JP2635421B2 - Soft magnetic alloy film - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、磁歪定数が小さいとともに高い電気抵抗
を示し、磁気ヘッド用として好適な軟磁性合金膜に関す
る。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a soft magnetic alloy film having a small magnetostriction constant and a high electric resistance and suitable for a magnetic head.
[従来の技術] 磁気記録の分野においては、記録密度を高めるために
磁気テープ等の記録媒体の高保磁力化が推進されている
が、それに対応する磁気ヘッドの材料として飽和磁束密
度(Bs)の高いものが要求されている。[Prior Art] In the field of magnetic recording, a recording medium such as a magnetic tape has been promoted to have a high coercive force in order to increase a recording density. However, as a material of a magnetic head corresponding thereto, a saturation magnetic flux density (Bs) is required. High things are required.
従来の高飽和磁束密度の軟磁性材料(膜)として、Fe
−Si−Al合金(センダスト)が代表的なものであるが、
近年、強磁性金属元素であるCoを主体とする非晶質の合
金膜が開発されている。As a conventional soft magnetic material (film) with a high saturation magnetic flux density, Fe
-Si-Al alloy (Sendust) is typical,
In recent years, amorphous alloy films mainly composed of Co, which is a ferromagnetic metal element, have been developed.
また最近の試みとして、Feを主成分とする微細結晶か
らなる合金膜(Fe−C,Fe−Si等)により、Feの結晶磁気
異方性の影響(軟磁性いに対する悪影響)を結晶の微細
化により軽減し、高飽和磁束密度でかつ軟磁気特性の優
れた膜を得た例がある。As a recent attempt, the influence of the magnetocrystalline anisotropy of Fe (the adverse effect on soft magnetism) has been reduced by an alloy film (Fe-C, Fe-Si, etc.) composed of fine crystals containing Fe as a main component. There is an example in which a film having a high saturation magnetic flux density and excellent soft magnetic characteristics is obtained by reducing the film thickness.
[発明が解決しようとする課題] ところで、磁気ヘッドを組み込んだ装置は小型化、軽
量化する傾向にあり、移動に伴う振動にさらされたり、
悪環境のもとで使用されたりすることが多くなってい
る。そこで、磁気ヘッドには、磁気特性が優秀であって
磁気テープに対する耐摩耗性が優れていることは勿論、
温度や腐食性の雰囲気中での耐用性、すなわち耐環境性
や、耐振動性等が高いことが要求されている。そのた
め、ギャップ形成やケースへの組み込み等をガラス溶着
で行うことが必要となり、磁気ヘッドの素材はヘッドの
製造工程におけるガラス溶着工程の高温に耐え得ること
が必要である。[Problems to be Solved by the Invention] By the way, devices incorporating a magnetic head tend to be reduced in size and weight, and are subject to vibration accompanying movement,
It is increasingly used in adverse environments. Therefore, the magnetic head has excellent magnetic properties and, of course, excellent wear resistance to the magnetic tape,
It is required to have high durability in a temperature or corrosive atmosphere, that is, high environmental resistance and vibration resistance. For this reason, it is necessary to perform the gap formation, the incorporation into the case, and the like by glass welding, and the material of the magnetic head needs to be able to withstand the high temperature of the glass welding step in the head manufacturing process.
しかしながら前記従来の軟磁性合金膜において、Co系
のアモルファス合金膜は、アモルファス合金の飽和磁束
密度を高くしようとするとアモルファス形成元素である
Ti,Zr,Hf,Nb,Ta,Mo,W等の添加量を少なくする必要があ
るが、添加量を少なくすると、アモルファス構造の安定
性が低下し、ガラス溶着に必要な温度(約500℃以上)
には耐え得ない問題がある。However, in the conventional soft magnetic alloy film, the Co-based amorphous alloy film is an amorphous forming element in an attempt to increase the saturation magnetic flux density of the amorphous alloy.
It is necessary to reduce the amount of Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W, etc., but if the amount is reduced, the stability of the amorphous structure decreases, and the temperature required for glass welding (about 500 ° C.) that's all)
Has an unbearable problem.
更に、上述したFeを主成分とする微細結晶からなる合
金膜(Fe−C,Fe−Si等)は、高温で結晶成長を起こし、
軟磁気特性が劣化するために、やはりガラス溶着に適し
たものとは言い難い。Further, the above-mentioned alloy film (Fe-C, Fe-Si, etc.) composed of fine crystals containing Fe as a main component causes crystal growth at a high temperature,
Since the soft magnetic properties are deteriorated, it is still difficult to say that it is suitable for glass welding.
本発明は前記課題を解決するためになされたもので、
磁歪定数が小さく、加工歪と熱歪による磁気特性の劣化
が少ないとともに、膜の電気抵抗が高く、渦電流損失に
よる高周波透磁率の低下が起こりにくい上に、構成元素
数が少なくて実現容易であり、ガラス溶着の信頼性も高
い軟磁性合金膜を提供することを目的とする。The present invention has been made to solve the above problems,
The magnetostriction constant is small, the deterioration of magnetic properties due to processing strain and thermal strain is small, the electric resistance of the film is high, the decrease in high-frequency magnetic permeability due to eddy current loss does not easily occur, and the number of constituent elements is small and easy to realize. It is an object of the present invention to provide a soft magnetic alloy film having high reliability of glass welding.
[課題を解決するための手段] 請求項1に記載した発明は前記課題を解決するため
に、組成式がCo x M y C zで示され、MはTi,Zr,Hf,V,N
b,Ta,Mo,Wのうち、1種又は2種以上からなる金属元素
又はその混合物であり、組成比x,y,zは原子%で50≦x
<65、15≦y<30、20<z≦30、x+y+z=100なる
関係を満足させるとともに、その金属組織が基本的に平
均粒径0.05μm以下の結晶粒からなり、その一部に元素
Mの炭化物の結晶相を含むものである。[Means for Solving the Problems] In order to solve the problems, the invention described in claim 1 has a composition formula represented by Co x My C z, where M is Ti, Zr, Hf, V, N
b, Ta, Mo, W is a metal element or a mixture of one or more of these elements, and the composition ratio x, y, z is 50 ≦ x in atomic%.
<65, 15 ≦ y <30, 20 <z ≦ 30, x + y + z = 100, and the metal structure is basically composed of crystal grains having an average grain size of 0.05 μm or less, and part of the element M Contains a carbide crystal phase.
請求項2に記載した発明は前記課題を解決するため
に、請求項1に記載の金属組織が基本的に平均粒径0.05
μm以下の結晶粒と非晶質組織からなり、その一部に元
素Mの炭化物の結晶相を含むものである。According to a second aspect of the present invention, in order to solve the above-mentioned problem, the metal structure according to the first aspect has an average particle diameter of about 0.05.
It is composed of crystal grains of μm or less and an amorphous structure, and a part thereof contains a crystal phase of a carbide of the element M.
以下に本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
前記合金膜の生成方法としては、合金膜をスパッタ、
蒸着等の薄膜形成装置により作製する。スパッタ装置と
しては、RF2極スパッタ、DCスパッタ、マグネトロンス
パッタ、3極スパッタ、イオンビームスパッタ、対向タ
ーゲット式スパッタ、等の既存のものを使用することが
できる。また、Cを膜中に添加する方法としては、ター
ゲット板上にグラファイトのペレットを配置して複合タ
ーゲットとし、これをスパッタする方法、あるいは、C
を含まないターゲット(Co−M系)を用い、Ar等の不活
性ガス中にメタン(CH4)等の炭化水素ガスを混合した
ガス雰囲気でスパッタする反応性スパッタ法等を用いる
ことができ、反応性スパッタ法では膜中のC濃度の制御
が容易であるので所望のC濃度の優れた膜を得ることが
できる。As a method of forming the alloy film, the alloy film is sputtered,
It is manufactured by a thin film forming apparatus such as evaporation. As the sputtering apparatus, existing apparatuses such as RF bipolar sputtering, DC sputtering, magnetron sputtering, tripolar sputtering, ion beam sputtering, and facing target type sputtering can be used. As a method of adding C into the film, a method of arranging graphite pellets on a target plate to form a composite target and sputtering it, or a method of adding C
A reactive sputtering method using a target (Co-M-based) that does not contain hydrogen and a gas atmosphere in which a hydrocarbon gas such as methane (CH 4 ) is mixed in an inert gas such as Ar can be used. In the reactive sputtering method, it is easy to control the C concentration in the film, so that a film excellent in a desired C concentration can be obtained.
このようにして作製したままの膜はアモルファス相を
かなりの割合で含んだものであり、不安定であるので、
400〜700℃程度に加熱する熱処理を施すことによって微
結晶を析出させる。そして、この熱処理を静磁界中ある
いは回転磁界中で行うことにより、より優れた軟磁気特
性が得られる。また、この熱処理は磁気ヘッドの製造工
程におけるガラス溶着工程と兼ねて行うことができる。Since the film thus produced contains an amorphous phase in a considerable proportion and is unstable,
Microcrystals are precipitated by performing a heat treatment of heating to about 400 to 700 ° C. By performing this heat treatment in a static magnetic field or a rotating magnetic field, more excellent soft magnetic characteristics can be obtained. Further, this heat treatment can be performed also as a glass welding step in the manufacturing process of the magnetic head.
なお、前記微結晶の析出工程は、完全に行なわれる必
要はなく、微結晶が相当数(好ましくは50%以上)析出
していれば良いので、アモルファス成分が一部残留して
いても差し支えなく、残留したアモルファス成分が特性
向上の障害となることはない。The step of depositing the microcrystals does not need to be performed completely, and a sufficient number of microcrystals (preferably at least 50%) may be deposited. The remaining amorphous component does not hinder the improvement of the characteristics.
以下に前記のように成分を限定した理由について説明
する。The reason for limiting the components as described above will be described below.
Coは主成分であり、磁性を担う元素であって、少なく
ともフェライト以上の飽和磁束密度(Bs≒5000G)を得
るためには、x≧50%であることが必要である。また、
Co量の上限の65%は元素MとCの最低限必要な含有量に
対比させて決定した。Co is a main component and is an element bearing magnetism. In order to obtain a saturation magnetic flux density (Bs ≒ 5000G) at least equal to or higher than ferrite, it is necessary that x ≧ 50%. Also,
The upper limit of the Co content of 65% was determined in comparison with the minimum required contents of the elements M and C.
元素Mは軟磁気特性を良好にするために必要であり、
Cと結合して炭化物の微細結晶を形成する。Cは軟磁気
特性を良好にするため、及び、耐熱性を向上させるため
に必要であり、また、元素Mと結合して炭化物の微細結
晶を形成する。更に、元素MとCがあまりに高濃度にな
ると膜中に占める元素Mの炭化物の体積比が高くなり、
Coの結晶粒どうしの交換結合を断ち切ってしまい、良好
な軟磁気特性が得られなくなる。Element M is necessary for improving soft magnetic properties,
Combines with C to form carbide fine crystals. C is required for improving soft magnetic properties and improving heat resistance, and combines with the element M to form carbide microcrystals. Further, when the concentrations of the elements M and C are too high, the volume ratio of the carbide of the element M in the film increases,
The exchange coupling between the Co crystal grains is cut off, and good soft magnetic properties cannot be obtained.
元素Mの炭化物の微細結晶は磁壁のピンニングサイト
として働き、透磁率の高周波特性を向上させる働きがあ
るとともに、膜中に均一に分散させることで、Coの微結
晶が熱処理により成長して軟磁性を損うことを防止する
働きがある。つまり、Coの結晶粒が成長して大きくなる
と結晶磁気異方性の悪影響が大きくなり、軟磁気特性が
悪化するが、元素Mの炭化物の微結晶がCoの粒成長の障
壁として働くことにより軟磁気特性の悪化を防止する。The fine crystals of the carbide of element M act as pinning sites for the magnetic domain walls, have the function of improving the high-frequency characteristics of magnetic permeability, and are uniformly dispersed in the film, so that microcrystals of Co grow by heat treatment and become soft magnetic. It has the function of preventing damage. In other words, when the crystal grains of Co grow and grow, the adverse effect of the magnetocrystalline anisotropy increases and the soft magnetic properties deteriorate, but the fine crystals of the carbide of the element M act as a barrier for the growth of Co grains. Prevent deterioration of magnetic properties.
そして、金属組織が基本的に0.05μm以下の微結晶か
らなっているから、非晶質に比べて熱的安定性に優れて
おり、非晶質相中のCoの磁気モーメントに比べて結晶中
でのCoの磁気モーメントが高くなるので飽和磁気密度を
高くすることができる。And since the metal structure is basically composed of microcrystals of 0.05 μm or less, it has better thermal stability than amorphous, and has a smaller crystal moment than the magnetic moment of Co in the amorphous phase. In this case, the magnetic moment of Co becomes higher, so that the saturation magnetic density can be increased.
[作用] 上記軟磁性合金膜においては、その組織がCoを主体と
する微結晶からなっているから、高い飽和磁束密度が得
られる。また、元素M及びCが含まれているとともに、
金属組織が微細な結晶粒からなっており、結晶磁気異方
性による軟磁性への悪影響が軽減されるので、良好な軟
磁気特性が得られる。なお、元素Mの炭化物が析出して
Coを主成分とする結晶粒の成長を抑えられるので、ガラ
ス溶着工程において加熱されても、結晶粒が粗大化する
ことがない。[Function] In the soft magnetic alloy film, a high saturation magnetic flux density can be obtained because the structure thereof is composed of microcrystals mainly composed of Co. In addition, while containing the elements M and C,
Since the metal structure is composed of fine crystal grains and the adverse effect on the soft magnetism due to the magnetocrystalline anisotropy is reduced, good soft magnetic properties can be obtained. In addition, carbide of element M precipitates
Since the growth of crystal grains containing Co as a main component can be suppressed, the crystal grains do not become coarse even when heated in the glass welding step.
[実施例] (1)成膜 RF2極スパッタ装置を用いるとともに、Coターゲット
上にTaのペレットを適宜配置して構成した複合ターゲッ
トを用い、ArガスとCH4ガスの混合ガス雰囲気中でスパ
ッタを行って膜厚5〜6μmのCo−Ta−C合金薄膜を形
成した。膜中のTa濃度は、ターゲット上のTaペレットの
枚数により変化させ、C濃度は、スパッタリングガス中
のCH4濃度を変えることにより変化させ、第1図に示す
ような種々の組成の膜を作製した。[Examples] (1) Film formation A sputtering target was used in a mixed gas atmosphere of Ar gas and CH 4 gas, using an RF bipolar sputtering apparatus and a composite target constituted by appropriately arranging Ta pellets on a Co target. As a result, a Co—Ta—C alloy thin film having a thickness of 5 to 6 μm was formed. The concentration of Ta in the film is changed by changing the number of Ta pellets on the target, and the concentration of C is changed by changing the concentration of CH 4 in the sputtering gas to produce films having various compositions as shown in FIG. did.
得られた膜の磁歪定数は(λs)は光テコ法(カンチ
レバー法)により測定し、比抵抗(ρ)は四探針法によ
って測定した。The magnetostriction constant (λs) of the obtained film was measured by the optical lever method (cantilever method), and the specific resistance (ρ) was measured by the four probe method.
得られた各組成の膜を550℃で20分間保持する熱処理
を行った後の磁歪定数と比抵抗の値を第1図に併せて記
入した。(第1図では、試料の組成を示す○印近傍
の[]内の数値が比抵抗(ρ)を示し、○印近傍の数値
が磁歪定数(λs)を示している。) 第1図において、とで示した○印の組成の試料が
本発明の組成の膜であるが、の組成の試料の磁歪定数
は+6×10-7、比抵抗は161μΩ・cmを示し、の組成
の試料の磁歪定数は+8×10-7、比抵抗は156μΩ・cm
を示している。従って、いずれの試料も10-7台の小さな
磁歪定数を示し、高い比抵抗を示している。The values of the magnetostriction constant and the specific resistance after the heat treatment for holding the obtained films of each composition at 550 ° C. for 20 minutes are also shown in FIG. (In FIG. 1, the numerical value in square brackets near the mark indicating the composition of the sample indicates the specific resistance (ρ), and the numerical value near the mark indicates the magnetostriction constant (λs).) The sample having the composition indicated by ○ is a film having the composition of the present invention, and the magnetostriction constant of the sample having the composition is + 6 × 10 −7 , the specific resistance is 161 μΩ · cm, and the sample having the composition of The magnetostriction constant is + 8 × 10 -7 and the specific resistance is 156μΩcm
Is shown. Therefore, each sample shows a small magnetostriction constant of the order of 10 −7 and a high specific resistance.
これに対し、Ta含有量を15at%以下とした試料で
は、磁歪定数は10-6台で、比抵抗も120μΩ・cmであ
る。また、C含有量を20at%以下とした試料では、磁
歪定数は10-7台だが、比抵抗が120μΩ・cm以下であっ
た。On the other hand, in the sample in which the Ta content is 15 at% or less, the magnetostriction constant is on the order of 10 −6 and the specific resistance is 120 μΩ · cm. In the sample having a C content of 20 at% or less, the magnetostriction constant was in the order of 10 -7 , but the specific resistance was 120 μΩ · cm or less.
なお、その他の各成分の試料においては、本発明組成
から外れるものは、磁歪定数の絶対値が大きく、比抵抗
が小さいので好ましくない。In addition, among the samples of the other components, those deviating from the composition of the present invention are not preferable because the absolute value of the magnetostriction constant is large and the specific resistance is small.
ところで本発明者らは、高い飽和磁束密度と低い磁歪
定数を有し、軟磁気特性の優れた軟磁性合金膜につい
て、特願昭63−278303号明細書、特願平1−196014号明
細書において特許出願している。ところが、これらの特
許出願の合金膜は、4元系のもので、第4元素の添加に
よって初めて10-7台の低磁歪を発揮するものであった。
この点において本願発明の膜は3元系のもので、120μ
Ω・cm以上の電気抵抗と低磁歪を実現しているので、4
元系のように複雑な組成制御が不要になり、製造が容易
な特徴がある。Incidentally, the present inventors have disclosed a soft magnetic alloy film having a high saturation magnetic flux density and a low magnetostriction constant and excellent soft magnetic properties, as disclosed in Japanese Patent Application Nos. 63-278303 and 1-196014. Has applied for a patent. However, the alloy films of these patent applications are of the quaternary type, and exhibited a low magnetostriction of the order of 10 −7 for the first time by adding a fourth element.
In this regard, the film of the present invention is a ternary film,
Ω · cm or more and low magnetostriction.
It does not require complicated composition control as in the original system, and is characterized in that it is easy to manufacture.
[発明の効果] 以上詳述したようにこの発明は、Coを主成分とする微
結晶粒からなる軟磁性合金膜であるから、フェライトと
同等以上の飽和磁束密度が得られるとともに、3元系で
あるので微結晶におけるCoの組成制御が容易にできるの
で、実施が容易な特徴がある。また、磁歪定数が小さい
ので、磁気ヘッドへの加工により生じる歪と、ガラス溶
着により生じる熱歪のいずれによっても磁気特性が劣化
しないので、優れた磁気ヘッドを提供できる。しかも、
膜の電気抵抗が高いので、磁気ヘッドとして用いた場
合、渦電流損失に起因する高周波透磁率の低下が起こり
にくく、高い周波数においても優れた再生特性を有する
磁気ヘッドを得ることができる。[Effects of the Invention] As described in detail above, the present invention is a soft magnetic alloy film composed of fine crystal grains containing Co as a main component. Therefore, the composition of Co in the microcrystal can be easily controlled, so that there is a feature that the implementation is easy. Further, since the magnetostriction constant is small, the magnetic characteristics are not degraded by any of the distortion generated by processing the magnetic head and the thermal distortion generated by glass welding, so that an excellent magnetic head can be provided. Moreover,
Since the film has a high electric resistance, when used as a magnetic head, a decrease in high-frequency magnetic permeability due to eddy current loss hardly occurs, and a magnetic head having excellent reproduction characteristics even at a high frequency can be obtained.
一方、元素M(Ti,Zr,Hf,Nb,Ta,Mo,W),及びCとい
う軟磁性を良好とする成分が添加されるとともに、金属
組織が微細な結晶粒から成り、結晶磁気異方性による軟
磁性への悪影響が軽減されるので、良好な軟磁気特性が
得られる。On the other hand, elements M (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, W) and C, which improve soft magnetism, are added, and the metal structure is composed of fine crystal grains, and the crystal magnetic anisotropy is increased. Since adverse effects on soft magnetism due to properties are reduced, good soft magnetic properties can be obtained.
更に、微細結晶粒からなるとともに、添加された元素
MがCと炭化物を形成して均一に分散するから、ガラス
溶着工程において加熱されても、結晶粒が粗大化するこ
とがなく、良好な磁気特性を維持するので、溶着ガラス
として信頼性の高い中〜高融点ガラスを用いることがで
き、高密度記録に要求されている高い性能を有する磁気
ヘッドの素材として好適である。Furthermore, since the element M is formed of fine crystal grains and the added element M forms a carbide with C and is uniformly dispersed, the crystal grains do not become coarse even when heated in the glass welding step, and a good magnetic property is obtained. Since the characteristics are maintained, a highly reliable medium to high melting point glass can be used as the welding glass, which is suitable as a material for a magnetic head having high performance required for high density recording.
第1図は本発明の実施例の合金膜の各組成と比較例の各
合金膜の各組成に対応する磁歪定数と比抵抗の関係を示
す三角組成図である。FIG. 1 is a triangular composition diagram showing the relationship between the magnetostriction constant and the specific resistance corresponding to each composition of the alloy film of the example of the present invention and each composition of each alloy film of the comparative example.
Claims (2)
r,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wのうち、1種又は2種以上からなる
金属元素又はその混合物であり、組成比x,y,zは原子%
で 50≦x<65 15≦y<30 20<z≦30 x+y+z=100 なる関係を満足させるとともに、その金属組織が基本的
に平均粒径0.05μm以下の結晶粒からなり、その一部に
元素Mの炭化物の結晶相を含むことを特徴とする軟磁性
合金膜。The composition formula is represented by Co x My C z, where M is Ti, Z
Among r, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W, one or more metal elements or a mixture thereof, and the composition ratio x, y, z is atomic%
50 ≦ x <65 15 ≦ y <30 20 <z ≦ 30 x + y + z = 100, and the metal structure is basically composed of crystal grains having an average grain size of 0.05 μm or less, some of which A soft magnetic alloy film comprising a crystal phase of a carbide of M.
の結晶粒と非晶質組織からなり、その一部に元素Mの炭
化物の結晶相を含むことを特徴とする請求項1記載の軟
磁性合金膜。2. The metal structure basically comprises crystal grains having an average grain size of 0.05 μm or less and an amorphous structure, and a part thereof includes a crystal phase of a carbide of the element M. Soft magnetic alloy film.
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