NO861183L - Fremgangsmaate og apparat for loesemiddelekstraksjon. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en løsmiddelekstraksjons-prosess og apparat av blande-/fellingstypen etterfulgt av dannelsen og preparering av et fellingsprodukt eller presipitat, særlig egnet for det tilfelle når betraktelige mengder presipitat dannes.

Det konvensjonelle blande-/fellingsutstyr for løsemiddel-ekstraksjon består av flere trinn, og hvert trinn dannes av en blandeanordning og en fellingsanordning. Blandeanordningen er utstyrt med et innløp for lettere fluid, et innløp for tyngre væske og en røreanordning for blanding av de to væsker, mens utløpene for evakuering av de to væsker er faste i fellingsanordningen. Denne type utstyr kan brukes kun når de to væsker ikke er blandbare med hverandre, og det er uegnet til løsemiddelekstraksjonsprosessen etterfulgt av dannelsen av presipitat eller den faste fase. F.eks. når en varm mate- . oppløsning fra den forangående preosedyre er i kontakt med kjølig ekstraksjonsmiddel, dannes av og til faste krystaller som en følge av overmetning av noen komponenter, eller i noen løsemiddelekstraksjonsprosesser kan de akkumulerte urenheter produsere presipitater under drift. Den ovenfor angitte situa-sjon vil føre til endring av ekstraksjonssystemet eller til og med prosessprogrammet. Som et resultat er anvendelsen av noen ekstraksjonsmidler begrenset og progresjonen av løse-middelekstraks jonsteknikken begrenses.

I US-patent nr. 4277445 og 4419338 er en prosess og apparat

av blande-/fellingstypen beskrevet for løsemiddelekstraksjon etterfulgt av dannelsen av presipitat. Det ovenfor nevnte problem er kun delvis taklet. Apparater omtalt i disse eksempler innbefatter en beholder, hvilke sidevegger definerer en sylinder eller et regulært polygonalt legeme. Beholderen er avdelt ved hjelp av radielle delevegger i sektorer, hvor hver sektor innbefatter en blander og en fellingsanordning,

og blanderen og fellingsanordningene er plassert nær sideveggen til beholderen, hvor hver blander består av en røre-anordning, et innløp for lettere væske og et innløp for tyngre

væske. Røreanordningene til blanderne utgjøres av pumpende turbiner og utløpene til blanderne utgjøres av overfall.

For å lette oppsamling av presipitat fra væskefasen, er to føringsinnretninger anordnet for de blandede væsker fra blanderen i den oppfinnelse. I den første innretning strømmer de blandede væsker først ved gravitasjonen i den retning med en retning med en økning i dybde av fluidet, så langs en separat bane i den retningen av minskende dybde av fluidet, det vil si strømning langs radielle ledeplater mot beholderens akse, så i nesten motsatt retning mot utløpsoverfallene av fellings anordningene langs sideveggen til beholderen. I den andre innretning strømmer de blandede væsker i deres nesten horisontale retning, vender så ned i nesten vertikal retning og til slutt langs den separate bane i retningen med en minskning i dybde av fluidet, det vil si strømning langs kummen som forløper over fyllingsanordningen fra utløpet til blanderen til en sone nær beholderaksen, så mot den nedre del av fyl-lingsanordnigen, og til slutt til utløpsoverfallet til fellingsanordningen. Bunnen av beholderen er skråstilt mot beholderaksen for slik å definere en omvendt konus eller pyramide. Helningen av bunnen til beholderen er 10-40° i forhold til horisontalen for å lette fellingen av presipitater. To utløp er anordnet for hver fellingsanordning, en for lettere fluid og den andre for tyngre væske. Utløpet for lettere ' fluid utgjøres av et overfall. Utløpet for tyngre fluider ut-gjøres av en hevert med et justerbart overfall. Det utfelte slam kan evakueres gjennom heverten nær beholderaksen. I et slikt apparat oppstår hvirvler og sprut ofte under høye røre-hastigheter som er påvirket av oppbygningen til blanderen, slik at trinneffektiviteten er ufordelaktig. Siden bunnen av blanderen er lukket fra fellingsanordningen, er det ikke mulig for presipitatet dannet i blanderen å felle ned direkte, men strømmer over til fellingsanordningen sammen med den blandede væske. I tillegg er helningen på fellingsbunnen mindre enn i forhold til horisontalen, og evakueringen av slam utføres gjennom heverten på en begrenset måte. Derfor er denne oppfinnelse kun anvendelig dersom presipitatet som dannes er av mindre mengde. Dersom mer presipitat dannes, er det ovenfor nevnte apparat uegnet. F.eks. i noen løsemiddel-ekstraks jonsprosesser er det nødvendig å bruke spesielle ut-skilningsreagenter for å fjerne skadelige urenheter som oppsamles i organiske faser for regenerering av ekstraksjonsstof-fene, og den dannede søle eller slam vil felle ned; når høye organiske til vanndige strømningsgrader er tatt i bruk for bedre konsentraksjonsresultater under utskilning, slik at pro-duktinnholdet i den vanndige oppløsning er overmettet og krystallisert ut; eller i utskilningsprosedyren når ulike typer medium anvendes for selektive formål i et felles ekst-raks jonssystem og noen utskilningsprodukter kan felles ut.

Den foreliggende oppfinnelse sikte mot å tilveiebringe en fremgangsmåte og et apparat for løsemiddelekstraksjonkarakterisert vedhøy trinnvirkningsgrad og egnet for brede varia-sjoner av prosessbetingelser. Den kan separare væskefasene og store mengder presipitat som kommer fra løsemiddelekstraksjons-prosessen, og slammet kan evakueres uten avbrudd av prosess-driften. Av denne grunn overvinner den ulempene ved den kjente prosessteknologi.

I samsvar med den foreliggende oppfinnelse består apparatet

av de følgende deler: en beholder sammensatt av en blander og en fellingsanordning, og en presipitat-oppsamler innbefattende presipitat-oppsamlingssonen.

De i hovedsak vertikale sidevegger til beholderen definerer

en sylinder eller et regulært polygonalt legeme, og bunnen er skråstilt mot beholderaksen for slik å ligne en omvendt pyramide eller konus. Et nedre utløp av beholderen er plassert nære spissen av den omvendte pyramide eller konus.

Blandesonen består hovedsakelig av en blander som er plassert nær den sentrale posisjon av den vertikale høyde til beholderen. Blanderen kan også lukkes til sideveggen av beholderen, eller med en viss avstand fra den. Blanderen består av en røreanordning for faseblandeformål, innløp for lettere og tyngre væsker, en øvre ledeplate og en nedre ledeplate. Røre-anordningen er basert på vertikalaksen til blanderen, og i form av en pumpende turbin eller en type med flate blader,

som er velkjent av fagmannen. Innløpene for lettere og tyngre væsker er bedre plassert under og nærmest til røreanordningen. Den øvre ledeplate med overstrømningshull er anordnet horisontalt over røreanordningen for å forhindre hvirveldannelse og sprut under røring med høy hastighet og motstår overføring av store mengder presipitat ved overstrømning av lettere fase.

Den nedre ledeplate med lekkasjehull er også anordnet horisontalt under røreanordningen for adskillelse av fyllingsanordningen fra blanderen, forbedring av blandingen, og utslipp av tyngre væske og presipitat fra blanderen. Deleveggen mellom blanderen og den andre del av beholderen er forlenget oppad med et overstrømningshull plassert på sin øvre del, slik at det blandede fluid blandes i blanderen, hovedsakelig lettere væske, kan overstrømme til fellingsanordningen og strømme i retningen av minskende dybde av fluidet. En ledeplate som forløper nedad under blanderen er også anordnet for å lette fellingen av presipitat. Det blandede fluid som inneholder i hovedsak tyngre væske og presipitat fra blanderen strømmer med gravitasjonen i retningen med en økning i fluiddybden, idet klaring og helling finner sted samtidig, og tilbakestrøm-ning av tyngre væske også skjer. Presipitatet beveger seg i retning av øket væskedybde og utgår fra det nedre utløp plassert i spissen av den omvendte konus eller pyramide av beholderen. Den separarte tyngre væske strømmer til den del med minimal dybde av fluidet i fellingssonen, det vil si sideveggen til beholderen.

Et utløp for tyngre væske er anordnet i den minst dype del

av fluidet i helningssonen, det vil si langt fra blanderen på sideveggen til beholderen. Det bladede fluid som strømmer

fra den øvre del av blandesonen som hovedsakelig inneholder lettere væske klares og separeres i fellessonen, og den

lettere væske strømmer i retning av minskende dybde av fluidet. Utløpet for lettere væske er plassert på sideveggen av beholderen langt fra overstrømningshullet til blanderen. Det lettere fluid og det tyngre fluid fjernes ut som vanlig fra beholderen som overstrømning og gjennom hevert henholdsvis.

En presipitat-oppsamler er anordnet under beholderen som innbefatter blanderen og helningssonene. Oppsamleren ligner beholderen i form, men er liten av volum, og hvor dens øvre del er forbundet med det nedre utløp av beholderen gjennom et rør med ventil, et slamutløp med styreventil er plassert

i den nedre del av oppsamleren for å drenere presipitat og

på sitt topparti er en ventileringsventil anordnet for dre-neringsformål. Presipitatet ved noe tyngre væske feller ned fra det nedre utløp av beholderen inn i presipitat-oppsamleren, strømmer i retning av økende dybde av fluidet på en slik måte at det letter faststoff/væskesepareringen og fortetning-en av resipitatet. Når ventilen mellom beholderen og oppsamleren er åpen, oppsamles presipitatet kontinuerlig. Men når ventilen er stengt, kan presipitatet etterfulgt av mindre mengder av tyngre væske evakueres intermitterende gjennom slamutløpet fra den del med maksimal dybde av presipitat-oppsamlingssonen. Under evakuering av slam kan løsemiddel-ekstraks jonsdrif ten fortsatt kjøre normalt og kontinuerlig.

Det er bedre at i blanderen er innløpéne av lettere og tyngre væsker alle inkludert i én mater som utgjøres av en førende sylinder med åpen topp og to matere forbundet med sylinderen. Den førende sylinder er satt på det vertikalt fremspringende område av røreanordningen, og materen er plassert mellom røre-anordningen og den nedre ledeplate, eller bygd sammen med den nedre ledeplate for å forhindre kortslutning mellom det lettere fluid og den tyngre væske før og etter blanding.

En grenseflatejustering er oppsatt ved utløpet for tyngre væske på sideveggen av beholderen for slik å føre den tyngre væske som kommer inn i dets utløp og styre stillingen av væske-væskegrenseflaten. Denne justeering er i form av en hevert i hvilke nivået for uttømt væske kan justeres på vanlig måte.

Noen ledeplater med hull boret på det øvre parti er oppsatt vertikalt i fellingsanordningen omtrent vinkelrett til den horisontalt bevegende retning av den lettere fluid for å lette fellingen og faseseparasjonen.

For å forbedre fellingsresultatet kan en slags pakning som filtermateriale innsettes i overstrømningshullet eller ut-løpet for lettere væske nær de gjennomhullede ledeplater.

Den reverserte, koniske eller pyramidiske bunnen av beholderen er bedre ved en helningsvinkel på 20 - 60° i forhold til horisontalen for slik å lette fellingspresipitatet og gli ned ved gravitasjon. Den omvendte koniske eller pyramidiske bunnen av presipitat-oppsamleren er bedre ved en helningsvinkel på 30 - 70° i forhold til horisontalen for slik å lette evakuering av slam. Begge helningsvinkler nevnt ovenfor må til-passes i samsvar med beskaffenheten av presipitatet. Liten helning kan brukes for et grovt og hurtig utfellende presipitat og omvendt. Det er bedre at helningen av bunnen til presipitat-oppsamleren er lik eller større enn den til beholderen .

Det ovenfor nevnte apparat er en ettrinnsanordning, mens ved

å sammenknytte innløpene for lettere fluider og tyngre væske i blanderen og utløpene av de to væskene i fellingsanordningen på forskjellige måter kan flere ettrinnsapparater forbindes for å danne et flertrinnsapparat for motstrømmende eller tverrstrømmende ekstraksjonsformål uten ytterligere tilført kraft. Slike måter for forbindelse og drift er vel kjent i faget.

Fordelen med den foreliggende oppfinnelse er at det er mulig

å fortsette i den effektive separering av lett fase, tung fase og faststoff fase fra hverandre simultant med løsemid-delekstraks jonsprosessen i ett apparat. Høy omrøringshastig-het kan brukes for slik å forbedre trinneffektiviteten, og korte oppholdstiden for lettere fluid og tyngre væske i blanderen eller øke produktiviteten under de samme forhold. Den nedre del av blanderen er åpen til fellingssonen som

kan oppsamle direkte mesteparten av presipitatet formet i blanderen, slik at dette apparat kan utføre ekstraksjon med store mengder presipitat. Overstrømning av lettere fluid og tilbakestrømning av tyngre væske i blandesonen fører til muligheten av løsemiddelekstraksjon under høyt strømnings-forhold for forbedring av konsentrasjonsresultatet på materi-alet som skal ekstraheres. Siden utfelt slam evakueres intermitterende, kan presipitatet felles ned i bunnen av beholderen og presipitat-oppsamleren uten forstyrrelse, og det er tid tilgjengelig for krystallvekst og for koagulering av partik-ler, slik at klaring og utfelling kan skje effektivt, og evakuering med høy massetetthet er mulig.

Eksempler for utskilning av innmatede verdifulle metaller i et løsemiddelekstraksjonssystem ifølge den foreliggende oppfinnelse er vist i det følgende. Når et system med to be-standdeler Pb, Zn og når den organiske fase inneholder Pb = 4,0 g/l, Zn = 7,0 g/l og oppholdstiden i blanderen er 9,62 minutter, er utskilningseffektiviteten 99,6% for Pb og 98,8% for Zn i et ettrinnseksperimentapparat og trinneffektiviteten for Pb og Zn er større enn 99%. For det polimetalliske system med Bi, Pb og Cd når den organiske fase inneholder Bi 1,6 g/l, Pb 4,2 g/l og Cd 0,2 g/l og oppholdstiden i blanderen er 25,2 minutter, er utskilningseffektiviteten 99,4% for Bi, 99,6% for Pb og 84,5% for Cd og trinneffektiviteten er mer enn 99% for Bi, Pb og 92,9% for Cd i et ettrinnseksperimentapparat. For Bi, Pb, Zn polimetalliske system når den organiske fase inneholder Bi = 0,6 g/l, Pb 1,3 g/l og Zn 7,5 g/l og oppholdstiden i blanderen er 11,89 minutter, er utskilnings effektiviteten 98,0% for Bi, 98,4% for Pb og 98,1% for Zn i et ettrinnseksperimentapparat, og trinneffektiviteten er mer enn 99% for Bi, Pb og Zn. Pb- og Bi-innholdet i slammet er 32,5 - 70% og 17,5 - 18,5% henholdsvis. Den direkte gjen-vinning av metaller i presipitatet oppsamlet i presipitat-oppsamleren under forskjellige prosessbetingelser er 80,3 - 92,2% for Pb og 78,5 - 99,5% for Bi, mens Zn og Cd forblir i den utskilte vanndige oppløsning. Således vises det at løse-middelekstraks jon og separering av lettere fluid, tyngre væske og fast fase fra hverandre kan utføres på en tilfreds-stillende måte.

Den følgende beskrivelse av en utførelse av oppfinnelsen, gitt som et ikke-begrensende eksempel, vil hjelpe for bedre forståelse av oppfinnelsen og dens fordeler. Et eksempel på et apparat for løsemiddelekstraksjon vises i de vedlagte tegninger. Den foreliggende oppfinnelse er videre beskrevet i forbindelse med den vedlagte tegning.

Apparatet består av en beholder 1 og en presipitat-oppsamler 2. Beholderen 1 er avdelt i en blandesone og en fellingssone. Blandesonen utgjøres hovedsakelig av en blander 3. To sider av blandesonen er tilstøtende fellingssonen, og den første er åpen til den siste. Den øvre del av beholderen 1 er i form av en kubus, mens den nedre del er en omvendt pyramide. Presipitatoppsamleren 2 er en forholdsvis liten beholder, hvor den øvre del av denne tar form av en sylinder, og den nedre del en omvendt konus.

Blanderen 3 er adskilt fra den andre del av beholderen ved vertikale delevegger 4 og 5 som forløper oppad. Overstrøm-ningshull 6 er plassert på det øvre forlengelsesparti av deleveggen 4 for entring av lettere fluid fra blandesonen inn i fellingssonen. En røranordning 7 er oppsatt langs den vertikale akse av blanderen. Røreanordningen er sammensatt av tre flate blader 8. Den øvre ledeplate 9 er plassert horisontalt på den øvre del av blanderen med overstrømningshull, og et forholdsvis stort rundt hull 10 er boret i senteret av den øvre ledeplate 9 for passering av røreanordningen 7. En mater er oppsatt på det vertikalt fremspringende areal av røreanordningsbladene 8 og er sammensatt av et materør 11 for tyngre væske, et materør 11 for lettere væske og en førende sylinder 13 i forbindelse med disse. Den nedre ledeplate 14 med lekkasjehull er oppsatt under 13 for å tillate den tyngre væske og presipitat å strømme ned direkte fra blanderen. En ledeplate plassert under blanderen er sammensatt av nedad rettede forlengelsespartier av ledeplaten 4 og 5, og den kan lette fellingen av presipitatet.

Et sett ledeplater 15, 16, 17 og 18 er anbragt vertikalt i fellingssonen med hull i deres øvre deler. Ledeplatene 15 og 17 er parallelle med ledeplatene 16 og 18 henholdsvis, hvor pakninger er satt mellom de to parallelle ledeplater, hvor hull og ledeplatene fra passasjen for lettere fluid letter klaringen og hellingen.

Strømningsretningen av den lettere fluid i beholderen er indikert ved pilen L i tegningen. Utløpet 19 for den lettere væske er plassert på sideveggen bort fra overstrømningshullet 6 .

Grenseflate-justeriangsanordningen 20 er plassert på sideveggen lengst bort fra blanderen. Den er sammensatt av en hevertanordning formet ved sideveggeny ledeplatene 21 og 22 som dypper ned i den nedre del av fellingsanordningen. Væske/ væskegrenseflaten eller høyden av de individuelle faser kan justeres gjennom boltgjenger. Utløpet 23 for tyngre væske er plassert på beholdersideveggen av hevertanordningen. Strøm-ningsretningen for tyngre væske i beholderen er indikert ved pilen H i tegningen.

Bunnen av beholderen er i form av en omvendt pyramide med en helningsvinkel på 45° til horisontalen, og alt presipitatet

fra blandesonen og fellingssonen kan samles på den. Det nedre utløp 24 av beholderen er plassert ved spissen av den omvendte pyramide, og forbundet til presipitatoppsamleren 2 gjennom et rør og en ventil 25.

Bunnen av presipitat-oppsamleren tar formen av en omvendt konus med en helning på 50° til horisontalen. Slam fra fellingssonen faller ned i oppsamleren gjennom det øvre utløp 26, etter akkumulering til en viss størrelse, og evakueres ut gjennom utløpet 27. Under evakuering stenger ventilen 25 først, så åpner toppventileringsventilen 28 til oppsamleren, og til slutt åpner slamutløpet 27. Således kan presipitatet evakueres intermitterende. Bevegelsesretningen av presipitatet er vist ved pilen P i tegningen. Oppsamling av presipitatet inn i oppsamleren skjer kontinuerlig, med unntak av korttidsintervaller for evakuering av slam, og den normale drift av hele apparatet blir ikke forstyrret under dette.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for løsemiddelekstraksjon etterfulgt av dannelsen og separering av resipitat, innbefattende I) felling i en blande-fellingssone innbefattende en blandesone i hvilke fluidet kan trekkes ut til en fellingssone, II) å innføre to ikke-blandbare væsker av ulike tettheter i blandesonen, og trekke ut den lettere og tyngre væske fra den minst dype del av fellingssonen etter blanding og felling, og å evakuere de utfelte resipitat fra den dypeste del av fellingssonen,karakterisert ved: 1) å trekke ut den blandede væske inneholdende hovedsakelig lettere væske fra den øvre del av blandesonen og føre den inn i fellingssonen, og få den til å strømme i retning av minskende fluiddybde, 2) å trekke ut den blandede væske som inneholder hovedsakelig tyngre væske og resipitat fra det nedre parti av blandesonen, og innføre det i fellingssonen og få det til å strømme i retning av økende fluiddybde, 3) å føre det tyngre fluid etter entring inn i fellingssonen fra det nedre parti av blandesonen til å returnere tilbake til blandesonen som sirkulerende strøm, 4) å bevirke at den tyngre væske strømmer til det minst dype parti av fluidet i fellingssonen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,.karakterisert vedat en resipitat-oppsamlingssone er oppsatt under blande-fellingssonen og kan forbindes til eller separeres fra ovenfor nevnte sone, hvor slam trekkes ut med noe tyngre væske fra det dypeste parti av fellingssonen til resipitat-oppsamlingssonen, bevege det i retning av økende fluiddybde og evakueres med mindre mengde av tyngre væske fra det dypeste parti av presipitat-oppsamlingssonen.

3. Apparat av blander-fellingstypen for løsemiddelek-straks jonsprosessen ifølge krav 1, innbefattende: 1) en beholder innbefattende en blander som består av et innløp for lettere væske, et innløp for tyngre væske og en røreånordning, 2) et utløp for lettere væske og et utløp for tyngre væske plassert på sideveggen av nevnte beholder,karakterisert ved: 1) at nevnte beholder med i hovedsak vertikale sidevegger definerer en sylinder eller et regulært polygonalt legeme, og hvor bunnen av dette er skråstilt nedad fra sideveggene mot senteraksen til beholderen slik at bunne ligner en omvendt konus eller pyramide, og hvor et nedre utløp av beholderen er plassert ved spissen av den omvendte konus eller pyramide, 2) en øvre ledeplate med overstrømningshull anordnet over røreanordningen til blanderen, en nedre ledeplate med lekkasjehull anordnet under røreanordningen, 3) en delevegg mellom nevnte blander og den- andre del av beholderen som forløper oppad, og et overstrømnings-hull plassert på den øvre forlengelsesdel, 4) en nedre del av blanderen av nevnte beholder er åpen til fellingsanordningen, 5) en ledeflate som forløper nedad plassert under blanderen, 6) hvor nevnte utløp for lettere væske plassert på sideveggen av beholderen bort fra nevnte overstrømningshull, og nevnte utløp for tyngre væske plassert på sideveggen av beholderen lengst bort fra blanderen.

4. Apparat ifølge krav 3,karakterisertved at en mater som inneholder både innløp for lettere og tyngre væske består av en førende sylinder med åpen topp plassert ved forlengelsen av røranordningen og to materør som er knyttet til den.

5. Apparat ifølge krav 4,karakterisertved at materen er plassert mellom røranordningen og den nedre ledeplate.

6. Anordning ifølge krav 4,karakterisertved at materen er satt sammen med den nedre ledeplate.

7. Apparat ifølge krav 3,karakterisertved at en presipitat-oppsamler er satt under beholderen som ligner beholderen av form, hvor dets øvre del er forbundet med det nedre utløp av beholderen og et slamutløp plassert ved den snevre del.

8. Apparat ifølge krav 3,karakterisertved at noen ledeplater med hull på den øvre del er oppsatt vertikalt i fellingsanordningen mellom blanderdeleveggen.og sideveggen av beholderen, normalt til den horisontale beveg-elsesretning av den lettere væske fra nevnte overstrømnings-hull.

9. Apparat ifølge krav 3 og 8,karakterisert vedat en eller annen type pakning som filtermateriale er oppsatt i overstrømningshullet over blanderen eller utløpet for lettere væske eller nær de gjennomhullede ledeplater.

10. Apparat ifølge krav 3,karakterisertved at den omvendte pyramide eller koniske bunn av nevnte beholder har en skråstilling på 20 - 60° i forhold til horisontalen .

11. Apparat ifølge krav 7,karakterisertved at den omvendte pyramidiske eller koniske bunn av nevnte resipitat-oppsamler har en helning på 30 - 70° til horisontalen.

12. Apparat ifølge krav 3,karakterisertved at røranordningen er i form av en pumpeturbin eller av typen med flate blader i nevnte blander.