JP3223132B2 - 液−液抽出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液−液抽出装置に係
り、特に水溶液から被除去成分を抽出除去した溶媒と上
記水溶液とを分離塔を用いて分離する液−液抽出装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、プリント配線基板の銅パターン
エッチングでは、アルカリ性のエッチング液が使用され
ており、エッチング工程から排出されたエッチング液
は、銅イオン等の不純物が含有されているので、これら
の不純物を除去してエッチング液を再生し使用すること
が行われている。このようなエッチング液の廃液からの
不純物除去においては、従来から液−液抽出方法が用い
られている。この液−液抽出方法は、銅イオン等の被除
去成分を含有するエッチング液と、このエッチング液と
非相溶性の関係にある溶媒とを混合し、被除去成分を溶
媒中に抽出することによりエッチング液を再生するもの
である。

【０００３】上記のようなエッチング廃液の再生に使用
する液−液抽出装置として、従来より種々の液−液抽出
装置が提案されている（特開昭５５−９１９７９号、特
公昭６２−５３５９２号、特公平４−２９４０３号、特
公平５−３６５０９号等）。このような液−液抽出装置
の一種として、非相溶性の水溶液（エッチング廃液）と
溶媒の混合、および、水溶液と溶媒との分離を１つのタ
ンク内で行うミキサー・セトラー型の抽出装置を使用し
た液−液抽出装置が知られている。このミキサー・セト
ラー型の液−液抽出装置の一例として、１または２以上
のミキサー・セトラー型の抽出装置からなる抽出部にお
いて、水溶液から被除去成分を溶媒に抽出除去し、１ま
たは２以上のミキサー・セトラー型の抽出装置からなる
逆抽出部において溶媒から被除去成分を抽出用の水溶液
に抽出除去し、再生された溶媒を上記抽出部に循環させ
て再使用する構成のものがある。そして、水溶液と溶媒
の分離効率をより高めるために、タンクを水平に配置
し、タンク内の一方の端部（ミキサー）で混合された水
溶液と溶媒をタンク内の他方の端部（セトラー）へほぼ
水平に移動させて重力分離の距離を長くとったミキサー
・セトラー型の抽出装置が使用されている。この場合、
タンク内の分離部（セトラー）の溶媒溢流部からは分離
された溶媒が溢れて流れ出し、タンク底部からは分離さ
れた水溶液が回収されるとともに循環液が取り出されて
混合部（ミキサー）に循環される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ミキサー・セトラー型の抽出装置を使用した液−液抽出
装置では、タンク内の混合部（ミキサー）における水溶
液と溶媒との混合比の変動が大きく、液−液抽出を最も
効率的に行うことができる混合比１：１の維持が困難で
あるという問題がある。

【０００５】また、水溶液と溶媒との混合時に多量の空
気を巻き込んで気泡が発生すると、この気泡と水溶液中
の微細な物質との結合が生じ、浮力がついて溶媒よりも
軽くなった物質がタンクの分離部（セトラー）の溶媒溢
流部から溢れ出るという問題がある。特に、水溶液と溶
媒との界面に浮遊するヘドロ状の物質、例えば、溶媒の
分解物もしくは溶媒と水溶液にシリカ、カルシウム等の
固体がエマルジョン化した物質、あるいは、これらが複
合したような物質は、上記のような問題を生じ易い。そ
して、ミキサー・セトラー型の抽出装置では、タンクの
水溶液溢流部や溶媒溢流部、および、混合部（ミキサ
ー）上部からも空気が取り込まれるため、上記のような
問題は避け得ないものとなっている。

【０００６】また、タンク底部における水溶液の出口と
流量の多い循環液の出口が同じ高さで近接しているた
め、上記の水溶液と溶媒との界面に浮遊するヘドロ状の
物質が水溶液とともに流出するという問題もある。この
現象は、特にタンク内の液温が低下したときに著しくな
る。

【０００７】さらに、従来のミキサー・セトラー型の抽
出装置では、水溶液と溶媒との分離が不充分であるた
め、分離された溶媒中に微量の水が含まれ、例えば、濾
過器を通過させた後、円筒形の濾過膜を備え溶媒中の水
の微粒子を凝集させ大きな水滴として重力分離する油水
分離器を用いることが要求されるが、濾過器の詰まりに
よる流量の変動を常に修正する必要があり、操作が煩雑
になるという問題がある。一方、分離された水溶液中に
は微量の溶媒が含まれるため、大きな静置槽や活性炭濾
過器が必要になるという問題もある。

【０００８】本発明は、上記のような事情に鑑みてなさ
れたものであり、水溶液中の被除去成分の抽出除去性能
に優れ、かつ、溶媒と水溶液との分離性能に優れるとと
もに、操作が簡便で小型高効率化が可能な液−液抽出装
置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、被除去成分を含有する水溶液と該
水溶液に対して非相溶性で比重の小さい溶媒とを混合し
て前記被除去成分を溶媒に抽出し、該溶媒に対して非相
溶性で比重の大きい抽出用の水溶液を前記溶媒と混合し
て前記被除去成分を抽出用の水溶液に抽出するととも
に、溶媒を循環再使用する液−液抽出に用いる液−液抽
出装置において、溶媒供給装置と、該溶媒供給装置に接
続された混合装置および分離塔を有する抽出部と、該抽
出部の分離塔に循環ポンプを介して接続された混合装置
および分離塔を有する酸洗浄部と、該酸洗浄部の分離塔
に循環ポンプを介して接続された混合装置および分離塔
を有し該分離塔を前記溶媒供給装置に接続した逆抽出部
とを備え、前記分離塔は軸方向がほぼ垂直であり、混合
装置を通過した被分離液が流入するための流入口、分離
塔内の液を混合装置に循環させるための循環液出口、分
離塔内で分離された水溶液を外部に移送するための水溶
液出口、分離塔内で分離された溶媒を外部に移送するた
めの溶媒出口、分離塔内で分離された溶媒を分離塔内で
溢流させる溢流部を備え、循環液出口は水溶液出口より
高く流入口よりも低い位置に設定され、溶媒出口は流入
口より高く溢流部より低い位置に設定され、水溶液出口
には溢流部を備えた移送配管が接続されるとともに、抽
出部、酸洗浄部、逆抽出部を構成する各分離塔の溶媒出
口は溶媒の流れ方向下流側の分離塔の流入口より高く該
分離塔の水溶液出口に接続された移送配管の溢流部より
低い位置に設定され、前記循環ポンプの入口側は分離塔
の溶媒出口に接続され、前記循環ポンプの単位時間流量
が前記溶媒供給装置の単位時間供給量の２倍に設定さ
れ、抽出部の分離塔の循環液出口と混合装置入口側とを
接続する循環配管に水溶液供給装置が接続され、抽出部
と酸洗浄部との間に介在する循環ポンプと酸洗浄部の分
離塔の循環液出口とを接続する循環配管に洗浄液供給装
置が接続され、酸洗浄部と逆抽出部との間に介在する循
環ポンプと逆抽出部の分離塔の循環液出口とを接続する
循環配管に抽出用の水溶液供給装置が接続されているよ
うな構成とした。

【００１０】また、本発明の液−液抽出装置は、前記抽
出部が混合装置および分離塔を有する抽出単位を複数備
えるとともに、溶媒の流れ方向上流側の抽出単位の分離
塔の溶媒出口と下流側の抽出単位の混合装置とが前記循
環ポンプを介して接続され、溶媒の流れ方向上流側の抽
出単位の分離塔の溶媒出口と循環ポンプを接続する移送
配管に、下流側に隣接する抽出単位の分離塔の循環液出
口から循環配管が接続され、かつ、最下流の抽出単位の
分離塔の循環液出口に接続されている前記循環配管に水
溶液供給装置が接続され、溶媒の流れ方向最上流の抽出
単位の分離塔の循環液出口と、前記溶媒供給装置と混合
装置を接続する移送配管とが、循環配管により接続さ
れ、溶媒の流れ方向下流側の抽出単位の分離塔の水溶液
出口と、上流側に隣接する抽出単位の混合装置入口側と
が、溢流部を備えた移送配管により接続され、各抽出単
位の分離塔の溶媒出口は、溶媒の流れ方向下流側の抽出
単位の分離塔の流入口よりも高く、かつ、該分離塔に接
続されている前記移送配管の溢流部より低い位置に設定
されているような構成とした。

【００１１】また、本発明の液−液抽出装置は、前記逆
抽出部が混合装置および分離塔を有する逆抽出単位を複
数備えるとともに、溶媒の流れ方向上流側の逆抽出単位
の分離塔の溶媒出口と下流側の逆抽出単位の混合装置と
が前記循環ポンプを介して接続され、溶媒の流れ方向上
流側の逆抽出単位の分離塔の溶媒出口と循環ポンプを接
続する移送配管に、下流側に隣接する逆抽出単位の分離
塔の循環液出口から循環配管が接続され、かつ、最下流
の逆抽出単位の分離塔の循環液出口に接続されている前
記循環配管に抽出用の水溶液供給装置が接続され、溶媒
の流れ方向最上流の逆抽出単位の分離塔の循環液出口
と、酸洗浄部と逆抽出部との間に介在する循環ポンプの
入口側とが、循環配管により接続され、溶媒の流れ方向
下流側の逆抽出単位の分離塔の水溶液出口と、上流側に
隣接する逆抽出単位の混合装置入口側とが、溢流部を備
えた移送配管により接続され、各逆抽出単位の分離塔の
溶媒出口は、溶媒の流れ方向下流側の逆抽出単位の分離
塔の流入口よりも高く、かつ、該分離塔に接続されてい
る前記移送配管の溢流部より低い位置に設定されている
ような構成とした。

【００１２】また、本発明の液−液抽出装置は、逆抽出
部と水溶液供給手段との間に、逆抽出部の分離塔に循環
ポンプを介して接続された混合装置および分離塔を有す
るアルカリ洗浄部を備え、前記分離塔は軸方向がほぼ垂
直であり、混合装置を通過した被分離液が流入するため
の流入口、分離塔内の液を混合装置に循環させるための
循環液出口、分離塔内で分離された水溶液を外部に移送
するための水溶液出口、分離塔内で分離された溶媒を外
部に移送するための溶媒出口、分離塔内で分離された溶
媒を分離塔内で溢流させる溢流部を備え、循環液出口は
水溶液出口より高く流入口よりも低い位置に設定され、
溶媒出口は流入口より高く溢流部より低い位置に設定さ
れ、前記循環ポンプの入口側は逆抽出部の分離塔の溶媒
出口に接続され、前記循環ポンプの単位時間流量が前記
溶媒供給装置の単位時間供給量の２倍に設定され、逆抽
出部とアルカリ洗浄部との間に介在する循環ポンプとア
ルカリ洗浄部の分離塔の循環液出口とを接続する循環配
管に洗浄液供給装置が接続され、アルカリ洗浄部の分離
塔の水溶液出口には溢流部を備えた移送配管が接続さ
れ、前記酸洗浄部の分離塔の水溶液出口とアルカリ洗浄
部の前記循環配管とが溢流部を備えた移送配管により接
続されているような構成とした。

【００１３】また、本発明の液−液抽出装置は、分離塔
が流入口の近傍にほぼ水平に配設された仕切り板と、該
仕切り板から上方に延設された導通管と、前記仕切り板
から下方に延設された導通管とを備えるような構成とし
た。

【００１４】さらに、本発明の液−液抽出装置は、分離
塔の前記水溶液出口に接続された前記移送配管の溢流部
の分離塔の底部からの高さが、分離塔内の水溶液の高さ
に水溶液の比重を乗じた値と、分離塔内の溶媒の高さに
溶媒の比重を乗じた値を加え、これを水溶液の比重で除
した高さであり、かつ、上記溢流部と分離塔頂部が接続
されているような構成とした。

【００１５】このような本発明では、混合装置にて水溶
液と溶媒を混合して被除去成分の溶媒への抽出除去、あ
るいは、被除去成分の抽出用水溶液への抽出除去が行わ
れ、循環ポンプの単位時間流量が溶媒供給装置の単位時
間供給量の２倍に設定されているので、混合装置に入る
溶媒と水溶液の混合比がほぼ１：１に維持され、また、
水溶液と溶媒との分離は分離塔で行われ、この分離塔で
の循環液出口が水溶液出口よりも高いので、水溶液中に
溶媒が混入することが防止され、また、抽出部、酸洗浄
部、逆抽出部を構成する各分離塔の溶媒出口が、溶媒の
流れ方向下流側の分離塔の流入口より高く、かつ、この
分離塔の水溶液出口に接続された移送配管の溢流部より
低い位置にあることによって、循環ポンプの入口は常に
液封され空気が吸い込まれることが防止される。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の最良の実施形態に
ついて図面を参照して説明する。

【００１７】図１は本発明の液−液抽出装置の概略構造
図である。図１において本発明の液−液抽出装置１は、
抽出部２０と、この抽出部２０に溶媒を供給する溶媒供
給装置１０、抽出部２０に被除去成分を含有した水溶液
を供給する水溶液供給装置３０、抽出部２０から移送さ
れる溶媒を酸洗浄する酸洗浄部４０、酸洗浄部４０から
移送される溶媒が含有する被除去成分を逆抽出するため
の逆抽出部６０、この逆抽出部６０に抽出用の水溶液を
供給する水溶液供給装置７０、逆抽出部６０から移送さ
れる溶媒をアルカリ洗浄するアルカリ洗浄部９０、アル
カリ洗浄がなされた溶媒を溶媒供給装置１０に循環する
ための溶媒貯蔵塔１１０とを備え、抽出部２０と酸洗浄
部４０とを循環ポンプＰ２を介して接続し、酸洗浄部４
０と逆抽出部６０とを循環ポンプＰ３を介して接続し、
逆抽出部６０とアルカリ洗浄部９０とを循環ポンプＰ５
を介して接続している。抽出部２０ まず、本発明の液−液抽出装置１を構成する抽出部２０
について説明する。図２は、図１に示される液−液抽出
装置１の溶媒供給装置１０および抽出部２０の構造を示
す図である。尚、図２は理解を容易にするために混合装
置、反応管、予備分離管、分離塔、溶液混合管の内部状
態を概略的に示してある。

【００１８】図１および図２において、液−液抽出装置
１を構成する溶媒供給装置１０は、特に限定はされない
が、定量性に優れ流量の変動および脈動の少ないポン
プ、例えば、兵神装備（株）製モーノポンプ等を使用す
ることが好ましい。

【００１９】抽出部２０は、混合装置２１、反応管２
２、予備分離管２３、分離塔２４を有する抽出単位２０
Ａ、２０Ｂを溶媒の流れ方向（図１および図２において
右から左方向）に直列に２段配設したものとなってい
る。

【００２０】抽出単位２０Ａは、混合装置２１Ａと反応
管２２Ａとを接続したものを２本直列に接続して備え、
１段目の混合装置２１Ａは移送配管Ｌ１を介して溶媒供
給装置１０に接続され、２段目の反応管２２Ａは移送配
管Ｌを介して予備分離管２３Ａに接続され、この予備分
離管２３Ａは分離塔２４Ａに接続されている。図示例で
は、溶媒と水溶液との反応効率を高めるために、１段目
の混合装置２１Ａと反応管２２Ａでは上方から下方へ流
し、２段目の混合装置２１Ａと反応管２２Ａでは下方か
ら上方へ流すように構成されている。

【００２１】抽出単位２０Ｂも抽出単位２０Ａと同様
に、混合装置２１Ｂと反応管２２Ｂとを接続したものを
２本直列に接続して備え、１段目の混合装置２１Ｂは移
送配管Ｌ２と循環ポンプＰ１を介して抽出単位２０Ａの
分離塔２４Ａに接続され、２段目の反応管２２Ｂは移送
配管Ｌを介して予備分離管２３Ｂに接続され、この予備
分離管２３Ｂは分離塔２４Ｂに接続されており、さら
に、分離塔２４Ｂには移送配管Ｌ６を介して循環ポンプ
Ｐ２が接続されている。

【００２２】上記の混合装置２１Ａ、２１Ｂは、分散羽
根式の混合装置、インラインミキサー（例えば、（株）
櫻製作所製スケヤーミキサー、（株）ノリタケカンパニ
ー製スタチックミキサー）等の公知の混合装置を使用す
ることができる。反応管２２Ａ、２２Ｂは、混合装置で
分散混合された溶媒と水溶液との反応時間（水溶液から
被除去成分を溶媒に抽出除去するための反応時間）を確
保するために配設されたものであり、例えば、直径１０
ｍｍ程度の磁製ラシヒリング等の充填材Ｆ１を充填した
もの等を使用することができる。

【００２３】予備分離管２３Ａ、２３Ｂは、この後の分
離塔２４Ａ、２４Ｂにおける分離速度をより速めるため
に配設されたものであり、例えば、筒内に直径３５ｍｍ
程度の磁製ラシヒリング等の充填材Ｆ２を充填したもの
等を使用することができる。この予備分離管２３Ａ、２
３Ｂでは、上記の反応管２２Ａ、２２Ｂから移送された
水溶液と溶媒との混合液が上方から下方へ流速を落とし
て流れ、弱い乱流が生じて溶媒と水溶液の分散した粒子
の凝集が発生する。

【００２４】分離塔２４Ａ、２４Ｂは、タンク本体２４
ａの軸方向をほぼ垂直にしたものであり、タンク本体２
４ａには、水溶液と溶媒からなる被分離液が流入するた
めの流入口２Ｅ₁ 、分離塔２４Ａ、２４Ｂ内の水溶液−
溶媒境界面より下方の液を混合装置２１Ａ、２１Ｂに循
環させるための循環液出口２Ｅ₂ 、分離塔２４Ａ、２４
Ｂ内で分離された水溶液を外部に移送するための水溶液
出口２Ｅ₃ 、分離塔２４Ａ、２４Ｂ内で分離された溶媒
を外部に移送するための溶媒出口２Ｅ₄ 、および、循環
液予備出口２Ｅ₅ が設けられている。上記の循環液出口
２Ｅ₂ はタンク本体２４ａの底部に形成された水溶液出
口２Ｅ₃ に対して充分な高低差をもち、かつ、流入口２
Ｅ₁ よりも低い位置に設定されており、これにより、水
溶液出口２Ｅ₃ から外部に移送される水溶液中に溶媒が
混入することが防止される。

【００２５】また、分離塔２４Ａ、２４Ｂは、タンク本
体２４ａ内で分離された溶媒をタンク本体２４ａ内で溢
流させるための溢流部２４ｂを上記の溶媒出口２Ｅ₄ よ
り高い位置に備え、タンク本体２４ａの頂部は蓋部材２
４ｃにより閉塞されている。また、上記の循環液出口２
Ｅ₂ と水溶液出口２Ｅ₃ との間には保持部材２４ｄによ
り充填材Ｆ３（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒ
リング）からなる充填材層が形成され、一方、上記の溢
流部２４ｂと流入口２Ｅ₁ との間には保持部材２４ｅに
より充填材Ｆ４（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシ
ヒリング）からなる充填材層が形成されている。充填材
Ｆ３からなる充填材層は、溶媒と分離された水溶液に混
入している溶媒の微粒子を充填材Ｆ３に付着させて水溶
液から分離するとともに、この溶媒微粒子を結合させ大
きくして水溶液−溶媒境界面へ再浮上させる作用をな
す。また、充填材Ｆ４からなる充填材層は、水溶液と分
離され溢流部２４ｂに送られる溶媒中に混入している水
溶液の微粒子を充填材Ｆ４に付着させて溶媒から分離す
るとともに、この水溶液微粒子を結合させ大きくして水
溶液−溶媒境界面へ再沈降させる作用をなす。充填材Ｆ
４からなる充填材層を通過した溶媒は、溢流部２４ｂか
ら溢れ出して溶媒出口２Ｅ₄ から外部に移送される。本
発明では、分離塔２４Ａの溶媒出口２Ｅ₄ は、分離塔２
４Ｂの流入口２Ｅ₁ より高く、分離塔２４Ｂに接続され
た後述の移送配管Ｌ５の溢流部Ｏｆ₁ より低い位置に設
定されているため、分離塔２４Ａの溶媒出口２Ｅ₄ が常
に水溶液もしくは溶媒で満たされた状態となり、分離塔
２４Ａの溶媒出口２Ｅ₄ から空気が吸い込まれることが
防止される。また、分離塔２４Ｂの溶媒出口２Ｅ₄ は、
後述する酸洗浄部４０の分離塔４４の流入口４Ｅ₁ より
高く、分離塔４４に接続された後述の移送配管Ｌの溢流
部Ｏｆ₃ より低い位置に設定されているため、上記と同
様に分離塔２４Ｂの溶媒出口２Ｅ₄ から空気が吸い込ま
れることが防止される。

【００２６】さらに、タンク本体２４ａの流入口２Ｅ₁
の近傍には、図３に示されるように、ほぼ水平方向とな
るように仕切り板２５が配設されている。この仕切り板
２５は流入口２Ｅ₁ のほぼ中心に位置しており、流入口
２Ｅ₁ からほぼ水平に仕切り板２５方向にＴ字管２５ａ
が突設され、このＴ字管２５ａの両開口端はタンク本体
２４ａ内の上方向と下方向に開口し、この両開口端の上
方および下方の近傍には遮蔽板２５ｂがほぼ水平方向と
なるように配設されている。また、仕切り板２５には、
導通管２６ａが上方に、導通管２６ｂが下方にそれぞれ
延設されている。このような仕切り板２５を設けること
により、予備分離管２３Ａ、２３Ｂから流入口２Ｅ₁ を
介してタンク本体２４ａに流入された溶媒と水溶液の被
分離液は、まず、Ｔ字管２５ａにより比重差に応じ重力
分離され、溶媒リッチな上層流は仕切り板２５よりも上
方へ、水溶液リッチな下層流は仕切り板２５よりも下方
へ分離される。このとき、Ｔ字管２５ａの開口端上方の
遮蔽板２５ｂは溶媒リッチな上層流が直接に塔頂部へ流
れることを分散防止し、Ｔ字管２５ａの開口端下方の遮
蔽板２５ｂは水溶液リッチな下層流が直接に塔底部へ流
れることを分散防止して、溶媒と水溶液の分離効率を更
に高める作用をなす。そして、水溶液に混入して仕切り
板２５より下方へ移動した溶媒は、仕切り板２５より下
方の領域および上述の充填材Ｆ３からなる充填材層にお
いて結合して再浮上し、導通管２６ａを経由して仕切り
板２５より上方へ移動し分離される。また、溶媒に混入
して仕切り板２５より上方へ移動した水溶液は、仕切り
板２５より上方の領域および上述の充填材Ｆ４からなる
充填材層において結合して再沈降し、導通管２６ｂを経
由して仕切り板２５より下方へ移動し分離される。

【００２７】循環ポンプＰ１、Ｐ２は、単位時間流量が
溶媒供給装置１０の単位時間供給量の約２倍に設定され
ており、定量性に優れ流量の変動および脈動の少ないポ
ンプ、例えば、兵神装備（株）製竪型モーノポンプ等を
用いることができる。循環ポンプＰ１の流入口は移送配
管Ｌ２を介して抽出単位２０Ａの分離塔２４Ａの溶媒出
口２Ｅ₄ に接続され、流出口は抽出単位２０Ｂの混合装
置２１Ｂに接続されている。また、循環ポンプＰ２の流
入口は移送配管Ｌ６を介して抽出単位２０Ｂの分離塔２
４Ｂの溶媒出口２Ｅ₄ に接続され、流出口は酸洗浄部４
０の後述する混合装置４１に接続されている。

【００２８】上述のような抽出部２０では、溶媒の流れ
方向上流側の抽出単位２０Ａの分離塔２４Ａの溶媒出口
２Ｅ₄ と循環ポンプＰ１を接続する移送配管Ｌ２に、下
流側に隣接する抽出単位２０Ｂの分離塔２４Ｂの循環液
出口２Ｅ₂ から循環配管Ｌ３が接続されている。この循
環配管Ｌ３の途中には電磁流量計２８および溶液混合管
２９が配設され、電磁流量計２８と溶液混合管２９との
間に位置する循環配管Ｌ３には、被除去成分を含有する
水溶液を供給するための水溶液供給装置３０が接続され
ている。溶液混合管２９は、循環配管Ｌ３により移送さ
れてきた循環液と水溶液供給装置３０から供給された水
溶液とを混合するためのものであり、圧損失を少なくす
るために、テラレット（商品名）のようなプラスチック
リングを内部に充填することが好ましい。尚、分離塔２
４Ｂの循環液予備出口２Ｅ₅ は上記の循環配管Ｌ３に接
続されており、この循環液予備出口２Ｅ₅ は、何らかの
原因により分離塔２４Ｂ内の被除去成分濃度が異常に高
くなった場合、水溶液の供給を止め空運転で所定の被除
去成分濃度に戻すために使用する。

【００２９】また、溶媒の流れ方向上流側の抽出単位２
０Ａの分離塔２４Ａの循環液出口２Ｅ₂ と、溶媒供給装
置１０と混合装置２１Ａを接続する移送配管Ｌ１とが、
循環配管Ｌ４により接続されている。この循環配管Ｌ４
の途中には、単位時間流量が溶媒供給装置１０の単位時
間供給量とほぼ同等に設定されたポンプＰ´が配設され
ている。尚、分離塔２４Ａの循環液予備出口２Ｅ₅ は、
上記の循環配管Ｌ４に接続されており、この循環液予備
出口２Ｅ₅ は、何らかの原因により分離塔２４Ａ内の被
除去成分濃度が異常に高くなった場合、水溶液の供給を
止め空運転で所定の被除去成分濃度に戻すために使用す
る。

【００３０】さらに、溶媒の流れ方向下流側の抽出単位
２０Ｂの分離塔２４Ｂの水溶液出口２Ｅ₃ と、上記のポ
ンプＰ´とが、溢流部Ｏｆ₁ を備えた移送配管Ｌ５によ
り接続されている。また、抽出単位２０Ａの分離塔２４
Ａの水溶液出口２Ｅ₃ には、溢流部Ｏｆ₂ を備えた移送
配管Ｌが接続されており、被除去成分が抽出除去され再
生された水溶液が液−液抽出装置１から外部へ移送され
る。そして、上記の溢流部Ｏｆ₁ および溢流部Ｏｆ₂
は、それぞれ分離塔の頂部内に導通管Ｌ´を介して連結
されている。これにより、溢流部Ｏｆ₁ および溢流部Ｏ
ｆ₂ は常に湿潤した空気で覆われ、乾燥による水溶液表
面の結晶化が防止される。

【００３１】尚、上記の溢流部Ｏｆ₁ の分離塔２４Ｂの
底部からの高さ、および、溢流部Ｏｆ₂ の分離塔２４Ａ
の底部からの高さは、それぞれの分離塔内の水溶液の高
さに水溶液の比重を乗じた値と、分離塔内の溶媒の高さ
に溶媒の比重を乗じた値を加え、これを水溶液の比重で
除した高さとする。ここで、分離塔内の水溶液の高さ
は、タンク本体２４ａの底部から水溶液−溶媒境界面ま
での高さであり、溶媒の高さは、水溶液−溶媒境界面か
ら溢流部２４ｂまでの高さである。

【００３２】このように抽出部２０を複数の抽出単位で
構成する場合は、被除去成分を含有する水溶液の流れ方
向上流側に位置する抽出単位（実施例では抽出単位２０
Ｂ）の水溶液溢流部Ｏｆ₁ の高さは、水溶液の流れ方向
下流側に位置する抽出単位（実施例では抽出単位２０
Ａ）の水溶液溢流部Ｏｆ₂ 位置より高くなるように、か
つ、水溶液の流れ方向上流側に位置する抽出単位（実施
例では抽出単位２０Ｂ）の分離塔２４Ｂの溶媒溢流部２
４ｂもしくは流入口２Ｅ₁ の高さを、水溶液の流れ方向
下流側に位置する抽出単位（実施例では抽出単位２０
Ａ）の分離塔２４Ａの溶媒溢流部２４ｂもしくは流入口
２Ｅ₁ より高く設定することにより、水溶液の流れを円
滑なものとすることができる。但し、この場合も分離塔
２４Ａの溶媒出口２Ｅ₄ および分離塔２４Ｂの溶媒出口
２Ｅ₄ の高さ設定は、上述の条件を満足することが必要
である。

【００３３】また、水溶液供給装置３０は、例えば、水
溶液タンク３１と、水溶液タンク３１に貯蔵した水溶液
を送り出す供給ポンプ３２（例えば、ダイヤフラム式定
量ポンプ等）により構成することができる。酸洗浄部４０ 次に、本発明の液−液抽出装置１を構成する酸洗浄部４
０について説明する。図４は、図１に示される液−液抽
出装置１の酸洗浄部４０の構造を示す図である。尚、図
４は理解を容易にするために混合装置、反応管、予備分
離管、分離塔、溶液混合管の内部状態を概略的に示して
ある。

【００３４】図１および図４において、液−液抽出装置
１を構成する酸洗浄部４０は、混合装置４１、反応管４
２、予備分離管４３、分離塔４４を備えている。

【００３５】混合装置４１の入口側は、移送配管Ｌ６と
循環ポンプＰ２を介して抽出単位２０Ｂの分離塔２４Ｂ
に接続され、混合装置４１の出口側には反応管４２が接
続されている。この反応管４２は移送配管Ｌを介して予
備分離管４３に接続され、予備分離管４３は分離塔４４
に接続されており、さらに、分離塔４４には移送配管Ｌ
８を介して循環ポンプＰ３が接続されている。

【００３６】上記の混合装置４１は、上述の抽出部２０
を構成する混合装置２１Ａ、２１Ｂと同様に公知の混合
装置を使用することができる。また、反応管４２は、混
合装置で分散混合された溶媒と洗浄液との反応時間を確
保するために配設されたものであり、例えば、上述の抽
出部２０を構成する反応管２２Ａ、２２Ｂと同様のもの
を使用することができる。

【００３７】予備分離管４３は、この後の分離塔４４に
おける分離速度をより速めるために配設されたものであ
り、例えば、上述の抽出部２０を構成する予備分離管２
３Ａ、２３Ｂと同様のものを使用することができる。

【００３８】分離塔４４は、基本構造を上述の分離塔２
４Ａ、２４Ｂと同一とするものである。すなわち、タン
ク本体４４ａの軸方向をほぼ垂直にしたものであり、タ
ンク本体４４ａには、水溶液と溶媒からなる被分離液が
流入するための流入口４Ｅ₁、分離塔４４内の水溶液−
溶媒境界面より下方の液を混合装置４１に循環させるた
めの循環液出口４Ｅ₂ 、分離塔４４内で分離された水溶
液（酸洗浄液）を外部に移送するための水溶液出口４Ｅ
₃ 、分離塔４４内で分離された溶媒を外部に移送するた
めの溶媒出口４Ｅ₄ 、および、循環液予備出口４Ｅ₅ が
設けられている。上記の循環液出口４Ｅ₂ はタンク本体
４４ａの底部に形成された水溶液出口４Ｅ₃ に対して充
分な高低差をもち、かつ、流入口４Ｅ₁ よりも低い位置
に設定されており、これにより、水溶液出口４Ｅ₃ から
外部に移送される水溶液（酸洗浄液）中に溶媒が混入す
ることが防止される。

【００３９】また、分離塔４４は、タンク本体４４ａ内
で分離された溶媒をタンク本体４４ａ内で溢流させるた
めの溢流部４４ｂを上記の溶媒出口４Ｅ₄ より高い位置
に備え、タンク本体４４ａの頂部は蓋部材４４ｃにより
閉塞されている。また、上記の循環液出口４Ｅ₂ と水溶
液出口４Ｅ₃ との間には保持部材４４ｄにより充填材Ｆ
３（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒリング）か
らなる充填材層が形成され、一方、上記の溢流部４４ｂ
と流入口４Ｅ₁ との間には保持部材４４ｅにより充填材
Ｆ４（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒリング）
からなる充填材層が形成されている。このような充填材
Ｆ３からなる充填材層、および、充填材Ｆ４からなる充
填材層は、上述の分離塔２４Ａ、２４Ｂにおける各充填
材層と同一の作用をなす。そして、充填材Ｆ４からなる
充填材層を通過した溶媒は、溢流部４４ｂから溢れ出し
て溶媒出口４Ｅ₄ から外部に移送されるが、本発明で
は、分離塔４４の溶媒出口４Ｅ₄ は、後述する逆抽出部
６０の逆抽出単位６９Ａの分離塔６４Ａの流入口６Ｅ₁
より高く、分離塔６４Ａの水溶液出口６Ｅ₃ に接続され
た移送配管の溢流部Ｏｆ₅ より低い位置に設定されてい
るため、分離塔４４の溶媒出口４Ｅ₄ が常に水溶液もし
くは溶媒で満たされた状態となり、分離塔４４の溶媒出
口４Ｅ₄ から空気が吸い込まれることが防止される。

【００４０】このような分離塔４４は、そのタンク本体
４４ａの流入口４Ｅ₁ の近傍に、上述の分離塔２４Ａ、
２４Ｂに配設されている仕切り板２５、Ｔ字管２５ａ、
遮蔽板２５ｂ、導通管２６ａおよび導通管２６ｂと同様
の部材を配設して備えるような構造であってもよい。

【００４１】循環ポンプＰ３は、上述の循環ポンプＰ
１、Ｐ２と同様に、単位時間流量が溶媒供給装置１０の
単位時間供給量の約２倍に設定されており、定量性に優
れ流量の変動および脈動の少ないポンプ、例えば、兵神
装備（株）製竪型モーノポンプ等を用いることができ
る。循環ポンプＰ３の流入口は移送配管Ｌ８を介して分
離塔４４の溶媒出口４Ｅ₄ に接続され、流出口は逆抽出
部６０の後述する混合装置６１Ａに接続されている。

【００４２】上述のような酸洗浄部４０では、上記の移
送配管Ｌ６に、分離塔４４の循環液出口４Ｅ₂ から循環
配管Ｌ７が接続されている。この循環配管Ｌ７の途中に
は電磁流量計４８および溶液混合管４９が配設され、電
磁流量計４８と溶液混合管４９との間に位置する循環配
管Ｌ７には、酸洗浄液を供給するための洗浄液供給装置
５０が接続されている。電磁流量計４８および溶液混合
管４９は、上述の抽出部２０の電磁流量計２８、溶液混
合管２９と同様のものを使用することができる。また、
洗浄液供給装置５０は、例えば、酸洗浄液タンク５１
と、酸洗浄液タンク５１に貯蔵した酸洗浄液を送り出す
供給ポンプ５２（例えば、ダイヤフラム式定量ポンプ
等）により構成することができ、上記の溶液混合管４９
に設置したｐＨ測定器Ｍｐからの信号により供給ポンプ
５２が駆動するように構成されている。尚、分離塔４４
の循環液予備出口４Ｅ₅ は上記の循環配管Ｌ７に接続さ
れており、この循環液予備出口４Ｅ₅ は、何らかの原因
により分離塔４４内の被除去成分濃度が異常に高くなっ
た場合、抽出部２０の水溶液供給装置３０からの水溶液
の供給を止め空運転で所定の被除去成分濃度に戻すため
に使用する。

【００４３】また、分離塔４４の水溶液出口４Ｅ₃ は溢
流部Ｏｆ₃ を備えた移送配管Ｌにより酸洗浄廃水タンク
８１に接続されている。上記の溢流部Ｏｆ₃ は、分離塔
４４の頂部内に導通管Ｌ´を介して連結されている。こ
れにより、溢流部Ｏｆ₃ は常に湿潤した空気で覆われ
る。

【００４４】尚、上記の溢流部Ｏｆ₃ の分離塔４４の底
部からの高さは、抽出部２０における溢流部Ｏｆ₁ およ
び溢流部Ｏｆ₂ と同様に設定される。逆抽出部６０ 次に、本発明の液−液抽出装置１を構成する逆抽出部６
０について説明する。図５は、図１に示される液−液抽
出装置１の逆抽出部６０の構造を示す図である。尚、図
５は理解を容易にするために混合装置、反応管、予備分
離管、分離塔、溶液混合管の内部状態を概略的に示して
ある。

【００４５】図１および図５において、液−液抽出装置
１を構成する逆抽出部６０は、混合装置６１、反応管６
２、予備分離管６３、分離塔６４を有する逆抽出単位６
０Ａ、６０Ｂを溶媒の流れ方向（図１および図５におい
て左から右方向）に直列に２段配設したものとなってい
る。

【００４６】逆抽出単位６０Ａは、混合装置６１Ａと反
応管６２Ａとを接続したものを２本直列に接続して備
え、１段目の混合装置６１Ａは移送配管Ｌ８と循環ポン
プＰ３を介して酸洗浄部４０の分離塔４４に接続され、
２段目の反応管６２Ａは移送配管Ｌを介して予備分離管
６３Ａに接続され、この予備分離管６３Ａは分離塔６４
Ａに接続されている。図示例では、溶媒と抽出用の水溶
液との反応効率を高めるために、１段目の混合装置６１
Ａと反応管６２Ａでは上方から下方へ流し、２段目の混
合装置６１Ａと反応管６２Ａでは下方から上方へ流すよ
うに構成されている。

【００４７】逆抽出単位６０Ｂも抽出単位６０Ａと同様
に、混合装置６１Ｂと反応管６２Ｂとを接続したものを
２本直列に接続して備え、１段目の混合装置６１Ｂは移
送配管Ｌ９と循環ポンプＰ４を介して逆抽出単位６０Ａ
の分離塔６４Ａに接続され、２段目の反応管６２Ｂは移
送配管Ｌを介して予備分離管６３Ｂに接続され、この予
備分離管６３Ｂは分離塔６４Ｂに接続されており、さら
に、分離塔６４Ｂには移送配管Ｌ１４を介して循環ポン
プＰ５が接続されている。

【００４８】上記の混合装置６１Ａ、６１Ｂは、上述の
抽出部２０を構成する混合装置２１Ａ、２１Ｂと同様に
公知の混合装置を使用することができる。また、反応管
６２Ａ、６２Ｂは、混合装置で分散混合された溶媒と抽
出用の水溶液との反応時間（溶媒から被除去成分を抽出
用の水溶液に抽出除去するための反応時間）を確保する
ために配設されたものであり、例えば、上述の抽出部２
０を構成する反応管２２Ａ、２２Ｂと同様のものを使用
することができる。

【００４９】予備分離管６３Ａ、６３Ｂは、この後の分
離塔６４Ａ、６４Ｂにおける分離速度をより速めるため
に配設されたものであり、例えば、上述の抽出部２０を
構成する予備分離管２３Ａ、２３Ｂと同様のものを使用
することができる。この予備分離管６３Ａ、６３Ｂで
は、上記の反応管６２Ａ、６２Ｂから移送された溶媒と
抽出用の水溶液との混合液が上方から下方へ流速を落と
して流れ、弱い乱流が生じて溶媒と抽出用の水溶液の分
散した粒子の凝集が発生する。

【００５０】分離塔６４Ａ、６４Ｂは、基本構造を上述
の分離塔２４Ａ、２４Ｂと同一とするものである。すな
わち、タンク本体６４ａの軸方向をほぼ垂直にしたもの
であり、タンク本体６４ａには、抽出用の水溶液と溶媒
からなる被分離液が流入するための流入口６Ｅ₁ 、分離
塔６４Ａ、６４Ｂ内の水溶液−溶媒境界面より下方の液
を混合装置６１Ａ、６１Ｂに循環させるための循環液出
口６Ｅ₂ 、分離塔６４Ａ、６４Ｂ内で分離された抽出用
の水溶液を外部に移送するための水溶液出口６Ｅ₃ 、分
離塔６４Ａ、６４Ｂ内で分離された溶媒を外部に移送す
るための溶媒出口６Ｅ₄ 、および、循環液予備出口６Ｅ
₅ が設けられている。上記の循環液出口６Ｅ₂ はタンク
本体６４ａの底部に形成された水溶液出口６Ｅ₃ に対し
て充分な高低差をもち、かつ、流入口６Ｅ₁ よりも低い
位置に設定されており、これにより、水溶液出口６Ｅ₃
から外部に移送される抽出用の水溶液中に溶媒が混入す
ることが防止される。

【００５１】また、分離塔６４Ａ、６４Ｂは、タンク本
体６４ａ内で分離された溶媒をタンク本体６４ａ内で溢
流させるための溢流部６４ｂを上記の溶媒出口６Ｅ₄ よ
り高い位置に備え、タンク本体６４ａの頂部は蓋部材６
４ｃにより閉塞されている。また、上記の循環液出口６
Ｅ₂ と水溶液出口６Ｅ₃ との間には保持部材６４ｄによ
り充填材Ｆ３（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒ
リング）からなる充填材層が形成され、一方、上記の溢
流部６４ｂと流入口６Ｅ₁ との間には保持部材６４ｅに
より充填材Ｆ４（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシ
ヒリング）からなる充填材層が形成されている。このよ
うな充填材Ｆ３からなる充填材層、および、充填材Ｆ４
からなる充填材層は、上述の抽出部２０の分離塔２４
Ａ、２４Ｂにおける各充填材層と同一の作用をなす。そ
して、充填材Ｆ４からなる充填材層を通過した溶媒は、
溢流部６４ｂから溢れ出して溶媒出口６Ｅ₄ から外部に
移送される。本発明では、分離塔６４Ａの溶媒出口６Ｅ
₄ は、分離塔６４Ｂの流入口６Ｅ₁ より高く、分離塔６
４Ｂに接続された後述の移送配管Ｌ１３の溢流部Ｏｆ₄
より低い位置に設定されているため、分離塔６４Ａの溶
媒出口６Ｅ₄ が常に水溶液もしくは溶媒で満たされた状
態となり、分離塔６４Ａの溶媒出口６Ｅ₄ から空気が吸
い込まれることが防止される。また、分離塔６４Ｂの溶
媒出口６Ｅ₄ は、後述するアルカリ洗浄部９０の分離塔
９４の流入口９Ｅ₁ より高く、分離塔９４に接続された
後述の移送配管Ｌ１７の溢流部Ｏｆ₆ より低い位置に設
定されているため、上記と同様に分離塔６４Ｂの溶媒出
口６Ｅ₄ から空気が吸い込まれることが防止される。

【００５２】このような分離塔６４Ａ、６４Ｂは、その
タンク本体６４ａの流入口６Ｅ₁ の近傍に、上述の抽出
部２０の分離塔２４Ａ、２４Ｂに配設されている仕切り
板２５、Ｔ字管２５ａ、遮蔽板２５ｂ、導通管２６ａお
よび導通管２６ｂと同様の部材を配設して備えるような
構造であってもよい。

【００５３】循環ポンプＰ３、Ｐ４は、上述の循環ポン
プＰ１、Ｐ２と同様に、単位時間流量が溶媒供給装置１
０の単位時間供給量の約２倍に設定されており、定量性
に優れ流量の変動および脈動の少ないポンプ、例えば、
兵神装備（株）製竪型モーノポンプ等を用いることがで
きる。循環ポンプＰ４の流入口は移送配管Ｌ９を介して
逆抽出単位６０Ａの分離塔６４Ａの溶媒出口６Ｅ₄ に接
続され、流出口は逆抽出単位６０Ｂの混合装置６１Ｂに
接続されている。また、循環ポンプＰ５の流入口は移送
配管Ｌ１４を介して逆抽出単位６０Ｂの分離塔６４Ｂの
溶媒出口６Ｅ₄に接続され、流出口はアルカリ洗浄部９
０の後述する混合装置９１に接続されている。

【００５４】上述のような逆抽出部６０では、溶媒の流
れ方向上流側の逆抽出単位６０Ａの分離塔６４Ａの溶媒
出口６Ｅ₄ と循環ポンプＰ４を接続する移送配管Ｌ９
に、下流側に隣接する逆抽出単位６０Ｂの分離塔６４Ｂ
の循環液出口６Ｅ₂ から循環配管Ｌ１０が接続されてい
る。この循環配管Ｌ１０の途中には電磁流量計６８Ｂお
よび溶液混合管６９Ｂが配設され、電磁流量計６８Ｂと
溶液混合管６９Ｂとの間に位置する循環配管Ｌ１０に
は、抽出用の水溶液を供給するための水溶液供給装置７
０が接続されている。溶液混合管６９Ｂは、循環配管Ｌ
１０により移送されてきた循環液と水溶液供給装置７０
から供給された抽出用の水溶液とを混合するためのもの
であり、圧損失を少なくするために、テラレット（商品
名）のようなプラスチックリングを内部に充填すること
が好ましい。尚、分離塔６４Ｂの循環液予備出口６Ｅ₅
は上記の循環配管Ｌ１０に接続されており、この循環液
予備出口６Ｅ₅ は、運転停止時に分離塔６４Ｂの底部か
ら液循環して水溶液の結晶化を防止するために使用す
る。

【００５５】また、溶媒の流れ方向上流側の逆抽出単位
６０Ａの分離塔６４Ａの循環液出口６Ｅ₂ と、上記の酸
洗浄部４０と循環ポンプＰ３とを接続する移送配管Ｌ８
とが、循環配管Ｌ１１により接続されている。この循環
配管Ｌ１１の途中には電磁流量計６８Ａおよび溶液混合
管６９Ａが配設されている。尚、分離塔６４Ａの循環液
予備出口６Ｅ₅ は上記の循環配管Ｌ１１に接続されてお
り、この循環液予備出口６Ｅ₅ は、運転停止時に分離塔
６４Ａの底部から液循環して水溶液の結晶化を防止する
ために使用する。

【００５６】さらに、電磁流量計６８Ａと溶液混合管６
９Ａとの間に位置する循環配管Ｌ１１と、溶媒の流れ方
向下流側の逆抽出単位６０Ｂの分離塔６４Ｂの水溶液出
口６Ｅ₃ とが、溢流部Ｏｆ₄ を備えた移送配管Ｌ１３に
より接続されている。また、逆抽出単位６０Ａの分離塔
６４Ａの水溶液出口６Ｅ₃ には、溢流部Ｏｆ₅ を備えた
移送配管Ｌ１２が接続されており、溶媒から被除去成分
を抽出除去した水溶液が液−液抽出装置１から外部へ移
送される。そして、上記の溢流部Ｏｆ₄ および溢流部Ｏ
ｆ₅ は、それぞれ分離塔６４Ｂ、６４Ａの頂部内に導通
管Ｌ´を介して連結されている。これにより、溢流部Ｏ
ｆ₄ および溢流部Ｏｆ₅ は常に湿潤した空気で覆われ
る。

【００５７】尚、電磁流量計６８Ａ、６８Ｂおよび溶液
混合管６９Ａ、６９Ｂは、上述の抽出部２０の電磁流量
計２８、溶液混合管２９と同様のものを使用することが
できる。

【００５８】また、上記の溢流部Ｏｆ₄ の分離塔６４Ｂ
の底部から高さ、溢流部Ｏｆ₅ の分離塔６４Ａの底部か
らの高さは、抽出部２０における溢流部Ｏｆ₁ および溢
流部Ｏｆ₂ と同様に設定される。

【００５９】このように逆抽出部６０を複数の逆抽出単
位で構成する場合は、抽出用の水溶液の流れ方向上流側
に位置する逆抽出単位（実施例では逆抽出単位６０Ｂ）
の水溶液溢流部Ｏｆ₄ の高さは、抽出用水溶液の流れ方
向下流側に位置する逆抽出単位（実施例では逆抽出単位
６０Ａ）の水溶液溢流部Ｏｆ₅ 位置より高くなるよう
に、かつ、抽出用水溶液の流れ方向上流側に位置する逆
抽出単位（実施例では逆抽出単位６０Ｂ）の分離塔６４
Ｂの溶媒溢流部６４ｂもしくは流入口６Ｅ₁ の高さを、
抽出用水溶液の流れ方向下流側に位置する逆抽出単位
（実施例では逆抽出単位６０Ａ）の分離塔６４Ａの溶媒
溢流部６４ｂもしくは流入口６Ｅ₁ より高く設定するこ
とにより、抽出用の水溶液の流れを円滑なものとするこ
とができる。但し、この場合も分離塔６４Ａの溶媒出口
６Ｅ₄ および分離塔６４Ｂの溶媒出口６Ｅ₄ の高さ設定
は、上述の条件を満足することが必要である。

【００６０】上記の水溶液供給装置７０は、例えば、水
溶液タンク７１と、水溶液タンク７１に貯蔵した水溶液
を送り出す供給ポンプ７２（例えば、ダイヤフラム式定
量ポンプ等）により構成することができる。アルカリ洗浄部９０ 次に、本発明の液−液抽出装置１を構成するアルカリ洗
浄部９０について説明する。図６は、図１に示される液
−液抽出装置１のアルカリ洗浄部９０の構造を示す図で
ある。尚、図６は理解を容易にするために混合装置、反
応管、予備分離管、分離塔、溶液混合管の内部状態を概
略的に示してある。

【００６１】図１および図６において、液−液抽出装置
１を構成するアルカリ洗浄部９０は、混合装置９１、反
応管９２、予備分離管９３、分離塔９４を備えている。

【００６２】混合装置９１の入口側は、移送配管Ｌ１４
と循環ポンプＰ５を介して逆抽出単位６０Ｂの分離塔６
４Ｂに接続され、混合装置９１の出口側には反応管９２
が接続されている。この反応管９２は移送配管Ｌを介し
て予備分離管９３に接続され、予備分離管９３は分離塔
９４に接続されており、さらに、分離塔９４には移送配
管Ｌ１８を介して溶媒貯蔵塔１１０が接続されている。
この溶媒貯蔵塔１１０は、移送配管Ｌを介して溶媒供給
装置１０に接続されている。

【００６３】上記の混合装置９１は、上述の抽出部２０
を構成する混合装置２１Ａ、２１Ｂと同様に公知の混合
装置を使用することができる。また、反応管９２は、混
合装置で分散混合された溶媒とアルカリ洗浄液との反応
時間を確保するために配設されたものであり、例えば、
上述の抽出部２０を構成する反応管２２Ａ、２２Ｂと同
様のものを使用することができる。

【００６４】予備分離管９３は、この後の分離塔９４に
おける分離速度をより速めるために配設されたものであ
り、例えば、上述の抽出部２０を構成する予備分離管２
３Ａ、２３Ｂと同様のものを使用することができる。

【００６５】分離塔９４は、基本構造を上述の分離塔２
４Ａ、２４Ｂと同一とするものである。すなわち、タン
ク本体９４ａの軸方向をほぼ垂直にしたものであり、タ
ンク本体９４ａには、水溶液と溶媒からなる被分離液が
流入するための流入口９Ｅ₁、分離塔９４内の水溶液−
溶媒境界面より下方の液を混合装置９１に循環させるた
めの循環液出口９Ｅ₂ 、分離塔９４内で分離された水溶
液（アルカリ洗浄液）を外部に移送するための水溶液出
口９Ｅ₃ 、分離塔９４内で分離された溶媒を外部に移送
するための溶媒出口９Ｅ₄ 、および、循環液予備出口９
Ｅ₅ が設けられている。上記の循環液出口９Ｅ₂ はタン
ク本体９４ａの底部に形成された水溶液出口９Ｅ₃ に対
して充分な高低差をもち、かつ、流入口９Ｅ₁ よりも低
い位置に設定されており、これにより、水溶液出口９Ｅ
₃ から外部に移送される水溶液（アルカリ洗浄液）中に
溶媒が混入することが防止される。

【００６６】また、分離塔９４は、タンク本体９４ａ内
で分離された溶媒をタンク本体９４ａ内で溢流させるた
めの溢流部９４ｂを上記の溶媒出口９Ｅ₄ より高い位置
に備え、タンク本体９４ａの頂部は蓋部材９４ｃにより
閉塞されている。また、上記の循環液出口９Ｅ₂ と水溶
液出口９Ｅ₃ との間には保持部材９４ｄにより充填材Ｆ
３（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒリング）か
らなる充填材層が形成され、一方、上記の溢流部９４ｂ
と流入口９Ｅ₁ との間には保持部材９４ｅにより充填材
Ｆ４（例えば、直径１５ｍｍ程度の磁製ラシヒリング）
からなる充填材層が形成されている。このような充填材
Ｆ３からなる充填材層、および、充填材Ｆ４からなる充
填材層は、上述の分離塔２４Ａ、２４Ｂにおける各充填
材層と同一の作用をなす。そして、充填材Ｆ４からなる
充填材層を通過した溶媒は、溢流部９４ｂから溢れ出し
て溶媒出口９Ｅ₄ から溶媒貯蔵塔１１０に移送される。

【００６７】このような分離塔９４は、そのタンク本体
９４ａの流入口９Ｅ₁ の近傍に、上述の分離塔２４Ａ、
２４Ｂに配設されている仕切り板２５、Ｔ字管２５ａ、
遮蔽板２５ｂ、導通管２６ａおよび導通管２６ｂと同様
の部材を配設して備えるような構造であってもよい。

【００６８】循環ポンプＰ５は、上述の循環ポンプＰ
１、Ｐ２と同様に、単位時間流量が溶媒供給装置１０の
単位時間供給量の約２倍に設定されており、定量性に優
れ流量の変動および脈動の少ないポンプ、例えば、兵神
装備（株）製竪型モーノポンプ等を用いることができ
る。

【００６９】上述のようなアルカリ洗浄部９０では、上
記の移送配管Ｌ１４に、分離塔９４の循環液出口９Ｅ₂
から循環配管Ｌ１６が接続されている。この循環配管Ｌ
１６の途中には電磁流量計９８および溶液混合管９９が
配設され、電磁流量計９８と溶液混合管９９との間に位
置する循環配管Ｌ１６には、アルカリ洗浄液を供給する
ための洗浄液供給装置１００が接続されている。さら
に、電磁流量計９８と溶液混合管９９との間に位置する
循環配管Ｌ１６には、移送ポンプ８２と移送配管Ｌ１５
を介して、上記の酸洗浄廃水タンク８１が接続され、移
送ポンプ８２は酸洗浄廃水タンク８１に設置した液面検
出器Ｍｆからの信号により駆動するように構成されてい
る。

【００７０】上記の電磁流量計９８および溶液混合管９
９は、上述の抽出部２０の電磁流量計２８、溶液混合管
２９と同様のものを使用することができる。また、洗浄
液供給装置１００は、例えば、アルカリ洗浄液タンク１
０１と、アルカリ洗浄液タンク１０１に貯蔵したアルカ
リ洗浄液を送り出す供給ポンプ１０２（例えば、ダイヤ
フラム式定量ポンプ等）により構成することができ、上
記の溶液混合管９９に設置したｐＨ測定器Ｍｐからの信
号により供給ポンプ１０２が駆動するように構成されて
いる。尚、分離塔９４の循環液予備出口９Ｅ₅ は上記の
循環配管Ｌ１６に接続されており、この循環液予備出口
９Ｅ₅ は、何らかの原因により分離塔９４内の被除去成
分濃度が異常に高くなった場合、抽出部２０の水溶液供
給装置３０からの水溶液の供給を止め空運転で所定の被
除去成分濃度に戻すために使用する。

【００７１】また、分離塔９４の水溶液出口９Ｅ₃ に
は、溢流部Ｏｆ₆ を備えた移送配管Ｌ１７が接続されて
おり、アルカリ洗浄廃水が液−液抽出装置１から外部へ
移送される。上記の溢流部Ｏｆ₆ は、分離塔９４の頂部
内に導通管Ｌ´を介して連結され、これにより、溢流部
Ｏｆ₆ は常に湿潤した空気で覆われる。

【００７２】尚、上記の溢流部Ｏｆ₆ の分離塔９４の底
部からの高さは、抽出部２０における溢流部Ｏｆ₁ およ
び溢流部Ｏｆ₂ と同様に設定される。

【００７３】溶媒貯蔵塔１１０は、上述の逆抽出部６０
において被除去成分を抽出除去され、アルカリ洗浄部９
０で洗浄され再生された溶媒を、溶媒供給装置１０に循
環する前に一時的に溶媒を貯蔵するためのものである。
この溶媒貯蔵塔１１０の構造には特に制限はないが、例
えば、図７に示されるように、移送配管１８に接続する
ように溶媒注入管１１１を、その注入開口１１１ａが塔
横断面のほぼ中央に位置するように溶媒貯蔵塔１１０内
に突設し、この溶媒注入管１１１の注入開口１１１ａの
下方近傍に、塔横断面とほぼ相似形で面積の小さい拡散
板１１２をほぼ水平方向となるように配設した構造とす
ることができる。このような溶媒貯蔵塔１１０では、溶
媒注入管１１１の注入開口１１１ａから注入された溶媒
が、拡散板１１２により溶媒貯蔵塔１１０の塔内壁方向
に拡散され、その後、塔内壁に添って静かに流下するの
で、溶媒貯蔵塔１１０内部での溶媒への空気の巻き込み
を防止することができる。尚、拡散板１１２の代わり
に、塔横断面とほぼ相似形で面積の小さい底面を有する
円錐体を使用してもよい。本発明の液−液抽出装置の動作 次に、上述の液−液抽出装置１におけるアルカリ性エッ
チング液の廃液の再生を例に、本発明の液−液抽出装置
の動作を説明する。 （１） プリント配線板の銅パターンエッチング工程に
使用されたアルカリ性エッチング液の廃液は、銅イオン
等の被除去成分を含有した水溶液であり、この水溶液は
水溶液供給装置３０により抽出部２０に送り込まれる。
送り込まれた水溶液は、溶液混合管２９において循環液
と混合され、その後、移送配管Ｌ２において、抽出単位
２０Ａの分離塔２４Ａから移送されてきた溶媒と混合さ
れる。ここで、水溶液供給装置３０からの水溶液供給量
が循環液量以下の流量で変動しても、この変動に対応し
て循環量が変動して常に溶液混合管２９から移送配管Ｌ
２に入る流量が一定となり、さらに、循環ポンプＰ１の
単位時間流量が溶媒供給装置１０の単位時間供給量の約
２倍に設定されているので、抽出単位２０Ｂの混合装置
２１Ｂには、循環液と水溶液との混合液と溶媒とが常に
ほぼ１：１の混合比で流入し、かつ、水溶液供給装置３
０からの水溶液供給量の変動および脈動を吸収すること
になる。このため、溶媒による被除去成分の抽出除去効
率が極めて高くなるとともに無調整で連続運転が可能と
なる。

【００７４】このようにして抽出単位２０Ｂの混合装置
２１Ｂと反応管２２Ｂに送り込まれた水溶液は、抽出単
位２０Ａの分離塔２４Ａから移送されてきた溶媒によっ
て被除去成分が抽出除去され、予備分離管２３Ｂを通過
した後、分離塔２４Ｂに流入する。

【００７５】この分離塔２４Ｂでは、仕切り板２５、Ｔ
字管２５ａ、遮蔽板２５ｂ、導通管２６ａおよび導通管
２６ｂの作用により、水溶液と溶媒が分離され、水溶液
−溶媒境界面がほぼ仕切り板２５の配設位置に形成さ
れ、この水溶液−溶媒境界面より下方の水溶液（溶媒が
微量混入したエッチング液）が循環液出口２Ｅ₂ から循
環配管Ｌ３を介して上記の溶液混合管２９へ送られる。

【００７６】一方、分離塔２４Ｂの水溶液出口２Ｅ₃ か
らは、溶媒の分解物や溶媒と水溶液にシリカ、カルシウ
ム等の固体がエマルジョン化した物質等を含有すること
のないエッチング液が、溢流部Ｏｆ₁ を備えた移送配管
Ｌ５を介してポンプＰ´に送られ、抽出単位２０Ａの分
離塔２４Ａから循環配管Ｌ４を介して循環される水溶液
（溶媒が微量混入したエッチング液）とともに移送配管
Ｌ１に流入する。ここで、上述のように循環ポンプＰ１
の単位時間流量が溶媒供給装置１０の単位時間供給量の
約２倍に設定されており、また、ポンプＰ´の単位時間
流量が溶媒供給装置１０の単位時間供給量とほぼ同等に
設定されているので、抽出単位２０Ａの混合装置２１Ａ
には、常に溶媒と水溶液とがほぼ１：１の混合比で流入
することになる。このため、溶媒による被除去成分の抽
出除去効率が極めて高くなるとともに無調整で連続運転
が可能となる。

【００７７】このようにして抽出単位２０Ａの混合装置
２１Ａと反応管２２Ａに送り込まれた水溶液（溶媒が極
微量混入したエッチング液）は、溶媒供給装置１０から
供給された未反応で抽出能力の高い溶媒に被除去成分が
抽出除去され、予備分離管２３Ａを通過した後、分離塔
２４Ａに流入する。

【００７８】この分離塔２４Ａでは、分離塔２４Ｂと同
様に、仕切り板２５、Ｔ字管２５ａ、遮蔽板２５ｂ、導
通管２６ａおよび導通管２６ｂの作用により、水溶液と
溶媒が分離され、水溶液−溶媒境界面がほぼ仕切り板２
５の配設位置に形成され、この水溶液−溶媒境界面より
下方の水溶液（溶媒が微量混入したエッチング液）が循
環液出口２Ｅ₂ から循環配管Ｌ４を介して上記のポンプ
Ｐ´へ送られる。

【００７９】一方、分離塔２４Ａの水溶液出口２Ｅ₃ か
らは、被除去成分が溶媒に抽出除去され再生されたエッ
チング液が溢流部Ｏｆ₂ 移送配管Ｌを介して液−液抽出
装置１の外部へ移送される。

【００８０】上記の溢流部Ｏｆ₁ および溢流部Ｏｆ₂
は、分離塔の底部からの高さが上述のように設定されて
いるので、分離塔内部の液量が何らかの原因により減少
した場合、水溶液出口２Ｅ₃ からの水溶液の流出が自動
的に停止される。尚、各溢流部と分離塔の頂部とが連結
されているので、乾燥による水溶液の結晶化が防止され
る。

【００８１】分離塔２４Ａで分離された溶媒は、溢流部
２４ｂから溢れ出し溶媒出口２Ｅ₄および移送配管Ｌ２
を介して循環ポンプＰ１に送られ、上記のように水溶液
と１：１で混合される。また、分離塔２４Ｂで分離され
た溶媒は、溢流部２４ｂから溢れ出し溶媒出口２Ｅ₄ お
よび移送配管Ｌ６を介して循環ポンプＰ２に送られ、後
述するように、酸洗浄液と１：１で混合される。 （２） 酸洗浄部４０は、溶媒に抽出されたアンモニア
等のアルカリ成分や、溶媒に混入した水溶液（アルカリ
性エッチング液）を酸洗浄液である希硫酸により中和洗
浄する工程である。酸洗浄液は、洗浄液供給装置５０に
より酸洗浄部４０に送り込まれ、溶液混合管４９におい
て循環液と混合され、その後、移送配管Ｌ６において、
抽出単位２０Ｂの分離塔２４Ｂから移送されてきた溶媒
と混合される。ここで、溶液混合管４９に設置したｐＨ
測定器Ｍｐからの信号に対応して洗浄液供給装置５０か
ら供給される洗浄液量が循環液量以下の流量で変動して
も、この変動に対応して循環量が変動して常に溶液混合
管４９管に入る流量が一定となり、さらに、循環ポンプ
Ｐ２の単位時間流量が溶媒供給装置１０の単位時間供給
量の約２倍に設定されているので、酸洗浄部４０の混合
装置４１には、酸洗浄液と循環液との混合液と溶媒とが
常にほぼ１：１の混合比で流入し、かつ、洗浄液供給装
置５０からの酸洗浄液供給量の変動および脈動を吸収す
ることになり、前工程の抽出部２０と同様に流量無調整
で連続運転が可能となる。

【００８２】このようにして混合装置４１と反応管４２
に送り込まれた溶媒は酸洗浄液によって中和洗浄され、
予備分離管４３を通過した後、分離塔４４に流入する。

【００８３】この分離塔４４では、上述の分離塔２４Ｂ
と同様に、溶媒と酸洗浄液が分離され、仕切り板２５の
配設位置に形成された水溶液−溶媒境界面より下方の水
溶液（溶媒が微量混入した酸洗浄液）が循環液出口４Ｅ
₂ から循環配管Ｌ７を介して上記の溶液混合管４９へ送
られる。

【００８４】一方、分離塔４４の水溶液出口４Ｅ₃ から
は、溶媒の分解物や溶媒と水溶液にシリカ、カルシウム
等の固体がエマルジョン化した物質等を含有することの
ない水溶液（酸洗浄液）が、溢流部Ｏｆ₃ を備えた移送
配管Ｌを介して酸洗浄廃水タンク８１に送られる。この
酸洗浄廃水に対して、後述するようにアルカリ洗浄部９
０において残存する銅の濃度の低下処理が行われる。

【００８５】分離塔４４で分離された溶媒は、溢流部４
４ｂから溢れ出し溶媒出口４Ｅ₄ および移送配管Ｌ８を
介して循環ポンプＰ３に送られ、後述するように、抽出
用の水溶液と１：１で混合される。 （３） 逆抽出部６０は、酸洗浄部４０から送られてき
た溶媒から抽出用の水溶液（遊離硫酸を含有した硫酸銅
水溶液＝硫酸銅母液）を用いて銅を抽出し、溶媒を再生
する工程である。

【００８６】逆抽出部６０における溶媒の流れは、上述
の抽出部２０における溶媒の流れと同じである。また、
硫酸銅母液の流れは、上述の抽出部２０における水溶液
（アルカリ性エッチング液）と同じであり、溶媒の流れ
方向下流側の逆抽出単位６０Ｂの循環配管Ｌ１０から水
溶液供給装置７０により供給され、上流側の逆抽出単位
６０Ａの分離塔６４Ａから移送配管Ｌ１２を介して硫酸
銅溶液として装置外部に移送される。この硫酸銅溶液
は、電気分解により銅を金属板に電析させ金属銅として
回収し、遊離硫酸の多くなった電解液を上記の硫酸銅母
液として再使用することができる。もちろん、上記の硫
酸銅溶液に硫酸を加えて冷却し、晶析により硫酸銅５水
塩として銅を回収することもでき、この硫酸銅５水塩を
濾過（または分離）した濾液を硫酸銅母液として再使用
することができる。

【００８７】この逆抽出部６０においても、上述のよう
に、循環ポンプＰ３、Ｐ４の単位時間流量が溶媒供給装
置１０の単位時間供給量の約２倍に設定されているの
で、逆抽出部６０の混合装置６１Ａ、６１Ｂには、硫酸
銅母液と循環液との混合液と溶媒とが常にほぼ１：１の
混合比で流入し、かつ、水溶液供給装置７０からの硫酸
銅母液供給量の変動および脈動を吸収することになり、
抽出部２０と同様に流量無調整で連続運転が可能とな
る。 （４） アルカリ洗浄部９０は、逆抽出部６０から移送
される溶媒に微量含まれる硫酸銅母液の微粒子を中和洗
浄するとともに、酸洗浄部４０からの酸洗浄廃水中の銅
抽出を行い、最終廃水の銅濃度を水質汚濁防止法の規制
値以下に抑える工程である。

【００８８】アルカリ洗浄部９０における溶媒の流れ
は、上述の酸洗浄部４０における溶媒の流れと同じであ
る。また、洗浄液であるアンモニア水のアルカリ洗浄部
９０における流れは、上述の酸洗浄部４０における酸洗
浄液（希硫酸）の流れと同じである。

【００８９】アルカリ洗浄部９０では、図１および図６
に示されるように、溶液混合管９９においてアンモニア
水と酸洗浄廃水とが循環液と混合され、その後、移送配
管Ｌ１４において、逆抽出単位６０Ｂの分離塔６４Ｂか
ら移送されてきた溶媒と混合される。そして、上述のよ
うに、循環ポンプＰ５の単位時間流量が溶媒供給装置１
０の単位時間供給量の約２倍に設定されているので、ア
ルカリ洗浄部９０の混合装置９１には、アンモニア水と
酸洗浄廃水と循環液との混合液と溶媒とが常にほぼ１：
１の混合比で流入し、かつ、洗浄液供給装置１００から
のアンモニア水供給量の変動および脈動を吸収すること
になり、抽出部２０と同様に流量無調整で連続運転が可
能となる。

【００９０】上記のようにアルカリ洗浄部９０で中和洗
浄が行われ再生された溶媒は、溶媒貯蔵塔１１０を経由
して溶媒供給装置１０に送られ再使用される。本発明の液−液抽出装置の他の実施形態 図８は、本発明の液−液抽出装置に使用する分離塔の他
の実施例を示す構造図である。図８において、分離塔２
４´は、タンク本体２４ａの上部に保持部材２４ｅを備
え、充填材Ｆ４からなる充填材層を形成し、第１の溢流
部２４ｂの外側に第２の溢流部２４ｆを備え、第１の溢
流部２４ｂと第２の溢流部２４ｆとの間に第１の溢流部
２４ｂと充填材層を覆うように微細孔部材２４ｇを配設
して備えている。また、第１の溢流部２４ｂと第２の溢
流部２４ｆとの間には、分離水下降管２４ｈが下方に延
設され、この分離水下降管２４ｈの下端は、タンク本体
２４ａ内の仕切り板２５配設位置よりも下方に開口して
いる。

【００９１】このような分離塔２４´では、充填材Ｆ４
からなる充填材層を通過して第１の溢流部２４ｂから溢
れ出る溶媒は、微細孔部材２４ｇを通過して第１の溢流
部２４ｂと第２の溢流部２４ｆとの間の空間に溜まり、
その後、第２の溢流部２４ｆから溢れ出して溶媒出口２
Ｅ₄ から移送される。そして、微細孔部材２４ｇは、溶
媒中に混入している水溶液の微粒子を分離して凝集さ
せ、凝集し結合して大きくなった微粒子は、分離水下降
管２４ｈを降下してタンク本体２４の水溶液−溶媒境界
面よりも下方に戻される。微細孔部材２４ｇとしては、
樹脂製等の網、布等を使用することができる。上記のよ
うな分離塔は、抽出部、酸洗浄部、逆抽出部およびアル
カリ洗浄部のいずれにおいても使用可能である。

【００９２】図９は、本発明の液−液抽出装置に使用す
る予備分離管として液体サイクロンを使用した抽出単位
２０Ｂの構造を示す図である。図９において、２段目の
反応管２２Ｂは予備分離管としての液体サイクロン２３
´に接続されている。この液体サイクロン２３´の上部
は移送配管Ｌ２０を介して分離塔２４Ａの上部流入口２
Ｅ₁ に接続され、移送配管Ｌ２０の端部はタンク本体２
４ａ内に開口している。また、液体サイクロン２３´の
下部は移送配管Ｌ２１を介して分離塔２４Ａの下部流入
口２Ｅ₁ ´に接続され、移送配管Ｌ２１の端部はタンク
本体２４ａ内に開口している。そして、移送配管Ｌ２０
の端部開口と移送配管Ｌ２１の端部開口との間に位置す
るように仕切り板２５がほぼ水平に配設され、この仕切
り板２５から導通管２６ａが上方に、導通管２６ｂが下
方にそれぞれ延設されている。

【００９３】このような抽出単位２０Ｂでは、２段目の
反応管２２Ｂを通過した水溶液と溶媒の混合液は、液体
サイクロン２３´において上部流と下部流に２分割さ
れ、その後、仕切り板で２室に分離された分離塔２４Ｂ
の各室に流入するので、分離速度を向上させることがで
きる。

【００９４】上記のような液体サイクロンは、予備分離
管として抽出部、酸洗浄部、逆抽出部およびアルカリ洗
浄部のいずれにおいても使用可能である。

【００９５】上述の実施形態である液−液抽出装置１で
は、抽出部２０および逆抽出部６０は、抽出単位を２
段、逆抽出単位を２段備えるものであり、このような液
−液抽出装置１は、再生された水溶液中の被除去成分の
残存濃度（例えば、再生されたアルカリエッチング液の
残存銅濃度）を１ｇ／ｌ以下まで低下させることが可能
であるが、残存銅濃度を３０〜４０ｇ／ｌでアルカリエ
ッチング液を使用する（エッチング性能には問題がな
い）場合には、抽出部２０および逆抽出部６０を１段と
することができる。

【００９６】図１０は、抽出単位を１段とした場合の抽
出部２０の構造を示す図である。図１０において、抽出
部２０は、混合装置２１と反応管２２とを接続したもの
を２本直列に接続して備え、１段目の混合装置２１は移
送配管Ｌ１を介して溶媒供給装置１０に接続され、２段
目の反応管２２は移送配管Ｌを介して予備分離管２３に
接続され、この予備分離管２３は分離塔２４に接続され
ており、さらに、分離塔２４には移送配管Ｌ６を介して
循環ポンプＰ１が接続され、この循環ポンプＰ１は酸洗
浄部４０の混合装置４１に接続されている。また、移送
配管Ｌ１に分離塔２４の循環液出口２Ｅ₂ から循環配管
Ｌ３がポンプＰ´を介在させて接続されている。この循
環配管Ｌ３のポンプＰ´吸い込み側には、被除去成分を
含有する水溶液を供給するための水溶液供給装置３０が
接続されている。さらに、分離塔２４の水溶液出口２Ｅ
₃ には、溢流部Ｏｆを備えた移送配管Ｌが接続されてお
り、被除去成分が抽出除去され再生された水溶液が液−
液抽出装置１から外部へ移送されるように構成されてい
る。

【００９７】本発明の液−液抽出装置は、分離性能が非
常に優れているため、酸洗浄部からの酸洗浄廃水をアル
カリ洗浄部に流入させないときは、アンモニア水の消費
がほとんどない。したがって、酸洗浄廃水を別途処理す
る場合は、アルカリ洗浄部を省略しても問題はない。こ
の場合、図１において、逆抽出単位６０Ｂの分離塔６４
Ｂの溶媒出口６Ｅ₄ は、溶媒貯蔵塔１１０に接続され
る。

【００９８】

【実施例】次に、実施例を示して本発明を更に詳細に説
明する。 （実施例１）図１に示される構成の本発明の液−液抽出
装置を用いて、下記表１の条件でアルカリエッチング液
の再生処理を行った。尚、溶媒は未使用のものを使用し
た。

【００９９】また、比較として、図１１に示される従来
のミキサー・セトラー型の液−液抽出装置を用いて、下
記表１の条件でアルカリエッチング液の再生処理を行っ
た。尚、溶媒は未使用のものを使用した。

【０１００】図１１に示される従来の液−液抽出装置２
００では、溶媒貯蔵タンク２０１から溶媒が渦巻ポンプ
２１０にて抽出部２２０の１段目のタンク軸方向が水平
であるミキサー・セトラー型抽出装置２２０Ａの混合部
（ミキサー）２２０ａに送られる。このミキサー部２２
０ａでエッチング廃液と混合された溶媒は、分離部（セ
トラー）２２０ｂに移り重力分離され、溶媒溢流部より
溢れて２段目のミキサー・セトラー型抽出装置２２０Ｂ
のミキサー部２２０ａに送られる。このよな液循環は混
合部（ミキサー）の攪拌機の吸引力を利用しているた
め、ミキサー・セトラー型抽出装置２２０Ｂ内の流れは
上記のミキサー・セトラー型抽出装置２２０Ａ内の流れ
と同じであり、次に、溶媒はミキサー・セトラー型の酸
洗浄槽２４０の混合部（ミキサー）２４０ａに送られ
る。この酸洗浄槽２４０で中和洗浄された溶媒は、分離
部（セトラー）２４０ｂに移り重力分離され、溶媒溢流
部より溢れて溶媒受タンク２５０に流れ落ちる。溶媒受
タンク２５０に溜った溶媒は、渦巻ポンプ２５１にて濾
過器（カートリッジフィルタ−）２５２を通して油水分
離器（コアレッサー）２５４で水分が除去され、溶媒貯
蔵タンク２５５に送られる。次いで、渦巻ポンプ２５６
により溶媒貯蔵タンク２５５から溶媒が逆抽出部２６０
の１段目のタンク軸方向が水平であるミキサー・セトラ
ー型抽出装置２６０Ａの混合部（ミキサー）２６０ａに
送られる。この混合部（ミキサー）２６０ａで遊離硫酸
を含んだ硫酸銅水溶液（硫酸銅母液）と混合された溶媒
は、分離部（セトラー）２６０ｂに移り重力分離され、
溶媒溢流部より溢れて２段目のミキサー・セトラー型抽
出装置２６０Ｂの混合部（ミキサー）２６０ａに送ら
れ、さらに、溶媒はミキサー・セトラー型のアルカリ洗
浄槽２７０の混合部（ミキサー）２７０ａに送られる。
このアルカリ洗浄槽２７０で中和洗浄された溶媒は、分
離部（セトラー）２７０ｂに移り重力分離され、溶媒溢
流部より溢れて溶媒受タンク２８０に流れ落ちる。溶媒
受タンク２８０に溜った溶媒は、渦巻ポンプ２８１にて
濾過器（カートリッジフィルタ−）２８２を通して油水
分離器（コアレッサー）２８４で水分が除去され、溶媒
貯蔵タンク２０１に送られる。

【０１０１】エッチング廃液は、２段目のミキサー・セ
トラー型抽出装置２２０Ｂの循環配管にダイヤフラム式
定量ポンプで注入され、このときの循環液の流量は、溶
媒の流量から注入するエッチング廃液の流量を減じた流
量とし、混合部（ミキサー）２２０ａで溶媒とエッチン
グ廃液が１：１で接触するようにした。また、分離部
（セトラー）２２０ｂで分離されたエッチング廃液は、
タンク底部に設けられた出口配管から流出して１段目の
ミキサー・セトラー型抽出装置２２０Ａに送られ再度抽
出される。そして、１段目のミキサー・セトラー型抽出
装置２２０Ａの溶液溢流部から再生されたエッチング液
が得られる。

【０１０２】

【表１】 表１に示されるように、本発明の液−液抽出装置のエッ
チング廃液の再生能力は、比較例のミキサー・セトラー
型の液−液抽出装置に比べて高く、例えば、溶媒１ｌ当
りの銅回収量を算出して比較すると、比較例の約４．２
３ｇ／ｌに対して本発明の液−液抽出装置では約８．４
４ｇ／ｌと約２倍の能力を有することが確認された。こ
のことは、使用する溶媒が高価なこと、および、国内で
は消防法により危険物である溶媒の総量規制があること
からも有利である。

【０１０３】尚、比較例のミキサー・セトラー型の液−
液抽出装置では、タンク内の混合部（ミキサー）におけ
る混合比の変動が大きく、溶媒とエッチング廃液の混合
比を１：１に維持することが困難であった。

【０１０４】次に、溶媒として、従来のミキサー・セト
ラー型の液−液抽出装置において２４時間稼働で約３．
５年使用した溶媒（２５％ＬＩＸ８４Ｉ）を使用した他
は、実施例１と同様の条件で、本発明の液−液抽出装置
を用いたアルカリエッチング液の再生処理、従来のミキ
サー・セトラー型の液−液抽出装置を用いたアルカリエ
ッチング液の再生処理を行った。

【０１０５】そして、未使用の溶媒を用いた場合、およ
び約３．５年使用した溶媒を用いた場合について、それ
ぞれ本発明の酸洗浄部、アルカリ洗浄部の各分離塔の溢
流部、比較例の酸洗浄部、アルカリ洗浄部の各ミキサー
・セトラー型抽出装置の溢流部で採取した溶媒の水分含
有率を測定した。また、約３．５年使用した溶媒を用い
た場合のミキサー・セトラー型の液−液抽出装置におけ
る酸洗浄後の油水分離器、アルカリ洗浄後の油水分離器
を通過後で採取した溶媒の水分含有率を測定し、結果を
下記の表２に示した。尚、水分含有率の測定は、ＪＩＳ
Ｋ２２７５原油および石油製品分析方法 蒸留法によ
り行った。

【０１０６】

【表２】 表２に示されるように、未使用の溶媒を用いた場合は、
本発明の液−液抽出装置と比較例のミキサー・セトラー
型の液−液抽出装置とで、溶媒中の水分含有率はほとん
ど差がみられなかった。しかし、約３．５年使用した溶
媒を用いた場合、本発明の液−液抽出装置の溢流部で採
取した溶媒の水分含有率は、比較例のミキサー・セトラ
ー型の液−液抽出装置の溢流部で採取した溶媒の水分含
有率に比べて極めて少なく、比較例のミキサー・セトラ
ー型の液−液抽出装置の油水分離器での水分除去後と同
レベルの水分含有率が達成され、本発明の液−液抽出装
置の水溶液−溶媒分離性能が極めて高いことが確認され
た。

【０１０７】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば抽
出部（逆抽出部）の混合装置にて水溶液と溶媒（抽出用
の水溶液と溶媒）を混合して被除去成分の溶媒への抽出
除去（被除去成分の抽出用の水溶液への抽出除去）が行
われ、このとき、分離塔の溶媒出口に接続されている循
環ポンプの単位時間流量が溶媒供給装置の単位時間供給
量の約２倍に設定されているので、混合装置に入る溶媒
と水溶液（溶媒と抽出用の水溶液）の混合比がほぼ１：
１に維持され、これにより溶媒による被除去成分の抽出
除去効率（抽出用の水溶液による被除去成分の抽出除去
効率）が極めて高くなるとともに無調整で連続運転が可
能となり、また、水溶液と溶媒（抽出用の水溶液と溶
媒）との分離を分離塔で行い、この分離塔での水溶液出
口が循環液出口よりも低く設定されているので、水溶液
（抽出用の水溶液）中に溶媒が混入することが防止さ
れ、大きな静置槽や活性炭濾過器が不要となり、また、
溶媒出口を、溶媒流れ方向下流側の分離塔流入口より高
く、該分離塔の水溶液の溢流部より低い位置に設定する
ことによって、溶媒出口は常に溶媒もしくは水溶液に満
たされた状態となり、溶媒出口から空気が吸い込まれる
ことが防止されるので、次の混合装置において水溶液の
微粒子やヘドロ状の物質が気泡と結合して溶媒中に浮遊
することがなく、溶媒中への水分の混入が極めて低いも
のとなり、油水分離器や濾過器が不要となり、一定の流
量を安定して流すことができ制御操作が簡便であるとと
もに装置の小型化が可能となる。

【０１０８】また、分離塔の水溶液出口に接続された移
送配管の溢流部と分離塔頂部が接続されることにより、
水溶液溢流部が常に湿潤した空気で覆われ、乾燥による
水溶液表面の結晶化が防止される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液−液抽出装置の概略構造図である。

【図２】図１に示される液−液抽出装置の溶媒供給装置
および抽出部の構造を示す図である。

【図３】分離塔のタンク本体に設けられた仕切り板の構
成例を示す図である。

【図４】図１に示される液−液抽出装置の酸洗浄部の構
造を示す図である。

【図５】図１に示される液−液抽出装置の逆抽出部の構
造を示す図である。

【図６】図１に示される液−液抽出装置のアルカリ洗浄
部の構造を示す図である。

【図７】図１に示される液−液抽出装置の溶媒貯蔵塔の
構造を示す図である。

【図８】本発明の液−液抽出装置を構成する分離塔の他
の例を示す図である。

【図９】予備分離管として液体サイクロンを使用した場
合の抽出部の構造を示す図である。

【図１０】抽出単位が１段である場合の抽出部の構造を
示す図である。

【図１１】従来のミキサー・セトラー型の液−液抽出装
置の一例を示す図である。

【符号の説明】 １…液−液抽出装置 １０…溶媒供給装置 ２０…抽出部 ３０…水溶液供給装置 ４０…酸洗浄部 ５０…洗浄液供給装置 ６０…逆抽出部 ７０…抽出用の水溶液供給装置 ９０…アルカリ洗浄部 ２１，２１Ａ，２１Ｂ，４１，６１Ａ，６１Ｂ，９１…
混合装置 ２４，２４Ａ，２４Ｂ，４４，６４Ａ，６４Ｂ，９４…
分離塔 ２４ｂ，４４ｂ，６４ｂ，９４ｂ…溢流部 ２５…仕切り板 ２６ａ，２６ｂ…導通管 ２Ｅ₁ ，４Ｅ₁ ，６Ｅ₁ ，９Ｅ₁ …流入口 ２Ｅ₂ ，４Ｅ₂ ，６Ｅ₂ ，９Ｅ₂ …循環液出口 ２Ｅ₃ ，２Ｅ₃ ，２Ｅ₃ ，２Ｅ₃ …水溶液出口 ２Ｅ₄ ，２Ｅ₄ ，２Ｅ₄ ，２Ｅ₄ …溶媒出口 Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４，Ｐ５…循環ポンプ Ｏｆ，Ｏｆ₁ ，Ｏｆ₂ ，Ｏｆ₃ ，Ｏｆ₄ ，Ｏｆ₅ ，Ｏｆ
₆ …溢流部

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被除去成分を含有する水溶液と該水溶液
   に対して非相溶性で比重の小さい溶媒とを混合して前記
   被除去成分を溶媒に抽出し、該溶媒に対して非相溶性で
   比重の大きい抽出用の水溶液を前記溶媒と混合して前記
   被除去成分を抽出用の水溶液に抽出するとともに、溶媒
   を循環再使用する液−液抽出に用いる液−液抽出装置に
   おいて、 溶媒供給装置と、該溶媒供給装置に接続された混合装置
   および分離塔を有する抽出部と、該抽出部の分離塔に循
   環ポンプを介して接続された混合装置および分離塔を有
   する酸洗浄部と、該酸洗浄部の分離塔に循環ポンプを介
   して接続された混合装置および分離塔を有し該分離塔を
   前記溶媒供給装置に接続した逆抽出部とを備え、 前記分離塔は軸方向がほぼ垂直であり、混合装置を通過
   した被分離液が流入するための流入口、分離塔内の液を
   混合装置に循環させるための循環液出口、分離塔内で分
   離された水溶液を外部に移送するための水溶液出口、分
   離塔内で分離された溶媒を外部に移送するための溶媒出
   口、分離塔内で分離された溶媒を分離塔内で溢流させる
   溢流部を備え、循環液出口は水溶液出口より高く流入口
   よりも低い位置に設定され、溶媒出口は流入口より高く
   溢流部より低い位置に設定され、水溶液出口には溢流部
   を備えた移送配管が接続されるとともに、抽出部、酸洗
   浄部、逆抽出部を構成する各分離塔の溶媒出口は溶媒の
   流れ方向下流側の分離塔の流入口より高く該分離塔の水
   溶液出口に接続された移送配管の溢流部より低い位置に
   設定され、 前記循環ポンプの入口側は分離塔の溶媒出口に接続さ
   れ、前記循環ポンプの単位時間流量が前記溶媒供給装置
   の単位時間供給量の２倍に設定され、 抽出部の分離塔の循環液出口と混合装置入口側とを接続
   する循環配管に水溶液供給装置が接続され、 抽出部と酸洗浄部との間に介在する循環ポンプと酸洗浄
   部の分離塔の循環液出口とを接続する循環配管に洗浄液
   供給装置が接続され、 酸洗浄部と逆抽出部との間に介在する循環ポンプと逆抽
   出部の分離塔の循環液出口とを接続する循環配管に抽出
   用の水溶液供給装置が接続されていることを特徴とする
   液−液抽出装置。
2. 【請求項２】 前記抽出部は、混合装置および分離塔を
   有する抽出単位を複数備えるとともに、溶媒の流れ方向
   上流側の抽出単位の分離塔の溶媒出口と下流側の抽出単
   位の混合装置とが前記循環ポンプを介して接続され、 溶媒の流れ方向上流側の抽出単位の分離塔の溶媒出口と
   循環ポンプを接続する移送配管に、下流側に隣接する抽
   出単位の分離塔の循環液出口から循環配管が接続され、
   かつ、最下流の抽出単位の分離塔の循環液出口に接続さ
   れている前記循環配管に水溶液供給装置が接続され、 溶媒の流れ方向最上流の抽出単位の分離塔の循環液出口
   と、前記溶媒供給装置と混合装置を接続する移送配管と
   が、循環配管により接続され、 溶媒の流れ方向下流側の抽出単位の分離塔の水溶液出口
   と、上流側に隣接する抽出単位の混合装置入口側とが、
   溢流部を備えた移送配管により接続され、各抽出単位の
   分離塔の溶媒出口は、溶媒の流れ方向下流側の抽出単位
   の分離塔の流入口よりも高く、かつ、該分離塔に接続さ
   れている前記移送配管の溢流部より低い位置に設定され
   ていることを特徴とする請求項１に記載の液−液抽出装
   置。
3. 【請求項３】 前記逆抽出部は、混合装置および分離塔
   を有する逆抽出単位を複数備えるとともに、溶媒の流れ
   方向上流側の逆抽出単位の分離塔の溶媒出口と下流側の
   逆抽出単位の混合装置とが前記循環ポンプを介して接続
   され、 溶媒の流れ方向上流側の逆抽出単位の分離塔の溶媒出口
   と循環ポンプを接続する移送配管に、下流側に隣接する
   逆抽出単位の分離塔の循環液出口から循環配管が接続さ
   れ、かつ、最下流の逆抽出単位の分離塔の循環液出口に
   接続されている前記循環配管に抽出用の水溶液供給装置
   が接続され、 溶媒の流れ方向最上流の逆抽出単位の分離塔の循環液出
   口と、酸洗浄部と逆抽出部との間に介在する循環ポンプ
   の入口側とが、循環配管により接続され、 溶媒の流れ方向下流側の逆抽出単位の分離塔の水溶液出
   口と、上流側に隣接する逆抽出単位の混合装置入口側と
   が、溢流部を備えた移送配管により接続され、各逆抽出
   単位の分離塔の溶媒出口は、溶媒の流れ方向下流側の逆
   抽出単位の分離塔の流入口よりも高く、かつ、該分離塔
   に接続されている前記移送配管の溢流部より低い位置に
   設定されていることを特徴とする請求項１または請求項
   ２に記載の液−液抽出装置。
4. 【請求項４】 逆抽出部と水溶液供給手段との間に、逆
   抽出部の分離塔に循環ポンプを介して接続された混合装
   置および分離塔を有するアルカリ洗浄部を備え、 前記分離塔は軸方向がほぼ垂直であり、混合装置を通過
   した被分離液が流入するための流入口、分離塔内の液を
   混合装置に循環させるための循環液出口、分離塔内で分
   離された水溶液を外部に移送するための水溶液出口、分
   離塔内で分離された溶媒を外部に移送するための溶媒出
   口、分離塔内で分離された溶媒を分離塔内で溢流させる
   溢流部を備え、循環液出口は水溶液出口より高く流入口
   よりも低い位置に設定され、溶媒出口は流入口より高く
   溢流部より低い位置に設定され、 前記循環ポンプの入口側は逆抽出部の分離塔の溶媒出口
   に接続され、前記循環ポンプの単位時間流量が前記溶媒
   供給装置の単位時間供給量の２倍に設定され、 逆抽出部とアルカリ洗浄部との間に介在する循環ポンプ
   とアルカリ洗浄部の分離塔の循環液出口とを接続する循
   環配管に洗浄液供給装置が接続され、 アルカリ洗浄部の分離塔の水溶液出口には溢流部を備え
   た移送配管が接続され、 前記酸洗浄部の分離塔の水溶液出口とアルカリ洗浄部の
   前記循環配管とが溢流部を備えた移送配管により接続さ
   れていることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいず
   れかに記載の液−液抽出装置。
5. 【請求項５】 分離塔は、流入口の近傍にほぼ水平に配
   設された仕切り板と、該仕切り板から上方に延設された
   導通管と、前記仕切り板から下方に延設された導通管と
   を備えることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいず
   れかに記載の液−液抽出装置。
6. 【請求項６】 分離塔の前記水溶液出口に接続された前
   記移送配管の溢流部の分離塔の底部からの高さは、分離
   塔内の水溶液の高さに水溶液の比重を乗じた値と、分離
   塔内の溶媒の高さに溶媒の比重を乗じた値を加え、これ
   を水溶液の比重で除した高さであり、かつ、上記溢流部
   と分離塔頂部が接続されていることを特徴とする請求項
   １乃至請求項５のいずれかに記載の液−液抽出装置。