JPS61201147A - 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 - Google Patents

気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉

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JPS61201147A
JPS61201147A JP4302385A JP4302385A JPS61201147A JP S61201147 A JPS61201147 A JP S61201147A JP 4302385 A JP4302385 A JP 4302385A JP 4302385 A JP4302385 A JP 4302385A JP S61201147 A JPS61201147 A JP S61201147A
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辻 勝也
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば金属などの試料を加熱溶融して気体(
酸素、窒素、水素など)を抽出し、その気体の種類、抽
出温度、抽出量等を検出することにより、その試料の組
成を分析するように構成された所謂気体抽出式試料分析
装置に好適に利用できる試料加熱炉、更に詳しくは、被
分析試料を収容するための導電性炉本体と、その炉本体
に通電可能に構成された炉本体加熱機構とを備えている
気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉に関する。
〔従来の技術〕
この種の気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉に
おいては、一般に、前記したところから明らかなように
被分析試料からの気体の抽出温度を正確に検知すること
が極めて肝要である。換言すれば、その被分析試料を収
容する炉本体を加熱するに際して、その温度を所望の値
に正確に制御しなければならない、そのためには、炉本
体の温度を直接検出し、その検出温度と設定温度との比
較結果に基いて、前記炉本体に対する加熱量を調節する
、というフィードバックによる直接的な温度制御方式が
最も適当と考えられるが、実際には、炉本体における平
均的な温度を精度良く検出することは非常に困難である
とか、また、それ故にハンチングの問題が生じ易いとい
ったことから、かかるフィードバックによる直接的な温
度制御方式は現実的では無い。
そこで、従来は、被分析試料を収容するための炉本体を
前記のように導電性のもの(一般には黒鉛るつぼが使用
される)に構成すると共に、その炉本体に対して直接に
電流を供給可能な炉本体加熱機構を設けて、その炉本体
加熱機構からの供給電流と前記炉本体の抵抗とで定まる
ところの前記炉本体における発生ジュール熱により、そ
の炉本体を加熱するように構成し、かつ、その炉本体に
供給すべき電流を所定のシーケンスに従って制御する、
という言わばフィードフォーワードによる供給電流制御
方式が採用されていた。また、その電流供給シーケンス
としては、前記被分析試料に対する分析時において前記
炉本体に供給する電流を、初期電流値から最終電流値ま
で一定の割合で連続的に上昇させる、という連続定率上
昇電流パターンのみしか実行できないものであった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、前記導電性炉本体として使用される黒鉛
るつぼは、−分析毎に使い捨てされるものであると共に
、製造誤差や接続抵抗の違い等に起因してその抵抗値お
よび温度による抵抗変化特性にある程度のバラツキが生
じることが避は得な1、% ノ、/7’t −78−I
E、L  t−4、Rh↓N A 4−  111m 
sh、tllda M J!= Aし抽出式試料分析装
置における試料加熱炉においては、前述のように、前記
炉本体としての黒鉛るつぼに供給する電流を一定のシー
ケンスで制御する電流制御方式を採用していたために、
各黒鉛るつぼ間の抵抗値および温度による抵抗変化特性
のバラツキによって、その電流供給により加熱される黒
鉛るつぼの温度は各分析ごとにバラツキを生じてしまう
こととなり、やはり所期の正確な温度制御を行うことが
できない、という欠点があった。
また、上記従来構成の気体抽出式試料分析装置における
試料加熱炉においては、前述のように、電流供給シーケ
ンスとして連続定率上昇電流パターンのみしか実行でき
ない構成のものであったために、多種多様な被分析試料
に対して常に適切な加熱方式をとることができず、従っ
て、常に確実かつ充分な分析結果を得ることは不可能で
あり、また、かかる構成のものでは、現状分析手法の妥
当性の検証とか、未知試料に対する適切な加熱方式を探
索するというような研究開発的な作業を行うこともでき
なかった。
本発明は、かかる従来実情に鑑みてなされたものであっ
て、その目的は、被分析試料を収容するための導電性炉
本体を加熱するに際して、その温度を従来よりも精度良
く所望の値に制御できると共に、多種多様な被分析試料
に対して常に適切な加熱方式をとることができて常に確
実かつ充分な分析結果を得ることができるように、また
、現状分析手法の妥当性の検証とか、未知試料に対する
適切な加熱方式を探索するというような研究開発的な作
業をも容易に実行できるように、多様な加熱パターンを
任意に設定可能な気体抽出式試料分析装置における試料
加熱炉を提供せんとすることにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明による気体抽出式試
料分析装置における試料加熱炉は、冒頭に記載した基本
的構成を有するものにおいて、前記炉本体加熱機構を構
成するに、第1図に模式的に示すように、前記導電性炉
本体lへ供給すべき加熱用電源2の電圧を変更調節可能
な電圧可変制量ベースのパターンを複数種類のうちから
任意に選択設定操作可能で且つその選択設定された電力
パターンを示す指令信号を前記電圧可変制御手段3へ出
力可能な電力パターン設定出力手段4と、前記炉本体1
を流れる実電流を検出する手段5と、前記炉本体1にか
かる実電圧を検出する手段6とを設けると共に、前記電
圧可変制御手段3において、前記実電流検出手段5と実
電圧検出手段6とによる検出結果から得られる前記炉本
体1への実作用電力と前記電力パターン設定出力手段4
から与えられた電力パターンを示す指令信号との比較結
果に基くフィードバック制御を行なうことにより、前記
設定型カバターンと実質的に合致する電力を前記炉本体
lへ供給可能に構成しである、という特徴を備えている
。なお、同第1図において、前記導電性炉本体1以外の
部分が炉本体加熱機構Xを構成している。
〔作用〕
かかる特徴構成により発揮される作用は次の通りである
即ち、上記本発明による気体抽出式試料分析装置におけ
る試料加熱炉においては、導電性炉本体1を加熱する際
の温度制御を、従来のようなフィードフォーワードによ
る供給電流制御方式には依らずに、基本的にはフィード
フォーワードによる供給電力制御方式を用いているため
、各分析時において炉本体1には常に所定の電力が供給
されるので、たとえ炉本体(例えば黒鉛るつぼ)1の抵
抗値および温度による抵抗変化特性にある程度のバラツ
キがあっても、そのバラツキには影響されないで、前記
炉本体1を精度良く所望の温度に制御しながら加熱する
ことができる。
また、前記フィードフォーワードによる供給電力制御を
設定通りに正確に行えるように、検出実電流および検出
実電圧に基くフィードバックによる電力制御をも加味し
ているため、前記炉本体1をより一層精度良く所望の温
度に制御しながら加熱することができる。
Msw  69コ””t −L” ”j □l”l  
V +マしlJam轡力制御の設定目標電力でもある前
記炉本体1へ供給すべき電力の時間ベースのパターンと
して、複数種類電力パターンのうちから任意に選択設定
操作してそれを前記フィードバックによる電力制御の目
標値として与え得るように構成した電力パターン設定出
力手段4を設けであるため、多種多様な被分析試料に対
して常に適切な加熱方式をとることができて常に確実か
つ充分な分析結果を得ることができると共に、現状分析
手法の妥当性の検証とか、未知試料に対する適切な加熱
方式を探索するというような研究開発的な作業をも容易
に実行することができる。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的実施例を図面(第2図および第4
図)に基いて説明する。
第2図は、例えば金属分析装置などの気体抽出式試料分
析装置に設けられる本発明に係る試料加熱炉の全体回路
構成を示し、1は被分析試料としての金属を収容するた
めの導電性炉本体(黒鉛るつぼ)であって、この炉本体
1に対して加熱用電力を供給すべく、次のように構成さ
れた炉本体加熱機構Xが付設されている。
即ち、変圧器7を介して前記導電性炉本体1へ供給すべ
き加熱用電源2の電圧を変更調節可能な電圧可変制御手
段3を、前記加熱用電源2と変圧器7との間に介装する
と共に、前記炉本体1へ供給すべき電力の時間ベースの
パターンを複数種類のうちから任意に選択設定操作可能
で且つその選択設定された電力パターンを示す指令信号
を前記電圧可変制御手段3へ出力可能な電力パターン設
定出力手段4と、前記炉本体1を流れる実電流を検出す
る手段5(電流計)と、前記炉本体lにかかる実電圧を
検出する手段6(電圧計)と、それら実電流検出手段5
と実電圧検出手段6とによる検出結果同士を乗じて前記
炉本体1における実作用電力に変換する乗算器8とを設
け、更に、前記電圧可変制御手段3において、前記乗算
器8から与えられる前記炉本体1への実作用電力を示す
信号と前記電力パターン設定出力手段4から与えられる
電力パターンを示す指令信号との比較結果に配設定電力
パターンと実質的に合致する電力を前記炉本体1へ供給
可能に構成しである。
前記電力パターン設定出力手段4は、マイクロコンピュ
ータ−(CPU)4aを主要部として構成され、前記乗
算器8から与えられるアナログ信号をデジタル信号に変
換してCPU4aへ入力するA/D変換器4bと、各種
パラメータ入力用キーボード10およびCRTディスプ
レイ11ならびに抽出ガス測定器(図示せず)等に対す
る入出力インターフェース4Cと、CPU4 aにより
演算生成された電力パターン指令信号(デジタル信号)
をアナログ信号に変換して前記電圧可変制御手段3へ出
力するD/A変換器4dとを備えている。なお、前記A
/D変換器4bとD/A変換器4dとを前記入出力イン
ターフェース4Cに一体的に組み込み得ることは勿論で
ある。
そして、この電力パターン設定出力手段4における前記
マイクロコンピュータ (CPU)4aは、第4図の概
略制御フローチャートにも示しているように、前記炉本
体1 (黒鉛るつぼ)の不純物の除去等を行うための脱
ガス時において供給すべき電力の電力値およびその電力
供給時間のパラメータ、ならびに、前記被分析試料金属
に対する脱ガス後の分析時において前記炉本体1に供給
すべき電力の初期電力値、最終電力値1段階数、電力供
給保持時間、電力供給停止時間等のパラメータが、オペ
レーターによる前記キーボード10に対する入力操作に
より与えられると、それら設定入力された脱ガス時用パ
ラメータおよび試料分析時用パラメータに基いて、第3
図に例示するように、脱ガス時用の連続定電力パターン
、および、試料分析時用の連続定率上昇型カバターン〔
第3図(イ)〕、あるいは、断断続定率上電電バターン
〔第3図(ロ)〕、あるいは、繰り返し定電力パターン
〔第3図(ハ)〕等の種々の電力パターンを示す指令信
号を演算により生成し、前記電圧可変制御手段3へ出力
するように構成されている。
なお、上記第3図(イ)、(ロ)、(ハ)に示1++&
りt −h  +X h    )/ +w J−% 
l % −y    #  RL vh 、Iヒ=ツー
M mh w nt給保怜時間や電力供給停止時間を異
なる時間に設また、前記電力パターン設定出力手段4に
おける前記マイクロコンピュータ−(CPU)4aは、
前記第4図の概略制御フローチャートに示しているよう
に、前記炉本体1への電力供給が設定通りに正常に行わ
れているか否かを判定する機能、および、異常が発生し
た場合には前記CRTディスプレイ11にその旨を表示
する機能、ならびに、抽出ガス測定器(図示せず)がら
入力される測定信号を演算処理するガス分析機能をも備
えているものである。
このように、前記各パラメータを適宜設定することによ
り任意の供給電力パターンを設定できるので、多種多様
な被分析試料に対して常に適切な加熱方式をとることが
でき、従って、常に確実かつ充分な分析結果を得ること
ができると共に、分析時において炉本体1 (黒鉛るつ
ぼ)の不純物のM去(IIQガス)ス+4?!其2翌告
!腑頂Φ詔ル!・・ているか否かといったの現状分析手
法の妥当性の検証とか、未知試料に対しては、例えば、
先ず前記第3図(イ)に示したような連続定率上昇竜カ
バターンを試みた場合の抽出ガス濃度測定結果からおよ
その検討をして次の断続定率上昇竜カバターンのための
パラメータを決定し、それに基いて、第3図(ロ)に示
したような断続定率上昇竜カバターンを試みた場合の抽
出ガス濃度測定結果から各段供給電力毎のガス抽出量を
検討して標準分析時の供給電力パターンを決定し、最後
に、第3図(ハ)に示したような繰り返し定電力パター
ンを試みて確認するというように、未知試料に対する適
切な加熱方式を探索するというような研究開発的な作業
をも容易に実行することができる。
なお、前記第2図に示すように、前記乗算器8からの実
電力を示すアナログ信号は、抽出ガス測定器からの測定
信号と共に、オシログラフあるいはペンレコーダーなど
のアナログ表示/記録装置12へも入力され(デジタル
表示とすることも容易に可能)、更に、アナログ表示メ
ーター13、ならびに、ブザーなどの警報器15に対す
るアラーム用コンパレータ14へも入力されている。
〔発明の効果〕
以上詳述したところから明らかなように、本発明に係る
気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉によれば、
基本的にフィードフォーワードによる供給電力制御方式
を用いながら、しかも、その電力制御が設定通りに正確
に行われるように検出実電流および検出実電圧に基くフ
ィードバンクによる電力制御をも加味しているため、被
分析試料を収容するための導電性炉本体を加熱するに際
しては、たとえその炉本体の抵抗値および温度による抵
抗変化特性にある程度のバラツキがあったとしても、そ
のバラツキには影響されないで、前記炉本体の温度を従
来よりも格段に精度良(制御でき、従って、従来は殆ど
不可能とされていた理想的な直接温度制御に極めて近い
制御状態で前記炉本体を所望の温度に加熱することがで
きると共に、多様な加熱パターンを容易かつ任意に設定
可能に構成しであるため、多種多様な被分析試料に対し
て常に適切な加熱方式をとることができて常に確実かつ
充分な分析結果を得ることができ、また、現状分析手法
の妥当性の検証とか、未知試料に対する適切な加熱方式
を探索するというような研究開発的な作業をも容易に実
行できる、といった種々の優れた効果が発揮される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る気体抽出式試料分析装置における
試料加熱炉の基本的構成を示すブロック回路図(クレー
ム対応図)である。 また、第2図ないし第4図は本発明に係る気体抽出式試
料分析装置における試料加熱炉の具体的実施例を示し、
第2図は全体ブロック回路図、第3図(イ)、(ロ)、
(ハ)は各種供給電力パターンの設定例およびそれに対
応する抽出ガス濃度測定例を示すグラフ、そして、第4
図は概略制御フローチャートである。 X・・・・・・炉本体加熱機構、1・・・・・・導電性
炉本体、4・・・・・・電力パターン設定出力手段、5
・・・・・・実電流検出手段、6・・・・・・実電圧検
出手段、4a・・・・・・マイクロコンピュータ(CP
 U)。 第4図 自発 手続補正書 昭和60年4月V日 1、事件の表示 昭和60年 特 許 願第43023号2 発明の名称
  気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉3、補
正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 5、 補正命令の日付

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)被分析試料を収容するための導電性炉本体と、そ
    の炉本体に通電可能に構成された炉本体加熱機構とを備
    えている気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉で
    あって、 前記炉本体加熱機構を構成するに、前記導電性炉本体へ
    供給すべき加熱用電源の電圧を変更調節可能な電圧可変
    制御手段と、前記炉本体へ供給すべき電力の時間ベース
    のパターンを複数種類のうちから任意に選択設定操作可
    能で且つその選択設定された電力パターンを示す指令信
    号を前記電圧可変制御手段へ出力可能な電力パターン設
    定出力手段と、前記炉本体を流れる実電流を検出する手
    段と、前記炉本体にかかる実電圧を検出する手段とを設
    けると共に、前記電圧可変制御手段において、前記実電
    流検出手段と実電圧検出手段とによる検出結果から得ら
    れる前記炉本体への実作用電力と前記電力パターン設定
    出力手段から与えられた電力パターンを示す指令信号と
    の比較結果に基くフィードバック制御を行なうことによ
    り、前記設定電力パターンと実質的に合致する電力を前
    記炉本体へ供給可能に構成してあることを特徴とする気
    体抽出式試料分析装置における試料加熱炉。
  2. (2)前記電力パターン設定出力手段は、前記被分析試
    料に対する分析時において前記炉本体に供給すべき電力
    の初期電力値、最終電力値、段階数、電力供給保持時間
    、電力供給停止時間等のパラメータを設定入力可能に構
    成されると共に、それら設定入力された試料分析時用パ
    ラメータに基いて、連続定率上昇電力パターンあるいは
    断続定率上昇電力パターンあるいは繰り返し定電力パタ
    ーン等の電力パターンを示す指令信号を演算により生成
    して出力可能なマイクロコンピュータを備えている特許
    請求の範囲第(1)項に記載の気体抽出式試料分析装置
    における試料加熱炉。
  3. (3)前記電力パターン設定出力手段は、前記被分析試
    料に対する分析前の脱ガス時において供給すべき電力の
    電力値および電力供給時間のパラメータをも設定入力可
    能に構成されると共に、前記マイクロコンピュータは、
    それら設定入力された脱ガス時用パラメータに基いて、
    脱ガス時用連続定電力パターンを示す指令信号をも演算
    により生成して出力可能に構成されている特許請求の範
    囲第(2)項に記載の気体抽出式試料分析装置における
    試料加熱炉。
JP60043023A 1985-03-04 1985-03-04 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 Expired - Lifetime JPH0723879B2 (ja)

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