Claims (2)
5 использовани в калориметрическом блоке мостика переменного тока положительна обратна св зь, котора не позвол ет достичь большого коэффициента усилени , кроме того сравнительX но невысока чувствительность микрокалориметра не позвол ет исследовать тонкую структуру и обусловлена наличием в усилителе разности температур в цепи питани термоэлементов послед вательно соединенных сопротивлений, микрокалориметр позвол ет наблюдать эффекты только с поглощением тепла, или только с выделением тепла. Это обусловлено тем, что в усилителе раз ности температур транзисторы coeAHHe ны с тепловым элементом калориметрического блока, термоэлементы которого соединены последовательно; микрокалориметр не обеспечивает высокой точности индикации температуры в чейках калориметрического блока, та как она производитс механически счетчиком, подключенным к движку рас хода в блоке программ; в блоке программ в качестве задатчика температуры использован шаговый двигатель со своей электронной системой управлени и реохорд. Установка начальной температуры требует приведени движка реохорда с помощью двигател в ис ходное и начальное состо ние, это создает неудобства в эксплуатации, увеличивает врем измерений, габариты и массу прибора, указанные недостатки ограничивают функциональные возможности и области применени мик рокалориметра. Цель изобретени - расширение фун циональных возможностей дифференциального сканирующего микрокалориметра . Поставленна цель достигаетс те что в дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий кэлориметрический блок, первый и второй вы ходы которого соединены соответствен но с вторым входом усилител температуры и входом усилител разности температур, а первьй и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питани , второй выход которого соединен с первым входом усилител температуры, а также регистрирующее устройство, введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерени и индикации, причем выход фазочувствительного усилител мощности соединен с третьим входом калориметри ческого блока, выход блока измерени и индикации соединен с входом регистрирующего блока а первый, второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым выходом усилител разности температур и п тым выходом блока питани , третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилител мощности, а второй и третий входы фазочувствительно-. го усилител мощности соединены соответственно с выходом усилител температуры и первым выходом усилител разности температур. На чертеже изображена структурна схема предлагаемого микрокалориметра . Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит калориметрический блок 1, усилитель 2 температуры, усилитель 3 разности температур, фазочувствительный усилитель мощности, блок 5 измерени и индикации, блок 6 программы, блок 7 питани и блок 8 регистрации. Калориметрический блок 1 вл етс основным элементом микрокалориметра. В нем реализуетс принцип работы микрокалориметра , .основанный на непосредственном измерении и регистрации выдел емой или поглощаемой мощности в образце по дифференциальной схеме. Этот блок, оформленный конструктивно в виде единого узла включает в себ две составные части: измерительный блок и собственно калориметрический блок. В последнем располагаютс две камеры в форме чашечек, в которые помещаютс алюминиевые капсулы с исследуемым веществом и эталонным. В нижней части камер помещены термочувствительные датчики и нагревательные элементы. В калориметрическом блоке предлагаемого микрокалориметра использован мостик переменного тока. Это исклочает возможность возникновени положительной обратной св зи между усилителем 2 температуры и усилителем 3 разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком 1, с другой. Вследствие этого достигаетс большой коэффициент усилени , то есть повышаетс чувствительность прибора. Кроме того, термоэлементы калориметрического блока не соединены между собой. В усилителе 3 разности температур дл увеличени чувствительности усилител применен полевой транзистор. При этом возможность по влени самовозбуждени в усилителе 2 температур и усилителе 3 разности температур за счет наличи обратной св зи с калориметрическим блоком 1 исключаетс . так как усилители 2 и 3 разв заны с блоком 1 как по посто нному, так и по переменному токам. Также дл увели чени чувствительности в цепи питани отсутствуют последовательно соединенные термоэлементы. Фазочувствительный усилитель Ц мощности содержит транзистор, выделенный из уо лител 2 температуры, трансформатор и транзисторы, выделенные из усилител 3 разности температуры . Выделение этих элементов и конструктивное оформление в виде отдельных блоков позволило использовать в качестве радиаторов дл перечисленных транзисторов корпус прибора. Это сделало возможным уменьшить габариты. и массу микрокалориметра. Кроме того соединение транзисторов, выделенных из усилител 3 разности температур .с термоэлементами калориметрического блока, которые не соединены между собой , позвол ет наблюдать эффекты как с поглощением, так и с выделением тепла. . В предлагаемом микрокалориметре индикаци температур осуществл етс , применением светодиодных цифррвых матриц со своей электронной схемой и беретс непосредственно с измерительного моста .(третий выход калориметрического блока - первый вход блока измерени и индикации). Это повышает точность индикации температуры в чейках калориметрического блока. Блок 6 программы представл ет собой электронный генератор линейно измен ющегос напр жени . Отсутств14е механической части делает блоки прибоpa технически совместимыми, позвол ет существенно уменьшить габариты и массу, улучшить его эксплуатационные |характеристики и повысить надежность. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр работает следующим образом . Исследуемый образец запрессовывают а алюминиевую капсулу и вместе с эталонным помещают в камеры калориметрического блока 1. Прибор включают к источнику питани и прогревают в течение мин. Устанавливают началь ную температуру близкую к ожидаемому диапазону температур измерений, а также необходимую чувствительность прибора и скорость сканировани температуры . Дл сканировани температуры из блока 6 программ поступает сигнал в усилитель 2 температуры, сравненный с сигналом измерительной части калориметрического блока 1, и далее подаетс в Фазочувствительный усилитель k мощности и в калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной част ми калориметрического блока 1 обратна св зь осуществл етс по теплоте. Из измерительной части калориметрического блока 1 сигналпоступает в блок 5 измерени и индикации , где он преобразуетс в цифровые показани температуры в калориметрической части блока 1. С измерительного моста калориметрического блока 1 сигнал разности температур в рабочей и эталонных чейках блока 1 поступает в усилитель 3 разности температур , далее в фазочувствительный усилитель мощности ив калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной част ми блока 1 существует по тем же цеп м , но уже друга теплова сЪ зь. Функции первой тепловой св зи - статирование температуры во врем сканировани . Функции второй - компенсаци разности температур в рабочей и эталонных чейках. После прохождени интересуемого диапазона температур процесс измерени заканчиваетс . При необходимости повторного замера , например в случае неудовлетворительного наклона базовой линии,- еле дует отрегулировать ее наклон и повторить замер в той же последовательности . Предлагаемый микрокалориметр предполагаетс широко использовать преимущественно в кабельной промышленности : дл контрол напр женного состо ни полиэтиленовой изол циии или оболочки кабелей в процессе их производства; дл контрол состо ни и прогнозировани долговечности кабельных изделий. Формула изобретени Дифференциальный сканирующий микрокалориметр , содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которогр соединены соответственно с вторым входом усилител температуры и входом усилител разности температур, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом бло ка питани , второй выход которого соединен с первым входом усилител температуры, регистрирующий блок, отличающийс тем, ч о, с целью расширени его функциональных возможностей, в него введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерени и индикации, причем выход фазочувстеительного усилител мощности соединен с третьим входом калориметрического блока, выход блока измерени и индикации соединен с входом регистрирующего блока, а первый , второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым вы938 ходом усилител разности температур и п тым выходом блока питани , третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилител мощности, а второй и третий входыфазочувствительного усилител мощности соединены соответственно с выходом усилител температуры и первым выходом усилител разности температур . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 501302, кл. G 01 К 17/00, 1973. 5 uses in the calorimetric block of the AC bridge positive feedback, which does not allow to achieve a large gain factor, besides the comparativeX but low sensitivity of the microcalorimeter does not allow to investigate the fine structure and is due to the presence of thermoelements of subsequently connected resistances in the amplifier The microcalorimeter allows you to observe effects only with the absorption of heat, or only with the release of heat. This is due to the fact that in an amplifier of temperature differences transistors are coeAHHe with a thermal element of the calorimetric unit, the thermoelements of which are connected in series; the microcalorimeter does not provide a high accuracy of temperature display in the cells of the calorimetric unit, as it is produced mechanically by a meter connected to the flow engine in the program block; In the program block, a stepper motor with its electronic control system and a re-chord are used as a temperature setter. Setting the initial temperature requires bringing the rheochord engine with the engine into the initial and initial state, it creates inconvenience in operation, increases the measurement time, dimensions and weight of the device, these drawbacks limit the functionality and application areas of the microcalorimeter. The purpose of the invention is to expand the functional capabilities of a differential scanning microcalorimeter. The goal is achieved by the fact that a differential scanning microcalorimeter containing a calorimetric unit, the first and second outputs of which are connected respectively to the second input of the temperature amplifier and the input of the temperature difference amplifier, and the first and second inputs are connected respectively to the output of the program block and the first output of the power supply , the second output of which is connected to the first input of the temperature amplifier, as well as a recording device, a phase-sensitive power amplifier and a measuring unit and an input the output of the phase-sensitive power amplifier is connected to the third input of the calorimetric unit, the output of the measuring and indication unit is connected to the input of the recording unit, and the first, second and third inputs are connected respectively to the third output of the calorimetric unit, the second output of the temperature difference amplifier and the fifth output of the unit power supply, the third output of which is connected to the first input of the phase-sensitive power amplifier, and the second and third inputs are phase-sensitive. This power amplifier is connected respectively to the output of the temperature amplifier and the first output of the temperature difference amplifier. The drawing shows a structural diagram of the proposed microcalorimeter. The differential scanning microcalorimeter contains a calorimetric unit 1, a temperature amplifier 2, an amplifier 3 temperature differences, a phase-sensitive power amplifier, a measurement and display unit 5, a program block 6, a power supply block 7 and a recording unit 8. Calorimetric unit 1 is the main element of the microcalorimeter. It implements the principle of operation of the microcalorimeter, based on direct measurement and recording the released or absorbed power in a sample according to a differential scheme. This unit, designed structurally as a single unit, includes two components: a measuring unit and the actual calorimetric unit. In the latter there are two cups-shaped chambers in which aluminum capsules with a test substance and a reference substance are placed. In the lower part of the chambers are placed temperature sensors and heating elements. In the calorimetric unit of the proposed microcalorimeter, an AC bridge was used. This eliminates the possibility of a positive feedback between the temperature amplifier 2 and the amplifier 3 temperature differences, on the one hand, and the calorimetric unit 1, on the other. As a result, a large gain factor is achieved, i.e. the sensitivity of the instrument is increased. In addition, thermoelements of the calorimetric unit are not interconnected. In amplifier 3 temperature differences, a field effect transistor is used to increase the sensitivity of the amplifier. In this case, the possibility of self-excitation in the temperature amplifier 2 and the amplifier 3 due to the presence of feedback with the calorimetric unit 1 is excluded. Since the amplifiers 2 and 3 are developed with block 1 both in constant and alternating currents. Also, to increase the sensitivity in the power supply circuit, there are no series-connected thermocouples. The phase-sensitive power amplifier C contains a transistor isolated from temperature 2, a transformer and transistors isolated from amplifier 3 temperature differences. Selecting these elements and constructive design in the form of separate blocks allowed using the device case as radiators for the listed transistors. This made it possible to reduce the size. and microcalorimeter mass. In addition, the connection of transistors isolated from the amplifier 3 temperature differences with the thermocouples of the calorimetric unit, which are not interconnected, allows one to observe the effects of both absorption and heat release. . In the proposed microcalorimeter, temperature indication is carried out using LED digital arrays with its electronic circuit and taken directly from the measuring bridge. (The third output of the calorimetric unit is the first input of the measurement and indication unit). This improves the accuracy of temperature display in the cells of the calorimetric unit. Block 6 of the program is an electronic generator of linearly varying voltage. The lack of a mechanical part makes the units of the device technically compatible, allows to significantly reduce the size and weight, improve its performance and increase reliability. Differential scanning microcalorimeter works as follows. The test specimen is pressed into the aluminum capsule and, together with the reference one, placed in the chambers of the calorimetric unit 1. The device is turned on to the power source and heated for min. The initial temperature is set close to the expected range of measurement temperatures, as well as the required sensitivity of the instrument and the temperature scanning rate. To scan the temperature from block 6 of the programs, a signal is sent to the temperature amplifier 2, compared with the signal from the measuring part of the calorimetric block 1, and then fed to the Phase-sensitive power amplifier k and to the calorimetric part of block 1. Between the calorimetric and measuring parts of the calorimetric block 1, feedback carried out by heat. From the measuring part of the calorimetric unit 1, the signal enters the measurement and indication unit 5, where it is converted into digital temperature readings in the calorimetric part of unit 1. From the measuring bridge of the calorimetric unit 1, the temperature difference signal in the working and reference cells of unit 1 enters the amplifier 3 temperature difference, then to the phase-sensitive power amplifier in the calorimetric part of unit 1. Between the calorimetric and measuring parts of unit 1 exist along the same circuits, but already another heat source Y The functions of the first thermal communication are temperature measurement during scanning. The second function is to compensate for temperature differences in the working and reference cells. After passing through the temperature range of interest, the measurement process ends. If it is necessary to re-measure, for example, in case of unsatisfactory tilt of the baseline, it is hardly possible to adjust its tilt and repeat the measurement in the same sequence. The proposed microcalorimeter is supposed to be widely used mainly in the cable industry: to monitor the stress state of polyethylene insulation or cable sheaths during their production; to monitor the condition and predict the durability of cable products. The invention has a differential scanning microcalorimeter containing a calorimetric unit, the first and second outputs are connected respectively to the second input of the temperature amplifier and the input of the differential temperature amplifier, and the first and second inputs are connected respectively to the output of the program block and the first output of the power supply unit, the second output of which is connected with the first input of the temperature amplifier, the recording unit, characterized in that, in order to expand its functionality, phase sensations are introduced into it A power amplifier and measuring and indication unit, the output of the phase-sensing power amplifier is connected to the third input of the calorimetric unit, the output of the measuring and indication unit is connected to the input of the recording unit, and the first, second and third inputs are connected respectively to the third output of the calorimetric unit, the second output the temperature difference amplifier and the fifth output of the power supply unit, the third output of which is connected to the first input of the phase-sensitive power amplifier, and the second and third inputs are phase-phase pheno- power amplifier are respectively connected to the output of the first temperature and temperature difference amplifier output. Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate No. 501302, cl. G 01 K 17/00, 1973.
2.Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСМ-2М. Проспект Специального конструкторского бюро биологического приборостроени . М,,Наука (прототип).2. Differential scanning microcalorimeter DSM-2M. Prospectus of the Special Design Bureau for Biological Instrument Making. M ,, Science (prototype).