JP2619542B2 - 上層鉄系電気めっきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
上層鉄系電気めっきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、下層に溶融亜鉛系めっき合金化溶融亜鉛め
っき、上層に鉄系電気めっきを施した２層めっき鋼板の
製造方法に関し、特にその上層鉄系めっきの均一電着性
を著しく改善した化成処理性の優れた２層めっき鋼板の
製造方法を提供するものである。
っき、上層に鉄系電気めっきを施した２層めっき鋼板の
製造方法に関し、特にその上層鉄系めっきの均一電着性
を著しく改善した化成処理性の優れた２層めっき鋼板の
製造方法を提供するものである。
＜従来の技術＞ 溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板
は、その優れた耐食性から、自動車外板をはじめとして
その用途が広く拡大しつつある。しかしこのようなめっ
き鋼板上に電着塗装を施すと、クレータ等の欠陥が発生
するため、合金化溶融亜鉛めっき層の上にさらに鉄系の
めっきを施すことが行われている。
は、その優れた耐食性から、自動車外板をはじめとして
その用途が広く拡大しつつある。しかしこのようなめっ
き鋼板上に電着塗装を施すと、クレータ等の欠陥が発生
するため、合金化溶融亜鉛めっき層の上にさらに鉄系の
めっきを施すことが行われている。
例えば、特開昭56−133488号公報には下層めっきとし
て亜鉛系めっきを施した上にFe−Zn系上層めっきを施す
こと、特公平01−16919号公報には下層めっきとして亜
鉛系めっきを施した上にFe−Ｐ系上層めっきを施すこと
が、また特開昭61−253397号公報では下層めっきとして
合金化溶融亜鉛めっきを施した上にFe−Ｐ系上層めっき
を施すことによって、下層めっきで耐食性を持たせ、上
層めっきで化成処理性や耐クレータ性を改善する発明が
開示されている。
て亜鉛系めっきを施した上にFe−Zn系上層めっきを施す
こと、特公平01−16919号公報には下層めっきとして亜
鉛系めっきを施した上にFe−Ｐ系上層めっきを施すこと
が、また特開昭61−253397号公報では下層めっきとして
合金化溶融亜鉛めっきを施した上にFe−Ｐ系上層めっき
を施すことによって、下層めっきで耐食性を持たせ、上
層めっきで化成処理性や耐クレータ性を改善する発明が
開示されている。
＜発明が解決しようとする課題＞ これらの技術では、下層めっきが電気めっきの場合は
所期した性能の２層めっき鋼板が安定して得られるが、
下層めっきが溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛め
っきの場合には、必ずしも常に十分な性能の２層めっき
鋼板が得られない問題があった。
所期した性能の２層めっき鋼板が安定して得られるが、
下層めっきが溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛め
っきの場合には、必ずしも常に十分な性能の２層めっき
鋼板が得られない問題があった。
また、最近、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、前述した
自動車外板などの複雑なプレス加工を受ける用途にも広
く使用するに及んで、プレス加工時にめっき層が剥離す
るいわゆるパウダリングが問題となった。これを解決す
るために、溶融亜鉛めっき後の合金化を低目にし、合金
化溶融亜鉛めっき層の平均Fe含有率を従来の10〜13重量
％から７〜10重量％に低減する対策が採られるようにな
ったが、その結果、前述の上層めっきを施した場合に、
耐クレータ性や化成処理性が一層著しく不安定となる問
題が新たに発生してきた。
自動車外板などの複雑なプレス加工を受ける用途にも広
く使用するに及んで、プレス加工時にめっき層が剥離す
るいわゆるパウダリングが問題となった。これを解決す
るために、溶融亜鉛めっき後の合金化を低目にし、合金
化溶融亜鉛めっき層の平均Fe含有率を従来の10〜13重量
％から７〜10重量％に低減する対策が採られるようにな
ったが、その結果、前述の上層めっきを施した場合に、
耐クレータ性や化成処理性が一層著しく不安定となる問
題が新たに発生してきた。
本発明は、前述した溶融亜鉛系めっき鋼板や、合金化
溶融亜鉛めっき鋼板、とりわけ低Fe含有率の合金化溶融
亜鉛めっき鋼板に鉄系上層めっきを施して２層めっき鋼
板とする際の耐クレータ性や化成処理性が著しく不安定
となる問題を有利に解決する上層鉄系めっきの均一な２
層めっき鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
溶融亜鉛めっき鋼板、とりわけ低Fe含有率の合金化溶融
亜鉛めっき鋼板に鉄系上層めっきを施して２層めっき鋼
板とする際の耐クレータ性や化成処理性が著しく不安定
となる問題を有利に解決する上層鉄系めっきの均一な２
層めっき鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
＜発明を解決するための手段＞ 本発明者らは、溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜
鉛めっき上に鉄系めっきを施した場合に耐クレータ性や
化成処理性が著しく不安定となる現象が何故発生するか
について詳細に検討を重ねた結果、溶融亜鉛系めっきま
たは合金化溶融亜鉛めっき層の表面近傍に存在するAl酸
化膜が、鉄系めっきの電着反応を著しく阻害しているこ
とをつきとめ本発明に至ったものである。
鉛めっき上に鉄系めっきを施した場合に耐クレータ性や
化成処理性が著しく不安定となる現象が何故発生するか
について詳細に検討を重ねた結果、溶融亜鉛系めっきま
たは合金化溶融亜鉛めっき層の表面近傍に存在するAl酸
化膜が、鉄系めっきの電着反応を著しく阻害しているこ
とをつきとめ本発明に至ったものである。
また、鉄系電気めっき液中には、酸化によってFe2+が
Fe3+となって存在する。このFe3+によっても鉄系電気め
っきの均一電着性が阻害されることをつきとめた。した
がって、Fe3+を低減することも、均一電着性改善の一方
策ではある。しかし、現実には不溶性陽極を使用する工
業的めっきラインにおいては、陽極酸化や発生する酸素
によるFe2+の酸化は避せ得ず、Fe3+の電解還元やFe粉に
よる還元を併用するにしても約5g/程度のFe3+の存在
は避けられない。
Fe3+となって存在する。このFe3+によっても鉄系電気め
っきの均一電着性が阻害されることをつきとめた。した
がって、Fe3+を低減することも、均一電着性改善の一方
策ではある。しかし、現実には不溶性陽極を使用する工
業的めっきラインにおいては、陽極酸化や発生する酸素
によるFe2+の酸化は避せ得ず、Fe3+の電解還元やFe粉に
よる還元を併用するにしても約5g/程度のFe3+の存在
は避けられない。
このような状況に鑑みて、本発明は、鉄系めっき液中
にFe3+が存在しても均一電着性を実現しうることも目的
としてなされたものである。
にFe3+が存在しても均一電着性を実現しうることも目的
としてなされたものである。
すなわち、本発明は、溶融亜鉛系めっきまたは合金化
溶融亜鉛めっき上に鉄系電気めっきを施す２層めっき鋼
板の製造方法において、鉄系電気めっきを施す前に溶融
亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面Al/Z
n原子比が0.1以上となるまでのAl酸化膜を除去した後に
鉄系電気めっきを施すことを特徴とする上層鉄系電気め
っきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造
方法を提供する。
溶融亜鉛めっき上に鉄系電気めっきを施す２層めっき鋼
板の製造方法において、鉄系電気めっきを施す前に溶融
亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面Al/Z
n原子比が0.1以上となるまでのAl酸化膜を除去した後に
鉄系電気めっきを施すことを特徴とする上層鉄系電気め
っきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造
方法を提供する。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
本発明で用いる鋼板は、特に限定しないが、例えば一
般の冷延鋼板、熱延鋼板、高張力鋼板など一般に用いら
れている鋼板でよい。
般の冷延鋼板、熱延鋼板、高張力鋼板など一般に用いら
れている鋼板でよい。
本発明が対象とする下層めっきは、溶融亜鉛系めっき
または合金化溶融亜鉛めっきである。
または合金化溶融亜鉛めっきである。
溶融亜鉛系めっきとしては、通常の溶融亜鉛めっき
（ZnとFeの過度の合金化を防止する程度のAlを浴中に添
加してめっきするもの）、Zn−５％Al合金めっき（商品
名「ガルファン」）やZn−55％Al合金めっき（商品名
「ガルバリウム」）などのZn−Al合金めっき、その他Zn
を主体としAlと他の元素を含有する多元系めっきも対象
とする。
（ZnとFeの過度の合金化を防止する程度のAlを浴中に添
加してめっきするもの）、Zn−５％Al合金めっき（商品
名「ガルファン」）やZn−55％Al合金めっき（商品名
「ガルバリウム」）などのZn−Al合金めっき、その他Zn
を主体としAlと他の元素を含有する多元系めっきも対象
とする。
ここで、Alを含む溶融亜鉛浴組成、そのめっき条件な
らびに合金化条件などは一般に行なわれている方法に従
えばよい。
らびに合金化条件などは一般に行なわれている方法に従
えばよい。
本発明において、溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融
亜鉛めっき層表面のAl酸化膜を除去する具体的方法は特
に限定しないが、AES等の表面分析でAl/Znの原子比が0.
1以下となる程度までAl酸化膜を除去することが必要で
ある。例えば、キレート添加液等の反応性溶液と接触さ
せる化学的方法、電解質溶液中での陽極処理などの電気
化学的方法ないしは研磨による方法が使用できる。
亜鉛めっき層表面のAl酸化膜を除去する具体的方法は特
に限定しないが、AES等の表面分析でAl/Znの原子比が0.
1以下となる程度までAl酸化膜を除去することが必要で
ある。例えば、キレート添加液等の反応性溶液と接触さ
せる化学的方法、電解質溶液中での陽極処理などの電気
化学的方法ないしは研磨による方法が使用できる。
なお、スキンパスによる物理的な表面層の破壊や除去
は、めっき表面凹部に存在するAl酸化膜には効果が乏し
いので好ましくない。
は、めっき表面凹部に存在するAl酸化膜には効果が乏し
いので好ましくない。
このようにして得られた表面のAl酸化膜を除去した溶
融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層
に施す鉄系めっきとしては、Fe−Zn系電気めっき、Fe−
Ｐ系電気めっきが好適で、その組成、条件は公知の範囲
が適用できる。
融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板の上層
に施す鉄系めっきとしては、Fe−Zn系電気めっき、Fe−
Ｐ系電気めっきが好適で、その組成、条件は公知の範囲
が適用できる。
＜作用＞ Alを0.18％含む溶融亜鉛めっき浴にて冷延鋼板にめっ
きした後、500℃×10秒間の条件で合金化処理し0.8％ス
キンパス圧延して得た合金化溶融亜鉛めっき鋼板のAES
（Auger Electron Spectroscopy）による表面分析例を
第２図に示す。これによれば表面Al/Zn原子比は0.71で
あり、溶融亜鉛めっき浴のAl/Zn比0.0018より数百倍に
濃化したAlの存在が認められる。このような合金化溶融
亜鉛めっき鋼板にそのままFe−Zn合金電気めっきを4g/m
2施した。
きした後、500℃×10秒間の条件で合金化処理し0.8％ス
キンパス圧延して得た合金化溶融亜鉛めっき鋼板のAES
（Auger Electron Spectroscopy）による表面分析例を
第２図に示す。これによれば表面Al/Zn原子比は0.71で
あり、溶融亜鉛めっき浴のAl/Zn比0.0018より数百倍に
濃化したAlの存在が認められる。このような合金化溶融
亜鉛めっき鋼板にそのままFe−Zn合金電気めっきを4g/m
2施した。
第４図にそのEPMAラインアナリシス結果を示すように、
表面は均一にFe−Znめっきに覆われてはおらず、下地の
亜鉛が所々に露出している（第４図の太線（Zn）参
照）。
表面は均一にFe−Znめっきに覆われてはおらず、下地の
亜鉛が所々に露出している（第４図の太線（Zn）参
照）。
溶融亜鉛系めっき浴には、亜鉛と鋼板中の鉄の過度の
合金化を防止する目的で所定量のAlが添加される。この
Alはめっき時に鋼板表面にFe−Al−Znの薄い合金層を形
成し、めっき層中へのFeの拡散を制御する働きをする。
この際にめっき表面が雰囲気による酸化を受けて、めっ
き表面にAl酸化膜が形成される。その際のAlの拡散や酸
化反応の詳細は明らかではないが、AlはZnやFeに比較し
て酸化されやすいために選択酸化され表面濃化したもの
と推定され、その結果、その上層に鉄系のめっきを施す
際に、その電着を不均一ならしめることとなったと推定
される。
合金化を防止する目的で所定量のAlが添加される。この
Alはめっき時に鋼板表面にFe−Al−Znの薄い合金層を形
成し、めっき層中へのFeの拡散を制御する働きをする。
この際にめっき表面が雰囲気による酸化を受けて、めっ
き表面にAl酸化膜が形成される。その際のAlの拡散や酸
化反応の詳細は明らかではないが、AlはZnやFeに比較し
て酸化されやすいために選択酸化され表面濃化したもの
と推定され、その結果、その上層に鉄系のめっきを施す
際に、その電着を不均一ならしめることとなったと推定
される。
上記と同様の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の表面をEDTA
溶液などで処理し、表面のAl酸化膜を除去した鋼板のAE
S分析例を第１図に示す（Al/Zn原子比は0.00であっ
た）。このように処理した鋼板に上層めっきとしてFe−
Zn合金電気めっきを上記と同様施した場合の表面のEPMA
ラインアナリシス結果の例を第３図に示す。これによれ
ば、第４図の無処理の場合に比較して下地Znのピークは
認められず、きわめて均一な上層めっきが形成されてい
ることがわかる。
溶液などで処理し、表面のAl酸化膜を除去した鋼板のAE
S分析例を第１図に示す（Al/Zn原子比は0.00であっ
た）。このように処理した鋼板に上層めっきとしてFe−
Zn合金電気めっきを上記と同様施した場合の表面のEPMA
ラインアナリシス結果の例を第３図に示す。これによれ
ば、第４図の無処理の場合に比較して下地Znのピークは
認められず、きわめて均一な上層めっきが形成されてい
ることがわかる。
このような状況は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板のみな
らず、他のAlを含有する溶融亜鉛系めっき鋼板において
も観察された。
らず、他のAlを含有する溶融亜鉛系めっき鋼板において
も観察された。
＜実施例＞ 以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
Alを0.18％を含む溶融亜鉛めっき浴を用いて目付量60
g/m2とした溶融亜鉛めっき鋼板（GIと略す）、同様の条
件で溶融亜鉛めっきした鋼板とひきつづき500℃×10秒
の条件で合金化した合金化溶融亜鉛めっき鋼板（GAと略
す）、Zn−５％Al合金めっき鋼板（目付量45g/m2）
（「ガルファン」と記す）ならびにZn−55％Al合金めっ
き鋼板（目付量45g/m2）（「ガルバリウム」と記す）に
ついて以下の方法で下地表面処理した場合と、無処理の
場合でその後上層に鉄系めっきを施した場合の上層めっ
きの均一性と化成処理性を調査した。
g/m2とした溶融亜鉛めっき鋼板（GIと略す）、同様の条
件で溶融亜鉛めっきした鋼板とひきつづき500℃×10秒
の条件で合金化した合金化溶融亜鉛めっき鋼板（GAと略
す）、Zn−５％Al合金めっき鋼板（目付量45g/m2）
（「ガルファン」と記す）ならびにZn−55％Al合金めっ
き鋼板（目付量45g/m2）（「ガルバリウム」と記す）に
ついて以下の方法で下地表面処理した場合と、無処理の
場合でその後上層に鉄系めっきを施した場合の上層めっ
きの均一性と化成処理性を調査した。
下地表面処理 研磨 スキンパス圧下強化（伸び率1.0％以上） キレート（EDTA 0.5N）添加液（pH11.5,60℃）に60s
ec接触 NaH2PO4 0.5M溶液中で陽極処理 電流密度10A/dm2で5sec 上層めっき液中で初期逆電解 電流密度10A/dm2で5sec 上層めっき液組成 FeSO4・7H2O 250g/ ZnSO4・7H2O 15g/ 得られた結果を表１に示す。
ec接触 NaH2PO4 0.5M溶液中で陽極処理 電流密度10A/dm2で5sec 上層めっき液中で初期逆電解 電流密度10A/dm2で5sec 上層めっき液組成 FeSO4・7H2O 250g/ ZnSO4・7H2O 15g/ 得られた結果を表１に示す。
なお、上層めっきの均一性は、EPMAのマイクロアナリ
シス結果によって評価した。
シス結果によって評価した。
表１から明かな様に、本発明によって得られた鋼板の
上層めっきの均一性と化成処理性はいずれも優れた結果
が得られた。
上層めっきの均一性と化成処理性はいずれも優れた結果
が得られた。
化成処理性 鉄系電気めっきを施した後、リン酸塩化成処理を施
し、その表面をSEMで観察し評価した。
し、その表面をSEMで観察し評価した。
○：粒状結晶が得られたもの △：粒状結晶と針状結晶が得られたもの ×：針状結晶が得られたもの なお、粒状結晶は、鉄系めっきの溶出により、Phosph
ophyllite（Zn2Fe（PO4）２・4H2O）が生成したもの、
針状結晶は、下層の溶融亜鉛系めっきの溶出により、Ho
peite（Zn3（PO4）２・4H2O）が生成したものである。
ophyllite（Zn2Fe（PO4）２・4H2O）が生成したもの、
針状結晶は、下層の溶融亜鉛系めっきの溶出により、Ho
peite（Zn3（PO4）２・4H2O）が生成したものである。
＜発明の効果＞ 本発明により、Alを含有する溶融亜鉛めっきや合金化
溶融亜鉛めっき鋼板に鉄系の上層めっきを施す２層めっ
き鋼板の上層めっきの均一性と化成処理性を安定化する
ことができ、このような２層めっき鋼板の真の性能を工
業的に使用可能とすることができ、その効果は絶大であ
る。
溶融亜鉛めっき鋼板に鉄系の上層めっきを施す２層めっ
き鋼板の上層めっきの均一性と化成処理性を安定化する
ことができ、このような２層めっき鋼板の真の性能を工
業的に使用可能とすることができ、その効果は絶大であ
る。
第１図は本発明のAl酸化膜除去処理を施した下地めっき
の表面AES分析例の図である。 第２図はAl酸化膜除去処理を施していない従来の下地め
っきの表面AES分析例の図である。 第３図は本発明のAl酸化膜除去処理を施した下地めっき
上に上層めっきとしてFe−Znめっきを施した鋼板の表面
のEPMAによるラインアナリシス結果の例を示す図であ
る。 第４図はAl酸化膜除去処理を施していない従来の下地め
っき上に上層めっきとしてFe−Znめっきを施した鋼板の
表面のEPMAによるラインアナリシス結果の例を示す図で
ある。
の表面AES分析例の図である。 第２図はAl酸化膜除去処理を施していない従来の下地め
っきの表面AES分析例の図である。 第３図は本発明のAl酸化膜除去処理を施した下地めっき
上に上層めっきとしてFe−Znめっきを施した鋼板の表面
のEPMAによるラインアナリシス結果の例を示す図であ
る。 第４図はAl酸化膜除去処理を施していない従来の下地め
っき上に上層めっきとしてFe−Znめっきを施した鋼板の
表面のEPMAによるラインアナリシス結果の例を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大和 康二 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 平１−108396（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】溶融亜鉛系めっきまたは合金化溶融亜鉛め
っき上に鉄系電気めっきを施す２層めっき鋼板の製造方
法において、鉄系電気めっきを施す前に溶融亜鉛系めっ
きまたは合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面のAl/Zn原子比
が0.1以下となるまでAl酸化膜を除去した後に鉄系電気
めっきを施すことを特徴とする上層鉄系電気めっきの均
一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312786A JP2619542B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | 上層鉄系電気めっきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312786A JP2619542B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | 上層鉄系電気めっきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03173796A JPH03173796A (ja) | 1991-07-29 |
| JP2619542B2 true JP2619542B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=18033388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1312786A Expired - Fee Related JP2619542B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | 上層鉄系電気めっきの均一性に優れた溶融亜鉛系２層めっき鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2619542B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190115001A (ko) * | 2017-02-21 | 2019-10-10 | 잘쯔기터 플래시슈탈 게엠베하 | 강판 또는 강 스트립을 코팅하기 위한 방법 및 그로부터 프레스 경화된 부품을 제조하는 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0631475B2 (ja) * | 1987-10-21 | 1994-04-27 | 住友金属工業株式会社 | カチオン電着塗装用ガルバニール鋼板の製法 |
-
1989
- 1989-12-01 JP JP1312786A patent/JP2619542B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190115001A (ko) * | 2017-02-21 | 2019-10-10 | 잘쯔기터 플래시슈탈 게엠베하 | 강판 또는 강 스트립을 코팅하기 위한 방법 및 그로부터 프레스 경화된 부품을 제조하는 방법 |
| KR102285532B1 (ko) | 2017-02-21 | 2021-08-04 | 잘쯔기터 플래시슈탈 게엠베하 | 강판 또는 강 스트립을 코팅하기 위한 방법 및 그로부터 프레스 경화된 부품을 제조하는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03173796A (ja) | 1991-07-29 |
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