KR100355755B1

KR100355755B1 - 펠티어 비열 측정 장치

Info

Publication number: KR100355755B1
Application number: KR1019990064609A
Authority: KR
Inventors: 정윤희; 문일권; 정대화
Original assignee: 학교법인 포항공과대학교
Priority date: 1999-12-29
Filing date: 1999-12-29
Publication date: 2002-10-19
Also published as: KR20010064413A

Abstract

본 발명은 시료의 비열을 측정하는 장치에 관한 것으로서, 펠티어 효과를 이용하여 열전쌍 도선을 통하여 시료 열을 발생/흡수하며, 또 다른 열전쌍 도선을 이용하여 시료의 온도를 측정하여 시료의 비열을 계산할 수 있게 한다. 즉, 본 발명에서는 펠티어 효과를 이용하므로써 시료에 열을 제공할 도선의 크기를 작게 구성할 수 있어 소량 및 극소량의 시료에 대한 비열을 정확하고 정밀하게 측정할 수 있다는 효과가 있다.

Description

펠티어 비열 측정 장치{PELTIER CALORIMETRY}

본 발명은 시료의 비열을 측정하는 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 펠티어 효과 및 진동(AC) 비열 측정법을 이용하여 시료의 비열을 측정하는 펠티어 비열 측정 장치에 관한 것이다.

특정 주파수의 진동(AC)으로 특정 열을 시료에 가하면, 시료 전체는 가해진 열에 대해 반응하여 균일한 온동 진동을 갖게 되고, 또한 가해진 열이 시료 외부로 방출되는 시간이 충분히 길게 되면 시료의 비열(C)은 수학식 1과 같이 주어진다.

여기서, P₀는 가해진 열 진동의 시간 미분량의 진폭이고, ω는 열 진동의 각진동수 그리고 δT는 시료의 온도 진동의 진폭이다.

종래에는 수학식 1을 이용하여 시료의 비열(C)을 측정하였다. 이를 위하여 종래에는 시료에 붙여진 열선에 전류를 흘리거나 빛을 이용하여 시료에 열 진동(P₀)을 전달하였다. 그러나, 열선을 이용하는 방법은 시료의 크기가 작으면 이에 대응한 열선 제작이 불가능하고, 빛을 이용하는 방법은 열진동(P₀)의 정확한 측정이 불가능하여 비열을 정확하게 측정할 수 없다는 단점이 있었다.

본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위한 것으로서 본 발명의 목적은, 펠티어효과를 이용하여 소량 및 극소량 시료의 비열을 간단히 측정할 수 있는 펠티어 비열 측정 장치를 제공하는 데 있다.

이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 시료의 비열을 측정하는 장치로서, 교류 전류를 제공하는 교류 발생부와; 교류 전류를 측정하는 전류계와; 시료가 내장된 항온조와; 교류 전류계와 전압계 사이에 구성되며, 시료와 항온조에 절곡점이 접촉되어 상기 항온조와 시료간의 열교환을 행하는 제 1 열전쌍 도선과; 시료의 일단에 절곡점이 형성되어 시료의 온도 진동에 대응하는 전압을 발생시키는 제 2 열전쌍 도선과; 제 2 열전쌍 도선의 전압을 상기 온도에 대응하는 전압으로 변환시키는 전압 변환부와; 전압 변환부의 전압을 측정하는 전압계를 구비한다.

본 발명은 또한, 시료의 비열을 측정하는 장치로서, 중앙에 개구부가 형성된 실리콘 기판과; 개구부를 통과하도록 실리콘 기판위에 증착된 실리콘 박막 상부에 형성되는 제 1 전도체 박막과; 개구부를 통과하되, 제 1 전도체 박막과 두 개의 접합점이 형성되도록 위치하며, 제 1 전도체 박막과 상이한 전기 전도율을 가져 제 1 전도체 박막과 함께 열전쌍 도선을 형성하는 제 2 및 제 3 반도체 박막을 구비하며, 제 1, 제 2 및 제 3 전도체 끝단에는 금속 패드가 실리콘 기판에 증착되고, 상기 제 2 또는 제 3 전도체 끝단의 금속 패드를 통하여 교류 전류를 제공하여 두 개의 접합점에 열진동을 발생시키며, 교류 전류가 제공되지 않은 제 1, 2, 3 전도체 끝단의 금속 패드를 통하여 접합점의 온도 동을 검출할 수 있도록 구성된다.

본 발명은 또한, 시료의 비열을 측정하는 장치로서, 제 1 기판 및 시료가 상부에 위치한 제 2 기판이 내장되는 항온조와; 항온조, 제 2 기판, 항온조 그리고제 1 기판의 순으로 절곡점이 형성되며, 절곡점은 항온조, 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되고, 끝단을 통하여 직류 전류가 제공되어 절곡점을 통하여 제 1, 제 2 기판 및 항온조를 가열/냉각하는 제 1 열전쌍 도선과; 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되는 절곡점이 형성되어 제 1 및 제 2 기판 사이의 온도 차를 검출하는 제 2 열전쌍 도선과; 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되는 절곡점이 형성되며, 직류 전류가 제공되어 상기 제 1 및 제 2 기판을 가열/냉각함으로써 제 1 및 제 2 기판 사이의 온도 차를 보상하는 제 3 열전쌍 도선을 구비한다.

도 1은 교류 전류/전압을 이용하여 시료의 비열을 측정하기 위한 본 발명의 펠티어 비열 측정 장치의 개략도,

도 2는 교류 전류/전압을 이용하여 극소량 시료의 비열을 측정하기 위한 본 발명의 펠티어 비열 측정 장치의 개략도,

도 3은 직류 전류/전압을 이용하여 시료의 비열을 측정하기 위한 본 발명의 펠티어 비열 측정 장치의 개략도.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1 : 교류 발생기 2, 4, 6 : 도선

3 : 전류계 7 : 전압 변환부

8 : 전압계 10 : 항온조

11 : 실리콘 박막 12, 13, 14 : 전도체 박막

15 : 개구부 5, 16 : 시료

17 : 실리콘 기판 21 : 항온조

22, 23 : 기판 24, 25, 26 : 도선

이하, 본 발명을 첨부된 도면에 따라 상세히 설명한다.

먼저, 본 발명은 펠티어(Peltier) 효과를 이용하여 시료의 비열을 측정하는 바, 펠티어 효과에 대하여 간략히 설명하면 다음과 같다.

일정한 온도(T)에서 서로 다른 전기 전도율을 갖는 전도선으로 이루어진 열전쌍에 전류를 흘리면 두 전도체의 전기 화학 퍼텐샬 차이에 의하여 열전쌍의 접합점에서 수학식 2와 같이 열(Q)의 시간에 대한 미분량의 차이가 발생하는데 이를 펠티어 효과라 한다.

여기서, ΔS는 두 금속의 열기전력의 차이고, I는 전류이다. 따라서, 전류의 방향에 따라 열전쌍의 접합점은 가열될 수도 있고 냉각될 수 있는데, I는 정확한측정이 가능하고 ΔS 또한 정확히 측정할 수 있을 뿐아니라 이미 많은 열전쌍 도선에 대해 표준화된 값들이 존재하므로 특정 전류에 의한 열 변화량의 차이를 쉽고 정확하게 구할 수 있다. 이러한 펠티어 효과는 직류 전류를 가할 때 발생하는 냉각 효과를 이용하기 위해 주로 응용되어져 왔다.

본 발명은 이러한 펠티어 효과를 이용하는 것으로서, 본 발명에서는 작은 크기를 갖는 시료의 비열을 측정하기 위하여 직경 25um의 열전쌍 도선을 이용하여 작은 열전쌍 접합을 만들어 시료의 한쪽 면에 붙이고 교류 전류를 흘려 상기 수학식 2에 의한 측정가능한 열진동을 발생시키고, 시료의 다른쪽 면에는 동일 종류의 열전쌍을 이용하여 시료의 온도를 측정한다. 그리고, 측정된 값들을 수학식 1에 적용하므로써 질량이 1mg 정도되는 시료 비열의 절대값을 측정할 수 있다. 이러한 과정을 도 1을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1에는 본 발명에 따라 시료의 비열을 측정하기 위한 장치가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이 본 발명의 장치는 교류 발생기(1)를 구비하며, 교류 발생기(1)는 구리선(2)(Cu)을 통하여 전류계(3) 및 항온조(10)내의 도선(4)에 연결되어 있다. 여기서, 도선(4)은 도면에 도시된 바와 같이 예컨대 크로멜(Chromel)(Ch) 도선과 콘트탄탄(Constantan)(Cn) 도선으로 구성되어 이들의 접합점(a, b, c, d)은 열전쌍을 형성한다. 본 발명에서는 도시된 바와 같이 열전쌍을 형성하는 접합점(a, b,c,d)들은 항온조(10) 및 시료(5)에 각각 접합되어 있다.

접합점(a,b,c,d)들은 열전쌍을 형성하므로 도선(4)에 교류 전류가 제공되면 펠티어 효과에 의하여 절곡점이 형성된 접합점(c, d)은 항온조(10) 및 시료(5)에/의 열을 발생/흡수한다. 즉, 교류 발생기(1)는 교류 전류를 도선(4)에 제공하고, 교류 전류의 방향이 예컨대 양의 방향이면 접합점(d)은 시료(5)에 열을 흡수하여 흡수된 열을 접합점(c)의 항온조(10)에 제공하고, 교류 전류의 방향이 음의 방향이면 접합점(c)은 항온조(10)의 열을 흡수하고, 접합점(d)은 흡수된 열을 시료(5)에 제공한다. 따라서, 시료(5)는 펠티어 효과에 의하여 열진동이 발생함을 알 수 있다.

시료(5)의 다른 일단에는 절곡점(접합점(e)을 이루는 도선(6)이 접촉되어 있으며, 도선(6)은 접합점(e)을 중심으로 일측은 예컨대. 크로멜(Ch) 도선으로 구성되고, 다른 일측은 콘스탄탄(Cn) 도선으로 구성되어 있다.

상술한 바와 같이 교류 발생기(1)의 교류 전류에 의하여 접합점(d)에 접촉되어 있는 시료(5)에 열진동이 발생하면, 시료(5)의 온도에 대응한 전압 진동이 접합점(e)에 발생한다. 접합점(e)의 도선(6)은 도시된 바와 같이 전압 변환부(7)에 연결되어 있으므로, 접합점(e)의 전압 진동은 전압 변환부(7)에 제공된다. 이와 같이 전압 변환부(7)를 구성하는 이유는 다음과 같다. 접합점(e)의 전압 진동은 시료(5)의 온도 진동에 대응하나, 이를 정확한 기준 온도에 대응하는 전압치로서 환산할 필요가 있다. 즉, 본 발명의 전압 변환부(7)는 도선(6)으로부터 전압 변동치가 상온에서 시료(5)의 1℃ 변동에 대응한다면 이를 예컨데 60μV로 변환시켜 전압계(8)에 제공한다. 따라서, 사용자는 전압계(8)를 통하여 시료(5)의 온도 변화를 용이하게 측정할 수 있다.

상술한 바와 같이 본 발명에서는 전압 발생부(1) 및 전류계(3)와 도선(4)을이용하여 수학식 2에 의한 측정가능한 열진동을 시료(5)에 제공하며, 도선(6), 전압 변환부(7) 및 전압계(8)를 이용하여 시료(5)의 온도 진동을 측정할 수 있으므로 수학식 1에 의한 시료(5)의 비열(C)을 용이하게 측정할 수 있다.

도 1에 의한 방법으로는 1mg정도의 시료의 비열을 측정할 수 있으나, 이 보다 적은 예컨데, 마이크그램 정도되는 시료의 비열은 측정하기 어렵다. 본 발명자는 마이크로그램 정도의 시료 비열을 측정하기 위하여 도 2의 구성을 제시하였다.

도시된 바와 같이 도 2의 장치는 SOI(Silicon On Insulator)기법을 이용하여 실리콘 기판(17)위의 절연층 위에 증착된 폭이 약 1∼10um 정도, 두께 1um 이하의 실리콘 박막(11)위에 금속 패드(A-D), (B-E), (C-F)에 연결된 전도체 박막(12, 13, 14)을 증착하고, 실리콘 박막과 증착된 전도체 박막(12,13,14)을 남기고 실리콘 기판(17)을 제거하였다. 즉 도 2의 장치에서는 실리콘 기판(17)의 중앙 부위에는 예컨대 □자형의 개구부(15)가 형성되어 있고, 이 개구부(15)의 상부측으로는 금속 패드(C-F)에 연결된 전도체 박막(12)이 위치한다. 그리고, 이 전도체 박막(12) 및 개구부(15)의 상부측에는 전도체 박막(12)에 수직으로 두 개의 전도체 박막(13, 14)이 위치한다. 여기서, 전도체 박막(13, 14)은 동일한 전기 전도성을 가지나, 전도체 박막(12)은 전도체 박막(13,14)과는 상이한 전기 전도성을 갖도록 구성하여야 한다.

이와 같이 구성된 장치를 이용하여 시료의 비열을 측정할 수 있다. 즉, 측정하고자 하는 시료(16)를 전도체 박막(12, 13, 14)들간의 교차점(a, b)들중 어느 하나(예컨데, a)에 위치시킨다. 그리고, 금속 패드(A, B)에 도 1의 교류 발생기(1)를이용하여 교류 전류를 제공하면 교차점(a, b)은 열전쌍 교차점으로 작용하여 수학식 2에 의한 열진동이 발생한다. 이때, 교차점(a)에는 시료(16)가 위치하고 교차점(b)에는 시료가 존재하지 않으므로 교차점(a, b)간의 열 진동의 변화량은 상이하다. 따라서, 금속 패드(D,C)와 금속 패드(E,F)에 각각 도1의 전압 변환부(7) 및 전압계(8)를 이용하여 접합점(a),(b)의 온도 변화량을 측정하여 수학식 1을 적용하면 접합점(a)에서는 시료(16) 및 시료(16)이외의 즉, 열전쌍 박막(12, 13)과 실리콘 박막(11)에 대한 비열이 측정되고, 접합점(b)에서는 시료(16)이외의 열전쌍 박막(12,14)과 실리콘 박막(11)에 대한 비열이 측정되므로, 이 두 측정치의 차이로부터 시료(16)만의 비열을 간단히 측정할 수 있다.

도 1 및 2의 장치에서는 교류 전류/전압을 이용하여 시료의 비열을 측정하도록 구성되어 있다. 그러나, 직류 전류/전압을 이용하여 시료의 비열을 측정할 수 있으며, 이하에서는 직류 전류/전압을 이용하여 시료의 비열을 측정하는 장치를 제시한다.

도 3에는 직류 전류를 이용하여 시료의 비열을 측정하는 장치가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이 항온조(21)내에는 두 개의 기판(22, 23)이 위치하며, 이들중 하나의 기판(22)상에는 시료(5)가 위치한다.

항온조(21)내에는 열전쌍 도선(24)의 절곡되어 있는 접합점(a),(b),(c),(d)들이 구성되어 있으며, 접합점(a),(c)은 항온조(21)와, 접합점(b),(d)는 기판(22, 23)에 각각 접촉되어 있다. 여기서, 열전쌍 도선(24)은 두가지 서로 다른 전기 전도율을 갖는 물질(예컨데, 도 1에서와 같이 일부는 크로멜(직선)로, 일부는 콘스탄탄(점선)으로)로 구성되며, 접합점(a,),(b),(c),(d)에서 도선(24)의 물질이 변경되어야 함은 상기 펠티어 효과를 이용하기 위함이다.

기판(22, 23)의 일측면에는 열전쌍 도선(25)이 절곡되어 있는 접합점(e),(f)이 접촉되어 있으며, 도선(25)은 접합점(e,f)에서 전도율이 서로 다른 물질로 변경됨은 상술한 바와 같다. 기판(22,23)의 하단면에는 열전쌍 도선(26)이 절곡되어 있는 접합점(g),(h)이 접촉되어 있으며, 도선(26)은 역시 접합점(g,h)에서 전기 전도율이 서로 다른 물질로 변경된다.

도 3에서는 도선(24, 25, 26)을 실선 및 점선으로 도시하였으며, 실선 부분과 도선 부분은 전기 전도성이 서로 상이한 물질로 구성되었음을 표시한다.

상술한 구성을 갖는 장치에서 직류 전류를 도선(24)의 A,B간에 제공하면 전류의 방향에 따라 접합점(a,b,c,d)은 항온조(21) 및 기판(22,23)간에 열을 발생/흡수한다. 예컨대, A, B간의 전류 방향에 의하여 접합점(a, c)에서 항온조(21)의 열을 흡수한 경우에 접합점(b, d)은 흡수된 열을 발열한다. 따라서, 기판(22,23)은 접합점(a, c)의 열에 의하여 가열되나, 기판(22)상에는 시료(5)가 더 위치하고 있는 바, 기판(22,23)간에는 시료(5)의 질량에 따른 온도차(ΔT)가 발생한다. 기판(22, 23)간의 온도차(ΔT)에 의하여 도선(25)의 접합점(e,f)에는 전위차가 발생하므로 도선(25)간 즉, E, F간의 전위차를 측정하여 기판(22, 23)사이의 온도차(ΔT)를 검출할 수 있다.

기판(22,23)간에 일정한 온도차(ΔT)가 발생한 이후에 도선(26)의 C, D에 직류 전류를 제공하되, 전류의 크기 및 방향은 기판(22, 23)간의 온도차(ΔT)가 없어지는 크기 및 방향으로 설정한다. 여기서, 온도차(ΔT)가 없어지는 기판(22,23)간의 열 교환량의 시간 미분량(P_CON)은 다음의 수학식 3으로 표현되므로 기판(22)을 제외한 시료(5)만의 비열(C)을 검출할 수 있다.

여기서, ΔS는 수학식 1에서의 열기전력 차이고, I_DC는 도선(26)에 제공되는 직류 전류값이다.

이와 같이 본 발명에서는 펠티어 효과를 이용하여 소량 및 극소량의 시료에 대한 비열을 간단히 측정할 수 있다는 효과가 있다.

Claims

시료의 비열을 측정하는 장치에 있어서,

교류 전류를 제공하는 교류 발생부;

교류 전류를 측정하는 전류계;

시료가 내장된 항온조;

상기 교류 전류계와 전압계 사이에 구성되며, 상기 시료와 항온조에 절곡점이 접촉되어 상기 항온조와 시료간의 열교환을 행하는 제 1 열전쌍 도선;

상기 시료의 일단에 절곡점이 형성되어 상기 시료의 온도 진동에 대응하는 전압을 발생시키는 제 2 열전쌍 도선;

상기 제 2 열전쌍 도선의 전압을 상기 온도에 대응하는 전압으로 변환시키는 전압 변환부;

상기 전압 변환부의 전압을 측정하는 전압계를 구비하는 것을 특징으로 하는 펠티어 비열 측정 장치.
삭제
시료의 비열을 측정하는 장치에 있어서,

중앙에 개구부가 형성된 실리콘 기판;

상기 개구부를 통과하도록 상기 실리콘 기판위에 증착된 실리콘 박막 상부에 형성되는 제 1 전도체 박막;

상기 개구부를 통과하되, 상기 제 1 전도체 박막과 두 개의 접합점이 형성되도록 위치하며, 상기 제 1 전도체 박막과 상이한 전기 전도율을 가져 상기 제 1 전도체 박막과 함께 열전쌍 도선을 형성하는 제 2 및 제 3 반도체 박막을 구비하며,

상기 제 1, 제 2 및 제 3 전도체 끝단에는 금속 패드가 상기 실리콘 기판에 증착되고, 상기 제 2 또는 제 3 전도체 끝단의 금속 패드를 통하여 교류 전류를 제공하여 두 개의 접합점에 열진동을 발생시키며, 상기 교류 전류가 제공되지 않은 제 1, 2, 3 전도체 끝단의 금속 패드를 통하여 상기 접합점의 온도 진동을 검출할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 펠티어 비열 측정 장치.
시료의 비열을 측정하는 장치에 있어서,

제 1 기판 및 시료가 상부에 위치한 제 2 기판이 내장되는 항온조;

상기 항온조, 상기 제 2 기판, 항온조 그리고 제 1 기판의 순으로 절곡점이 형성되며, 상기 절곡점은 상기 항온조, 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되고, 끝단을 통하여 직류 전류가 제공되어 상기 절곡점을 통하여 상기 제 1, 제 2 기판 및 항온조를 가열/냉각하는 제 1 열전쌍 도선;

상기 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되는 절곡점이 형성되어 상기 제 1 및 제 2 기판 사이의 온도 차를 검출하는 제 2 열전쌍 도선;

상기 제 1 및 제 2 기판에 각각 접촉되는 절곡점이 형성되며, 직류 전류가 제공되어 상기 제 1 및 제 2 기판을 가열/냉각함으로써 상기 제 1 및 제 2 기판 사이의 온도 차를 보상하는 제 3 열전쌍 도선을 포함하는 것을 특징으로 하는 펠티어 비열 측정 장치.