JP2676228B2 - 溶融流量の大きいポリマーの水中ペレット化用ダイの設計 - Google Patents

溶融流量の大きいポリマーの水中ペレット化用ダイの設計

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明はポリマーのペレット化に関し、さらに詳細に
述べると、溶融流量（メルトフローレート）の大きいポ
リマーの水中ペレット化用ダイの設計に関する。
溶融流量の大きいポリマーは押出し中の流動性が非常
に大であってしばしば水中に押出されペレット化され
る。水中ペレット化は個々のペレットの十分な表面冷却
をもたらし凝集を防止する。
水中ペレット化は一般にメルトインデックス（MI）が
0.1から500（ASTM D 1238,コンディションＥ）までのポ
リエチレン、および溶融流量（MFR）が0.5から100（AST
M D 1238,コンディションＬ）までのポリプロピレンに
用いられる。ポリマーの水中ペレット化用のダイは環状
の切断表面上に配置された複数のオリフィスを持ち、ポ
リマーがオリフィスから押出された後直ちに回転してい
るナイフの刃がポリマーストランドを切断するようにな
っている。従来のダイのオリフィス形状は通常、直径の
大きな導入孔と直径のより小さい出口孔で構成される。
導入孔から出口孔にかけてなだらかな移行部は一般的に
オリフィス内の硬化ポリマーの蓄積を防止するために設
けられている。
溶融流量の極めて大きい（UHMFR）グレードのポリマ
ーの製造はペレット化の問題があるため困難である。UH
MFRポリマーのMFRは約50以上である。UHMFRのMFRは2000
以上の場合もある。UHMFRポリマーはインフレーション
繊維プロセスによる不織布の製造に特に有用である。工
業的な加工装置において使用するために、UHMFRポリマ
ーはまずペレット状の供給原料として製造されねばなら
ない。約40以上のMFRを持つポリプロピレンは特にペレ
ット化が困難である。
UHMFRポリプロピレンを従来の水中ペレット化装置を
用いてペレット化する試みは、不揃いなペレット、尾付
きペレット（tailed pellets）、長いペレット、曲がっ
たもの、ドッグボーン（dog bones）のような奇形ペレ
ットおよびペレットくずを過剰にもたらす。奇形または
不揃いのペレットは、それらがペレット供給ホッパーで
ブリッジングを起こし易く、ペレット輸送装置を閉塞し
易いので望しくない。さらに、多量の奇形ペレットはペ
レット原料の嵩密度を変え、それが押出装置の供給の問
題を引き起こし、そのため最終製品にボイドを生じる結
果を招く。奇形ペレットに加え、極めて大きいMFRのポ
リプロピレンを処理する時にトラッシュアウト（trash
outs）が頻繁に発生する。トラッシュアウトとは回転ナ
イフ上に蓄積するポリマーに起因する押出機の運転停止
である。
溶融流量の極めて大きいポリプロピレンペレットはス
トランドチョッピング（strand chopping）として知ら
れる方法によって造られており奇形が少ない。ストラン
ドチョッピングの場合、溶融ポリマーのストランドが流
れや渦の殆んどあるいはまったくない水樋中に押出され
る。冷却されたストランドはその後、ストランドを円筒
ペレットに切断するストランドチョッパーに通される。
球状のペレットは一層均一であるが円筒のペレットの方
が奇形ペレットが少なくしたがって、ペレット輸送装置
の閉塞の問題、およびポリマー供給量を容積により計測
する場合の問題が少ない。ストランドチョッピングペレ
ット化装置はストランドを離しておくのが困難であるか
ら低い処理能力に限定される。したがって、高いMFRポ
リマーの水中ペレット化方法を開発することが望まれて
いる。
発明の概要 水中ペレット化による超高MFRポリマーからの奇形ペ
レットの生成はペレットの水中カット操作にある程度起
因すると考えられている。高メルトインデックスのポリ
マーが水中でペレット化される時、ペレットが球形に近
くなるように押出機を出るポリマーストランドは固化す
る前に回転しているナイフで切断される。回転するナイ
フは水の流れおよび渦を造り、それが、ダイオリフィス
から出るポリマー溶融ストランドに、それらが切断され
る前に、ぶつかり、そして変形させる。高いMFRのポリ
マーはその粘度が非常に低いから容易に変形する。変形
のほかに、高いMFRのポリマーは繊維を形成し易くそれ
が尾（tails）および不完全なペレットの切断をもたら
す。
本発明は高MFRポリマーの水中ペレット化用の改良さ
れたダイの設計を提供する。本発明のダイ設計におい
て、下流の方向に、少なくともその最後の部分において
流路の横断面積が増加するダイオリフィスが提供され
る。一定直径のせまい導入口があって、それが広い出口
孔に向って溶融ポリマーの流れ方向に階段状またはなだ
らかに拡がるのが好ましい。段になった設計が好まし
い。改良の仕組みは十分に解明されていない。１つの理
論は、より広い出口孔径は水の流れによる変形に対して
抵抗のより大きい大直径のポリマーストランドを造り出
し、ダイオリフィスのせまい導入孔径はダイオリフィス
の広い出口孔径に対してポリマーの均一な流れを提供す
るということである。溶融流量の大きいポリマーに対
し、ダイオリフィスの出口孔の直径は約3.2ミリメート
ルであるのが好ましく、ダイオリフィスの導入口の直径
は約1.7ミリメートル、長さが約15ないし21ミリメート
ルであるのが好ましい。導入孔の前方上流方向に、導入
孔に向って減少する流路横断面を持つオリフィス部分が
あってもよい。
好ましい具体例の詳細な説明 大きい溶融流量または高いメルトインデックスのポリ
マーは重合反応器で直接造られる。押出機内でポリマー
に過酸化物を加えることによって低いメルトインデック
スのポリマーから高いメルトインデックスまたは大きい
溶融流量のポリマーが造られることもある。低いメルト
インデックスのポリマーから高いまたは超高MFR物質へ
の変換は、ペレット化手順の１部としてペレット化ダイ
に供給される押出機内のポリマーに過酸化物を加えるこ
とによって行われる。押出し／ペレット化される生成ポ
リマーのMFR値は適当な押出し温度、押出機内滞留時間
および添加される過酸化物量の選択によって望みどおり
決定されかつ制御できる。このようなパラメーターを適
切に制御することによって、ポリマーは押出機の胴体内
で溶融状態にある間に所望のMFRに達する、そのため、
ペレット化ダイに供給される物質は、回転しているナイ
フによってペレットにされるために押出される時に所望
のMFRになっている。
ポリマーのメルトインデックスはASTM D 1238、コン
ディションＥ（190℃、2.16kg荷重）によって測定され
る。ポリマーの溶融流量はASTM D 1238、コンディショ
ンＬ（230℃、2.16kg荷重）によって測定される。溶融
流量の測定は高い溶融流量のポリマーの場合は正確さが
劣る。溶融流量の高いポリマーの溶融流量の測定は、標
準の溶融流量試験装置のオリフィスの大きさを減少させ
ることによって、改善される。本発明の水中ペレット化
用ダイは反応器内で製造された高MFRポリマーのペレッ
ト化ならびにペレット化の過程で低メルトインデックス
物質の変換によって造られた高MFRポリマーのペレット
化に用いられる。
１図に示すとおり、高メルトフローのポリマーは水中
ペレット化の１部として押出しによって造られるのが好
ましい。ポリマーの溶融と混合のための内部手段と出口
12のダイを具えた従来型の押出機10が水冷却室13に隣接
しかつ連携を保って取付けられる。ダイ12は外面または
排出側12aを持ちこれは冷却室13を流れる水にさらされ
ている。ダイ12から排出されるポリマーストランドを切
断する回転ナイフ14は軸15によって駆動モーター16に連
結される。排出するポリマーストランドは切断されてペ
レットとなり、ダイの表面12aから、冷却室13を流れる
水によって運び去られる。約30℃から約80℃までの程度
の温水が冷却装置には好ましい。ペレットの大きさと形
状は、ポリマーの性質、溶融物とダイの温度、ダイ12の
出口におけるオリフィスの大きさ、ストランドの速さお
よび回転ナイフ14の数とスピードなどに関連している。
供給ホッパー20からのポリマー原料は輸送手段22によ
って押出機10の上のポリマー入口24に運ばれる。ポリマ
ー供給原料は所望のMFRを持つか、さもなければ過酸化
物タンク30からの過酸化物の添加によって押出機内で高
MFRポリマーに変換される。ポンプ32はタンク30から過
酸化物を押出機上の過酸化物入口34まで運ぶ。または、
過酸化物を樹脂供給物と混合してもよい。ポリマーの溶
融流量は押出機の温度、押出機10に加えられる過酸化物
の量、および押出機10内のポリマーと過酸化物の滞留時
間を制御することによって希望の値に制御される。
２図はダイ12のダイオリフィスの設計を横断面で示
す。本発明によれば、各ダイオリフィスは、小直径の導
入孔40とそれに続くより大きな直径の出口孔42で形成さ
れ、出口孔42はダイ12の排出側12aと連がっている。３
図に示す別の具体例は、入口に大きな直径の開口部44を
具えそれがダイ12の圧縮側と導入孔40に連結しそしてそ
の後最終のダイオリフィス42に連結する。ダイオリフィ
スの導入孔40への入口における硬化ポリマーの蓄積を防
ぎ、かつポリマーの分布を改善するために、ダイオリフ
ィスの軸に対し好ましくは30゜の角度を持つテーパーの
ついた表面46によって入口開口部44とダイオリフィスの
導入部40とが結び付けられる。導入孔40から出口孔42へ
の移行表面47は２および３図に示すように切り立ってい
てよい。または、硬化ポリマーを蓄積する可能性のある
デッドスペースを無くするために移行表面47にテーパー
を付けてもよい。
ダイ12中のダイオリフィスの小直径の導入孔40は溶融
流量の大きなポリマーを殆んど均等な流れにしてダイ12
のダイオリフィスすべてに供給するのに十分な直径と長
さを具える。ダイオリフィスの出口孔42は十分な直径を
具え、回転するナイフ14によって造られる水の流れによ
る変形に耐えられるだけのポリマーのメルトストランド
を形成する。一般にポリマーのメルトストランドはダイ
オリフィスから排出する時膨張して直径がより大とな
る、したがってダイオリフィスの出口孔42は切断前のポ
リマーストランドの所望の最終直径より小であってよ
い。
溶融流量の大きいポリマーの良好なペレットをもたら
す導入孔40と出口孔42の直径と長さの範囲はダイ12を出
るポリマーの温度と粘度によって変化する。しかし与え
られた温度の粘度に対し本発明のダイは在来のダイより
すぐれたペレットを造り出す。
超大溶融流量のペレットが実験室および工業規模の押
出機により本発明に基くオリフィスを具えるダイを用い
て製造された。次の例は実験室および工業規模の押出機
の運転を説明するものであるがこれらは本発明を特定の
装置または運転方法に限定するためのものではない。
例 例１から例７までは実験室規模のガラ（Gala）モデル
６の水中ペレタイザー付きのウェルナー（Werner）フラ
イデラー（Pfleiderer）ZSK57押出機を用いて行った。
例１と２は、ガラモデル６のペレタイザーの在来型ダイ
の12オリフィスであって、各オリフィスは導入孔の直径
6.4mm、出口孔の直径2.4mmのものを用いて行った。例３
と４は在来型ガラ６のダイの12オリフィスであって、導
入孔の直径6.4mm、出口孔の直径3.2mmのものを用いて行
った。例５と６は改良されたガラ６のダイの12オリフィ
スであって、導入孔に金属挿入物を入れ、その結果入口
開口部44の直径が6.4mm、導入孔40の直径が1.7mm、長さ
が20.6mmであり、出口孔42の直径が2.4mmのものを用い
て行った。例５と６の場合、入口開口部44と導入孔40間
の移行部46は階段状であった。例７は例５および６のオ
リフィスと類似のオリフィスを用いて行ったが入口開口
部と導入孔間の移行部46はオリフィスの軸に対し約30゜
のテーパーがあり、そのため移行部46と導入孔40の全長
は20.6mmであり導入孔40は約15.2mmの長さであった。実
験は２つの異なるポリプロピレン供給物を用いて行い、
１つは溶融流量が10であり、もう１つは溶融流量が40で
あった。ルパーソル（Lupersol）1011の形の過酸化物を
２％含有するポリマー／過酸化物混合物の形にして過酸
化物を押出機に供給した。ポリマーと過酸化物供給物お
よびペレット生成物に関する相違をＩ表に示す。
１ルパーソル（Lupersol）101は2,5−ジメチル−2,5
−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンに対するペン
ワルト（Pennwalt）の登録商標である。
例１から７までは194rpmの押出機スピードにて行った
ものである。押出機10の温度は10区域に分けて制御され
た。区域１から区域４までを約200℃に保持した。区域
５から７までを約170℃、区域８から９までを約200℃、
そして区域10を約235℃に保持した。溶融ポリマーはダ
イ12から出る前に20メッシュの網の取付けられたスクリ
ーンチェンジャー（screen changer）を通過した。ダイ
12を出るポリマーストランドは3600rpmで回転している
２枚のナイフの刃14によって切断され、約32℃から約35
℃までの温度に保持されている温水流れの中に排出され
た。
工業規模および実験室規模の両方の例とも、空気を押
出機に吹き込んだ。押出機への空気の吹き込みは過酸化
物がポリマーを分解するのを助け、所望の溶融流量を得
るのに必要な過酸化物量を少なくすると考えられてい
る。
出口孔が3.2mm直径の標準ダイ（例３と４）の結果は
悪かった。出口孔が2.4mm直径の標準ダイ（例１と２）
は大きな溶融流量において形状の悪いペレットを造っ
た。直径1.7mm、長さ15.2mmの導入孔40と導入孔40に向
ってテーパーのついた移行部46から成るダイオリフィス
（例７）は溶融流量が約1332の良いペレットを造った。
例５と６を例７に較べると、導入口孔40へのテーパーの
ついた移行部46は入口開口部44からの階段状の移行部を
持つ1.7mmの導入口40よりも高いポリマー流量と過酸化
物の流量を可能にした。
例８ないし10は、超大溶融流量のペレットが工業装置
によって得られるかどうかを決めるため工業規模の押出
機10を用いて行ったものである。押出機は直径12イン
チ、L/D36:1の単軸スクリュー押出機であった。在来の
ダイを用いて今までに造られた最高MFRのポリプロレン
は325MFRであった、そして何れの場合もペレットの品質
は悪いか甚だ悪かった（表Ｉの注を参照）。水中ペレッ
ト化用に設置される大型の工業規模単軸スクリュー押出
機は一般に約50ないし120rpmのスクリュースピードで運
転される。ペレタイザーは一般に４ないし12のナイフを
具えそれらは600ないし2000rpmで回転できる。工業規模
の単軸スクリュー押出機の生産能力は一般に毎時1,812k
g（4000lbs）から毎時約6,795kg（15000l）までの範囲
である。水中ペレタイザー付き２軸スクリュー押出機は
22,650kg/hr（50,000lb/hr）までの能力がある。
工業規模の押出機の温度を、例８ないし10の場合、別
々の８区域で制御し、区域の１ないし５は約220ないし
約240℃に、区域６と７は約120ないし105℃、そして区
域８は約150℃に保持した。押出機のスクリュースピー
ドは例８と９の場合約60rpm、例10の場合約92rpmであっ
た。ポリマーはダイ12から出る前に100メッシュのスク
リーンが取付けられたスクリーンチェンジャーを通過し
た。ダイを600psigの蒸気で加熱した。ダイを出るポリ
マーストランドは約1700rpmで回転している４つのナイ
フ14で切断された。ペレットは約35ないし約40℃の温度
の温水中に排出された。
出口孔の直径が2.4mmである468孔の在来の熱交換ダイ
を例８ないし10用に改造して、導入孔の直径1.7mm、長
さ18.3mmとし出口孔の直径3.2mmとした。例８と９に対
し、溶融流量70のポリプロピレンを2357kg（5600lbs）
／時間の速度で押出機10に供給した、そしてII表に示す
量で過酸化物を加えた。約900と約1250の溶融流量を持
つ品質良好なペレットが得られ、廃棄物質はわずかであ
った。例10に対しては、ポリプロピレンの供給割合を35
11kg（7750lbs）／時間に増した。ポリマーのより高い
供給速度において11.1ポンド／時間の過酸化物供給割合
は溶融流量が約750の品質良好なペレットをもたらし
た。
本発明によるダイの設計は、ポリマーをダイ12のダイ
オリフィスに均等に分配しかつより大きな、より低い速
度のポリマーストランドを押出すことによって、均一な
球形のペレットをうまく製造する。このような均一な球
形ペレットはペレットの取扱いが円滑になり嵩密度が均
一になるという利点を持つがこのようなペレットを高メ
ルトフローポリマーから在来設計のペレット化ダイを用
いる水中ペレット化によって造ることはこれまでのとこ
ろ不可能であった。
本発明に関するこれまでの記述は説明のためでありか
つ好ましい具体例の例証となるものであって、本発明を
特定の大きさ、形状または構成物質に限定する意図のも
のではない。本分野技術の熟練者は大して実験すること
なく別の具体例ならびに大きさ、形状、および構成物質
における変更を容易に考察できるであろう。しかしこの
ような変更はすべて特許請求の範囲によってのみ限定さ
れる本発明の範囲内にあると考えられる。
【図面の簡単な説明】
１図は本発明のダイ12を具えた水中ペレット化押出方法
の例であり； ２図は本発明のダイの横断面の概要を示すものであっ
て、この図で、ダイオリフィスはダイの圧縮側に隣接す
るせまい導入孔を持ちこれは溶融ポリマーの流れ方向の
ダイ排出側に隣接するより広い出口孔に向って拡大す
る； ３図は本発明に基くダイオリフィスの別の具体例を示
し、このダイオリフィスはダイの圧縮側に隣接する大き
な直径の入口開口部を持つ；そして ４図は、本発明に基くダイオリフィスの代表的な様式を
示す。

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】１より大きい溶融流量又はメルトインデッ
    クスを有するポリマーを押出機に供給すること； 押出機内でポリマーを溶融すること； 複数のオリフィスを持ち、各オリフィスの流路横断面が
    下流方向に、少なくともそれの最終部において増加する
    ものを具えたダイを通して水中にポリマーを排出するこ
    と；および ポリマーストランドを、それがダイを出る時に切断して
    ペレットにすることの工程から成る溶融流量の大きいポ
    リマーの水中押出方法。
  2. 【請求項２】押出機に過酸化物を供給することによっ
    て、押出機内でポリマーの溶融流量を増し、押出機を出
    るポリマーの溶融流量を好ましくは約30より大にする工
    程をさらに含む、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】ダイの各オリフィスのせまい導入孔の直径
    が1.7ミリメートルで長さが15ないし21ミリメートルで
    ある、特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
  4. 【請求項４】ダイの各オリフィスのより広い出口孔の直
    径が3.2ミリメートルである、特許請求の範囲第１項乃
    至第３項のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】ダイの各オリフィスが、オリフィスのせま
    い導入孔の直径に向って徐々に減少する、大きな直径の
    入口開口部を持つ特許請求の範囲第１項乃至第４項のい
    ずか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】押出機にポリマーを供給する手段； 押出機内でポリマーを溶融させる手段； 複数のオリフィスを持ち各オリフィスがせまい導入孔と
    それに続くより広い出口孔から成るものを具えたダイか
    らポリマーを液体を含有する装置内に排出する手段；お
    よび ポリマーストランドを、それがダイを出る時に切断して
    ペレットにする手段から成る溶融流量の大きいポリマー
    の水中押出装置であって、 ダイの各オリフィスのせまい導入孔は直径が1.7ミリメ
    ートルであり、長さが15ないし21ミリメートルである装
    置。
  7. 【請求項７】ダイの各オリフィスのより広い出口孔は直
    径が3.2ミリメートルである、特許請求の範囲第６項に
    記載の装置。
  8. 【請求項８】ダイの各オリフィスが直径の大きな入口開
    口部を持ちそれがオリフィスのせまい導入孔の直径に向
    って徐々に減少する特許請求の範囲第６項又は第７項に
    記載の装置。
  9. 【請求項９】押出機に過酸化物を供給して、押出機内で
    ポリマーの溶融流量を増す手段をさらに含む、特許請求
    の範囲第６項乃至は第８項のいずれか１項に記載の装
    置。
  10. 【請求項１０】ポリマーの水中ペレット化用の改良され
    たダイであって、複数のオリフィスを有し、それらのオ
    リフィスが、回転しているナイフの刃がオリフィスを出
    るポリマーストランドを切断できるように、環状の切断
    表面に配置されており、オリフィスがせまい導入孔とそ
    れに続くより広い出口孔を具えるように設計されている
    ダイであって、 ダイの中の各オリフィスのせまい導入孔の直径が1.7ミ
    リメートルであり、長さが15ないし21ミリメートルであ
    るダイ。
  11. 【請求項１１】ダイの各オリフィスのより広い出口孔の
    直径が3.2ミリメートルである、特許請求の範囲第10項
    に記載のダイ。
  12. 【請求項１２】ダイの各オリフィスが直径の大きな入口
    開口部を持ちそれがオリフィスのせまい導入孔の直径に
    向って徐々に減少する特許請求の範囲第10項または第11
    項に記載のダイ。
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