CN101713714B - 大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境监测领域，涉及一种大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，该方法将膜相装入U形管池底，再分别把料液相和反萃相装入U形管左右两侧，同时搅拌料液相、反萃相和膜相2～5min后在料液相中加入盐酸羟胺溶液。这样料液中的金属离子被转移到膜相，同时又被反萃相反萃，达到分离富集的目的，金属离子一次转移率在96～99％之间。本发明通过补充和更换料液(含Cd2+或Pb2+的环境水样)，把环境水体中的Cd2+或Pb2+富集于反萃相，富集倍数可达50～700，此方法具有很好的选择性与稳定性，分离富集操作简便、快速，富集倍数高，可以用来回收利用重金属资源，实现污染物的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种在环境监测中采用大块液膜分离富集环境水体中重金属离子的方法，具体涉及一种采用大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法。
背景技术
许多工业生产过程中会产生大量重金属水样，镉、铬、铅，砷，硒，汞的化合物属于毒性很强的第一类污染物，排放至水体后难以自然降解和破坏，能在水生生物体和农作物组织内积累并富集，其浓度超过一定的限度时对人类和环境产生更为严重的危害。另一方面，相当一部分环境水体中重金属离子的浓度较低，对这些环境水体中的重金属离子的检测属于大量基体中微量或痕量元素的分离和分析问题，常规检测必须进行分离和富集，因此探索分离富集提取重金属离子的有效方法非常重要。液膜技术由于其传质速率高、选择好等特点，使之成为分离、纯化与浓缩溶质的有效手段，其潜在的应用领域包括：湿法冶金、废水处理、核化工、气体分离、有机物分离、生物制品分离与生物医学分离、化学传感器与离子选择性电极等，而大块液膜由于其膜层较厚，界面平稳，界面积恒定，迁移接近一种稳态过程，成为液膜技术中的热点之一，但是绝大多数学者均是根据其稳态过程研究其热、动力学常数，或者研究特定载体对高浓度废水的一次性分离效果，到目前为止，没有发现对低浓度含有重金属离子的环境水体利用大块液膜通过多次循环进行分离富集的报道。
发明是利用大块液膜操作简单的优势，选择合适的膜相、载体和反萃相，利用大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子，利用U形管为装置，在适当的条件下通过补充和更换料液，可以把环境水体中的Cd2+或Pb2+根据实际需要富集50～700倍，此方法中膜相具有很好的渗透性、选择性与稳定性，分离富集操作简便、快速，选择性好，富集倍数高等优点。
发明内容
本发明目的在于提供一种高效、简便、节能，其一次转移率高达到96～99％，最终转移率在90％以上，富集倍数高的大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法主要是将膜相装入U形管池底，再分别把料液相和反萃相装入U形管左右两侧，搅拌料液相和反萃相，同时搅拌膜相，搅拌2～5min后在料液相中加入盐酸羟胺溶液。通过补充和更换料液(环境水样)，以此循环操作可以把环境水体中的Cd2+或Pb2+富集于反萃相，富集倍数可达50～700倍。
所述的料液相和反萃相先用氯仿饱和，膜相为浓度为0.5～5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液，优选2mg/L；盐酸羟胺溶液的浓度为100g/L，料液相为过滤后的环境水样，pH为7.5～9.0。
所述的反萃相为浓度为0.2～1.0mol/L的柠檬酸溶液。料液相和反萃相可用直流马达搅拌，膜相可用磁力搅拌。所用U形管，其特征在于U形管的底部为平底，两颈之间距离为两颈直径的距离和，在保证金属离子在液膜中迁移率的情况下，为了使进行一次补充和更换料使到达最大的富集倍数，所设计的U形管左右两颈直径不相同，即料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的1.5～2.0倍时效果最好。
本发明大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，该方法是将膜相装入U形管池底，再分别把料液相和反萃相装入U形管左右两侧，同时搅拌料液相、反萃相和膜相2～5min后在料液相中加入盐酸羟胺溶液。上述料液相和反萃相可用氯仿饱和。膜相优选为浓度为0.5～5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液，盐酸羟胺溶液的浓度优选为100g/mL，所取体积相当于料液相体积的2～5％。所述的料液相为过滤后的环境水样，pH为7.5～9.0。所述的反萃相为浓度为0.2～1.0mol/L的柠檬酸溶液。料液相和反萃相可用直流马达搅拌，膜相可用磁力搅拌。
本发明方法具体可按照如下步骤进行：先将膜相(20mL浓度为0.5～5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液)装入U形管底，然后将料液相(环境水样用pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至7.5～9.0，优选pH 8.5)和反萃相(浓度0.2～1.0mol/L的柠檬酸溶液，优选0.5mol/L)用氯仿饱和，再分别把30mL料液相和15mL反萃相装入U形管左右两侧，两侧用直流马达搅拌，膜相用磁力搅拌，搅拌2～5min(优选3min)后在料液相中加入0.5～2mL100g/L的盐酸羟胺溶液，优选加入1mL，这时料液中的金属离子被萃取到膜相，然后又被反萃相反萃，达到分离富集一次的目的，通过循环更换料液，可以根据实际需要富集50～700倍。
本发明大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，其特征在于此方法实现萃取与反萃取的“内耦合”，料液中的金属离子转移到膜相的同时又被反萃相反萃，发明中金属离子一次转移率在96～99％之间，在此大块液膜分离富集装置中通过补充和更换料液，可以把环境水体中的Cd2+或Pb2+富集50～700倍，并且金属离子的转移率在90％以上。此方法有很好的选择性与稳定性，分离富集操作简便、快速，富集倍数高，可用于痕量重金属离子定量测定前的富集与分离。
发明中所使用膜相二苯基硫巴腙的氯仿溶液中的二苯基硫巴腙可进行提纯：称0.5g二苯基硫巴腙溶于100mL氯仿中，滤去不溶物，滤液置于分液漏斗中，每次用20mL 1∶100(V/V)的氨水提取五次，此时二苯基硫巴腙进入水层，合并水层，然后用6mol/L的盐酸中和，再用250mL氯仿分三次提取，合并氯仿层，将此二苯基硫巴腙置于棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
发明中的料液相可根据需要使用过滤后的环境水样(含Cd2+或Pb2+)，以防杂质影响膜的稳定，并可防止测定时堵塞原子荧光管路。
发明中所使用的二苯基硫巴腙的浓度测定方法：将所纯化的二苯基硫巴腙的氯仿溶液稀释100倍，用氯仿定容，此时溶液的透光率为(40±1)％，用10mm比色皿在518nm处以氯仿为参比测量稀释后二苯基硫巴腙溶液的吸光度，根据其摩尔吸光系数ε＝4.06×104L/(mol·cm)可以计算稀释后溶液中二苯基硫巴腙的浓度。
发明中所使用pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液可按如下方法制备：量取350mL浓氨水和54g氯化铵配置成1000mL的溶液。
本发明的有益效果：
由于大块液膜是两液相间形成的液相膜界面，将两种组成不同但又互相混溶的溶液隔开，经选择性渗透，使物质分离提纯，流动载体又能够快速、高效、选择性地传输指定的物质，因此它比固体膜分离技术具有高效、快速、选择性强和节能等优越性；与液液萃取相比，具有萃取与反萃取同时进行，分离与浓缩因数高，萃取剂用量少和溶剂流失量少等优点，具体表现在：
(1)解决了乳化液膜和支撑液膜的稳定性、制乳与破乳等操作的困难，装置更为简便；
(2)搅拌状态下，大块液膜的膜相为Cd2+或Pb2+提供了较大的传质表面，分离效率高、分离速度快，金属离子在大块液膜中转移一次仅需3～5min；
(3)操作弹性大，大块液膜两侧的流体可以独立调节，并且操作条件受时间和空间限制较少，过程简单；
(4)循环操作大大节约了萃取剂的用量，使得一些高效但价格昂贵的萃取剂得以应用；
(5)设备体积小，后处理工序简单，设备费用和操作费用均低。
(6)可以用来回收利用重金属资源，实现污染物的资源化利用。
附图说明
图1为U形管示意图。
图中，1为机械搅拌棒，2为料液相(外相)，3为反萃相(内相)，4为膜相，5为磁力搅拌子
具体实施方式：
实施例1：
配置含2.560mg/L Cd2+离子的用普通滤纸过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液作膜相装入U形管底。将30mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至8，装入U形管一侧；将10mL 0.5mol/L的柠檬酸(反萃相)装入U形管另一侧。U形管底部为平底，两颈之间距离为6cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为4cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧均用直流马达搅拌，膜相用磁力搅拌。搅拌3min后在料液相中加入1mL 100g/L的盐酸羟胺溶液，此时镉在料液相与膜相间的分配比为246，在膜相与反萃相间的分配比为73.2，一次富集后料液相残留的Cd2+浓度为0.031mg/L，反萃相中富集的Cd2+浓度为7.564mg/L，一次转移率为98.2％。更换等体积的料液相50次后，料液相残留的Cd2+的浓度为0.205mg/L，与模拟环境水样相比，反萃相中Cd2+的富集倍数为150，总转移率为91.67％。
实施例2
配置含1.038mg/L的Cd2+离子的用普通滤纸过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为3mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，将30mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至9，料液相和10mL 0.5mol/L的柠檬酸(反萃相)装入U形管左右两侧，U形管底部为平底，两颈之间距离6cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为4cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅拌3min后在料液相中加入1mL 100g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为172，膜相到反萃相分配比44.5，一次富集后料液相残留的Cd2+浓度为0.018mg/L，反萃相中富集的Cd2+浓度为3.028mg/L，一次富集转移率为97.3％，循环80次后，料液相残留的Cd2+的浓度为0.084mg/L，此时水体中Cd2+富集了240倍，总转移率为91.12％。
实施例3
配置0.196mg/L的Cd2+离子的过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为1mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，将30mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至7.5，料液相和10mL0.5mol/L的柠檬酸(反萃相)装入U形管左右两侧，U形管底部为平底，两颈之间距离为6cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为4cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅拌3min后在料液相中加入1mL 100g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为72.5，膜相到反萃相分配比23.2，一次富集后料液相残留的Cd2+浓度为0.008mg/L，反萃相中富集的Cd2+浓度为0.566mg/L，一次富集转移率为94.5％，循环120次后，料液相残留的Cd2+的浓度为0.013mg/L，此时水体中Cd2+富集了360倍，总转移率为93.04％。
实施例4
配置0.061mg/L的Cd2+离子的过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为1mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，将30mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至8，料液相和10mL 0.5mol/L的柠檬酸(反萃相)装入自制U形管左右两侧U形管底部为平底，两颈之间距离为5cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为3cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅拌3min后在料液相中加入1mL 100g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为29.6，膜相到反萃相分配比17.5，一次富集后料液相残留的Cd2+浓度为0.005mg/L，反萃相中富集的Cd2+浓度为0.140mg/L，一次富集转移率为91.80％，循环200次后，料液相残留的Cd2+的浓度为0.006mg/L，此时水体中Cd2+富集了600倍，总转移率为90.16％。
实施例5
配置含1.874mg/L的Pb2+离子的过滤后的模拟环境水样，用10mL 5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，然后将25mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至8，料液相和10mL 1mol/L的柠檬酸(反萃相)装入U形管左右两侧，U形管底部为平底，两颈之间距离为5cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为3cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅拌3min后在料液相中加入1mL浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为423.4，膜相到反萃相分配比59.88，一次富集后料液相残留的Pb2+浓度为0.011mg/L，反萃相中富集的Pb2+浓度为4.581mg/L，一次富集转移率为97.78％，循环100次后，料液相残留的Pb2+的浓度为0.094mg/L，此时水体中Pb2+富集了250倍，总转移率为94.98％。
实施例6
配置含1.088mg/L的Pb2+离子的过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，然后将25mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至8料液相和10mL 0.2mol/L的柠檬酸(反萃相)装入自制U形管左右两侧，U形管底部为平底，两颈之间距离为5cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为3cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅3min后在料液相中加入1.1mL 90g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为269.5，膜相到反萃相分配比19.26，一次富集后料液相残留的Pb2+浓度为0.010mg/L，反萃相中富集的Pb2+浓度为2.562mg/L，一次富集转移率为94.19％，循环160次后，料液相残留的Pb2+的浓度为0.085mg/L，此时水体中Pb2+富集了400倍，总转移率为92.19％。
实施例7
配置含0.468/L的Pb2+离子的过滤后的模拟环境水样，用10mL浓度为2mg/L二苯基硫巴腙的氯仿作为膜相装入U形管池底，然后将将25mL料液相，以pH 10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH至8料液相和10mL0.8mol/L的柠檬酸(反萃相)装入自制U形管左右两侧，U形管底部为平底，两颈之间距离为5cm，U形管料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的2倍，料液相所在颈的直径为3cm，反萃相所在颈的直径为2cm，U形管高度为15cm。两侧用直流马达搅拌，膜相用电磁搅拌，搅拌3min后在料液相中加入0.9mL 110g/L的盐酸羟胺溶液，此时料液到膜相分配比为57.5，膜相到反萃相分配比13.56，一次富集后料液相残留的Pb2+浓度为0.008mg/L，反萃相中富集的Pb2+浓度为1.071mg/L，一次富集转移率为91.54％，循环242次后，料液相残留的Pb2+的浓度为0.044mg/L，此时水体中Pb2+富集了605倍，总转移率为90.10％。
Claims (5)
1.一种大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，其特征在于将膜相装入U形管池底，再分别把料液相和反萃相装入U形管左右两侧，同时搅拌料液相、反萃相和膜相2～5min后在料液相中加入盐酸羟胺溶液；所述的膜相为浓度为0.5～5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液，反萃相为浓度为0.2～1.0mol/L的柠檬酸溶液；所述的料液相为环境水样，pH为7.5～9.0。
2.根据权利要求1所述的大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，其特征在于所述的料液相和反萃相用氯仿饱和。
3.根据权利要求1所述的大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，其特征在于所述的盐酸羟胺溶液的浓度为90～110g/mL，所取体积相当于料液相体积的2～5％。
4.根据权利要求1所述的大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法，其特征在于料液相和反萃相用直流马达搅拌，膜相用磁力搅拌。
5.一种基于权利要求1～4之一的大块液膜分离富集环境水体中镉离子和铅离子的方法所用U形管，其特征在于U形管的底部为平底，两颈之间的距离为两颈直径的和，左右两颈直径不相同，料液相一侧的直径为反萃相一侧直径的1.5～2.0倍。
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