度ホールドをかけたのと同
様の昇温パターンでブランク分析を行うようにしてい
る。
号を積算して所定の元素の含有量を定量する場合、ブラ
ンク値を把握する必要があるため、従来においては、前
記昇温分析において手動で温度ホールドをかけたのと同
様の昇温パターンでブランク分析を行うようにしてい
る。
〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、手動で温度ホールドをかけて昇温分析
を行う場合、試料によって毎回毎回昇温パターンが異な
るため、ブランク分析に際して、昇温分析と同様の昇温
パターンを再現することはきわめて困難であり、このた
め、ブランク値による正確な補正は困難であった。
を行う場合、試料によって毎回毎回昇温パターンが異な
るため、ブランク分析に際して、昇温分析と同様の昇温
パターンを再現することはきわめて困難であり、このた
め、ブランク値による正確な補正は困難であった。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、そ
の目的とするところは、ブランク分析において昇温分析
と同一の温度ホールド状態を再現させることにより、ブ
ランク補正を正確に行い、昇温分析における定量性を向
上させることができる加熱による試料分析方法を提供す
ることにある。
の目的とするところは、ブランク分析において昇温分析
と同一の温度ホールド状態を再現させることにより、ブ
ランク補正を正確に行い、昇温分析における定量性を向
上させることができる加熱による試料分析方法を提供す
ることにある。
上述の目的を達成するため、本発明の加熱による試料
分析方法は、昇温分析時に分析対象成分の抽出ピークに
基づいて温度を自動的にホールドするとともに、昇温分
析において得られる抽出炉装置の変化曲線をメモリし、
次いで、このメモリされた抽出炉温度の変化曲線に従っ
て温度ホールド状態を再現しながらブランク分析を行う
ようにしている。
分析方法は、昇温分析時に分析対象成分の抽出ピークに
基づいて温度を自動的にホールドするとともに、昇温分
析において得られる抽出炉装置の変化曲線をメモリし、
次いで、このメモリされた抽出炉温度の変化曲線に従っ
て温度ホールド状態を再現しながらブランク分析を行う
ようにしている。
上記構成によれば、ブランク分析において昇温分析と
同一の温度ホールド状態を再現させることができ、ブラ
ンク補正を正確に行うことができる。
同一の温度ホールド状態を再現させることができ、ブラ
ンク補正を正確に行うことができる。
以下、本発明の一実施例を、図面を参照しながら説明
する。
する。
第１図は本発明方法が適用される試料分析装置の要部
の構成を概略的に示し、この図において、１は直接通電
方式の抽出炉で、その内部には、試料を収容するるつぼ
２を挟持してこれを通電加熱するための上部電極、下部
電極3,4が設けられている。５は交流電源で、その一端
は電流計６を介して上部電極３に接続してあり、他端は
下部電極４に接続してある。７は両電極3,4間の電圧を
測定するための電圧計である。
の構成を概略的に示し、この図において、１は直接通電
方式の抽出炉で、その内部には、試料を収容するるつぼ
２を挟持してこれを通電加熱するための上部電極、下部
電極3,4が設けられている。５は交流電源で、その一端
は電流計６を介して上部電極３に接続してあり、他端は
下部電極４に接続してある。７は両電極3,4間の電圧を
測定するための電圧計である。
８は抽出炉１に接続されるガス流路で、このガス流路
には、流出炉１からのガスの流量を調整する流量制御器
９、ガス中のCOを選択的に酸化してCO2に変換する常温
酸化器10、この常温酸化器10で生成されたCO2のみを選
択的に除去するCO2除去器11、ガス中のH2Oを選択的除去
するH2O除去器12を介して熱伝導型分析計（以下、TCDと
いう）13が接続してあり、試料中の水素を分析するよう
に構成されている。
には、流出炉１からのガスの流量を調整する流量制御器
９、ガス中のCOを選択的に酸化してCO2に変換する常温
酸化器10、この常温酸化器10で生成されたCO2のみを選
択的に除去するCO2除去器11、ガス中のH2Oを選択的除去
するH2O除去器12を介して熱伝導型分析計（以下、TCDと
いう）13が接続してあり、試料中の水素を分析するよう
に構成されている。
14はマイクロコンピュータなどの演算制御部で、TCD1
3からの抽出ガス信号を演算処理して、自動的に温度ホ
ールドをかけるように制御すると共に、そのホールド状
況をメモリ部（図外）に記憶することができるように構
成されている。
3からの抽出ガス信号を演算処理して、自動的に温度ホ
ールドをかけるように制御すると共に、そのホールド状
況をメモリ部（図外）に記憶することができるように構
成されている。
而して、上記構成の試料分析装置において、先ず、第
２図（Ａ）に示すフローチャートのように、昇温分析を
行う。すなわち、各種の条件設定を行った（ステップS
1）後、るつぼ２に試料を入れた状態でるつぼ２を通電
加熱して昇温分析を開始する（ステップS2）と、抽出炉
１の温度上昇に伴ってガスが抽出される（ステップS
3）。そして、演算制御部14から所定の制御信号が出力
されて温度ホールドが開始され（ステップS4）、その開
始時間ths（第３図参照）が記憶される（ステップS
5）。
２図（Ａ）に示すフローチャートのように、昇温分析を
行う。すなわち、各種の条件設定を行った（ステップS
1）後、るつぼ２に試料を入れた状態でるつぼ２を通電
加熱して昇温分析を開始する（ステップS2）と、抽出炉
１の温度上昇に伴ってガスが抽出される（ステップS
3）。そして、演算制御部14から所定の制御信号が出力
されて温度ホールドが開始され（ステップS4）、その開
始時間ths（第３図参照）が記憶される（ステップS
5）。
その後、ピークが判断された（ステップS6）後、演算
制御部14から所定の制御信号が出力されて温度ホールド
が終了し（ステップS7）、その終了時間the（第３図参
照）が記憶される（ステップS8）。これによって、演算
制御部14のメモリ部内には、温度ホールドの開始時間t
hsと終了時間theとが対（ths,the）になった時間データ
が記憶される。
制御部14から所定の制御信号が出力されて温度ホールド
が終了し（ステップS7）、その終了時間the（第３図参
照）が記憶される（ステップS8）。これによって、演算
制御部14のメモリ部内には、温度ホールドの開始時間t
hsと終了時間theとが対（ths,the）になった時間データ
が記憶される。
そして、分析が終了したか否かが判断されて（ステッ
プS9）、分析が終了していればエンドになり、また、分
析が終了していなければステップS4に戻り、ステップS4
以下の動作が繰り返される。従って、この場合、第３図
に示すような抽出ガス信号曲線Ａおよび抽出炉温度の変
化曲線Ｂが得られると共に、温度ホールドに関する時間
データが複数対得られる。
プS9）、分析が終了していればエンドになり、また、分
析が終了していなければステップS4に戻り、ステップS4
以下の動作が繰り返される。従って、この場合、第３図
に示すような抽出ガス信号曲線Ａおよび抽出炉温度の変
化曲線Ｂが得られると共に、温度ホールドに関する時間
データが複数対得られる。
次に、るつぼ４に試料を入れない状態で、第２図
（Ｂ）に示すフローチャートのようにブランク分析を行
う。このとき、前記メモリ内容に従って温度ホールド状
態を再現しながら（ステップS11）ブランク分析を行う
のである。従って、抽出炉１の温度は第５図において曲
線Ｆで示すように変化し、この変化状態は上記昇温分析
におけるそれと全く同一であるから、このときのブラン
ク信号曲線Ｅによって、昇温分析において得られる抽出
ガス信号曲線Ａを補正すれば、正確なブランク補正を行
うことができ、形態別の定量を正確に行うことができ
る。
（Ｂ）に示すフローチャートのようにブランク分析を行
う。このとき、前記メモリ内容に従って温度ホールド状
態を再現しながら（ステップS11）ブランク分析を行う
のである。従って、抽出炉１の温度は第５図において曲
線Ｆで示すように変化し、この変化状態は上記昇温分析
におけるそれと全く同一であるから、このときのブラン
ク信号曲線Ｅによって、昇温分析において得られる抽出
ガス信号曲線Ａを補正すれば、正確なブランク補正を行
うことができ、形態別の定量を正確に行うことができ
る。
本発明は上記実施例に限られるものではなく、水素分
析以外の分析にも広く適用できることはいうまでもな
い。
析以外の分析にも広く適用できることはいうまでもな
い。
以上説明したように、本発明においては、昇温分析時
に分析対象成分の抽出ピークに基づいて温度を自動的に
ホールドするとともに、昇温分析において得られる抽出
炉温度の変化曲線をメモリし、次いで、このメモリされ
た抽出炉温度の変化曲線に従って温度ホールド状態を再
現しながらブランク分析を行うようにしているので、ブ
ランク分析において昇温分析と同一の温度ホールド状態
を再現させることができる。従って、ブランク補正を正
確に行うことができ。この種の試料分析装置の定量性を
大幅に向上させることができる。
に分析対象成分の抽出ピークに基づいて温度を自動的に
ホールドするとともに、昇温分析において得られる抽出
炉温度の変化曲線をメモリし、次いで、このメモリされ
た抽出炉温度の変化曲線に従って温度ホールド状態を再
現しながらブランク分析を行うようにしているので、ブ
ランク分析において昇温分析と同一の温度ホールド状態
を再現させることができる。従って、ブランク補正を正
確に行うことができ。この種の試料分析装置の定量性を
大幅に向上させることができる。
第１図は本発明方法が適用される試料分析装置を概略的
に示す構成図である。 第２図は本発明方法による分析方法の一例を示すフロー
チャートで、同図（Ａ）は昇温分析のものを、また、同
図（Ｂ）はブランク分析のものをそれぞれ示す。 第３図および第４図は試料分析を行ったときの信号およ
び抽出炉の温度変化を示す図で、第３図は昇温分析のも
のを、第４図は本発明方法によるブランク分析のものを
それぞれ示す。
に示す構成図である。 第２図は本発明方法による分析方法の一例を示すフロー
チャートで、同図（Ａ）は昇温分析のものを、また、同
図（Ｂ）はブランク分析のものをそれぞれ示す。 第３図および第４図は試料分析を行ったときの信号およ
び抽出炉の温度変化を示す図で、第３図は昇温分析のも
のを、第４図は本発明方法によるブランク分析のものを
それぞれ示す。
Claims (1)
- 【請求項１】昇温分析時に分析対象成分の抽出ピークに
基づいて温度を自動的にホールドするとともに、昇温分
析において得られる抽出炉温度の変化曲線をメモリし、
次いで、このメモリされた抽出炉温度の変化曲線に従っ
て温度ホールド状態を再現しながらブランク分析を行う
ようにしたことを特徴とする加熱による試料分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052018A JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052018A JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03255362A JPH03255362A (ja) | 1991-11-14 |
| JP2745122B2 true JP2745122B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=12903076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052018A Expired - Fee Related JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2745122B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020137147A1 (ja) * | 2018-12-26 | 2020-07-02 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置、元素分析装置用プログラム、及び元素分析方法 |
| WO2022091748A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析方法、元素分析装置、及び、元素分析装置用プログラム |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2607255B1 (fr) * | 1986-11-25 | 1989-09-29 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de determination de la quantite d'au moins un element choisi parmi le carbone, l'hydrogene, le soufre et l'azote d'au moins deux fractions d'un echantillon de matiere organique |
-
1990
- 1990-03-03 JP JP2052018A patent/JP2745122B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020137147A1 (ja) * | 2018-12-26 | 2020-07-02 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置、元素分析装置用プログラム、及び元素分析方法 |
| WO2022091748A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析方法、元素分析装置、及び、元素分析装置用プログラム |
| JPWO2022091748A1 (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | ||
| JP7322303B2 (ja) | 2020-11-02 | 2023-08-07 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析方法、元素分析装置、及び、元素分析装置用プログラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03255362A (ja) | 1991-11-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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