JP2604596B2 - 示差式交流比熱測定方法およびその装置 - Google Patents
示差式交流比熱測定方法およびその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、試料の比熱を精密に測定することができる
示差式交流比熱測定方法およびその装置に関する。
示差式交流比熱測定方法およびその装置に関する。
（従来の技術） 交流比熱測定方法は、断熱法と比べると温度、磁場な
どの変化による比熱のごく微小な変化を4,5桁の相対精
度で測定でき、また温度、磁場などを連続的に変化させ
て測定できるなどの特徴があり、実用化されている。
どの変化による比熱のごく微小な変化を4,5桁の相対精
度で測定でき、また温度、磁場などを連続的に変化させ
て測定できるなどの特徴があり、実用化されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら従来の上記した測定方法では、試料の比
熱の温度依存性を測定した際、比熱のピークと測定機器
のノイズが同じ大きさで該比熱のピークが判別しがたい
等の不都合があった。
熱の温度依存性を測定した際、比熱のピークと測定機器
のノイズが同じ大きさで該比熱のピークが判別しがたい
等の不都合があった。
本発明は、比熱の測定感度および精度を向上し、従来
のこのような不都合を解消することをその目的とするも
のである。
のこのような不都合を解消することをその目的とするも
のである。
（問題点を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本願の第１発明は、被
測定試料と標準試料を、熱浴内にこれと所定の熱抵抗を
介して接続された状態で配置すると共に、前記両試料の
厚さより著しく大きい波長を有する熱波で交流的に加熱
し、その加熱による前記両試料のそれぞれの交流的温度
の振幅の差と被測定試料の交流的温度の振幅を測定し、
該測定値と次式 但し、ΔＴ＝Tr−TS CS:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 TS:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差または
被測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対
値から被測定試料の比熱を算出することを特徴とする示
差式交流比熱測定方法であり、第２発明は、熱浴内にこ
れと所定の熱抵抗を介して接続された被測定試料用試料
セルおよび標準試料用試料セルと、前記両試料セル内の
試料を熱波で交流的に加熱する熱源と、熱起電力の極性
が逆になるように直列接続された被測定試料の温度検出
用第１温度センサおよび標準試料の温度検出用第２温度
センサと、直列接続された第１温度センサおよび第２温
度センサの両端の出力電圧を増幅する第１ロックインア
ンプと、第１温度センサの出力電圧を増幅する第２ロッ
クインアンプと、入力する該第１および第２ロックイン
アンプの出力電圧と次式 但し、△Ｔ＝Tr−Ts Cs:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 Ts:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差又は被
測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対値
から被測定試料の比熱を算出する演算手段とから成るこ
とを特徴とする示差式交流比熱測定装置である。
測定試料と標準試料を、熱浴内にこれと所定の熱抵抗を
介して接続された状態で配置すると共に、前記両試料の
厚さより著しく大きい波長を有する熱波で交流的に加熱
し、その加熱による前記両試料のそれぞれの交流的温度
の振幅の差と被測定試料の交流的温度の振幅を測定し、
該測定値と次式 但し、ΔＴ＝Tr−TS CS:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 TS:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差または
被測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対
値から被測定試料の比熱を算出することを特徴とする示
差式交流比熱測定方法であり、第２発明は、熱浴内にこ
れと所定の熱抵抗を介して接続された被測定試料用試料
セルおよび標準試料用試料セルと、前記両試料セル内の
試料を熱波で交流的に加熱する熱源と、熱起電力の極性
が逆になるように直列接続された被測定試料の温度検出
用第１温度センサおよび標準試料の温度検出用第２温度
センサと、直列接続された第１温度センサおよび第２温
度センサの両端の出力電圧を増幅する第１ロックインア
ンプと、第１温度センサの出力電圧を増幅する第２ロッ
クインアンプと、入力する該第１および第２ロックイン
アンプの出力電圧と次式 但し、△Ｔ＝Tr−Ts Cs:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 Ts:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差又は被
測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対値
から被測定試料の比熱を算出する演算手段とから成るこ
とを特徴とする示差式交流比熱測定装置である。
（作 用） 被測定試料の熱容量CS及び標準試料の熱容量Crが未知
の場合、該両試料の熱容量の相対値の差は、次式 但し、ΔＴ＝（Tr−TS） のような関係にあるから、該式の右辺のΔＴ及びTSに測
定値を代入することにより求めることができる。ここ
で、（１）式から明らかなように、被測定試料及び標準
試料の熱容量の相対値の差はΔＴを測定することにより
求めることから、この明細書では、本願の交流比熱測定
方法を示差式と称する。
の場合、該両試料の熱容量の相対値の差は、次式 但し、ΔＴ＝（Tr−TS） のような関係にあるから、該式の右辺のΔＴ及びTSに測
定値を代入することにより求めることができる。ここ
で、（１）式から明らかなように、被測定試料及び標準
試料の熱容量の相対値の差はΔＴを測定することにより
求めることから、この明細書では、本願の交流比熱測定
方法を示差式と称する。
また、被測定試料の熱容量CSが未知で、標準試料の熱
容量Crが既知の場合は、被測定試料の熱容量の絶対値
は、次式 のような関係にあるから、該式の右辺のδ及びCrに測定
値を代入することにより求めることができる。
容量Crが既知の場合は、被測定試料の熱容量の絶対値
は、次式 のような関係にあるから、該式の右辺のδ及びCrに測定
値を代入することにより求めることができる。
（１）（２）式において、被測定試料及び標準試料の
熱容量を例えば室温において同じにすれば、温度の変化
によって生じた両試料の熱容量の差異は微小な値まで求
めることができ、また、（２）式から被測定試料の熱容
量の絶対値を算出し、この熱容量の絶対値から被測定試
料の比熱を精密に求めることができる。
熱容量を例えば室温において同じにすれば、温度の変化
によって生じた両試料の熱容量の差異は微小な値まで求
めることができ、また、（２）式から被測定試料の熱容
量の絶対値を算出し、この熱容量の絶対値から被測定試
料の比熱を精密に求めることができる。
第２発明の構成のよれば、被測定試料用試料セルおよ
び標準試料用試料セルにそれぞれ入れた被測定試料およ
び標準試料の温度を第１温度センサおよび第２温度セン
サでそれぞれ検出し、熱起電力の極性が逆になるように
直列接続された該第１温度センサおよび第２温度センサ
の各出力電圧の差を第１ロックインアンプで増幅すると
共に、第１温度センサの出力電圧を第２ロックインアン
プで増幅した後、第１ロックインアンプおよび第２ロッ
クインアンプの出力を演算手段に入力し、該手段で被測
定試料の熱容量、比熱を算出する。
び標準試料用試料セルにそれぞれ入れた被測定試料およ
び標準試料の温度を第１温度センサおよび第２温度セン
サでそれぞれ検出し、熱起電力の極性が逆になるように
直列接続された該第１温度センサおよび第２温度センサ
の各出力電圧の差を第１ロックインアンプで増幅すると
共に、第１温度センサの出力電圧を第２ロックインアン
プで増幅した後、第１ロックインアンプおよび第２ロッ
クインアンプの出力を演算手段に入力し、該手段で被測
定試料の熱容量、比熱を算出する。
（実施例） 以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図は、本発明の方法の実施に使用する装置の一例
を示す。
を示す。
同図において、１はパイプ状の試料セル2Aに入れた被
測定試料、３はパイプ状の試料セル2Bにいれた標準試料
で、該両試料１及び３に与える交流的熱を極力等しくす
るために該２つの試料セル2Aと2Bの間隔を1mm程度にし
ている。試料セル2A及び2Bの夫々の両端は接着により試
料1,3注入用のポリエチレンチューブ（図示せず）と接
続されており、中央部には夫々クロメル・アルメル熱電
対4A及び4Bが抵抗溶接されている。被測定試料１及び標
準試料３は、いずれも熱浴５内においてこれと一定の熱
抵抗で接続され、該熱浴５の開口６を介してチョッパ７
で断続されるハロゲンランプ等の熱源８からの熱波を照
射されるようになっている。以上の試料が熱波で交流的
に加熱される條件は従来の交流比熱測定法と異ならな
い。
測定試料、３はパイプ状の試料セル2Bにいれた標準試料
で、該両試料１及び３に与える交流的熱を極力等しくす
るために該２つの試料セル2Aと2Bの間隔を1mm程度にし
ている。試料セル2A及び2Bの夫々の両端は接着により試
料1,3注入用のポリエチレンチューブ（図示せず）と接
続されており、中央部には夫々クロメル・アルメル熱電
対4A及び4Bが抵抗溶接されている。被測定試料１及び標
準試料３は、いずれも熱浴５内においてこれと一定の熱
抵抗で接続され、該熱浴５の開口６を介してチョッパ７
で断続されるハロゲンランプ等の熱源８からの熱波を照
射されるようになっている。以上の試料が熱波で交流的
に加熱される條件は従来の交流比熱測定法と異ならな
い。
前記熱電対4A及び4Bは、その熱起電力の極性が逆にな
るように直列に接続され、その両端は抵抗器９の両端に
接続されると共にロックインアンプ10に接続され、接続
点は抵抗器９の摺動子に接続され、該接続点と熱電対4A
の一端は他のロックインアンプ11に接続されている。12
はロックインアンプ10,11に増幅器13を介して断続的な
参照信号を入力する光電検出器、14はロックインアンプ
10,11の出力を下記のように演算して被測定試料１の比
熱を算出する例えばコンピュータ等の演算手段である。
この実施例では、被測定試料１及び標準試料３は、液体
試料であるため試料セル2A及び2Bを使用しており、該試
料セル2A,2Bの熱容量、該両試料1,3の量及び該両試料1,
3を照射する熱波の交流分の振幅が等しくないことが考
えられているので、これ等を考慮する必要がある。
るように直列に接続され、その両端は抵抗器９の両端に
接続されると共にロックインアンプ10に接続され、接続
点は抵抗器９の摺動子に接続され、該接続点と熱電対4A
の一端は他のロックインアンプ11に接続されている。12
はロックインアンプ10,11に増幅器13を介して断続的な
参照信号を入力する光電検出器、14はロックインアンプ
10,11の出力を下記のように演算して被測定試料１の比
熱を算出する例えばコンピュータ等の演算手段である。
この実施例では、被測定試料１及び標準試料３は、液体
試料であるため試料セル2A及び2Bを使用しており、該試
料セル2A,2Bの熱容量、該両試料1,3の量及び該両試料1,
3を照射する熱波の交流分の振幅が等しくないことが考
えられているので、これ等を考慮する必要がある。
ここで、熱波で交流的に加熱されたときの試料セル2A
自体、試料セル2Aに入った標準試料及び試料セル2Aに入
った被測定試料１の交流的温度の振幅TcellA,TrA,及びT
SAと熱容量CcellA,CrA,CSAとの間には、従来と同様に次
の関係が成り立つ。
自体、試料セル2Aに入った標準試料及び試料セル2Aに入
った被測定試料１の交流的温度の振幅TcellA,TrA,及びT
SAと熱容量CcellA,CrA,CSAとの間には、従来と同様に次
の関係が成り立つ。
また、試料セル2B自体及び試料セル2Bに入れた標準試
料３の交流的温度の振幅TcellB及びTrBと熱容量CcellB
及びCrBとの間には次の関係が成り立つ。
料３の交流的温度の振幅TcellB及びTrBと熱容量CcellB
及びCrBとの間には次の関係が成り立つ。
但し、ωは交流的加熱の角周波数 測定の先立って、試料セル2A,2Bにそれぞれ標準試料
３を入れた状態における示差交流的温度の振幅を０にす
るために抵抗器９の摺動子を動かし、抵抗器９端の電圧
が０になるようにする。これによりαTrA＝βTrB（但
し、α，βは熱電対による出力電圧を抵抗器９による分
割による縮小を表す係数である。）が成り立つ。抵抗器
９の調整を行なった後、試料セル2Aに被測定試料１を、
試料セル2Bに標準試料３をそれぞれ入れて両試料1,3を
熱源８からの熱波で交流的加熱をし、抵抗器９端に得ら
れる電圧をロックインアンプ10で増幅して演算手段14に
入力する。
３を入れた状態における示差交流的温度の振幅を０にす
るために抵抗器９の摺動子を動かし、抵抗器９端の電圧
が０になるようにする。これによりαTrA＝βTrB（但
し、α，βは熱電対による出力電圧を抵抗器９による分
割による縮小を表す係数である。）が成り立つ。抵抗器
９の調整を行なった後、試料セル2Aに被測定試料１を、
試料セル2Bに標準試料３をそれぞれ入れて両試料1,3を
熱源８からの熱波で交流的加熱をし、抵抗器９端に得ら
れる電圧をロックインアンプ10で増幅して演算手段14に
入力する。
この入力電圧は示差交流的温度の振幅ΔT1に対応し、
被測定試料１、標準試料３及び試料セル2Aの熱容量CSA,
CrA及びCcellAとの間には次の関係が成立する。
被測定試料１、標準試料３及び試料セル2Aの熱容量CSA,
CrA及びCcellAとの間には次の関係が成立する。
また、試料セル2Aを空にし、試料セル2Bには標準試料
３を入れたままにして抵抗器９端に出力する電圧をロッ
クインアンプ10で増幅して演算手段14に入力する。
３を入れたままにして抵抗器９端に出力する電圧をロッ
クインアンプ10で増幅して演算手段14に入力する。
この入力電圧は示差交流的温度の振幅ΔT2に対応し、
前記熱容量CrA,CcellAとの間には次の関係が成立する。
前記熱容量CrA,CcellAとの間には次の関係が成立する。
また、熱電対4Aの出力電圧をロックインアンプ11で増
幅して演算手段14に入力する。
幅して演算手段14に入力する。
前記ΔT1とΔT2の比をとると、（10）（11）式から （12）式を整理すると、被測定試料１の熱容量C
SAは、 但し、δはCSA＞CrAの時＋符号を、CSA＜CrAの時−符
号をそれぞれとる。
SAは、 但し、δはCSA＞CrAの時＋符号を、CSA＜CrAの時−符
号をそれぞれとる。
被測定試料１及び標準試料３の重量Ms,Mw及び標準試
料３の比熱crを既知であると、被測定試料１の比熱csは で決定される。
料３の比熱crを既知であると、被測定試料１の比熱csは で決定される。
したがって演算手段14において、前記入力電圧と前記
（13）式及び（14）式にもとづいて被測定試料１の熱容
量、比熱を算出する。ここで比熱は熱容量を試料の重量
で割ることにより求められる。
（13）式及び（14）式にもとづいて被測定試料１の熱容
量、比熱を算出する。ここで比熱は熱容量を試料の重量
で割ることにより求められる。
第２図（Ａ）は、従来の交流比熱測定方法により測定
された被測定試料の相転移点近傍における時間軸に対す
る交流的温度の振幅を示す。この図が示すように比熱の
ピークが測定機器のノイズと同程度で該ピークが不明確
であるが、本発明によれば、同じ点において第２図
（Ｂ）に示すように、比熱のピークが鮮明に表われ、0.
1〜0.2％の精度で絶対値を決定できた。
された被測定試料の相転移点近傍における時間軸に対す
る交流的温度の振幅を示す。この図が示すように比熱の
ピークが測定機器のノイズと同程度で該ピークが不明確
であるが、本発明によれば、同じ点において第２図
（Ｂ）に示すように、比熱のピークが鮮明に表われ、0.
1〜0.2％の精度で絶対値を決定できた。
前記実施例は、被測定試料及び標準試料を試料セルに
入れて測定したが、固体試料であれば試料セルを用いな
いで該試料に直接熱電対を抵抗溶接をして測定を行な
う。
入れて測定したが、固体試料であれば試料セルを用いな
いで該試料に直接熱電対を抵抗溶接をして測定を行な
う。
この場合には、第１図における抵抗器９端の電圧及び
熱電対4Aの出力電圧をそれぞれロックインアップ10,11
で増幅して演算手段14に入力し、該手段14により前記
（１）又は（２）式の演算を行ない被測定試料と標準試
料の熱容量の相対値の差又は被測定試料の熱容量の絶対
値を算出し、該熱容量の絶対値から被測定試料の比熱を
算出する。
熱電対4Aの出力電圧をそれぞれロックインアップ10,11
で増幅して演算手段14に入力し、該手段14により前記
（１）又は（２）式の演算を行ない被測定試料と標準試
料の熱容量の相対値の差又は被測定試料の熱容量の絶対
値を算出し、該熱容量の絶対値から被測定試料の比熱を
算出する。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、従来の交流比
熱測定方法と比較して試料の比熱の測定感度及び精度を
向上することができる効果を有する。
熱測定方法と比較して試料の比熱の測定感度及び精度を
向上することができる効果を有する。
第１図は、本発明の測定方法に使用する装置の概略線
図、第２図（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ従来方法及び本
発明方法による測定結果を示す図である。 １……被測定試料、2A,2B……試料セル ３……標準試料、4A,4B……熱電対 ５……熱浴、８……熱源 10,11……ロックインアンプ、14……演算手段
図、第２図（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ従来方法及び本
発明方法による測定結果を示す図である。 １……被測定試料、2A,2B……試料セル ３……標準試料、4A,4B……熱電対 ５……熱浴、８……熱源 10,11……ロックインアンプ、14……演算手段
Claims (2)
- 【請求項１】被測定試料と標準試料を、熱浴内にこれと
所定の熱抵抗を介して接続された状態で配置すると共
に、前記両試料の厚さより著しく大きい波長を有する熱
波で交流的に加熱し、その加熱による前記両試料のそれ
ぞれの交流的温度の振幅の差と被測定試料の交流的温度
の振幅を測定し、該測定値と次式 但し、ΔＴ＝Tr−TS CS:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 TS:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差又は被
測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対値
から被測定試料の比熱を算出することを特徴とする示差
式交流比熱測定方法。 - 【請求項２】熱浴内にこれと所定の熱抵抗を介して接続
された被測定試料用試料セルおよび標準試料用試料セル
と、前記両試料セル内の試料を熱波で交流的に加熱する
熱源と、熱起電力の極性が逆になるように直列接続され
た被測定試料の温度検出用第１温度センサおよび標準試
料の温度検出用第２温度センサと、直列接続された第１
温度センサおよび第２温度センサの両端の出力電圧を増
幅する第１ロックインアンプと、第１温度センサの出力
電圧を増幅する第２ロックインアンプと、入力する該第
１および第２ロックインアップの出力電圧と次式 但し、ΔＴ＝Tr−TS CS:被測定試料の熱容量 Cr:標準試料の熱容量 Q:交流的熱の振幅 Tr:標準試料の交流的温度の振幅 TS:被測定試料の交流的温度の振幅 ω：交流的加熱の角周波数 から被測定試料と標準試料の熱容量の相対値の差又は被
測定試料の熱容量の絶対値を算出し、該熱容量の絶対値
から被測定試料の比熱を算出する演算手段とから成るこ
とを特徴とする示差式交流比熱測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62170289A JP2604596B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 示差式交流比熱測定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62170289A JP2604596B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 示差式交流比熱測定方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6413446A JPS6413446A (en) | 1989-01-18 |
| JP2604596B2 true JP2604596B2 (ja) | 1997-04-30 |
Family
ID=15902193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62170289A Expired - Fee Related JP2604596B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 示差式交流比熱測定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2604596B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0718828B2 (ja) * | 1990-02-14 | 1995-03-06 | 工業技術院長 | 比熱測定方法 |
| JP2733006B2 (ja) | 1993-07-27 | 1998-03-30 | 株式会社神戸製鋼所 | 半導体用電極及びその製造方法並びに半導体用電極膜形成用スパッタリングターゲット |
| US5549387A (en) * | 1994-06-01 | 1996-08-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Apparatus and method for differential analysis using real and imaginary signal components |
| KR100355755B1 (ko) * | 1999-12-29 | 2002-10-19 | 학교법인 포항공과대학교 | 펠티어 비열 측정 장치 |
| WO2003044509A1 (fr) * | 2001-11-19 | 2003-05-30 | The Circle For The Promotion Of Science And Engineering | Methode et systeme d'analyse thermique |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5925975B2 (ja) * | 1977-06-14 | 1984-06-22 | 理学電機株式会社 | 熱容量測定法 |
| JPS60107556A (ja) * | 1983-11-17 | 1985-06-13 | Shinku Riko Kk | 交流カロリメ−タによる粉末等の試料の相対的比熱及び比熱の絶対値測定法 |
-
1987
- 1987-07-08 JP JP62170289A patent/JP2604596B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6413446A (en) | 1989-01-18 |
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