JPH0723879B2 - 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 - Google Patents

気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉

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JPH0723879B2
JPH0723879B2 JP60043023A JP4302385A JPH0723879B2 JP H0723879 B2 JPH0723879 B2 JP H0723879B2 JP 60043023 A JP60043023 A JP 60043023A JP 4302385 A JP4302385 A JP 4302385A JP H0723879 B2 JPH0723879 B2 JP H0723879B2
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勝也 辻
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、るつぼ内に金属等の試料(被分析試料)を収
容し、るつぼを加熱することにより、前記試料を加熱溶
融して酸素,窒素,水素等の気体を抽出し、これらの気
体の種類,抽出温度,抽出量等を検出することにより、
試料の組成を分析する気体抽出式試料分析装置における
試料加熱炉に関する。
〔従来の技術〕
前記気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉におい
ては、被分析試料からの気体の抽出温度を正確に検知す
ることが極めて肝要で、被分析試料を収容した黒鉛るつ
ぼ(以下、単にるつぼと言う)を加熱するに際して、そ
の温度を所望の値に正確に制御しなければならない。
そのためには、るつぼ全体の温度を直接検出し、この検
出温度と設定温度との比較結果に基づいて、るつぼに対
する加熱量を調節するといったフィードバックによる直
接的な温度制御方式が最も適当と考えられる。しかしな
がら、実際には、るつぼにおける平均的な温度を精度よ
く検出することは困難であったり、また、ハンチングの
問題が生じ安いといったことから、この方式は現実的で
はない。
そこで、従来は、るつぼに対して電流を直接に供給でき
るるつぼ加熱機構を設けて、このるつぼ加熱機構からの
供給電流とるつぼの抵抗とで定まるるつぼにおける発生
ジュール熱によってるつぼを加熱するように構成し、る
つぼに供給すべき電流を所定のシーケンスに従って制御
するといったフィードフォーワードによる供給電流制御
方式が採用されていた。
また、その電流供給シーケンスとしては、被分析試料の
分析時においてるつぼに供給する電流を、初期電流値か
ら最終電流値まで一定の割合で連続的に上昇させるとい
った連続定率上昇電流パターンのみしか実行できないも
のであった。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、前記るつぼは一分析毎に使い捨てされる
ものであると共に、製造誤差や接触抵抗の違い等に起因
してその抵抗値や温度による抵抗変化特性にある程度の
バラツキが生じることが避け得ないものであるにもかか
わらず、前記従来技術においては、るつぼに供給する電
流を一定のシーケンスで制御する電流制御方式を採用し
ていたために、るつぼの温度は各分析毎にバラツキを生
じてしまい、所期の正確な温度制御を行えないといった
欠点があった。
また、従来技術においては、電流供給シーケンスとして
連続定率上昇電流パターンのみであるから、多種多様な
被分析試料に対してそれぞれに対応した適切な加熱を行
うことができず、従って、確実且つ充分な分析結果を常
に得ることが困難であると共に、現状分析手法の妥当性
の検証や、未知試料に対する適切な加熱方式を模索する
といったような研究開発的な作業を行うことができなか
った。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、被分析試料を収容するためのるつ
ぼを加熱するに際して、その温度を従来よりも精度よく
所望の値にできると共に、多種多様な被分析試料に対し
て常に適切な加熱方式をとることができ、確実且つ充分
な分析結果を常に得ることができ、さらに、現状分析手
法の妥当性の検証や、未知試料に対する適切な加熱方式
を模索するといったような研究開発的な作業をも容易に
行うことができる気体抽出式試料分析装置における試料
加熱炉を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明においては、第1図に
示すように、被分析試料を収納するためのるつぼ1と、
このるつぼ1に通電可能に構成されたるつぼ加熱機構X
とを備えた気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉
において、前記るつぼ加熱機構Xを、るつぼ1へ供給す
べき加熱用電源2の電圧を変更調節可能な制御手段3
と、るつぼ1へ供給すべき電力の時間ベースのパターン
を複数種類のうちから任意に選択設定操作可能で且つそ
の選択設定された電力パターンを示す指令信号を電圧可
変制御手段3へ出力可能な電力パターン設定出力手段4
と、るつぼ1を流れる実電流を検出する実電流検出手段
5と、るつぼ1に印加される実電圧を検出する実電圧検
出手段6とから構成すると共に、前記電圧可変制御手段
3において、実電流検出手段5と実電圧検出手段6とに
よる検出結果から得られるるつぼ1への実作用電力と前
記電力パターン設定出力手段4から与えられた電力パタ
ーンを示す指令信号との比較結果に基づくフィードバッ
ク制御を行うことにより、前記設定電力パターンと実質
的に合致する電力をるつぼ1へ供給可能に構成してあ
る。
〔作用〕
上記構成の気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉
においては、基本的にはフィードフォーワードによる供
給電流制御方式を用いているため、各分析時において、
るつぼ1には常に所定の電力が供給されるので、たと
え、るつぼ1における抵抗値や温度による抵抗変化特性
にある程度のバラツキがあっても、そのバラツキに影響
されることなく、るつぼ1を精度よく所望の温度に制御
しながら加熱することができる。
また、前記フィードフォーワードによる供給電力制御を
設定通りに正確に行なえるように、検出実電流および検
出実電圧に基づくフィードバックによる電力制御をも加
味しているため、るつぼ1をより一層精度よく所望の温
度に制御しながら加熱することができる。
さらに、前記フィードフォーワードによる供給電力制御
の設定目標電力であるるつぼ1へ供給すべき電力の時間
ベースのパターンとして、複数種類の電力パターンのう
ちから任意に選択設定操作してそれを前記フィードバッ
クによる電力制御の目標値として与え得るように構成し
た電力パターン設定出力手段4を設けてあるので、多種
多様な被分析試料に対して常に適切な加熱方式をとるこ
とができて、確実且つ充分な分析結果を常に得ることが
できると共に、現状分析手法の妥当性の検証や、未知試
料に対する適切な加熱方式を模索するといったような研
究開発的な作業をも容易に行うことができる。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的実施例を、第2図〜第4図を参照
しながら説明する。
先ず、第2図は、本発明に係る気体抽出式試料分析装置
における試料加熱炉の回路構成の一例を示し、この図に
おいて、1は被分析試料としての金属を収納するための
るつぼ、Xはるつぼ1に対して加熱用電力を供給するた
めのるつぼ加熱機構で、次のように構成されている。す
なわち、るつぼ加熱機構Xは、変圧器7を介してるつぼ
1へ供給すべき加熱用電源2の電圧を変更調節可能な電
圧可変制御手段3を、加熱用電源2と変圧器7との間に
介装すると共に、るつぼ1へ供給すべき電力の時間ベー
スのパターンを複数種類のうちから任意に選択設定操作
可能で且つその選択設定された電力パターンを示す指令
信号を電圧可変制御手段3へ出力可能な電力パターン設
定出力手段4と、るつぼ1を流れる実電流を検出する手
段(電流計)5と、るつぼ1に印加される実電流を検出
する手段(電圧計)6と、これら両手段5,6による検出
結果どうしを乗じてるつぼ1における実作用電力に変換
する乗算器8とを設け、さらに、電圧可変制御手段3に
おいて、乗算器8から与えられるるつぼ1への実作用電
力を示す信号と電力パターン設定出力手段4から与えら
れる電力パターンを示す指令信号との比較結果に基づく
フィードバック制御を行うことにより、前記設定電力パ
ターンと実質的に合致する電力をるつぼ1へ供給可能に
構成されている。
前記電力パターン設定出力手段4は、マイクロコンピュ
ーター(CPU)4aを主要部として構成され、乗算器8か
ら与えられるアナログ信号をディジタル信号に変換して
マイクロコンピューター4aへ入力するAD変換器4bと、各
種パラメータ入力用キーボード10およびCRTディスプレ
イ11ならびに抽出ガス測定器(図外)等に対する入出力
インターフェイス4cと、マイクロコンピューター4aによ
り演算生成されたディジタル信号の電力パターン指令信
号をアナログ信号に変換して電圧可変制御手段3へ出力
するDA変換器4dとを備えている。なお、AD変換器4bとDA
変換器4dとを、入出力インターフェイス4cに一体的に組
み込んでもよいことは勿論である。
そして、前記マイクロコンピューター4aは、第4図にも
示すように、るつぼ1の不純物の除去等を行うための脱
ガス時において供給すべき電力の電力値およびその電力
供給時間のパラメータ、ならびに、被分析試料の脱ガス
後の分析時において、るつぼ1に供給すべき電力の初期
電力値,最終電力値,段階数,電力供給保持時間,電力
供給停止時間等のパラメータが、オペレータのキーボー
ド10に対する入力操作によって与えられると、それら設
定入力された脱ガス時用パラメータおよび試料分析時用
パラメータに基づいて、第3図に例示するように、脱ガ
ス時用の連続定電力パターン、および、試料分析時用の
連続定率上昇電力パターン(第3図(イ))、あるい
は、断続定率上昇電力パターン(同図(ロ))、あるい
は、繰り返し定電力パターン(同図(ハ))等の種々の
電力パターンを示す指令信号を演算により生成し、電圧
可変制御手段3へ出力するように構成されている。
なお、前記第3図(イ),(ロ),(ハ)に示した各電
力パターンにおいて、各段階毎の電力供給保持時間や電
力供給停止時間を異なる時間に設定することにより、時
間軸変化により温度上昇を定率変化ではなく、種々変化
させる方式を採用することもできる。
また、電力マイクロコンピューター4aは、第4図に示し
ているように、るつぼ1への電力供給が設定通りに正常
に行われているか否かを判定する機能、および、異常が
発生した場合には、CRTディスプレイ11にその旨を表示
する機能、ならびに、前記抽出ガス測定器から入力され
る測定信号を演算処理するガス分析する機能をも備えて
いる。
このように、前記各パラメータを適宜設定することによ
り任意の供給電力パターンを設定できるので、多種多様
な被分析試料に対して常に適切な加熱方式をとることが
でき、従って、確実且つ充分な分析結果を常に得ること
ができる。
また、分析時においてるつぼ1の不純物の除去(脱ガ
ス)不十分に基づく異常高値現象が生じているか否かと
いった現状分析手法の妥当性の検証や、未知試料に対し
ては、例えば、先ず、第3図(イ)に示したような連続
定率上昇電力パターンを試みた場合の抽出ガス濃度測定
結果からおよその検討をして次の断続定率上昇電力パタ
ーンのためのパラメータを決定する。そして、同図
(ロ)に示したような断続定率上昇電力パターンを試み
た場合の抽出ガス濃度測定結果から各段供給電力毎のガ
ス抽出量を検討して標準分析時の供給電力パターンを決
定する。最後に、同図(ハ)に示したような繰り返し定
電力パターンを試みて確認するというように、未知試料
に対する適切な加熱方式を模索するといった研究開発的
な作業をも容易に実行することができる。
なお、第2図に示すように、乗算器8からの実電力を示
すアナログ信号は、前記抽出ガス測定器からの測定信号
と共にオシログラフあるいはペンレコーダなどのアナロ
グ表示・記録装置12への入力され、さらに、アナログ表
示メータ13、ならびに、ブザー等の警報器15に対するア
ラーム用コンパレータ14へも入力されている。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、基本的にはフィ
ードフォーワードによる供給電流制御方式を用いると共
に、その電力制御が設定通りに正確に行われるように検
出実電流および検出実電圧に基づくフィードバックによ
る電力制御をも加味しているので、るつぼを加熱するに
際しては、たとえ、るつぼにおける抵抗値や温度による
抵抗変化特性にある程度のバラツキがあっても、そのバ
ラツキに影響されることなく、るつぼの温度を、従来技
術に比べて、格段に精度よく制御することができる。従
って、従来は殆ど不可能とされていた、理想的な直接温
度制御に極めて近い制御状態でるつぼを所望の温度に加
熱することができる。
そして、多様な加熱パターンを容易且つ任意に設定可能
に構成してあるため、多種多様な被分析試料に対して常
に適切な加熱方式をとることができ、確実且つ充分な分
析結果を常を得ることができる。また、現状分析手法の
妥当性の検証や、未知試料に対する適切な加熱方式を模
索するといったような研究開発的な作業をも容易に行う
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る気体抽出式試料分析装置におけ
る試料加熱炉の基本的構成を示すブロック図(クレーム
対応図)である。 第2図〜第4図は、本発明に係る気体抽出式試料分析装
置における試料加熱炉の具体的実施例を示し、第2図
は、全体構成を示すブロック図、第3図(イ),
(ロ),(ハ)は、各種供給電力パターンの設定例およ
びそれに対応する抽出ガス濃度の測定例を示すグラフ、
第4図は、概略制御フローチャートである。 X……るつぼ加熱機構、1……るつぼ、2……加熱用電
源、3……電圧可変制御手段、4……電力パターン設定
出力手段、4a……マイクロコンピュータ、5……実電流
検出手段、6……実電圧検出手段。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被分析試料を収容するためのるつぼと、こ
    のるつぼに通電可能に構成されたるつぼ加熱機構とを備
    えた気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉におい
    て、前記るつぼ加熱機構を、前記るつぼへ供給すべき加
    熱用電源の電圧を変更調節可能な制御手段と、前記るつ
    ぼへ供給すべき電力の時間ベースのパターンを複数種類
    のうちから任意に選択設定操作可能で且つその選択設定
    された電力パターンを示す指令信号を前記電圧可変制御
    手段へ出力可能な電力パターン設定出力手段と、前記る
    つぼを流れる実電流を検出する手段と、前記るつぼに印
    加される実電圧を検出する手段とから構成すると共に、
    前記電圧可変制御手段において、前記実電流検出手段と
    実電圧検出手段とによる検出結果から得られる前記るつ
    ぼへの実作用電力と前記電力パターン設定出力手段から
    与えられた電力パターンを示す指令信号との比較結果に
    基づくフィードバック制御を行うことにより、前記設定
    電力パターンと実質的に合致する電力を前記るつぼへ供
    給可能に構成してあることを特徴とする気体抽出式試料
    分析装置における試料加熱炉。
  2. 【請求項2】前記電力パターン設定出力手段が、前記被
    分析試料の分析時において、前記るつぼに供給すべき電
    力の初期電力値,最終電力値,段階数,電力供給保持時
    間,電力供給停止時間等のパラメータを設定入力可能に
    構成されると共に、それら設定入力された試料分析時用
    パラメータに基づいて、連続定率上昇電力パターンある
    いは断続定率上昇電力パターンあるいは繰り返し定電力
    パターン等の電力パターンを示す指令信号を演算により
    生成して出力可能なマイクロコンピュータを備えている
    特許請求の範囲第(1)項に記載の気体抽出式試料分析
    装置における試料加熱炉。
  3. 【請求項3】前記電力パターン設定出力手段が、前記被
    分析試料の分析前の脱ガス時において供給すべき電力の
    電力値および電力供給時間のパラメータをも設定入力可
    能に構成されると共に、前記マイクロコンピュータが、
    それら設定入力された脱ガス時用パラメータに基づい
    て、脱ガス時用連続定電力パターンを示す指令信号をも
    演算により生成して出力可能に構成されている特許請求
    の範囲第(2)項に記載の気体抽出式試料分析装置にお
    ける試料加熱炉。
JP60043023A 1985-03-04 1985-03-04 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 Expired - Lifetime JPH0723879B2 (ja)

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