JP2656709B2 - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化珪素焼結体の製造
方法に係り、更に詳細には、高温まで強度が劣化しない
窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
方法に係り、更に詳細には、高温まで強度が劣化しない
窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類金属酸化物等を添加した窒
化珪素焼結体の製造方法が知られているが（特公昭４８
−７４８６号、特公昭４９−２１０９１号公報等）、こ
れら製造法により得られる窒化珪素焼結体は、高温にお
ける強度が十分ではなく、常温強度からの強度劣化が大
きかった。
化珪素焼結体の製造方法が知られているが（特公昭４８
−７４８６号、特公昭４９−２１０９１号公報等）、こ
れら製造法により得られる窒化珪素焼結体は、高温にお
ける強度が十分ではなく、常温強度からの強度劣化が大
きかった。
【０００３】また、従来、窒化珪素原料をサヤ内におい
て焼成する場合、サヤ内に充填する成形体詰め量には具
体的な条件等が規定されておらず、同一の焼成条件（温
度、時間、圧力等）で焼成を行っても、得られる焼結体
の特性が大きく異なるという事態が生じていた。
て焼成する場合、サヤ内に充填する成形体詰め量には具
体的な条件等が規定されておらず、同一の焼成条件（温
度、時間、圧力等）で焼成を行っても、得られる焼結体
の特性が大きく異なるという事態が生じていた。
【０００４】これに対し、本発明者は、サヤ内詰め量
（特に、成形体重量とサヤ内容積等）に着目し、これら
を適切に制御して焼成を行うことにより、高温まで強度
の劣化しない窒化珪素焼結体が得られることを知見し、
かかる製造方法を提案している（特開平４−５９６５９
号公報）。
（特に、成形体重量とサヤ内容積等）に着目し、これら
を適切に制御して焼成を行うことにより、高温まで強度
の劣化しない窒化珪素焼結体が得られることを知見し、
かかる製造方法を提案している（特開平４−５９６５９
号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が更に研究を重ねた結果、サヤ内詰め量の制御の仕方
に更に改善の余地があることが判明した。即ち、サヤ内
に充填する成形体の重量とサヤ内容積を制御しても、成
形体の形状が異なる場合には、その表面積が異なるた
め、該成形体から発生する飛散ガスの量が異なり、この
結果、得られる焼結体の特性に差異を生ずるということ
が判明した。
者が更に研究を重ねた結果、サヤ内詰め量の制御の仕方
に更に改善の余地があることが判明した。即ち、サヤ内
に充填する成形体の重量とサヤ内容積を制御しても、成
形体の形状が異なる場合には、その表面積が異なるた
め、該成形体から発生する飛散ガスの量が異なり、この
結果、得られる焼結体の特性に差異を生ずるということ
が判明した。
【０００６】本発明は、このような従来技術の有する課
題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところ
は、焼成条件を精密に制御し、得られる焼結体特性にバ
ラツキが少なく、高温まで強度の劣化しない窒化珪素焼
結体の製造方法を提供することにある。
題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところ
は、焼成条件を精密に制御し、得られる焼結体特性にバ
ラツキが少なく、高温まで強度の劣化しない窒化珪素焼
結体の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究した結果、成形体重量とサヤ内容積
との関係に、成形体表面積の条件を加重することによ
り、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
解決すべく鋭意研究した結果、成形体重量とサヤ内容積
との関係に、成形体表面積の条件を加重することによ
り、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００８】従って、本発明の窒化珪素焼結体の製造方
法は、窒化珪素粉末及び希土類元素酸化物粉末を混合し
て、これらを主成分とする混合物を得、この混合物を成
形し、次いで、次式 Ｙ≧−１２３６０００Ｘ＋８６８０００ Ｙ≦−４９４４００Ｘ＋２２２７６００ ０≦Ｙ≦５０００００ （式中のＸは成形体表面積（ｃｍ2）／成形体重量
（ｇ）、Ｙはサヤ内容積（ｃｍ3）を示す。）で表され
る関係を満足する条件下で、焼成を行うことを特徴とす
る。
法は、窒化珪素粉末及び希土類元素酸化物粉末を混合し
て、これらを主成分とする混合物を得、この混合物を成
形し、次いで、次式 Ｙ≧−１２３６０００Ｘ＋８６８０００ Ｙ≦−４９４４００Ｘ＋２２２７６００ ０≦Ｙ≦５０００００ （式中のＸは成形体表面積（ｃｍ2）／成形体重量
（ｇ）、Ｙはサヤ内容積（ｃｍ3）を示す。）で表され
る関係を満足する条件下で、焼成を行うことを特徴とす
る。
【０００９】
【作用】本発明においては、窒化珪素焼結体の焼成過程
で、サヤ内容積と、成形体重量と、成形体表面積を適切
に制御することにした。これにより、得られる焼結体の
特性の均一化を向上することができ、更に、この窒化珪
素焼結体は、高温まで強度が劣化せず良好な特性を有す
る。焼成条件を、成形体表面積の条件をも加味して上述
のように制御することにより、特性が均一で、高温強度
の良好な焼結体が得られる理由としては、以下の事項が
考えられる。
で、サヤ内容積と、成形体重量と、成形体表面積を適切
に制御することにした。これにより、得られる焼結体の
特性の均一化を向上することができ、更に、この窒化珪
素焼結体は、高温まで強度が劣化せず良好な特性を有す
る。焼成条件を、成形体表面積の条件をも加味して上述
のように制御することにより、特性が均一で、高温強度
の良好な焼結体が得られる理由としては、以下の事項が
考えられる。
【００１０】即ち、成形体表面積が小さ過ぎると、焼成
時に成形体から飛散するガス量が小さく、成形体（特
に、成形体内部）からガスが十分に除去されないため、
焼結が十分に進行せず、従って、焼結体内部の焼結性が
低減し、得られる焼結体の特性に悪影響を及ぼすことに
なる。一方、成形体表面積が大き過ぎると、上記飛散す
るガス量が大き過ぎ、ガス成分として酸素等が焼結体か
ら飛散し過ぎるため、焼結体が目的とする組成から大き
くずれ、意図する強度が発現しないことになる。
時に成形体から飛散するガス量が小さく、成形体（特
に、成形体内部）からガスが十分に除去されないため、
焼結が十分に進行せず、従って、焼結体内部の焼結性が
低減し、得られる焼結体の特性に悪影響を及ぼすことに
なる。一方、成形体表面積が大き過ぎると、上記飛散す
るガス量が大き過ぎ、ガス成分として酸素等が焼結体か
ら飛散し過ぎるため、焼結体が目的とする組成から大き
くずれ、意図する強度が発現しないことになる。
【００１１】従って、サヤ内容積と成形体重量との関係
に、成形体表面積を小さ過ぎず且つ多き過ぎず適正な値
に保持する条件をも加味して、これら３者の関係を総合
的に適切な状態に制御することにより、得られる焼結体
特性の均一化及び高温強度の向上を図ることができるも
のと考えらる。
に、成形体表面積を小さ過ぎず且つ多き過ぎず適正な値
に保持する条件をも加味して、これら３者の関係を総合
的に適切な状態に制御することにより、得られる焼結体
特性の均一化及び高温強度の向上を図ることができるも
のと考えらる。
【００１２】以下、本発明の窒化珪素焼結体の製造方法
について詳細に説明する。まず、窒化珪素粉末と希土類
元素酸化物等の焼結助剤と混合する。ここで、窒化珪素
粉末としては、特に限定されるものではなく、通常の窒
化珪素粉末を用いることができるが、代表的には、平均
粒径０．３〜２μｍ、純度９５重量％以上、酸素含有量
０．３〜３．０重量％、ＢＥＴ比表面積３〜２０ｍ2／
ｇのα−Ｓｉ3Ｎ4粉末及び／又はβ−Ｓｉ3Ｎ4粉末を例
示できる。また、焼結助剤も特に限定されるものではな
く、希土類元素酸化物としては、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙ
ｂ2Ｏ3等を例示でき、これ以外のものとしては、Ａｌ2
Ｏ3、ＭｇＯ、Ｃｒ2Ｏ3等を挙げることができる。な
お、両者の混合比としては、窒化珪素粉末：焼結助剤＝
９９〜１：７０〜３０（重量比）程度とするのがよい。
について詳細に説明する。まず、窒化珪素粉末と希土類
元素酸化物等の焼結助剤と混合する。ここで、窒化珪素
粉末としては、特に限定されるものではなく、通常の窒
化珪素粉末を用いることができるが、代表的には、平均
粒径０．３〜２μｍ、純度９５重量％以上、酸素含有量
０．３〜３．０重量％、ＢＥＴ比表面積３〜２０ｍ2／
ｇのα−Ｓｉ3Ｎ4粉末及び／又はβ−Ｓｉ3Ｎ4粉末を例
示できる。また、焼結助剤も特に限定されるものではな
く、希土類元素酸化物としては、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙ
ｂ2Ｏ3等を例示でき、これ以外のものとしては、Ａｌ2
Ｏ3、ＭｇＯ、Ｃｒ2Ｏ3等を挙げることができる。な
お、両者の混合比としては、窒化珪素粉末：焼結助剤＝
９９〜１：７０〜３０（重量比）程度とするのがよい。
【００１３】次に、上述のようにして得られた混合粉末
を、例えば、窒化珪素製玉石を用いて混合粉砕し、乾燥
して成形用粉末を得る。次いで、得られた成形用粉末を
成形して所定の形状を有する成形体を作成する。成形法
は、特に限定されるものではなく、例えば、プレス成
形、押出成形、鋳込み成形等を例示できる。
を、例えば、窒化珪素製玉石を用いて混合粉砕し、乾燥
して成形用粉末を得る。次いで、得られた成形用粉末を
成形して所定の形状を有する成形体を作成する。成形法
は、特に限定されるものではなく、例えば、プレス成
形、押出成形、鋳込み成形等を例示できる。
【００１４】次に、得られた成形体をサヤ内に設置し、
焼成を行う。この際、サヤ内容積、成形体重量及び成形
体表面積の３者が、次式 Ｙ≧−１２３６０００Ｘ＋８６８０００ Ｙ≦−４９４４００Ｘ＋２２２７６００ ０≦Ｙ≦５０００００ （式中のＸは成形体表面積（ｃｍ2）／成形体重量
（ｇ）、Ｙはサヤ内容積（ｃｍ3）を示す。）で表され
る関係を満足する条件下で、焼成を行う。なお、ここ
で、成形体表面積及び成形体重量は、サヤ内に配置して
いる成形体全ての表面積及び重量の合計値を示す。
焼成を行う。この際、サヤ内容積、成形体重量及び成形
体表面積の３者が、次式 Ｙ≧−１２３６０００Ｘ＋８６８０００ Ｙ≦−４９４４００Ｘ＋２２２７６００ ０≦Ｙ≦５０００００ （式中のＸは成形体表面積（ｃｍ2）／成形体重量
（ｇ）、Ｙはサヤ内容積（ｃｍ3）を示す。）で表され
る関係を満足する条件下で、焼成を行う。なお、ここ
で、成形体表面積及び成形体重量は、サヤ内に配置して
いる成形体全ての表面積及び重量の合計値を示す。
【００１５】上記焼成工程は、本発明の特徴をなす工程
であり、上式で示される条件を満足する範囲を図示すれ
ば、図１に示す斜線の範囲内となる。この斜線範囲内の
条件で焼成すれば、特性が均一で高温強度に優れる窒化
珪素焼結体を得ることができる。ここで、「サヤ」と
は、焼成時に成形体を収納する容器をいい、焼成時に容
器内の雰囲気が保持できるものであれば、特にその形
状、材質及び蓋の有無等は問われない。また、サヤ内に
充填する物としては、成形体のみならず、上記３者の関
係を調整する目的で充填する物、即ち焼結体ダミーを挙
げることができる。
であり、上式で示される条件を満足する範囲を図示すれ
ば、図１に示す斜線の範囲内となる。この斜線範囲内の
条件で焼成すれば、特性が均一で高温強度に優れる窒化
珪素焼結体を得ることができる。ここで、「サヤ」と
は、焼成時に成形体を収納する容器をいい、焼成時に容
器内の雰囲気が保持できるものであれば、特にその形
状、材質及び蓋の有無等は問われない。また、サヤ内に
充填する物としては、成形体のみならず、上記３者の関
係を調整する目的で充填する物、即ち焼結体ダミーを挙
げることができる。
【００１６】上記焼成に際し、焼成温度としては、１５
００〜２２００℃、サヤ内雰囲気としては、Ｎ2ガス、
Ｎ2ガスとＡｒガスとの混合物等を例示できる。また、
サヤ内の圧力は、上記焼成条件との関係で適宜変更する
ことができるが、加圧又は常圧とすることができる。代
表的にＮ2ガス加圧の場合には、１〜２０００ａｔｍの
Ｎ2ガス圧とすることができる。更に、焼成時間も同様
に適宜変更できるが、代表的には０．５〜１０時間とす
ることができる。
００〜２２００℃、サヤ内雰囲気としては、Ｎ2ガス、
Ｎ2ガスとＡｒガスとの混合物等を例示できる。また、
サヤ内の圧力は、上記焼成条件との関係で適宜変更する
ことができるが、加圧又は常圧とすることができる。代
表的にＮ2ガス加圧の場合には、１〜２０００ａｔｍの
Ｎ2ガス圧とすることができる。更に、焼成時間も同様
に適宜変更できるが、代表的には０．５〜１０時間とす
ることができる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。 （実施例１〜１３、比較例１〜７）純度９７重量％、酸
素含有量１．３重量％、平均粒径０．７μｍ、ＢＥＴ比
表面積１１ｍ2／ｇのα型窒化珪素原料粉末を、表１に
示すような割合で焼結助剤と混合した。ここで、用いた
焼結助剤の性状は下記の通りである。 Ｙ2Ｏ3 ・・・純度９９重量％、平均粒径０．５μｍ Ｔｍ2Ｏ3・・・純度９８重量％、平均粒径０．８μｍ Ｅｒ2Ｏ3・・・純度９９重量％、平均粒径０．８μｍ ＭｇＯ ・・・純度９８重量％、平均粒径１．２μｍ ＣｅＯ2 ・・・純度９９重量％、平均粒径０．９μｍ
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。 （実施例１〜１３、比較例１〜７）純度９７重量％、酸
素含有量１．３重量％、平均粒径０．７μｍ、ＢＥＴ比
表面積１１ｍ2／ｇのα型窒化珪素原料粉末を、表１に
示すような割合で焼結助剤と混合した。ここで、用いた
焼結助剤の性状は下記の通りである。 Ｙ2Ｏ3 ・・・純度９９重量％、平均粒径０．５μｍ Ｔｍ2Ｏ3・・・純度９８重量％、平均粒径０．８μｍ Ｅｒ2Ｏ3・・・純度９９重量％、平均粒径０．８μｍ ＭｇＯ ・・・純度９８重量％、平均粒径１．２μｍ ＣｅＯ2 ・・・純度９９重量％、平均粒径０．９μｍ
【００１８】得られた混合物４０ｋｇに対し、窒化珪素
製玉石１００ｋｇと蒸留水４０ｋｇを添加し、これらを
内容積１００ｌの媒体攪拌型粉砕機に投入し、２時間混
合粉砕した。次いで、乾燥して水分を蒸発させ、平均粒
径６０μｍに造粒して成形用粉末を得た。
製玉石１００ｋｇと蒸留水４０ｋｇを添加し、これらを
内容積１００ｌの媒体攪拌型粉砕機に投入し、２時間混
合粉砕した。次いで、乾燥して水分を蒸発させ、平均粒
径６０μｍに造粒して成形用粉末を得た。
【００１９】得られた成形用粉末を、５ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で静水圧加圧し、種々の形状を有する成形体を作
成した。この際、各成形体の重量（ｇ）及び表面積（ｃ
ｍ2）を測定し、その結果を表１に示した。なお、表面
積は寸法より計算して決定した。次いで、各成形体を、
表１に示すような内容積のサヤ内に配置し、１０ａｔｍ
のＮ2雰囲気下１９５０℃で３時間焼成して、窒化珪素
焼結体を得た。
の圧力で静水圧加圧し、種々の形状を有する成形体を作
成した。この際、各成形体の重量（ｇ）及び表面積（ｃ
ｍ2）を測定し、その結果を表１に示した。なお、表面
積は寸法より計算して決定した。次いで、各成形体を、
表１に示すような内容積のサヤ内に配置し、１０ａｔｍ
のＮ2雰囲気下１９５０℃で３時間焼成して、窒化珪素
焼結体を得た。
【００２０】（性能評価） （相対密度）アルキメデス法により測定した密度を、相
対密度に変換して表１に示す。なお、１回に成形体を複
数個焼成した場合には、密度の最小及び最大値を範囲で
示す。 （強度）ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠し、常温及び高温
（１４００℃）で４点曲げ強度を測定した。なお、１回
に成形体を複数個焼成した場合には、強度の最小及び最
大値を範囲で示す。得られた結果を表１に示す。
対密度に変換して表１に示す。なお、１回に成形体を複
数個焼成した場合には、密度の最小及び最大値を範囲で
示す。 （強度）ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠し、常温及び高温
（１４００℃）で４点曲げ強度を測定した。なお、１回
に成形体を複数個焼成した場合には、強度の最小及び最
大値を範囲で示す。得られた結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１から明らかなように、実施例１〜１３
の焼結体においては、常温から高温までの範囲で強度劣
化が少なく、しかも強度のバラツキが小さいことがわか
る。また、相対密度も大きく、且つそのバラツキも小さ
い。
の焼結体においては、常温から高温までの範囲で強度劣
化が少なく、しかも強度のバラツキが小さいことがわか
る。また、相対密度も大きく、且つそのバラツキも小さ
い。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化珪素
焼結体の製造方法によれば、成形体重量とサヤ内容積と
の関係に、成形体表面積の条件を加重することとしたた
め、得られる焼結体特性にバラツキが少なく、高温まで
強度の劣化しない窒化珪素焼結体の製造方法を提供する
ことができる。
焼結体の製造方法によれば、成形体重量とサヤ内容積と
の関係に、成形体表面積の条件を加重することとしたた
め、得られる焼結体特性にバラツキが少なく、高温まで
強度の劣化しない窒化珪素焼結体の製造方法を提供する
ことができる。
【図１】本発明の製造方法における焼成条件を図示した
線図である。
線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化珪素粉末及び希土類元素酸化物粉末
を混合して、これらを主成分とする混合物を得、この混
合物を成形し、次いで、次式 Ｙ≧−１２３６０００Ｘ＋８６８０００ Ｙ≦−４９４４００Ｘ＋２２２７６００ ０≦Ｙ≦５０００００ （式中のＸは成形体表面積（ｃｍ2）／成形体重量
（ｇ）、Ｙはサヤ内容積（ｃｍ3）を示す。）で表され
る関係を満足する条件下で、焼成を行うことを特徴とす
る窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5068641A JP2656709B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5068641A JP2656709B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279121A JPH06279121A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2656709B2 true JP2656709B2 (ja) | 1997-09-24 |
Family
ID=13379562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5068641A Expired - Fee Related JP2656709B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2656709B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5510454B2 (ja) * | 2009-06-24 | 2014-06-04 | 旭硝子株式会社 | ハンガー組立体およびフロート板ガラス製造装置 |
-
1993
- 1993-03-26 JP JP5068641A patent/JP2656709B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06279121A (ja) | 1994-10-04 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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