SU932293A1 - Дифференциальный сканирующий микрокалориметр - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к теплофизическому приборостроению и может быть использовано дл  измерени  тепловых мощностей и тепловых эффектов при исследовани х физических, химических, биологических и других процессов микрокалориметрическими методами в режиме измен ющейс  температуры.

Известен дифференциальный микрокалориметр , состо щий из массивного центрального блока, внутри которого симметрично расположены две калориметрические  чейки, представл ющие собой калориметрический сосуд, окруженный датчиком теплового потока термопарами , образующими термобатарею t 1 1о

Недостатком этого устройства  вл етс  трудоемкость изготовлени  идентичных калориметрических  чеек.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены

соответственно с вторым входом усилител  температуры и входом усилител  разности температуры, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питани , второй выход которого соединен с первым входом усилител  температуры,регистрирующий блок 2 .

Известный микрокалориметр имеет

10 следующие недостатки: между усилителем температуры усилителем разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком с другой стороны , может возникнуть в результате

Claims (2)

1. 5 использовани  в калориметрическом блоке мостика переменного тока положительна  обратна  св зь, котора  не позвол ет достичь большого коэффициента усилени , кроме того сравнительX но невысока  чувствительность микрокалориметра не позвол ет исследовать тонкую структуру и обусловлена наличием в усилителе разности температур в цепи питани  термоэлементов послед вательно соединенных сопротивлений, микрокалориметр позвол ет наблюдать эффекты только с поглощением тепла, или только с выделением тепла. Это обусловлено тем, что в усилителе раз ности температур транзисторы coeAHHe ны с тепловым элементом калориметрического блока, термоэлементы которого соединены последовательно; микрокалориметр не обеспечивает высокой точности индикации температуры в  чейках калориметрического блока, та как она производитс  механически счетчиком, подключенным к движку рас хода в блоке программ; в блоке программ в качестве задатчика температуры использован шаговый двигатель со своей электронной системой управлени  и реохорд. Установка начальной температуры требует приведени  движка реохорда с помощью двигател  в ис ходное и начальное состо ние, это создает неудобства в эксплуатации, увеличивает врем  измерений, габариты и массу прибора, указанные недостатки ограничивают функциональные возможности и области применени  мик рокалориметра. Цель изобретени  - расширение фун циональных возможностей дифференциального сканирующего микрокалориметра . Поставленна  цель достигаетс  те что в дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий кэлориметрический блок, первый и второй вы ходы которого соединены соответствен но с вторым входом усилител  температуры и входом усилител  разности температур, а первьй и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питани , второй выход которого соединен с первым входом усилител  температуры, а также регистрирующее устройство, введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерени  и индикации, причем выход фазочувствительного усилител  мощности соединен с третьим входом калориметри ческого блока, выход блока измерени  и индикации соединен с входом регистрирующего блока а первый, второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым выходом усилител  разности температур и п тым выходом блока питани , третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилител  мощности, а второй и третий входы фазочувствительно-. го усилител  мощности соединены соответственно с выходом усилител  температуры и первым выходом усилител  разности температур. На чертеже изображена структурна  схема предлагаемого микрокалориметра . Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит калориметрический блок 1, усилитель 2 температуры, усилитель 3 разности температур, фазочувствительный усилитель мощности, блок 5 измерени  и индикации, блок 6 программы, блок 7 питани  и блок 8 регистрации. Калориметрический блок 1  вл етс  основным элементом микрокалориметра. В нем реализуетс  принцип работы микрокалориметра , .основанный на непосредственном измерении и регистрации выдел емой или поглощаемой мощности в образце по дифференциальной схеме. Этот блок, оформленный конструктивно в виде единого узла включает в себ  две составные части: измерительный блок и собственно калориметрический блок. В последнем располагаютс  две камеры в форме чашечек, в которые помещаютс  алюминиевые капсулы с исследуемым веществом и эталонным. В нижней части камер помещены термочувствительные датчики и нагревательные элементы. В калориметрическом блоке предлагаемого микрокалориметра использован мостик переменного тока. Это исклочает возможность возникновени  положительной обратной св зи между усилителем 2 температуры и усилителем 3 разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком 1, с другой. Вследствие этого достигаетс  большой коэффициент усилени , то есть повышаетс  чувствительность прибора. Кроме того, термоэлементы калориметрического блока не соединены между собой. В усилителе 3 разности температур дл  увеличени  чувствительности усилител  применен полевой транзистор. При этом возможность по влени  самовозбуждени  в усилителе 2 температур и усилителе 3 разности температур за счет наличи  обратной св зи с калориметрическим блоком 1 исключаетс . так как усилители 2 и 3 разв заны с блоком 1 как по посто нному, так и по переменному токам. Также дл  увели чени  чувствительности в цепи питани  отсутствуют последовательно соединенные термоэлементы. Фазочувствительный усилитель Ц мощности содержит транзистор, выделенный из уо лител  2 температуры, трансформатор и транзисторы, выделенные из усилител  3 разности температуры . Выделение этих элементов и конструктивное оформление в виде отдельных блоков позволило использовать в качестве радиаторов дл  перечисленных транзисторов корпус прибора. Это сделало возможным уменьшить габариты. и массу микрокалориметра. Кроме того соединение транзисторов, выделенных из усилител  3 разности температур .с термоэлементами калориметрического блока, которые не соединены между собой , позвол ет наблюдать эффекты как с поглощением, так и с выделением тепла. . В предлагаемом микрокалориметре индикаци  температур осуществл етс , применением светодиодных цифррвых матриц со своей электронной схемой и беретс  непосредственно с измерительного моста .(третий выход калориметрического блока - первый вход блока измерени  и индикации). Это повышает точность индикации температуры в  чейках калориметрического блока. Блок 6 программы представл ет собой электронный генератор линейно измен ющегос  напр жени . Отсутств14е механической части делает блоки прибоpa технически совместимыми, позвол ет существенно уменьшить габариты и массу, улучшить его эксплуатационные |характеристики и повысить надежность. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр работает следующим образом . Исследуемый образец запрессовывают а алюминиевую капсулу и вместе с эталонным помещают в камеры калориметрического блока 1. Прибор включают к источнику питани  и прогревают в течение мин. Устанавливают началь ную температуру близкую к ожидаемому диапазону температур измерений, а также необходимую чувствительность прибора и скорость сканировани  температуры . Дл  сканировани  температуры из блока 6 программ поступает сигнал в усилитель 2 температуры, сравненный с сигналом измерительной части калориметрического блока 1, и далее подаетс  в Фазочувствительный усилитель k мощности и в калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной част ми калориметрического блока 1 обратна  св зь осуществл етс  по теплоте. Из измерительной части калориметрического блока 1 сигналпоступает в блок 5 измерени  и индикации , где он преобразуетс  в цифровые показани  температуры в калориметрической части блока 1. С измерительного моста калориметрического блока 1 сигнал разности температур в рабочей и эталонных  чейках блока 1 поступает в усилитель 3 разности температур , далее в фазочувствительный усилитель мощности ив калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной част ми блока 1 существует по тем же цеп м , но уже друга  теплова  сЪ зь. Функции первой тепловой св зи - статирование температуры во врем  сканировани . Функции второй - компенсаци  разности температур в рабочей и эталонных  чейках. После прохождени  интересуемого диапазона температур процесс измерени  заканчиваетс . При необходимости повторного замера , например в случае неудовлетворительного наклона базовой линии,- еле дует отрегулировать ее наклон и повторить замер в той же последовательности . Предлагаемый микрокалориметр предполагаетс  широко использовать преимущественно в кабельной промышленности : дл  контрол  напр женного состо ни  полиэтиленовой изол циии или оболочки кабелей в процессе их производства; дл  контрол  состо ни  и прогнозировани  долговечности кабельных изделий. Формула изобретени  Дифференциальный сканирующий микрокалориметр , содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которогр соединены соответственно с вторым входом усилител  температуры и входом усилител  разности температур, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом бло ка питани , второй выход которого соединен с первым входом усилител  температуры, регистрирующий блок, отличающийс  тем, ч о, с целью расширени  его функциональных возможностей, в него введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерени  и индикации, причем выход фазочувстеительного усилител  мощности соединен с третьим входом калориметрического блока, выход блока измерени  и индикации соединен с входом регистрирующего блока, а первый , второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым вы938 ходом усилител  разности температур и п тым выходом блока питани , третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилител  мощности, а второй и третий входыфазочувствительного усилител  мощности соединены соответственно с выходом усилител  температуры и первым выходом усилител  разности температур . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 501302, кл. G 01 К 17/00, 1973.
2. 2.Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСМ-2М. Проспект Специального конструкторского бюро биологического приборостроени . М,,Наука (прототип).