CN115181406A - 一种薄膜级无卤阻燃pc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料加工技术领域，公开了一种薄膜级无卤阻燃PC材料及其制备方法。本发明所述薄膜级无卤阻燃PC材料按重量份计，包含PC树脂60‑80份，阻燃剂5‑12份，阻燃协效剂4‑10份，矿物填料5‑15份，相容剂3‑6份，抗滴落剂0.3‑0.7份，抗氧剂0.1‑0.8份，润滑剂0.1‑0.5份，其中，所述阻燃剂选自磷系阻燃剂、有机硅阻燃剂和氢氧化物中的一种或多种，所述阻燃协效剂选自硼酸盐、硅系阻燃剂中的一种或多种。该复合材料以PC树脂为基材，选用了多种阻燃剂及阻燃协效剂进行复配，实现了0.2mm VTM‑0级阻燃。

Description

一种薄膜级无卤阻燃PC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体是涉及一种薄膜级无卤阻燃PC材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯材料(PC)具有良好的力学性能、光学性能以及阻燃性，并且易于加工，在高级绝缘材料方面应用广泛，比如手机、电脑基板绝缘用薄膜，供电气绝缘用薄膜，键盘、电视/监视器用等绝缘薄膜，也可用于汽车领域，比如电池包装材料、防热片、装饰贴片等。
溴系阻燃PC薄膜材料容易制备，但是在燃烧时会产生大量有毒及腐蚀性的黑烟，危害环境和人体健康。磺酸盐系阻燃剂阻燃效率高，添加量极少即可达使PC达到UL94 V-0级，其中以3M的透明无卤阻燃剂FR-2025最有代表性，但阻燃剂中含有的有害物质PFOS(全氟辛烷磺酸盐及其衍生物)使其使用受限。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种薄膜级无卤阻燃PC材料及其制备方法，该复合材料以PC树脂为基材，选用了多种阻燃剂及阻燃协效剂进行复配，实现了0.2mm VTM-0级阻燃。
为达到本发明的目的，本发明的薄膜级无卤阻燃PC材料按重量份计，包含PC树脂60-80份，阻燃剂5-12份，阻燃协效剂4-10份，矿物填料5-15份，相容剂3-6份，抗滴落剂0.3-0.7份，抗氧剂0.1-0.8份，润滑剂0.1-0.5份，其中，所述阻燃剂选自磷系阻燃剂、有机硅阻燃剂和氢氧化物中的一种或多种，所述阻燃协效剂选自硼酸盐、硅系阻燃剂中的一种或多种。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述薄膜级无卤阻燃PC材料按重量份计，包含PC树脂70-75份，阻燃剂9-12份，阻燃协效剂4-7份，矿物填料8-10份，相容剂3-4份，抗滴落剂0.4-0.6份，抗氧剂0.3-0.5份，润滑剂0.3-0.4份。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述PC树脂是一种缺口冲击强度≥60KJ/m2，垂直燃烧性能达到3.2mm/V-2的PC树脂。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述阻燃剂中包含磷系阻燃剂，且磷系阻燃剂是磷酸酯阻燃剂。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述阻燃剂中还包含有机硅阻燃剂和氢氧化物中的一种或多种。
进一步优选地，在本发明的一些实施例中，所述阻燃剂中包含层状双氢氧化物。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述阻燃剂中磷系阻燃剂质量份数为65-90％，层状双氢氧化物质量份数15-35％。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述阻燃协效剂中包含硼酸盐。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述矿物填料为滑石粉、硅灰石、硫酸钡与硫酸钙中的一种或多种。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述矿物填料中包含滑石粉。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述相容剂是MBS、ACR与EMA中的一种或多种。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述相容剂是MBS。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述抗滴落剂是纯PTFE粉末或经SAN或/和MMA包覆的PTFE粉末。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述抗氧剂是受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配体系的抗氧剂。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1-2：1。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述润滑剂是聚乙烯蜡、硬脂酸钙与乙撑双硬酯酰胺中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种前述薄膜级无卤阻燃PC材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份计称取所需PC树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、矿物填料、相容剂、抗滴落剂、抗氧剂和润滑剂加入到混料机中常温下搅拌均匀；
(2)将经步骤(1)混和好的物料置于同向双螺杆挤出机中，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，得到薄膜级无卤阻燃PC材料。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述同向双螺杆挤出机螺杆直径为40-65mm，螺杆的长径比为40：1。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述熔融塑化温度设定为第一段230℃-250℃，第二段260℃-280℃，第三段260℃-280℃，第四段260℃-280℃，第五段260℃-280℃，第六段260℃-280℃，第七段260℃-280℃，第八段250℃-270℃，第九段250℃-270℃，第十段250℃-270℃，熔体温度250℃-270℃，机头温度270-290℃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明结合各阻燃剂在薄膜阻燃测试时的特点(磷酸酯与硼酸锌复配高效阻燃性能、双氢氧化物与二氧化硅的促进成炭性能)，合理优选复配，使PC材料具有良好的阻燃性，实现0.2mm VTM-0级阻燃，且避开了不环保的溴气阻燃剂以及含有有害物质的高效磺酸盐阻燃剂。
(2)本发明中通过在材料中添加增韧剂以及经过表面处理的滑石粉等填料赋予了复合材料韧性与强度，解决了薄膜材料常见的脆化问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例
一种薄膜级无卤阻燃PC材料，按重量份计包括以下组分(具体的以表1为准)：
Figure BDA0003791382940000051
按下述方法制备实施例1-6与对比例1的材料：
(1)按重量份计称取PC树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、矿物填料、相容剂、抗滴落剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混料机中常温下搅拌均匀(具体加入的物料及其重量份数以表1-2为准)；
(2)将经步骤(1)混和好的物料置于同向双螺杆挤出机中，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，得到薄膜级无卤阻燃PC材料。
其中，所用的同向双螺杆挤出机螺杆直径40-65mm，螺杆的长径比为40：1，熔融塑化温度设定为第一段230℃-250℃，第二段260℃-280℃，第三段260℃-280℃，第四段260℃-280℃，第五段260℃-280℃，第六段260℃-280℃，第七段260℃-280℃，第八段250℃-270℃，第九段250℃-270℃，第十段250℃-270℃，熔体温度250℃-270℃，机头温度270-290℃。
表1实施例1-6和对比例1的具体材料及其配比
Figure BDA0003791382940000061
表2实施例7-9和实施例4的材料具体配方(单位为％)
Figure BDA0003791382940000062
Figure BDA0003791382940000071
效果测试
将实施例和对比例中得到的PC阻燃材料在120℃烘箱内干燥后进行注塑，注塑为样条，注塑温度：下料段：255℃；第二段：260℃；第三段：260℃；喷嘴：265℃。将实施例和对比例中得到的PC阻燃材料在120℃烘箱内干燥后进行挤膜或压片，制得0.2mm薄膜。
将样条及薄膜放置于特定环境进行状态调节：调节温度23℃，湿度50％，调节时间24h。
各实施例和对比例材料的性能测试结果如下表3-4所示。
表3实施例1-6和对比例1材料性能测试结果
Figure BDA0003791382940000072
Figure BDA0003791382940000081
由实施例1-6的测试结果可看出：矿物填料对材料得冲击强度有很大得负影响，其中滑石粉表现相对较好。在磷酸酯与硼酸盐协效阻燃基础上，添加硅系阻燃剂产品会出现滴落引燃；添加双氢氧化物阻燃剂与气相二氧化硅，促进脱水成炭，提高了阻燃性能。
表4实施例7-9和实施例4材料性能测试结果
Figure BDA0003791382940000082
由实施例7-9与实施例4的测试结果可看出：实施例7-9均能满足阻燃要求，但针对燃烧时间及状态，实施例8为优选方案。实施例7出现滴落不引燃，实施例9燃烧二次复燃时间持续至5S，而实施例8中阻燃状态为秒熄，力学性能也满足薄膜阻燃材料使用要求。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述薄膜级无卤阻燃PC材料按重量份计，包含PC树脂60-80份，阻燃剂5-12份，阻燃协效剂4-10份，矿物填料5-15份，相容剂3-6份，抗滴落剂0.3-0.7份，抗氧剂0.1-0.8份，润滑剂0.1-0.5份，其中，所述阻燃剂选自磷系阻燃剂、有机硅阻燃剂和氢氧化物中的一种或多种，所述阻燃协效剂选自硼酸盐、硅系阻燃剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述薄膜级无卤阻燃PC材料按重量份计，包含PC树脂70-75份，阻燃剂9-12份，阻燃协效剂4-7份，矿物填料8-10份，相容剂3-4份，抗滴落剂0.4-0.6份，抗氧剂0.3-0.5份，润滑剂0.3-0.4份。
3.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述PC树脂是一种缺口冲击强度≥60KJ/m2，垂直燃烧性能达到3.2mm/V-2的PC树脂。
4.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述阻燃剂中包含磷系阻燃剂，且磷系阻燃剂是磷酸酯阻燃剂；优选地，所述阻燃剂中还包含有机硅阻燃剂和氢氧化物中的一种或多种；更优选地，所述阻燃剂中包含层状双氢氧化物；进一步优选地，所述阻燃剂中磷系阻燃剂质量份数为65-90％，层状双氢氧化物质量份数15-35％；优选地，所述阻燃协效剂中包含硼酸盐。
5.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述矿物填料为滑石粉、硅灰石、硫酸钡与硫酸钙中的一种或多种；优选地，所述矿物填料中包含滑石粉。
6.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述相容剂是MBS、ACR与EMA中的一种或多种；优选地，所述相容剂是MBS；优选地，所述抗滴落剂是纯PTFE粉末或经SAN或/和MMA包覆的PTFE粉末。
7.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述抗氧剂是受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配体系的抗氧剂；优选地，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1-2：1。
8.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述润滑剂是聚乙烯蜡、硬脂酸钙、季戊四醇硬脂酸酯与乙撑双硬酯酰胺中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述的薄膜级无卤阻燃PC材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份计称取所需PC树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、矿物填料、相容剂、抗滴落剂、抗氧剂和润滑剂加入到混料机中常温下搅拌均匀；
(2)将经步骤(1)混和好的物料置于同向双螺杆挤出机中，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，得到薄膜级无卤阻燃PC材料。
10.根据权利要求9所述的薄膜级无卤阻燃PC材料的制备方法，其特征在于，所述同向双螺杆挤出机螺杆直径为40-65mm，螺杆的长径比为40：1；优选地，所述熔融塑化温度设定为第一段230℃-250℃，第二段260℃-280℃，第三段260℃-280℃，第四段260℃-280℃，第五段260℃-280℃，第六段260℃-280℃，第七段260℃-280℃，第八段250℃-270℃，第九段250℃-270℃，第十段250℃-270℃，熔体温度250℃-270℃，机头温度270-290℃。
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