JP2724886B2 - 不溶性複合多価金属塩およびその製造方法 - Google Patents
不溶性複合多価金属塩およびその製造方法Info
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- JP2724886B2 JP2724886B2 JP24744889A JP24744889A JP2724886B2 JP 2724886 B2 JP2724886 B2 JP 2724886B2 JP 24744889 A JP24744889 A JP 24744889A JP 24744889 A JP24744889 A JP 24744889A JP 2724886 B2 JP2724886 B2 JP 2724886B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は不溶性複合多価金属塩に関し、さらに詳細に
は、弱酸基を有するアニオン界面活性剤と弱酸基を有す
る紫外線吸収剤とを共沈させることにより得られ、紫外
線吸収能に優れ、油等の基剤への分散性が良く、しかも
感触が良好であり、特に化粧料、外用医薬品に好適な不
溶性複合多価金属塩およびその製造方法に関する。
は、弱酸基を有するアニオン界面活性剤と弱酸基を有す
る紫外線吸収剤とを共沈させることにより得られ、紫外
線吸収能に優れ、油等の基剤への分散性が良く、しかも
感触が良好であり、特に化粧料、外用医薬品に好適な不
溶性複合多価金属塩およびその製造方法に関する。
紫外線吸収剤は化粧品やプラスチック、その他の製品
が日光によって酸化したり劣化するのを防止するため、
あるいは人間の肌を日光による日焼け、老化、あるいは
発癌から守るため、化粧品、医薬品、プラスチック等に
添加されるなど、幅広く用いられている。これら化粧
品、医薬品、プラスチック等に紫外線吸収剤を添加し、
均一に分散させるためには、紫外線吸収剤自体が水、
油、有機溶剤等の基剤に溶解することが好ましい。しか
しながら、紫外線吸収剤を基剤に溶解して用いると、例
えば皮膚に適用した場合、皮膚から速やかに浸透してし
まうため、紫外線防御能を示す時間が短かく、また、一
般に溶解状態では紫外線吸収剤自体が酸化したり分解さ
れやすいという欠点があった。
が日光によって酸化したり劣化するのを防止するため、
あるいは人間の肌を日光による日焼け、老化、あるいは
発癌から守るため、化粧品、医薬品、プラスチック等に
添加されるなど、幅広く用いられている。これら化粧
品、医薬品、プラスチック等に紫外線吸収剤を添加し、
均一に分散させるためには、紫外線吸収剤自体が水、
油、有機溶剤等の基剤に溶解することが好ましい。しか
しながら、紫外線吸収剤を基剤に溶解して用いると、例
えば皮膚に適用した場合、皮膚から速やかに浸透してし
まうため、紫外線防御能を示す時間が短かく、また、一
般に溶解状態では紫外線吸収剤自体が酸化したり分解さ
れやすいという欠点があった。
また、日光の皮膚への害が最も問題となる夏期におい
ては、液状のものよりも粉状の化粧料が好まれる傾向に
ある。このため、パウダーファンデーション等の粉体化
粧料に紫外線吸収剤を配合することが広く行われている
が、この場合、大量の紫外線吸収剤を配合するためには
紫外線吸収剤自体が粉末であることが望ましい。また皮
脂や汗に溶解して経皮吸収されないよう、不溶性である
ことが好ましい。
ては、液状のものよりも粉状の化粧料が好まれる傾向に
ある。このため、パウダーファンデーション等の粉体化
粧料に紫外線吸収剤を配合することが広く行われている
が、この場合、大量の紫外線吸収剤を配合するためには
紫外線吸収剤自体が粉末であることが望ましい。また皮
脂や汗に溶解して経皮吸収されないよう、不溶性である
ことが好ましい。
このような要件を満たすため、パラアミノ安息香酸誘
導体やある種のジベンゾイルメタン誘導体を多価金属塩
として不溶性の粉末としたり（特開昭62−240610号、同
60−94936号、同60−94949号）、あるいは顔料等の不溶
性担体上にこれらの紫外線吸収剤の多価金属塩を不溶
化、沈着させる方法（特開昭60−130653号、同60−1306
54号、同60−130655号）等が知られている。しかしなが
ら、前者の方法では感触、分散性の良好な粉体が得にく
く、後者の方法では、担体上に沈着できる紫外線吸収剤
の量が少なく、充分な紫外線吸収能を有する粉体が得に
くいといった問題点があった。
導体やある種のジベンゾイルメタン誘導体を多価金属塩
として不溶性の粉末としたり（特開昭62−240610号、同
60−94936号、同60−94949号）、あるいは顔料等の不溶
性担体上にこれらの紫外線吸収剤の多価金属塩を不溶
化、沈着させる方法（特開昭60−130653号、同60−1306
54号、同60−130655号）等が知られている。しかしなが
ら、前者の方法では感触、分散性の良好な粉体が得にく
く、後者の方法では、担体上に沈着できる紫外線吸収剤
の量が少なく、充分な紫外線吸収能を有する粉体が得に
くいといった問題点があった。
従って、紫外線吸収能に優れ、基剤への分散性が良
く、感触が良好な粉末状の紫外線吸収剤が望まれてい
た。
く、感触が良好な粉末状の紫外線吸収剤が望まれてい
た。
斯かる実情において、本発明者らは鋭意研究を行なっ
た結果、特定のアニオン界面活性剤、紫外線吸収剤およ
び多価金属によって構成される不溶性複合多価金属塩が
上記課題を解決し、優れた性能を有することを見出し、
本発明を完成した。
た結果、特定のアニオン界面活性剤、紫外線吸収剤およ
び多価金属によって構成される不溶性複合多価金属塩が
上記課題を解決し、優れた性能を有することを見出し、
本発明を完成した。
すなわち、本発明は、（Ａ）弱酸基を有するアニオン
界面活性剤および弱酸基を有する紫外線吸収剤を含有す
る溶液または分散液と、（Ｂ）多価金属化合物を含有す
る溶液または分散液を混合し、共沈させることにより得
られる、弱酸基を有するアニオン界面活性剤の多価金属
塩と弱酸基を有する紫外線吸収剤の多価金属塩との不溶
性複合多価金属塩、およびその製造方法を提供するもの
である。
界面活性剤および弱酸基を有する紫外線吸収剤を含有す
る溶液または分散液と、（Ｂ）多価金属化合物を含有す
る溶液または分散液を混合し、共沈させることにより得
られる、弱酸基を有するアニオン界面活性剤の多価金属
塩と弱酸基を有する紫外線吸収剤の多価金属塩との不溶
性複合多価金属塩、およびその製造方法を提供するもの
である。
本発明に用いられる弱酸基を有するアニオン界面活性
剤とは、カルボン酸基、リン酸基等の弱酸基を有し、カ
ルシウム塩、亜鉛塩等の多価金属塩としたときに、水や
油に不溶性の粉末となるものをいう。カルボン酸基を有
する界面活性剤としては、高級脂肪酸（石鹸）系、アシ
ルグルタミン酸塩、サルコシネート系、アシル化コラー
ゲン等のアミノ酸系もしくはペプチド系界面活性剤など
が挙げられ、リン酸基を有する界面活性剤としては、ア
ルキルリン酸系の界面活性剤などが挙げられる。これら
のうち、特に、次式（Ｉ）で表わされるモノアルキルリ
ン酸またはその塩が好ましい。
剤とは、カルボン酸基、リン酸基等の弱酸基を有し、カ
ルシウム塩、亜鉛塩等の多価金属塩としたときに、水や
油に不溶性の粉末となるものをいう。カルボン酸基を有
する界面活性剤としては、高級脂肪酸（石鹸）系、アシ
ルグルタミン酸塩、サルコシネート系、アシル化コラー
ゲン等のアミノ酸系もしくはペプチド系界面活性剤など
が挙げられ、リン酸基を有する界面活性剤としては、ア
ルキルリン酸系の界面活性剤などが挙げられる。これら
のうち、特に、次式（Ｉ）で表わされるモノアルキルリ
ン酸またはその塩が好ましい。
（式中、R1は炭素数８〜36の炭化水素基を示す） 本発明に用いられる弱酸基を有する紫外線吸収剤と
は、カルボン酸基、リン酸基等の弱酸基を有し、カルシ
ウム塩、亜鉛塩等の多価金属塩としたとき、水や油に不
溶性の粉末となるものをいう。具体的にはｐ−メトキシ
桂皮酸およびその誘導体、パラアミノ安息香酸およびそ
の誘導体、サリチル酸およびその誘導体、ジベンゾイル
メタンカルボン酸誘導体等が挙げられる。ここで、ジベ
ンゾイルメタンカルボン酸誘導体とは、下記の式（II）
で表わされるものであり、例えば特開昭60−190708号公
報に記載の方法により製造することができる。
は、カルボン酸基、リン酸基等の弱酸基を有し、カルシ
ウム塩、亜鉛塩等の多価金属塩としたとき、水や油に不
溶性の粉末となるものをいう。具体的にはｐ−メトキシ
桂皮酸およびその誘導体、パラアミノ安息香酸およびそ
の誘導体、サリチル酸およびその誘導体、ジベンゾイル
メタンカルボン酸誘導体等が挙げられる。ここで、ジベ
ンゾイルメタンカルボン酸誘導体とは、下記の式（II）
で表わされるものであり、例えば特開昭60−190708号公
報に記載の方法により製造することができる。
〔式中、ＹおよびＺは各々同一もしくは異なって、水酸
基、炭素数１〜24の直鎖もしくは分岐鎖の脂肪族炭化水
素基、炭素数１〜24のアルコキシ基またはポリオキシア
ルキレン（炭素数２または３）オキシド基を示し、ｍお
よびｎは各々０〜３の整数を示す〕 これらジベンゾイルメタンカルボン酸誘導体は、更に次
の化合物群に細分して示すことができる。
基、炭素数１〜24の直鎖もしくは分岐鎖の脂肪族炭化水
素基、炭素数１〜24のアルコキシ基またはポリオキシア
ルキレン（炭素数２または３）オキシド基を示し、ｍお
よびｎは各々０〜３の整数を示す〕 これらジベンゾイルメタンカルボン酸誘導体は、更に次
の化合物群に細分して示すことができる。
次の一般式（III） （式中、−COOHの置換位置はオルト、メタまたはパラ位
を示す） で表わされるジベンゾイルメタンカルボン酸。
を示す） で表わされるジベンゾイルメタンカルボン酸。
次の一般式（IV） （式中、R2は水素原子または炭素数１〜18の炭化水素基
を示し、−COOHの置換位置は前記と同じ） で表わされる４′−アルコキシジベンゾイルメタンカル
ボン酸。
を示し、−COOHの置換位置は前記と同じ） で表わされる４′−アルコキシジベンゾイルメタンカル
ボン酸。
次の一般式（Ｖ） （式中、−COOHの置換位置およびR2は前記と同じ） で表わされる３′−ヒドロキシ−４−アルコキシジベン
ゾイルメタンカルボン酸。
ゾイルメタンカルボン酸。
次の一般式（VI） （式中、−COOHの置換位置およびR2は前記と同じ） で表わされる2,3′−ジヒドロキシ−４′−アルコキシ
ジベンゾイルメタンカルボン酸。
ジベンゾイルメタンカルボン酸。
次の一般式（VII） （式中、ａは１〜10の整数を示し、−COOHの置換位置お
よびR2は前記と同じ） で表わされる４′−アルコキシ−２−ポリオキシエチレ
ンオキシジベンゾイルメタンカルボン酸。
よびR2は前記と同じ） で表わされる４′−アルコキシ−２−ポリオキシエチレ
ンオキシジベンゾイルメタンカルボン酸。
次の一般式（VIII） （式中、ｂおよびｃは各々１〜６の整数を示し、−COOH
の置換位置は前記と同じ） で表わされる３′,4′−ビス（ポリオキシエチレンオキ
シ）−ジベンゾイルメタンカルボン酸。
の置換位置は前記と同じ） で表わされる３′,4′−ビス（ポリオキシエチレンオキ
シ）−ジベンゾイルメタンカルボン酸。
次の一般式（IX） （式中、−COOHの置換位置およびａは前記と同じ） で表わされる４−ポリオキシエチレンオキシジベンゾイ
ルメタンカルボン酸。
ルメタンカルボン酸。
次の一般式（Ｘ） （式中、−COOHの置換位置、R2およびａは前記と同じ） で表わされる４′−アルコキシ−３′−ポリオキシエチ
レンオキシジベンゾイルメタンカルボン酸。
レンオキシジベンゾイルメタンカルボン酸。
また、本発明に用いられる多価金属としては、例えば
ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウ
ム、ガリウム、インジウム、タリウム、ジルコニウム等
が挙げられる。尚、化粧料に配合する場合には、これら
のうちでも、特にマグネシウム、カルシウム、亜鉛、ジ
ルコニウムが好ましい。
ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウ
ム、ガリウム、インジウム、タリウム、ジルコニウム等
が挙げられる。尚、化粧料に配合する場合には、これら
のうちでも、特にマグネシウム、カルシウム、亜鉛、ジ
ルコニウムが好ましい。
本発明の不溶性複合多価金属塩は、例えば（Ａ）弱酸
基を有するアニオン界面活性剤および弱酸基を有する紫
外線吸収剤を含有する溶液または分散液と、（Ｂ）多価
金属化合物を含有する溶液または分散液を混合し、共沈
させることにより製造される。アニオン界面活性剤およ
び紫外線吸収剤は、遊離の酸としても、媒体に可溶な
塩、例えばアルカリ金属塩、有機アミン塩、アンモニウ
ム塩等として用いてもよい。
基を有するアニオン界面活性剤および弱酸基を有する紫
外線吸収剤を含有する溶液または分散液と、（Ｂ）多価
金属化合物を含有する溶液または分散液を混合し、共沈
させることにより製造される。アニオン界面活性剤およ
び紫外線吸収剤は、遊離の酸としても、媒体に可溶な
塩、例えばアルカリ金属塩、有機アミン塩、アンモニウ
ム塩等として用いてもよい。
多価金属化合物としては、前述の多価金属の水酸化
物、ハロゲン化物、酸化物、含水酸化物、有機酸塩など
が挙げられる。アニオン界面活性剤および紫外線吸収剤
を遊離の酸として用いる場合、多価金属化合物は水酸化
物が好ましく、これらを塩として用いる場合は、多価金
属化合物もハロゲン化物、酸化物、含水酸化物、有機酸
塩などの媒体に可溶または分散可能な化合物として用い
るのが好ましい。また、媒体としては、これらの界面活
性剤、紫外線吸収剤を酸もしくはその塩として、また多
価金属を塩、水酸化物、酸化物等として溶解、もしくは
均一に分散する能力があれば特に制限されないが、揮発
性で除去が容易であり、しかも毒性が低いことが好まし
い。このためには、水、エタノールあるいはこれらの混
合溶媒が好ましい。
物、ハロゲン化物、酸化物、含水酸化物、有機酸塩など
が挙げられる。アニオン界面活性剤および紫外線吸収剤
を遊離の酸として用いる場合、多価金属化合物は水酸化
物が好ましく、これらを塩として用いる場合は、多価金
属化合物もハロゲン化物、酸化物、含水酸化物、有機酸
塩などの媒体に可溶または分散可能な化合物として用い
るのが好ましい。また、媒体としては、これらの界面活
性剤、紫外線吸収剤を酸もしくはその塩として、また多
価金属を塩、水酸化物、酸化物等として溶解、もしくは
均一に分散する能力があれば特に制限されないが、揮発
性で除去が容易であり、しかも毒性が低いことが好まし
い。このためには、水、エタノールあるいはこれらの混
合溶媒が好ましい。
本発明の不溶性複合多価金属塩を得るには、アニオン
界面活性剤と紫外線吸収剤の合計当量と多価金属化合物
の当量がほぼ等しくなるよう用いるのが好ましい。ま
た、アニオン界面活性剤と紫外線吸収剤との比は重量比
で1:10〜10:1、特に1:2〜2:1とするのが好ましい。
界面活性剤と紫外線吸収剤の合計当量と多価金属化合物
の当量がほぼ等しくなるよう用いるのが好ましい。ま
た、アニオン界面活性剤と紫外線吸収剤との比は重量比
で1:10〜10:1、特に1:2〜2:1とするのが好ましい。
本発明の不溶性複合多価金属塩は、化粧料、外用医薬
品等に配合して用いるのに好適あり、特に好ましい化粧
料としては、ファンデーション、おしろい、ほほ紅等の
メイクアップ化粧料、クリーム、乳液等の基礎化粧料が
挙げられる。また、本発明の不溶性複合多価金属塩は、
一般に使用されている化粧料基剤等と共に配合すること
ができ、その配合量は剤型により異なるが、一般には化
粧料等中に0.1〜20重量％、好ましくは0.5〜10重量％で
ある。化粧料基剤としては、例えばマイカ、セリサイ
ト、タルク等の粘度鉱物、板状アルミナ、板状ポリマ
ー、板状シリカ等の板状粉体の他に、カオリン、ナイロ
ンパウダー等の一般の体質顔料、酸化チタン、亜鉛華、
酸化鉄等の着色無機顔料、パール顔料の他、赤色202、
赤色226、黄色４アルミニウムレーキ等の有機顔料が用
いられる。またシリコン処理、金属石鹸処理、Ｎ−アシ
ルグルタミン酸処理など公知の表面疎水化処理をした粉
体も用いられる。また、油剤としては、固体状あるいは
液状パラフィン、クリスタルオイル、セレシン、アゾケ
ライトまたはモンタンろうなどの炭化水素類；オリー
ブ、地ろう、カルナウンバろう、ラノリンまたは鯨ろう
等の植物油もしくは動物性油脂やろう；更にステアリン
酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノステア
リン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、
グリセリンモノオレイン酸エステル、イソプロピルミリ
スチン酸エステル、イソプロピルステアリン酸エステル
またはブチルステアリン酸エステル等の脂肪酸およびそ
のエステル類；エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、パル
ミチルアルコールまたはヘキシルドデシルアルコール等
のアルコール類等が挙げられる。また、グリコール、グ
リセリンまたはソルビトールなどの保湿作用を有する多
価アルコール類も使用することができる。さらにまた、
本発明の複合多価金属塩の他に、さらに公知の紫外線吸
収剤を組合せ配合することもできる。このような紫外線
吸収剤としては、例えばブチルメトキシジベンゾイルメ
タン（Parsol 1789,ジボダン）、ｐ−メチルベンジリデ
ン−Ｄ（又はＬ）−ショウノウまたはそのスルホン酸ナ
トリウム塩;2−フェニルベンズイミダゾール−５−スル
ホン酸ナトリウム塩、４−フェニルベンゾフェノン、４
−フェニルベンゾフェノン−２′−カルボン酸イソオク
チルエステル、ｐ−メトキシ桂皮酸エステル、２−フェ
ニル−５−メチルベンズオキサゾールまたはｐ−ジメチ
ルアミノ安息香酸エステル類などが挙げられる。さらに
また、化粧料に通常使用されている増粘剤、防腐剤、酸
化防止剤等も配合できる。
品等に配合して用いるのに好適あり、特に好ましい化粧
料としては、ファンデーション、おしろい、ほほ紅等の
メイクアップ化粧料、クリーム、乳液等の基礎化粧料が
挙げられる。また、本発明の不溶性複合多価金属塩は、
一般に使用されている化粧料基剤等と共に配合すること
ができ、その配合量は剤型により異なるが、一般には化
粧料等中に0.1〜20重量％、好ましくは0.5〜10重量％で
ある。化粧料基剤としては、例えばマイカ、セリサイ
ト、タルク等の粘度鉱物、板状アルミナ、板状ポリマ
ー、板状シリカ等の板状粉体の他に、カオリン、ナイロ
ンパウダー等の一般の体質顔料、酸化チタン、亜鉛華、
酸化鉄等の着色無機顔料、パール顔料の他、赤色202、
赤色226、黄色４アルミニウムレーキ等の有機顔料が用
いられる。またシリコン処理、金属石鹸処理、Ｎ−アシ
ルグルタミン酸処理など公知の表面疎水化処理をした粉
体も用いられる。また、油剤としては、固体状あるいは
液状パラフィン、クリスタルオイル、セレシン、アゾケ
ライトまたはモンタンろうなどの炭化水素類；オリー
ブ、地ろう、カルナウンバろう、ラノリンまたは鯨ろう
等の植物油もしくは動物性油脂やろう；更にステアリン
酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノステア
リン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、
グリセリンモノオレイン酸エステル、イソプロピルミリ
スチン酸エステル、イソプロピルステアリン酸エステル
またはブチルステアリン酸エステル等の脂肪酸およびそ
のエステル類；エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、パル
ミチルアルコールまたはヘキシルドデシルアルコール等
のアルコール類等が挙げられる。また、グリコール、グ
リセリンまたはソルビトールなどの保湿作用を有する多
価アルコール類も使用することができる。さらにまた、
本発明の複合多価金属塩の他に、さらに公知の紫外線吸
収剤を組合せ配合することもできる。このような紫外線
吸収剤としては、例えばブチルメトキシジベンゾイルメ
タン（Parsol 1789,ジボダン）、ｐ−メチルベンジリデ
ン−Ｄ（又はＬ）−ショウノウまたはそのスルホン酸ナ
トリウム塩;2−フェニルベンズイミダゾール−５−スル
ホン酸ナトリウム塩、４−フェニルベンゾフェノン、４
−フェニルベンゾフェノン−２′−カルボン酸イソオク
チルエステル、ｐ−メトキシ桂皮酸エステル、２−フェ
ニル−５−メチルベンズオキサゾールまたはｐ−ジメチ
ルアミノ安息香酸エステル類などが挙げられる。さらに
また、化粧料に通常使用されている増粘剤、防腐剤、酸
化防止剤等も配合できる。
本発明の不溶性複合多価金属塩は、紫外線吸収能に優
れ、基剤への分散性が良く、しかも感触が良好な不溶性
粉体であるため、化粧料や外用医薬品、特にファンデー
ション等のパウダー型化粧料に配合して用いるのに好適
である。
れ、基剤への分散性が良く、しかも感触が良好な不溶性
粉体であるため、化粧料や外用医薬品、特にファンデー
ション等のパウダー型化粧料に配合して用いるのに好適
である。
次に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。
尚、実施例における紫外線吸収能の測定およびすべりの
評価は、以下の方法により行なった。
尚、実施例における紫外線吸収能の測定およびすべりの
評価は、以下の方法により行なった。
＜紫外線吸収能の測定＞ 紫外線吸収粉体を硫酸バリウムで希釈し、島津MPS−2
000型自記分光光度計で積分球を用いて相対拡散反射ス
ペクトルを測定した。最小反射率波長における反射率Ｒ
と、試料の希釈濃度Ｃから、下式に従い各試料の吸光指
数ｋを求めた。
000型自記分光光度計で積分球を用いて相対拡散反射ス
ペクトルを測定した。最小反射率波長における反射率Ｒ
と、試料の希釈濃度Ｃから、下式に従い各試料の吸光指
数ｋを求めた。
（１−Ｒ）2/2R＝kC ＜すべりの評価＞ 新東科学（株）製表面試験機HEIDEN−14により粉体の
動摩擦係数を測定した。
動摩擦係数を測定した。
実施例１ 300mlのセパラブルフラスコにモノセチルリン酸10.5
g、水60g、エタノール30gおよび1N NaOH 2.0を入れ、60
℃で攪拌しながら溶解した。これに、1N NaOH 0.9gを加
えることにより溶解した４′−メトキシベンゾイルメタ
ン２−カルボン酸4.5gを添加した。添加後、60℃に昇温
したまま、200rpmで攪拌しながら10％（CH3COO）2Zn水
溶液10.5gを滴下した。滴下終了後、温度、攪拌速度を
保ちながら２時間熟成し、40℃まで放冷した後、濾過し
て得られた沈澱を水洗、アセトン洗した。得られた沈澱
を60℃、３時間減圧乾燥することにより板状結晶を有す
る複合粉体を得た。
g、水60g、エタノール30gおよび1N NaOH 2.0を入れ、60
℃で攪拌しながら溶解した。これに、1N NaOH 0.9gを加
えることにより溶解した４′−メトキシベンゾイルメタ
ン２−カルボン酸4.5gを添加した。添加後、60℃に昇温
したまま、200rpmで攪拌しながら10％（CH3COO）2Zn水
溶液10.5gを滴下した。滴下終了後、温度、攪拌速度を
保ちながら２時間熟成し、40℃まで放冷した後、濾過し
て得られた沈澱を水洗、アセトン洗した。得られた沈澱
を60℃、３時間減圧乾燥することにより板状結晶を有す
る複合粉体を得た。
上記の粉末をＸ線回折にて解析した結果、42Åの面間
隔を有していた。また、特開昭60−24865号公報に記載
の方法で製造したモノセチルリン酸亜鉛塩についてもＸ
線回折にて解析した結果、67Åの面間隔を有していた。
更に、特開昭64−48881号公報に記載の方法で製造した
４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸亜鉛華
と先に製造したモノセチルリン酸亜鉛塩の混合物（混合
比1:2）をＸ線回折にて解析した結果、47Åの面間隔を
有していた。従って、本発明により、４′−メトキシベ
ンゾイルメタン２−カルボン酸亜鉛塩がモノセチルリン
酸亜鉛塩中に分子状に分散している結晶を製造すること
ができた。
隔を有していた。また、特開昭60−24865号公報に記載
の方法で製造したモノセチルリン酸亜鉛塩についてもＸ
線回折にて解析した結果、67Åの面間隔を有していた。
更に、特開昭64−48881号公報に記載の方法で製造した
４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸亜鉛華
と先に製造したモノセチルリン酸亜鉛塩の混合物（混合
比1:2）をＸ線回折にて解析した結果、47Åの面間隔を
有していた。従って、本発明により、４′−メトキシベ
ンゾイルメタン２−カルボン酸亜鉛塩がモノセチルリン
酸亜鉛塩中に分子状に分散している結晶を製造すること
ができた。
また、この複合粉体について紫外線吸収能の測定を行
なったところ、ｋ＝0.87であり、モノセチルリン酸亜鉛
塩と４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸亜
鉛華を2:1で混合した試料についても同様に測定したと
ころｋ＝0.47であった。従って、本発明の複合粉体は紫
外線吸収能が著しく向上したものである。
なったところ、ｋ＝0.87であり、モノセチルリン酸亜鉛
塩と４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸亜
鉛華を2:1で混合した試料についても同様に測定したと
ころｋ＝0.47であった。従って、本発明の複合粉体は紫
外線吸収能が著しく向上したものである。
更に、この複合粉体についてすべりの評価を行なっ
た。動摩擦係数は0.22であったが、モノセチルリン酸亜
鉛塩と４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸
亜鉛華を2:1で混合した試料の動摩擦係数0.25と比較す
ると、本発明の複合粉体は感触も向上したものであっ
た。また紫外線吸収剤である４′−メトキシベンゾイル
メタン２−カルボン酸亜鉛華単品の動摩擦係数は1.03で
あり、紫外線吸収剤単品よりも感触は著しく向上した。
た。動摩擦係数は0.22であったが、モノセチルリン酸亜
鉛塩と４′−メトキシベンゾイルメタン２−カルボン酸
亜鉛華を2:1で混合した試料の動摩擦係数0.25と比較す
ると、本発明の複合粉体は感触も向上したものであっ
た。また紫外線吸収剤である４′−メトキシベンゾイル
メタン２−カルボン酸亜鉛華単品の動摩擦係数は1.03で
あり、紫外線吸収剤単品よりも感触は著しく向上した。
実施例２ 300mlのセパラブルフラスコにモノセチルリン酸7.0
g、水40g、エタノール20gおよび1N NaOH 2.0gをいれ、6
0℃で攪拌しながら溶解した。これに、1N NaOH 0.9gを
加えることにより溶解した４′−メトキシベンゾイルメ
タン２−カルボン酸4.5gを添加した。添加後、60℃に昇
温したまま、200rpmで攪拌しながら10％ CaCl2水溶液3
5.0gを滴下した。滴下終了後、温度、攪拌速度を保った
まま２時間熟成し、40℃まで放冷した後、濾過して得ら
れた沈澱を水洗、アセトン洗した。この沈澱を60℃、３
時間減圧乾燥することにより板状結晶を有する複合粉体
を得た。
g、水40g、エタノール20gおよび1N NaOH 2.0gをいれ、6
0℃で攪拌しながら溶解した。これに、1N NaOH 0.9gを
加えることにより溶解した４′−メトキシベンゾイルメ
タン２−カルボン酸4.5gを添加した。添加後、60℃に昇
温したまま、200rpmで攪拌しながら10％ CaCl2水溶液3
5.0gを滴下した。滴下終了後、温度、攪拌速度を保った
まま２時間熟成し、40℃まで放冷した後、濾過して得ら
れた沈澱を水洗、アセトン洗した。この沈澱を60℃、３
時間減圧乾燥することにより板状結晶を有する複合粉体
を得た。
Claims (2)
- 【請求項１】（Ａ）弱酸基を有するアニオン界面活性剤
および弱酸基を有する紫外線吸収剤を含有する溶液また
は分散液と、（Ｂ）多価金属化合物を含有する溶液また
は分散液を混合し、共沈させることにより得られる、弱
酸基を有するアニオン界面活性剤の多価金属塩と弱酸基
を有する紫外線吸収剤の多価金属塩との不溶性複合多価
金属塩。 - 【請求項２】（Ａ）弱酸基を有するアニオン界面活性剤
および弱酸基を有する紫外線吸収剤を含有する溶液また
は分散液と、（Ｂ）多価金属化合物を含有する溶液また
は分散液を混合し、共沈させることを特徴とする請求項
１記載の不溶性複合多価金属塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24744889A JP2724886B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 不溶性複合多価金属塩およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24744889A JP2724886B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 不溶性複合多価金属塩およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03109478A JPH03109478A (ja) | 1991-05-09 |
| JP2724886B2 true JP2724886B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=17163596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24744889A Expired - Lifetime JP2724886B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 不溶性複合多価金属塩およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2724886B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980054660A (ko) * | 1996-12-27 | 1998-09-25 | 성재갑 | 디벤조일메탄 유도체를 포함하는 고분자화합물, 그의 제조방법 및 이 고분자화합물을 함유하는 자외선 차단제 조성물 |
| JP2001008147A (ja) | 1999-06-22 | 2001-01-12 | Olympus Optical Co Ltd | 電子カメラ |
| AU2002324002B2 (en) * | 2001-07-28 | 2006-08-17 | Hyundaibioscience Co., Ltd. | Cosmetic raw material having improved properties and processes for preparing the same |
-
1989
- 1989-09-22 JP JP24744889A patent/JP2724886B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03109478A (ja) | 1991-05-09 |
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