JP2714390B2 - 液相抽出器 - Google Patents

液相抽出器

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JP2714390B2
JP2714390B2 JP6803888A JP6803888A JP2714390B2 JP 2714390 B2 JP2714390 B2 JP 2714390B2 JP 6803888 A JP6803888 A JP 6803888A JP 6803888 A JP6803888 A JP 6803888A JP 2714390 B2 JP2714390 B2 JP 2714390B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、試料溶液中の成分を効率良く抽出すること
ができる液相抽出器に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、試料溶液中の成分を溶媒(以下、抽出溶媒と云
う)によって抽出するには、第4図または第7図に示す
ような液相抽出器が使用されている。第4図の抽出器は
抽出溶媒が試料溶液の溶媒より比重が大きい場合に、第
7図の抽出器は抽出溶媒の比重が小さい場合に使用され
る。第4図または第7図の液相抽出器は、抽出溶液1を
貯留するための回収容器2と、この回収容器2内の抽出
溶液1の溶媒を蒸発させるための加熱源3と、試料溶液
4を貯留するための試料容器5と、回収容器2からの抽
出溶液1の蒸気を凝縮させ、その凝縮液を試料容器5内
に供給するためのコンデンサ6と、試料容器5の底部ま
たは上部と回収容器2とを連結し、試料容器5内を通過
する過程で成分を溶解抽出した抽出溶液を回収容器5に
還流させるための還流管7とからなっている。
回収容器2からの抽出溶媒の蒸気は、コンデンサ6に
よって凝縮され、その凝縮液は、試料容器5内に滴下す
る。抽出溶媒として、試料溶液4の比重より大きいもの
を使用する場合(第4図)は、前記凝縮液の液滴は、試
料溶液4中を沈降し、試料溶液4の比重より小さいもの
を使用する場合(第7図)は上昇し、この過程で試料溶
液4中の成分を抽出し、還流管7を通って回収容器2内
に回収される。
しかし、上記従来の液相抽出器は、次のような問題点
を有している。即ち、抽出溶媒の凝縮液の液滴が沈降ま
たは上昇する間に試料溶液中に溶解している成分を抽出
するので、前記液滴と試料溶液との接触時間が短かく且
つ接触面積が小さい。従って、成分の抽出効率がきわめ
て悪く、一定抽出量を得るには長時間を要する。
そこで、本発明者等は、先に、試料容器に撹拌器を取
り付けた液相抽出器(以下、先行発明と云う)を提案し
た。以下、この先行発明の概略を図面を参照しながら説
明する。
第5図において、第4図と同一番号は同一物を示し説
明は省略する。先行発明の特徴は、試料容器5に、プロ
ペラ8とこれを回転させるためのモータ9とからなる撹
拌器10を取り付け、そして、試料容器5の底部に撹拌阻
止手段11を設けたことにある。
上記撹拌器10は、試料容器5内に滴下した抽出溶媒の
凝縮液と試料溶液4とを撹拌混合させ、試料の抽出効率
を向上させる作用を有する。
上記撹拌阻止手段11は、整流板12とこの上に載置され
る多数のガラス玉13とからなっている。整流板12は、第
6図(A),(B)に示すように、ガラス製の円板から
なり、その下面中央には、試料容器5の底部に形成され
た排出口5A内に挿入される突起14が設けられ、そして、
周縁には抽出溶媒流出用の切欠き15が複数個形成されて
いる。
従来の液相抽出器と同様に、コンデンサ6により凝縮
された抽出溶媒の凝縮液は、試料容器5内に滴下する
が、前記凝縮液は、撹拌器10によって試料容器5内の試
料溶液4と撹拌混合される。この結果、試料溶液4中の
成分の抽出効率が向上する。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記撹拌阻止手段11は、試料溶液4が撹拌器10によっ
て撹拌されたときに、試料溶液4の一部が還流管7内に
流入するのを防止するためのものである。従って、撹拌
器10の撹拌力を増大させても、即ち、プロペラ8の回転
数を増大させても撹拌阻止手段11によって、試料容器5
の底部に沈降している抽出溶液1内に試料溶液4の一部
が混入し、これが還流管7内に流れ込むことはないので
あるが、撹拌阻止手段11の撹拌阻止能力には限界がある
ので、撹拌力をある程度以上増大することはできなかっ
た。
従って、この発明の目的は、先行発明において、試料
溶液の撹拌力を増大させても、試料溶液の一部が還流管
内に流入することを容易且つ確実に防止でき、かくし
て、成分の抽出効率の向上を図ることができる液相抽出
器を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
この発明は、抽出溶液を貯留するための回収容器と、
この回収容器内の抽出溶液の溶媒を蒸発させるための加
熱源と、試料溶液を貯留するための試料容器と、前記回
収容器からの抽出溶媒の蒸気を凝縮させ、その凝縮液を
前記試料容器内に供給するためのコンデンサと、前記試
料容器の底部または上部と前記回収容器とを連結し、前
記試料容器内を通過する過程で前記試料溶液中の成分を
溶解抽出した抽出溶液を前記回収容器に還流させるため
に還流管とからなる液相抽出器において、前記還流管内
に、前記試料溶液と前記抽出溶液とを分離するための分
離手段を設け、そして、前記試料容器内の試料溶液を撹
拌するための撹拌器を前記試料容器に取り付けたことに
特徴を有するものである。
次に、この発明の液相抽出器の一実施態様を図面を参
照しながら説明する。
第1図および第8図は、この発明の液相抽出器の一実
施態様を示す概略正面図である。
第1図および第8図において、第5図と同一番号は同
一物を示し説明は省略する。この発明の特徴は、試料容
器5の底部または上部に接続された還流管7内に、先行
発明の撹拌阻止手段に代えて、試料溶液4と抽出溶液と
を分離可能な、即ち、抽出溶液1は通すが、試料溶液4
は通さない分離手段16を設けたことにある。
上記分離手段16としては、臨界表面張力が前記試料溶
液の溶媒の表面張力より小さく、かつ前記抽出溶媒の表
面張力と同等またはそれより小さい樹脂を前記還流管内
に充填したものとする。抽出溶媒は試料溶液の溶媒より
も表面張力の小さいものを使用する。
臨界表面張力は固体表面のぬれやすさを表わす指標で
あり、固体の臨界表面張力より小さい表面張力を有する
液体にはぬれ、それより大きい表面張力を有する液体に
はぬれにくい。
例えば試料溶液の溶媒として水、またはメタノール抽
出溶媒として、ジクロロメタンまたはヘキサンを使用す
る場合は、臨界表面張力(γc)が10〜40の樹脂、好ま
しくは4−フッ化エチレン樹脂、3−フッ化エチレン樹
脂、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エポキシ樹
脂および塩化ビニリデン樹脂等を使用することができ
る。
これらの樹脂は膜状、繊維状またはビーズ状で使用さ
れる。
上記分離手段16は、第2図に示すように、還流管7の
上流端に設けられた第1コック17内に充填されるか、試
料容器5の排出口5A内および第1コック17内の両方に充
填されても良い。第1コック17内に分離手段16を設ける
と、分離手段16の着脱が容易に行える。
上記第1コック17は、試料抽出後、還流管7内の残留
抽出溶媒を回収する際に使用される。即ち残留抽出溶媒
を回収する際には、第1コック17を閉じ、そして、還流
管7に接続された排出管19に取り付けられた第2コック
18を開く。
第8図において、8′は回転子、9はマグネチックス
タラー、20は漏斗を示す。第8図においてコンデンサ6
により凝縮された抽出溶媒の凝縮液は漏斗20を通って試
料容器5内に入る。
〔実 施 例〕
次に、この発明の実施例について説明する。
第1図に示したこの発明の液相抽出器を用い、その試
料容器5の排出口5Aおよび第1コック17(第2図参照)
に分離手段16を設け、試料溶液4として甲州ワインを用
い、これを400ml試料容器5内に注入し、試料容器5お
よび回収容器2内にそれぞれ抽出溶媒として、30mlのジ
クロロメタンを注入し、試料溶液4中の香気成分の抽出
を30分間実施した。このとき、コンデンサ6からのジク
ロロメタンの液滴数は、毎分120滴、撹拌器10のプロペ
ラ8の回転数は、毎分1700回転とした。抽出終了後、回
収容器2内のジクロロメタンを無水硫酸ナトリウムによ
って乾燥させ、約0.5mlまで濃縮した。この結果、約90m
gの香気成分を抽出することができた。
このように、この発明の液相抽出器によれば、試料溶
液の撹拌力をより高めることができるので、香気成分、
即ち、試料の抽出効率を大幅に高めることができること
がわかった。
次に、上記実施例に従って抽出した香気成分と、撹拌
を全く行わなかった以外は、上記実施例と同一の条件に
従って抽出した香気成分との成分分析を実施した。この
結果を第3図(A)および(B)に示す。第3図(A)
は、上記実施例によって抽出した香気成分の分析結果で
あり、第3図(B)は、撹拌を行わないで抽出した香気
成分の分析結果である。第3図(A),(B)から明ら
かなように、この発明によれば、特に微量成分の抽出率
が増加することがわかる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、この発明によれば、先行発明に
おいて、試料の撹拌力をより増大させることができるの
で、試料の抽出効率をより一層高めることができるとい
ったきわめて有用な効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第8図は、この発明の液相抽出器の一実施
態様を示す概略正面図、第2図は、第1図の要部拡大正
面図、第3図(A)は、この発明の実施例に従って抽出
した試料の成分分析結果を示すガスクロマトグラフ、第
3図(B)は、撹拌を行わなかった場合の試料の成分分
析結果を示すガスクロマトグラフ、第4図および第7図
は、従来の液相抽出器を示す概略正面図、第5図は、先
行発明の液相抽出器を示す概略正面図、第6図(A)
は、先行発明の液相抽出器の部分拡大正面図、第6図
(B)は、先行発明の液相抽出器の整流板を示す平面図
である。図面において、 1……抽出溶液、2……回収容器、 3……加熱源、4……試料溶液、 5……試料容器、6……コンデンサ、 7……還流管、8……プロペラ、 8′……回転子、9……モータ、 10……撹拌器、11……撹拌阻止手段、 12……整流板、13……ガラス玉、 14……突起、15……切欠き、 16……分離手段、17……第1コック、 18……第2コック、19……排出管、 20……漏斗。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】抽出溶液を貯留するための回収容器と、こ
    の回収容器内の抽出溶液の溶媒を蒸発させるための加熱
    源と、試料溶液を貯留するための試料容器と、前記回収
    容器からの抽出溶媒の蒸気を凝縮させ、その凝縮液を前
    記試料容器内に供給するためのコンデンサと、前記試料
    容器の底部または上部と前記回収容器とを連結し、前記
    抽出溶媒が前記試料容器内を通過する過程で前記試料溶
    液中の成分を溶解抽出した抽出溶液を前記回収容器に還
    流させるための還流管とからなる液相抽出器において、 前記還流管内に、前記試料溶液と前記抽出溶液とを分離
    するための分離手段を設け、そして、前記試料容器内の
    試料溶液を撹拌するための撹拌器を前記試料容器に取り
    付けたことを特徴とする液相抽出器。
  2. 【請求項2】前記分離手段は、その臨界表面張力が前記
    試料溶液の溶媒の表面張力より小さく、かつ前記抽出溶
    媒の表面張力と同等またはそれより小さい樹脂を前記還
    流管内に充填してなることを特徴とする請求項(1)記
    載の液相抽出器。
  3. 【請求項3】前記分離手段は、4−フッ化エチレン樹
    脂、3−フッ化エチレン樹脂、高密度ポリエチレン、ポ
    リプロピレン、エポキシ樹脂および塩化ビニリデン樹脂
    のうちの何れか1つからなることを特徴とする請求項
    (2)記載の液相抽出器。
  4. 【請求項4】前記樹脂が膜状、繊維状またはビーズ状で
    あることを特徴とする請求項(2)記載の液相抽出器。
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