JP2667428B2 - 不焼成カーボン含有れんが及びその製造に使用するバインダー組成物 - Google Patents
不焼成カーボン含有れんが及びその製造に使用するバインダー組成物Info
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、製鋼用電気炉，転炉，取鍋,RH炉,DH炉等の
脱ガス容器の内張りに使用する不焼成カーボン含有れん
がとその製造の際に使用するバインダー組成物に関す
る。
脱ガス容器の内張りに使用する不焼成カーボン含有れん
がとその製造の際に使用するバインダー組成物に関す
る。
従来、不燃成マグネシアカーボンれんがのような不焼
成カーボン含有れんがのバインダーとして石油乾留の際
に生じるタール、ピッチが使用されていた。
成カーボン含有れんがのバインダーとして石油乾留の際
に生じるタール、ピッチが使用されていた。
このタール、ピッチは、350〜550℃で比較的長時間ベ
ーキングしてカーボン化を進め、さらに、1500℃以上の
温度で長時間焼成してフリーカーボンをグラファイト
化、ソフトカーボン化して熱衝撃に強いカーボンボンド
を生成する。
ーキングしてカーボン化を進め、さらに、1500℃以上の
温度で長時間焼成してフリーカーボンをグラファイト
化、ソフトカーボン化して熱衝撃に強いカーボンボンド
を生成する。
しかしながら、このタール、ピッチは、カーボンボン
ドの生成に、高温での長時間の加熱を要して多量のエネ
ルギーを消費し、さらに加熱時に発ガン性物質を発生し
たり、大気を汚染する等の欠点を有する。
ドの生成に、高温での長時間の加熱を要して多量のエネ
ルギーを消費し、さらに加熱時に発ガン性物質を発生し
たり、大気を汚染する等の欠点を有する。
このため、近年は、このタール、ピッチに代わって20
0℃以下の比較的低温で容易に硬化し、しかも炭化収率
の良いフェノール樹脂，フラン樹脂等の熱硬化性樹脂が
多様されるようになった。
0℃以下の比較的低温で容易に硬化し、しかも炭化収率
の良いフェノール樹脂，フラン樹脂等の熱硬化性樹脂が
多様されるようになった。
とくに、フェノール樹脂は、粉末，粒状，液状，ワニ
ス等、用途や使用法に応じて任意にその性状のつくり分
けができるというばかりではなく、硬化した樹脂は、35
0℃付近から炭化を開始し、生成したカーボンは非常に
固く機械的強度が高いという利点がある。
ス等、用途や使用法に応じて任意にその性状のつくり分
けができるというばかりではなく、硬化した樹脂は、35
0℃付近から炭化を開始し、生成したカーボンは非常に
固く機械的強度が高いという利点がある。
ところが、反面、フェノール樹脂をバインダーとして
使用した際には、タール、ピッチの場合と比較して、膨
張性があって熱衝撃に弱く、耐酸化性も低いという欠点
がある。
使用した際には、タール、ピッチの場合と比較して、膨
張性があって熱衝撃に弱く、耐酸化性も低いという欠点
がある。
これは、フェノール樹脂からの生成カーボンは1500℃
以上に加熱してもグラファイト化が起こらず、無定形炭
素のままであり、また、硬化した樹脂は、熱に対し不溶
不融であるためそのまま炭化したとき気孔率が高くな
り、比表面積が大きくなるためであると言われている。
以上に加熱してもグラファイト化が起こらず、無定形炭
素のままであり、また、硬化した樹脂は、熱に対し不溶
不融であるためそのまま炭化したとき気孔率が高くな
り、比表面積が大きくなるためであると言われている。
したがって、上記のそれぞれの欠点を補完し合うた
め、タール、ピッチとフェノール樹脂を混合したり、あ
るいはフェノール樹脂を変性して使用することが試みら
れている。
め、タール、ピッチとフェノール樹脂を混合したり、あ
るいはフェノール樹脂を変性して使用することが試みら
れている。
しかしながら、タール、ピッチは、非極性であるのに
対し、フェノール樹脂は極性が高いため相溶性が乏し
く、また、熱時混溶していても低温になるに従い分離が
進み均一な分散を損なって欠点の方が大きく出ているた
め、現実の使用には至っていない。また、これらを均一
に溶解させる溶剤を使用することも考えられるが、反応
性に乏しく加熱硬化時に殆どが揮散して、バインダーが
溶剤とともに移動し、不均一な硬化体になって好ましく
ない。
対し、フェノール樹脂は極性が高いため相溶性が乏し
く、また、熱時混溶していても低温になるに従い分離が
進み均一な分散を損なって欠点の方が大きく出ているた
め、現実の使用には至っていない。また、これらを均一
に溶解させる溶剤を使用することも考えられるが、反応
性に乏しく加熱硬化時に殆どが揮散して、バインダーが
溶剤とともに移動し、不均一な硬化体になって好ましく
ない。
本発明の目的は、上記従来の不焼成カーボン含有バイ
ンダーとしてのタール、ピッチとフェノール樹脂の混合
使用に際しての問題点を解消して、タール、ピッチと均
一に分散し得る硬化物を得るバインダーを見出し、それ
によって、タール、ピッチの機能を活かし耐酸化性，耐
スポーリング性に優れた不焼成カーボン含有れんがを得
ることにある。
ンダーとしてのタール、ピッチとフェノール樹脂の混合
使用に際しての問題点を解消して、タール、ピッチと均
一に分散し得る硬化物を得るバインダーを見出し、それ
によって、タール、ピッチの機能を活かし耐酸化性，耐
スポーリング性に優れた不焼成カーボン含有れんがを得
ることにある。
本発明は、不焼成カーボン含有れんがのバインダーと
してのタール、ピッチと樹脂バインダーを混合使用する
際、使用した樹脂バインダーとタール、ピッチとのそれ
ぞれの相溶性が良く、しかも、それ自体が炭素化とボン
ド化の反応に寄与し、しかもタール、ピッチとのカップ
リングが起こり易く相互の分離や移行を阻害しない機能
を有する添加剤の配合によって、不焼成カーボン含有れ
んがのバインダーとしてのタール、ピッチと樹脂バイン
ダーを混合使用する際の上記の欠点を解消したものであ
る。
してのタール、ピッチと樹脂バインダーを混合使用する
際、使用した樹脂バインダーとタール、ピッチとのそれ
ぞれの相溶性が良く、しかも、それ自体が炭素化とボン
ド化の反応に寄与し、しかもタール、ピッチとのカップ
リングが起こり易く相互の分離や移行を阻害しない機能
を有する添加剤の配合によって、不焼成カーボン含有れ
んがのバインダーとしてのタール、ピッチと樹脂バイン
ダーを混合使用する際の上記の欠点を解消したものであ
る。
すなわち、本発明は、バインダー樹脂を合成する際の
原料である樹脂類のモノマーの特性が上記機能を有する
ことに着目し、このモノマーのバインダー中の配合に想
到し、完成したものである。
原料である樹脂類のモノマーの特性が上記機能を有する
ことに着目し、このモノマーのバインダー中の配合に想
到し、完成したものである。
使用する樹脂としてはフェノール樹脂が良いが、フェ
ノール類としては側鎖を多く持ったアルキルフェノール
がタール、ピッチを溶解し易いため効果的である。具体
的にはフェノール類としては、フェノール，クレゾー
ル，ノニルフェノール，ブチルフェノール，キシレノー
ル，クロロフェノール等が使用可能である。
ノール類としては側鎖を多く持ったアルキルフェノール
がタール、ピッチを溶解し易いため効果的である。具体
的にはフェノール類としては、フェノール，クレゾー
ル，ノニルフェノール，ブチルフェノール，キシレノー
ル，クロロフェノール等が使用可能である。
モノマーの含有量はベースレジンの分子量と使用の態
様によっても異なるが、ベースレジンに対し、HLC分析
法で10％以上存在するものであることが望ましい。
様によっても異なるが、ベースレジンに対し、HLC分析
法で10％以上存在するものであることが望ましい。
このようなモノマーを有する樹脂の調製はモノマーの
樹脂化を不完全に行うことによって残留せしめる。
樹脂化を不完全に行うことによって残留せしめる。
また、バインダーとしての作業性を付与するために
は、ベースレジンとモノマーの両者を相溶させる溶剤、
好ましくは反応性溶剤の少量の使用が好ましい。
は、ベースレジンとモノマーの両者を相溶させる溶剤、
好ましくは反応性溶剤の少量の使用が好ましい。
さらに、使用するタール、ピッチとしては、均一な炭
化を阻害するベンゼン不溶分の少ないものが好ましい。
化を阻害するベンゼン不溶分の少ないものが好ましい。
タール、ピッチとフェノール樹脂のようなバインダー
樹脂との混合比率は、要求する物性により任意に変える
ことができるが、フェノール樹脂の場合、モノマーを含
有したフェノール樹脂／タール、ピッチの重量比が、90
/10〜20/80の間にあることが好ましい。モノマーを含有
したフェノール樹脂の混合比がこれ以上多いと剛性が大
きくなり、これ以下になると硬化性能が劣るため好まし
くない。
樹脂との混合比率は、要求する物性により任意に変える
ことができるが、フェノール樹脂の場合、モノマーを含
有したフェノール樹脂／タール、ピッチの重量比が、90
/10〜20/80の間にあることが好ましい。モノマーを含有
したフェノール樹脂の混合比がこれ以上多いと剛性が大
きくなり、これ以下になると硬化性能が劣るため好まし
くない。
例えば、フェノール樹脂のモノマーであるフェノール
を多く含んだフェノール樹脂は、タール、ピッチと任意
に相溶し、適当な硬化剤を併用することにより、常温に
おいても加熱時においても揮散したり、分離することな
く、それ自体が高分子化しタール、ピッチを抱きこんだ
まま不溶不融の状態で三次元化する。
を多く含んだフェノール樹脂は、タール、ピッチと任意
に相溶し、適当な硬化剤を併用することにより、常温に
おいても加熱時においても揮散したり、分離することな
く、それ自体が高分子化しタール、ピッチを抱きこんだ
まま不溶不融の状態で三次元化する。
すなわち、低温硬化が可能であるという熱硬化性樹脂
の特性と、耐酸化性と耐衝撃性において優れたタール、
ピッチの特性を併せて得ることができる。
の特性と、耐酸化性と耐衝撃性において優れたタール、
ピッチの特性を併せて得ることができる。
とくに、この硬化物を還元性雰囲気中で焼成すると、
比重が増大し酸化開始温度が高くなり、さらにＸ線回折
パターンを見ると、低温焼成によって黒鉛化性を示すピ
ークが得られる。その結果、得られた硬化体は均一な海
−島模様になり、弾性率が低下し、耐スポーリング性や
耐酸化性が向上する。
比重が増大し酸化開始温度が高くなり、さらにＸ線回折
パターンを見ると、低温焼成によって黒鉛化性を示すピ
ークが得られる。その結果、得られた硬化体は均一な海
−島模様になり、弾性率が低下し、耐スポーリング性や
耐酸化性が向上する。
その結果、前記のバインダーを使用したとき、非酸化
性雰囲気で200℃に乾燥後、圧縮弾性率／圧縮強度の数
値が50以下の不焼成のカーボン含有れんがを得ることが
できる。このことは、カーボンの添加量を減らす効果を
もたらし、低カーボンれんがの製造を容易にするもので
ある。
性雰囲気で200℃に乾燥後、圧縮弾性率／圧縮強度の数
値が50以下の不焼成のカーボン含有れんがを得ることが
できる。このことは、カーボンの添加量を減らす効果を
もたらし、低カーボンれんがの製造を容易にするもので
ある。
本発明の場合、耐火材としてはマグネシアのみなら
ず、アルミナ，スピネル，マグネシアライム系，ジルコ
ニア，ジルコン,SiC,Si3N4等の非酸化物の使用も可能で
ある。
ず、アルミナ，スピネル，マグネシアライム系，ジルコ
ニア，ジルコン,SiC,Si3N4等の非酸化物の使用も可能で
ある。
本発明によるバインダーを用いて、耐火材と炭素との
混合物にモノマーを含有した樹脂とタール、ピッチとの
混合バインダーを配合してなり、且つ非酸化性雰囲気で
200℃以上に乾燥した後の圧縮弾性率と圧縮強度とを同
一単位で表した場合の圧縮弾性率／圧縮強度の比が50以
下である不焼成カーボン含有れんがを得ることができ
る。
混合物にモノマーを含有した樹脂とタール、ピッチとの
混合バインダーを配合してなり、且つ非酸化性雰囲気で
200℃以上に乾燥した後の圧縮弾性率と圧縮強度とを同
一単位で表した場合の圧縮弾性率／圧縮強度の比が50以
下である不焼成カーボン含有れんがを得ることができ
る。
さらには、従来のノボラック型フェノール樹脂を使用
したれんがに比較して、高カーボン領域（カーボン量15
〜35％）において耐酸化性，耐食性の著しい向上がみら
れ、低カーボン領域（カーボン量15〜５％）においては
耐酸化性は勿論であるが、耐食性、とくに耐スポール性
において著しい改善が認められる。
したれんがに比較して、高カーボン領域（カーボン量15
〜35％）において耐酸化性，耐食性の著しい向上がみら
れ、低カーボン領域（カーボン量15〜５％）においては
耐酸化性は勿論であるが、耐食性、とくに耐スポール性
において著しい改善が認められる。
（１） モノマー含有樹脂の調製 イ． フェノール樹脂１（ノボラック型） フェノール940g、37％ホルマリン405gを２の四つ口
フラスコにとり、これに触媒としてシュウ酸9.4gを加え
た。撹拌しながら約60分を要して還流させ、そのまま12
0分間反応を行った後150℃まで常圧脱水を行った。
フラスコにとり、これに触媒としてシュウ酸9.4gを加え
た。撹拌しながら約60分を要して還流させ、そのまま12
0分間反応を行った後150℃まで常圧脱水を行った。
得られた樹脂は粘稠な液体で25℃における粘度が200
ポアズである。また、高速液体クロマトグラフィーによ
る反応性相溶性剤としてのフェノールの残存量は28％で
あった。
ポアズである。また、高速液体クロマトグラフィーによ
る反応性相溶性剤としてのフェノールの残存量は28％で
あった。
ロ． フェノール樹脂２（ノボラック型） フェノール470g、パラクレゾール540g、37％ホルマリ
ン568gを２の四つ口フラスコにとり、これに触媒とし
てシュウ酸9.4gを加えた。
ン568gを２の四つ口フラスコにとり、これに触媒とし
てシュウ酸9.4gを加えた。
撹拌しながら約60分を要して還流させ、そのまま120
分間反応を行った後150℃まで常圧脱水を行った。得ら
れた樹脂の軟化点は60℃、フェノール類の残存量は13％
であった。この樹脂にフェノールをインで10％、反応性
溶剤としてシクロヘキサノンをインで５％添加した。得
られた樹脂は粘稠な液体で25℃における粘度は150ポア
ズであった。また、フェノール類の含有量は22％であっ
た。
分間反応を行った後150℃まで常圧脱水を行った。得ら
れた樹脂の軟化点は60℃、フェノール類の残存量は13％
であった。この樹脂にフェノールをインで10％、反応性
溶剤としてシクロヘキサノンをインで５％添加した。得
られた樹脂は粘稠な液体で25℃における粘度は150ポア
ズであった。また、フェノール類の含有量は22％であっ
た。
ハ． フェノール樹脂３（レゾール型） フェノール940g、37％ホルマリン892gを四つ口フラス
コにとり、これに、カセイソーダの50％水溶液37.6gを
加えた。約60分を要して70℃まで昇温させ、70±３℃で
２時間反応を行った。減圧脱水を開始し、150トールで
内温が70℃になるまで減圧脱水を行った。得られた樹脂
は粘稠な液体で25℃における粘度が80ポアズであった。
またフェノールの残存量は15％であった。
コにとり、これに、カセイソーダの50％水溶液37.6gを
加えた。約60分を要して70℃まで昇温させ、70±３℃で
２時間反応を行った。減圧脱水を開始し、150トールで
内温が70℃になるまで減圧脱水を行った。得られた樹脂
は粘稠な液体で25℃における粘度が80ポアズであった。
またフェノールの残存量は15％であった。
（２） タール、ピッチの調製 イ． タール、ピッチ１ 25℃における粘度 30ポアズ ベンゼン不溶分 11％ 固定炭素量 22％ ロ． タール、ピッチ２ 軟化点 50℃ ベンゼン不溶分 19％ 固定炭素量 51％ このタール、ピッチを50重量部、アセトフェノンを10
重量部混合し、25℃における粘度が150ポアズの得体を
得た。
重量部混合し、25℃における粘度が150ポアズの得体を
得た。
（３） マグネシア−カーボンれんがの製造 第１表に示す配合割合の骨材に、同表のバインダーの
項に示すバインダーを添加配合し、ニーダーで15分間混
練し成形して、同表のテストNo.1〜20に示すテストピー
スを得た。これらを200℃にセットした乾燥機中で３時
間乾燥して同表の特性の項に示す結果を得た。同表の各
特性値は以下の要領で行った結果である。
項に示すバインダーを添加配合し、ニーダーで15分間混
練し成形して、同表のテストNo.1〜20に示すテストピー
スを得た。これらを200℃にセットした乾燥機中で３時
間乾燥して同表の特性の項に示す結果を得た。同表の各
特性値は以下の要領で行った結果である。
抗圧試験は2mm/分の荷重速度で行い、弾性率はテスト
ピースの荷重が25〜37.5kgf/cm2の間で測定した。
ピースの荷重が25〜37.5kgf/cm2の間で測定した。
また、スポーリングテストは、50×50×50mmのテスト
ピースを1600℃の溶銑鉄中へ浸漬と水冷を５回繰り返し
た後の亀裂の発生状況を調べた。
ピースを1600℃の溶銑鉄中へ浸漬と水冷を５回繰り返し
た後の亀裂の発生状況を調べた。
同表において、◎は亀裂なし、○は亀裂を、×は亀裂
−剥落の状態を示す。
−剥落の状態を示す。
さらに、酸化テストは、空気中に、800℃で上記テス
トピースを４時間放置したとき、脱炭素厚さが5mm以上
を×、5mm未満を○で表した。
トピースを４時間放置したとき、脱炭素厚さが5mm以上
を×、5mm未満を○で表した。
〔発明の効果〕 本発明によって、以下の効果を奏することができる。
（１） 低温硬化が可能であるという熱硬化性樹脂の特
性と、耐酸化性と耐衝撃性において優れたカーボンボン
ドを得るタール、ピッチの特性を併せて有するバインダ
ーが得られる。
性と、耐酸化性と耐衝撃性において優れたカーボンボン
ドを得るタール、ピッチの特性を併せて有するバインダ
ーが得られる。
（２） 耐スポーリング性や、耐酸化性が向上した不焼
成のカーボン含有れんがを得ることができる。
成のカーボン含有れんがを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井出 勇 大阪府堺市金岡町1648―15 (72)発明者 関 徹 大阪府吹田市内本町３丁目19―23 (56)参考文献 特開 昭60−246256（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−19351（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】タール、ピッチと、モノマーの樹脂化を不
完全に行なうことによってフェノール類がHLC分析法で1
0％以上存在するフェノール樹脂との重量比が90/10〜20
/80である混合バインダーを耐火材と炭素との混合物に
配合してなり、且つ非酸化性雰囲気で200℃以上に乾燥
した後の圧縮弾性率と圧縮強度とを同一単位で表した場
合の圧縮弾性率／圧縮強度の比が50以下であることを特
徴とする不焼成カーボン含有れんが。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035848A JP2667428B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 不焼成カーボン含有れんが及びその製造に使用するバインダー組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035848A JP2667428B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 不焼成カーボン含有れんが及びその製造に使用するバインダー組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212270A JPH01212270A (ja) | 1989-08-25 |
| JP2667428B2 true JP2667428B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=12453414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63035848A Expired - Fee Related JP2667428B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 不焼成カーボン含有れんが及びその製造に使用するバインダー組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2667428B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4684464B2 (ja) * | 2001-05-02 | 2011-05-18 | リグナイト株式会社 | 耐火物組成物 |
| CN104557065B (zh) * | 2013-10-22 | 2017-07-11 | 李金坡 | 高导热炭砖 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5819351A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-04 | Sumitomo Deyurezu Kk | 耐火物用液状フエノ−ル樹脂 |
| JPS60246256A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 新日鐵化学株式会社 | 耐火レンガ用バインダ−組成物 |
-
1988
- 1988-02-18 JP JP63035848A patent/JP2667428B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01212270A (ja) | 1989-08-25 |
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