JP2733693B2 - Ｌｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼単結晶及びＬｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｌｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼単結晶及びＬｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼薄膜の製造方法Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
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-
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- C30B29/16—Oxides
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-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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-
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
- H10N60/0548—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers by deposition and subsequent treatment, e.g. oxidation of pre-deposited material
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ln2-xCexCuO4-y系の超伝導を示す単結晶薄
膜及びLn2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法に関するものであ
る。
膜及びLn2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法に関するものであ
る。
ベドノルツ、ミュラーによるLa系酸化物超伝導体の発
見以来、より高い超伝導臨界温度Tcを持つ新物質の開発
が世界各地で精力的に行なわれており、液体窒素の沸点
（77K）以上でも超伝導性を示すＹ系、Bi系、Tl系の酸
化物が発見された。
見以来、より高い超伝導臨界温度Tcを持つ新物質の開発
が世界各地で精力的に行なわれており、液体窒素の沸点
（77K）以上でも超伝導性を示すＹ系、Bi系、Tl系の酸
化物が発見された。
1989年になって十倉等によって従来の高温超伝導体と
は性格を異にする新しいLn2-xCexCuO4-y系物質が発見さ
れた［Nature337（1989）345］。従来のCuを含んだ酸化
物高温超伝導体はすべてその荷電担体（キャリアー）が
正孔（ホール）であったが、上記のLn2-xCexCuO4-y系物
質ではこれが電子になっている。この物質において超伝
導特性を得るためには真空中での還元処理が必要であ
り、従来の酸化物超伝導体が十分な酸化を必要としてい
たことと大きく異なっている。特に、高温超伝導体を電
子デバイス等に用いる場合には薄膜状にして使う必要が
あるが、薄膜合成は主に真空プロセスでおこなうので、
従来の高温超伝導体の場合には、真空と相反する酸化を
どのようにしておこなうか技術的に困難な面があった。
は性格を異にする新しいLn2-xCexCuO4-y系物質が発見さ
れた［Nature337（1989）345］。従来のCuを含んだ酸化
物高温超伝導体はすべてその荷電担体（キャリアー）が
正孔（ホール）であったが、上記のLn2-xCexCuO4-y系物
質ではこれが電子になっている。この物質において超伝
導特性を得るためには真空中での還元処理が必要であ
り、従来の酸化物超伝導体が十分な酸化を必要としてい
たことと大きく異なっている。特に、高温超伝導体を電
子デバイス等に用いる場合には薄膜状にして使う必要が
あるが、薄膜合成は主に真空プロセスでおこなうので、
従来の高温超伝導体の場合には、真空と相反する酸化を
どのようにしておこなうか技術的に困難な面があった。
この点Ln2-xCexCuO4-y系では一旦結晶が成長さえすれ
ば、その後真空中で種々のプロセスを行なっても超伝導
特性が損なわれることがなく、応用上非常に有利であ
る。
ば、その後真空中で種々のプロセスを行なっても超伝導
特性が損なわれることがなく、応用上非常に有利であ
る。
また、この系の単結晶を用いた測定からそのコヒーレ
ンスの長さが（001）面に平行な方向で70Åと他の酸化
物超伝導体に比べて大きく、ジョセフソン素子等を作製
するにあたって有利なことも判明している。
ンスの長さが（001）面に平行な方向で70Åと他の酸化
物超伝導体に比べて大きく、ジョセフソン素子等を作製
するにあたって有利なことも判明している。
しかしながら、Ln2-xCexCuO4-yは発見されたばかりの
物質であるので、その薄膜化については1,2の報告があ
るのみである［S.Hayashi,H.Adachi,K.Setsune,T.Hiran
o and K.Wasa Japanese Journal of Applied Physics 2
8（1989）L962;S.Saitoh,M.Hiratani and K.Miyauchi J
apanese Journal of Applied Physics28（1989）L97
5］。スパッタリングで作製された例があるが、まだ薄
膜全体として実質的に単結晶といえるものはなく、作製
後に何段階かの熱処理を経て初めて超伝導特性を得てい
る。
物質であるので、その薄膜化については1,2の報告があ
るのみである［S.Hayashi,H.Adachi,K.Setsune,T.Hiran
o and K.Wasa Japanese Journal of Applied Physics 2
8（1989）L962;S.Saitoh,M.Hiratani and K.Miyauchi J
apanese Journal of Applied Physics28（1989）L97
5］。スパッタリングで作製された例があるが、まだ薄
膜全体として実質的に単結晶といえるものはなく、作製
後に何段階かの熱処理を経て初めて超伝導特性を得てい
る。
本発明者は、かかる現況に鑑み全体として実質的とい
えるLn2-xCexCuO4-y系薄膜を提供せんと研究の結果到達
したものである。
えるLn2-xCexCuO4-y系薄膜を提供せんと研究の結果到達
したものである。
即ち、本発明は次のLn2-xCexCuO4-y単結晶薄膜及びLn
2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法を提供するものである。
2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法を提供するものである。
（１）Ln2-xCexCuO4-yの組成を持ち、その結晶の（00
1）面が膜面に平行を成し、薄膜が全体として単結晶を
成していることを特徴とするLn2-xCexCuO4-yの単結晶薄
膜。ここにおいてLnはPr、Nd、Smから選ばれる希土類金
属元素を意味し、ｘは0.14≦ｘ≦0.18の範囲の数値を意
味する（以下同じ）。
1）面が膜面に平行を成し、薄膜が全体として単結晶を
成していることを特徴とするLn2-xCexCuO4-yの単結晶薄
膜。ここにおいてLnはPr、Nd、Smから選ばれる希土類金
属元素を意味し、ｘは0.14≦ｘ≦0.18の範囲の数値を意
味する（以下同じ）。
（２）真空蒸着槽内の蒸着基板の表面に、その近傍から
酸素ガスを噴射し、蒸着基板付近にだけ比較的高い圧力
の酸素雰囲気をつくり、LnCe、Cuの各金属を別々の蒸発
源からLn:Ce:Cuの原子比がおよそ２−x:x:1となるよう
に制御しつつ基板上へ同時に蒸発させることを特徴とす
るLn2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法。ここにおいて、上記
（２）の製法で（１）のLn2-xCexCuO4-y単結晶薄膜を製
造するには、蒸着基板として既知のSrTiO3の単結晶を用
い、且つこの単結晶をその（001）面が基板表面となる
ように用いればよい。
酸素ガスを噴射し、蒸着基板付近にだけ比較的高い圧力
の酸素雰囲気をつくり、LnCe、Cuの各金属を別々の蒸発
源からLn:Ce:Cuの原子比がおよそ２−x:x:1となるよう
に制御しつつ基板上へ同時に蒸発させることを特徴とす
るLn2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法。ここにおいて、上記
（２）の製法で（１）のLn2-xCexCuO4-y単結晶薄膜を製
造するには、蒸着基板として既知のSrTiO3の単結晶を用
い、且つこの単結晶をその（001）面が基板表面となる
ように用いればよい。
また、製法の実施に際しては真空蒸着槽を当初、例え
ば10-6Torr程度の高真空となし、次いで蒸着基板の近傍
から同基板の表面に向けて微量の酸素ガスを継続的に噴
射し、同基板の表面近傍のみ酸素ガス圧力を10-2Torr〜
10-1Torrと高くする一方、真空蒸着槽の適宜箇所から同
槽内の気体を継続的に排気し、蒸着基板の近傍を除く大
部分の真空蒸着槽内の酸素ガス圧力を10-5Torr〜10-3To
rrにする。
ば10-6Torr程度の高真空となし、次いで蒸着基板の近傍
から同基板の表面に向けて微量の酸素ガスを継続的に噴
射し、同基板の表面近傍のみ酸素ガス圧力を10-2Torr〜
10-1Torrと高くする一方、真空蒸着槽の適宜箇所から同
槽内の気体を継続的に排気し、蒸着基板の近傍を除く大
部分の真空蒸着槽内の酸素ガス圧力を10-5Torr〜10-3To
rrにする。
真空蒸着槽内の酸素ガス圧力の上限を10-3Torrとした
のは、同槽内にある蒸発源中の金属を劣化させることな
く、その蒸発をスムーズにおこなわせるためである。一
方、下限の10-5Torrは、プラズマを発生させる場合に必
要なガス圧力の下限であり、プラズマを利用しない場合
には、特に技術的な意味はない。
のは、同槽内にある蒸発源中の金属を劣化させることな
く、その蒸発をスムーズにおこなわせるためである。一
方、下限の10-5Torrは、プラズマを発生させる場合に必
要なガス圧力の下限であり、プラズマを利用しない場合
には、特に技術的な意味はない。
また、本製法で蒸着基板付近のみ酸素ガス圧力を高く
したのはCuをCu2+にまで酸化するためである。
したのはCuをCu2+にまで酸化するためである。
尚、プラズマの発生は、蒸発金属の反応活性を向上さ
せ、良質の単結晶を製造するために望ましい反面、その
発生が強いと生成中の目的物を攻撃するなどの弊害が生
ずるので、プラズマ発生に使用する電力は、50W〜500
W、望ましくは100W前後とするとよい。
せ、良質の単結晶を製造するために望ましい反面、その
発生が強いと生成中の目的物を攻撃するなどの弊害が生
ずるので、プラズマ発生に使用する電力は、50W〜500
W、望ましくは100W前後とするとよい。
金属の蒸発にはLn,Ceの場合には電子ビーム、Cuの場
合は電気抵抗加熱を採用すればよい。そして、これらの
蒸発手段による金属の蒸発に際しては、実施に先だって
おこなう前記真空蒸着槽内での予備実験によって決定し
た電力によってLn:Ce:Cuの原子比がおよそ２−x:x:1と
なるように設定すればよい。
合は電気抵抗加熱を採用すればよい。そして、これらの
蒸発手段による金属の蒸発に際しては、実施に先だって
おこなう前記真空蒸着槽内での予備実験によって決定し
た電力によってLn:Ce:Cuの原子比がおよそ２−x:x:1と
なるように設定すればよい。
実施例１ 真空槽（1000×1200h）を10-6Torrまで油拡散ポンプ
によって排気する。基板としてSrTiO3単結晶の（001）
面（10mm×10mm）を用い、これをヒーターで800℃まで
加熱しこの温度に保持する。基板の端に酸素ガスの噴出
ノズルを配置し、酸素ガスを基板に直接ふきつける。こ
の際ガス圧は基板付近だけ10-2〜10-1Torrにまで上昇す
るが、基板から離れた蒸発源付近では10-4Torrまでしか
なっていない。金属Nd、Ce、Cuをそれぞれ独立した蒸発
源から基板上で原子比で1.85:0.15:1になるような蒸発
速度（例えばNd・・・２Å/sec,Ce・・・0.3Å/sec,Cu
・・・0.5Å/sec）で蒸発させる。さらに蒸発源と基板
の間に高周波発振させて酸素プラズマを発生させて蒸発
金属を活性化させ基板上での反応を促進させる。
によって排気する。基板としてSrTiO3単結晶の（001）
面（10mm×10mm）を用い、これをヒーターで800℃まで
加熱しこの温度に保持する。基板の端に酸素ガスの噴出
ノズルを配置し、酸素ガスを基板に直接ふきつける。こ
の際ガス圧は基板付近だけ10-2〜10-1Torrにまで上昇す
るが、基板から離れた蒸発源付近では10-4Torrまでしか
なっていない。金属Nd、Ce、Cuをそれぞれ独立した蒸発
源から基板上で原子比で1.85:0.15:1になるような蒸発
速度（例えばNd・・・２Å/sec,Ce・・・0.3Å/sec,Cu
・・・0.5Å/sec）で蒸発させる。さらに蒸発源と基板
の間に高周波発振させて酸素プラズマを発生させて蒸発
金属を活性化させ基板上での反応を促進させる。
蒸着後は基板への酸素ガスの噴出を止め室温まで冷却
する。
する。
この様な方法で合成した1000Åの薄膜について測定し
たＸ線回折の結果を第１図に示す。また反射高速電子線
回折の結果を第２図に示す。
たＸ線回折の結果を第１図に示す。また反射高速電子線
回折の結果を第２図に示す。
実施例２ 実施例１と全く同様にして、膜厚1200ÅのLn2-xCexCu
O4-yの単結晶薄膜を得た。この薄膜について絶対温度と
比抵抗の関係を測定したところ第３図の結果を得た。こ
の膜は作製後に何ら処理を行なわなくても金属的な電気
抵抗温度変化を示し15Kにおいて抵抗が零になった。
O4-yの単結晶薄膜を得た。この薄膜について絶対温度と
比抵抗の関係を測定したところ第３図の結果を得た。こ
の膜は作製後に何ら処理を行なわなくても金属的な電気
抵抗温度変化を示し15Kにおいて抵抗が零になった。
以上の通り、本発明は薄膜全体として実質的に単結晶
といえるLn2-xCexCuO4-y単結晶薄膜の提供に初めて成功
したものである。
といえるLn2-xCexCuO4-y単結晶薄膜の提供に初めて成功
したものである。
本発明の製法を利用して得た単結晶薄膜は蒸着後、一
切処理を行なわなくても超伝導特性を示す。よって他の
薄膜を連続的にこの上に成長させることができ、電子デ
バイス等の作製に有利である。
切処理を行なわなくても超伝導特性を示す。よって他の
薄膜を連続的にこの上に成長させることができ、電子デ
バイス等の作製に有利である。
第１図は実施例１で得た薄膜のＸ線回折図であり、第２
図は同薄膜の結晶構造を表す反射高速電子線回折像の図
面代用写真である。また第３図は実施例２で得た薄膜の
絶対温度と比抵抗との関係を示した図である。
図は同薄膜の結晶構造を表す反射高速電子線回折像の図
面代用写真である。また第３図は実施例２で得た薄膜の
絶対温度と比抵抗との関係を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ
Claims (2)
- 【請求項１】Ln2-xCexCuO4-yの組成を持ち、その結晶の
（001）面が膜面に平行を成し、薄膜が全体として単結
晶を成していることを特徴とするLn2-xCexCuO4-yの単結
晶薄膜。ここにおいてLnはPr、Nd、Smから選ばれる希土
類金属元素を意味し、ｘは0.14≦ｘ≦0.18の範囲の数値
を意味する。 - 【請求項２】真空蒸着槽内の蒸着基板の表面に、その近
傍から酸素ガスを噴射し、蒸着基板付近にだけ比較的高
い圧力の酸素雰囲気をつくり、Ln、Ce、Cuの各金属を別
々の蒸発源からLn:Ce:Cuの原子比がおよそ２−x:x:1と
なるように制御しつつ基板上へ同時に蒸発させることを
特徴とするLn2-xCexCuO4-y薄膜の製造方法。ここにおい
てLnはPr、Nd、Smから選ばれる希土類金属元素を意味
し、ｘは0.14≦ｘ≦0.18の範囲の数値を意味する。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1178228A JP2733693B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | Ｌｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼単結晶及びＬｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼薄膜の製造方法 |
| EP90113096A EP0407941A1 (en) | 1989-07-10 | 1990-07-09 | Thin film of Ln2-xcexcuo4-y single crystal and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1178228A JP2733693B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | Ｌｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼単結晶及びＬｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0340996A JPH0340996A (ja) | 1991-02-21 |
| JP2733693B2 true JP2733693B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=16044833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1178228A Expired - Lifetime JP2733693B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | Ｌｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼単結晶及びＬｎ▲下２▼▲下−▼▲下ｘ▼Ｃｅ▲下ｘ▼ＣｕＯ▲下４▼▲下−▼▲下ｙ▼薄膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0407941A1 (ja) |
| JP (1) | JP2733693B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1336566C (en) * | 1987-05-31 | 1995-08-08 | Naoji Fujimori | Superconducting thin film |
-
1989
- 1989-07-10 JP JP1178228A patent/JP2733693B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-09 EP EP90113096A patent/EP0407941A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0340996A (ja) | 1991-02-21 |
| EP0407941A1 (en) | 1991-01-16 |
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