JP2620203B2 - 難燃性ポリプロピレン組成物 - Google Patents

難燃性ポリプロピレン組成物

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JP2620203B2
JP2620203B2 JP6184204A JP18420494A JP2620203B2 JP 2620203 B2 JP2620203 B2 JP 2620203B2 JP 6184204 A JP6184204 A JP 6184204A JP 18420494 A JP18420494 A JP 18420494A JP 2620203 B2 JP2620203 B2 JP 2620203B2
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    • C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
    • C08K5/527—Cyclic esters

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は難燃性ポリマー組成物に
関し、特に難燃性ポリプロピレン組成物に関する。この
組成物は建築及びビルディング材料として有用な押出し
シートの製造に適したものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】ポリプロピレン樹脂はエッチ
ング容器、電気メッキ容器、熱空気ダクト、計算機キャ
ビネット、電気器具、家庭内装用具及び自動車部品その
他の製造に広く用いられている。ポリマーが選ばれるの
はその良好な加工特性、耐薬品性、耐天候性、電気特性
及び機械強度による。しかし主な欠点としてポリプロピ
レンは元来可燃性である。このため難燃性のポリプロピ
レンに対する要求が高まり、そして多くのそうした難燃
性ポリプロピレン組成物が当該分野で提案されてきた。
例えば当該分野ではポリマーの溶融混合中にある種の充
填剤を混ぜることによってポリプロピレン組成物に難燃
性を付与することが知られている。これに関して米国特
許第５，１３０，３５７号ではポリプロピレン、合成ゴ
ム、シランカップリング試薬、アンモニウムポリホスフ
ァイト及び窒素含有有機化合物の混合物を形成してい
る。米国特許第３，８９２，８１５号及び第４，００
５，１５６号ではポリプロピレンと混合されるポリ（ポ
リハロノルボネルアルキル）ベンゼンを用いている。米
国特許第５，１２４，４０４号ではポリプロピレンをポ
リプロピレンと臭化スチレンモノマーとのコポリマーと
混合している。米国特許第５，２１６，０５９号が開示
する難燃化添加剤組成物は熱可塑性ポリオレフィンに有
用であってハロゲン化ビスフェノール誘導体と、ハロゲ
ン化ビニル芳香族をポリオレフィンにグラフトしたコポ
リマーの混合物からなるものである。好ましいビスフェ
ノール誘導体はテトラブロモビスフェノールＡビス（ジ
ブロモプロピルエーテル）であり、そして好ましいグラ
フトコポリマーはアイソタクチック又はシンジオタクチ
ックのポリプロピレンにグラフトされたブロモスチレン
である。米国特許第３，６８７，８９０号はポリプロピ
レン、硫化カルシウム、硫酸カルシウム及び炭酸カルシ
ウムを含む熱可塑性組成物を教示している。硫酸カルシ
ウム充填剤はさらに米国特許第３，１９８，５９６；
３，０３３，７３１；３，９５３，５６５；３，９７
６，６１２；及び３，９８１，８４０号その他多くに教
示されている。難燃化剤としての三酸化アンチモンは米
国特許第４，９６２，１４８号に教示されている。米国
特許第４，０３８，２３７号にはα−オレフィン、エキ
ステンダー油中の三酸化アンチモン及び硫酸カルシウ
ム、塩素化炭化水素及び弾性及び非弾性体のブロックコ
ポリマーからなる組成物が教示されている。米国特許第
３，８０３，０６７号では多くの充填剤のうち三酸化ア
ンチモン、硫酸カルシウム及びクロロパラフィンにより
ポリプロピレンに難燃特性を付与している。
【０００３】建築等級材料の要求条件に見合った十分な
程度の難燃性を持った非常に滑らかで、軽量なシートに
用いうるポリプロピレン組成物を形成することが非常に
強く望まれている。これに関して従来の難燃性ポリプロ
ピレン組成物には多くの欠点があった。商業的使用に要
求される難燃性を満足するためには材料は後に述べるア
ンダーライターズ・ラボラトリー試験項目９４（ＵＬ９
４）に合格しなければならない。上記いずれの材料もこ
の要求条件に合格できないか、或いは試験の仕様に合格
するために過度の量の充填剤を用いなければならず、そ
の結果その材料から成型されたシートは許容できない密
度になってしまう。さらには大量の充填剤により、製造
されたシート材料は滑らかさが不十分であって、平滑な
シートを製造するためにはシート押出しの後にどうして
も余計で高価なプレス工程を必要とする。
【０００４】
【発明の目的】本発明はこれらの要求条件に合致する組
成物を提供する。すなわちＵＬ９４難燃性試験の仕様に
合致する押出しシートを成型しうる能力をもち、そして
比重が１．１以下、好ましくは１．０以下のポリプロピ
レン組成物が提供される。さらにはシート成型押出し機
から得られるものは非常に平滑な表面をもち、その様な
平滑表面を得るための付加的な表面プレス工程を必要と
しない。本発明のポリプロピレン生成物は従来の難燃性
ポリプロピレン材料よりも低コスト及び低密度であり、
容器、ダクト、キャビネット、器具、自動車部品その他
等の部品の製造に対してその有用性を保持する利点があ
る。さらには本発明の組成物は製造時に刺激性のヒュー
ムを発生しない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はａ）ポリプロピ
レン、ｂ）ポリプロピレンに対し８から１６重量％のテ
トラブロモビスフェノールＡのビス（２，３−ジブロモ
プロピルエーテル）、ｃ）ポリプロピレンに対して１．
５から６．５重量％の三酸化アンチモン、ｄ）ポリプロ
ピレンに対し２から７重量％の二酸化チタン、ｅ）ポリ
プロピレンに対し７から１７重量％の硫酸カルシウム、
及びｆ）ポリプロピレンに対し０．０５から０．４重量
％のジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト
からなることを特徴とする実質上均一にブレンドした難
燃性ポリプロピレン組成物を提供する。 また本発明はｉ）上記成分からなる実質上均一な物理的
ブレンドを形成し、ｉｉ）所望によりこのブレンドを乾
燥し、 ｉｉｉ）このブレンドを融点以上の温度で加熱して混合
しながらブレンド成分の溶融物をつくり、次いで ｉｖ）このブレンドをシート成形ダイ及び高度に研磨し
たローラーを通して押出すことを特徴とするポリプロピ
レンシートの製造法を含む。
【０００６】本発明の実施においては一般に上記化合物
の混合物からなる組成物が提供される。実質的に任意の
等級のポリプロピレン系樹脂が剛性、耐熱性その他得ら
れる組成物の成型能及び機械特性等の所望の性能要求に
従って選ばれうる。ポリプロピレン成分は好ましくはペ
レットの形態であって融点は約３２５から約３３５°Ｆ
（約１６３−１６８℃）の範囲であるポリプロピレンホ
モポリマーである。好ましくは比重が約０．８８から約
０．９１の範囲であり、最も好ましくは約９．０であ
る。特に選択されるポリプロピレンの等級はメルトフロ
ーレートが約０．２から約３０ｇ／１０分、より好まし
くは約１から約５ｇ／１０分の範囲である。最も好まし
いポリプロピレンは等級５Ｂ８２Ｈであり、これはハン
ツマン・ポリプロピレン社（ニュージャージー州、ウッ
ドベリー）から商業的に入手可能である。ポリプロピレ
ンの量は少なくとも、その他の組成物成分と混合される
ときに実質的に均一なシートを押出しできる十分な量で
ある。好ましくは全組成物に対して少なくとも約７０重
量％の量が存在する。
【０００７】次いで組成物はハロゲン化ビスフェノール
誘導体成分を含むが、これはテトラブロモビスフェノー
ルＡのビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）であ
って実験式：Ｃ２１Ｈ２０Ｂｒ８Ｏ２を持つ。この成分
は好ましくは全組成物に対して全組成物中ポリプロピレ
ンの約８から約１６重量％、より好ましくは約１０％か
ら約１２％の量が存在する。最も好ましい成分はグレー
ト・レイク・ケミカル社（インディアナ州、ウエスト・
ラファイアット）からＰＥ−６８として商業的に入手可
能である。
【０００８】さらに組成物は三酸化アンチモンを含む。
好ましくは全組成物中のポリプロピレンに対して約１．
５から約６．５重量％、より好ましくは約２から約５重
量％の量が存在する。この成分はアンゾン社（ペンシル
バニア州、フィラデルフィア）からミクロファインＡＯ
３として商業的に入手可能である。
【０００９】組成物は二酸化チタンを全組成物中ポリプ
ロピレンに対して約２から約７重量％、又はより好まし
くは約２から約５重量％の量で含む。この成分はクロノ
ス社（テキサス州、ヒューストン）からＮＬ２０７３と
して商業的に入手可能である。
【００１０】組成物は硫酸カルシウムを全組成物中ポリ
プロピレンに対して約７から約１７重量％、又はより好
ましくは約１０から約１４重量％の量で含む。この成分
はレナペ・ケミカルズ社（ニュージャージー州、バウン
ドブルック）から１６４硫酸カルシウム（無水物）ＮＦ
として商業的に入手可能である。
【００１１】組成物はジステアリルペンタエリスリトー
ルジホスファイトを含むが、これは実験式：Ｃ４１Ｈ
８２Ｏ６Ｐ２を持つ。好ましくは全組成物中ポリプロピ
レンに対して約０．０５から約０．４０重量％、又はよ
り好ましくは約０．１０から約０．２５重量％の量が存
在する。この成分はドーバーケミカル社（オハイオ州、
ドーバー）からドーバーホスＳ６８０として商業的に入
手可能である。
【００１２】上記の非ポリプロピレン成分は全て要求さ
れる性能に依存して任意に選ばれ、そして一般には約２
０ミクロン、好ましくは約５ミクロンの粒径を持ちう
る。
【００１３】本発明の方法においてはポリプロピレン及
び他の成分は所望の容量で混合され、そしてポリプロピ
レンの融点以上の温度に加熱される。加熱及び混合はい
ずれの順序でもなしえるが、しかし好ましくはこれらの
処理は同時に行われる。混合はバッチミキサー、バンダ
リーミキサー、単又は二重スクリュー押出し機、リボン
混合機、射出成型機、二重ローラーミルその他を含む任
意の好適な装置でなしてよい。成分は一度に又は分割さ
れて練り合わされてよい。好ましい態様においては混合
工程は約０．１から約１０分間、より好ましくは約０．
３から約５分間、最も好ましくは約０．５から約２分間
の間なされる。好ましい態様において成分は予め化合さ
れ、所望により乾燥させて水分含量を約０．１％又はそ
れ以下にされ、そして加熱された押出し機で再び混合さ
れる。好ましい態様において加熱は約１００°Ｆから約
６５０°Ｆ（約３８℃−約３４３℃）、より好ましくは
約２１２°Ｆから約６００°Ｆ（約１００℃−約３１６
℃）、最も好ましくは約３００°Ｆから約５７５°Ｆ
（約１４９℃ー約３０２℃）の温度でなされる。組成物
は次いでダイ（鋳型）及び高度に研磨されたローラーを
通して約１／１６インチから約１インチ（約０．１６ｃ
ｍ一約２．５４ｃｍ）の厚みのシートに押出されるが、
厚みは所望によりこれより厚くても薄くても可能であ
る。好ましい態様においては押出しダイは４８インチ幅
（１２２ｃｍ幅）のシートを製造できる幅を持つが、こ
れは決定的ではない。また好ましい態様においては押出
し物は約９６インチ長（約２４４ｃｍ長）のシートとな
るよう切断されるが、これは決定的ではない。
【００１４】このようにして製造されたシート材料は軽
量であり、そして比重が好ましくは１．１以下、より好
ましくは約０．８８から約０．９５、最も好ましくは約
０．９２から約０．９３である。さらには押出されたシ
ート材料の表面は非常に滑らかであって、追加の表面プ
レス操作の必要なしに約７から約３０、より好ましくは
約７から約２０の表面粗さを固有に持っている。これは
サートニック３表面平滑度試験機により測定されてよ
い。
【００１５】シート材料は好ましくはＡＳＴＭ Ｄ−６
３８による測定で破断伸度が約３３００から約４０００
ｐｓｉ（２３２から２８２ｋｇ／ｃｍ ２ ）、ＡＳＴＭ
Ｄ−６３８による測定で弾性率が約２２５０００から約
２７５０００ｐｓｉ（１５８３６から１９３５５ｋｇ／
ｃｍ ２ ）；ＡＳＴＭ Ｄ−６３８による測定で伸びが約
２２．５から２７．５％；ＡＳＴＭ Ｄ−２５６による
測定で７３゜Ｆ（約２３℃）でのノッチ付アイゾット衝
撃強度が約１．３５から約１．７ｆｔ．１ｂｓ．／ｉｎ
２ （０．０２９から０．０３６ｍ・ｋｇ／ｃｍ ２ ）；Ａ
ＳＴＭ Ｄ−７８５による測定でロックウェル硬度が約
９５から約１０５；及びＡＳＴＭ Ｄ−６４８による測
定で６６ｐｓｉ（４．６ｋｇ／ｃｍ ２ ）での熱変形温度
が約２４０から約２７０゜Ｆ（約１１６−約１３２
℃）、２６４ｐｓｉ（１８．６ｋｇ／ｃｍ ２ ）で約１２
５から約１５５゜Ｆ（約５２−約６８℃）である。さら
に材料は好ましくはＡＳＴＭ Ｄ−１５４５による測定
でビカット軟化点が約２８０から約３１０゜Ｆ（約１３
８−約１５４℃）；ＡＳＴＭ Ｄ−６９６による測定で
線膨張率が８×１０−５ ｃｍ／ｃｍ以上；及びＡＳＴＭ
Ｄ−２５７による測定で電気容積抵抗が１０１６オー
ム・ｃｍ以上である。
【００１６】この様にして製造された材料の最も重要な
特性はそれが次のアンダーライターズ・ラボラトリーズ
難燃性試験ＵＬ−９４ Ｖ−Ｏに合格することである。
【００１７】ＵＬ−９４ Ｖ−Ｏ試験 用いる装置は次の通り： Ａ．試験中に発生又は生じた通風から自由な試験チャン
バー、包囲体又は実験フード。 Ｂ．長さ４．０インチ（約１０ｃｍ）及び内径０．３７
０（＋０．０６、−０．０）インチ（約０．９３ｃｍ）
の管を持つブンゼン又はチリル実験用バーナー。管は安
定器等の末端付属物を装着すべきではない。 Ｃ．標本の垂直位置を調節可能な、クランプ又は同等物
をもつリングスタンド。 Ｄ．均一なガス流に好適な制御器及びメーターをもつ化
学工業等級のメタンガス源。熱容量が約１０００Ｂｔｕ
ｓ／ｆｔ３ （０．０３５Ｂｔｕｓ／ｃｍ ２ ）の天然ガス
でも同様の結果が得られることがわかっている。ブタ
ン、プロパン及びアセチレン等その他の燃料ガスは熱容
量がより高く、適さない。 Ｅ．ストップウォッチ又は他の計時装置。 Ｆ．乾燥した脱脂綿。 Ｇ．無水塩化カルシウムを含む乾燥器。 Ｈ．温度２３±２℃及び相対湿度５０±５％に維持可能
な調節室又はチャンバー。 Ｉ．７０±１℃に維持可能な完全通風循環空気オーブン
である調節オーブン。
【００１８】長さ５．０インチ（１２．７ｃｍ）×幅
０．５インチ（１．２７ｃｍ）で最小及び最大厚みの試
験標本を試験し、厚みは想定されうるものを範囲に入れ
る。本方法により試験する標本は最大厚みが０．５０イ
ンチ（１．２７ｃｍ）に制限されている。最大及び／又
は最小厚みに対して得られる結果を示す必要がある場合
は中間の厚みの標本がまた提供されて試験されてよい。
中間の厚みは０．１２３インチ（０．３１ｃｍ）の増加
分を超えるべきではない。最大標本幅は０．５２インチ
（１．３ｃｍ）であり、縁は平滑にされ、そして角の半
径は０．０５インチ（０．１３ｃｍ）を超えない。材料
がある範囲の着色剤、メルトフロー、難燃化剤又は強化
剤中にあると想定される場合、標本はそれらの範囲を並
記される。自然色（この色で用いられる場合）、淡色
（例、白）及び暗色（例、黒）の色の標本は、燃焼特性
試験を実質的に同時に行う場合には色範囲の見本をつけ
る。燃焼特性試験を実質的に同時に行う場合には、極端
なメルトフロー及び強化剤中の標本はその範囲の見本を
つける。燃焼特性試験がその範囲を記す全ての標本とは
実質的に同時とはならない場合には評価は着色剤、メル
トフロー、難燃化剤、及び強化剤の試験される含量中の
材料にのみに制限されるか、又は中間の着色剤、メルト
フロー、及び強化剤含量中の追加の標本が試験用につけ
られる。
【００１９】標本は以下のように整える。５コ組の標本
のそれぞれを試験の前に温度２３±２℃、相対湿度５０
±５％に少なくとも４８時間置く。５コ組の標本のそれ
ぞれを循環空気オーブンに７０±１℃に１６８時間置
き、次いで乾燥器中で冷却し、試験の前に無水塩化カル
シウム上に室温に少なくとも４時間置く。
【００２０】燃焼試験は発生した又は生じた通風から自
由なチャンバー、包囲体又は実験フード中で行う。耐熱
のガラス窓及び試験後の燃焼生成物除去のための排気フ
ァンを備える包囲された実験フードが好ましい。各標本
をその長尺を垂直にして上部４分の１インチ（６．３５
ｍｍ）からリングスタンド上のクランプで担持し、標本
の下側末端がバーナー管の上部の上方３／８インチ
（９．５ｍｍ）へ、及び乾燥脱脂綿の水平層の１２イン
チ（３０５ｍｍ）上方へくるようにする。水平層を形成
するためには少量の約０．５×１．０インチ（１２．７
×２５．４ｍｍ）の脱脂綿を供給箱から出して親指と人
差し指で引っぱり、次いで指で０．２５インチ（６．３
５ｍｍ）シート厚みの２０インチ（５０８ｍｍ）角に薄
く広げる。次いでバーナーを標本から離して点火し、そ
して青い炎の高さが３／４インチ（１９ｍｍ）になるよ
う調節する。炎はガスの供給及びバーナーの空気口を調
節して０．７５インチ（１９ｍｍ）の黄色片が入った青
い炎とし、次いで黄色片が消失するまで空気供給を増加
する。必要なら炎の一番高いところを再び計測して補正
する。試験炎を試験標本の下方中央に置いて１０秒間保
つ。次いで試験炎を少なくとも６インチ（１５２．４ｍ
ｍ）引き離し、標本の燃焼時間を記録する。標本の燃焼
が止まった場合、試験炎を直ちに再び標本の下方に置
く。１０秒後試験炎を再び引き離し、火炎及び白熱燃焼
の期間を記録する。炎を適用している間に燃えている又
は溶融した材料が滴となった場合は、炎の適用中にバー
ナーを４５度に傾けて標本から０．５０インチ（１２．
７ｍｍ）わきへ引き離して滴材料がバーナーの管中に落
ちるのを避けてもよい。試験中に標本が溶融又は燃えて
いる材料を滴下する、又は試験中に消費されつくす場合
には、炎の適用中バーナーを手に持って標本の底部とバ
ーナーの上部を３／８インチ（９．５ｍｍ）距離に保持
する。材料の溶融した糸は無視し、そして炎は標本の主
部に適用する。以下を観察、記録する：
【００２１】Ａ．最初の炎適用後の燃焼時間。 Ｂ．第２の炎適用後の燃焼時間。 Ｃ．第２の炎適用後の火炎＋白熱燃焼の期間。 Ｄ．標本が保持クランプまで燃焼したか否か。 Ｅ．標本が脱脂綿小片に着火させる燃焼小滴を滴下した
か否か。
【００２２】材料がＵＬ９４Ｖ−Ｏ試験に合格するため
には： Ａ．試験炎のいずれかの適用後に１０秒間以上火炎燃焼
により燃える標本がないこと。 Ｂ．５コ組の標本それぞれに対して１０回の炎適用した
場合は火炎燃焼の総時間が５０秒を超えないこと。 Ｃ．火炎又は白熱燃焼により保持クランプまで燃える標
本がないこと。 Ｄ．試験標本の下方１２インチ（３０５ｍｍ）に置かれ
る乾燥脱脂綿を着火する燃焼小滴を滴下する標本がない
こと。 Ｅ．試験炎を取り除いてから３０秒間以上残る白熱燃焼
する標本がないこと。
【００２３】５コ組の標本のうち１つの標本だけが要求
に不適格である場合、他の５コ組を試験する。燃焼の総
秒数の場合、総数が５１−５５秒の範囲であれば追加の
５コ組の標本を試験する。９４Ｖ−Ｏに分類される厚み
の材料のためには第２組めの全標本が適当な要求条件に
適合しなければならない。
【００２４】
【実施例】以下の実施例は本発明を説明するために供さ
れ、何ら制限的なものではない。
【００２５】実施例１ 次の組成物を混合して主バッチを製造する： ポリプロピレン・ペレット（ハンツマン５Ｂ８２Ｈ） １００．００（重量部） ＰＥ−６８（グレート・レイク・ケミカル社） １１．００ 酸化アンチモン（ミクロファインＡＯ３、アンゾン社） ３．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ３．００ １６４硫酸カルシウム（無水）ＮＦ（レナペケミカル社）１２．００ ドーバーホスＳ６８０（ドーバーケミカル社） ０．１５ 成分をドラム中に入れて１５分間タンブル混合する。次
いでこれを連続混合機に入れて組成物温度におよそ４１
０゜Ｆ（２１０℃）に加熱する。組成物を４線ダイに押
出し通過させて水槽中で冷却し、サイの目にする。その
後材料を乾燥させる。混合物を混合し押出し機の中でそ
の融点より高い温度に加熱して溶融物を形成させる。続
いて材料をシート成型ダイ及び高度に研磨したローラに
通して４８インチ（１２２ｍｍ）幅のシートに成型し、
９６インチ（２４４ｍｍ）長さに切断する。材料は次の
特性を持つことが見出される：密度１．０８ｇ／ｃ
ｍ２；水分吸収＜０．０１％；破断強度３６００ｐｓｉ
（２５３ｋｇ／ｃｍ ２ ）；弾性率２５００００ｐｓｉ
（１７５９５ｋｇ／ｃｍ ２ ）；伸び２５％；７３゜Ｆ
（２２．８℃）でのアイゾット衝撃強度１．５ｆｔ．１
ｂｓ．／ｉｎ２ （０．０３１ｍ・ｋｇ／ｃｍ ２ ）；ロッ
クウェル硬度９８；６６ｐｓｉ（４．６ｋｇ／ｃｍ ２ ）
での熱変形温度約２５０゜Ｆ（１２１℃）から及び２６
４ｐｓｉ（１８．６ｋｇ／ｃｍ ２ ）で１３０゜Ｆ（５４
℃）から；ビカット軟化伸長約２９０゜Ｆ（１４０
℃）；線膨張率８×１０−５ ｃｍ／ｃｍ；そして電気容
積抵抗＞１０１６オーム・ｃｍ。材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ
基準を満足する。
【００２６】実施例２（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） フルオロホウ酸ナトリウム（エンゲルハード社） ３１．８０ ファイヤブレークＺＢ（ＵＳボラックス社、ホウ酸亜鉛） １０．５０ デコランプラス（オシデンタルケミカル社、Ｃ１８Ｈ１２Ｃｌ １２ 、１，２，３ ，４，７，８，９，１０，１３，１３，１４，１４−ドデカクロロ−１，４，４ ａ，５，６，６ａ，７，１０，１０ａ，１１，１２，１２ａ−ドデカヒドロ−１ ，４，７，１０−ジメタノジベンゾ（ａ，ｅ）シクロオクテン） ５２．６０ 酸化アンチモン １５．８０ ステアリン酸カルシウム ０．３０ この処方はＵＬ９４Ｖ−Ｏに合格するが、しかし、過度
に高い比重１．３２７９を持つ。
【００２７】実施例３（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００（重量部） ノンネン５２（マルビシオイル社；ビス（３，５−ジブロモ−４−ジブロモ−プ ロピルオキシフェニル）スルホン） １０．００ 酸化アンチモン ５．５０ ホワイテックス粘土（エンゲルハード社、アルミニウムシリケート） １２．００ ステアリン酸カルシウム ０．３０ Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ Ｍ５（カボット社、親水性シリコンジオキシドアモルファ ス） ０．５０ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ この材料はより低比重１．０５９６であり、ＵＬ９４Ｖ
−Ｏ試験に合格するが、しかしＵＬ９４Ｖ−Ｏ試験中に
燃焼小滴を滴下するので好ましくない。
【００２８】実施例４（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １０．００ 酸化アンチモン ５．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ ステアリン酸カルシウム ０．３０ Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ Ｍ５ ０．５０ プラスチサンＢ（Ｓ−Ｖケミカル社、シアヌール酸メラミン） １１．００ このようにして形成されたシート材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ
試験に不合格であることが見出される。
【００２９】実施例５（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １０．００ 酸化アンチモン ５．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ ケンドリッチ・ドリミクスＫ６２７４８（ケンドリッチ・ペトロケミカル社） ２０％ジルコニウムＩＶネオアルカノラート、トリス（ジイソオクチルホ スフェート−Ｏ） ４０％ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド ４０％スパナート５０二酸化ケイ素 ０．２０ このようにして形成されたシート材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ
試験に不合格となることが見出される。
【００３０】実施例６（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １０．００ 酸化アンチモン ５．００ Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ Ｍ５ ０．３０ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ 硫酸バリウム １４．００ ステアリン酸カルシウム ０．３０ このようにして形成されたシート材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ
試験に不合格となることが見出される。
【００３１】実施例７（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １２．００ 酸化アンチモン ６．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ 硫酸カルシウム １２．００ この材料は試験中に眼刺激性のヒュームが放出されるの
で許容できない。押出し成型中にプレートアウト及び汚
染混入が見られる。
【００３２】実施例８（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １３．００ 酸化アンチモン ６．５０ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ この材料は試験中に眼刺激性のヒュームが放出されるの
で許容できない。押出し成型中にプレートアウト及び汚
染混入が見られる。
【００３３】実施例９（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １２．００ 酸化アンチモン ６．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ 硫酸カルシウム １２．００ マーク２１００（ウィトコ社アーガスケミカル部門、カルボキシル有機錫） ０．４０ このようにして形成したシート材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ試
験に合格するが、しかし加工中の熱安定性が悪い。
【００３４】実施例１０（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） ノンネン５２ １２．００ 酸化アンチモン ６．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ２．００ 硫酸カルシウム ０．４０ レナスターベＭＴ（レナペ・ケミカル社、マレイン酸ジブチル錫） ０．４０ このようにして形成したシート材料は加工中の熱安定性
が悪い。
【００３５】実施例１１（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） 酸化アンチモン ３．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ３．００ 硫酸カルシウム １２．００ ドーバーホスＳ−６８０（エチル・コーポレーション・ケミカル・グループ、酸 化デカブロモジフェニル） ２２．００ このようにして製造した材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏに不合格
である。
【００３６】実施例１２（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） 酸化アンチモン １０．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ３．００ 硫酸カルシウム １２．００ ドーバーホスＳ−６８０ ０．１５ セイテックスＢＴ９３（エチル社、エチレン−ビス−テトラブロモフタルイミド ） ３８．００ このようにして製造した材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏに不合格
である。
【００３７】実施例１３（比較例） 次の処方により製造手順は実施例１に従う： ポリプロピレン・ペレット １００．００（重量部） 酸化アンチモン ６．００ ＴｉＯ２（ＮＬ２０７３） ３．００ 硫酸カルシウム １２．００ ドーバーホスＳ−６８０ ０．１５ セイテックスＮ４５１（エチル社、エチレン−ビス−５，６−ジブロモノルバン −２，３−ジカルボキシイミド） ３８．００ このようにして製造した材料はＵＬ９４Ｖ−Ｏ試験に不
合格である。
【００３８】実施例１４ 次の処方（重量部）により、製造手順は実施例１に従
う：
【００３９】
【表１】
【００４０】結果は次の通り：処方Ｉ及びＩＶにより製
造される材料は均一性が不十分であり、不十分なフロー
レート及び低い熱安定性を示す。処方ＩＩは低い熱安定
性を示す。本発明に従い処方ＩＩＩ及びＶはＵＬ９４Ｖ
−Ｏ試験に合格する良好な材料が製造する。

Claims (22)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）ポリプロピレン、ｂ）ポリプロピレ
    ンに対し８から１６重量％のテトラブロモビスフェノー
    ルＡのビス（２，３−ジブロモプロピルエーテル）、
    ｃ）ポリプロピレンに対して１．５から６．５重量％の
    三酸化アンチモン、ｄ）ポリプロピレンに対し２から７
    重量％の二酸化チタン、ｅ）ポリプロピレンに対し７か
    ら１７重量％の硫酸カルシウム、及びｆ）ポリプロピレ
    ンに対し０．０５から０．４重量％のジステアリルペン
    タエリスリトールジホスファイトからなることを特徴と
    する実質上均一にブレンドした難燃性ポリプロピレン組
    成物。
  2. 【請求項２】 成分ｂ）が組成物全体中のポリプロピレ
    ンに対し１０から１２重量％の量で存在する請求項１記
    載の組成物。
  3. 【請求項３】 成分ｃ）が組成物全体中のポリプロピレ
    ンに対し２から５重量％の量で存在する請求項１記載の
    組成物。
  4. 【請求項４】 成分ｄ）が組成物全体中のポリプロピレ
    ンに対し２から５重量％の量で存在する請求項１記載の
    組成物。
  5. 【請求項５】 成分ｅ）が組成物全体中のポリプロピレ
    ンに対し１０から１４重量％の量で存在する請求項１記
    載の組成物。
  6. 【請求項６】 成分ｆ）が組成物全体中のポリプロピレ
    ンに対し０．１０から０．２５重量％の量で存在する請
    求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】 組成物全体中のポリプロピレンに対し、
    成分ｂ）が１０から１２重量％、成分ｃ）が２から５重
    量％、成分ｄ）が２から５重量％、成分ｅ）が１０から
    １４重量％、成分ｆ）が０．１０から０．２５重量％の
    量で存在する請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 ポリプロピレンが３２５から３３５゜Ｆ
    （１６３から１６９℃）の融点、０．８８から０．９５
    の比重及び０．２から３０ｇ／１０分のメルトフローレ
    ートをもつポリプロピレンホモポリマーである請求項１
    記載の組成物。
  9. 【請求項９】 非ポリプロピレン成分が２０ミクロン以
    下の平均粒径をもつ請求項１記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 ｉ）ａ）ポリプロピレンと、ｂ）ポリ
    プロピレンに対し８から１６重量％のテトラブロモビス
    フェノールＡのビス（２，３−ジブロモプロピルエーテ
    ル）、ｃ）ポリプロピレンに対して１．５から６．５重
    量％の三酸化アンチモン、ｄ）ポリプロピレンに対し２
    から７重量％の二酸化チタン、ｅ）ポリプロピレンに対
    し７から１７重量％の硫酸カルシウム、及びｆ）ポリプ
    ロピレンに対し０．０５から０．４重量％のジステアリ
    ルペンタエリスリトールジホスファイトとからなる実質
    上均一な物理的ブレンドを形成し、 ｉｉ）所望によりこのブレンドを乾燥し、 ｉｉｉ）このブレンドを融点以上の温度で加熱してブレ
    ンド成分の溶融物をつくり、次いで ｉｖ）このブレンドをシート成形ダイ及び高度に研磨し
    たローラーを通して押出すことを特徴とする難燃性ポリ
    プロピレンシートの製造法。
  11. 【請求項１１】 加熱を１００から６５０゜Ｆ（３７．
    ８から３４３℃）で行なう請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１０の方法で製造した難燃性ポ
    リプロピレンシート。
  13. 【請求項１３】 比重が１．０以下である請求項１２記
    載のシート。
  14. 【請求項１４】 成分ｂ）が組成物全体中のポリプロピ
    レンに対し１０から１２重量％の量で存在する請求項１
    ３記載のシート。
  15. 【請求項１５】 成分ｃ）が組成物全体中のポリプロピ
    レンに対し２から５重量％の量で存在する請求項１３記
    載のシート。
  16. 【請求項１６】 成分ｄ）が組成物全体中のポリプロピ
    レンに対し２から５重量％の量で存在する請求項１３記
    載のシート。
  17. 【請求項１７】 成分ｅ）が組成物全体中のポリプロピ
    レンに対し１０から１４重量％の量で存在する請求項１
    ３記載のシート。
  18. 【請求項１８】 成分ｆ）が組成物全体中のポリプロピ
    レンに対し０．１０から０．２５重量％の量で存在する
    請求項１３記載のシート。
  19. 【請求項１９】 組成物全体中のポリプロピレンに対
    し、成分ｂ）が１０から１２重量％、成分ｃ）が２から
    ５重量％、成分ｄ）が２から５重量％、成分ｅ）が１０
    から１４重量％、成分ｆ）が０．１０から０．２５重量
    ％の量で存在する請求項１３記載のシート。
  20. 【請求項２０】 ポリプロピレンが３２５から３３５゜
    Ｆ（１６３から１６９℃）の融点、０．８８から０．９
    ５の比重及び０．２から３０ｇ／１０分のメルトフロー
    レートをもつポリプロピレンホモポリマーである請求項
    １３記載のシート。
  21. 【請求項２１】 非ポリプロピレン成分が２０ミクロン
    以下の平均粒径をもつ請求項１３記載のシート。
  22. 【請求項２２】 破断伸度が３３００から４０００ｐｓ
    ｉ（２３２から２８２ｋｇ／ｃｍ ２ ）、弾性率が２２５
    ０００から２７５０００ｐｓｉ（１５８３６から１９３
    ５５ｋｇ／ｃｍ ２ ）、伸びが２２．５から２７．５％、
    ７５゜Ｆ（２２．８℃）でのノッチ付アイゾット衝撃強
    度が１．３５から１．７ｆｔ．１ｂｓ．／ｉｎ２ （０．
    ０２９から０．０３６ｍ・ｋｇ／ｃｍ ２ ）、ロックウェ
    ル硬度が９５から１０５、６６ｐｓｉ（４．６ｋｇ／ｃ
    ｍ ２ ）での熱変形温度が２４０から２７０゜Ｆ（１１６
    から１３２℃）、２６４ｐｓｉ（１８．６ｋｇ／ｃ
    ｍ ２ ）での熱変形温度が１２５から１５５゜Ｆ（５２か
    ら６９℃）、ビカット軟化点が２８０から３１０°Ｆ
    （１３８から１５４℃）、線膨張率が８×１０−５ｉｎ
    ／ｉｎ（ｃｍ／ｃｍ）以上、電気容積抵抗が１０１６ｏ
    ｈｍ−ｃｍ以上である請求項１３記載のシート。
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