JP2706936B2 - 真空昇華精製装置 - Google Patents
真空昇華精製装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、昇華性有機染料及び顔料等の真空昇華精製
装置に関するものである。 〔従来の技術及び問題点〕 従来、昇華性有機染料及び顔料等を昇華精製する場
合、例えば第３図に示すような真空昇華精製装置により
昇華精製を行っていた。即ち、第３図において、真空昇
華精製装置１は、真空槽２内の下部に設けられた昇華ボ
ート３の上方に平板収集板４を配置した構成であり、昇
華ボート３上に昇華精製すべき試料５を載置し、バルブ
６を介して図示しない排気系によって該真空槽２内を真
空排気した後、昇華用電源７をオンにして昇華ボート３
を所定温度まで加熱する。これにより、昇華ボート３上
の試料５は、昇華ボート３の温度が昇華点付近に達した
ときから昇華しはじめ、昇華ボート３の上方に配置され
た平板収集板４の下面に付着する。 こうして、該平板収集板４の下面に付着した精製試料
５′を回収することにより、試料５の昇華精製が行われ
る。 しかしながら、上記のような真空昇華精製装置１によ
る試料５の昇華精製においては、真空槽２内の収集板４
以外の部分にも昇華ボート３から昇華した精製試料５′
が付着するため、昇華精製の後の装置１の清掃が面倒で
あると共に、平板収集板４の下面に付着して回収される
精製試料５′の量が少なくなってしまい、昇華ボート３
上に載置した試料５に対する精製効率が著しく低く、ま
た昇華ボート３から昇華した試料５が排気系へも回り込
むことによって一層精製効率が低下すると共に該排気系
のポンプのオイルが劣化する等の機能低下を引き起こす
ことにもなる等の問題があった。 〔発明の目的〕 本発明は、精製試料の収集部以外には精製試料が付着
しないようにすることによって、収集効率を高めるとと
もに装置内の清掃等を容易にし、また排気系への試料の
回り込みを低減させて、排気系の機能低下を防止するよ
うにした、真空昇華精製装置を提供することを目的とし
ている。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記目的を達成するため、本発明にあっては、真空槽
内に設けた昇華ボートに試料を載置して、真空中で該昇
華ボートを加熱して該試料を昇華させ、昇華した試料を
収集することにより昇華精製を行う、昇華性有機染料及
び顔料等の昇華性試料の真空昇華精製装置において、昇
華した試料を収集するために、上記昇華ボートを包囲す
るように配置され且つ水平に延びる中心軸の回りに回転
駆動される円筒状の収集ドラムがこの軸方向に沿って少
なくとも一つのスリットを有して上記真空槽内に備えら
れており、好ましくは、前記真空槽が、さらに、前記収
集ドラム内面に付着した精製試料を掻き取るために該収
集ドラム内部の下側に配設したスクレーパーと、上記ス
クレーパーにより掻き取られ前記スリットを通って落下
する精製試料を受容するために上記収集ドラムの下方に
配設した回収容器と、を備えていることを特徴としてい
る。 この発明によれば、昇華ボートが収集ドラム内に配設
されていることから、昇華ボートから昇華した試料の蒸
気は殆ど該収集ドラムの外へ出ることなく、該収集ドラ
ムの内面に付着し、該収集ドラムの回転に伴ってその内
部の下側に配設されたスクレーパーにより掻き取られ、
このようにして掻き取られた精製試料は、該収集ドラム
の回転によりそのスリットが該スクレーパーの手前に移
動してきたときにこのスリットを通って下方に落下し、
回収容器内に受容されることになるので、精製試料の回
収量が多くなって精製効率が極めて高くなると共に、収
集ドラムの外側には昇華した試料が殆ど出ないため、装
置内の清掃が容易になりしかも排気系に昇華した試料が
回り込むことがなく、従って排気系の機能が低下するよ
うなこともない。 〔実施例〕 以下、図面に示した実施例に基づいて本発明を説明す
る。 第１図及び第２図は本発明による真空昇華精製装置の
一実施例を示しており、本真空昇華精製装置10は、図示
しない排気系によってバルブ11aを介して真空排気され
る真空槽11と、この真空槽11内のほぼ中央に固定配置さ
れていて且つ昇華精製すべき試料Ｓが載置されると共に
昇華用電源12aにより加熱される昇華ボート12と、同じ
く上記真空槽11内で該昇華ボート12を包囲するように配
置されていて水平に延びる中心軸の周りに回転可能に枢
支されており且つ軸方向に沿って延びる少なくとも一つ
のスリット13aを有する円筒状の収集ドラム13と、この
収集ドラム13内で昇華ボート12上に配設されていて且つ
第２図に実線で示す開放位置と点線で示す閉鎖位置との
間を回動されるシャッタ14と、真空槽11の外側に配置さ
れており駆動軸に固着されたプーリ15aと収集ドラム13
の一端に固着されたプーリ13bとの間に巻回されたベル
ト15bを介して収集ドラム13を第２図矢印Ａ方向に回転
駆動せしめるモータ15とを有し、さらに上記収集ドラム
13の内部においてその下側に配設されていて且つ該収集
ドラム13の内面に接することによりその内面に付着した
精製試料を掻き取るスクレーパー16と、該収集ドラム13
の下方に配設されていて且つ該スクレーパー16により収
集ドラム13の内面から掻き取られそのスリット13aを通
って落下する精製試料を受容する回収容器17と、から構
成されている。 本発明による昇華精製装置の実施例は以上のように構
成されており、試料Ｓを昇華精製する場合には、先ず昇
華ボート12上に試料Ｓを載置し、バルブ11aを介して図
示しない排気系によって真空槽11内を真空排気する。
尚、この場合シャッタ14は第２図に点線で示すように閉
じておく。 次に、モータ15を回転させることにより、収集ドラム
13を第２図の矢印Ａ方向に回転駆動させ、真空槽11内が
真空になったところで、昇華用電源12aをオンにし、昇
華ボート12が所定温度になったときシャッタ14を第２図
に実線で示すように開放する。ここで、一定時間放置す
ることにより、昇華ボート12上の試料Ｓは、昇華して収
集ドラム13の内面に付着し、このとき収集ドラム13が矢
印Ａ方向に回転駆動されていることから、その回転に伴
って該収集ドラム13の内面に付着した精製試料Ｓ′は収
集ドラム13内の下側に配設されたスクレーパー16により
該収集ドラム13の内面から掻き取られる。 このようにして収集ドラム13の内面から掻き取られた
精製試料Ｓ′は、上記収集ドラム13の回転によりそのス
リット13aが上記スクレーパー16の手前に移動してきた
とき（第２図参照）に該スリット13aを通って下方に落
下し、その下方に配設された回収容器17内に受容されて
回収されることになる。 上述した真空昇華精製装置10を使用して昇華精製を行
った実験例について述べると、先ず昇華ボート12上に精
製すべき試料Ｓとして200gのβ−CuPcを載置し、真空槽
11内を１×10-5Torrまで真空排気した後、昇華用電源12
aをオンにして80Aの電流を流した。昇華ボート12の温度
が220℃になったところで、シャッタ14を開放し、以後
昇華ボート12の温度が260℃となるように昇華用電源12a
からの電流を調整して、20分間放置して収集ドラム13の
内面に精製試料Ｓ′を付着させた後、シャッタ14を閉じ
る。その後、真空槽11をリークさせ、回収容器17内に受
容された精製試料、即ちβ−CuPcを回収したところ、そ
の回収量は126gであった。この場合の精製効率は63％で
ある。 尚、従来の平板収集板を利用した真空昇華精製装置に
よって、200gのβ−CuPcを昇華精製したところ、39gの
精製試料が回収され、この場合の精製効率は20％以下で
あった。 かくして、本発明による真空昇華精製装置によれば、
従来の装置による場合よりも約３倍以上の極めて高い精
製効率で試料を昇華精製することが可能となる。 〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明によれば、昇華ボートから
昇華した試料の蒸気は殆ど収集ドラムの外へ出ることな
く、該収集ドラムの内面に付着し、この収集ドラムの回
転に伴ってその内部の下側に配設されたスクレーパーに
より掻き取られ、このようにして掻き取られた精製試料
は、上記収集ドラムの回転によりそのスリットが該スク
レーパーの手前に持ち来されたときに該スリットを通っ
て下方に落下し、回収容器内に受容されることになる。 従って、精製試料の回収量が多くなって精製効率が極
めて高くなると共に、収集ドラムの外側には昇華した試
料が殆ど出ないため、装置内の清掃が容易になり、しか
も排気系に昇華した試料が回り込むことがなく、これに
より排気系の機能が低下するようなこともない。
装置に関するものである。 〔従来の技術及び問題点〕 従来、昇華性有機染料及び顔料等を昇華精製する場
合、例えば第３図に示すような真空昇華精製装置により
昇華精製を行っていた。即ち、第３図において、真空昇
華精製装置１は、真空槽２内の下部に設けられた昇華ボ
ート３の上方に平板収集板４を配置した構成であり、昇
華ボート３上に昇華精製すべき試料５を載置し、バルブ
６を介して図示しない排気系によって該真空槽２内を真
空排気した後、昇華用電源７をオンにして昇華ボート３
を所定温度まで加熱する。これにより、昇華ボート３上
の試料５は、昇華ボート３の温度が昇華点付近に達した
ときから昇華しはじめ、昇華ボート３の上方に配置され
た平板収集板４の下面に付着する。 こうして、該平板収集板４の下面に付着した精製試料
５′を回収することにより、試料５の昇華精製が行われ
る。 しかしながら、上記のような真空昇華精製装置１によ
る試料５の昇華精製においては、真空槽２内の収集板４
以外の部分にも昇華ボート３から昇華した精製試料５′
が付着するため、昇華精製の後の装置１の清掃が面倒で
あると共に、平板収集板４の下面に付着して回収される
精製試料５′の量が少なくなってしまい、昇華ボート３
上に載置した試料５に対する精製効率が著しく低く、ま
た昇華ボート３から昇華した試料５が排気系へも回り込
むことによって一層精製効率が低下すると共に該排気系
のポンプのオイルが劣化する等の機能低下を引き起こす
ことにもなる等の問題があった。 〔発明の目的〕 本発明は、精製試料の収集部以外には精製試料が付着
しないようにすることによって、収集効率を高めるとと
もに装置内の清掃等を容易にし、また排気系への試料の
回り込みを低減させて、排気系の機能低下を防止するよ
うにした、真空昇華精製装置を提供することを目的とし
ている。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記目的を達成するため、本発明にあっては、真空槽
内に設けた昇華ボートに試料を載置して、真空中で該昇
華ボートを加熱して該試料を昇華させ、昇華した試料を
収集することにより昇華精製を行う、昇華性有機染料及
び顔料等の昇華性試料の真空昇華精製装置において、昇
華した試料を収集するために、上記昇華ボートを包囲す
るように配置され且つ水平に延びる中心軸の回りに回転
駆動される円筒状の収集ドラムがこの軸方向に沿って少
なくとも一つのスリットを有して上記真空槽内に備えら
れており、好ましくは、前記真空槽が、さらに、前記収
集ドラム内面に付着した精製試料を掻き取るために該収
集ドラム内部の下側に配設したスクレーパーと、上記ス
クレーパーにより掻き取られ前記スリットを通って落下
する精製試料を受容するために上記収集ドラムの下方に
配設した回収容器と、を備えていることを特徴としてい
る。 この発明によれば、昇華ボートが収集ドラム内に配設
されていることから、昇華ボートから昇華した試料の蒸
気は殆ど該収集ドラムの外へ出ることなく、該収集ドラ
ムの内面に付着し、該収集ドラムの回転に伴ってその内
部の下側に配設されたスクレーパーにより掻き取られ、
このようにして掻き取られた精製試料は、該収集ドラム
の回転によりそのスリットが該スクレーパーの手前に移
動してきたときにこのスリットを通って下方に落下し、
回収容器内に受容されることになるので、精製試料の回
収量が多くなって精製効率が極めて高くなると共に、収
集ドラムの外側には昇華した試料が殆ど出ないため、装
置内の清掃が容易になりしかも排気系に昇華した試料が
回り込むことがなく、従って排気系の機能が低下するよ
うなこともない。 〔実施例〕 以下、図面に示した実施例に基づいて本発明を説明す
る。 第１図及び第２図は本発明による真空昇華精製装置の
一実施例を示しており、本真空昇華精製装置10は、図示
しない排気系によってバルブ11aを介して真空排気され
る真空槽11と、この真空槽11内のほぼ中央に固定配置さ
れていて且つ昇華精製すべき試料Ｓが載置されると共に
昇華用電源12aにより加熱される昇華ボート12と、同じ
く上記真空槽11内で該昇華ボート12を包囲するように配
置されていて水平に延びる中心軸の周りに回転可能に枢
支されており且つ軸方向に沿って延びる少なくとも一つ
のスリット13aを有する円筒状の収集ドラム13と、この
収集ドラム13内で昇華ボート12上に配設されていて且つ
第２図に実線で示す開放位置と点線で示す閉鎖位置との
間を回動されるシャッタ14と、真空槽11の外側に配置さ
れており駆動軸に固着されたプーリ15aと収集ドラム13
の一端に固着されたプーリ13bとの間に巻回されたベル
ト15bを介して収集ドラム13を第２図矢印Ａ方向に回転
駆動せしめるモータ15とを有し、さらに上記収集ドラム
13の内部においてその下側に配設されていて且つ該収集
ドラム13の内面に接することによりその内面に付着した
精製試料を掻き取るスクレーパー16と、該収集ドラム13
の下方に配設されていて且つ該スクレーパー16により収
集ドラム13の内面から掻き取られそのスリット13aを通
って落下する精製試料を受容する回収容器17と、から構
成されている。 本発明による昇華精製装置の実施例は以上のように構
成されており、試料Ｓを昇華精製する場合には、先ず昇
華ボート12上に試料Ｓを載置し、バルブ11aを介して図
示しない排気系によって真空槽11内を真空排気する。
尚、この場合シャッタ14は第２図に点線で示すように閉
じておく。 次に、モータ15を回転させることにより、収集ドラム
13を第２図の矢印Ａ方向に回転駆動させ、真空槽11内が
真空になったところで、昇華用電源12aをオンにし、昇
華ボート12が所定温度になったときシャッタ14を第２図
に実線で示すように開放する。ここで、一定時間放置す
ることにより、昇華ボート12上の試料Ｓは、昇華して収
集ドラム13の内面に付着し、このとき収集ドラム13が矢
印Ａ方向に回転駆動されていることから、その回転に伴
って該収集ドラム13の内面に付着した精製試料Ｓ′は収
集ドラム13内の下側に配設されたスクレーパー16により
該収集ドラム13の内面から掻き取られる。 このようにして収集ドラム13の内面から掻き取られた
精製試料Ｓ′は、上記収集ドラム13の回転によりそのス
リット13aが上記スクレーパー16の手前に移動してきた
とき（第２図参照）に該スリット13aを通って下方に落
下し、その下方に配設された回収容器17内に受容されて
回収されることになる。 上述した真空昇華精製装置10を使用して昇華精製を行
った実験例について述べると、先ず昇華ボート12上に精
製すべき試料Ｓとして200gのβ−CuPcを載置し、真空槽
11内を１×10-5Torrまで真空排気した後、昇華用電源12
aをオンにして80Aの電流を流した。昇華ボート12の温度
が220℃になったところで、シャッタ14を開放し、以後
昇華ボート12の温度が260℃となるように昇華用電源12a
からの電流を調整して、20分間放置して収集ドラム13の
内面に精製試料Ｓ′を付着させた後、シャッタ14を閉じ
る。その後、真空槽11をリークさせ、回収容器17内に受
容された精製試料、即ちβ−CuPcを回収したところ、そ
の回収量は126gであった。この場合の精製効率は63％で
ある。 尚、従来の平板収集板を利用した真空昇華精製装置に
よって、200gのβ−CuPcを昇華精製したところ、39gの
精製試料が回収され、この場合の精製効率は20％以下で
あった。 かくして、本発明による真空昇華精製装置によれば、
従来の装置による場合よりも約３倍以上の極めて高い精
製効率で試料を昇華精製することが可能となる。 〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明によれば、昇華ボートから
昇華した試料の蒸気は殆ど収集ドラムの外へ出ることな
く、該収集ドラムの内面に付着し、この収集ドラムの回
転に伴ってその内部の下側に配設されたスクレーパーに
より掻き取られ、このようにして掻き取られた精製試料
は、上記収集ドラムの回転によりそのスリットが該スク
レーパーの手前に持ち来されたときに該スリットを通っ
て下方に落下し、回収容器内に受容されることになる。 従って、精製試料の回収量が多くなって精製効率が極
めて高くなると共に、収集ドラムの外側には昇華した試
料が殆ど出ないため、装置内の清掃が容易になり、しか
も排気系に昇華した試料が回り込むことがなく、これに
より排気系の機能が低下するようなこともない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による真空昇華精製装置の一実施例を示
す概略側面図、第２図は第１図の装置の概略正面図であ
る。 第３図は従来の真空昇華精製装置の一例を示す概略図で
ある。 10……真空昇華精製装置;11……真空槽;11a……バルブ;
12……昇華ボート;12a……昇華用電源;13……収集ドラ
ム;13a……スリット;13b,15a……プーリ;14……シャッ
タ;15……モータ;15b……ベルト;16……スクレーパー;1
7……回収容器;S……試料;S′……精製試料。
す概略側面図、第２図は第１図の装置の概略正面図であ
る。 第３図は従来の真空昇華精製装置の一例を示す概略図で
ある。 10……真空昇華精製装置;11……真空槽;11a……バルブ;
12……昇華ボート;12a……昇華用電源;13……収集ドラ
ム;13a……スリット;13b,15a……プーリ;14……シャッ
タ;15……モータ;15b……ベルト;16……スクレーパー;1
7……回収容器;S……試料;S′……精製試料。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．真空槽内に設けた昇華ボートに試料を載置して、真
空中で該昇華ボートを加熱して該試料を昇華させ、昇華
した試料を収集することにより昇華精製を行う、昇華性
有機染料及び顔料等の昇華性試料の真空昇華精製装置に
おいて、 昇華した試料を収集するために、上記昇華ボートを包囲
するように配置され且つ水平に延びる中心軸の回りに回
転駆動される円筒状の収集ドラムがこの軸方向に沿って
少なくとも一つのスリットを有して上記真空槽内に備え
られていることを特徴とする、真空昇華精製装置。 ２．前記真空槽が、前記収集ドラム内面に付着した精製
試料を掻き取るために該収集ドラム内部の下側に配設し
たスクレーパーと、上記スクレーパーにより掻き取られ
前記スリットを通って落下する精製試料を受容するため
に上記収集ドラムの下方に配設した回収容器と、を備え
ていることを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載
の真空昇華精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62226147A JP2706936B2 (ja) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | 真空昇華精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62226147A JP2706936B2 (ja) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | 真空昇華精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6470102A JPS6470102A (en) | 1989-03-15 |
| JP2706936B2 true JP2706936B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=16840595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62226147A Expired - Lifetime JP2706936B2 (ja) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | 真空昇華精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2706936B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| KR100959824B1 (ko) * | 2001-12-15 | 2010-05-28 | 에스케이씨 주식회사 | 유기 전계 발광 재료의 정제 장치 및 정제 방법 |
| KR101296430B1 (ko) * | 2006-06-15 | 2013-08-13 | 엘지디스플레이 주식회사 | 수직형 승화 정제 장치 및 방법 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1518474A (zh) * | 2001-07-05 | 2004-08-04 | 旭硝子株式会社 | 固体材料的精制装置及精制方法 |
| JP4632601B2 (ja) * | 2001-09-18 | 2011-02-16 | 三井化学株式会社 | 昇華精製装置、昇華精製方法および有機電界発光素子の製造方法 |
| KR100473154B1 (ko) * | 2002-12-03 | 2005-03-10 | (주)그라쎌 | 경사가열식 진공 승화 정제 장치 및 그 방법 |
| JP5922885B2 (ja) * | 2011-07-06 | 2016-05-24 | 千代田化工建設株式会社 | 昇華性物質の分離精製装置および昇華性物質の分離精製方法 |
| KR101337329B1 (ko) * | 2012-09-20 | 2013-12-12 | 주식회사 피브이디 | 양방향 포집이 가능한 유기물 승화 정제장치 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63199865A (ja) * | 1987-02-12 | 1988-08-18 | Hitachi Ltd | イオンビ−ムミキシング装置 |
-
1987
- 1987-09-09 JP JP62226147A patent/JP2706936B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
| KR100959824B1 (ko) * | 2001-12-15 | 2010-05-28 | 에스케이씨 주식회사 | 유기 전계 발광 재료의 정제 장치 및 정제 방법 |
| KR101296430B1 (ko) * | 2006-06-15 | 2013-08-13 | 엘지디스플레이 주식회사 | 수직형 승화 정제 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6470102A (en) | 1989-03-15 |
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