JP2648363B2 - 重クロム酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
重クロム酸ナトリウムの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は重クロム酸ナトリウムと硫酸からクロム酸を
製造する際に生じる硫酸水素ナトリウムの熔融物を使用
して重クロム酸ナトリウムを製造する方法に関する。
製造する際に生じる硫酸水素ナトリウムの熔融物を使用
して重クロム酸ナトリウムを製造する方法に関する。
この熔融物は、硫酸水素ナトリウムの他に遊離の硫
酸、クロム酸、硫酸クロム及び不溶の硫酸ナトリウム−
クロム錯塩を含んでいる。熔融物中におけるこれらの化
合物の個々の割合はクロム酸を製造するのに用いられた
条件に依存している。
酸、クロム酸、硫酸クロム及び不溶の硫酸ナトリウム−
クロム錯塩を含んでいる。熔融物中におけるこれらの化
合物の個々の割合はクロム酸を製造するのに用いられた
条件に依存している。
クロムの含量は平均して2.5〜3.5%CrO3及び0.5〜1.5
%Cr2O3である。硫酸水素塩及び遊離の硫酸の形におい
ては硫酸含量が高く、また6価のクロムの含量も高いた
めに、重クロム酸塩を製造する際、硫酸水素塩の溶液を
使用してモノクロム酸塩の溶液を酸性にする試みが繰返
し行われてきた。しかし3価のクロム化合物が存在する
と、Cr(III)/Cr(VI)の化合物が生成して沈澱し、こ
れは瀘過が困難であって重クロム酸塩の製造の際さらに
これを使用できないという大きな困難が生じる。
%Cr2O3である。硫酸水素塩及び遊離の硫酸の形におい
ては硫酸含量が高く、また6価のクロムの含量も高いた
めに、重クロム酸塩を製造する際、硫酸水素塩の溶液を
使用してモノクロム酸塩の溶液を酸性にする試みが繰返
し行われてきた。しかし3価のクロム化合物が存在する
と、Cr(III)/Cr(VI)の化合物が生成して沈澱し、こ
れは瀘過が困難であって重クロム酸塩の製造の際さらに
これを使用できないという大きな困難が生じる。
米国特許第4,045,340号においては、約80%のモノク
ロム酸溶液を廃硫酸水素塩で酸性にし、沸騰工程におい
てCr(III)/Cr(VI)化合物を二段階に亙り分離するこ
とが記載されている。Cr(III)/Cr(VI)化合物を瀘過
した後、瀘液を3価のクロム化合物を含まない重クロム
酸塩の製造工程に導入する。Cr(III)/Cr(VI)化合物
はCr(III)塩の製造原料として使用される。
ロム酸溶液を廃硫酸水素塩で酸性にし、沸騰工程におい
てCr(III)/Cr(VI)化合物を二段階に亙り分離するこ
とが記載されている。Cr(III)/Cr(VI)化合物を瀘過
した後、瀘液を3価のクロム化合物を含まない重クロム
酸塩の製造工程に導入する。Cr(III)/Cr(VI)化合物
はCr(III)塩の製造原料として使用される。
米国特許第3,715,425号及び同第3,784,672号において
は、重硫酸塩溶液を過硫酸の陰イオンと反応させ60〜12
0℃に加熱することにより、3価のクロムを実質的に含
まずモノクロム酸塩溶液を酸性にするのに適した重硫酸
塩溶液が得られることが記載されている。この過硫酸陰
イオンは白金陽極上で重硫酸塩溶液を酸化することによ
ってつくられる。
は、重硫酸塩溶液を過硫酸の陰イオンと反応させ60〜12
0℃に加熱することにより、3価のクロムを実質的に含
まずモノクロム酸塩溶液を酸性にするのに適した重硫酸
塩溶液が得られることが記載されている。この過硫酸陰
イオンは白金陽極上で重硫酸塩溶液を酸化することによ
ってつくられる。
本発明においては、モノクロム酸塩溶液に3価の燐酸
クロムを生じるのに十分な量の燐酸イオンを加えること
によりモノクロム酸塩を酸性にするのに適した硫酸水素
ナトリウムの溶液が容易に得られることが出だされた。
クロムを生じるのに十分な量の燐酸イオンを加えること
によりモノクロム酸塩を酸性にするのに適した硫酸水素
ナトリウムの溶液が容易に得られることが出だされた。
従って本発明はクロム酸ナトリウムを酸と反応させ、
この硫酸に加えて、CrO3の製造の際に廃棄物として生じ
るNaHSO4を酸として付加的に使用し、クロム化合物で汚
染されたNaHSO4に過剰のPO4イオンを加え、温度50〜100
℃、pH3〜6においてその中に存在するCr(III)をCrPO
4として沈澱させることを特徴とする重クロム酸ナトリ
ウムの製造方法に関する。
この硫酸に加えて、CrO3の製造の際に廃棄物として生じ
るNaHSO4を酸として付加的に使用し、クロム化合物で汚
染されたNaHSO4に過剰のPO4イオンを加え、温度50〜100
℃、pH3〜6においてその中に存在するCr(III)をCrPO
4として沈澱させることを特徴とする重クロム酸ナトリ
ウムの製造方法に関する。
このように燐酸塩を添加することにより、驚くべきこ
とには硫酸水素ナトリウム溶液はモノクロム酸塩溶液を
酸性にするのに直接使用することができる。硫酸水素塩
中に存在する3価クロムは4〜6モルのH2Oの使用する
と燐酸クロムとして完全に沈澱する。
とには硫酸水素ナトリウム溶液はモノクロム酸塩溶液を
酸性にするのに直接使用することができる。硫酸水素塩
中に存在する3価クロムは4〜6モルのH2Oの使用する
と燐酸クロムとして完全に沈澱する。
硫酸水素ナトリウム中に存在する不溶の硫酸ナトリウ
ムクロム錯塩を前以って分離する必要はない。何故なら
ば加水分解によって溶液中に移行した少量の3価のクロ
ムは燐酸クロムとして直接沈澱するからである。ナトリ
ウム−クロム錯塩は徐々に燐酸クロムに変化する。
ムクロム錯塩を前以って分離する必要はない。何故なら
ば加水分解によって溶液中に移行した少量の3価のクロ
ムは燐酸クロムとして直接沈澱するからである。ナトリ
ウム−クロム錯塩は徐々に燐酸クロムに変化する。
燐酸クロムの沈澱はpH3〜6の範囲、好ましくは4.5〜
5.6の範囲で生じる。沈澱の瀘過性に関する限り、モノ
クロム酸塩が80〜95%酸性化されることに対応するpH値
5.3〜5.6において最も良い結果が得られる。10%以上過
剰の燐酸塩を加えた場合に沈澱工程は特に有利に進行す
る。
5.6の範囲で生じる。沈澱の瀘過性に関する限り、モノ
クロム酸塩が80〜95%酸性化されることに対応するpH値
5.3〜5.6において最も良い結果が得られる。10%以上過
剰の燐酸塩を加えた場合に沈澱工程は特に有利に進行す
る。
燐酸クロム及び残りの硫酸ナトリウムクロム錯塩から
成る沈澱を瀘過した後、3価クロム化合物を含まない80
〜95%酸性化された透明な重クロム酸塩溶液が得られ
る。3価のクロム化合物はさらに処理を行うために重ク
ロム酸塩の製造工程に戻される。
成る沈澱を瀘過した後、3価クロム化合物を含まない80
〜95%酸性化された透明な重クロム酸塩溶液が得られ
る。3価のクロム化合物はさらに処理を行うために重ク
ロム酸塩の製造工程に戻される。
存在する硫酸ナトリウムクロム錯塩を除去するために
は、フィルター・ケーキをpH値8〜10において燐酸イオ
ンを存在させNaOHで処理する。完全に燐酸クロムに変化
する。
は、フィルター・ケーキをpH値8〜10において燐酸イオ
ンを存在させNaOHで処理する。完全に燐酸クロムに変化
する。
得られた燐酸クロム中のクロムは公知方法によりアル
カリ媒質中で酸化蒸解してモノクロム酸塩溶液に変える
ことができる。
カリ媒質中で酸化蒸解してモノクロム酸塩溶液に変える
ことができる。
燐酸イオン原料として例えばH3PO4、Na2HPO4及びNaH2
PO4を使用することができる。
PO4を使用することができる。
一般に本発明方法は次のようにして実施する。
平均2.5〜3.5%のCrO3及び若干の3価のクロム(Cr2O
3として0.5〜1.5%)を含むクロム酸製造時の硫酸水素
ナトリウム熔融物の密度を、水を用いて約1.3kg/dm3に
調節する。Cr(III)含量に対応して少なくとも10%過
剰になるように燐酸を加え、得られた溶液をモノクロム
酸塩溶液の部分的酸性化に使用する。工程温度は60〜80
℃であり、pH値は約4.5〜5.6が最も良い。実質的に燐酸
クロムから成るこのpH範囲で沈澱した沈澱物をなお熱い
間に瀘過し、Cr(III)を含まない瀘液は重クロム酸塩
工程にさらに使用するためにとっておく。
3として0.5〜1.5%)を含むクロム酸製造時の硫酸水素
ナトリウム熔融物の密度を、水を用いて約1.3kg/dm3に
調節する。Cr(III)含量に対応して少なくとも10%過
剰になるように燐酸を加え、得られた溶液をモノクロム
酸塩溶液の部分的酸性化に使用する。工程温度は60〜80
℃であり、pH値は約4.5〜5.6が最も良い。実質的に燐酸
クロムから成るこのpH範囲で沈澱した沈澱物をなお熱い
間に瀘過し、Cr(III)を含まない瀘液は重クロム酸塩
工程にさらに使用するためにとっておく。
本発明の特定の一具体化例を第1図のフローチャート
で示す。
で示す。
下記の実施例により本発明を例示する。これらの実施
例において特記しない限りすべての割合は重量による。
例において特記しない限りすべての割合は重量による。
実施例1 1kgの硫酸水素ナトリウム熔融物を1500mlの水に溶解
する(比重は1.3になる)。Cr2O3として1%の硫酸水素
ナトリウム熔融物中のCr2O3含量に対応して、10%過剰
に相当する14.3gのH3PO4を溶液に加える。
する(比重は1.3になる)。Cr2O3として1%の硫酸水素
ナトリウム熔融物中のCr2O3含量に対応して、10%過剰
に相当する14.3gのH3PO4を溶液に加える。
温度60℃においてこの溶液を用いモノクロム酸塩溶液
を酸性にし、pHを5.4にする。
を酸性にし、pHを5.4にする。
3値のクロムは最初は暗色の溶液から4〜6モルの結
晶水を含む燐酸クロムの形で沈澱する。
晶水を含む燐酸クロムの形で沈澱する。
この沈澱を熱い内に瀘過する。Cr2O3含量は26%であ
る。瀘液は全く3価のクロムを含んでいなかった。
る。瀘液は全く3価のクロムを含んでいなかった。
実施例2 pH値に対する瀘過速度の影響 予め硫酸水素ナトリウム1kg当り17gのH3PO4を添加し
た(3価クロムの量に関し10%過剰)比重1.3の硫酸水
素ナトリウム溶液により500mlのモノクロム酸塩溶液を
酸性化して種々の値のpHにした。
た(3価クロムの量に関し10%過剰)比重1.3の硫酸水
素ナトリウム溶液により500mlのモノクロム酸塩溶液を
酸性化して種々の値のpHにした。
この溶液を80℃に加熱し瀘過時間を測定した。
最も有利な瀘過時間はpH値が5.5及び5.23の時に得ら
れた。これは酸性化度90及び95%に相当する。
れた。これは酸性化度90及び95%に相当する。
実施例3 燐酸を添加し際のた硫酸水素ナトリウム中に存在する硫
酸ナトリウムクロム錯塩の挙動 20gの硫酸ナトリウムクロム錯塩を400mlの水に懸濁さ
せ、次いで4mlのH3PO4(85%)を加える。
酸ナトリウムクロム錯塩の挙動 20gの硫酸ナトリウムクロム錯塩を400mlの水に懸濁さ
せ、次いで4mlのH3PO4(85%)を加える。
上記錯塩の反応中燐酸は弱酸として硫酸と置換される
から、反応中pH値の低下が起るが、これはNaOHを加えて
補正することができる。
から、反応中pH値の低下が起るが、これはNaOHを加えて
補正することができる。
NaOHの添加速度は反応過程の目安となる。
上記説明は単に例示のためであって本発明を限定する
ものではなく、本発明の精神及び範囲を逸脱することな
く種々の変形を行い得ることは明らかである。
ものではなく、本発明の精神及び範囲を逸脱することな
く種々の変形を行い得ることは明らかである。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
1.クロム酸ナトリウムを酸と反応させ、この際酸として
硫酸及びCrO3の製造の際に廃棄物として生じるNaHSO4か
ら成る酸を使用し、クロム化合物で汚染されたNaHSO4に
過剰のPO4イオンを加え、温度50〜100℃、pH3〜6にお
いてその中に存在するCr(III)をCrPO4として沈澱させ
る重クロム酸ナトリウムの製造方法。
硫酸及びCrO3の製造の際に廃棄物として生じるNaHSO4か
ら成る酸を使用し、クロム化合物で汚染されたNaHSO4に
過剰のPO4イオンを加え、温度50〜100℃、pH3〜6にお
いてその中に存在するCr(III)をCrPO4として沈澱させ
る重クロム酸ナトリウムの製造方法。
2.温度60〜80℃でCrPO4を沈澱させる上記第1項記載の
方法。
方法。
3.pH4.5〜5.5においてCrPO4を沈澱させる上記第1項記
載の方法。
載の方法。
4.pH5.3〜5.6においてCrPO4を沈澱させる上記第1項記
載の方法。
載の方法。
5.過剰のPO4イオンは10%以上存在する上記第1項記載
の方法。
の方法。
6.PO4イオンはH3PO4、Na2HPO4及びNaH2PO4から成る群か
ら選ばれるPO4原料から得られる上記第1項記載の方
法。
ら選ばれるPO4原料から得られる上記第1項記載の方
法。
添付図面(第1図)は本発明の特定の一具体化例を示
す。
す。
Claims (1)
- 【請求項1】クロム酸ナトリウムを酸と反応させ、この
際酸として硫酸及びCrO3の製造の際に廃棄物として生じ
るNaHSO4から成る酸を使用し、クロム化合物で汚染され
たNaHSO4に過剰のPO4イオンを加え、温度50〜100℃、pH
3〜6においてその中に存在するCr(III)をCrPO4とし
て沈澱させることを特徴とする重クロム酸ナトリウムの
製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3815240.1 | 1988-05-05 | ||
DE3815240A DE3815240A1 (de) | 1988-05-05 | 1988-05-05 | Verfahren zur herstellung von na-dichromat |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01313334A JPH01313334A (ja) | 1989-12-18 |
JP2648363B2 true JP2648363B2 (ja) | 1997-08-27 |
Family
ID=6353652
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1109252A Expired - Lifetime JP2648363B2 (ja) | 1988-05-05 | 1989-05-01 | 重クロム酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4968503A (ja) |
EP (1) | EP0340585B1 (ja) |
JP (1) | JP2648363B2 (ja) |
KR (1) | KR890017175A (ja) |
CN (1) | CN1037495A (ja) |
AR (1) | AR241893A1 (ja) |
BR (1) | BR8902097A (ja) |
DE (2) | DE3815240A1 (ja) |
ES (1) | ES2032071T3 (ja) |
RO (1) | RO102743B1 (ja) |
ZA (1) | ZA893270B (ja) |
Families Citing this family (5)
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---|---|---|---|---|
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US6814867B2 (en) * | 2002-09-12 | 2004-11-09 | Inuista North America S.à.r.l. | Process for reducing chromium in nonvolatile residue resulting from air oxidation of cyclohexane |
GB2501994B (en) * | 2010-11-02 | 2018-09-12 | Tianjin Passion Science And Tech Co Ltd | A hydrothermal oxidation method for production of alkali metal dichromate from carbon ferrochrome |
CN102408131B (zh) * | 2011-09-09 | 2013-09-04 | 甘肃锦世化工有限责任公司 | 提高工业重铬酸钠成品含量的方法 |
CN112158885A (zh) * | 2020-10-12 | 2021-01-01 | 甘肃锦世化工有限责任公司 | 一种降低重铬酸钠酸化液中三价铬的方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3932598A (en) * | 1970-04-24 | 1976-01-13 | Cooper Hugh S | Process for producing alkali metal chromates and dichromates |
US3715425A (en) * | 1970-10-19 | 1973-02-06 | Allied Chem | Process for the manufacture of chrome chemicals |
SU394316A1 (ru) * | 1971-07-30 | 1973-08-22 | Способ получения бихромата натрия | |
US3784672A (en) * | 1972-10-19 | 1974-01-08 | Allied Chem | Process for reducing the trivalent chromium content of alkali metal bisulfate solutions |
SU497241A1 (ru) * | 1973-03-06 | 1975-12-30 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени бихромата натри |
IT1042133B (it) * | 1975-08-28 | 1980-01-30 | Stoppani P & Co | Procedimento per il recupero e la valorizzazione degli scarti della fabbricazione dell anidri de cromica |
JPS581046B2 (ja) * | 1976-09-27 | 1983-01-10 | 日本化学工業株式会社 | クロムメツキ老化液の処理方法 |
-
1988
- 1988-05-05 DE DE3815240A patent/DE3815240A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-04-24 DE DE8989107349T patent/DE58901110D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 US US07/342,278 patent/US4968503A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 ES ES198989107349T patent/ES2032071T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 EP EP89107349A patent/EP0340585B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 RO RO1989139407A patent/RO102743B1/ro unknown
- 1989-05-01 JP JP1109252A patent/JP2648363B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-03 ZA ZA893270A patent/ZA893270B/xx unknown
- 1989-05-03 CN CN89103034A patent/CN1037495A/zh active Pending
- 1989-05-04 BR BR898902097A patent/BR8902097A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-05-04 KR KR1019890005987A patent/KR890017175A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-05-05 AR AR89313852A patent/AR241893A1/es active
Also Published As
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---|---|
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US4968503A (en) | 1990-11-06 |
RO102743B1 (en) | 1992-03-30 |
BR8902097A (pt) | 1989-12-05 |
EP0340585A2 (de) | 1989-11-08 |
CN1037495A (zh) | 1989-11-29 |
ES2032071T3 (es) | 1993-01-01 |
KR890017175A (ko) | 1989-12-15 |
DE3815240A1 (de) | 1989-11-16 |
DE58901110D1 (de) | 1992-05-14 |
AR241893A1 (es) | 1993-01-29 |
JPH01313334A (ja) | 1989-12-18 |
ZA893270B (en) | 1990-01-31 |
EP0340585A3 (en) | 1990-03-14 |
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