SU922602A1

SU922602A1 - Device for determination of hard material thermal conductivity

Info

Publication number: SU922602A1
Application number: SU802930109A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Георгиевна Грищенко; Леонид Васильевич Декуша; Олег Аркадьевич Геращенко; Владимир Гаврилович Федоров; Вячеслав Иванович Шаповалов
Original assignee: Институт технической теплофизики АН УССР
Priority date: 1980-06-12
Filing date: 1980-06-12
Publication date: 1982-04-23

Description

() УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ() DEVICE FOR DETERMINATION OF HEAT CONDUCTIVITY OF SOLID MATERIALS

II

Изобретение относитс к теплофизическим измерени м и может быть ис- пользовано дл определени коэффициентов теплопроводности твердых материалов и изделий, включа микрообъекты .The invention relates to thermophysical measurements and can be used to determine the thermal conductivity coefficients of solid materials and products, including micro-objects.

Известно устройство дл определени коэффициента теплопроводности материалов , содержащее нагреватель и расположенные по обе стороны от него пакеты, собранные из пластин исследуемого материала и металлических пластин с термопарами, причем в кажг дом пакете помещено по две пластины исследуемого материала неравной толщины , которые расположены несимметрично относительно нагревател , о толстые и тонкие пластины разных пакетов попарно равны между собой по толщине. Если предположить, что термические сопротивлени и перепады температур дл обоих пакетов одинаковы , то величина теплового потока, проход щего через пакеты, будет равна половине мощности, подведенной к |нагревателю, а разность температур, измеренна термопарами в металлических пластинках, будет соответствовать перепаду температур на слое исследуемого материала, равному разности между толщинами пласЧин каждого пакета ГП.A device for determining the coefficient of thermal conductivity of materials is known, which contains a heater and packages on either side of it, assembled from plates of the material under study and metal plates with thermocouples, with two plates of test material of unequal thickness placed asymmetrically relative to the heater in each package, o thick and thin plates of different packages are equal in pairs in thickness. If we assume that thermal resistances and temperature drops for both packages are the same, then the heat flux passing through the packages will be equal to half the power supplied to the heater, and the temperature difference measured by thermocouples in metal plates will correspond to the temperature difference on the layer of the material under study, equal to the difference between the thicknesses of the plates of each package of HP.

Недостатками этого устройства вл ютс необходимость в четырех оди10 наковых исследуемых образцах, что приводит к удорожанию эксперимента и увеличению затрат времени на его подготовку, ,измерение малой разности температур, необходимость в апIS паратуре дл стабилизации мощности нагревател и ее измерении. При несоблюдении услови равенства перепадов температур на пакетах и при отсутствии попарного равенства толщины The disadvantages of this device are the need for four identical samples to be studied, which leads to an increase in the cost of the experiment and an increase in the time spent on its preparation, measurement of a small temperature difference, the need for an application to stabilize the heater power and measure it. In case of non-observance of the condition of equality of temperature differences on packages and in the absence of pairwise equality of thickness

20 образцов точность измерени падает.20 samples measurement accuracy drops.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс устройство дл определени теплопроводности, содержащее два 3-v идентичных измерительных блока, кэж дыйиз которых оснащен тер.мостатируемой камерой, выполненной в виде проточного теплообменника, в поверхность которого вмонтированы тепломер и датчик температуры поверхности образца, а также механизм перемещени и установки измерительных блоков и измерительную схему. Коэуффициент теплопроводности в этом устрой стае определ ют по среднеарифметической плотности теплового потока, прошедшего через исследуемый образец , по толщине образца и разности температур . Однако трудности, св занные с гра дуировкой тепломеров и термопар после сборки прибора, возможность испытывать образцы только большого диаметра 100 мм , необходимость в измерении разности температур приводит к необходимости использовать разные вторичные приборы дл измерени си|- налое тепломеров и термопар. Цель изобретени - повышение точности измерений. Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл определени теплопроводности твердых материалов, содержащем два идентичных измерительных блока, каждый из которых ocHauieH термостатируемой камерой тепломером и датчиком температуры поверхности образца, а также механизм перемещени и установки измерительных блоков и измерительную схе му, в каждый измерительный блок введен полый цилиндрический ctepжeнь из высокотеплопроводного материала, кон тактирующий с тепломером по боковой поверхности, а с датчиком температуры поверхности образца - по торцовой , в полости которого установлен градуирукнций элемент в виде источника регулируемой мощности, а тепломеры выгюпнены идентичными с заданными терм1 йебки и сопротивлени ми. I На чертеже приведена конструктив на схема устройства. Устройство содержит два идентичных измерительных блока, каждый из которых оснащен термостатируемой ка мерой I, выполненной в виде проточно го теплообменника, в который вмонтирован тепломер 2, выполненный 6 виде трубы и контактирующий по наруж ной поверхности с термостатирующей камерой 1, а по внутренней поверх2 ности - с полым цилиндрическим стержнем 3, выполненным из высокотеплопроводного материала (меди, серебра) с вмонтированным в его полость источником Ц регулируемой мощности (например , электронагревателем). На торцовой поверхности стержн 3 установлен датчик 5 температуры, служащий дл измерени температуры поверхности исследуемого образца 6 и дл определени температуры отнесени . Дл предотвращени возникновени конвективных потоков и уменьшени боковых потерь исследуемый образец 6 окружен защитными цилиндрическими муфтами 7, выполненными из высокотеплопроводного материала и контактирующими с термостатируемыми камерами 1. Кроме того, стабильности измерений способствует наличие подвижной изол ционной муфты 8, ограничивающей тепловые потери термостатирующих камер 1 и защитных муфт .7. Нижний измерительный блок закреплен неподвижно на основании прибора 9, а верхний измерительный блок соединен с подвижным винтом 10 механизма перемещени и установки верхнего измерительного блока. Предлагаемое устройство позвол ет определ ть теплопроводность исследуемого образца 6 как абсолютным методом , так и методом теплометрического моста. При определении теплопроводности абсолютным методом исследуемый образец 6 помещают между торцовыми поверхност ми цилиндрических стержней . 3 и с помощью механизма перемещени и установки верхнего блока прижимают образец к поверхност м стержней 3. После чего рабочее пространство закрывают подвижными муфтами 7 и 8, подключают термостатируемые камеры 1 верхнего и нижнего блоков параллельно к одному термостату, нагреватель верхнего блока - к источнику питани , а тепломер 2 нижнего измерительного блока и датчики температуры поверхности исследуемого образца 6 включают в измерительную схему. Закончив сборку устройства, включают термостат, с помощью нагревател k устанавливают требуемый уровень теплового потока и после достижени стационарного теплового СОСТОЯНИЙ измер ют тепловой поток тепломером 2 нижнего блока и разность температур датчиками 5. Коэффициент теплопроводности определ ют по формуле v«Mi где Л коэффициент теплопроводности исследуемого образц толщина и площадь поверхности контакта исследуемо го образца; перепад температур на образце; тепловой поток, прошедший через образец 6 и измеренный тепломером 2; термоЭДС тепломера 2; рабочий коэффициент тепло мера (величина обратна чувствительности). При необходимости опыт может быт проведен с помощью нагревател нижнегй блока и тепломера 2 верхнего. Дл определени величины рабочих коэффициентов тепломеров 2 между стержн ми 3 закрепл ют батарею дифференциальных термопар (или дополни тельный тепломер).работающую в режи ме нуль-индикатора,подключают оба нагревател k к источникам тока и подвод т к ним мощность, при которой сигнал батареи дифференциал ных термопар равен нулю. Измер ют мощности, подведенные к нагревател м и термо-ЭДС тепломеров 2 и по их отношени м определ ют рабочие коэффициенты тепломеров. Дл градуировки датчиков температуры поверхности образца 6 между торцами стержней 3 устанавливают плоский эталонный датчик температуры . При отключенных нагревател х Ц прокачивают через термостатируемые камеры 1 теплоноситель с одинаковой температурой и после достижени стационарного режима, при котором показани обоих тепломеров станут равными нулю, измер ют сигналы эталонного и градуируемых датчиков температуры . Из описани методики градуировки устройства следует, что она может быть проведена практически в /вобой теплофизической лаборатории, что вл етс несомненным преимуществом это го устройства, дл градуировки которого требуютс специальные стенды. При определении теплопроводности исследуемого образца методом тёплометрического моста в измерени х участвуют тепломеры 2 и один из нагревателей i, причем тепломеры 2 вл ютс своеобразными элементами сравнени при определении теплопроводности . Дл определени теплопроводности в термостатируемых камерах 1 с помощью нагревател верхнего блока задают требуемый уровень теплового потока, проход щего через образец и после достижени стационарного состо ни измер ют термо-ЭДС тепломеров. Коэффициент теплопроводности рассчитывают по формуле .r : т t-ч-Гполученным из решени нижеприведенной системы уравнений относительно а,(н,+). ./ суммарные термические где R-, и сопротивлени , включающие в себ термические сопротивлени тепломеров 2, стержней 3 и контактные термические сопротивлени ; тепловые потоки, измеренные тепломерами 2 нижнего и верхнего измерительных блоков; А и В - посто нные прибора, определ емые путем градуировки устройства по образцам с известной теплопроводности.. Из анализа формулы (1) следует, то дл определени теплопроводности исследуемого образца не требуетс измерени перепада температур на образце . Датчики 5 температуры используют при этом методе исследовани . только дл определени тe м epaтypы отнесени полученных значений коэффициента теппопроводности. Использование в качестве тепловоспринимающего элемента цилиндрического стержн из материала с высокой теплопроводностью , окруженного цилиндрическим тепломером позвол ет создать приборы дл исследовани образцов малого диаметра (от 12 до 2 мм), а использование метода теплометрическогоThe closest to the present invention is a device for determining thermal conductivity, which contains two 3-v identical measuring units, the cage of which is equipped with a thermostatically controlled chamber made in the form of a flow heat exchanger, the surface of which is equipped with a heat meter and temperature sensor and installation of measuring units and measuring circuit. The thermal conductivity coefficient in this device is determined by the arithmetic mean density of the heat flux passing through the sample under study, the thickness of the sample and the temperature difference. However, the difficulties associated with the calibration of heat meters and thermocouples after assembly of the device, the ability to test samples of only 100 mm in diameter, the need to measure temperature differences leads to the need to use different secondary instruments for measuring heat meters and thermocouples. The purpose of the invention is to improve the measurement accuracy. The goal is achieved by the fact that, in a device for determining the thermal conductivity of solid materials, there are two identical measuring units, each of which is measured with a heat meter and a temperature sensor of the sample surface, as well as a mechanism for moving and installing measuring units and a measuring circuit, into each measuring unit A hollow cylindrical container made of a highly heat-conducting material was introduced; it was in contact with the heat meter on the side surface and with a surface temperature sensor ca - on the end face, in the cavity whereof a graduirukntsy element in the form of an adjustable power source, and heat meters vygyupneny identical with the specified term1 yebki and resistances. I The drawing shows the constructive scheme of the device. The device contains two identical measuring units, each of which is equipped with a thermostatted chamber I, made in the form of a flow heat exchanger in which a heat meter 2 is mounted, made 6 like a pipe and in contact on the outer surface with a thermostating chamber 1, and on the inner surface with a hollow cylindrical rod 3 made of a highly heat-conducting material (copper, silver) with a variable power source C mounted in its cavity (for example, an electric heater). A temperature sensor 5 is mounted on the end surface of the rod 3, which serves to measure the surface temperature of the sample 6 and to determine the reference temperature. To prevent the occurrence of convective currents and reduce lateral losses, test sample 6 is surrounded by protective cylindrical sleeves 7 made of highly heat-conducting material and in contact with thermostatically controlled chambers 1. In addition, the stability of measurements is facilitated by the presence of a movable insulating sleeve 8 that limits the thermal losses of thermostatic chambers 1 and protective couplings .7. The lower measuring unit is fixed at the base of the device 9, and the upper measuring unit is connected to the movable screw 10 of the mechanism for moving and installing the upper measuring unit. The proposed device makes it possible to determine the thermal conductivity of the test sample 6 by both the absolute method and the method of the heat-measuring bridge. In determining the thermal conductivity by the absolute method, test sample 6 is placed between the end surfaces of the cylindrical rods. 3 and using the mechanism of moving and installing the upper unit, press the sample against the surfaces of the rods 3. Then the working space is covered with movable sleeves 7 and 8, thermostatted chambers 1 of the upper and lower blocks are connected in parallel to one thermostat, the upper unit heater is connected to a power source, A heat meter 2 of the lower measuring unit and sensors of the surface temperature of the sample under study 6 are included in the measuring circuit. Having completed the assembly of the device, turn on the thermostat, set the required level of heat flow with heater k, and after reaching stationary thermal CONDITION, measure the heat flow with a heat meter 2 of the lower unit and temperature difference by sensors 5. Thermal conductivity coefficient is determined by the formula v "Mi where L is thermal conductivity of the studied specimens thickness and surface area of contact of the specimen under study; temperature difference on the sample; heat flux passed through sample 6 and measured with a calorimeter 2; thermopower teplomere 2; working coefficient heat measure (the reciprocal of sensitivity). If necessary, the experiment can be carried out using a heater of the lower unit and a heat meter 2 of the upper one. To determine the magnitude of the operating coefficients of heat meters 2 between the rods 3, a battery of differential thermocouples (or an additional heat meter) is attached. Operating in the null indicator mode, both heaters k are connected to current sources and the power at which the battery signal differential is connected to them. Thermocouples is zero. The powers supplied to the heaters and the thermo-emf of heat meters 2 are measured and the working coefficients of heat meters are determined by their ratios. To calibrate the surface temperature sensors of sample 6 between the ends of the rods 3, a flat reference temperature sensor is installed. With the heaters turned off, the C is pumped through the thermostatted chambers 1 the heat carrier with the same temperature and after reaching the stationary mode at which the readings of both heat meters become zero, the signals of the reference and calibrated temperature sensors are measured. From the description of the calibration procedure of the device, it follows that it can be carried out practically in / out by the thermophysical laboratory, which is an undoubted advantage of this device, for the calibration of which special stands are required. In determining the thermal conductivity of the sample under study by the method of a thermometric bridge, heat meters 2 and one of heaters i participate in the measurements, and heat meters 2 are specific comparison elements in determining thermal conductivity. To determine thermal conductivity in thermostatically controlled chambers 1, the required level of heat flux passing through the sample is set using the heater of the upper unit, and after reaching the steady state, the thermal emf of heat meters is measured. The thermal conductivity coefficient is calculated using the formula .r: t t-h-obtained from solving the system of equations below for a, (n, +). ./ total thermal, where R-, and resistances, including thermal resistances of heat meters 2, rods 3 and contact thermal resistances; heat fluxes measured by heat meters of 2 lower and upper measuring units; A and B are permanent instruments determined by calibrating the device on samples with known thermal conductivity. From the analysis of formula (1), it is not necessary to measure the temperature difference on the sample to determine the thermal conductivity of the sample under study. Temperature sensors 5 are used with this method of investigation. only to determine those epatypy assignment of the obtained values of the coefficient of thermal conductivity. The use of a cylindrical rod made of a material with high thermal conductivity surrounded by a cylindrical heat meter as a heat-receiving element makes it possible to create instruments for examining samples of small diameter (from 12 to 2 mm), and using the method of heat metering

моста дает возможность проводить исследовани при малых перепадах температур на образце (510 Юк), что расшир ет возможности устройства применительно к исследованию капилл рнопористых влажных материалов.The bridge makes it possible to carry out investigations at low temperature differences on the sample (510 EC), which expands the capabilities of the device with respect to the study of capillary porous wet materials.

Как показали испытани опытного образца устройства за счет повышени корректности градуировки при работе абсолютным методом с использованием датчиков температуры, вмонт 1руемых в устройство, относительна погрешность составл ет в зависимости от перепада температур на образце 1,5-3,5 %, при работе с датчиками температуры, вмонтированныг4и в образец - 1,5-2.As shown by testing a prototype of a device by increasing the correctness of calibration when operating by an absolute method using temperature sensors embedded in the device, the relative error is, depending on the temperature difference on the sample, 1.5-3.5%, when working with temperature sensors , mounted in the sample - 1.5-2.

Claims

When working on a device using a heat-measuring bridge method, the relative determination error — the thermal conductivity coefficient even at a temperature difference of 1 (G K lies within 1%.) Invention Apparatus for determining the thermal conductivity of solid materials containing two identical measuring units, each of which It is equipped with a thermally fixed chamber, a heat meter and a sensor for the surface temperature of the sample, as well as a mechanism for moving and installing measuring units and a measuring circuit, characterized in that In order to improve measurement accuracy, a hollow cylindrical rod made of high-heat conductive material is introduced into the measuring unit. It contacts the heat meter on the lateral surface, and the sample surface temperature sensor - on the face, in the cavity of which a graduating element is installed as an adjustable power source, and the heat meters are identical with given thermal resistances Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate W, cl. G 01 N 25/18, 196. 2, USSR Copyright Certificate No., cl. G 01 N 25/18, 1970 (prototype) t