JP2744782B2 - Ｍｏｃｖｄ法 - Google Patents
Ｍｏｃｖｄ法Info
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- JP2744782B2 JP2744782B2 JP62243392A JP24339287A JP2744782B2 JP 2744782 B2 JP2744782 B2 JP 2744782B2 JP 62243392 A JP62243392 A JP 62243392A JP 24339287 A JP24339287 A JP 24339287A JP 2744782 B2 JP2744782 B2 JP 2744782B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、トリメチル又はトリエチル化Ga,In,Al等第
III属金属の有機金属化合物とPH3,AsH3等の第Ｖ属の化
合物とを混合ガスとして加熱された絶縁基板上に送り、
目的とする組成の結晶をヘテロエピタキシャル成長させ
るMOCVD法の改良に関する。 〔従来技術〕 化合物半導体の代表的なものは、III−Ｖ属化合物半
導体であり、各種の電子デバイスや光デバイスの研究が
行なわれている。III−Ｖ属化合物半導体の特徴を実現
するための技術として分子線エピタキシー法（MBE法）
やMOCVD法（Metal Organic Chemical Vapour Depositio
n）が期待されている。MOCVD法は、エピタキシャル成長
させる層の構成元素の少なくとも一つについて、有機化
合物原料を用い、原料のキャリヤーガスとして水素を用
いて基板上へ原料が運ばれ、基板上で原料の熱分解が行
なわれ、基板上にエピタキシャル成長させる結晶成長方
法である。 MOCVD法で例えばGaAsを成長させる反応は の反応式で示される。このようにMOCVD法では水素ガス
を必要とする、例えばトリメチルガリウム供給にはトリ
メチルガリウムを水素ガスでバブリングして供給したり
している。 MOCVD法は原理的には有機金属化合物原料（以下、MO
原料と略記することがある）の熱分解によるエピタキシ
ーである。従来のMOCVD法は第１図のようなシステムに
なっており、各種原料はステンレススチール製の容器に
充填されており、これを恒温槽中に収納してその蒸気圧
を制御しつつ反応装置に原料を供給している。トリメチ
ルアルミニウム（以下、TMAと略記することがある）は
その融点15.4℃と沸点126℃の間で、トリメチルガリウ
ム（TMG）はその融点−15.8℃と沸点55.7℃の間で、そ
れぞれ蒸気圧制御を行なう。一方、ドーパントの原料と
してはジエチル亜鉛（DEZn）が広く使用されており、こ
れもその融点と沸点の間すなわち−28℃〜118℃の間の
温度で蒸気圧を制御して供給している。そして、これら
の原料ガスは水素ガスをキャリヤーガスとしても利用し
て反応管に供給されている。 ちなみに第１図において、１はAsH3原料、２はH2Se原
料、３はジエチル亜鉛（DEZn）原料、４はトリメチルガ
リウム（TMG）原料、５はトリメチルアルミニウム（TM
A）原料、６は流量コントローラー、７はバルブ、８は
反応管、９はカーボンサセプタ、10はGaAs基板、11は排
ガス処理装置である（AsH3やH2Seの搬送もH2をキャリヤ
ーガスとして使用している。）。 ところで、GEC Reserch Lab.のR.W.Glewの研究によれ
ば、このような方法においてZn成分供給源としては、ジ
エチル亜鉛よりジメチル亜鉛の方がドーピング範囲が広
く、又その制御性がすぐれていることを教えている〔J.
Cryst.Growth.68（1984）,44〕。しかしながら、我々の
研究結果によると、水素希釈のDMZnガス原料は、経時変
化を誘発してしまうことを見い出した。すなわち、 （CH3）2Zn＋H2→Zn＋2CH4 の反応が進行してしまうために、（CH3）2Znの濃度が低
下或いは変動する。従って、原料の濃度管理が困難であ
るという欠点があり、又、DMZnは、蒸気圧が高いため
に、ステンレススチールの容器に充填してH2のバブリン
グにより使用することは難かしいという欠点がある。 〔目的〕 そこで本発明は、ｐ−ドーパントとしてジメチル亜鉛
を使用するMOCVD法において、キャリヤーガスとしてH2
ガスを単独で使用しないで、ジメチル亜鉛の長所を生か
すことを目的とするものである。 〔構成〕 本発明者は、キャリヤーガスとしてH2ガスを使用した
場合の欠点の発見にもとづき、キャリヤーガスとして、
H2を不活性ガスで希釈したものを使用することにより、
問題点を解決したものである。 すなわち、本発明は、ｐ−ドーパントとしてジメチル
亜鉛を使用するMOCVD法において、少くともジメチル亜
鉛用のキャリヤーガスとして不活性ガスを使用すること
を特徴とするものである。ジメチル亜鉛の供給量は1.0
×10-6〜1.0×10-5モル／分である。 又、本発明者の研究によれば、ジメチル亜鉛ほど顕著
ではないが、有機金属化合物は、キャリヤーガスとして
H2ガスのみを使用すると少しではあるがジメチル亜鉛の
場合と同様の還元反応がおこっていることが判明したの
で、他の有機金属化合物のキャリヤーガスは必要に応じ
て水素ガスをできるだけ少なくし他の部分は不活性ガス
を使用するのが好ましい。対象となる有機金属化合物と
しては、TMG、TMAのほか、例えば、TEGa（トリエチルガ
リウム）、TEAl（トリエチルアルミニウム）、TMIn（ト
リメチルインジウム）、TEIn（トリエチルインジウ
ム）、DEZn（ジエチルジンク）等が挙げられる。 使用する不活性ガスとしてはHe,Ne,Ar,Kr,Xe,Rn,N2等
いずれも使用できる。 〔実施例〕 第２図は本発明のMOCVD装置を示す。 ｎ又はｐ型AlxCa1-xAs装置を成長する場合にはMOCVD
法で使用するＶ属原料としてAsH3（アルシン）、III属
原料としてTMGa（トリメチルガリウム）、TMAl（トリメ
チルアルミニウム）、ｐ−ドーパントとしてHeバランス
のDMZn（ジメチルジンク）を、また、ｎ−ドーパントと
してH2Se（セレン化水素）を用いる。単結晶基板として
ｎ又はｐ型GaAs（100）基板を用いる。 基板の前処理としてはトリクレン、アセトン等の有機
溶剤による洗浄水洗浄及び硫酸系のエッチャントで処理
した後、N2blowを行う。 次に、GaAs基板10は、MOCVD装置の反応管８中にセッ
トされAsH3とH2雰囲気で熱処理する。次に基板温度700
℃〜850℃でTMAl、TMGaを導入すると、その気相のモル
比によってAlxGa1-xAsの組成比を制御することが出来、
同時にAlxGa1-xAs Epitaxial層が形成される。この場合
に前述のH2Se又はHeバランスのDMZnを導入してやると、
電導型の制御が可能であり、各々ｎ−AlxGa1-xAs、ｐ−
AlxGa1-xAsが成長できる。 以上のような方法でS.I.GaAs（100）基板上に V/III比（Ｖ族成分とIII族成分のモル比）＝35 成長温度730℃、反応管内圧力100Torrでundoped Al0.2G
a0.8Asを成長した。van der Pouw法で測定したキャリア
濃度は1.6×1017cm-3であり、電導型はｎ型であった。 次に本発明のHeバランスのDMZnを同一のAl0.2Ga0.8As
成長時に導入して、van der Pauw法にてキャリア濃度及
び電導型を評価した。 なお、HeバランスのDMZnとは水素ガスの濃度を必要最
小限におさえ、かつDMZnを所定濃度になるように調整し
たH2、DMZn含有Heガスであり、所定割合の混合ガスとし
てボンベに充填されたものを使用する。 第３図に示すように、HeバランスのDMZnガス原料で供
給したAl0.2Ga0.8Asは、undopeでｎ型、キャリア濃度は
1.6×1017cm-3に対してZnでドナー（donor）を補償（co
mpensate）してアセプター（acceptor）の方が多数キャ
リアとして振舞うようになっている。明らかにHeバラン
スのDMZnガス原料は、MOCVD法においてドーピング原料
として効果的に使用できることがわかる。 第４図に、ｐ−Al0.2Ga0.8Asの室温におけるホトルミ
ネッセンス（PL）スペクトルを示す。Ar+488を励起光と
して用いている。ピーク波長は740nmでありAl組成ｘ＝
0.2に対応している。半値巾は45.7meVである。このデー
タからHeバランスDMZnを使用した本発明方法により得ら
れた結晶はその結晶性が良好であることがわかる。 以上のことから、MO原料をステンレススチールのシリ
ンダに充填してH2でバブリングして原料を供給するので
はなく、HeバランスのDMZnを用いてガスとして供給する
と、満足にｐ型AlxGa1-xAsを成長させることができる。
本発明の実施例による実験結果から、全てのMO原料をHe
バランスのガス原料にして供給可能であることがわか
る。 第５図は、本発明の変形例であり、MO原料すべてをHe
バランスして使用する態様を示すものである。 〔効果〕 本発明は、MO原料の供給形態を、従来のステンレスス
チール製シリンダー容器内に収納されているMO原料に水
素ガスをバブリングする形態から改め、不活性ガスでバ
ランスしたガス状態でガス容器から供給する形態にした
ので、シリンダー容器を使用しなくてもよい部分で装置
の簡素化ができる。 又、従来恒温槽を用いて温度制御することにより、MO
原料の蒸気圧制御を行なって原料を供給していたのとは
異なり、あらかじめ濃度を決めてガスの状態で作ること
ができるため、ガス供給の制御性が向上する。 その上、これまでステンレススチール内でのMO原料の
モニターが出来なかったのが、ガスの圧力でモニターが
可能となり、非常に便利である。
III属金属の有機金属化合物とPH3,AsH3等の第Ｖ属の化
合物とを混合ガスとして加熱された絶縁基板上に送り、
目的とする組成の結晶をヘテロエピタキシャル成長させ
るMOCVD法の改良に関する。 〔従来技術〕 化合物半導体の代表的なものは、III−Ｖ属化合物半
導体であり、各種の電子デバイスや光デバイスの研究が
行なわれている。III−Ｖ属化合物半導体の特徴を実現
するための技術として分子線エピタキシー法（MBE法）
やMOCVD法（Metal Organic Chemical Vapour Depositio
n）が期待されている。MOCVD法は、エピタキシャル成長
させる層の構成元素の少なくとも一つについて、有機化
合物原料を用い、原料のキャリヤーガスとして水素を用
いて基板上へ原料が運ばれ、基板上で原料の熱分解が行
なわれ、基板上にエピタキシャル成長させる結晶成長方
法である。 MOCVD法で例えばGaAsを成長させる反応は の反応式で示される。このようにMOCVD法では水素ガス
を必要とする、例えばトリメチルガリウム供給にはトリ
メチルガリウムを水素ガスでバブリングして供給したり
している。 MOCVD法は原理的には有機金属化合物原料（以下、MO
原料と略記することがある）の熱分解によるエピタキシ
ーである。従来のMOCVD法は第１図のようなシステムに
なっており、各種原料はステンレススチール製の容器に
充填されており、これを恒温槽中に収納してその蒸気圧
を制御しつつ反応装置に原料を供給している。トリメチ
ルアルミニウム（以下、TMAと略記することがある）は
その融点15.4℃と沸点126℃の間で、トリメチルガリウ
ム（TMG）はその融点−15.8℃と沸点55.7℃の間で、そ
れぞれ蒸気圧制御を行なう。一方、ドーパントの原料と
してはジエチル亜鉛（DEZn）が広く使用されており、こ
れもその融点と沸点の間すなわち−28℃〜118℃の間の
温度で蒸気圧を制御して供給している。そして、これら
の原料ガスは水素ガスをキャリヤーガスとしても利用し
て反応管に供給されている。 ちなみに第１図において、１はAsH3原料、２はH2Se原
料、３はジエチル亜鉛（DEZn）原料、４はトリメチルガ
リウム（TMG）原料、５はトリメチルアルミニウム（TM
A）原料、６は流量コントローラー、７はバルブ、８は
反応管、９はカーボンサセプタ、10はGaAs基板、11は排
ガス処理装置である（AsH3やH2Seの搬送もH2をキャリヤ
ーガスとして使用している。）。 ところで、GEC Reserch Lab.のR.W.Glewの研究によれ
ば、このような方法においてZn成分供給源としては、ジ
エチル亜鉛よりジメチル亜鉛の方がドーピング範囲が広
く、又その制御性がすぐれていることを教えている〔J.
Cryst.Growth.68（1984）,44〕。しかしながら、我々の
研究結果によると、水素希釈のDMZnガス原料は、経時変
化を誘発してしまうことを見い出した。すなわち、 （CH3）2Zn＋H2→Zn＋2CH4 の反応が進行してしまうために、（CH3）2Znの濃度が低
下或いは変動する。従って、原料の濃度管理が困難であ
るという欠点があり、又、DMZnは、蒸気圧が高いため
に、ステンレススチールの容器に充填してH2のバブリン
グにより使用することは難かしいという欠点がある。 〔目的〕 そこで本発明は、ｐ−ドーパントとしてジメチル亜鉛
を使用するMOCVD法において、キャリヤーガスとしてH2
ガスを単独で使用しないで、ジメチル亜鉛の長所を生か
すことを目的とするものである。 〔構成〕 本発明者は、キャリヤーガスとしてH2ガスを使用した
場合の欠点の発見にもとづき、キャリヤーガスとして、
H2を不活性ガスで希釈したものを使用することにより、
問題点を解決したものである。 すなわち、本発明は、ｐ−ドーパントとしてジメチル
亜鉛を使用するMOCVD法において、少くともジメチル亜
鉛用のキャリヤーガスとして不活性ガスを使用すること
を特徴とするものである。ジメチル亜鉛の供給量は1.0
×10-6〜1.0×10-5モル／分である。 又、本発明者の研究によれば、ジメチル亜鉛ほど顕著
ではないが、有機金属化合物は、キャリヤーガスとして
H2ガスのみを使用すると少しではあるがジメチル亜鉛の
場合と同様の還元反応がおこっていることが判明したの
で、他の有機金属化合物のキャリヤーガスは必要に応じ
て水素ガスをできるだけ少なくし他の部分は不活性ガス
を使用するのが好ましい。対象となる有機金属化合物と
しては、TMG、TMAのほか、例えば、TEGa（トリエチルガ
リウム）、TEAl（トリエチルアルミニウム）、TMIn（ト
リメチルインジウム）、TEIn（トリエチルインジウ
ム）、DEZn（ジエチルジンク）等が挙げられる。 使用する不活性ガスとしてはHe,Ne,Ar,Kr,Xe,Rn,N2等
いずれも使用できる。 〔実施例〕 第２図は本発明のMOCVD装置を示す。 ｎ又はｐ型AlxCa1-xAs装置を成長する場合にはMOCVD
法で使用するＶ属原料としてAsH3（アルシン）、III属
原料としてTMGa（トリメチルガリウム）、TMAl（トリメ
チルアルミニウム）、ｐ−ドーパントとしてHeバランス
のDMZn（ジメチルジンク）を、また、ｎ−ドーパントと
してH2Se（セレン化水素）を用いる。単結晶基板として
ｎ又はｐ型GaAs（100）基板を用いる。 基板の前処理としてはトリクレン、アセトン等の有機
溶剤による洗浄水洗浄及び硫酸系のエッチャントで処理
した後、N2blowを行う。 次に、GaAs基板10は、MOCVD装置の反応管８中にセッ
トされAsH3とH2雰囲気で熱処理する。次に基板温度700
℃〜850℃でTMAl、TMGaを導入すると、その気相のモル
比によってAlxGa1-xAsの組成比を制御することが出来、
同時にAlxGa1-xAs Epitaxial層が形成される。この場合
に前述のH2Se又はHeバランスのDMZnを導入してやると、
電導型の制御が可能であり、各々ｎ−AlxGa1-xAs、ｐ−
AlxGa1-xAsが成長できる。 以上のような方法でS.I.GaAs（100）基板上に V/III比（Ｖ族成分とIII族成分のモル比）＝35 成長温度730℃、反応管内圧力100Torrでundoped Al0.2G
a0.8Asを成長した。van der Pouw法で測定したキャリア
濃度は1.6×1017cm-3であり、電導型はｎ型であった。 次に本発明のHeバランスのDMZnを同一のAl0.2Ga0.8As
成長時に導入して、van der Pauw法にてキャリア濃度及
び電導型を評価した。 なお、HeバランスのDMZnとは水素ガスの濃度を必要最
小限におさえ、かつDMZnを所定濃度になるように調整し
たH2、DMZn含有Heガスであり、所定割合の混合ガスとし
てボンベに充填されたものを使用する。 第３図に示すように、HeバランスのDMZnガス原料で供
給したAl0.2Ga0.8Asは、undopeでｎ型、キャリア濃度は
1.6×1017cm-3に対してZnでドナー（donor）を補償（co
mpensate）してアセプター（acceptor）の方が多数キャ
リアとして振舞うようになっている。明らかにHeバラン
スのDMZnガス原料は、MOCVD法においてドーピング原料
として効果的に使用できることがわかる。 第４図に、ｐ−Al0.2Ga0.8Asの室温におけるホトルミ
ネッセンス（PL）スペクトルを示す。Ar+488を励起光と
して用いている。ピーク波長は740nmでありAl組成ｘ＝
0.2に対応している。半値巾は45.7meVである。このデー
タからHeバランスDMZnを使用した本発明方法により得ら
れた結晶はその結晶性が良好であることがわかる。 以上のことから、MO原料をステンレススチールのシリ
ンダに充填してH2でバブリングして原料を供給するので
はなく、HeバランスのDMZnを用いてガスとして供給する
と、満足にｐ型AlxGa1-xAsを成長させることができる。
本発明の実施例による実験結果から、全てのMO原料をHe
バランスのガス原料にして供給可能であることがわか
る。 第５図は、本発明の変形例であり、MO原料すべてをHe
バランスして使用する態様を示すものである。 〔効果〕 本発明は、MO原料の供給形態を、従来のステンレスス
チール製シリンダー容器内に収納されているMO原料に水
素ガスをバブリングする形態から改め、不活性ガスでバ
ランスしたガス状態でガス容器から供給する形態にした
ので、シリンダー容器を使用しなくてもよい部分で装置
の簡素化ができる。 又、従来恒温槽を用いて温度制御することにより、MO
原料の蒸気圧制御を行なって原料を供給していたのとは
異なり、あらかじめ濃度を決めてガスの状態で作ること
ができるため、ガス供給の制御性が向上する。 その上、これまでステンレススチール内でのMO原料の
モニターが出来なかったのが、ガスの圧力でモニターが
可能となり、非常に便利である。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来のMOCVD装置、第２図は本発明の実施例と
してのMOCVD装置、第３図は本発明に基づく〔DMZn〕／
〔TMA〕＋〔TMG〕とキャリア濃度の関係、第４図は本発
明に基づくｐ−Al0.2Ga0.8AsのPLスペクトル、第５図は
本発明の変形例をそれぞれ示す。 １……AsH3原料、２……H2Se原料 ３……DEZn MO原料、３′……HeバランスDMZn原料 ４……TMG MO原料、４′……HeバランスTMG原料 ５……TMA MO原料、５′……HeバランスTMA原料 ６……流量コントローラー、７……バルブ ８……反応管、９……カーボンサセプター 10……GaAs基板、11……排ガス処理装置
してのMOCVD装置、第３図は本発明に基づく〔DMZn〕／
〔TMA〕＋〔TMG〕とキャリア濃度の関係、第４図は本発
明に基づくｐ−Al0.2Ga0.8AsのPLスペクトル、第５図は
本発明の変形例をそれぞれ示す。 １……AsH3原料、２……H2Se原料 ３……DEZn MO原料、３′……HeバランスDMZn原料 ４……TMG MO原料、４′……HeバランスTMG原料 ５……TMA MO原料、５′……HeバランスTMA原料 ６……流量コントローラー、７……バルブ ８……反応管、９……カーボンサセプター 10……GaAs基板、11……排ガス処理装置
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．ｐ−ドーパントとしてジメチル亜鉛を使用するMOCV
D法において、水素を含む不活性ガスでバランスしたジ
メチル亜鉛原料ガスと、該原料ガスと水素ガスとの混合
ガスを反応管内に供給することを特徴とするMOCVD法。 ２．ｐ−ドーパントとしてジメチル亜鉛を使用するMOCV
D法において、水素を含む不活性ガスでバランスしたジ
メチル亜鉛原料ガス、及び水素を含む不活性ガスでバラ
ンスしたMOCVD法に使用する他の有機金属原料ガスとの
混合ガスを反応管内に供給することを特徴とするMOCVD
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243392A JP2744782B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | Ｍｏｃｖｄ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243392A JP2744782B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | Ｍｏｃｖｄ法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6484620A JPS6484620A (en) | 1989-03-29 |
| JP2744782B2 true JP2744782B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=17103178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62243392A Expired - Lifetime JP2744782B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | Ｍｏｃｖｄ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2744782B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0652718B2 (ja) * | 1985-09-26 | 1994-07-06 | 住友化学工業株式会社 | ド−ピング方法 |
| JPS62186528A (ja) * | 1986-02-13 | 1987-08-14 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
-
1987
- 1987-09-26 JP JP62243392A patent/JP2744782B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6484620A (en) | 1989-03-29 |
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