CN104945881A - 一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚碳酸酯材料技术领域，公开了一种具有超高阻燃等级、低介电常数、高流动、高强度、高韧性的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和在电子电气、汽车工业和机械零部件等领域中的应用，特别是对阻燃和电气性能有较高要求的领域。该材料包含以下质量百分数(wt％)的组分：聚碳酸酯60～95.2；有机硅系增韧剂1～20；环保阻燃剂A0.1～1；环保阻燃剂B0.1～1；协效阻燃剂3～20；抗滴落剂0.1～1；偶联剂：0.1～0.3；分散剂0.1～0.5；其他助剂0.1～0.3；所述的环保阻燃剂A为磺酸盐类阻燃剂；所述的环保阻燃剂B为有机硅类阻燃剂；所述的协效阻燃剂为具有片状结构的无机矿物填料。

Description

一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于聚碳酸酯材料技术领域，特别涉及一种具有超高阻燃等级、低介电常数、高流动、高强度、高韧性的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和在电子电气、汽车工业和机械零部件等领域中的应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种高性能的热塑性工程塑料，其主要特点包括：高透明性、良好机械强度、高耐热性、耐冲击强度高、蠕变小、尺寸稳定性好、无毒卫生、易着色、性价比高等。目前，这类材料已经广泛应用于汽车工业、电子电气、机械零部件、办公设备、运动器材、防护设备等领域。随着市场竞争的日益激烈，各领域对材料的各方面性能提出了越来越高的要求。尤其是在一些电子电气应用领域，包括：光电薄膜、薄壁连接器、电容器外壳等，要求聚碳酸酯(PC)材料具有薄壁阻燃、介电性能优良、高强度、高韧性的应用特性。针对不同应用领域的要求特点，可以通过化学改性或者物理改性的方法有效提高聚碳酸酯材料的应用性能，例如：增强改性、增韧改性、阻燃改性、功能化改性等。本发明是特别针对一些无人看管电子电气等领域的应用要求开发一种具有超高阻燃等级(UL 94-V0，0.4mm)、高介电性能、高韧性、高强度的聚碳酸酯材料，该材料的开发具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料。该材料具有超高阻燃等级、低介电常数、高流动性、高强度、高韧性的特性。
本发明另一目的在于提供一种上述薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料在电子电气、汽车工业和机械零部件等领域中的应用。特别是光电薄膜、连接器、电容器外壳等对阻燃和电气性能有比较高要求的领域。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，包含以下质量百分数的组分：
本发明所述的环保阻燃剂A为磺酸盐类阻燃剂，包括：全氟磺酸钾(如FR2025，3M)、对甲苯磺酸(TsOH)、3-苯磺酰基苯磺酸钾(KSS，如SLOSS)等中的至少一种，其中优选为全氟磺酸钾。
本发明所述的环保阻燃剂A的添加量优选为0.1～0.5wt％。
本发明所述的环保阻燃剂B为有机硅类阻燃剂，包括：聚氨丙基苯倍半硅氧烷(如FCA118，Dow Corning)，聚氨丙基甲基倍半硅氧烷(如FCA107，Dow Corning)，优选为聚氨丙基甲基倍半硅氧烷(如FCA107，Dow Corning)。
本发明所述的环保阻燃剂B的添加量为优选为0.1～0.4wt％。
本发明所述的协效阻燃剂为具有片状结构的无机矿物填料，所述的无机矿物填料包括：高岭土、滑石粉、云母、硫化锌、氧化锆、氧化铝、蒙脱土等，其中优选为：滑石粉、云母等。
本发明所述协效阻燃剂的添加量为3～20wt％，其中优选为6～15wt％。
本发明所述的协效阻燃剂的粉体粒径大小优选为0.1～100μm，更优选为1～10μm。
本发明所述的偶联剂为具有三异丙醇结构的多反应位点的酯类化合物，包括：乙酸三异丙酯、硼酸三异丙酯、钛酸三异丙酯等。其具体化学结构如下所示：
R为甲基、钛酸基或者硼酸基。
本发明所述的偶联剂的添加量优选为0.1～0.2wt％。
本发明所选用的聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔体质量流动速率(MFR)优选为3～25g/min。
本发明所述的聚碳酸酯的添加量优选为68～85wt％。
本发明所述的有机硅系增韧剂包括聚有机硅氧烷类增韧剂和聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂中的至少一种，其中优选为聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂。
本发明所述的有机硅系增韧剂的的添加量优选为12～19wt％。
本发明所述的聚有机硅氧烷类增韧剂是具有核壳结构的有机硅氧烷聚合物，包括：S2010(Mitsubishi Rayon)、S2030(Mitsubishi Rayon)等，其中优选为：S2010(Mitsubishi Rayon)。
本发明所述的聚有机硅氧烷类增韧剂的添加量优选为1～5wt％，更优选为2～4wt％。
本发明所述的聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂包括：AG1760(IDEMITSU)、AG1950(IDEMITSU)、3022PJ(SAMYANG)等，其中优选为：AG1760(IDEMITSU)。
本发明所述的聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂的添加量优选为5～20wt％，更优选为10～15wt％。
本发明所选用的抗滴落剂为经过包覆处理的高分子量聚四氟乙烯微球，包括：B449(SABIC)、PA5933(3M)、A3800(Mitsubishi Chemical)等中的至少一种，其中优选为：A3800(Mitsubishi Chemical)和B449(SABIC)中的至少一种。
本发明所述抗滴落剂的添加量优选为0.3～0.8wt％。
本发明所选用的分散剂包括季戊四醇酯类化合物、硅酮类化合物以及树枝状化合物中的至少一种，包括：季戊四醇油酸酯、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、乙撑双硬酯酰胺(EBS)、有机硅类润滑剂(如4-7081，Dow Corning)等，其中优选为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)。
本发明所选用的分散剂的添加量优选为0.1～0.3wt％。
本发明所选用的其他助剂为本领域常用适合于应用在聚碳酸酯(PC)体系的加工稳定剂和抗氧剂，其主要为亚磷酸酯类化合物，如：3,9-二(2,4-二枯基苯氧基)-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺[5.5]十一烷(S9228)，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)等，其中优选为：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)。
本发明还提供了一种上述高阻燃级别的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：将各组分按比例混合均匀后加入双螺杆挤出机，熔融挤出，水浴冷却和切粒后，得到产品。
所述的混合均匀优选在高速搅拌机中混合均匀。混合温度优选不高于80℃，搅拌速度优选为300～800r/min，混合时间优选为10～30min。
所述双螺杆挤出机的各段温度优选为220～270℃，主机的螺杆转速为350～430r/min，料斗进料螺杆的转速为24～35r/min。
本发明的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料物理力学性能、加工性能和表面外观性能良好，相对现用的阻燃聚碳酸酯材料具有更高的阻燃性能、韧性、强度、流动性和电气性能，可应用于电子电气、汽车工业和机械零部件等领域中，特别是光电薄膜、连接器、电容器外壳等对阻燃和电气性能有比较高要求的领域。
本发明的机理为：
本发明选择磺酸盐类阻燃剂和有机硅类阻燃剂作为主阻燃剂，具有片状结构的无机矿物或者金属氧化物作为协效阻燃剂，通过主阻燃剂和协效阻燃剂的相互作用提升材料的阻燃等级。具有片状结构的无机填充和金属氧化物可以在聚碳酸酯基材中得到充分分散，有利于提高材料的阻燃等级和介电性能。当本发明聚碳酸酯材料达到某一温度(燃烧)时其中的磺酸盐类阻燃剂能够催化双酚A类聚碳酸酯基材发生脱二氧化碳和脱水的反应，在火焰前沿形成碳层并发泡。发泡碳层的形成能对聚碳酸酯基材进行有效的隔离与保护。与此同时，有机硅类阻燃剂在受热后会逐渐迁移至高温碳层表面，对基材中的可燃物与外界空气以及火焰进行隔绝，防止火焰的进一步蔓延。除此之外，具有片状结构的无机填料在该阻燃体系中能够起到有效的协效作用，其主要原因在于：一方面，无机填料在高温下的脱水反应能吸收大量的燃烧热；另外一方面，基材中具有片状结构的无机填充物能够作为良好的碳层骨架，有效隔绝火焰在聚碳酸酯基材中的蔓延。高分子量的聚四氟乙烯微球作为抗滴落剂加入到复合材料体系中可以利用高分子量聚四氟乙烯分子链在受热后的收缩特性，有效抑制聚碳酸酯基材在燃烧过程中的滴落和火焰蔓延。本发明中，无机矿物或者金属氧化物在基材中的良好分散能够有效的提高材料的阻燃性能、灼热丝性能以及介电性能；具有三异丙醇基本结构的多反应位点酯类化合物的加入可以通过聚碳酸酯分子链之间以及聚碳酸酯与无机填料之间的偶联反应，以提高材料的热力学性能。本发明的阻燃聚碳酸酯材料具有超高的阻燃等级(UL 94-V0，0.4mm)，高灼热丝起燃温度(GWIT>960℃)，低介电常数(ε<2.9，20℃，50Hz)、高韧性、高强度等特点。该材料适合于制备对产品的阻燃和介电性能要求高的薄膜或者薄壁化制件。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明所制备的薄膜级阻燃聚碳酸酯(PC)复合材料的物理力学性能、加工性能和表面外观性能良好，相对现有的阻燃聚碳酸酯材料具有更高的阻燃性能、韧性、强度和电气性能，可应用于电子电气、电动工具等领域中。特别适合于通过流延、挤出或者注塑成型等方式制备一些具有较高阻燃和介电性能要求的聚碳酸酯(PC)薄膜或者薄壁级制件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中聚碳酸酯材料的制备方法为：将按下述配方称量好的物料加入到高速搅拌机中搅拌混合，混合温度不高于80℃，混合时间20～30min；将搅拌均匀的物料加入到长径比L/D为40:1，螺杆直径为30mm的平行双螺杆挤出机的料斗中，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为(共十区)：180℃，225℃，230℃，240℃，245℃，255℃，250℃，245℃，235℃，250℃。主机的螺杆转速为400r/min，料斗进料螺杆的转速为28r/min，进而将物料共混熔融挤出；上述样条经过水槽冷却，风干后进入切粒机进行切粒，得到薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料。
实施例1
聚碳酸酯(PC1250Y)78.7wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物5wt％(AG1760)，环保阻燃剂A(FR2025)0.1wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.1wt％(DowCorning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例2
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)，阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例3
聚碳酸酯(PC1250Y)68wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)，环保阻燃剂A(FR2025)0.5wt％，阻燃剂B(FCA117)0.4wt％，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例4
聚碳酸酯(PC1250Y)80.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)3wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例5
聚碳酸酯(PC1250Y)63.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)20wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例6
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(云母)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例7
聚碳酸酯(PC1250Y)68wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(DowCorning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)1wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例8
聚碳酸酯(PC1250Y)68.7wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.3wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(PETS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例9
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例10
聚碳酸酯(PC1250Y)68.5wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.1wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例11
聚碳酸酯(PC1250Y)68.3wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.3wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例12
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(乙酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例13
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(A3800)0.6wt％，偶联剂(钛酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
实施例14
聚碳酸酯(PC1250Y)68.4wt％，聚碳酸酯-有机硅共聚物15wt％(AG1760)；环保阻燃剂A(FR2025)0.2wt％，环保阻燃剂B(FCA117)0.3wt％(Dow Corning)，协效阻燃剂(滑石粉)15wt％，抗滴落剂(B449)0.6wt％，偶联剂(硼酸异丙酯，百灵威)0.2wt％，润滑剂(EBS)0.1wt％，抗氧剂(168)0.2wt％。材料经过双螺杆挤出机熔融共混、水冷切粒、干燥后得到成品。
对上述实施例1～14制备得到的复合材料进行性能测试，物理力学性能测试按照：ISO 527(拉伸强度、断裂伸长率)、ISO 180(悬臂梁冲击强度)、ISO178(弯曲强度、弯曲模量)；阻燃性能测试按照：UL 94垂直燃烧法(0.4mm)；灼热丝性能测试按照：IEC 60695-2-11标准；介电性能测试按照：IEC60250-1969标准测试。结果见表1。
表1聚碳酸酯材料的性能指标
注1：“-”表示接触后不起燃，“|”表示接触后起燃；
2：GWFI 960℃测试单位为秒(s)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于包含以下质量百分数的组分：
所述的环保阻燃剂A为磺酸盐类阻燃剂；
所述的环保阻燃剂B为有机硅类阻燃剂；
所述的协效阻燃剂为具有片状结构的无机矿物填料；
所述的偶联剂为具有三异丙醇结构的含多反应位点的酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述的环保阻燃剂A为全氟磺酸钾、对甲苯磺酸和3-苯磺酰基苯磺酸钾中的至少一种；
所述的环保阻燃剂B为聚氨丙基苯倍半硅氧烷和聚氨丙基甲基倍半硅氧烷中的至少一种；
所述的无机矿物填料包括高岭土、滑石粉、云母、硫化锌、氧化锆、氧化铝和蒙脱土中的至少一种；
所述的偶联剂为乙酸三异丙酯、硼酸三异丙酯和钛酸三异丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述的环保阻燃剂A为全氟磺酸钾；
所述的环保阻燃剂B为聚氨丙基甲基倍半硅氧烷；
所述的无机矿物填料包括滑石粉和云母中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：所述的环保阻燃剂A的添加量为0.1～0.5wt％；所述的环保阻燃剂B的添加量为0.1～0.4wt％；所述的协效阻燃剂的添加量为6～15wt％；所述的偶联剂的添加量为0.1～0.2wt％。
5.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：
所述的聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔体质量流动速率为3～25g/min；
所述的有机硅系增韧剂包括聚有机硅氧烷类增韧剂和聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂中的至少一种；
所述的抗滴落剂为经过包覆处理的高分子量聚四氟乙烯微球；
所述的分散剂包括季戊四醇酯类化合物、硅酮类化合物以及树枝状化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：所述的有机硅系增韧剂为聚碳酸酯-硅氧烷共聚物类增韧剂；所述的抗滴落剂为A3800和B449中的至少一种；所述的分散剂为季戊四醇油酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬酯酰胺和有机硅类润滑剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于：所述的聚碳酸酯的添加量为68～85wt％；所述的有机硅系增韧剂的添加量为12～19wt％；所述抗滴落剂的添加量为0.3～0.8wt％；所述的分散剂的添加量为0.1～0.3wt％。
8.一种根据权利要求1～7所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将所述各组分按比例混合均匀后加入双螺杆挤出机，熔融挤出，水浴冷却和切粒后，得到产品。
9.根据权利要求8所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的各段温度为220～270℃，主机的螺杆转速为350～430r/min，料斗进料螺杆的转速为24～35r/min。
10.根据权利要求1～7所述的薄膜级无卤阻燃聚碳酸酯材料在电子电气、汽车工业和机械零部件领域中的应用。
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