JP2670967B2 - 接線ろ過膜のためのモノリシックセラミック支持体 - Google Patents
接線ろ過膜のためのモノリシックセラミック支持体Info
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Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、無機ろ過膜用のモノリシック
セラミック支持体に関する。
セラミック支持体に関する。
【０００２】
【発明の背景】これらの膜は、それらの分離特性のため
に長らく知られており、そして農業、バイオテクノロジ
ー、工業用水及び飲料水の処理、製薬産業及び原子力産
業の如き多くの事業分野において従来の分離技術に関し
て急速に開発されつつある。この技術上の推移は、接線
限外ろ過（膜の細孔の直径が約１〜２００ｎｍ）及び接
線ミクロろ過（直径が約０．１〜５μｍ）の分野におい
て実質上現れた。
に長らく知られており、そして農業、バイオテクノロジ
ー、工業用水及び飲料水の処理、製薬産業及び原子力産
業の如き多くの事業分野において従来の分離技術に関し
て急速に開発されつつある。この技術上の推移は、接線
限外ろ過（膜の細孔の直径が約１〜２００ｎｍ）及び接
線ミクロろ過（直径が約０．１〜５μｍ）の分野におい
て実質上現れた。
【０００３】接線ろ過技術では、処理しようとする流体
は膜に対して平行に移動する。使用された最初の膜は有
機膜であり、そしてだんだんと無機膜によって置き換え
られてきた。
は膜に対して平行に移動する。使用された最初の膜は有
機膜であり、そしてだんだんと無機膜によって置き換え
られてきた。
【０００４】セラミック材料から作った無機膜は、有機
膜に比較して特定の利益を有する。実際に、無機膜は、
それらの機械的強度並びにそれらの化学的、生物学的及
び熱的不活性性の結果として極めて長い使用寿命を有し
そして極端な使用条件（ｐＨ、温度、圧力、照射等）下
に機能することができる。
膜に比較して特定の利益を有する。実際に、無機膜は、
それらの機械的強度並びにそれらの化学的、生物学的及
び熱的不活性性の結果として極めて長い使用寿命を有し
そして極端な使用条件（ｐＨ、温度、圧力、照射等）下
に機能することができる。
【０００５】無機膜を特徴づけるのに２つのパラメータ
ーが特に有意義である。それらは、単位容量当たりの膜
の交換表面積（これは多かれ少なかれ膜の緻密性を評価
するのを可能にする）及び透過係数である。ｍ２／ｍ３
単位で表わされる単位容積当たりの交換表面はできるだ
け高くなければならないことが明らかである。扁平膜
は、スパイラル状に巻かれるものを除いて、管状膜より
も大きい緻密性を有する。しかしながら、膜の直径が中
空繊維と称されるものになるまで小さくなると、 得ら
れる緻密性は扁平膜のそれよりも著しく大きい。しかし
ながら、樹脂の助けを借りて中空有機繊維を集成するの
が極めて容易になるならば、それは、セラミックの高い
脆性の故にかかる繊維が無機質であるときともはや同じ
でない。
ーが特に有意義である。それらは、単位容量当たりの膜
の交換表面積（これは多かれ少なかれ膜の緻密性を評価
するのを可能にする）及び透過係数である。ｍ２／ｍ３
単位で表わされる単位容積当たりの交換表面はできるだ
け高くなければならないことが明らかである。扁平膜
は、スパイラル状に巻かれるものを除いて、管状膜より
も大きい緻密性を有する。しかしながら、膜の直径が中
空繊維と称されるものになるまで小さくなると、 得ら
れる緻密性は扁平膜のそれよりも著しく大きい。しかし
ながら、樹脂の助けを借りて中空有機繊維を集成するの
が極めて容易になるならば、それは、セラミックの高い
脆性の故にかかる繊維が無機質であるときともはや同じ
でない。
【０００６】この問題に対する解決策は、セラミック支
持体が例えば米国特許第４，０６９，１５７号及びフラ
ンス特許願第４７０，３４０号に記載されるものの如き
モノリス（monolith）であるような膜を製作することで
ある。実際に、モノリスでは、直径が中空繊維のものと
同じになり得るようなチャンネルを形成するのが可能で
ある。
持体が例えば米国特許第４，０６９，１５７号及びフラ
ンス特許願第４７０，３４０号に記載されるものの如き
モノリス（monolith）であるような膜を製作することで
ある。実際に、モノリスでは、直径が中空繊維のものと
同じになり得るようなチャンネルを形成するのが可能で
ある。
【０００７】無機膜について単位容量当たりできるだけ
高い交換表面性を得る目的でモノリシック支持体を選択
しようとする場合には、このモノリシスはできるだけ高
い透過係数（ＰＦ）を有しなければならない。このＰＦ
は、次の等式 ＰＦ＝ＰＶ×（ＳＶ／ＳＡ） （１） 「式中、 ・ＰＶは、物質の多孔度であり、 ・ＳＶは、チャンネルの細孔を除いた物質の容積対細孔
を含めたモノリスの全容積の比率であり、 ・ＳＡは、モノリスの単位容積当たりの細孔の比表面積
である」に相当する。
高い交換表面性を得る目的でモノリシック支持体を選択
しようとする場合には、このモノリシスはできるだけ高
い透過係数（ＰＦ）を有しなければならない。このＰＦ
は、次の等式 ＰＦ＝ＰＶ×（ＳＶ／ＳＡ） （１） 「式中、 ・ＰＶは、物質の多孔度であり、 ・ＳＶは、チャンネルの細孔を除いた物質の容積対細孔
を含めたモノリスの全容積の比率であり、 ・ＳＡは、モノリスの単位容積当たりの細孔の比表面積
である」に相当する。
【０００８】特に先に記載した米国特許第４，０６０，
４８８号のカラム３、第４３〜５７行目によれば、ＰＦ
はできるだけ高くなければならず、好ましくは１０-4よ
りも大きくなければならない。
４８８号のカラム３、第４３〜５７行目によれば、ＰＦ
はできるだけ高くなければならず、好ましくは１０-4よ
りも大きくなければならない。
【０００９】上記の式（１）では、ＳＶ／ＳＡはモノリ
スの形状寸法に直接依存する。従って、所定のモノリス
の形状寸法では、ＰＦを向上させるための唯一の可能性
はＰＶを向上させることである。
スの形状寸法に直接依存する。従って、所定のモノリス
の形状寸法では、ＰＦを向上させるための唯一の可能性
はＰＶを向上させることである。
【００１０】しかしながら、最高性能で最も抵抗性の無
機膜は、一方において支持体の構成セラミック材料そし
て他方において膜の構成セラミック材料の二重焼結によ
って形成される。これらの二重焼結は、別個に又は同時
に実施することができる。
機膜は、一方において支持体の構成セラミック材料そし
て他方において膜の構成セラミック材料の二重焼結によ
って形成される。これらの二重焼結は、別個に又は同時
に実施することができる。
【００１１】焼結時間が長くなりそして焼結を実施する
ときの温度が高くなる程、膜の機械的強度は良好になる
が、しかし多孔度は減少しそして孔径は増大する。その
上、焼結セラミックの細孔容積が増大すると、その機械
的強度は低下することが知られている。
ときの温度が高くなる程、膜の機械的強度は良好になる
が、しかし多孔度は減少しそして孔径は増大する。その
上、焼結セラミックの細孔容積が増大すると、その機械
的強度は低下することが知られている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明が意図する主な
目的は、具体的に言えば、３０％以上好ましくは４０％
以上の高い多孔度（水銀ポロシメーターを用いて測定し
て）を有ししかも１〜２０μｍ好ましくは５〜１５μｍ
の平均孔径を有するモノリスをもたらすのに十分なだけ
低い温度で焼結させることができる支持体の構成セラミ
ック材料を提供することである。
目的は、具体的に言えば、３０％以上好ましくは４０％
以上の高い多孔度（水銀ポロシメーターを用いて測定し
て）を有ししかも１〜２０μｍ好ましくは５〜１５μｍ
の平均孔径を有するモノリスをもたらすのに十分なだけ
低い温度で焼結させることができる支持体の構成セラミ
ック材料を提供することである。
【００１３】本発明の他の目的は、低い圧力降下及び高
い透水性を有する接線ミクロろ過膜及び接線限外ろ過膜
の製造に特に好適である上記種類のモノリシック支持体
を提供することである。
い透水性を有する接線ミクロろ過膜及び接線限外ろ過膜
の製造に特に好適である上記種類のモノリシック支持体
を提供することである。
【００１４】本発明の他の目的は、支持体の端部を漏れ
がないようにする（それらを被処理流体に対して漏れが
ないようにする）のを可能にする方法を提供することで
ある。
がないようにする（それらを被処理流体に対して漏れが
ないようにする）のを可能にする方法を提供することで
ある。
【００１５】
【発明の概要】これらの目的及び他の目的は、１〜２０
μｍ好ましくは５〜１５μｍの平均孔径Ｄｓ及び３０％
以上の多孔度を有する無機膜用多孔質モノリシックセラ
ミック支持体において、酸化チタンＴｉＯ２粒子で少な
くとも一部分被覆したアルミナＡｌ２Ｏ３粒子のセラミ
ックからなることを特徴とする多孔質モノリシックセラ
ミック支持体に関する本発明によって達成される。Ａｌ
２Ｏ３及びＴｉＯ２の総重量に対する酸化チタンＴｉＯ
２の重量百分率は、１〜３９％又は７１〜９９％のどち
らかであり、好ましくは２０〜３９％である。アルミナ
粒子は、一般には３〜５００μｍ好ましくは１０〜１０
０μｍ更に好ましくは２０〜３０μｍの粒度を有する。
ＴｉＯ２粒子は、０．０１〜７μｍ好ましくは０．１〜
１μｍの粒度を有する。
μｍ好ましくは５〜１５μｍの平均孔径Ｄｓ及び３０％
以上の多孔度を有する無機膜用多孔質モノリシックセラ
ミック支持体において、酸化チタンＴｉＯ２粒子で少な
くとも一部分被覆したアルミナＡｌ２Ｏ３粒子のセラミ
ックからなることを特徴とする多孔質モノリシックセラ
ミック支持体に関する本発明によって達成される。Ａｌ
２Ｏ３及びＴｉＯ２の総重量に対する酸化チタンＴｉＯ
２の重量百分率は、１〜３９％又は７１〜９９％のどち
らかであり、好ましくは２０〜３９％である。アルミナ
粒子は、一般には３〜５００μｍ好ましくは１０〜１０
０μｍ更に好ましくは２０〜３０μｍの粒度を有する。
ＴｉＯ２粒子は、０．０１〜７μｍ好ましくは０．１〜
１μｍの粒度を有する。
【００１６】
【発明の具体的な説明】本発明の好ましい具体例に従え
ば、アルミナは粒子が平板状の形態を有するコランダム
型のアルミナであり、そしてアルミナ及びＴｉＯ２の総
重量に対する酸化チタンＴｉＯ２の重量百分率は２０〜
３９％である。好ましくは、アルミナは本質上コランダ
ム型でありそして酸化チタンは本質上ルチル型である。
ば、アルミナは粒子が平板状の形態を有するコランダム
型のアルミナであり、そしてアルミナ及びＴｉＯ２の総
重量に対する酸化チタンＴｉＯ２の重量百分率は２０〜
３９％である。好ましくは、アルミナは本質上コランダ
ム型でありそして酸化チタンは本質上ルチル型である。
【００１７】また、本発明は多孔質支持体の製造法を提
供することを目的としており、この方法に従えば、Ｔｉ
Ｏ2 及びＡｌ2 Ｏ3 粉末と、バインダー、可塑剤、滑
剤、解凝集剤、湿潤剤、保水剤、消泡剤、帯電防止剤、
キレート化剤及び殺菌剤の如き慣用補助剤と、水との適
当な混合物からペーストが形成される。
供することを目的としており、この方法に従えば、Ｔｉ
Ｏ2 及びＡｌ2 Ｏ3 粉末と、バインダー、可塑剤、滑
剤、解凝集剤、湿潤剤、保水剤、消泡剤、帯電防止剤、
キレート化剤及び殺菌剤の如き慣用補助剤と、水との適
当な混合物からペーストが形成される。
【００１８】ペーストの含水量は、塑性状態に達する目
的に対しては一般には１５〜２５％である。本発明の好
ましい方法に従えば、先ずアルミナ粉末が随意としてＴ
ｉＯ2 粉末の少部分例えば２０重量％未満と混合され、
そして水がＴｉＯ2 粉末の残部又は全部を含有するスリ
ップの形態で導入される。このスリップは、混合前に、
ｐＨの変動又は解凝集剤の添加の如き公知の解凝集手段
によって予め解凝集されたものである。水及びＴｉＯ2
をペーストに導入するためのこの特定の方法は、各々の
アルミナ粒子にＴｉＯ2 粒子の薄膜を被覆するのを可能
にする。ＴｉＯ2 はアルミナの融点よりもずっと低い融
点を有するので、アルミナ粒子周囲へのＴｉＯ2 のこの
特定の分布法は、支持体の成分ペーストの熱処理間にＴ
ｉＯ2 が完全に溶融するのを可能にする。
的に対しては一般には１５〜２５％である。本発明の好
ましい方法に従えば、先ずアルミナ粉末が随意としてＴ
ｉＯ2 粉末の少部分例えば２０重量％未満と混合され、
そして水がＴｉＯ2 粉末の残部又は全部を含有するスリ
ップの形態で導入される。このスリップは、混合前に、
ｐＨの変動又は解凝集剤の添加の如き公知の解凝集手段
によって予め解凝集されたものである。水及びＴｉＯ2
をペーストに導入するためのこの特定の方法は、各々の
アルミナ粒子にＴｉＯ2 粒子の薄膜を被覆するのを可能
にする。ＴｉＯ2 はアルミナの融点よりもずっと低い融
点を有するので、アルミナ粒子周囲へのＴｉＯ2 のこの
特定の分布法は、支持体の成分ペーストの熱処理間にＴ
ｉＯ2 が完全に溶融するのを可能にする。
【００１９】このペーストは、混練りされそして随意に
数日間放置して熟成された後に加圧下に押し出され、そ
してかくして得た生モノリスは室温で乾燥され次いで焼
成されそして焼結される。焼結温度は、１，０００〜
１，５００℃好ましくは１，２００〜１，３００℃であ
る。温度は、例えば、２００℃まで２℃／分ずつ次いで
熱処理のために選定されたより高い温度に４℃／分ずつ
上昇される。
数日間放置して熟成された後に加圧下に押し出され、そ
してかくして得た生モノリスは室温で乾燥され次いで焼
成されそして焼結される。焼結温度は、１，０００〜
１，５００℃好ましくは１，２００〜１，３００℃であ
る。温度は、例えば、２００℃まで２℃／分ずつ次いで
熱処理のために選定されたより高い温度に４℃／分ずつ
上昇される。
【００２０】好ましい場合には、約１，２８０℃から、
アルミナと酸化チタンとの反応によってチアライトと称
される式Ａｌ2 ＴｉＯ5 の他の明確な化合物が形成され
ることが認められた。チタライトの形成は、ミクロ亀裂
の出現の原因となりそして極めて脆弱な望ましくない支
持体の生成をもたらす。従って、焼結は１，２７５℃の
最高温度で実施することが勧められる。
アルミナと酸化チタンとの反応によってチアライトと称
される式Ａｌ2 ＴｉＯ5 の他の明確な化合物が形成され
ることが認められた。チタライトの形成は、ミクロ亀裂
の出現の原因となりそして極めて脆弱な望ましくない支
持体の生成をもたらす。従って、焼結は１，２７５℃の
最高温度で実施することが勧められる。
【００２１】また、本発明は、本発明に従った支持体か
ら作成された高い透水性及び通気性を有する無機ろ過
膜、特にミクロろ過膜及び限外ろ過膜を提供することも
目的とする。
ら作成された高い透水性及び通気性を有する無機ろ過
膜、特にミクロろ過膜及び限外ろ過膜を提供することも
目的とする。
【００２２】かくして、本発明は、 ・本発明に従ったマルチチャンネルモノリシックセラミ
ック支持体と、 ・チャンネルの表面に位置する分離膜層であって、焼結
前の平均直径Ｄｏが比率： ０．３＜Ｄｓ／Ｄｏ＜２００好ましくは１＜Ｄｓ／Ｄｏ
＜１５０ に従って０．１〜３μｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる分離膜層と、からなり、しかも該膜層は支持体
の細孔内に実質上入らずそして０．０５〜１．５μｍの
平均孔径を有することを特徴とする無機ミクロろ過膜を
提供することを目的とする。
ック支持体と、 ・チャンネルの表面に位置する分離膜層であって、焼結
前の平均直径Ｄｏが比率： ０．３＜Ｄｓ／Ｄｏ＜２００好ましくは１＜Ｄｓ／Ｄｏ
＜１５０ に従って０．１〜３μｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる分離膜層と、からなり、しかも該膜層は支持体
の細孔内に実質上入らずそして０．０５〜１．５μｍの
平均孔径を有することを特徴とする無機ミクロろ過膜を
提供することを目的とする。
【００２３】本発明において使用することができる金属
酸化物は、好ましくは、元素周期律表（ハンドブック・
オブ・ケミストリー・フィジックス、第５３版）の第II
ａ、IIIｂ、IVｂ、 Vｂ、VIｂ、 VIIｂ、VIII、 Iｂ、I
Iｂ、 IIIａ及びIVａ族の金属の酸化物である。金属酸
化物の金属は、具体的には、ベリリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、アルミニウム、チタン、ストロンチウ
ム、イットリウム、ランタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、トリウム、鉄、マンガン、珪素及びこれらの混合物
から選択することができる。しかしながら、好ましい酸
化物は酸化チタン、アルミナ又はジルコニアであり、そ
してこれらはイットリウム、カルシウム、マグネシウム
及び希土類金属並びにそれらの混合物から選択される構
造安定化金属を追加的に含有することができる。
酸化物は、好ましくは、元素周期律表（ハンドブック・
オブ・ケミストリー・フィジックス、第５３版）の第II
ａ、IIIｂ、IVｂ、 Vｂ、VIｂ、 VIIｂ、VIII、 Iｂ、I
Iｂ、 IIIａ及びIVａ族の金属の酸化物である。金属酸
化物の金属は、具体的には、ベリリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、アルミニウム、チタン、ストロンチウ
ム、イットリウム、ランタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、トリウム、鉄、マンガン、珪素及びこれらの混合物
から選択することができる。しかしながら、好ましい酸
化物は酸化チタン、アルミナ又はジルコニアであり、そ
してこれらはイットリウム、カルシウム、マグネシウム
及び希土類金属並びにそれらの混合物から選択される構
造安定化金属を追加的に含有することができる。
【００２４】金属酸化物の膜層はスリップ塗装（“スリ
ップ被覆”）と称される公知法によって支持体上に付着
されるが、この方法によれば、一般には金属酸化物のス
リップが支持体上に付着され次いで適当な焼結が行われ
る。焼結した膜層は５〜５０μｍの厚さを有するのが好
ましい。もちろん、焼結温度は、支持体の最高焼結温度
と調和しなければならない。
ップ被覆”）と称される公知法によって支持体上に付着
されるが、この方法によれば、一般には金属酸化物のス
リップが支持体上に付着され次いで適当な焼結が行われ
る。焼結した膜層は５〜５０μｍの厚さを有するのが好
ましい。もちろん、焼結温度は、支持体の最高焼結温度
と調和しなければならない。
【００２５】かくして、コランダム及びルチル支持体の
好ましい具体例のうちの１つに従えば、焼結温度が１，
２７５℃未満の酸化チタンを基にした膜層を使用するが
好ましい。本発明の他の有意義な特徴に従えば、ミクロ
ろ過膜層は支持体の内部に実質上入ってはいけない。明
確化のために、膜層と支持体との相互侵入は一般には２
μｍ未満好ましくは０．５μｍ未満であると言うことが
できる。この結果に達するのを可能にする様々な公知法
が存在する。最も簡単なもののうちの１つは、スリップ
塗装前に支持体の細孔に例えばメラミン／ホルムアルデ
ヒド樹脂の如き焼結間に分解する有機バインダーを充填
することよりなる。
好ましい具体例のうちの１つに従えば、焼結温度が１，
２７５℃未満の酸化チタンを基にした膜層を使用するが
好ましい。本発明の他の有意義な特徴に従えば、ミクロ
ろ過膜層は支持体の内部に実質上入ってはいけない。明
確化のために、膜層と支持体との相互侵入は一般には２
μｍ未満好ましくは０．５μｍ未満であると言うことが
できる。この結果に達するのを可能にする様々な公知法
が存在する。最も簡単なもののうちの１つは、スリップ
塗装前に支持体の細孔に例えばメラミン／ホルムアルデ
ヒド樹脂の如き焼結間に分解する有機バインダーを充填
することよりなる。
【００２６】また、空気中での燃焼によって除去するこ
とができる例えばカーボンブラックの如き物質の極めて
微細な粉末によって支持体の細孔の口を封鎖することも
可能である。
とができる例えばカーボンブラックの如き物質の極めて
微細な粉末によって支持体の細孔の口を封鎖することも
可能である。
【００２７】本発明に従ったミクロろ過膜は、特に支持
体がアルミナと酸化チタンとの混合物からなりそして膜
がＴｉＯ2 から作られる場合には、特に丈夫であり、低
い圧力降下を有し、そして平均孔径が０．２μｍの膜及
び６μｍの平均孔径で４５％の多孔度を有する支持体で
は３，０００リットル／ｈ／ｍ2 ／バールを越えること
ができる特に高い透水性を有する。
体がアルミナと酸化チタンとの混合物からなりそして膜
がＴｉＯ2 から作られる場合には、特に丈夫であり、低
い圧力降下を有し、そして平均孔径が０．２μｍの膜及
び６μｍの平均孔径で４５％の多孔度を有する支持体で
は３，０００リットル／ｈ／ｍ2 ／バールを越えること
ができる特に高い透水性を有する。
【００２８】また、本発明は、本発明に従った無機ミク
ロろ過膜から作成されそして高い透水性及び通気性を有
する限外ろ過膜を提供することを目的とする。かくし
て、本発明は、 ・本発明に従った無機ミクロろ過膜と、 ・焼結前の直径Ｄｕが比率： ０．５＜Ｄｍ／Ｄｕ＜７５０ に従って２〜１００ｎｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる限外ろ過分離膜層と、からなり、しかも、該限
外ろ過分離膜層はミクロろ過膜層の上に位置しそしてそ
の中に実質上入らないことを特徴とする無機ろ過膜を提
供することを目的とする。
ロろ過膜から作成されそして高い透水性及び通気性を有
する限外ろ過膜を提供することを目的とする。かくし
て、本発明は、 ・本発明に従った無機ミクロろ過膜と、 ・焼結前の直径Ｄｕが比率： ０．５＜Ｄｍ／Ｄｕ＜７５０ に従って２〜１００ｎｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる限外ろ過分離膜層と、からなり、しかも、該限
外ろ過分離膜層はミクロろ過膜層の上に位置しそしてそ
の中に実質上入らないことを特徴とする無機ろ過膜を提
供することを目的とする。
【００２９】焼結金属酸化物粒子は、酸化物を使用しそ
してミクロろ過層に使用したと同様の相を付着させる方
法（粒度のみが変えられる）か、又はゾル／ゲル型の方
法によって得られそしてスリップ塗装法によって付着さ
れた水和酸化物の粒子の熱処理のどちらかによって得ら
れる。
してミクロろ過層に使用したと同様の相を付着させる方
法（粒度のみが変えられる）か、又はゾル／ゲル型の方
法によって得られそしてスリップ塗装法によって付着さ
れた水和酸化物の粒子の熱処理のどちらかによって得ら
れる。
【００３０】本発明に従った限外ろ過膜は、特に丈夫で
ありそして低い圧力降下を有し、しかも孔径が０．２μ
ｍ程度の膜、０、２μｍの中間ミクロろ過膜及び４５％
の多孔度で５μｍの支持体を有する膜では５００リット
ル／ｈ／ｍ2 ／バールを越えることができる特に高い透
水性を有する。
ありそして低い圧力降下を有し、しかも孔径が０．２μ
ｍ程度の膜、０、２μｍの中間ミクロろ過膜及び４５％
の多孔度で５μｍの支持体を有する膜では５００リット
ル／ｈ／ｍ2 ／バールを越えることができる特に高い透
水性を有する。
【００３１】本発明に従った高い透水性及び低い圧力降
下を有する膜は、膜をほとんど閉塞しない液体のろ過に
対して特に有効である。
下を有する膜は、膜をほとんど閉塞しない液体のろ過に
対して特に有効である。
【００３２】かくして、本発明に従ったミクロろ過膜
は、エレクトロニクス用の超純水の生成に、水特に地下
水を飲料に適するようにすることに、殺菌ろ過に、また
ワイン、サイダー、酢やフルーツジュースの透明化に、
更に医療（病院）用の殺菌液の生成に、そして食卓用瓶
詰水（鉄分やバクテリア等の除去）の生成に特に適して
いる。限外ろ過膜は、化学及び製薬工業用の無菌（バク
テリアを除去した）且つ非発熱性の水の生成に、農産物
加工液中のたんぱく質の回収に、製紙及び砂糖製造工業
からの流出液の処理に、排水中の化学的酸素要求量の減
少に、ミルクやその派生物の濃縮等に特に適している。
は、エレクトロニクス用の超純水の生成に、水特に地下
水を飲料に適するようにすることに、殺菌ろ過に、また
ワイン、サイダー、酢やフルーツジュースの透明化に、
更に医療（病院）用の殺菌液の生成に、そして食卓用瓶
詰水（鉄分やバクテリア等の除去）の生成に特に適して
いる。限外ろ過膜は、化学及び製薬工業用の無菌（バク
テリアを除去した）且つ非発熱性の水の生成に、農産物
加工液中のたんぱく質の回収に、製紙及び砂糖製造工業
からの流出液の処理に、排水中の化学的酸素要求量の減
少に、ミルクやその派生物の濃縮等に特に適している。
【００３３】また、本発明は、モノリシック支持体、及
びかかる支持体を含むろ過膜であって、その端部が漏れ
がないようにされた即ち処理しょうとする液体に対して
漏れがないようにされたろ過膜を提供することを目的と
する。漏れがないようにしようとする端部は、膜層と膜
を通過する被処理液体に出会う支持体の一部分との間の
結合部における支持体の両端に位置する。かくして、実
際には、液密にしようとする部分は、膜層を有しない支
持体の２つの端部の全面である。本発明に従えば、膜の
支持体の両端は、熱可塑性又は熱可融性重合体の薄膜に
よって漏れがないようにされる。
びかかる支持体を含むろ過膜であって、その端部が漏れ
がないようにされた即ち処理しょうとする液体に対して
漏れがないようにされたろ過膜を提供することを目的と
する。漏れがないようにしようとする端部は、膜層と膜
を通過する被処理液体に出会う支持体の一部分との間の
結合部における支持体の両端に位置する。かくして、実
際には、液密にしようとする部分は、膜層を有しない支
持体の２つの端部の全面である。本発明に従えば、膜の
支持体の両端は、熱可塑性又は熱可融性重合体の薄膜に
よって漏れがないようにされる。
【００３４】熱可塑性重合体として、好ましい重合体
は、随意にグラフトされるハロゲン化又は過ハロゲン化
ポリオレフィン特に随意にグラフトされる弗素化及び過
弗素化ポリオレフィン例えばＦＥＰ、ＴＦＥ、ＰＦＡ、
ＥＣＴＦＥ、ＥＴＦＥそして特にテフロンである。
は、随意にグラフトされるハロゲン化又は過ハロゲン化
ポリオレフィン特に随意にグラフトされる弗素化及び過
弗素化ポリオレフィン例えばＦＥＰ、ＴＦＥ、ＰＦＡ、
ＥＣＴＦＥ、ＥＴＦＥそして特にテフロンである。
【００３５】重合体被膜は、重合体懸濁液による被覆、
静電法、又は重合体粉末の流動床による直接付着それに
続く熱処理の如き任意の適当な公知法によって付着され
る。重合体層は、１０〜５００μｍ好ましくは１００〜
２００μｍの厚さを有するのが有益である。
静電法、又は重合体粉末の流動床による直接付着それに
続く熱処理の如き任意の適当な公知法によって付着され
る。重合体層は、１０〜５００μｍ好ましくは１００〜
２００μｍの厚さを有するのが有益である。
【００３６】全く意外にも、本発明に従えば、熱可塑性
又は熱可融性重合体は支持体の表面に完全に付着しそし
てその細孔のすべてを覆い隠すことが認められた。加え
て、弗化ポリエチレンを使用する場合には、重合体層は
支持体の熱的及び化学的安定性を実質上低下させない。
又は熱可融性重合体は支持体の表面に完全に付着しそし
てその細孔のすべてを覆い隠すことが認められた。加え
て、弗化ポリエチレンを使用する場合には、重合体層は
支持体の熱的及び化学的安定性を実質上低下させない。
【００３７】
【実施例】次の実施例は、本発明を例示するものであっ
て、いかなる点においても本発明の範囲を限定するもの
ではない。与えられる百分率及び部数は特に記していな
ければ重量比である。
て、いかなる点においても本発明の範囲を限定するもの
ではない。与えられる百分率及び部数は特に記していな
ければ重量比である。
【００３８】実施例 （ａ）セラミックペースト及び生状態のモノリスの生成 商品名「Ladige M20」ミキサーにおいて、次のもの、 ・２５μｍの平均粒度を有する４８重量％のコランダ
ム、 ・澱粉誘導体を基材とする３．４％のバインダー、 ・鎖上にメチル及びヒドロキシプロピル基を有するセル
ロースバインダーである３．４％の可塑化用バインダ
ー、及び ・非イオン性表面活性剤との水性エマルジョンである
０．２％のプレス剤、を１０分間混合する。次いで、 ・０．２μｍの粒度を有する２０．５％のルチルスリッ
プ、及び ・２４．５％の水、 よりなる解凝集ルチルスリップを加える。かくして得た
ペーストを商品名「Hobart A200」ミキサーに写しそし
て４時間混練りする。次いで、得られたペーストを放置
して４日間熟成させてから、１５バールの圧力下に直径
２０ｍｍの円柱形態のモノリスとして押し出す。このモ
ノリスには、直径４ｍｍの７つの円筒チャンネルが縦断
しているが、その１つは中央にありそして残りの６つは
周辺部にある。モノリスは９５ｃｍの長さを有する。モ
ノリスを、水の一定の除去を可能にする回転ローラー上
で３日間乾燥させる。
ム、 ・澱粉誘導体を基材とする３．４％のバインダー、 ・鎖上にメチル及びヒドロキシプロピル基を有するセル
ロースバインダーである３．４％の可塑化用バインダ
ー、及び ・非イオン性表面活性剤との水性エマルジョンである
０．２％のプレス剤、を１０分間混合する。次いで、 ・０．２μｍの粒度を有する２０．５％のルチルスリッ
プ、及び ・２４．５％の水、 よりなる解凝集ルチルスリップを加える。かくして得た
ペーストを商品名「Hobart A200」ミキサーに写しそし
て４時間混練りする。次いで、得られたペーストを放置
して４日間熟成させてから、１５バールの圧力下に直径
２０ｍｍの円柱形態のモノリスとして押し出す。このモ
ノリスには、直径４ｍｍの７つの円筒チャンネルが縦断
しているが、その１つは中央にありそして残りの６つは
周辺部にある。モノリスは９５ｃｍの長さを有する。モ
ノリスを、水の一定の除去を可能にする回転ローラー上
で３日間乾燥させる。
【００３９】（ｂ）生モノリスの焼成 生モノリスを電気炉に導入し、そこでそれに２℃／分の
速度で２００℃までの第一温度上昇を施し、２００℃で
１時間保ち、次いで４℃／分の速度で２００℃から１，
２７５℃に上昇させ、そしてこの温度を１５時間保つ。
かくして得たモノリスは、次の特性、 ・スポーリング抵抗性：６０バール、 ・多孔度：４３％、 ・平均孔径：６μｍ、細孔容積の９０％が２〜１５μ
ｍ、 を有する。水酸化ナトリウム浴（０．５Ｎ）中に８０℃
で１５０時間浸漬されたモノリスは、いかなる重量損失
も受けずそして化学薬品で攻撃されない。
速度で２００℃までの第一温度上昇を施し、２００℃で
１時間保ち、次いで４℃／分の速度で２００℃から１，
２７５℃に上昇させ、そしてこの温度を１５時間保つ。
かくして得たモノリスは、次の特性、 ・スポーリング抵抗性：６０バール、 ・多孔度：４３％、 ・平均孔径：６μｍ、細孔容積の９０％が２〜１５μ
ｍ、 を有する。水酸化ナトリウム浴（０．５Ｎ）中に８０℃
で１５０時間浸漬されたモノリスは、いかなる重量損失
も受けずそして化学薬品で攻撃されない。
【００４０】（ｃ）ミクロろ過膜層の付着 先ず、焼結間に表面に膜層を残すメラミン／ホルムアル
デヒド樹脂によってモノリスの内部を充填し次いで空に
することによってその内部を被覆する。次いで、重量比
で次の組成、 ・ＴｉＯ2 ：６％、 ・有機バインダー：２０％、 ・Ｈ2 Ｏ：７４％、 を有するＴｉＯ2 スリップ（slip）を調製する。ＴｉＯ
2 は、カンパニー・チタフランセによって商品名「Ｒｅ
ｘ」の下に製造販売されるルチル型のものである。粒子
の平均直径は０．４μｍである。バインダーは商品名
「Carbopol 934」である。スリップは、次の態様で調製
される。 ・分散剤を含有する水中にＴｉＯ2 を機械的な撹拌下に
懸濁させる。 ・懸濁液を均質化しそしてふるい分けをする。 ・有機バインダーを加える。 ・ふるい分けを再び実施し、そして支持体のチャンネル
をスリップ塗装技術によって被覆する。被覆を８０℃で
３時間乾燥させ、そして付着物を電気炉で焼結する。支
持体及び付着物を先ず２５０℃まで１時間加熱し（この
温度は２℃／分の速度で到達される）、次いで付着物を
１，０２５℃で３時間焼結される（この温度は５℃／分
の速度で到達される）。２５μｍの厚さを有し、支持体
の内部に実質上入らず、０．２μｍの孔径を有し、そし
て３，４００リットル／ｈ／ｍ2 ／バールの透水性を有
する膜が得られる。
デヒド樹脂によってモノリスの内部を充填し次いで空に
することによってその内部を被覆する。次いで、重量比
で次の組成、 ・ＴｉＯ2 ：６％、 ・有機バインダー：２０％、 ・Ｈ2 Ｏ：７４％、 を有するＴｉＯ2 スリップ（slip）を調製する。ＴｉＯ
2 は、カンパニー・チタフランセによって商品名「Ｒｅ
ｘ」の下に製造販売されるルチル型のものである。粒子
の平均直径は０．４μｍである。バインダーは商品名
「Carbopol 934」である。スリップは、次の態様で調製
される。 ・分散剤を含有する水中にＴｉＯ2 を機械的な撹拌下に
懸濁させる。 ・懸濁液を均質化しそしてふるい分けをする。 ・有機バインダーを加える。 ・ふるい分けを再び実施し、そして支持体のチャンネル
をスリップ塗装技術によって被覆する。被覆を８０℃で
３時間乾燥させ、そして付着物を電気炉で焼結する。支
持体及び付着物を先ず２５０℃まで１時間加熱し（この
温度は２℃／分の速度で到達される）、次いで付着物を
１，０２５℃で３時間焼結される（この温度は５℃／分
の速度で到達される）。２５μｍの厚さを有し、支持体
の内部に実質上入らず、０．２μｍの孔径を有し、そし
て３，４００リットル／ｈ／ｍ2 ／バールの透水性を有
する膜が得られる。
【００４１】（ｄ）限外ろ過膜層の付着 ＴｉＯ2 粉末が５０ｎｍの粒度を有すること以外は先の
（ｃ）におけると全く同じ操作を実施する。焼結後、ミ
クロろ過層の内部に実質上入らず、平均孔径が２０ｎｍ
であり且つ５５０リットル／ｈ／ｍ2 ／バールの透水性
を有する厚さ２μｍの限外ろ過膜が得られる。
（ｃ）におけると全く同じ操作を実施する。焼結後、ミ
クロろ過層の内部に実質上入らず、平均孔径が２０ｎｍ
であり且つ５５０リットル／ｈ／ｍ2 ／バールの透水性
を有する厚さ２μｍの限外ろ過膜が得られる。
Claims (9)
- 【請求項１】 １〜２０μｍの平均孔径Ｄｓ及び３０％
以上の多孔度を有する無機膜用多孔質モノリシックセラ
ミック支持体において、ＴｉＯ２粒子で少なくとも一部
分被覆したアルミナ粒子のセラミックからなり、そして
Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２の総重量に対するＴｉＯ２の重
量百分率が１〜３９％又は７１〜９９％のどちらかであ
ることを特徴とする多孔質モノリシックセラミック支持
体。 - 【請求項２】 出発アルミナが３〜５００μｍの平均粒
度を有しそして酸化チタンが０．０１〜７μｍの平均粒
度を有することを特徴とする請求項１記載の支持体。 - 【請求項３】 Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２の総重量に対す
るＴｉＯ ２ の重量百分率が２０〜３９％であり、アルミ
ナの粒度が１０〜１００μｍであり、そしてＴｉＯ２の
粒度が０．１〜１μｍであることを特徴とする請求項１
又は２記載の支持体。 - 【請求項４】 アルミナが本質上コランダム型のもので
あり、そしてＴｉＯ２が本質上ルチル型のものであるこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項記載の支持
体。 - 【請求項５】 アルミナ粒子をバインダー、可塑剤、滑
剤、解凝集剤、湿潤剤、保水剤、消泡剤、帯電防止剤、
キレート化剤及び殺菌剤から選択される少なくとも１種
の補助剤と、随意として少部分のＴｉＯ２と混合し、Ｔ
ｉＯ２の残部又は一部分及び水を予め解凝集したスリッ
プの形態で導入し、かくして得たペーストを混練りし、
それを乾燥させ、押し出し、焼成し、そして１，２７５
℃以下の温度で焼結させることを特徴とする請求項１〜
４のいずれか一項記載の支持体の製造法。 - 【請求項６】 ・請求項１〜４のいずれか一項記載のモ
ノリシックセラミック支持体と、 ・チャンネルの表面に位置する分離膜層であって、焼結
前の平均直径Ｄｏが比率： ０．３＜Ｄｓ／Ｄｏ＜２００ に従って０．１〜３μｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる分離膜層と、からなり、しかも該膜層は支持体
の細孔内に実質上入らずそして０．０５〜１．５μｍの
平均孔径Ｄｍを有することを特徴とする無機ミクロろ過
膜。 - 【請求項７】 ・請求項６記載のミクロろ過膜と、 ・焼結前の直径Ｄｕが比率： ０．５＜Ｄｍ／Ｄｕ＜７５０ に従って２〜１００ｎｍの間である焼結金属酸化物粒子
よりなる限外ろ過分離膜層と、 からなり、しかも該限外ろ過膜分離層はミクロろ過膜層
の上に位置しそしてその中に実質上入らないことを特徴
とする無機限外ろ過膜。 - 【請求項８】 支持体又は膜の端部が熱可塑性又は熱可
融性重合体の薄層によって漏れがないようにされること
を特徴とする請求項１〜４、６及び７のいずれか一項記
載の支持体又は膜。 - 【請求項９】 重合体が、随意にグラフトされる弗素化
及び過弗素化ポリオレフィンから選択されることを特徴
とする請求項８記載の支持体又は膜。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR929209138A FR2693921B1 (fr) | 1992-07-24 | 1992-07-24 | Support monolithe céramique pour membrane de filtration tangentielle. |
| FR92-09138 | 1992-07-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172057A JPH06172057A (ja) | 1994-06-21 |
| JP2670967B2 true JP2670967B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=9432217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5202003A Expired - Fee Related JP2670967B2 (ja) | 1992-07-24 | 1993-07-23 | 接線ろ過膜のためのモノリシックセラミック支持体 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5415775A (ja) |
| EP (1) | EP0585152B1 (ja) |
| JP (1) | JP2670967B2 (ja) |
| AT (1) | ATE161203T1 (ja) |
| CA (1) | CA2101211C (ja) |
| DE (1) | DE69315769T2 (ja) |
| DK (1) | DK0585152T3 (ja) |
| FR (1) | FR2693921B1 (ja) |
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