JP2691016B2 - 鉄液の再生方法 - Google Patents
鉄液の再生方法Info
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- JP2691016B2 JP2691016B2 JP1089698A JP8969889A JP2691016B2 JP 2691016 B2 JP2691016 B2 JP 2691016B2 JP 1089698 A JP1089698 A JP 1089698A JP 8969889 A JP8969889 A JP 8969889A JP 2691016 B2 JP2691016 B2 JP 2691016B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カラーテレビ用シャドーマスク、IC用リー
ドフレーム等のエッチング処理後のエッチング液等塩化
第二鉄と少くとも塩化ニッケルを含有する強酸性鉄液の
再生方法に関する。
ドフレーム等のエッチング処理後のエッチング液等塩化
第二鉄と少くとも塩化ニッケルを含有する強酸性鉄液の
再生方法に関する。
従来の塩化第二鉄液によるエッチング工程の例を第３
図に示す。
図に示す。
エッチング液循環槽31に貯留されている塩化第二鉄を
含有する液がライン32を通してポンプ33でライン34を通
してエッチング装置35へ供給される。エッチングに使用
された液は、ライン36を通してエッチング循環槽31へ戻
される。カラーテレビ用シャドーマスクのエッチングの
場合、エッチング装置35では、主として鉄とニッケルが
溶融する。これらはライン36内で塩化第一鉄と塩化ニッ
ケルとして存在する。この塩化第一鉄を塩化第二鉄へ酸
化するために、塩素37をライン38よりエッチング液循環
槽31へ注入する。
含有する液がライン32を通してポンプ33でライン34を通
してエッチング装置35へ供給される。エッチングに使用
された液は、ライン36を通してエッチング循環槽31へ戻
される。カラーテレビ用シャドーマスクのエッチングの
場合、エッチング装置35では、主として鉄とニッケルが
溶融する。これらはライン36内で塩化第一鉄と塩化ニッ
ケルとして存在する。この塩化第一鉄を塩化第二鉄へ酸
化するために、塩素37をライン38よりエッチング液循環
槽31へ注入する。
このように、エッチング工程は循環工程を形成してい
るが、運転を継続すると、塩化ニッケルが蓄積して来る
と共に、濃度が上昇して来る。もちろん鉄，ニッケル以
外の微量重金属も蓄積して来る。
るが、運転を継続すると、塩化ニッケルが蓄積して来る
と共に、濃度が上昇して来る。もちろん鉄，ニッケル以
外の微量重金属も蓄積して来る。
そのため従来、定期的にエッチング液循環槽31の液を
系外へブローして、新しい塩化第二鉄溶液をエッチング
液循環槽31へ供給する方法が一般的に採用されている。
系外へブローして、新しい塩化第二鉄溶液をエッチング
液循環槽31へ供給する方法が一般的に採用されている。
また、このようなエッチング処理後の強酸性のエッチ
ング液を加熱して金属鉄と反応させた後固液分離処理を
施し、更に再びこれを加熱して金属鉄と反応させた後固
液分離処理を施した上、塩素ガスを注入するエッチング
液の再生方法も公知である（特公昭63−52117号公報参
照）。
ング液を加熱して金属鉄と反応させた後固液分離処理を
施し、更に再びこれを加熱して金属鉄と反応させた後固
液分離処理を施した上、塩素ガスを注入するエッチング
液の再生方法も公知である（特公昭63−52117号公報参
照）。
現在のエッチング液には、次のような問題点がある。
（１） 微小粒径の懸濁物質が増加してくるため、エッ
チングに対し障害となるほか配管系での閉塞を起し易
い。
チングに対し障害となるほか配管系での閉塞を起し易
い。
（２） 塩化第二鉄の濃度が高いため粘性があり、フィ
ルタなどで懸濁物質を濾過しようとすると、フィルタの
目詰りを起し易い。
ルタなどで懸濁物質を濾過しようとすると、フィルタの
目詰りを起し易い。
（３） 塩化第二鉄の濃度が高いため、通常、キレート
樹脂等による塩化ニッケルの吸着・分離法の適用が難し
い。
樹脂等による塩化ニッケルの吸着・分離法の適用が難し
い。
（４） エッチング工程での液温度が50〜80℃のためプ
ラスチック系の材料（キレート樹脂を含む）の使用が難
しい。
ラスチック系の材料（キレート樹脂を含む）の使用が難
しい。
（５） 液pHが０以下の強酸性である。
また、上記特公昭63−52117号公報によるエッチング
液の再生方法では、強酸性のエッチング液の加熱と金属
鉄との反応及び固液分離する工程を二度繰り返して行な
わなければならない。
液の再生方法では、強酸性のエッチング液の加熱と金属
鉄との反応及び固液分離する工程を二度繰り返して行な
わなければならない。
本発明は、上記に鑑み、簡単な工程によってエッチン
グ液の再生を効果的に行なうことができるエッチング液
の再生方法を提供しようとするものである。
グ液の再生を効果的に行なうことができるエッチング液
の再生方法を提供しようとするものである。
本発明は、塩化第二鉄と少くとも塩化ニッケルを含有
する強酸性鉄液をpH1.0以上に水で稀釈して粘性及び温
度を低下し、これをフィルタで懸濁物質を除去した上、
キレート樹脂で鉄とニッケルの一部を吸着・分離し、同
キレート樹脂で処理した液を濃縮することを特徴とする
鉄液の再生方法に係る。
する強酸性鉄液をpH1.0以上に水で稀釈して粘性及び温
度を低下し、これをフィルタで懸濁物質を除去した上、
キレート樹脂で鉄とニッケルの一部を吸着・分離し、同
キレート樹脂で処理した液を濃縮することを特徴とする
鉄液の再生方法に係る。
本発明では、塩化第二鉄と少くとも塩化ニッケルを含
有するエッチング処理後等の強酸性鉄液を水でpH1.0以
上に稀釈することにより、鉄液の粘性が低下して懸濁物
質の濾過が容易となる。
有するエッチング処理後等の強酸性鉄液を水でpH1.0以
上に稀釈することにより、鉄液の粘性が低下して懸濁物
質の濾過が容易となる。
また、鉄液のpHを1.0以上にすることによって、鉄液
中の塩化第二鉄，塩化ニッケルの濃度が低くなり、粘度
も低くなってキレート樹脂でニッケル及び過剰な鉄の吸
着・分離が容易となる。特に鉄液のpHを1.0〜1.5の範囲
においては、キレート樹脂によってニッケルが優先的に
吸着され、塩化ニッケルの除去が効果的に行なわれるた
めに、本発明では、望ましくは、pH1.0〜1.5の範囲に鉄
液を稀釈する。
中の塩化第二鉄，塩化ニッケルの濃度が低くなり、粘度
も低くなってキレート樹脂でニッケル及び過剰な鉄の吸
着・分離が容易となる。特に鉄液のpHを1.0〜1.5の範囲
においては、キレート樹脂によってニッケルが優先的に
吸着され、塩化ニッケルの除去が効果的に行なわれるた
めに、本発明では、望ましくは、pH1.0〜1.5の範囲に鉄
液を稀釈する。
また、水の稀釈によって鉄液の温度が低くなるので懸
濁物質を濾過するためのフィルタ、及び鉄，ニッケルを
吸着するキレート樹脂ならびにその他装置材料の耐熱上
の問題がなくなる。
濁物質を濾過するためのフィルタ、及び鉄，ニッケルを
吸着するキレート樹脂ならびにその他装置材料の耐熱上
の問題がなくなる。
以上のように、過剰な鉄及びニッケルが除去された稀
釈された鉄液は濃縮されて所定の濃度に戻され、エッチ
ング等に利用される。
釈された鉄液は濃縮されて所定の濃度に戻され、エッチ
ング等に利用される。
本発明の一実施例を第１図によって説明する。
カラーテレビ用シャドーマスクのエッチング工程１か
ら抜出された塩化第二鉄とニッケルを含有する抜出液
は、稀釈槽２で水によりpH1.0以上に、望ましくはpH1.0
〜1.5に稀釈される。稀釈水には、後記する濃縮装置５
で処理液を濃縮する際の回収水をライン10から供給す
る。次にフィルタ３で懸濁物質を濾過して、定期的にス
ラッジを系外の容器７へ排出する。上記のように稀釈さ
れ懸濁物質が濾過された鉄液を、キレート樹脂塔４でニ
ッケルの吸着を行う。多少の三価の鉄も同時に吸着され
る。キレート樹脂塔４は定期的に貯槽８からの塩酸水溶
液で逆洗して吸着したニッケル及び三価の鉄を塩化ニッ
ケル及び塩化第二鉄の分離液として、系外の容器９へ排
出する。
ら抜出された塩化第二鉄とニッケルを含有する抜出液
は、稀釈槽２で水によりpH1.0以上に、望ましくはpH1.0
〜1.5に稀釈される。稀釈水には、後記する濃縮装置５
で処理液を濃縮する際の回収水をライン10から供給す
る。次にフィルタ３で懸濁物質を濾過して、定期的にス
ラッジを系外の容器７へ排出する。上記のように稀釈さ
れ懸濁物質が濾過された鉄液を、キレート樹脂塔４でニ
ッケルの吸着を行う。多少の三価の鉄も同時に吸着され
る。キレート樹脂塔４は定期的に貯槽８からの塩酸水溶
液で逆洗して吸着したニッケル及び三価の鉄を塩化ニッ
ケル及び塩化第二鉄の分離液として、系外の容器９へ排
出する。
上記のように、三価の鉄及びニッケルの吸着処理が行
なわれた稀釈された鉄液は、濃縮装置５で所定の濃度ま
で濃縮された上、再生液貯槽６へ戻され、上記エッチン
グ工程１のエッチング液として使用される。上記濃縮装
置５の型式は、逆浸透膜が適当であるが、エバポレータ
などを使用してもよい。
なわれた稀釈された鉄液は、濃縮装置５で所定の濃度ま
で濃縮された上、再生液貯槽６へ戻され、上記エッチン
グ工程１のエッチング液として使用される。上記濃縮装
置５の型式は、逆浸透膜が適当であるが、エバポレータ
などを使用してもよい。
また、再生液をエッチング工程へ戻す際に温度調整を
するとエッチング工程１の安定運転を行なうことができ
る。
するとエッチング工程１の安定運転を行なうことができ
る。
本実施例で使用される低pHでNi吸着力が強い官能末端
基Ｈ型のキレート樹脂の特性の例を第２図に示す。
基Ｈ型のキレート樹脂の特性の例を第２図に示す。
第２図に銅（Cu），ニッケル（Ni）３価の鉄〔Fe（II
I）〕,2価の鉄〔Fe（II）のpHと吸着率（％）の関係を
示す。
I）〕,2価の鉄〔Fe（II）のpHと吸着率（％）の関係を
示す。
カラーテレビ用シャドーマスクのエッチング液の場
合、Cuは非常に少いので説明は省略する。
合、Cuは非常に少いので説明は省略する。
NiとFe（III）に注目すると、低pH域でNiとFe（III）
が吸着され、また、pH1.0〜1.5の範囲ではNiが優先的に
吸着されることが判る。
が吸着され、また、pH1.0〜1.5の範囲ではNiが優先的に
吸着されることが判る。
このpH域においてFe（II）はほとんど吸着されない。
一方、エッチング液のpHは次の通りであった。
原液（水で稀釈しない状態） pH0以下 水で５倍に稀釈した場合 pH1.2 水で10倍に稀釈した場合 pH1.6 水で30倍に稀釈した場合 pH2.0 これから水で５〜10倍に稀釈するとキレート樹脂でNi
を優先的に吸着できるpH域となることが判る。
を優先的に吸着できるpH域となることが判る。
一方、フィルタで懸濁物質を濾過する実験を行った結
果、原液の状態では非常に濾過速度が遅いことが判明し
た。また、水で５倍程度、即ちpH1.0以上に稀釈すると
スムースに濾過できることが判明した。（もちろん稀釈
倍率の高い方が濾過性は良い。） 従って、本実施例においては、稀釈されたエッチング
工程から抜出された鉄液は、容易にフィルタ３で濾過さ
れて懸濁物質が分離された上、キレート樹脂塔４で液中
に蓄積されたニッケル及び過剰になった三価鉄、特にニ
ッケルが吸着・除去される。しかも、このフィルタ３及
びキレート樹脂塔４には稀釈されて温度の低下した鉄液
が供給されるために、これらの材料の耐熱上の問題が解
消される。また、抜出液のpHの調節は、水による稀釈で
行なわれ、カセイソーダ等の薬品を使用する必要がな
い。これによって、Fe（OH）３の沈澱が生成するおそれ
もなく、また再生されたエッチング液として不適当なNa
Clが生成することもない。
果、原液の状態では非常に濾過速度が遅いことが判明し
た。また、水で５倍程度、即ちpH1.0以上に稀釈すると
スムースに濾過できることが判明した。（もちろん稀釈
倍率の高い方が濾過性は良い。） 従って、本実施例においては、稀釈されたエッチング
工程から抜出された鉄液は、容易にフィルタ３で濾過さ
れて懸濁物質が分離された上、キレート樹脂塔４で液中
に蓄積されたニッケル及び過剰になった三価鉄、特にニ
ッケルが吸着・除去される。しかも、このフィルタ３及
びキレート樹脂塔４には稀釈されて温度の低下した鉄液
が供給されるために、これらの材料の耐熱上の問題が解
消される。また、抜出液のpHの調節は、水による稀釈で
行なわれ、カセイソーダ等の薬品を使用する必要がな
い。これによって、Fe（OH）３の沈澱が生成するおそれ
もなく、また再生されたエッチング液として不適当なNa
Clが生成することもない。
以上説明したように、本発明は次の効果を奏すること
ができる。
ができる。
（１） 塩化第二鉄と塩化ニッケルを含む鉄液を水で稀
釈し、その粘度を低下させるために懸濁物質の濾過を容
易に行なうことができる。
釈し、その粘度を低下させるために懸濁物質の濾過を容
易に行なうことができる。
（２） 鉄液をpH1.0以上に稀釈することによって、鉄
液中の鉄及びニッケルをキレート樹脂によって、吸着・
分離することができる。特にpH1.0〜1.5とする場合に
は、ニッケルを優先的に吸着・分離することができる。
液中の鉄及びニッケルをキレート樹脂によって、吸着・
分離することができる。特にpH1.0〜1.5とする場合に
は、ニッケルを優先的に吸着・分離することができる。
（３） キレート樹脂で処理後の鉄液を濃縮して所定の
濃度とすることによって、エッチング工程等に適した濃
度をもち、ニッケル及び過剰な鉄を除去した鉄液を得る
ことができる。
濃度とすることによって、エッチング工程等に適した濃
度をもち、ニッケル及び過剰な鉄を除去した鉄液を得る
ことができる。
（４） 鉄液の処理には、カセイソーダなどの薬品を使
用していないために、Fe（OH）３の沈澱物が生成するこ
となく、また再生された鉄液中には、エッチング液とし
て望ましくないNaCl等が含まれることが避けられる。
用していないために、Fe（OH）３の沈澱物が生成するこ
となく、また再生された鉄液中には、エッチング液とし
て望ましくないNaCl等が含まれることが避けられる。
（５） 稀釈，フィルタによる濾過，キレート樹脂によ
る鉄，ニッケルの吸着・分離及び濃縮という簡単な工程
によって、鉄液の再生を行なうことができる。
る鉄，ニッケルの吸着・分離及び濃縮という簡単な工程
によって、鉄液の再生を行なうことができる。
（６） フィルタ及びキレート樹脂に供給される鉄液は
水で稀釈されて温度が低下しており、材料等の耐熱問題
を解消することができる。
水で稀釈されて温度が低下しており、材料等の耐熱問題
を解消することができる。
第１図は本発明の一実施例の説明図、第２図は低pHでNi
吸着に強いキレート樹脂の特性を示すグラフ、第３図は
従来のエッチング工程の例を示す説明図である。 １……エッチング工程、２……稀釈槽、 ３……フィルタ、４……キレート樹脂塔、 ５……濃縮装置、10……回収水ライン。
吸着に強いキレート樹脂の特性を示すグラフ、第３図は
従来のエッチング工程の例を示す説明図である。 １……エッチング工程、２……稀釈槽、 ３……フィルタ、４……キレート樹脂塔、 ５……濃縮装置、10……回収水ライン。
フロントページの続き (72)発明者 峯元 雅樹 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号 三菱重工業株式会社高砂研究所内 (72)発明者 畑野 茂和 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号 三菱重工業株式会社高砂研究所内 (72)発明者 亀高 厚 埼玉県上福岡市福岡２丁目２番１号 大 日本印刷株式会社内 (72)発明者 羽田野 勉 埼玉県上福岡市福岡２丁目２番１号 大 日本印刷株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−149485（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−30033（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭63−53267（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−39236（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】塩化第二鉄と少くとも塩化ニッケルを含有
する強酸性鉄液をpH1.0以上に水で稀釈して粘性及び温
度を低下し、これをフィルタで懸濁物質を除去した上、
キレート樹脂で鉄とニッケルの一部を吸着・分離し、同
キレート樹脂で処理した液を濃縮することを特徴とする
鉄液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1089698A JP2691016B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 鉄液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1089698A JP2691016B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 鉄液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02270973A JPH02270973A (ja) | 1990-11-06 |
| JP2691016B2 true JP2691016B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=13977989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1089698A Expired - Fee Related JP2691016B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 鉄液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691016B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100650232B1 (ko) * | 2005-02-03 | 2006-11-27 | (주)화백엔지니어링 | 염화철 부식용액 중의 니켈이온 추출장치 및 방법 |
| JP4927670B2 (ja) * | 2007-09-07 | 2012-05-09 | 住友精密工業株式会社 | エッチング廃液の再生方法及び再生装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6130033A (ja) * | 1984-07-20 | 1986-02-12 | Toshiba Corp | 露光装置 |
| JPS61149485A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-08 | Toshiba Corp | エツチング装置 |
| JPS6239236A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-20 | 工業技術院長 | 加硫ゴムと他の被着体との積層体 |
| JPS6353267A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-07 | Nippon Dento Kogyo Kk | メツキ方法 |
-
1989
- 1989-04-11 JP JP1089698A patent/JP2691016B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02270973A (ja) | 1990-11-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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