JPS6095346A - 質量分析における精密質量分析装置 - Google Patents
質量分析における精密質量分析装置Info
- Publication number
- JPS6095346A JPS6095346A JP58205094A JP20509483A JPS6095346A JP S6095346 A JPS6095346 A JP S6095346A JP 58205094 A JP58205094 A JP 58205094A JP 20509483 A JP20509483 A JP 20509483A JP S6095346 A JPS6095346 A JP S6095346A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- standard sample
- total ion
- mass spectrometer
- ion intensity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/28—Static spectrometers
- H01J49/32—Static spectrometers using double focusing
- H01J49/326—Static spectrometers using double focusing with magnetic and electrostatic sectors of 90 degrees
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明はクロマトグラフ質量分析計において、クロマト
グラムのピーク頂上等特定の点で精密質量測定（ミリマ
ス測定）を行うだめの装置に関する。
グラムのピーク頂上等特定の点で精密質量測定（ミリマ
ス測定）を行うだめの装置に関する。
（ロ）従来技術
ミリマス測定には一般に、測定試料と標準試料とを同時
に質量分析計のイオン化室に導入し、標準試料のマスス
ペクトルと測定試料のマススペクトルを同時にめ両方の
スペクトルの質量軸上の距離から質量差をめる比較測定
法を用いている。
に質量分析計のイオン化室に導入し、標準試料のマスス
ペクトルと測定試料のマススペクトルを同時にめ両方の
スペクトルの質量軸上の距離から質量差をめる比較測定
法を用いている。
このためクロマトグラフ質量分析計においてミリマス測
定を行う場合、継続的に標準試料を質量分析計のイオン
化室に導入し続ける必要があシ、イオン化室等が標準試
料によって汚染され易い。このような標準試料による装
置の汚染を避けるだめ従来、オペレータがクロマトグラ
ムを見ながらクロマトグラム上の要所においてのみ質量
分析計に標準試料を導入し、ミリマス測定を行っていた
。
定を行う場合、継続的に標準試料を質量分析計のイオン
化室に導入し続ける必要があシ、イオン化室等が標準試
料によって汚染され易い。このような標準試料による装
置の汚染を避けるだめ従来、オペレータがクロマトグラ
ムを見ながらクロマトグラム上の要所においてのみ質量
分析計に標準試料を導入し、ミリマス測定を行っていた
。
あるいは分析をスタートしたときから連続して標準試料
を導入し続けていた。この場合は汚染のことは考えない
つまシ汚染してもやむを得ない。しかしこのような手動
的な方法はオペレータの負担を増大させ、また分析の自
動化の妨げとなっている。
を導入し続けていた。この場合は汚染のことは考えない
つまシ汚染してもやむを得ない。しかしこのような手動
的な方法はオペレータの負担を増大させ、また分析の自
動化の妨げとなっている。
（ハ）目 的
本発明はクロマトグラフ質量分析計において標準試料に
よるイオン化室等の汚染を避けっ＼、かつミリマス測定
を自動化することを目的としてなされた。
よるイオン化室等の汚染を避けっ＼、かつミリマス測定
を自動化することを目的としてなされた。
（ニ）構 成
りロマトグラフ質量分析計において全イオン強度を連続
的に測定し、全イオン強度の時間に対する一次微分及び
二次微分をめ、夫々の零点においてイオン化室に標準試
料を導入し、質量走査を行わせるようにした精密質量分
析装置である。
的に測定し、全イオン強度の時間に対する一次微分及び
二次微分をめ、夫々の零点においてイオン化室に標準試
料を導入し、質量走査を行わせるようにした精密質量分
析装置である。
全イオン強度は試料のクロマトグラムを与えるものであ
シ、その−次微分の零点の検出信号はクロマトグラムの
ピークの頂点の検出信号であシ、二次微分の零点検出信
号はクロマトグラムのピークの立上シ、立下シの変曲点
の検出信号である。
シ、その−次微分の零点の検出信号はクロマトグラムの
ピークの頂点の検出信号であシ、二次微分の零点検出信
号はクロマトグラムのピークの立上シ、立下シの変曲点
の検出信号である。
本発明はクロマトグラムにおいて上記したような点にお
いてミリマス測定を自動的に行うものである。
いてミリマス測定を自動的に行うものである。
（ホ）実施例
図は本発明の一実施例を示す。１はガスクロマトグラフ
、２はガスクロマトグラフと質量分析計とを結合するだ
めのインターフェイスで、分子セパレータ、パルプ等よ
シなる。３は質量分析計におけるイオン化室、４は磁場
部、５は電場部であり、磁場部へと共に二重収束型質量
分析器を構成している。６は標準試料導入装置で標準試
料のガス溜めとパルプとよりなっており、パルプを開く
ことによって標準試料をイオン化室３に導入する。７は
全イオン検出電極で、イオン化室３から引出されたイオ
ンが入射し、一部のイオンがこの電極の中央開口を通過
して質量分析部４に進入する。全イオン検出電極７に入
射したイオンによって発生する電流は増幅器Ａ１で増幅
されて全イオン強度信号となシ、ＡＤ変換器ＡＤＩによ
ってディジタル信号に変換されて制御データ処理用コン
ピュータ（ＣＰ’Ｕ’） ８に入力される。９はイオン
検出用の電子増倍管であり、質量分析されたイオンを検
出し、その検出出力は増幅器Ａ２で増幅され、ＡＤ変換
器ＡＤ２でディジタル化されてｃｐＵ８に入力されたデ
ータ処理される。
、２はガスクロマトグラフと質量分析計とを結合するだ
めのインターフェイスで、分子セパレータ、パルプ等よ
シなる。３は質量分析計におけるイオン化室、４は磁場
部、５は電場部であり、磁場部へと共に二重収束型質量
分析器を構成している。６は標準試料導入装置で標準試
料のガス溜めとパルプとよりなっており、パルプを開く
ことによって標準試料をイオン化室３に導入する。７は
全イオン検出電極で、イオン化室３から引出されたイオ
ンが入射し、一部のイオンがこの電極の中央開口を通過
して質量分析部４に進入する。全イオン検出電極７に入
射したイオンによって発生する電流は増幅器Ａ１で増幅
されて全イオン強度信号となシ、ＡＤ変換器ＡＤＩによ
ってディジタル信号に変換されて制御データ処理用コン
ピュータ（ＣＰ’Ｕ’） ８に入力される。９はイオン
検出用の電子増倍管であり、質量分析されたイオンを検
出し、その検出出力は増幅器Ａ２で増幅され、ＡＤ変換
器ＡＤ２でディジタル化されてｃｐＵ８に入力されたデ
ータ処理される。
ＣＰＵ８はＡＤ変換器ＡＤＩから全イオン強度のデータ
を取込みメモリする。このデータはクロマトグラムのデ
ータとなる。ＣＰＵ８が取込む全つのデータの差によっ
て一次微分を演算し、この−次微分が正から負の値に変
ったとき標準試料導入装置６に信号を送ってそのパルプ
を開き標準試料をイオン化室３に供給させる。まだ同時
に質量分析部４の励磁電源装置１ｏにも信号を送って質
量走査を開始させる。質量走査は質量。、からスタート
し、−走査に１〜２秒を要するが測定試料及び標準試料
のマススペクトルは例えば質量５ｏから上の所の質量に
ついてミリマス測定を行うのが一般的であるので標準試
料の導入と質量走査を同時にスタートさせても、質量ス
ペクトルが現れる頃には標準試料は安定してイオン化室
に導入されている状態に達している。ＣＰＵ８は一回の
質量走査が終ったら標準試料導入装置６に信号を送って
そのパルプを閉じイオン什協へのｊｐＡｆｌｉｔ 針１
１ｓＬｒｐ道人を停止させる。
を取込みメモリする。このデータはクロマトグラムのデ
ータとなる。ＣＰＵ８が取込む全つのデータの差によっ
て一次微分を演算し、この−次微分が正から負の値に変
ったとき標準試料導入装置６に信号を送ってそのパルプ
を開き標準試料をイオン化室３に供給させる。まだ同時
に質量分析部４の励磁電源装置１ｏにも信号を送って質
量走査を開始させる。質量走査は質量。、からスタート
し、−走査に１〜２秒を要するが測定試料及び標準試料
のマススペクトルは例えば質量５ｏから上の所の質量に
ついてミリマス測定を行うのが一般的であるので標準試
料の導入と質量走査を同時にスタートさせても、質量ス
ペクトルが現れる頃には標準試料は安定してイオン化室
に導入されている状態に達している。ＣＰＵ８は一回の
質量走査が終ったら標準試料導入装置６に信号を送って
そのパルプを閉じイオン什協へのｊｐＡｆｌｉｔ 針１
１ｓＬｒｐ道人を停止させる。
ＣＰＵ８は全イオン強度の一次微分値の相隣る二つのデ
ータの差として全イオン強度の二次微分を算出しており
、この二次微分の符号が変化したとき、標準試料導入部
６及び励磁電源装置〆に信号を送って上述と同じ動作を
実行させ得るようになっている。これによってオペレー
タは必要に応ミ してクロマトグラムピークの頂点においてミリマス測定
を行う他、ピークの立上り、立下りの変曲点においてミ
リマス測定を行わせることもできる。
ータの差として全イオン強度の二次微分を算出しており
、この二次微分の符号が変化したとき、標準試料導入部
６及び励磁電源装置〆に信号を送って上述と同じ動作を
実行させ得るようになっている。これによってオペレー
タは必要に応ミ してクロマトグラムピークの頂点においてミリマス測定
を行う他、ピークの立上り、立下りの変曲点においてミ
リマス測定を行わせることもできる。
上述実施例では全イオン検出電極マに流入するイオン電
流の信号を微分することによりクロマトグラムのピーク
頂点、立上り立下シの変曲点を検出してミリマス測定動
作を開始させる構成となっているが、質量走査を継続的
に繰返し、イオン検出器９の出力信号を一質量走査毎に
積分して全イオン強度信号を得、この全イオン強度信号
から前述した一次微分、二次微分等を算出してミリマス
測定を行うタイミングを検出して標準試料をイオン４に
富に導入するように１．てもよい、あるいは速続的に繰
返しスキャンを行ってクロマトグラム上にしきい値を設
けて、クロマトグラムのその時間内だけ標準試料を導入
するようにしてもよい。
流の信号を微分することによりクロマトグラムのピーク
頂点、立上り立下シの変曲点を検出してミリマス測定動
作を開始させる構成となっているが、質量走査を継続的
に繰返し、イオン検出器９の出力信号を一質量走査毎に
積分して全イオン強度信号を得、この全イオン強度信号
から前述した一次微分、二次微分等を算出してミリマス
測定を行うタイミングを検出して標準試料をイオン４に
富に導入するように１．てもよい、あるいは速続的に繰
返しスキャンを行ってクロマトグラム上にしきい値を設
けて、クロマトグラムのその時間内だけ標準試料を導入
するようにしてもよい。
（へ）効 果
本発明は上述したような構成で、全イオン強度の測定値
からクロマトグラムのピーク頂点等を検出し、その時点
から所定の期間だけ標準試料を質量分析計へ導入するよ
うにしであるので、質量分析計が標準試料に汚染され、
二、程度が著るしく低下し、必要なタイミングで自動的
にミリマス測定が行われるので、オペレータの負担が著
るしく軽減される。また上述実施例では全イオン強度の
データを全部メモリに収納しているが、−次微分、二次
微分をめるにはサンプリングデータのうち前回と今回だ
けメモリしておけばよいので、本発明において本質的に
必要なのはミリマス測定におけるマススペクトル用のメ
モリだけであｐ、ＣＰＵのメモリ容量は少くてよいので
ある。
からクロマトグラムのピーク頂点等を検出し、その時点
から所定の期間だけ標準試料を質量分析計へ導入するよ
うにしであるので、質量分析計が標準試料に汚染され、
二、程度が著るしく低下し、必要なタイミングで自動的
にミリマス測定が行われるので、オペレータの負担が著
るしく軽減される。また上述実施例では全イオン強度の
データを全部メモリに収納しているが、−次微分、二次
微分をめるにはサンプリングデータのうち前回と今回だ
けメモリしておけばよいので、本発明において本質的に
必要なのはミリマス測定におけるマススペクトル用のメ
モリだけであｐ、ＣＰＵのメモリ容量は少くてよいので
ある。
図面は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック図で
ある。 １”°°カスクロマトグラフ、２・・・インターフェイ
ス、３・・・イオン化室、４・・・磁場部、５・・・電
場部、６・・・標準試料導入装置、７・・・全イオン検
出用電極、８・・・コンピュータ、９・・・イオン検出
器、 ＡＤＩ、ＡＤ２・・・ＡＤ変換器、１０・・・励
磁電源装置。 代理人 弁理士 蒜 浩 介
ある。 １”°°カスクロマトグラフ、２・・・インターフェイ
ス、３・・・イオン化室、４・・・磁場部、５・・・電
場部、６・・・標準試料導入装置、７・・・全イオン検
出用電極、８・・・コンピュータ、９・・・イオン検出
器、 ＡＤＩ、ＡＤ２・・・ＡＤ変換器、１０・・・励
磁電源装置。 代理人 弁理士 蒜 浩 介
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 クロマトグラフ質量分析計において、全イオン強度を測
定する手段と、全イオン強度の時間に対する一次微分、
二次微分等を算出する手段と、上塔Ｐ 記クロマトグラフ質量分析計の質量分析針に標準試料を
導入する装置と、上記−次微分、二次微分等の符号の変
化を検知して上記標準試料導入装置を作動させかつ上記
質量分析計の質量走査を開始させる制御手段とよシなる
質量分析における精密質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205094A JPS6095346A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 質量分析における精密質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205094A JPS6095346A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 質量分析における精密質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6095346A true JPS6095346A (ja) | 1985-05-28 |
Family
ID=16501321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58205094A Pending JPS6095346A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 質量分析における精密質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6095346A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030049732A (ko) * | 2001-12-17 | 2003-06-25 | 주식회사 포스코 | 제철소 내 부산물의 성분분석장치 |
| GB2530367A (en) * | 2014-05-29 | 2016-03-23 | Micromass Ltd | Monitoring liquid chromatography elution to determine when to perform a lockmass calibration |
| US9881776B2 (en) | 2014-05-29 | 2018-01-30 | Micromass Uk Limited | Monitoring liquid chromatography elution to determine when to perform a lockmass calibration |
-
1983
- 1983-10-31 JP JP58205094A patent/JPS6095346A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030049732A (ko) * | 2001-12-17 | 2003-06-25 | 주식회사 포스코 | 제철소 내 부산물의 성분분석장치 |
| GB2530367A (en) * | 2014-05-29 | 2016-03-23 | Micromass Ltd | Monitoring liquid chromatography elution to determine when to perform a lockmass calibration |
| GB2530367B (en) * | 2014-05-29 | 2017-09-06 | Micromass Ltd | Monitoring liquid chromatography elution to determine when to perform a lockmass calibration |
| US9881776B2 (en) | 2014-05-29 | 2018-01-30 | Micromass Uk Limited | Monitoring liquid chromatography elution to determine when to perform a lockmass calibration |
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