CN85100841B - 一种用于伴有沉淀生成和分离的溶剂萃取方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种混合澄清型溶剂萃取装置及其过程，特别适用于有沉淀生成的溶剂萃取。提供了一种级效率高、适应性强、能分离较大量沉淀的新设备。由一个包含混合区和澄清区的容器和一个设置在容器下方的可与容器相联或脱离的沉淀收集器组成，其底部均为倒圆锥或倒棱锥形。混合区主要由混合室组成，混合室上部溢流，下部与澄清区相通并伴有重相回流。所生成的沉淀由沉淀收集器捕获，以一种有利于沉淀聚结，减少排出物液固比的间歇式法排放。

Description

一种用于伴有沉淀生成和分离的溶剂萃取方法和装置

本发明涉及一种用于伴有沉淀生成和分离的溶剂萃取方法和混合-澄清型溶剂萃取装置，特别适用于有较多沉淀生成的溶剂萃取过程。

常用的混合-澄清型溶剂萃取设备通常由若干级组成，每一级包含一个混合室和一个澄清室，两相进料口和搅拌器设在混合室，两相出料口设在澄清室。此类设备只能解决两个不相混溶的液相的萃取分离问题，不适用于伴有沉淀生成的溶剂萃取过程。然而实际的溶剂萃取工艺不免会遇到一些有沉淀生成的问题。例如，前方工序提供的热的料液遇到了冷的萃取剂溶液，常使料液中某些组分溶解度下降而析出结晶;某些萃取体系在运行过程中由于杂质的积累，也容易产出沉淀。这样就迫使原有的萃取剂被淘汰，甚至要改变工艺流程。其后果是缩小了某些萃取剂的应用范围，限制了溶剂萃取技术的推广。

美国专利4277445和4419338涉及一种混合-澄清型萃取方法和装置，能进行伴随产生沉淀的溶液萃取，部分地解决了上述问题。已知的该装置有一个边壁呈圆筒形或正棱柱的容器，这个容器被径向隔板平均地分成几个部分，每个部分包含一个混合室和一个澄清室，它们都靠近容器的边壁。混合室有一个搅拌器和一个轻相入口、一个重相入口，其搅拌器由泵式叶轮构成，混合室出口由出口堰构成。为了有利于从液相中收集沉淀，该发明为从混合室流出的混合液提供了两种导流方式。其一为所说的混合液在重力作用下首先流向流体深度增加的方向，然后按分离途径流向流体深度减小的方向，即相应地沿径向挡板向容器中轴方向流动，然后按大体相反的方向流向靠近边壁的澄清室出口堰;其二为所说的混合液首先沿大体水平方向，然后向下沿大体垂直的方向，再按分离途径流向流体深度减小的方向，即顺着由混合室出口经澄清室延伸到容器中轴附近的溜槽流向中轴方向，然后向下流向澄清室再流向澄清室出口堰。整个容器的底向中轴方向倾斜构成一个倒圆锥或倒棱锥，这个底与水平面的倾斜度为10-40°以利于沉淀沉降。每一级澄清室出口分设轻相出口和重相出口，轻相出口由轻相堰组成，重相出口由可调节挡板高度的虹吸式重相堰组成，沉淀由设置在中轴附近的虹吸管排出。该装置由于混合室结构所限，在较高的搅拌速度下容易产生漩涡和喷溅，级效率不高;又由于混合室底部对澄清室是封闭的，在混合室中所产生的沉淀不能直接沉降，只能随轻相和重相组成的混合相通过溢流方式进入澄清室，而澄清室的底和水平面倾斜度较小，沉淀排放又采用了较为局限的虹吸方式，因而只能应用于产生较少量沉淀的萃取过程。对于产生较大量沉淀的场合，如在萃取液循环过程中为了除去有机相积累的有害元素需用某些特定的反萃剂对萃取液进行再生从而伴有污物沉降;又如为了造成较好的富集效果采用悬殊的流比进行反萃，使反萃液中的产物出现过饱和而析出结晶;再如多金属萃取剂的选择性反萃通常采用不同的介质，而反萃产物在某些介质中可能以沉淀的形式出现等等;在这些情况下，该已知装置是难以奏效的。

本发明的目的在于提供一种级效率高，对工艺条件适应性强的溶剂萃取方法和装置，能解决溶剂萃取过程中产生的液相和较大量沉淀的分离问题，并使沉淀排放过程不影响萃取操作的正常进行，从而克服已知技术的不足。

本发明由一个包含一个混合区和一个澄清区的容器，以及一个包含沉淀收集区的沉淀收集器所组成。

该容器具有基本上垂直的圆筒形或棱柱形边壁，其底部自边壁向容器中轴方向倾斜，类似于一个倒圆锥或倒棱锥，在倒圆锥或倒棱锥的顶部设置容器下口。

所说的混合区主要由一个混合室构成，混合室设置在所说的容器竖直方向的大体中部，混合室可位于容器边壁处，也可和边壁隔开一个距离。混合室包含一个用于相混合的搅拌器、一个轻相入口和一个重相入口，并设置上挡板和下挡板。搅拌器位于混合室竖直方向的中轴线上，可采用该技术领域专业人员所熟知的泵式叶轮或平直叶桨等多种型式。轻相入口和重相入口设置在靠近搅拌桨的下方较为有利。搅拌桨的上方设置开有溢流孔的上挡板，水平放置，用以防止搅拌过程产生的漩涡与喷溅，可适应较高的搅拌速度，并能阻挡大量沉淀随轻相溢出。搅拌桨的下方设置带有漏孔的下挡板，水平放置，起分隔混合室、改善混合效果的作用，并使混合室流出的重相和所生成的沉淀能直接漏下。混合室与所说的容器的其它部分之间的隔板向上延伸，在其上部设置溢流口，使混合室产出的以轻相为主的混合相溢流，进入澄清区并流向减少流体深度的方向。混合室下方设置向下延伸的挡板，起引导沉淀沉降的作用。混合室排出的以重相和沉淀为主的混合相在重力作用下流向增加流体深度的方向，同时进行澄清和沉降，并伴有重相回流。产出的沉淀流向增加流体深度的方向，并从所说的容器的倒圆锥或倒棱锥的顶部下口排出。产出的重相流向澄清区流体最小深度部位，即所说的容器的边壁处。

在澄清区流体最小深度部位远离混合室的容器边壁上设有重相出口。由混合区上方流出的以轻相为主体的混合相在澄清区内澄清与分离，分离后的轻相流向澄清区减少流体深度的方向。在远离所说的溢流口的容器边壁上设置轻相出口。轻相和重相分别以众所周知的溢流方式和虹吸方式出料。

在由所说的混合区和澄清区组成的容器的下方，设置一个与容器形状类似而体积较小的沉淀收集器，其上方通过带阀门的管道与容器下口相联，其下方设置由阀门控制的沉淀出口，直接控制沉淀的排放，其顶部设有放空阀，便于沉淀的排放操作。从容器下口流出的带有重相的沉淀进入沉淀收集器，并流向增加流体深度的方向，这有利于固液分离及沉淀骤结。当容器和沉淀收集器接通时，沉淀可连续收集，当容器和沉淀收集器脱离接触时，带有少量重相的沉淀可由沉淀收集区最大深度部位通过沉淀出口间歇排放。沉淀排放的同时，萃取操作仍可连续地正常进行。

所说的混合室内的轻相入口和重相入口最好包含在一个进料器内，该进料器由一个开口向上的导流筒和与之相通的两相进料管组成，导流筒位于搅拌桨的投影处，该进料器可设置在搅拌桨和下挡板之间，也可与下挡板组成一体，其作用是配合搅拌桨防止混合前后的轻重相发生短路。

在重相出口处的容器边壁上最好设置界面调节器，用以引导重相进入重相出口，并可控制液液界面的位置，通常以众所周知的可调节出口液位的虹吸装置组成。

在与澄清区内轻相流体水平运动方向大体垂直的位置上竖直设置上部开孔的多孔挡板，以利于促进沉降和分相。

可采用有过滤作用的填料，安放在溢流口或轻相出口处，也可安放在多孔挡板附近，以便进一步改善澄清效果。

所说的容器的倒圆锥或倒棱锥状的底与水平面倾斜度最好为20-60°，使沉降的沉淀受重力作用能自行滑下。所说的沉淀收集器的倒圆锥或倒棱锥状的底与水平面倾斜度最好为30-70°，便于沉淀排放。上述两种倾斜度可按沉淀情况选择。当沉淀粒度较大易于沉降时选用较小的倾斜度，当沉淀粒度较小不易沉降时选用较大的倾斜度，以所选用的沉淀收集器底部的倾斜度大于或等于所选用的容器底部的倾斜度为佳。

以上所述的装置是一个单级设备，但通过对单级设备之间的混合室轻相、重相入口和澄清区轻相、重相出口的各种联接组合，无需外加动力就能实现符合工艺要求的多级逆流或多级错流等萃取方式，而这些方式和组合方法是本专业技术人员众所周知的。

本发明的优点在于可在同一个设备内完成溶剂萃取过程，同时实现萃取后轻相、重相和固相的有效分离。可采用较高的搅拌速度，从而提高设备的级效率，并使轻相和重相在混合室停留时间缩短，增加了在相应条件下的处理量。混合室的下方与澄清室相通，可直接捕获混合室产生的大部分沉淀，使该设备具有处理较大量沉淀的能力。混合区轻相溢流、重相回流为该设备在较悬殊的流比下运行提供了可能，从而改善了对被萃取物质的富集性能。间歇式的沉淀排放方式，使沉淀在容器底部和沉淀收集器内不受扰动，且有一个较长的结晶生长或颗粒聚结时间，因此有利于澄清和沉降，并能以较低的液固比向外排放。

应用本发明对负载有价金属的某些萃取体系进行反萃取操作的实例如下：对于Pb\Zn双金属体系，在有机相负载Pb4.0g/1、Zn7.0g/1.混合室停留时间9.62分的条件下，用单级实验室装置获得了反萃率为Pb99.6%、Zn98.8%，级效率Pb＞99%、Zn＞99%的效果。对于Bi、Pb、Cd多金属体系，在有机相负载Bi1.6g/1、Pb4.2g/l、Cd0.2g/l，混合室停留时间25.2分的条件下，用单级实验室装置获得了反萃率为Bi99.4%、Pb99.6%、Cd84.5%，级效率Bi＞99%、Pb＞99%、Cb92.9%的效果。对于Bi、Pb、Zn多金属萃取体系，在有机相负载Bi0.6g/l、Pb1.3g/l、Zn7.9g/l，混合室停留时间11.89分的条件下，用单级实验室装置获得了反萃率为Bi98.0%、Pb98.4%、Zn98.1%，级效率Bi＞99%、Pb＞99%、Zn＞99%的效果。所得沉淀中含Pb量为32.5-70%，含Bi量为17.5-18.5%，由沉淀收集器所捕集的沉淀的直接回收率在各种工艺条件下分别达到了Pb80.3-92.6%，Bi78.5-99.5%，Zn和Cd则分布在所得重相反萃余液中，较好地实现了溶剂萃取和所产出的轻相、重相和固相的分离。

本发明可用一种非限定性实例进行具体化的说明，它将有助于对本发明及其优点的理解。这种伴有沉淀分离的溶剂萃取装置的实例见附图。以下将结合附图对本发明作进一步的详细描述。

附图 用于伴有沉淀生成和分离的溶剂萃取装置。

整个装置由容器1和沉淀收集器2所组成。容器1包含混合区和澄清区，混合区主要由混合室3构成。混合区两侧与澄清区相邻，其下部与澄清室相通。容器1上部形状为立方体，下部形状为倒棱锥。沉淀收集器2为一个上部为圆柱体、下部为倒圆锥的较小的容器。

混合室3被竖直方向的隔板4、5与容器的其它部分隔开。隔板4、5向上延伸，在隔板4向上延伸部分的上部设有溢流口6，使混合区的轻相流入澄清区。混合室的竖直方向中轴线上设有搅拌器7，搅拌桨为三叶平桨8。混合室上部设有水平方向的带溢流孔的上挡板9，其中央开一较大的圆孔10，便于搅拌器7通过。搅拌桨8的垂直投影处设置进料器，它由重相进料管11、轻相进料管12和与之相接的圆形导流筒13组成。13的下方设有带漏孔的下挡板14，可使混合室流出的重相和沉淀直接漏下。混合室下方设置的向下延伸的挡板由隔板4、5的向下延伸部分组成，起引导沉淀沉降的作用。

澄清区内设有一组竖直安放、上部开孔的多孔挡板15、16、17、18，15与16、17与18两两平行，便于在两块挡板之间设置填料，挡板上部的多孔结构便于轻相通过，并有利于澄清和沉降。容器内轻相流动方向如附图中带字母L的箭头所示。轻相出口19设置在远离溢流口6的一侧边壁上。

界面调节器20设置在远离混合室的边壁上，它由引入澄清室下方的隔板21、22与边壁组成一个虹吸装置，并利用螺纹控制相口高度达到调节液液界面位置的目的。虹吸装置内的容器边壁上开有澄清室重相出口23。容器内重相流动方向如附图中带字母H的箭头所示。

容器的底部外形为倒棱锥，与水平面的倾斜度为45°，可直接接收混合区与澄清区沉降的沉淀，倒棱锥的顶点处设有容器下口24，通过带有阀门25的管道和沉淀收集器2相联。

沉淀收集器的倒圆锥底与水平面倾斜度为50°。它的上口26引入来自澄清区的桨状沉淀，待积累到一定程度后由沉淀出口27定期排放。排放时先关闭阀门25，再打开沉淀收集器顶部放空阀28，然后打开沉淀出口27即可。由此可实现对沉淀的间歇排放。容器内沉淀的走向如附图中带字母P的箭头所示。除沉淀间歇排放的较短时间间隔外，沉淀收集器捕获沉淀是连续进行的，而沉淀的排放过程也并不影响整个装置的正常运行。

Claims (28)

1、一种用于伴有沉淀生成和分离的溶剂萃取方法，包括如下步骤：

1）设置混合一澄清区，其中包括一个可使流体流入澄清区的混合区。

2）把不同密度且不相混溶的两个液相分别引入混合区，使混合-澄清后的轻相和重相分别从澄清区最小深度部位流出，使生成的沉淀由澄清区最大深度部位排出。

本发明的特征是：

1）使以轻相为主的混合相从所说的混合区上方离开，进入所说的澄清区并流向减少流体深度的方向，

2）使以重相和沉淀为主的混合相从混合区下方离开，进入澄清区并流向增加流体深度的方向，

3）从混合区下方进入澄清区的重相回流入混合区。

4）所说的重相流向澄清区最小深度部位。

2、按照权利要求1的一种方法，其特征是，在混合-澄清区下方设置与混合-澄清区既可相联又可脱离接触的沉淀收集区，使从澄清区最大深度部位流出的带有重相的沉淀进入沉淀收集区并流向增加流体深度的方向，使带有少量重相的沉淀由沉淀收集区的最大深度部位排出。

3、为实现权利要求1的方法设置的一种混合-澄清型溶剂萃取装置，包括：

1）一个容器，一个设置在容器中的混合室，该室包含一个轻相入口和一个重相入口，室内设置一个搅拌器，

2）在所说的容器的边壁上设置轻相出口与重相出口，

本发明的特征是：

1）所说的容器具有基本上垂直的棱柱形或圆筒形边壁，底部自边壁向容器的中轴方向倾斜，类似于一个倒棱锥或倒圆锥，在倒棱锥或倒圆锥的顶部设置容器下口，

2）在所说的混合室中的搅拌器的上方设置开有溢流孔的上挡板，在所说的搅拌器下方设置带有漏孔的下挡板，

3）所说的混合室与容器其它部分之间的隔板向上延伸，并在延伸部分的上部设置一个溢流口，

4）所说的容器混合室下方与澄清室相通，

5）在所说的混合室下方设置向下延伸的挡板，

6）所说的轻相出口设置在远离所说的溢流口的容器边壁上，所说的重相出口设置在远离混合室的容器边壁上。

4、按照权利要求3的一种装置，其特征是，所说的轻相入口和重相入口包含在一个进料器内，该进料器由一个开口向上的导流筒和与之相通的两相进料管组成，导流筒位于搅拌器的投影处。

5、按照权利要求4的一种装置，其特征是，所说的进料器设置在搅拌器与下挡板之间。

6、按照权利要求4的一种装置，其特征是，所说的进料器与下挡板组成一体。

7、按照权利要求3的一种装置，其特征是，在所说的容器下方，设置一个与容器形状类似的沉淀收集器，沉淀收集器的上口与容器下口相联，沉淀收集器的下方设置一个沉淀出口。

8、按照权利要求3的一种装置，其特征是，在所说的混合室隔板和所说的容器边壁之间，与所说的溢流口流出的轻相水平运动方向基本垂直的位置上竖直设置上部开孔的多孔挡板。

9、按照权利要求3、8的一种装置，其特征是，在混合室上方溢流口或轻相出口处，或多孔挡板处，安放有过滤作用的填料。

10、按照权利要求3的一种装置，其特征是，所说的容器倒棱锥或倒圆锥底与水平面倾斜度为20-60°。

11、按照权利要求7的一种装置，其特征是，所说的沉淀收集器倒棱锥或倒圆锥底与水平面倾斜度为30-70°。

12、按照权利要求3的一种装置，其特征是，所说的混合室设置的搅拌器为泵式叶轮或平直叶桨。

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