JP2643170B2 - 改良された不透明フィルム組成物 - Google Patents

改良された不透明フィルム組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は改良された不透明性のフイルム構造体に関す
る。さらに詳しくは、本発明はこのような着色フイルム
とその製造に関する。
米国特許第4,277,616号は光沢のあるサテン状外観を
有する不透明の、二軸配向したフイルム構造体であっ
て、 空隙層が内部にある熱可塑性ポリマーマトリックスの
材料のコア； 前記マトリックス材料と相が区別されておりかつ不相
溶性の少なくとも１つの球状の空隙誘導固体粒子が少な
くとも実質的に少なくともかなりの数の各々の前記空隙
内に位置し、前記粒子が占める空隙空間は前記空隙の容
積よりも実質的に小さく、前記粒子の１つの一般的な断
面寸法は前記空隙の相当る断面寸法に近似しており； 前記コア層の表面に接着した空隙のない透明の熱可塑
性スキン層であって、このスキン層はその外面が前記コ
ア層の表面の不規則性を少なくとも実質的に示さないよ
うな厚さであって； 前記コア内の空隙の数は光透過率70％以下の不透明度
を生じさせるものであり； 構造体は100％以上の45゜光沢値を有する、構造体を
開示している。
コアの１ないし３重量％の不透明顔料を含めることが
でき、チタニアが特に例示されていることも開示してい
る。
本発明は不透明度の高いフイルム構造体を提供するこ
とを目的とする。
従って本発明の一観点において、 （ａ）空隙コア層及び（ｂ）空隙コア層の表面に接着し
ている少なくとも１つの透明スキン層 からなる、改良された不透明性と好ましくは光沢サテン
外観を呈する二軸配向したポリマーフィルム構造体であ
って、 空隙コア層は、熱可塑性ポリマー材料（ｉ）、熱可塑
性ポリマー材料（ｉ）中に分散している空隙誘導固体粒
子（ii）、及び２〜4.2重量％の光吸収性顔料（iii）の
マトリックスからなり、ここで空隙誘導固体粒子（ii）
はマトリックスの熱可塑性ポリマー材料（ｉ）とは相が
区別されており、かつ不透明空隙に位置しており、 透明スキン層は熱可塑性ポリマー材料｛（ｉ）と同じ
でも異なっていてもよい｝ からなり、かつコア層の粗さが現れるのを防ぐのにほぼ
十分な厚さであり、そして 該構造体の光透過率が13％未満であり、好ましくは該
構造体は80％以上の光沢値を有する 前記のフィルム構造体が提供される。
本発明の別の観点によれば、本明細書の定めるフイル
ム構造体の製造方法であって、 主要割合（ｉ）と、好ましくは融点がより高くおよび
／またはより高いガラス転位温度の少量の（ii）と混合
し； 混合物を（ｉ）の融点以上の温度に加熱し； （ｉ）全体にわたり（ii）を好ましくは微小球として一
様に分散させ； 少量の、適当には２ないし12重量％の、好ましくは３
以上10重量％以下、特に４ないし９重量％の（iii）を
ここに一様に分散させ；そして （ａ）の少なくとも一方の表面に透明スキン層（ｂ）
を接着させた二重配向コア層（ａ）を形成させ、ここで
二軸配向はコア層内に不透明化空隙を形成するのに効果
的な温度および変形比で行う、方法をも提供する。
本発明の独特のフイルム構造体を達成するために、コ
アの厚さの寸法と、透明であるかあるいはさらに増大し
た不透明性のために着色したスキン層の厚さ寸法との間
に特定の厚さの関係が存在することが重要である。コア
の厚さは構造体全体の約30％、好ましくは40％から約85
％までであることが好ましい。これは、構造体の空隙の
数および形状と組み合わせると、少なくとも約0.5ミル
の厚さは構造体の全体的不透明度に実質的に寄与するで
あろう。同様に、全構造体およびコア層の厚さに関連し
てスキン層の厚さを特定の範囲内に維持することによ
り、全体の組み合せは独特のフイルムの組合せをもたら
す。組み合せたスキンの厚さが全フイルム構造体の約15
ないし約70％であることが好ましい。スキン層は十分に
厚くそのためその外面がコア材料の不規則性または表面
の突起を示さないことが重要である。フイルム構造体は
前記コアのみ（100％）からなるものでもあるいはコア
と１層またはコアと複層からなってもよいことを理解す
べきである。
空隙誘導粒子の平均直径は約0.1ないし約10ミクロン
であることが好ましい。これらの粒子は何れの形であっ
てもよいが、ほぼ球形が好ましい。これは、全ての空隙
が同じ大きさであることを意味しない。概して言えば、
同様の粒子を用いれば、寸法がたとえ変化しても、各空
隙は同様の形状のものであることを意味する。理想的に
は、これらの空隙は２つの向いあいかつ端部が接触する
くほんだ円盤により定められる形と思われる。不透明性
とサテン状外観の最適な特性は２つの平均的な主たる空
隙寸法が約30ミクロン以上であるときに得られることが
実験によりわかっている。
前記の空隙誘導粒子材料は少なくとも二軸配向温度に
おいてコア材料と不相溶性であるべきである。
コアは空隙相が内部にある熱可塑性ポリマーマトリッ
クス材料であると上記の通り記述してきた。これによ
り、空隙がマトリックス形状を形成することを理解すべ
きである。用語“層”は、マトリックスを形成する多く
の空隙がありそして空隙それを自身は２つの主たる寸法
がポリマーフイルム構造体の延伸方向と並ぶように配向
していることの理解を伝えることを意味する。各空隙が
前記粒子の誘導により形成された後、粒子は一般には系
にはほかにほとんど寄与しない。これは、粒子の屈折率
がマトリックス材料に相当近く不透明度に寄与しないか
らである。この場合には、不透明度は主として系内の空
隙の存在により起る光散乱効果の関数である。
光吸収着色顔料をフイルムの発泡層に加えると、予想
外の不透明度の増加が起る。通常は、３ないし約10重量
％またはそれ以上そして好ましくは４ないし約８重量％
の光吸収顔料を加える。未発泡フイルムに２％の顔料を
加えると、46％の光透過率（LT）が得られる。発泡コア
フイルムの未発泡スキンに２％の顔料を入れると18％の
LTとなり、同じ量の顔料を発泡コアに入れると顔料のな
いスキンはLT10％または8LTの減少となる。（４％の顔
料をスキンのみに入れると６単位のLTの減少がみられ、
同じ量を発泡コアに入れると７単位のLTの減少が観察さ
れる）。それ故、コアの特定の顔料濃度に対して得られ
る不透明度に匹敵する不透明度を得るためにスキンのみ
においてはより多くの顔料を必要とすることは明瞭であ
る。各々の場合における顔料濃度は試料の全重量に基づ
く。何れの適当な光吸収着色顔料を使用することがで
き、例えばかっ色、緑、黒、赤または青などである。こ
のような顔料は合成樹脂、工業用塗料の染色および／ま
たは着色で慣用的に用いられるものから選ぶことがで
き、有機物または無機物であってもよい。
適当な着色剤および特定の顔料は商業的に容易に入手
できる。種々の顔料のリストはカークオスマー化学技術
百科辞典、第３版C1982の17巻、788〜889頁に開示され
ている。幾つかの例示的顔料はカーボンブラック、褐色
酸化鉄、アイアンブルー等である。従って、本発明で用
いる光吸収顔料は“着色”光吸収顔料を意味するものと
して理解すべきである。
TiO2などの顔料を用いると、これらは主として光反射
顔料でありそしてフイルム構造体の測定される不透明度
に何ら影響できないので、これらは接触透明性を被うよ
うに機能する。最大の不透明度は、発泡フイルム、光吸
収着色顔料および空洞コアを使用することにより得られ
る。顔料は、何の場合でもそれ自身が空隙誘導に全く寄
与しないような粒径、形状および量で存在する。
コアの代表的な空隙は主要寸法ＸおよびＹと微小寸法
Ｚを有するものとして定められ、ここで寸法Ｘは縦方向
の配向に並び、寸法Ｙは横方向の配向に並び、そして寸
法Ｚはほぼ空隙を誘導した球形粒子の断面寸法に相当す
る。
配向条件がコアの空隙のＸおよびＹ寸法がＺ寸法と比
較して主要な寸法となるような条件であることが本発明
の必要な部分である。こうして、Ｚ寸法は一般に空隙を
誘導する球形粒子の断面寸法に近似し、ＸとＹの寸法は
かなり大きくなければならない。
解説すると、本発明で意図する寸法および量のポリブ
チレンテレフタレート（PBT）球を含むポリプロピレン
マトリックスの室温二軸配向では本発明の構造体はでき
なかった。空隙が割れるかまたはかなりの大きさの空隙
が生じる。以下の実施例で示すように、ポリプロピレン
はそのガラス転位温度よりもかなり高い温度で配向しな
ければならない。温度条件は、少なくとも何れの重要な
度合いで空隙分割することなくＸおよびＹが少なくとも
Ｚ寸法の数倍となるようなものでなければならない。こ
れを行なえば、低い水蒸気透過速度と高い光散乱度を含
む最適の物理的性質が空隙の分解またはフイルムのフィ
ブリル化をともなうことなく得られる。
上記の通り、マトリックスポリマーと空隙誘導粒子は
不相溶性でなければならず、このことは、これら材料が
２つの別々の相であるという意味で用いる。球状の空隙
誘導粒子は低融点ポリマー全体にわたり分散相を構成
し、このポリマーは最終的には配向時に球状粒子が空隙
内のどこかに位置した空隙充顛マトリックスとなる。
本フイルム構造体の二軸配向の結果、構造体のコア層
を不透明化させることに加えて、配向は複合層の他の物
理的性質、例えば曲げ亀裂抵抗、エルメンドルフ引裂強
度、伸び率、引張強さ、衝撃強さ、および低温強度を改
良する。得られるフイルムは高価で高品質の外観および
優れた不透明性に加えて、低い水蒸気透過速度と低い酸
素透過速度を有する。このことはフイルムが液体を含む
食品の包装に理想的に適合する。フイルムはまた装飾的
包装材料としての魅力的な用途を有する。
空隙誘導粒子は比較的球状であるため、空隙は独立気
泡であると思われる。これら粒子はほぼ球状であり、そ
して多くの場合にレンズ状球状、すなわち両凸形レン
ズ、である空隙の形成を誘導するように好ましい粒径範
囲内である。ポリマー材料を空隙誘導粒子として意図す
るとき、これはマトリックスまたはコアのポリマーと同
時に溶融するポリマーであることができる。この場合、
粒子はコアポリマーよりも十分に高い融点を有しそして
不相溶性でありそして同時溶融混合物の温度が低下する
につれて小粒子の分散相となることができることが必要
である。空隙誘導粒子を予備形成し次いでポリプロピレ
ンなどの溶融物内に一様に分散できることをも意図す
る。これは、マトリックスポリマーをかなり高い溶融ポ
リマーにさらすことがないという利点がある。この方法
ではマトリックスポリマーの熱劣化を避ける。
マトリックス空隙の数、形および配向層のため、本発
明によりかなり高い光散乱効果が得られる。この効果
は、前記した寸法関係の２つの透明スキン層の使用によ
りさらに高められあるいは増大される。
例えば予備形成球を用いると、材料それ自身の化学的
性質よりもむしろ重要なことは球の形と大きさである。
こうして、むくまたは中空の有機または無機の何れのタ
イプの球をも使用できる。特定の空隙内で散乱する光は
空吸誘導球と光吸収顔料によりさらに吸収あるいは反射
する。無機材料はむくまたは中空の予備形成したガラス
球、金属ビーズまたは球、セラミック球等を含む。事
実、コア材料への熱劣化を起すことなく球または適当な
他の形に形成できる何れの材料をも意図する。
マトリックス内で分散相であることのできる熱可塑性
樹脂の例はポリブチレンテレフタレートおよびポリエチ
レンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリスルホン、アセタール、アクリル樹脂、ナイロ
ン等である。
本発明の技法により、本発明のフイルム構造体を通る
光透過率は約15％またはそれ以下に低下できる。これ
は、総厚さが少なくとも1.5ミルでコア部が60％でそし
て個々のスキン層が20％であるフイルムにおいて正しい
であろう。
好ましい粒径は約0.5ないし約10ミクロンであるべき
であるが、粒径が約0.75ないし約４ミクロンの範囲であ
ることが特に好ましい。空隙誘導粒子は配向前のコア層
の約20重量％以下で存在できるが、好ましい範囲は２な
いし約７重量％である。前記の通り、光吸収着色顔料粒
子はコア材料の約12重量％以下で存在できるが、好まし
い範囲はコアの４ないし約９重量％である。顔料粒子は
空洞を生じさせるのに十分であれば何れの大きさのもの
でもよい。従って、顔料粒子は空隙誘導粒子よりもかな
り少ない空間を占める。顔料粒子はコアのみ、スキンの
み、一方のスキンのみまたはこれらの何れの組合せにも
慣用的に加えることができるが、コアのみに加えるのが
好ましい。
コア層の配合および特性の便利でかつより正確な制御
のため、現場で球状粒子を形成する場合または予備形成
球を溶融コアマトリックス材料に加えるときにマスター
バッチ技法を使用できる。マスターバッチの形成後、所
望の割合を得るまでさらに熱可塑性コア材料を加えるこ
とによりこの糸の適当な希釈を行うことができる。
コア材料およびスキン材料を同時押出しできる。その
後、フイルム構造体の外観等の重要な物理的性質を全く
損うことなく最大の不透明度を得るように計算された程
度および温度で二軸配向を行う。明らかに、用いる材料
が変わると、二軸配向の条件は変わる。例示により、コ
アマトリックスおよび透明スキン層の材料としてポリプ
ロピレンを使用するとき、そして空隙誘導粒子としてPB
Tを使用するとき、４ないし８倍の縦方向延伸と約４な
いし10倍の横方向延伸を100℃ないし170℃の延伸温度で
行うと総厚さ0.7ないし５ミルの二軸配向フイルムが得
られる。コア材料およびスキン材料は同じでも異なって
いてもよく、ポリマー材料であることができる。
以下の実施例でフイルムの性質は“透明プラスチック
の曇りと光り透過の試験”と題するASTM法D1003−61で
測定した。
実施例 １（比較例） 1.4重量％TiO2（光反射顔料）を含むイソタクチック
ポリプロピレン（融点165℃、溶融流量4.5）を、20/1の
L/D比のスクリューを備えた押出機で溶融押出した。押
出機温度は190ないし220℃であった。押出物を冷却し次
いで市販の逐次二軸延伸装置を用いて５倍×９倍に二軸
延伸した。MD延伸温度は105ないし135℃の範囲でありそ
してTD延伸温度は150ないし170℃であった。
得られる1.5ミルフイルムは光透過率72％、光沢度70
％であった。
実施例 ２（比較例） 実施例１の手法に従ったが、全構造体に基づき2.8重
量％のTiO2を加えた。
得られる1.5ミルフイルムは光透過率62％であった。
実施例 ３（比較例） 実施例１の手法を繰り返したが、TiO2のかわりに光吸
収褐色顔料を種々の水準でイソタクチックポリプロピレ
ンに加えた。
第１表は、種々の着色顔料（褐色、褐色酸化鉄）負荷
量による光透過率％を示す結果をまとめている。 第 １ 表 顔料負荷量（重量％） 光透過率（％） 1.4 59 2.8 37 4.4 25 8.8 ８ 実施例 ４（比較例） イソタクチックポリプロピレン（92部、MP165℃、溶
融流量4.5）、PBT（６部、MP227℃）および２％のTiO2
の混合物を、L/D比が20/1のスクリューを備えた押出機
で溶融した。第二の押出機はこの第一押出機と関連して
いたが、PBTとTiO2のない同じポリプロピレンを供給し
た。コア材料のバレル温度を190ないし220℃に維持しな
がら溶融共押出しを行った。スキン層として押出される
べきポリプロピレンのバレル温度を220℃に維持した。
総押出厚さの70％のコア厚さで三層フイルム構造体を同
時押出しした。スキン層は各々総厚さの約15％であっ
た。未延伸フイルムは約40ミルの厚さであった。このシ
ートを次いで市販の逐次二軸延伸機を用いて５倍×９倍
に延伸した。
得られる1.5ミルフイルム構造体は光透過率26％、光
沢度115％であった。
TiO2はフイルムの接触不透明度を高めるのに役立つ
が、低いTiO2水準では測定される不透明度を適度に助け
るわけではない。光透過率72％ないし約26％の不透明度
は、約87ないし96％のポリプロピレンと３ないし10％の
PBTと約１ないし約３％のTiO2を含むコア配合物を用い
て得られている。
実施例 ５（比較例） 実施例４の手法を繰り返したが、種々の水準の光吸収
着色顔料（褐色酸化鉄）をスキン樹脂に加えた。
総フイルム構造体に基づく顔料負荷量による得られる
光透過率％を第２表に掲げる。 第 ２ 表 顔料負荷量（重量％） 光透過率（％） 1.9 19 2.8 17 4.2 11 実施例 ６ 実施例４の手法に従ったが、種々の水準の光吸収着色
顔料をコア配合物に加えた。総フイルム構造体に基づく
顔料負荷量による光透過率％を第３表にまとめる。 第 ３ 表 顔料負荷量（重量％） 光透過率（％） 1.4 13 2.8 ７ 4.2 ３ 上記のデータは、従来の光反射顔料に対して光吸収顔
料による驚くべきかつ予想外の不透明度の増加または光
透過率の減少を問題なく示している。例えば、本発明に
よる光吸収顔料と種々の負荷量の位置を従来の光反射顔
料と比べた。光吸収性であってもあるいは光反射性であ
っても顔料の位置は不透明効果を定めることを結果は示
している。
上記データは光吸収顔料と光反射顔料の相異点および
予想外の優秀性を明瞭に示している。光吸収顔料は光阻
止のための光反射性TiO2よりも明らかにより効果的であ
る。実施例１および２では少量のTi2O2で未空洞化フイ
ルム構造体となっており；実施例３は種々の水準の着色
顔料（褐色酸化鉄）を含む同様のフイルムである。等し
い水準の顔料（光吸収性−褐色；光反射性−TiO2）で光
吸収顔料は優れた不透明度を提供する。2.8％のTiO2で6
2％のLTを与える実施例２と第１表の第２項（本発明に
よれば顔料は2.8％で37％のLTを与える）に注目された
い。
実施例４、５、および６は本明細書で開示したように
光吸収顔料を含む種々の空洞化フイルム構造体であり、
実施例４と６はコアのみに顔料があり、実施例５ではス
キンのみに顔料がある。4.2％の顔料負荷でコアのみ顔
料のあるフイルム構造体はほとんど75％少ない光透過率
であった。2.8％の顔料で未空洞化フイルム構造体と比
べると、空洞化した顔料コア（第３表）は実施例３の未
空洞化コア（第１表）よりも約５倍少ない光透過率であ
った。光反射性顔料とスキン対発泡コア顔料の光透過率
の変化の大きさはかなり重要でありかつまさに予想でき
ない。
【図面の簡単な説明】
図１は本発明のフィルム構造体の空隙コア層の断面の30
00倍拡大の電子顕微鏡写真であり、図２は空隙コア層と
２枚のスキン層を示すフィルム構造体の断面の1000倍拡
大の電子顕微鏡写真である。 １……空隙コア層 ２……空隙誘導固体粒子 ３……不透明空隙 4,5……スキン層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョセフ・ジェ−ムス・スピッツ アメリカ合衆国ニュ−ヨ−ク州14564, ヴィクタ−，ハンタ−ズ・ラン 1116 (56)参考文献 特開 昭54−133579（ＪＰ，Ａ)

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）空隙コア層及び（ｂ）空隙コア層の
    表面に接着している少なくとも１つの透明スキン層 からなる、不透明の二軸配向したポリマーフィルム構造
    体であって、 空隙コア層は、熱可塑性ポリマー材料（ｉ）、熱可塑性
    ポリマー材料（ｉ）中に分散している空隙誘導固体粒子
    （ii）、及び２〜4.2重量％の光吸収性顔料（iii）のマ
    トリックスからなり、ここで空隙誘導固体粒子（ii）は
    マトリックスの熱可塑性ポリマー材料（ｉ）とは相が区
    別されており、かつ不透明空隙に位置しており、 透明スキン層は熱可塑性ポリマー材料｛（ｉ）と同じで
    も異なっていてもよい｝ からなり、かつコア層の粗さが現れるのを防ぐのにほぼ
    十分な厚さであり、そして 該構造体の光透過率が13％未満である、 前記のフィルム構造体。
  2. 【請求項２】マトリックスの熱可塑性ポリマー材料
    （ｉ）はポリオレフィンからなる、特許請求の範囲第１
    項に記載のフィルム構造体。
  3. 【請求項３】ポリオレフィンがポリプロピレンからな
    る、特許請求の範囲第２項に記載の構造体。
  4. 【請求項４】空隙誘導固体粒子（ii）は有機または無機
    の物質からなる、特許請求の範囲第１項ないし第３項の
    何れかに記載のフィルム構造体。
  5. 【請求項５】前記物質はポリマー物質からなる、特許請
    求の範囲第４項に記載のフィルム構造体。
  6. 【請求項６】有機ポリマー物質はポリエステルからな
    る、特許請求の範囲第５項に記載のフィルム構造体。
  7. 【請求項７】ポリエステルはポリブチレンテレフタレー
    トからなる、特許請求の範囲第６項に記載のフィルム構
    造体。
  8. 【請求項８】空隙誘導固体粒子（ii）はほぼ球形であ
    る、特許請求の範囲第１項ないし第７項の何れかに記載
    のフィルム構造体。
  9. 【請求項９】空隙誘導固体粒子（ii）の平均粒径は0.5
    ないし10マイクロメーターである、特許請求の範囲第１
    項ないし第８項の何れかに記載のフィルム構造体。
  10. 【請求項１０】光吸収顔料（iii）は黒、青、茶、緑ま
    たは赤色の顔料である、特許請求の範囲第１項ないし第
    ９項の何れかに記載のフィルム構造体。
  11. 【請求項１１】顔料は茶色顔料である、特許請求の範囲
    第10項に記載のフィルム構造体。
  12. 【請求項１２】光吸収顔料（ii）はコア層の空隙を生じ
    させるには不十分な平均粒径である、特許請求の範囲第
    １項ないし第11項の何れかに記載のフィルム構造体。
  13. 【請求項１３】光吸収顔料（ii）はコア層のみに存在す
    る、特許請求の範囲第１項ないし第12項の何れかに記載
    のフィルム構造体。
  14. 【請求項１４】少なくとも１つのスキン層（ｂ）は空隙
    コア層（ａ）と同じポリマー材料からなる、特許請求の
    範囲第１項ないし第13項のいずれかに記載のフィルム構
    造体。
  15. 【請求項１５】空隙コア層（ａ）の厚さは構造体の厚さ
    の30ないし85％である、特許請求の範囲第１項ないし第
    14項の何れかに記載のフィルム構造体。
  16. 【請求項１６】フィルム構造体を製造する方法であっ
    て、 主要割合の熱可塑性ポリマー材料（ｉ）を少量の、熱可
    塑性ポリマー材料（ｉ）と相が区別されている空隙誘導
    固体粒子（ii）と混合し； （ｉ）の融点以上の温度に混合物を加熱し； （ｉ）全体にわたり（ii）を一様に分散させ； ２〜4.2重量％の光吸収性顔料（iii）をここに一様に分
    散させ；そして 透明スキン層（ｂ）を（ａ）の少なくとも一方の面に接
    着させた二軸配向コア層（ａ）を形成し、ここで二軸配
    向はコア層内に不透明空隙を形成するのに有効な温度お
    よび変形比で行われる、前記の方法。
  17. 【請求項１７】（ｉ）と（ii）を一緒に溶融する、特許
    請求の範囲第16項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】形成工程を積層または同時押出しにより
    行う、特許請求の範囲第16項または第17項に記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】二軸配向を（ｂ）と（ａ）の接着後に行
    う、特許請求の範囲第16項ないし第18項の何れかに記載
    の方法。
  20. 【請求項２０】両方向への配向を同時に行う、特許請求
    の範囲第16項ないし第19項の何れかに記載の方法。
  21. 【請求項２１】配向を100℃より高い温度で行う、特許
    請求の範囲第16項ないし第20項の何れかに記載の方法。
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