JP2624911B2 - 改良された感圧性接着剤 - Google Patents
改良された感圧性接着剤Info
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- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、感圧性接着剤に係り、
特に中間の感圧性接着剤の混合物を含有する感圧性接着
剤に係る。
特に中間の感圧性接着剤の混合物を含有する感圧性接着
剤に係る。
【０００２】
【従来の技術】本明細書中で使用する感圧性接着剤とい
う用語は、ある表面に粘着することができるが、それに
もかかわらず、痕跡程度より多くの接着剤をその表面に
移すことなくその表面から剥がすことができ、その後、
接着剤はその粘着強度および接着強度のいくらかまたは
全部を保持しているので、前記と同一または別の表面に
ふたたび接着することができる接着剤を指すものとす
る。
う用語は、ある表面に粘着することができるが、それに
もかかわらず、痕跡程度より多くの接着剤をその表面に
移すことなくその表面から剥がすことができ、その後、
接着剤はその粘着強度および接着強度のいくらかまたは
全部を保持しているので、前記と同一または別の表面に
ふたたび接着することができる接着剤を指すものとす
る。
【０００３】シリコ―ン系の感圧性接着剤（ＰＳＡ）組
成物は業界で公知である。たとえば、米国特許第２，８
５７，３５６号、第２，７３６，７２１号、第２，８１
４，６０１号、第４，８３１，０８０号、第４，８８
２，３７７号および第４，３０９，５２０号参照。
成物は業界で公知である。たとえば、米国特許第２，８
５７，３５６号、第２，７３６，７２１号、第２，８１
４，６０１号、第４，８３１，０８０号、第４，８８
２，３７７号および第４，３０９，５２０号参照。
【０００４】ダウト(Daudt）らの米国特許第２，６７
６，１８２号には、Ｍ単位とＱ単位を含有し芳香族溶媒
に可溶な樹脂コポリマ―の製造方法が開示されている。
この方法では、シリカヒドロゾルを酸性条件下でオルガ
ノ置換されたシロキサンと反応させる。
６，１８２号には、Ｍ単位とＱ単位を含有し芳香族溶媒
に可溶な樹脂コポリマ―の製造方法が開示されている。
この方法では、シリカヒドロゾルを酸性条件下でオルガ
ノ置換されたシロキサンと反応させる。
【０００５】デクスタ―(Dexter)の米国特許第２，７３
６，７２１号には、感圧性接着剤組成物とその製造方法
が開示されている。この組成物はベンゼン可溶性コポリ
マ―５〜７０重量％とベンゼン可溶性オルガノシロキサ
ン９５〜３０重量％からなる。
６，７２１号には、感圧性接着剤組成物とその製造方法
が開示されている。この組成物はベンゼン可溶性コポリ
マ―５〜７０重量％とベンゼン可溶性オルガノシロキサ
ン９５〜３０重量％からなる。
【０００６】カリ―(Currie)らの米国特許第２，８１
４，６０１号には、ベンゼン可溶性樹脂コポリマ―を４
０〜７５重量％と末端がヒドロキシでブロックされたジ
オルガノポリシロキサン流体を２５〜６０重量％含有す
る感圧性接着剤が開示されている。この特許は、ポリジ
オルガノシロキサンの製造方法が開示されているので本
明細書に引用しておく。
４，６０１号には、ベンゼン可溶性樹脂コポリマ―を４
０〜７５重量％と末端がヒドロキシでブロックされたジ
オルガノポリシロキサン流体を２５〜６０重量％含有す
る感圧性接着剤が開示されている。この特許は、ポリジ
オルガノシロキサンの製造方法が開示されているので本
明細書に引用しておく。
【０００７】グッドウィン(Goodwin）の米国特許第２，
８５７，３５６号には、（１）トリアルキル加水分解性
シランとケイ酸アルキルとの同時加水分解生成物、およ
び（２）ケイ素に結合したヒドロキシ基を末端にもつ線
状高粘度オルガノポリシロキサン流体を含有する混合物
の内部縮合(intercondensation）で製造される感圧性接
着剤組成物が開示されている。
８５７，３５６号には、（１）トリアルキル加水分解性
シランとケイ酸アルキルとの同時加水分解生成物、およ
び（２）ケイ素に結合したヒドロキシ基を末端にもつ線
状高粘度オルガノポリシロキサン流体を含有する混合物
の内部縮合(intercondensation）で製造される感圧性接
着剤組成物が開示されている。
【０００８】ブリザ―ド(Blizzard)の米国特許第４，３
０９，５２０号には、樹脂、ポリマ―およびクラスタ―
化合物を含有する感圧性接着剤が開示されている。
０９，５２０号には、樹脂、ポリマ―およびクラスタ―
化合物を含有する感圧性接着剤が開示されている。
【０００９】スウィ―ト(Sweet）らの米国特許第４，８
８２，３７７号には、（Ｉ）ベンゼン可溶性の樹脂状コ
ポリマ―を３５〜７０重量部とポリジオルガノシロキサ
ンを３０〜約６５重量部含有するシリコ―ン系感圧性接
着剤組成物と、（II）架橋可能なシリコ―ンエラストマ
―と、(III）粘度低下剤とを含有する感圧接着性シリコ
―ンエラストマ―組成物が開示されている。
８２，３７７号には、（Ｉ）ベンゼン可溶性の樹脂状コ
ポリマ―を３５〜７０重量部とポリジオルガノシロキサ
ンを３０〜約６５重量部含有するシリコ―ン系感圧性接
着剤組成物と、（II）架橋可能なシリコ―ンエラストマ
―と、(III）粘度低下剤とを含有する感圧接着性シリコ
―ンエラストマ―組成物が開示されている。
【００１０】ブリザ―ド(Blizzard)らの米国特許第４，
８３１，０８０号には、（Ｉ）感圧性接着剤、（II）液
体オルガノ水素ポリシロキサン、(III）成分Ｉの感圧性
接着剤、および（IV）液体IIに対する硬化剤を反応させ
て製造される感圧性接着剤組成物が開示されている。
８３１，０８０号には、（Ｉ）感圧性接着剤、（II）液
体オルガノ水素ポリシロキサン、(III）成分Ｉの感圧性
接着剤、および（IV）液体IIに対する硬化剤を反応させ
て製造される感圧性接着剤組成物が開示されている。
【００１１】ブリザ―ド(Blizzard)らの米国特許第４，
９０６，６９５号には、感圧性接着剤とアルコキシ官能
性ケイ素化合物とを含有する第一の成分を、成分Ｉの感
圧性接着剤とアルコキシ官能性ケイ素化合物に対する硬
化剤とを含有する第二の成分と反応させて製造される感
圧性接着剤が開示されている。
９０６，６９５号には、感圧性接着剤とアルコキシ官能
性ケイ素化合物とを含有する第一の成分を、成分Ｉの感
圧性接着剤とアルコキシ官能性ケイ素化合物に対する硬
化剤とを含有する第二の成分と反応させて製造される感
圧性接着剤が開示されている。
【００１２】シリコ―ン系感圧性接着剤は感圧性（粘
着）テ―プを始めとするさまざまな用途に広く使われて
いる。シリコ―ン系感圧性接着剤は、非常に低いエネル
ギ―の表面に対して優れた接着性を示し、耐候性に優れ
ており、低温で可撓性があって、非常に高い温度で化学
的に安定である。
着）テ―プを始めとするさまざまな用途に広く使われて
いる。シリコ―ン系感圧性接着剤は、非常に低いエネル
ギ―の表面に対して優れた接着性を示し、耐候性に優れ
ており、低温で可撓性があって、非常に高い温度で化学
的に安定である。
【００１３】シリコ―ンをベ―スとする感圧性接着剤は
多くのものが業界で知られているが、優れた剥離強度、
不変の高粘着性、および増大した高温性能を有する改良
された感圧性接着剤を提供することが常に望まれ続けて
いる。本発明の組成物によると、これらの望ましい特性
を有する改良されたシリコ―ン系感圧性接着剤が得られ
る。
多くのものが業界で知られているが、優れた剥離強度、
不変の高粘着性、および増大した高温性能を有する改良
された感圧性接着剤を提供することが常に望まれ続けて
いる。本発明の組成物によると、これらの望ましい特性
を有する改良されたシリコ―ン系感圧性接着剤が得られ
る。
【００１４】
【発明の概要】本発明の基礎となった発見は、各々所定
量のＭＱ樹脂を含有する異なる２種類の感圧性接着剤中
間体から調製された第一の感圧性接着剤が、この第一の
感圧性接着剤を調製するのに使用した２種類の中間ＰＳ
Ａ中に存在するＭＱ樹脂の平均した量に相当する量のＭ
Ｑ樹脂を有する単一のＰＳＡ組成物から調製された第二
の感圧性接着剤より優れた剥離強度と接着特性を有する
ということである。
量のＭＱ樹脂を含有する異なる２種類の感圧性接着剤中
間体から調製された第一の感圧性接着剤が、この第一の
感圧性接着剤を調製するのに使用した２種類の中間ＰＳ
Ａ中に存在するＭＱ樹脂の平均した量に相当する量のＭ
Ｑ樹脂を有する単一のＰＳＡ組成物から調製された第二
の感圧性接着剤より優れた剥離強度と接着特性を有する
ということである。
【００１５】本発明は、改良された剥離強度と接着特性
を有する感圧性接着剤を形成するのに適した組成物を提
供する。この組成物は、以下の成分（Ｉ）と（II）の均
質な混合物からなる。Ｉ．次の（Ａ）と（Ｂ）からなる
第一の感圧性接着剤組成物ー約５０〜約９５重量部。
（Ａ）本質的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位で
構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―が約４
９〜約５７重量％。ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個
以下の炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、Ｓ
ｉＯ4/2 単位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ
1/2 単位が存在し、この成分Ｉ（Ａ）中の全Ｒ基の少な
くとも９５％はメチルであり、オレフィン性不飽和を有
するＲ基の総数はこの成分Ｉ（Ａ）中の全Ｒ基の０〜
０．５％である。 を有する、末端がヒドロキシルでブロックされたジオル
ガノポリシロキサンが約４３〜約５１重量％。ただし、
各Ｒ1 はメチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成
る群の中からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ
1 基の少なくとも９５％はメチルであり、このポリジオ
ルガノシロキサンＩ（Ｂ）の粘度は２５℃で約１００，
０００〜約５００，０００，０００センチポイズの値を
有しており、成分Ｉ（Ａ）とＩ（Ｂ）の合計は１００重
量部である。II．次の（Ａ）と（Ｂ）からなる第二の感
圧性接着剤組成物ー約５〜約５０重量部。（Ａ）本質
的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位で構成される
固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―が約６４〜約７４
重量％。ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個以下の炭素
原子を含有する一価の炭化水素基であり、ＳｉＯ4/2 単
位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ1/2 単位が存
在し、この成分II（Ａ）中の全Ｒ基の少なくとも９５％
はメチルであり、オレフィン性不飽和を有するＲ基の総
数はこの成分II（Ａ）中の全Ｒ基の０〜０．５％であ
る。 を有する、末端がヒドロキシルでブロックされたジオル
ガノポリシロキサンが約２６〜約３６重量％。ただし、
各Ｒ1 はメチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成
る群の中からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ
1 基の少なくとも９５％はメチルであり、このポリジオ
ルガノシロキサンII（Ｂ）の粘度は２５℃で約１００，
０００〜約５００，０００，０００センチポイズの値を
有しており、成分II（Ａ）とII（Ｂ）の合計は１００重
量部である。
を有する感圧性接着剤を形成するのに適した組成物を提
供する。この組成物は、以下の成分（Ｉ）と（II）の均
質な混合物からなる。Ｉ．次の（Ａ）と（Ｂ）からなる
第一の感圧性接着剤組成物ー約５０〜約９５重量部。
（Ａ）本質的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位で
構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―が約４
９〜約５７重量％。ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個
以下の炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、Ｓ
ｉＯ4/2 単位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ
1/2 単位が存在し、この成分Ｉ（Ａ）中の全Ｒ基の少な
くとも９５％はメチルであり、オレフィン性不飽和を有
するＲ基の総数はこの成分Ｉ（Ａ）中の全Ｒ基の０〜
０．５％である。 を有する、末端がヒドロキシルでブロックされたジオル
ガノポリシロキサンが約４３〜約５１重量％。ただし、
各Ｒ1 はメチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成
る群の中からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ
1 基の少なくとも９５％はメチルであり、このポリジオ
ルガノシロキサンＩ（Ｂ）の粘度は２５℃で約１００，
０００〜約５００，０００，０００センチポイズの値を
有しており、成分Ｉ（Ａ）とＩ（Ｂ）の合計は１００重
量部である。II．次の（Ａ）と（Ｂ）からなる第二の感
圧性接着剤組成物ー約５〜約５０重量部。（Ａ）本質
的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位で構成される
固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―が約６４〜約７４
重量％。ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個以下の炭素
原子を含有する一価の炭化水素基であり、ＳｉＯ4/2 単
位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ1/2 単位が存
在し、この成分II（Ａ）中の全Ｒ基の少なくとも９５％
はメチルであり、オレフィン性不飽和を有するＲ基の総
数はこの成分II（Ａ）中の全Ｒ基の０〜０．５％であ
る。 を有する、末端がヒドロキシルでブロックされたジオル
ガノポリシロキサンが約２６〜約３６重量％。ただし、
各Ｒ1 はメチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成
る群の中からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ
1 基の少なくとも９５％はメチルであり、このポリジオ
ルガノシロキサンII（Ｂ）の粘度は２５℃で約１００，
０００〜約５００，０００，０００センチポイズの値を
有しており、成分II（Ａ）とII（Ｂ）の合計は１００重
量部である。
【００１６】本発明の別の局面は、本発明の組成物から
形成される感圧性接着剤ならびに本発明の感圧性接着剤
を含有する物品に関する。
形成される感圧性接着剤ならびに本発明の感圧性接着剤
を含有する物品に関する。
【００１７】本発明の感圧性接着剤は、１ミルのポリエ
ステルフィルム上で測定した平均剥離強度が約４０オン
ス／インチの値であり、粘着性が７５０〜１０００グラ
ム／cm2 の範囲である。さらに、本発明の感圧性接着剤
を含有するテ―プはこれを貼付した表面からこのテ―プ
を剥がした際に残留する残渣の量（いわゆる「ゴ―スト
現象」）が少ない。
ステルフィルム上で測定した平均剥離強度が約４０オン
ス／インチの値であり、粘着性が７５０〜１０００グラ
ム／cm2 の範囲である。さらに、本発明の感圧性接着剤
を含有するテ―プはこれを貼付した表面からこのテ―プ
を剥がした際に残留する残渣の量（いわゆる「ゴ―スト
現象」）が少ない。
【００１８】
【発明の詳細】本発明は、２種類の中間感圧性接着剤組
成物の均質なブレンドからなる感圧性接着剤組成物に関
する。本発明で使用する中間の感圧性接着剤組成物、す
なわち成分（Ｉ）と（II）は、各々、ベンゼン可溶性の
樹脂状コポリマ―と、末端がヒドロキシルでブロックさ
れた線状のポリジオルガノシロキサンとを含有してい
る。
成物の均質なブレンドからなる感圧性接着剤組成物に関
する。本発明で使用する中間の感圧性接着剤組成物、す
なわち成分（Ｉ）と（II）は、各々、ベンゼン可溶性の
樹脂状コポリマ―と、末端がヒドロキシルでブロックさ
れた線状のポリジオルガノシロキサンとを含有してい
る。
【００１９】本発明の組成物の成分（Ｉ）（Ａ）と（I
I）（Ａ）の樹脂状コポリマ―は、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位
（Ｍ単位）とＳｉＯ4/2 単位（Ｑ単位）とで構成されて
いる。Ｍ単位中のＲ基は同一であっても異なっていても
よく、６個以下の炭素原子を含有する一価の炭化水素
基、たとえばアルキル基（たとえば、メチル、エチル、
イソプロピルなど）、脂環式基（たとえば、シクロペン
チル、シクロヘキセニルなど）、オレフィン性の基（た
とえば、ビニル、アリルなど）、およびフェニル基であ
る。この樹脂状コポリマ―中の全Ｒ基のうち少なくとも
９５％、最も好ましくは１００％がメチルであり、ほと
んどすべての基がオレフィン性不飽和をもっていないの
が好ましい。コポリマ―中の全Ｒ基の約０〜０．５％ま
でならばビニル基などの場合のようにオレフィン性不飽
和であることができる。しかし、さらに好ましい場合、
不飽和のＲ基の数はコポリマ―中の全Ｒ基の０〜０．２
％の範囲であることができる。
I）（Ａ）の樹脂状コポリマ―は、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位
（Ｍ単位）とＳｉＯ4/2 単位（Ｑ単位）とで構成されて
いる。Ｍ単位中のＲ基は同一であっても異なっていても
よく、６個以下の炭素原子を含有する一価の炭化水素
基、たとえばアルキル基（たとえば、メチル、エチル、
イソプロピルなど）、脂環式基（たとえば、シクロペン
チル、シクロヘキセニルなど）、オレフィン性の基（た
とえば、ビニル、アリルなど）、およびフェニル基であ
る。この樹脂状コポリマ―中の全Ｒ基のうち少なくとも
９５％、最も好ましくは１００％がメチルであり、ほと
んどすべての基がオレフィン性不飽和をもっていないの
が好ましい。コポリマ―中の全Ｒ基の約０〜０．５％ま
でならばビニル基などの場合のようにオレフィン性不飽
和であることができる。しかし、さらに好ましい場合、
不飽和のＲ基の数はコポリマ―中の全Ｒ基の０〜０．２
％の範囲であることができる。
【００２０】樹脂状コポリマ―中のＱ単位はほとんどす
べてがケイ素に結合した炭素原子を含有しないシロキサ
ン単位であり、以下に記載するような好ましい製造法で
使用するシリカヒドロゾルから直接誘導される。
べてがケイ素に結合した炭素原子を含有しないシロキサ
ン単位であり、以下に記載するような好ましい製造法で
使用するシリカヒドロゾルから直接誘導される。
【００２１】本発明で使用できる樹脂コポリマ―はベン
ゼン、トルエン、キシレンなどのような芳香族溶媒に可
溶であり、Ｍ単位とＱ単位の比は０．６：１．０から
０．９：１．０である。
ゼン、トルエン、キシレンなどのような芳香族溶媒に可
溶であり、Ｍ単位とＱ単位の比は０．６：１．０から
０．９：１．０である。
【００２２】この樹脂状コポリマ―は、このような樹脂
の製法として公知のいずれの方法でも製造することがで
きる。たとえば、式Ｒ3 ＳｉＸ および ＳｉＸ4 のシ
ランを各々適当な量で用いて同時に加水分解して、それ
ぞれ樹脂コポリマ―中に望まれるＭ／Ｑ比のＭ単位とＱ
単位とすることができる。ここで、Ｘはアルコキシなど
のように加水分解可能な基である。この樹脂コポリマ―
は、ダウト(Daudt）らの米国特許第２，６７６，１８２
号（引用により本明細書中に含まれるものとする）の方
法によって製造するのが好ましい。簡単にいうと、ダウ
ト(Daudt）らの方法では、オルガノ置換シロキサン（た
とえばヘキサメチルジシロキサン）または加水分解可能
なオルガノ置換シラン（たとえばトリメチルクロロシラ
ン）またはそれらの混合物を酸性条件下でシリカヒドロ
ゾルと反応させ、Ｍ単位とＱ単位をもち芳香族溶媒に可
溶である樹脂コポリマ―を回収する。
の製法として公知のいずれの方法でも製造することがで
きる。たとえば、式Ｒ3 ＳｉＸ および ＳｉＸ4 のシ
ランを各々適当な量で用いて同時に加水分解して、それ
ぞれ樹脂コポリマ―中に望まれるＭ／Ｑ比のＭ単位とＱ
単位とすることができる。ここで、Ｘはアルコキシなど
のように加水分解可能な基である。この樹脂コポリマ―
は、ダウト(Daudt）らの米国特許第２，６７６，１８２
号（引用により本明細書中に含まれるものとする）の方
法によって製造するのが好ましい。簡単にいうと、ダウ
ト(Daudt）らの方法では、オルガノ置換シロキサン（た
とえばヘキサメチルジシロキサン）または加水分解可能
なオルガノ置換シラン（たとえばトリメチルクロロシラ
ン）またはそれらの混合物を酸性条件下でシリカヒドロ
ゾルと反応させ、Ｍ単位とＱ単位をもち芳香族溶媒に可
溶である樹脂コポリマ―を回収する。
【００２３】本発明の組成物の成分（Ｉ）（Ｂ）と（I
I）（Ｂ）の末端がヒドロキシルでブロックされたポリ
ジオルガノシロキサンは、２５℃で約１００，０００〜
約５００，０００，０００センチポイズ、好ましくは約
２０，０００，０００〜約２００，０００，０００セン
チポイズ、最も好ましくは約４０，０００，０００〜約
１００，０００，０００センチポイズの粘度を有する線
状のオルガノポリシロキサン流体である。このポリジオ
ルガノシロキサンは次の一般式で表わすことができる。
I）（Ｂ）の末端がヒドロキシルでブロックされたポリ
ジオルガノシロキサンは、２５℃で約１００，０００〜
約５００，０００，０００センチポイズ、好ましくは約
２０，０００，０００〜約２００，０００，０００セン
チポイズ、最も好ましくは約４０，０００，０００〜約
１００，０００，０００センチポイズの粘度を有する線
状のオルガノポリシロキサン流体である。このポリジオ
ルガノシロキサンは次の一般式で表わすことができる。
【００２４】 ここで、各Ｒ1 はメチル、エチル、ビニルおよびフェニ
ルより成る群の中から選択される基であり、全Ｒ1 基の
うちの少なくとも９５％、最も好ましくは１００％がメ
チルである。
ルより成る群の中から選択される基であり、全Ｒ1 基の
うちの少なくとも９５％、最も好ましくは１００％がメ
チルである。
【００２５】成分IIがシラノ―ルで停止したポリジメチ
ルシロキサンであるのが最も好ましい。
ルシロキサンであるのが最も好ましい。
【００２６】ポリジオルガノシロキサンは業界で公知の
方法のいずれによっても製造することができる。たとえ
ば、ポリジオルガノシロキサンは米国特許第２，８１
４，６０１号（引用により包含する）に開示されている
方法に従って製造することができる。すなわち、適当な
シロキサンを閉鎖系中で酸水溶液と反応させてシロキサ
ンの粘度がほぼ一定になるまで続ける。その後生成物を
洗浄して酸を除く。
方法のいずれによっても製造することができる。たとえ
ば、ポリジオルガノシロキサンは米国特許第２，８１
４，６０１号（引用により包含する）に開示されている
方法に従って製造することができる。すなわち、適当な
シロキサンを閉鎖系中で酸水溶液と反応させてシロキサ
ンの粘度がほぼ一定になるまで続ける。その後生成物を
洗浄して酸を除く。
【００２７】成分（Ｉ）は、樹脂状コポリマ―を約４９
〜約５７％、好ましくは約５１〜約５５％、最も好まし
くは約５３％含有し、またポリジオルガノシロキサンを
約４３〜約５１％、好ましくは約４５〜約４９％、最も
好ましくは約４７％含有する。成分（II）は、樹脂状コ
ポリマ―を約６４〜約７４％、好ましくは約６７〜約７
１％、最も好ましくは約６９％含有し、またポリジオル
ガノシロキサンを約２６〜約３６％、好ましくは約２９
〜約３３％、最も好ましくは約３１％含有する。
〜約５７％、好ましくは約５１〜約５５％、最も好まし
くは約５３％含有し、またポリジオルガノシロキサンを
約４３〜約５１％、好ましくは約４５〜約４９％、最も
好ましくは約４７％含有する。成分（II）は、樹脂状コ
ポリマ―を約６４〜約７４％、好ましくは約６７〜約７
１％、最も好ましくは約６９％含有し、またポリジオル
ガノシロキサンを約２６〜約３６％、好ましくは約２９
〜約３３％、最も好ましくは約３１％含有する。
【００２８】成分ＩとIIは、樹脂、ポリマ―および有機
溶媒の混合物を塩基触媒の存在下で、たとえば１３０℃
の温度に加熱して還流させ、約２〜３時間熱処理するこ
とによって製造することができる。次に、縮合反応の間
に生成した水を除去する。得られる混合物を冷却し、そ
の固形分含量を調節し、混合物を酸で中和する。
溶媒の混合物を塩基触媒の存在下で、たとえば１３０℃
の温度に加熱して還流させ、約２〜３時間熱処理するこ
とによって製造することができる。次に、縮合反応の間
に生成した水を除去する。得られる混合物を冷却し、そ
の固形分含量を調節し、混合物を酸で中和する。
【００２９】成分ＩとIIの製造の際に使用する有機溶媒
は、従来からオルガノシランと共に使用されていて沸点
が約２５０℃より低い溶媒のいずれでもよい。たとえ
ば、ベンゼン、トルエンおよびキシレンなどのような芳
香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンおよびシクロヘキサ
ンなどのような脂肪族炭化水素、ならびにトリクロロエ
タンやクロロホルムなどのようなハロゲン化炭化水素溶
媒などがある。
は、従来からオルガノシランと共に使用されていて沸点
が約２５０℃より低い溶媒のいずれでもよい。たとえ
ば、ベンゼン、トルエンおよびキシレンなどのような芳
香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンおよびシクロヘキサ
ンなどのような脂肪族炭化水素、ならびにトリクロロエ
タンやクロロホルムなどのようなハロゲン化炭化水素溶
媒などがある。
【００３０】成分ＩとIIのＰＳＡを製造するのに適した
塩基触媒としては、たとえば、アルカリ金属水酸化物
（たとえば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムな
ど）、ブリザ―ド(Blizzard)らの米国特許第４，９０
６，６９５号（引用により本明細書に含ませる）に開示
されているようなアミノ官能性シランがある。適切なア
ミノ官能性シランとしては、たとえば、Ｎ‐γ‐アミノ
プロピルトリエトキシシラン、Ｎ‐β‐アミノエチル‐
γ‐アミノ‐イソブチルトリメトキシシラン、およびＮ
‐β‐アミノエチル‐γ‐アミノプロピルトリメトキシ
シランがある。
塩基触媒としては、たとえば、アルカリ金属水酸化物
（たとえば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムな
ど）、ブリザ―ド(Blizzard)らの米国特許第４，９０
６，６９５号（引用により本明細書に含ませる）に開示
されているようなアミノ官能性シランがある。適切なア
ミノ官能性シランとしては、たとえば、Ｎ‐γ‐アミノ
プロピルトリエトキシシラン、Ｎ‐β‐アミノエチル‐
γ‐アミノ‐イソブチルトリメトキシシラン、およびＮ
‐β‐アミノエチル‐γ‐アミノプロピルトリメトキシ
シランがある。
【００３１】好ましい触媒は水酸化ナトリウムであり、
水溶液の形態が好ましい。塩基触媒の量は樹脂とポリマ
―の合計重量に対して約１０〜約３０ppm の範囲とする
べきであり、約２０ppm とするのが好ましい。
水溶液の形態が好ましい。塩基触媒の量は樹脂とポリマ
―の合計重量に対して約１０〜約３０ppm の範囲とする
べきであり、約２０ppm とするのが好ましい。
【００３２】縮合した混合物を中和するのに適した酸に
は、塩酸、リン酸などのような鉱酸、および酢酸、塩化
アセチルなどのような有機酸がある。
は、塩酸、リン酸などのような鉱酸、および酢酸、塩化
アセチルなどのような有機酸がある。
【００３３】本発明の組成物は、成分（Ｉ）の感圧性接
着剤組成物を約５０〜約９５重量部、好ましくは約６０
〜約９０重量部、最も好ましくは約７０〜約８０重量部
含み、成分（II）の感圧性接着剤組成物を約５〜約５０
重量部、好ましくは約１０〜約４０重量部、最も好まし
くは約２０〜約３０重量部含む。
着剤組成物を約５０〜約９５重量部、好ましくは約６０
〜約９０重量部、最も好ましくは約７０〜約８０重量部
含み、成分（II）の感圧性接着剤組成物を約５〜約５０
重量部、好ましくは約１０〜約４０重量部、最も好まし
くは約２０〜約３０重量部含む。
【００３４】本発明の組成物はさらに(III）脂肪酸の希
土類金属塩も含むのが好ましい。この成分は本発明の感
圧性接着剤の高温接着性能を改良する働きがある。
土類金属塩も含むのが好ましい。この成分は本発明の感
圧性接着剤の高温接着性能を改良する働きがある。
【００３５】この塩を形成するのに適した希土類金属の
例としてはセリウム、ランタン、プラセオジムなどがあ
る。好ましい希土類金属はセリウムである。
例としてはセリウム、ランタン、プラセオジムなどがあ
る。好ましい希土類金属はセリウムである。
【００３６】脂肪酸は炭素原子を約６〜約１８個含有す
るのが好ましく、炭素原子を約８個含有するのが最も好
ましい。したがって、本発明で使用するのに好ましい希
土類金属塩はオクタン酸セリウムである。
るのが好ましく、炭素原子を約８個含有するのが最も好
ましい。したがって、本発明で使用するのに好ましい希
土類金属塩はオクタン酸セリウムである。
【００３７】一般に希土類金属塩は、組成物中の希土類
金属の量が成分ＩとIIの合計重量を基準にして約１０〜
約１００ppm 、好ましくは約１５〜約６０ppm 、最も好
ましくは約２０〜約３０ppm の範囲内になるのに充分な
量で本発明の組成物中に使用することができる。
金属の量が成分ＩとIIの合計重量を基準にして約１０〜
約１００ppm 、好ましくは約１５〜約６０ppm 、最も好
ましくは約２０〜約３０ppm の範囲内になるのに充分な
量で本発明の組成物中に使用することができる。
【００３８】典型的な場合希土類金属塩は、３０％溶液
（このうちの６％が活性な希土類金属である）の形態で
本発明の組成物中に使用する。この希土類金属溶液に適
した溶媒の例としては、たとえばヘキサン、ヘプタン、
トルエン、キシレン、ミネラルスピリットおよびケトン
類がある。
（このうちの６％が活性な希土類金属である）の形態で
本発明の組成物中に使用する。この希土類金属溶液に適
した溶媒の例としては、たとえばヘキサン、ヘプタン、
トルエン、キシレン、ミネラルスピリットおよびケトン
類がある。
【００３９】本発明の感圧性接着剤を調製するには、成
分Ｉ〜IIまたは成分Ｉ〜III を単に混合する。このため
には任意の適切な手段を用いればよいが、通常は芳香族
または脂肪族の炭化水素系溶媒のような共通の溶媒を使
用するのが好ましい。
分Ｉ〜IIまたは成分Ｉ〜III を単に混合する。このため
には任意の適切な手段を用いればよいが、通常は芳香族
または脂肪族の炭化水素系溶媒のような共通の溶媒を使
用するのが好ましい。
【００４０】希土類金属塩を成分Ｉまたは成分Ｉと溶媒
との混合物に添加するには適正な分散物が得られるよう
に攪拌しながら少しずつゆっくり加える。希土類金属塩
は塩基捕捉剤であるので、希土類金属塩の添加前の成分
Ｉまたは成分Ｉ／溶媒混合物は中性またはやや酸性であ
る必要がある。そうでないと、成分Ｉまたは成分（Ｉ）
／溶媒混合物が中和されることになる。
との混合物に添加するには適正な分散物が得られるよう
に攪拌しながら少しずつゆっくり加える。希土類金属塩
は塩基捕捉剤であるので、希土類金属塩の添加前の成分
Ｉまたは成分Ｉ／溶媒混合物は中性またはやや酸性であ
る必要がある。そうでないと、成分Ｉまたは成分（Ｉ）
／溶媒混合物が中和されることになる。
【００４１】成分Ｉ〜IIまたは成分Ｉ〜III を均一で均
質な混合物が形成されるまで混和する。これらを混合す
るには、ポリマ―業界で公知の技術、たとえばミル、ブ
レンディング、攪拌などのいずれも、バッチまたは連続
プロセスで使用することができる。
質な混合物が形成されるまで混和する。これらを混合す
るには、ポリマ―業界で公知の技術、たとえばミル、ブ
レンディング、攪拌などのいずれも、バッチまたは連続
プロセスで使用することができる。
【００４２】本発明の組成物は、成分を混合したらす
ぐ、それ以上処理することなく感圧性接着剤として使用
できるようになる。その使用時には、単に、なんらかの
適した手段により接着したい表面に塗布した後その表面
を合わせればよい。接着剤が溶媒を含んでいる場合に
は、表面を接合する前にその溶媒を蒸発させるのが最良
である。
ぐ、それ以上処理することなく感圧性接着剤として使用
できるようになる。その使用時には、単に、なんらかの
適した手段により接着したい表面に塗布した後その表面
を合わせればよい。接着剤が溶媒を含んでいる場合に
は、表面を接合する前にその溶媒を蒸発させるのが最良
である。
【００４３】本発明の接着剤組成物を基体（基材）の表
面に塗布するには、その基材部材を溶液中に浸したり、
またはその表面にブラシもしくはスプレ―で溶液を塗布
・噴霧したりといったようななんらかの便利なやり方で
塗布する。
面に塗布するには、その基材部材を溶液中に浸したり、
またはその表面にブラシもしくはスプレ―で溶液を塗布
・噴霧したりといったようななんらかの便利なやり方で
塗布する。
【００４４】所望により、使用前にこのコ―ティングを
短時間、たとえば１６０〜１７７℃で約２分間硬化させ
てもよいが、この硬化工程は必須ではない。同様に、所
望により触媒を使用して硬化の補助にしてもよい。適し
た触媒の例としては、周知のシリコ―ン硬化触媒、たと
えば、ベンゾイルペルオキシド、ジクロロベンゾイルペ
ルオキシドおよびジ‐ｔ‐ブチルペルオキシド、ならび
にアゾ化合物（たとえば、アゾ‐ビス‐イソブチロニト
リル）、シラノ―ル縮合触媒、たとえば、ジブチルスズ
ジアセテ―トやオクタン酸第一スズなどのような重金属
の塩、ヒドロシリル化触媒、たとえば、クロロ白金酸や
木炭に担持させた白金などのような白金含有触媒、鉛、
亜鉛またはスズのナフテン酸塩がある。
短時間、たとえば１６０〜１７７℃で約２分間硬化させ
てもよいが、この硬化工程は必須ではない。同様に、所
望により触媒を使用して硬化の補助にしてもよい。適し
た触媒の例としては、周知のシリコ―ン硬化触媒、たと
えば、ベンゾイルペルオキシド、ジクロロベンゾイルペ
ルオキシドおよびジ‐ｔ‐ブチルペルオキシド、ならび
にアゾ化合物（たとえば、アゾ‐ビス‐イソブチロニト
リル）、シラノ―ル縮合触媒、たとえば、ジブチルスズ
ジアセテ―トやオクタン酸第一スズなどのような重金属
の塩、ヒドロシリル化触媒、たとえば、クロロ白金酸や
木炭に担持させた白金などのような白金含有触媒、鉛、
亜鉛またはスズのナフテン酸塩がある。
【００４５】表面に塗布する接着剤の量は個々の状況に
合うように変えられる。通常、表面が溶媒の除去後触っ
た時に明確に粘着質であるようになるのに充分な接着剤
を適用するべきである。表面に塗布した後、空気乾燥し
たり、３００℃までの範囲の温度に加熱したりすること
によって接着剤を硬化させてもよい。加熱すると溶媒の
除去が促進されると共に接着剤膜の凝集力が増大する傾
向もある。硬化後、接着したい表面を合わせる。表面間
の強固な結合を確立するためにさらに硬化させる必要は
ない。
合うように変えられる。通常、表面が溶媒の除去後触っ
た時に明確に粘着質であるようになるのに充分な接着剤
を適用するべきである。表面に塗布した後、空気乾燥し
たり、３００℃までの範囲の温度に加熱したりすること
によって接着剤を硬化させてもよい。加熱すると溶媒の
除去が促進されると共に接着剤膜の凝集力が増大する傾
向もある。硬化後、接着したい表面を合わせる。表面間
の強固な結合を確立するためにさらに硬化させる必要は
ない。
【００４６】所望により、少量の追加の成分を本発明の
組成物に加えることができる。たとえば、組成物の感圧
接着特性を実質的に低下させることがない限りにおいて
酸化防止剤、顔料、安定剤、充填材などを加えることが
できる。
組成物に加えることができる。たとえば、組成物の感圧
接着特性を実質的に低下させることがない限りにおいて
酸化防止剤、顔料、安定剤、充填材などを加えることが
できる。
【００４７】本発明の組成物は感圧性接着剤として有用
であり、可撓性であろうと剛性であろうと固体の支持体
に容易に粘着する。
であり、可撓性であろうと剛性であろうと固体の支持体
に容易に粘着する。
【００４８】支持体およびこの支持体が接着する基体
（基材）の表面は、金属（たとえば、アルミニウム、
銀、銅、鉄およびこれらの合金など）、多孔質材料（た
とえば、紙、木、革および織物・編物など）、カプトン
(Kapton)（登録商標）、有機ポリマ―材料（たとえば、
ポリエチレンやポリプロピレンなどのようなポリオレフ
ィン、ポリテトラフルオロエチレンやポリフッ化ビニル
などのようなフルオロカ―ボンポリマ―、シリコ―ンエ
ラストマ―、シリコ―ン樹脂、ポリスチレン、ナイロン
などのようなポリアミド、ポリエステルおよびアクリル
ポリマ―など）、塗装面、石英含有材料（たとえば、コ
ンクリ―ト、れんが、石炭殻ブロックおよびガラスクロ
スなどのようなガラスなど）などのような公知の固体材
料のいずれでもよい。ガラスクロスなどのような多孔質
材料は、ＰＳＡが支持体の表面から他の表面へ移行する
のを防ぐ物質を含浸させておくことが多い。また、フル
オロカ―ボンポリマ―支持体の表面を化学的に処理して
ＰＳＡとこの表面との接着力を高めることもよく知られ
ている。
（基材）の表面は、金属（たとえば、アルミニウム、
銀、銅、鉄およびこれらの合金など）、多孔質材料（た
とえば、紙、木、革および織物・編物など）、カプトン
(Kapton)（登録商標）、有機ポリマ―材料（たとえば、
ポリエチレンやポリプロピレンなどのようなポリオレフ
ィン、ポリテトラフルオロエチレンやポリフッ化ビニル
などのようなフルオロカ―ボンポリマ―、シリコ―ンエ
ラストマ―、シリコ―ン樹脂、ポリスチレン、ナイロン
などのようなポリアミド、ポリエステルおよびアクリル
ポリマ―など）、塗装面、石英含有材料（たとえば、コ
ンクリ―ト、れんが、石炭殻ブロックおよびガラスクロ
スなどのようなガラスなど）などのような公知の固体材
料のいずれでもよい。ガラスクロスなどのような多孔質
材料は、ＰＳＡが支持体の表面から他の表面へ移行する
のを防ぐ物質を含浸させておくことが多い。また、フル
オロカ―ボンポリマ―支持体の表面を化学的に処理して
ＰＳＡとこの表面との接着力を高めることもよく知られ
ている。
【００４９】硬化した本発明の組成物を有する固体の支
持体は、この組成物が高い粘着力と良好な接着力を望ま
しい組合せで所有しているのでいかなる固体の基体にも
確実に接着する。
持体は、この組成物が高い粘着力と良好な接着力を望ま
しい組合せで所有しているのでいかなる固体の基体にも
確実に接着する。
【００５０】本発明のＰＳＡを用いて製造することがで
きる有用な物品としては、感圧性粘着テ―プ、ラベル、
記章（エンブレム）その他の、装飾のためまたは情報を
与えるためのしるし、などがある。特に有用な物品は、
極度の高温または低温に耐えることができる支持体（可
撓性または剛性）を有し、その少なくともひとつの表面
に本発明のポリオルガノシロキサンＰＳＡをもっている
ものである。このような物品は、本発明のＰＳＡがもっ
ている高温での安定性と低温での可撓性を充分に活用す
る。
きる有用な物品としては、感圧性粘着テ―プ、ラベル、
記章（エンブレム）その他の、装飾のためまたは情報を
与えるためのしるし、などがある。特に有用な物品は、
極度の高温または低温に耐えることができる支持体（可
撓性または剛性）を有し、その少なくともひとつの表面
に本発明のポリオルガノシロキサンＰＳＡをもっている
ものである。このような物品は、本発明のＰＳＡがもっ
ている高温での安定性と低温での可撓性を充分に活用す
る。
【００５１】好ましい物品は、含浸ガラスクロス、ポリ
エステルポリマ―または化学的に処理したフルオロカ―
ボンポリマ―の支持体を有し、その少なくとも一面に硬
化した本発明の組成物を有する感圧性粘着テ―プであ
る。
エステルポリマ―または化学的に処理したフルオロカ―
ボンポリマ―の支持体を有し、その少なくとも一面に硬
化した本発明の組成物を有する感圧性粘着テ―プであ
る。
【００５２】本発明のＰＳＡ組成物から製造したテ―プ
はその剥離強度が高いため使用時にこれを剥がすときの
速さは制限を受けることになる。これは、本発明の接着
剤のコ―ティングが、これを剥がした後のテ―プの背面
からの容易な剥離に抵抗するからである。接着剤コ―テ
ィングの層が少し剥がれて（層割れ）テ―プの背面に移
行するという「レギンス(legging）」現象が起こること
がある。本発明の接着剤膜は引裂き抵抗が改善されてい
るので使用時に剥離する間に、接着剤コ―ティングが切
離しに抵抗するためにこの引離す端に沿って接着剤層の
望ましくない剥がれ（層割れ）が生ずる「網状化(webbi
ng）」現象が発生する可能性がある。
はその剥離強度が高いため使用時にこれを剥がすときの
速さは制限を受けることになる。これは、本発明の接着
剤のコ―ティングが、これを剥がした後のテ―プの背面
からの容易な剥離に抵抗するからである。接着剤コ―テ
ィングの層が少し剥がれて（層割れ）テ―プの背面に移
行するという「レギンス(legging）」現象が起こること
がある。本発明の接着剤膜は引裂き抵抗が改善されてい
るので使用時に剥離する間に、接着剤コ―ティングが切
離しに抵抗するためにこの引離す端に沿って接着剤層の
望ましくない剥がれ（層割れ）が生ずる「網状化(webbi
ng）」現象が発生する可能性がある。
【００５３】このレギンス現象と網状化現象はいずれ
も、プライマ―を使用して本発明の接着剤層をテ―プ基
材の表面に充分に接合することによって解決することが
できる。本発明で使用することができるプライマ―はゼ
ネラル・エレクトリック社(General Electric Company)
から入手できるＳＳ４１９１プライマ―である。このＳ
Ｓ４１９１プライマ―は、２５℃で１０，０００〜８
０，０００センチポイズの粘度を有する硬化可能なジメ
チルポリシロキサンのトルエン溶液である。このプライ
マ―の固形分含量は約２９〜３１％である。ＳＳ４１９
１プライマ―は３〜１０％の固形分の浴濃度で使用する
のが普通である。ＳＳ４１９１プライマ―は触媒、すな
わちゼネラル・エレクトリック社(General Electric Co
mpany)から入手できるＳＳ４１９２ｃ触媒、および促進
剤、すなわちやはりゼネラル・エレクトリック社(Gener
al Electric Company)から入手できるＳＳ４２５９ｃ促
進剤と組合せて使用する。ＳＳ４１９２ｃ触媒はジブチ
ルスズジアセテ―トの５０％キシレン溶液である。ＳＳ
４２５９ｃ促進剤はトリメチルシロキシ基で連鎖停止し
たメチル‐２‐ジメチルアミノエトキシポリシロキサン
のトルエン溶液である。
も、プライマ―を使用して本発明の接着剤層をテ―プ基
材の表面に充分に接合することによって解決することが
できる。本発明で使用することができるプライマ―はゼ
ネラル・エレクトリック社(General Electric Company)
から入手できるＳＳ４１９１プライマ―である。このＳ
Ｓ４１９１プライマ―は、２５℃で１０，０００〜８
０，０００センチポイズの粘度を有する硬化可能なジメ
チルポリシロキサンのトルエン溶液である。このプライ
マ―の固形分含量は約２９〜３１％である。ＳＳ４１９
１プライマ―は３〜１０％の固形分の浴濃度で使用する
のが普通である。ＳＳ４１９１プライマ―は触媒、すな
わちゼネラル・エレクトリック社(General Electric Co
mpany)から入手できるＳＳ４１９２ｃ触媒、および促進
剤、すなわちやはりゼネラル・エレクトリック社(Gener
al Electric Company)から入手できるＳＳ４２５９ｃ促
進剤と組合せて使用する。ＳＳ４１９２ｃ触媒はジブチ
ルスズジアセテ―トの５０％キシレン溶液である。ＳＳ
４２５９ｃ促進剤はトリメチルシロキシ基で連鎖停止し
たメチル‐２‐ジメチルアミノエトキシポリシロキサン
のトルエン溶液である。
【００５４】次のプライマ―組成とコ―ティングが、本
発明のＰＳＡの基材に対する優れたアンカ―効果をもた
らすことが判明している。
発明のＰＳＡの基材に対する優れたアンカ―効果をもた
らすことが判明している。
【００５５】 ＳＳ４１９１プライマ― １０ 重量部 ＳＳ４１９２ｃ触媒 ０．５重量部 ＳＳ４２５９促進剤 ０．５重量部 トルエン ７２ 重量部 ヘキサン １８ 重量部 ＳＳ４１９１プライマ―をトルエンとヘキサンで希釈し
た後触媒と促進剤を加える。成分を充分に混合する。こ
のプライマ―組成物を基体に塗布し、１６５℃で３０秒
間硬化させる。
た後触媒と促進剤を加える。成分を充分に混合する。こ
のプライマ―組成物を基体に塗布し、１６５℃で３０秒
間硬化させる。
【００５６】プライマ―を基体に塗布するには、業界で
よく知られている従来法、たとえばスプレ―噴霧法、ロ
―ルコ―ティング法、浸漬塗装法、ブラシ塗装法、その
他業界で認められている技術を使用することができる。
よく知られている従来法、たとえばスプレ―噴霧法、ロ
―ルコ―ティング法、浸漬塗装法、ブラシ塗装法、その
他業界で認められている技術を使用することができる。
【００５７】本発明はさらに、本発明の組成物を硬化さ
せて形成される感圧性接着剤にも関する。また、本発明
は、少なくともひとつの面に本発明の感圧性接着剤が付
着している固体の支持体を含有する製品にも関する。本
発明の範囲内で好ましい製品は、少なくともひとつの面
に本発明の感圧性接着剤が付着している可撓性の材料を
含有する感圧テ―プである。
せて形成される感圧性接着剤にも関する。また、本発明
は、少なくともひとつの面に本発明の感圧性接着剤が付
着している固体の支持体を含有する製品にも関する。本
発明の範囲内で好ましい製品は、少なくともひとつの面
に本発明の感圧性接着剤が付着している可撓性の材料を
含有する感圧テ―プである。
【００５８】
【実施例の記載】当業者が本発明をより良く理解できる
ように以下の実施例を挙げて本発明を説明するが、これ
らの実施例は特許請求の範囲で正確に定義される本発明
を限定するものではない。
ように以下の実施例を挙げて本発明を説明するが、これ
らの実施例は特許請求の範囲で正確に定義される本発明
を限定するものではない。
【００５９】以下の実施例で、「ＰＳＡ−１」は成分Ｉ
の感圧性接着剤組成物を指し、「ＰＳＡ−２」は成分II
の感圧性接着剤を指し、「ＰＳＡ−３」は本発明で形成
される感圧性接着剤組成物をいう。「ＭＱ樹脂」という
用語は、成分Ｉ（Ａ）とII（Ａ）に関連して上で説明し
た樹脂をトルエンに溶かした６０重量％溶液を意味す
る。以下の実施例で使用するジメチルシリコ―ンガム
は、１００〜２５００の針入度を有し、揮発分が除去さ
れているシラノ―ルで停止したジメチルシリコ―ンガム
である。
の感圧性接着剤組成物を指し、「ＰＳＡ−２」は成分II
の感圧性接着剤を指し、「ＰＳＡ−３」は本発明で形成
される感圧性接着剤組成物をいう。「ＭＱ樹脂」という
用語は、成分Ｉ（Ａ）とII（Ａ）に関連して上で説明し
た樹脂をトルエンに溶かした６０重量％溶液を意味す
る。以下の実施例で使用するジメチルシリコ―ンガム
は、１００〜２５００の針入度を有し、揮発分が除去さ
れているシラノ―ルで停止したジメチルシリコ―ンガム
である。
【００６０】以下の実施例で、剥離強度は１８０°の方
向へ１２インチ／分の速度で引張るスコット(Scott）テ
スタ―を用いて決定した。粘着性は、１〜２ミルのマイ
ラ―(Mylar）フィルムに２〜３ミルの厚さで塗布して硬
化させた接着してないＰＳＡに対して測定した。テステ
ィング・マシ―ンズ社(Testing Machines Incorporate
d）製のポリケンプロ―ブタックテスタ―(Polyken Prob
e Tack Tester）は、０．５cmのプロ―ブをもってお
り、１cm／秒の速さで作動した。
向へ１２インチ／分の速度で引張るスコット(Scott）テ
スタ―を用いて決定した。粘着性は、１〜２ミルのマイ
ラ―(Mylar）フィルムに２〜３ミルの厚さで塗布して硬
化させた接着してないＰＳＡに対して測定した。テステ
ィング・マシ―ンズ社(Testing Machines Incorporate
d）製のポリケンプロ―ブタックテスタ―(Polyken Prob
e Tack Tester）は、０．５cmのプロ―ブをもってお
り、１cm／秒の速さで作動した。
【００６１】部とあるのはすべて重量部である。
【００６２】実施例１：ＰＳＡ−１の製造 次の成分を
混合した。
混合した。
【００６３】 ＭＱ樹脂 ５３．１ 部 トルエン １８．７ 部 １０％ＮａＯＨ水溶液 ０．０２５部 ジメチルシロキサンガム ２８．１ 部 上の混合物を、完全に均質な溶液が得られるまで掻き混
ぜた。次にこの混合物を加熱還流し、還流温度で２時間
熱処理した。この熱処理の後すべての水をトラップして
除き、混合物を冷却した。次いで、トルエンで固形分含
量を６０％に調節し、１０％Ｈ3 ＰＯ4 で混合物を中和
して酸０〜１５ppm とした。
ぜた。次にこの混合物を加熱還流し、還流温度で２時間
熱処理した。この熱処理の後すべての水をトラップして
除き、混合物を冷却した。次いで、トルエンで固形分含
量を６０％に調節し、１０％Ｈ3 ＰＯ4 で混合物を中和
して酸０〜１５ppm とした。
【００６４】実施例２：ＰＳＡ−２の製造 次の成分を混合した。
【００６５】 ＭＱ樹脂 １６ 部 トルエン １８．５５ 部 １０％ＮａＯＨ水溶液 ０．０１４部 ジメチルシロキサンガム １８．５５ 部 上の混合物を、完全に均質な溶液が得られるまで掻き混
ぜた。次にこの混合物を加熱還流し、還流温度で２時間
熱処理した。この熱処理の後すべての水をトラップして
除き、混合物を冷却した。次いで、トルエンで固形分含
量を６０％に調節し、１０％Ｈ3 ＰＯ4 で混合物を中和
して酸０〜１５ppm とした。
ぜた。次にこの混合物を加熱還流し、還流温度で２時間
熱処理した。この熱処理の後すべての水をトラップして
除き、混合物を冷却した。次いで、トルエンで固形分含
量を６０％に調節し、１０％Ｈ3 ＰＯ4 で混合物を中和
して酸０〜１５ppm とした。
【００６６】実施例３：ＰＳＡ−３の製造 本発明の範囲内に入る感圧性接着剤を次のようにして
製造した。上記実施例１で製造したＰＳＡ−１に３０％
オクタン酸セリウム溶液を０．０４部加えた。このオク
タン酸セリウムは適正な分散物が得られるように攪拌し
ながら少しずつゆっくりと加えた。次に、ＰＳＡ−１／
オクタン酸セリウムブレンドにＰＳＡ−２を加え、得ら
れた混合物を均一になるまで混和した。この混合物の固
形分をトルエンで６０％に調節した。混合物中に懸濁し
ている物質を、たとえば濾過などによって除いた。
製造した。上記実施例１で製造したＰＳＡ−１に３０％
オクタン酸セリウム溶液を０．０４部加えた。このオク
タン酸セリウムは適正な分散物が得られるように攪拌し
ながら少しずつゆっくりと加えた。次に、ＰＳＡ−１／
オクタン酸セリウムブレンドにＰＳＡ−２を加え、得ら
れた混合物を均一になるまで混和した。この混合物の固
形分をトルエンで６０％に調節した。混合物中に懸濁し
ている物質を、たとえば濾過などによって除いた。
【００６７】この感圧性接着剤すなわちＰＳＡ−３は粘
着性が８００グラム、剥離強度が４０オンスであった。
着性が８００グラム、剥離強度が４０オンスであった。
【００６８】比較例４ この比較例４は、単一の中間体樹脂／ポリマ―組成物
から製造した感圧性接着剤を例示する。
から製造した感圧性接着剤を例示する。
【００６９】５１．３％のＭＱ樹脂、２４．５％のジメ
チルシロキサンガム、および２４．５％のキシレンを含
有する混合物を調製した。この混合物を均質な溶液が形
成されるまで掻き混ぜた。この均質な溶液を次に加熱還
流し、還流温度で２時間熱処理した。次に、熱処理した
溶液から水をトラップして除き、得られた溶液を冷却し
た。この溶液の固形分をキシレンで５２．１％に調節
し、その溶液を一晩静置した。得られたＰＳＡ組成物は
固形分が５６％、２５℃粘度が４０，０００センチポイ
ズであった。このＰＳＡは粘着性が５５０グラム、剥離
強度が２５オンスであった。
チルシロキサンガム、および２４．５％のキシレンを含
有する混合物を調製した。この混合物を均質な溶液が形
成されるまで掻き混ぜた。この均質な溶液を次に加熱還
流し、還流温度で２時間熱処理した。次に、熱処理した
溶液から水をトラップして除き、得られた溶液を冷却し
た。この溶液の固形分をキシレンで５２．１％に調節
し、その溶液を一晩静置した。得られたＰＳＡ組成物は
固形分が５６％、２５℃粘度が４０，０００センチポイ
ズであった。このＰＳＡは粘着性が５５０グラム、剥離
強度が２５オンスであった。
【００７０】実施例３と比較例４を参照すると、本発明
の範囲内の２種の中間感圧性接着剤から製造した感圧性
接着剤を使用すると、実施例３で使用した２種の中間感
圧性接着剤の組合せ中に含まれるＭＱ樹脂の量と等しい
量のＭＱ樹脂をもつ単一のＰＳＡ組成物から製造したＰ
ＳＡと比較して、改良された粘着性と剥離強度をもって
いるＰＳＡが得られることが明らかである。
の範囲内の２種の中間感圧性接着剤から製造した感圧性
接着剤を使用すると、実施例３で使用した２種の中間感
圧性接着剤の組合せ中に含まれるＭＱ樹脂の量と等しい
量のＭＱ樹脂をもつ単一のＰＳＡ組成物から製造したＰ
ＳＡと比較して、改良された粘着性と剥離強度をもって
いるＰＳＡが得られることが明らかである。
【００７１】以上の教示に鑑みて本発明の修正と変形が
可能である。したがって、本明細書に記載した特定の具
体例において、特許請求の範囲に定義される本発明の充
分に意図された範囲内に入る変更をなし得るものと理解
されたい。
可能である。したがって、本明細書に記載した特定の具
体例において、特許請求の範囲に定義される本発明の充
分に意図された範囲内に入る変更をなし得るものと理解
されたい。
Claims (4)
- 【請求項１】 感圧性接着剤として使用するのに適した
組成物であって、 Ｉ．（Ａ）本質的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単
位で構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―４
９〜５７重量％［ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個以
下の炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、Ｓｉ
Ｏ4/2 単位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ1/2
単位があり、Ｉ（Ａ）中の全Ｒ基の少なくとも９５％は
メチルであり、オレフィン性不飽和を有するＲ基の総数
はＩ（Ａ）中の全Ｒ基の０〜０．５％である］、および （Ｂ）式 ＨＯ−（Ｒ1 2 ＳｉＯ）x −Ｈ を有する末端がヒドロキシルでブロックされたジオルガ
ノポリシロキサン４３〜５１重量％［ただし、各Ｒ1 は
メチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成る群の中
からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ1 基の少
なくとも９５％はメチルであり、ｘは２５℃で１００，
０００〜５００，０００，０００センチポイズの粘度を
与えるに十分な数であり、Ｉ（Ａ）とＩ（Ｂ）の合計は
１００重量部である］を含む第一の感圧性接着剤組成物
５０〜９５重量部、ならびに II．（Ａ）本質的にＲ3 ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単
位で構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリマ―６
４〜７４重量％［ただし、各Ｒはそれぞれ別個に６個以
下の炭素原子を含有する一価の炭化水素基であり、Ｓｉ
Ｏ4/2 単位１個毎に０．６〜０．９個のＲ3 ＳｉＯ1/2
単位があり、II（Ａ）中の全Ｒ基の少なくとも９５％は
メチルであり、オレフィン性不飽和を有するＲ基の総数
はII（Ａ）中の全Ｒ基の０〜０．５％である］、および （Ｂ）式 ＨＯ−（Ｒ1 2 ＳｉＯ）x −Ｈ を有する末端がヒドロキシルでブロックされたジオルガ
ノポリシロキサン２６〜３６重量％［ただし、各Ｒ1 は
メチル、エチル、ビニルおよびフェニルより成る群の中
からそれぞれ別個に選択される基であり、全Ｒ1 基の少
なくとも９５％はメチルであり、ｘは２５℃で１００，
０００〜５００，０００，０００センチポイズの粘度を
与えるに十分な数であり、II（Ａ）とII（Ｂ）の合計は
１００重量部である］を含む第二の感圧性接着剤組成物
５〜５０重量部の均質な混合物を含む組成物。 - 【請求項２】 成分（Ｉ）と（II）の有機基がすべてメ
チルである、請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 成分Ｉ（Ｂ）とII（Ｂ）がシラノ―ルで
停止したポリジメチルシロキサンである、請求項１記載
の組成物。 - 【請求項４】 感圧性接着剤として使用するのに適した
組成物であって、 Ｉ．（Ａ）本質的に（ＣＨ3 ）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ
4/2 単位で構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリ
マ―４９〜５７重量％［ただし、ＳｉＯ4/2 単位１個毎
に０．６〜０．９個の（ＣＨ3 ）3ＳｉＯ1/2単位があ
る］、および （Ｂ）式 ＨＯ−［（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ］x −Ｈ を有する末端がヒドロキシルでブロックされたジメチル
ポリシロキサン４３〜５１重量％［ただし、ｘはこのポ
リジメチルシロキサンに２５℃で１００，０００〜５０
０，０００，０００センチポイズの粘度を与えるに十分
な数であり、Ｉ（Ａ）とＩ（Ｂ）の合計は１００重量部
である］を含む第一の感圧性接着剤組成物５０〜９５重
量部、ならびに II．（Ａ）本質的に（ＣＨ3 ）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ
4/2 単位で構成される固体のベンゼン可溶性樹脂コポリ
マ―６４〜７４重量％［ただし、ＳｉＯ4/2 単位１個毎
に０．６〜０．９個の（ＣＨ3 ）3ＳｉＯ1/2単位があ
る］、および （Ｂ）式 ＨＯ−［（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ］x −Ｈ を有する末端がヒドロキシルでブロックされたジメチル
ポリシロキサン２６〜３６重量％［ただし、ｘはこのポ
リジメチルシロキサンに２５℃で１００，０００〜５０
０，０００，０００センチポイズの粘度を与えるに十分
な数であり、II（Ａ）とII（Ｂ）の合計は１００重量部
である］を含む第二の感圧性接着剤組成物５〜５０重量
部の均質な混合物を含む組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US529,994 | 1990-05-29 | ||
| US07/529,994 US5096981A (en) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Pressure sensitive adhesives |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227985A JPH04227985A (ja) | 1992-08-18 |
| JP2624911B2 true JP2624911B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=24112030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145262A Expired - Lifetime JP2624911B2 (ja) | 1990-05-29 | 1991-05-22 | 改良された感圧性接着剤 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5096981A (ja) |
| EP (1) | EP0459292B1 (ja) |
| JP (1) | JP2624911B2 (ja) |
| KR (1) | KR910020145A (ja) |
| CA (1) | CA2039833A1 (ja) |
| DE (1) | DE69112707T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210941A (en) * | 1991-07-19 | 1993-05-18 | Poly Circuits, Inc. | Method for making circuit board having a metal support |
| DE69214574T2 (de) * | 1991-08-22 | 1997-05-15 | Dow Corning | Feuchtigkeitshärtende druckempfindliche Silikonklebstoffe |
| EP0576164B1 (en) * | 1992-06-08 | 1997-05-02 | General Electric Company | Pressure sensitive adhesives |
| DE4414982A1 (de) * | 1993-05-13 | 1994-11-17 | Gen Electric | Silicon-Haftkleber-Zusammensetzungen |
| DE4414653A1 (de) * | 1993-05-13 | 1994-11-17 | Gen Electric | Schneller klebende Silicon-Klebstoffzusammensetzungen |
| US5340887A (en) * | 1993-06-11 | 1994-08-23 | Dow Corning Corporation | Oxime-functional moisture-curable hot melt silicone pressure-sensitive adhesives |
| US5905123A (en) * | 1993-06-11 | 1999-05-18 | Dow Corning Corporation | Moisture-curable hot melt silicone pressure-sensitive adhesives |
| US5869556A (en) * | 1996-07-05 | 1999-02-09 | Dow Corning Corporation | Silicone pressure sensitive adhesives |
| US5861472A (en) * | 1996-07-05 | 1999-01-19 | Dow Corning Corporation | Method of making silicone pressure sensitive adhesives |
| WO1999014082A1 (en) | 1996-09-18 | 1999-03-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adhesively-bonded inflatable restraint and method of making |
| AU4353997A (en) | 1996-09-18 | 1998-04-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adhesively-bonded inflatable restraint and method of making |
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| US6342280B1 (en) | 1998-06-23 | 2002-01-29 | Nextec Applications, Inc. | Products of and methods for improving adhesion between substrate and polymer layers |
| US6416613B1 (en) | 1998-06-23 | 2002-07-09 | Nextec Applications, Inc. | Products of and method for improving adhesion between substrate and polymer layers |
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| US7749111B1 (en) | 1999-01-11 | 2010-07-06 | Lifetime Products, Inc. | System and method for bonding an acrylic surface to a frame |
| US6703120B1 (en) | 1999-05-05 | 2004-03-09 | 3M Innovative Properties Company | Silicone adhesives, articles, and methods |
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| WO2004094494A2 (en) | 2003-04-21 | 2004-11-04 | Rynel, Inc. | Apparatus and methods for the attachment of materials to polyurethane foam, and articles made using them |
| US20070196609A1 (en) * | 2006-02-22 | 2007-08-23 | Collins Mark R | Window sheet with pressure sensitive adhesive |
| DE102008033322A1 (de) * | 2008-07-16 | 2010-01-21 | Tesa Se | Verfahren und Verwendung von Klebestreifen zur Abdeckung oder Versiegelung optisch hochwertiger Oberflächen |
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| JP2024517119A (ja) * | 2021-04-27 | 2024-04-19 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | シリコーン感圧接着剤及び組成物、並びにその調製方法及びフレキシブル表示装置における使用方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US2736721A (en) * | 1952-10-08 | 1956-02-28 | Optionally | |
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| CA1331234C (en) * | 1988-01-25 | 1994-08-02 | Terence J. Swihart | Crosslinkable pressure-sensitive adhesives containing a liquid copolymeric organopolysiloxane |
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-
1990
- 1990-05-29 US US07/529,994 patent/US5096981A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-04-04 CA CA002039833A patent/CA2039833A1/en not_active Abandoned
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- 1991-05-23 EP EP91108294A patent/EP0459292B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-05-23 DE DE69112707T patent/DE69112707T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-05-28 KR KR1019910008719A patent/KR910020145A/ko not_active Application Discontinuation
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