RU116238U1 - Устройство для дифференциального термического анализа - Google Patents

Устройство для дифференциального термического анализа Download PDF

Info

Publication number
RU116238U1
RU116238U1 RU2012102547/28U RU2012102547U RU116238U1 RU 116238 U1 RU116238 U1 RU 116238U1 RU 2012102547/28 U RU2012102547/28 U RU 2012102547/28U RU 2012102547 U RU2012102547 U RU 2012102547U RU 116238 U1 RU116238 U1 RU 116238U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
microheater
control unit
temperature
output
unit
Prior art date
Application number
RU2012102547/28U
Other languages
English (en)
Inventor
Юрий Васильевич Мощенский
Игорь Валерьевич Макаров
Александр Сергеевич Нечаев
Сергей Владимирович Федотов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority to RU2012102547/28U priority Critical patent/RU116238U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU116238U1 publication Critical patent/RU116238U1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее источник нагрева с расположенными внутри измерительной и эталонной ячейками, измерителями разности температур и микронагревателем, отличающееся тем, что введены блок сравнения, блок смещения нулевого уровня и блок управления температурой микронагревателя, причем измерители разности температур и блок смещения нулевого уровня подключены к входу блока сравнения, выход которого соединен с блоком управления температурой, а микронагреватель соединен с выходом блока управления температурой микронагревателя, причем фазы сигналов измерителей разности температур и на выходе блока управления температурой нагревателей подобраны таким образом, чтобы обратная связь была отрицательной.

Description

Полезная модель относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для исследования веществ методом дифференциального термического анализа (ДТА).
Известен дифференциальный сканирующий калориметр (RU 2006134959A, опубл. 10.04.2008), который содержит две калориметрические камеры, каждая из которых снабжена вмонтированными в дно термометром сопротивления и нагревателем, отличающиеся тем, что верхние части калориметрических камер герметично вмонтированы в отверстия в плоской шайбе и закрыты сверху общей крышкой, представляющей собой конструкцию, имеющую не менее двух слоев; нижние части калориметрических камер располагаются во внутренней плоскости термостата.
Недостатком известного калориметра является невысокая надежность при работе с агрессивными (или, например, имеющими высокую адгезию к материалу камеры) веществами вследствие риска необратимого повреждения сложной калориметрической камеры, в которой размещается образец.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является устройство (А.с. СССР №1376019), содержащее источник нагрева, внутри которого расположены две измерительные и две эталонные ячейки, измерители температур исследуемого и эталонного образцов, дифференциально подключенные к входу первого усилителя и измеритель температуры, чувствительные элементы которого расположены между эталонными ячейками, элемент сравнения, усилитель мощности, соединенный выходом с двумя нагревателями, размещенными на эталонных ячейках и второй усилитель, вход которого соединен с измерителем разности температур, а выход - с одним из входов элемента сравнения, причем к другому входу элемента сравнения подсоединен выход первого усилителя, а к выходу подсоединены регистратор и усилитель мощности. Начало в исследуемом образце фазового перехода, сопровождающегося выделением либо поглощением теплоты, приводит к срабатыванию схемы автоматической компенсации и выделения в одной или другой эталонной ячейке тепла при помощи микронагревателей. Устройство позволяет измерять количество выделившейся или поглощенной теплоты в процессе фазового превращения.
В известном устройстве повышена разрешающая способность и устранено различие температурно-временных условий при проведении эксперимента и калибровки, поскольку тепловыделение в образце имитируется тепловыделением в имитаторе образца и производится автоматическое сопоставление двух дифференциальных температур. Известно, что именно различие температурно-временных условий при проведении эксперимента и калибровки является принципиальным источником погрешности измерений количества теплоты в стандартной двухэлементной схеме ДТА.
Основным недостатком известного устройства является необходимость наличия четырех идентичных в тепловом отношении ячеек, что существенно усложняет и удорожает устройство, теряется главное преимущество аппаратуры ДТА перед дифференциальными сканирующими калориметрами с автоматической компенсацией - простота и надежность реакционной ячейки.
В то же время существует потребность в исследовании экзотермических и эндотермических реакций, например, термического разложения энергонасыщенных веществ, где, наряду с требованием высокой точности измерения тепловых эффектов и разрешающей способности на первый план выходит простота и надежность устройства.
Технический результат полезной модели - повышение устойчивости к химическим загрязнениям и, вследствие этого, расширение спектра исследуемых веществ и упрощение устройства при сохранении высокой разрешающей способности.
Технический результат достигается тем, что устройство для дифференциального термического анализа, содержит источник нагрева с расположенными внутри измерительной и эталонной ячейками, измерителями разности температур и микронагревателем, а введены блок сравнения, блок смещения нулевого уровня и блок управления температурой микронагревателем, причем измерители разности температур и блок смещения нулевого уровня подключены ко входу блока сравнения, выход которого соединен с блоком управления температурой микронагревателем, а микронагреватель соединен с выходом блока управления температурой микронагревателем, причем фазы сигналов измерителей разности температур и на выходе блока управления температурой микронагревателем подобраны таким образом, чтобы обратная связь была отрицательной.
На фиг.1 представлена схема, поясняющая работу устройства для дифференциального термического анализа энергонасыщенных веществ.
Устройство содержит источник нагрева 1, внутри которого расположена измерительная ячейка 2, эталонная ячейка 3, микронагреватель 4, расположенный на эталонной ячейке 3, измерители разности температур 5, выходы которых подсоединены к блоку сравнения 6, к входу которого подключен блок смещения нулевого уровня 7, а к выходу - блок управления температурой микронагревателя 8. Чувствительные элементы измерителей разности температур 5 подключены к входу блока сравнения 6 дифференциально.
Устройство работает следующим образом. Перед началом эксперимента задается монотонный тепловой режим, например, нагрев образца с постоянной скоростью за счет регулирования мощности источника нагрева 1.
Предположим, что ячейки, одинаковые между собой в тепловом отношении, помещены в одну оболочку, температура которой Т изменяется линейно. На эталонную ячейку 3 действует дополнительная температура от микронагревателя 4, которая изменяется по такому же линейному закону, что и температура источника нагрева, только на определенный коэффициент больше, обзовем его "b" (псевдо нуль), который задается блоком смещения нулевого уровня 7. Темпы охлаждения обеих ячеек одинаковы, коэффициенты теплообмена α12=α, следовательно, температура ячейки с образцом T0102-b, разность температур между ячейками ΔT=b. Пусть в ячейке с образцом в момент времени t0 начинает выделяться тепловая; мощность q1 вследствие экзотермической химической реакции. Ячейка будет получать в единицу времени количество тепла, равное . Через некоторое время, когда q1 будет равно теплу, отдаваемому ячейкой вследствие теплообмена с оболочкой, температура T01 станет равной T1 и будет изменяться по тому же закону, что и Т. Появится разность температур ΔT≠b, электрический сигнал, пропорциональный этой разности, преобразуется в блоке управления температурой нагревателей и воздействует через микронагреватель на эталонную ячейку 3. В эталонной ячейке 3 начинает выделяться тепловая мощность q2, ячейка начинает получать в единицу времени количество тепла, равное . Через некоторое время Т02 становится равной T2 и также изменяется по закону изменения Т. В моменты времени, когда скорость реакции и, соответственно, тепловая мощность, развиваемая ею растут, мощность электрического тока в микронагревателе 4 эталонной ячейки 3 автоматически пропорционально увеличивается, а в моменты, когда скорость реакции снижается - соответственно уменьшается. Таким образом, автоматически отслеживается изменение мощности химической реакции в измерительной ячейке 2 при помощи микронагревателя 4 в эталонной ячейке 3. При эндотермической реакции в исследуемом образце напряжение, подаваемое на микронагреватель, уменьшается для уменьшения его температуры соответственно протеканию эндотермической реакции, вследствие чего на выходе устройства имеем падение напряжения относительно заданного нами псевдо нуля.
Таким образом, становится возможным наблюдение и регистрация как экзотермических, так и эндотермических реакций в веществе с использованием двух ячеек в печи устройства ДТА, причем с использованием одного микронагревателя, разнесенного в пространстве с образцом исследуемого вещества, что повышает надежность работы при работе с агрессивными веществами.

Claims (1)

  1. Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее источник нагрева с расположенными внутри измерительной и эталонной ячейками, измерителями разности температур и микронагревателем, отличающееся тем, что введены блок сравнения, блок смещения нулевого уровня и блок управления температурой микронагревателя, причем измерители разности температур и блок смещения нулевого уровня подключены к входу блока сравнения, выход которого соединен с блоком управления температурой, а микронагреватель соединен с выходом блока управления температурой микронагревателя, причем фазы сигналов измерителей разности температур и на выходе блока управления температурой нагревателей подобраны таким образом, чтобы обратная связь была отрицательной.
    Figure 00000001
RU2012102547/28U 2012-01-25 2012-01-25 Устройство для дифференциального термического анализа RU116238U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012102547/28U RU116238U1 (ru) 2012-01-25 2012-01-25 Устройство для дифференциального термического анализа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012102547/28U RU116238U1 (ru) 2012-01-25 2012-01-25 Устройство для дифференциального термического анализа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU116238U1 true RU116238U1 (ru) 2012-05-20

Family

ID=46231157

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012102547/28U RU116238U1 (ru) 2012-01-25 2012-01-25 Устройство для дифференциального термического анализа

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU116238U1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2760923C1 (ru) * 2020-12-24 2021-12-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения Российской академии наук (ИАиЭ СО РАН) Устройство для измерения малых разностей температур

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2760923C1 (ru) * 2020-12-24 2021-12-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения Российской академии наук (ИАиЭ СО РАН) Устройство для измерения малых разностей температур

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Suurkuusk et al. A multichannel microcalorimetric system: The third-generation Thermal Activity Monitor (TAM III)
JP5685248B2 (ja) 示差補償断熱熱量計及びその操作(実施)方法
US20090154520A1 (en) Method and device for determining specific heat capacity
RU2529664C1 (ru) Калориметр переменной температуры (варианты)
Santos et al. Reassembling and testing of a high-precision heat capacity drop calorimeter. Heat capacity of some polyphenyls at T= 298.15 K
CN101852752A (zh) 一种测定不良导热材料热导率的装置及方法
US20110013663A1 (en) Thermal analysis method and apparatus
US20230296452A1 (en) Open system cold plate differential calorimeter
Koh et al. High-sensitivity chip calorimeter platform for sub-nano watt thermal measurement
CN109655485B (zh) 一种采用消除法测量液体比热容的方法
RU116238U1 (ru) Устройство для дифференциального термического анализа
GB2280506A (en) Thermostatic device
Jimenez et al. A microfluidic strategy for accessing the thermal conductivity of liquids at different temperatures
CN117849100A (zh) 用于差示扫描量热仪的校准方法
JPS6119935B2 (ru)
CN107091857A (zh) 一种基于惠斯登电桥的自组型量热装置
CN201732071U (zh) 一种测定不良导热材料热导率的装置
CN205449641U (zh) 金属浴光学测温装置
RU2727342C1 (ru) Адиабатический калориметр
JP4819829B2 (ja) 物質を分析するための方法および装置
CN114526844A (zh) 一种热电堆传感器热学参数自测试方法
RU136160U1 (ru) Устройство для измерения температур фазового перехода
Cheesman et al. The variation of the heat of mixing with temperature
CN205670056U (zh) 反应釜反应温度测试装置
Garcia-Cuello et al. Design, calibration, and testing of a new Tian-Calvet heat-flow microcalorimeter for measurement of differential heats of adsorption

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20140126