RU2475714C2 - Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения - Google Patents
Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2475714C2 RU2475714C2 RU2010139028/28A RU2010139028A RU2475714C2 RU 2475714 C2 RU2475714 C2 RU 2475714C2 RU 2010139028/28 A RU2010139028/28 A RU 2010139028/28A RU 2010139028 A RU2010139028 A RU 2010139028A RU 2475714 C2 RU2475714 C2 RU 2475714C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- differential
- water
- temperature
- measuring
- heat
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области теплометрии и может быть использовано при измерении количества тепла, выделяющегося при контакте сухих дисперсных материалов с водой или другими жидкостями. Предложена простая конструкция дифференциального микрокалориметра, в котором две калориметрические ячейки теплоизолированы друг от друга и каждая из них снабжена датчиками температуры в виде единичной термопары или термометра сопротивления, соединенными между собой по дифференциальной схеме или по схеме уравновешенного моста. Предложен также способ измерения тепловыделения, по которому в обе калориметрические ячейки испытуемый порошок засыпается в равных количествах по массе, после чего в одну из ячеек вводится вода или другая жидкость и тепловыделение фиксируется с момента соприкосновения порошка и жидкости. Технический результат: повышение достоверности и точности измерений. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.
Description
Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при измерении количества тепла, выделяющегося при контакте сухих дисперсных материалов с водой или другими жидкостями.
Известна конструкция дифференциального микрокалориметра (ДМК) (Книгина Г.И., Вершинина Э.Н., Тацки Л.Н. Лабораторные работы по технологии строительной керамики и искусственных пористых заполнителей. - М.: Высшая школа, 1985. - с.40-75). Конструкция этого ДМК содержит массивный центральный блок и расположенные в нем две калориметрические ячейки (КЯ) - основную и вспомогательную, снабженные измерительной термобатареей из 144 термопарных спаев и термобатареей из 30 термопар, предназначенной для компенсации эффекта Пельтье. Недостатком этого ДМК является то, что измерительная термобатарея фиксирует интегральное тепловыделение и температуру только в основной КЯ с точностью до 0,1-0,5°С. Столь низкая чувствительность ДМК обусловлена недостатками способа измерения тепловыделения, так как исследуемый порошок материала засыпается только в основную КЯ с водой, а во вспомогательной КЯ содержится только вода.
Наиболее близким по технической сути является ДМК (А.С. СССР №342087, G01К 17/08, БИ №19, 20.09.1972), содержащий рабочую и компенсационную КЯ, расположенные в массивном центральном блоке, снабженные измерительными и компенсационными (эффект Пельтье) термобатареями, причем измерительные термобатареи подключены друг к другу по дифференциальной схеме.
Недостатком этого ДМК является сложность конструкции, наличие массивного центрального блока и использование в качестве термодатчика измерительных и компенсационных термобатарей, обладающих значительной массой. Размещение обеих КЯ и термобатарей в центральном блоке приводит к возникновению взаимного теплообмена между КЯ в процессе измерений, что снижает точность измерений. Кроме того, на точность и достоверность измерений влияют недостатки способа измерения, при котором исследуемый материал вводится только в рабочую КЯ, что приводит к существенному разбалансу между э.д.с. в измерительных термобатареях, подключенных между собой по дифференциальной схеме.
Задачей изобретения является упрощение конструкции ДМК и повышение точности измерений. Поставленная задача решается с помощью предлагаемой конструкции ДМК, содержащего две КЯ, между которыми исключается возможность теплообмена за счет размещения их в индивидуальных теплоизолирующих сосудах, и снабженными единичными датчиками температуры в виде спая термопары или термометра сопротивления и соединенными между собой по дифференциальной (термопара) или уравновешенной мостовой (термометры сопротивления) схемам и подключенными через усилитель сигнала к измерительному прибору. Кроме того, поставленная задача решается и за счет применения нового способа измерения тепловыделения, заключающегося в том, что в обе КЯ засыпаются равные количества сухого испытуемого материала, и после достижения равенства температур в обеих КЯ, в одну из них вводится расчетное количество воды или другой жидкости, а изменение температуры в этой КЯ фиксируется по разности температур между сухим и увлажненным материалами одинакового состава и массы.
Принципиальная схема устройства с термопарным датчиком температуры представлена на фиг.1. ДМК содержит две КЯ с одинаковой массой, выполненные из металла с высокой теплопроводностью - латуни, меди, серебра. Каждая КЯ имеет глухое центральное отверстие, в котором размещается одиночный спай термопарного датчика температуры. Обе термопары соединены между собой по дифференциальной схеме и образуют одну дифференциальную термопару (ДТ).
Устройство работает следующим образом. В обе КЯ засыпается равные количества сухого исследуемого материала и уплотняется до одинакового объема. В КЯ-1 материал остается сухим во все время проведения измерений. В материал КЯ-2 с помощью микробюретки вводится расчетное количество воды или другой жидкости. При равенстве температур спаев ДТ возникающие в них э.д.с. направлены навстречу друг другу и взаимно компенсируются, а измерительный прибор фиксирует нулевое значение. При введении в КЯ-2 воды (жидкости) выделяется теплота смачивания или гидратации (сольватации), температура КЯ-2 повышается и тепло передается на спай ДТ, расположенной в КЯ-2. В результате теплового воздействия на один из спаев ДТ в ее цепи возникает разбаланс э.д.с., который через усилитель 3 поступает на измерительный прибор 4, который фиксирует тепловой эффект и его изменение во времени.
Принципиальная схема устройства с использованием в качестве датчиков температуры термометров сопротивления представлена на фиг.2. Устройство содержит две КЯ, выполненные из металла с высокой теплопроводностью - латуни, меди, серебра. Под днищем каждой КЯ расположены миниатюрные термометры сопротивления (ТС) и соединены они между собой по уравновешенной мостовой схеме.
Устройство работает следующим образом. В КЯ-1 и КЯ-2, имеющие одинаковую массу, засыпается сухой исследуемый материал с равной массой навесок. В КЯ-1 материал остается сухим во все время проведения измерений. В материал КЯ-2 вводится расчетное количество воды (жидкости), в результате чего в материале выделяется теплота смачивания или гидратации, температура КЯ-2 увеличивается и повышает температуру расположенного под ним ТС Rt2. Увеличение температуры приводит к увеличению сопротивления Rt2, что приводит к разбалансу моста и появлению между точками А и В напряжения, которое через усилитель 3 поступает на измерительный прибор 4, фиксирующий тепловой эффект и его изменение во времени.
Использование двух термометров сопротивления в устройстве обусловлено необходимостью компенсации количества тепла, выделяемого в соответствии с законом Джоуля-Ленца (Q=I2Rτ) на сопротивлениях Rt1 и Rt2, возникающие под действием напряжения источника питания, подключенного к диагонали моста в точках С и D.
Для исключения взаимного теплообмена между КЯ каждая из них размещается в индивидуальных малогабаритных теплоизолирующих сосудах 5 из пенопласта, с небольшим воздушным зазором между КЯ и внутренней стенкой сосуда. При проведении измерений после ввода воды в КЯ-2 каждый сосуд с КЯ закрывается пробкой из пенопласта. Для снижения теплообмена с окружающей средой эти сосуды дополнительно размещают в индивидуальные теплоизолирующие оболочки 6, выполненные из материала с низкой теплопроводностью.
Предлагаемая конструкция ДМК, по сравнению с известными конструкциями, имеет следующие преимущества:
-- простота конструкции;
-- использование единичных датчиков температуры в КЯ;
-- исключается теплообмен между КЯ за счет размещения их в разных теплоизолирующих оболочках;
-- отпадает необходимость компенсации эффекта Пельтье, так как на термопарные датчики не подается напряжение от внешнего источника;
-- быстрый выход на режим достоверных измерений непосредственно после введения воды в материал, находящийся в КЯ-2;
-- высокая теплопроводность и низкая теплоемкость металла КЯ позволяет фиксировать тепловые эффекты быстропротекающих процессов растворения, гидратации и кристаллизации;
-- возможность измерения температуры тепловых эффектов с точностью до 0,05-0,01°С и менее;
-- использование навесок материала с массой 0,1-1,0 г;
-- устройство и способ позволяют измерять тепловыделение в течение длительного времени и по характеру тепловых эффектов судить о механизме происходящих процессов при контакте испытуемого материала с водой.
В качестве примера на фиг.3 представлены результаты измерений тепловыделения при контакте 1 г цемента с водой при водоцементном отношении (В/Ц), равном 0,3. Измерения проводились с использованием дифференциального датчика температуры (фиг.1). При использовании в качестве датчиков температуры термометров сопротивления (фиг.4) кривая тепловыделения цемента имеет аналогичный характер, но с тем отличием, что на устройстве (фиг.1) разность температур в КЯ-1 и КЯ-2 фиксируется по разности Δt=(t2-t1), а на устройстве (фиг.2) - по разности Δt=(t1-t2), так как при увеличении температуры в КЯ-2 сопротивление Rt2 увеличивается и температура t2 будет меньше температуры t1 в КЯ-1.
Тепловой эффект процесса смачивания (Qсм) можно определить по формуле:
Qсм=m·c·Δt, Дж, где
m - суммарная масса КЯ, навески порошка и вводимой воды, г;
с - средняя теплоемкость материала КЯ, порошка и воды, Дж/г К;
Δt - разность температур между КЯ-1 и КЯ-2.
Пример: при смачивании 1 г цемента 0,3 г воды в медной КЯ массой 10 г максимальная разность температур между КЯ-1 и КЯ-2 достигла 1,46 град. Тепловой эффект смачивания составляет:
- тепло, затраченное на нагрев КЯ - Qм=10·0,385·1,46=5,62 Дж;
- тепло, затраченное на нагрев цемента - Qц=1·0,81·1,46=1,18 Дж;
- тепло, затраченное на нагрев воды - Qв=0,3·4,19·1,46=1,84 Дж.
Общее количество выделенного тепла при смачивании цемента водой составляет: Qсм=5,62+1,18+1,84=8,64 Дж/г цемента.
Кроме представленного примера, тепловыделение при других процессах, происходящих в системе цемент-вода, можно определить по площади, заключенной между нулевой линией и кривой тепловыделения.
Простота предлагаемой конструкции дифференциального микрокалориметра и способа определения тепловыделения существенно упрощают методику проведения измерений и повышают их точность. Предлагаемые устройство и способ можно использовать в лабораториях заводов, научно-исследовательских организаций и учебных заведений при исследовании физико-химических свойств порошкообразных материалов.
Claims (2)
1. Дифференциальный микрокалориметр, содержащий две калориметрические ячейки, снабженные измерительными термодатчиками, отличающийся тем, что калориметрические ячейки размещены в индивидуальных теплоизолированных сосудах и снабжены единичными датчиками температуры в виде спая термопары или термометра сопротивления, соединенными между собой по дифференциальной или уравновешенной мостовой схемам и подключенными через усилитель сигнала к измерительному прибору.
2. Способ измерения тепловыделения по изменению температуры дисперсных материалов при их контакте с водой или другими жидкостями с помощью дифференциального микрокалориметра по п.1, отличающийся тем, что в обе калориметрические ячейки засыпаются равные количества сухого испытуемого материала, после чего в одну из них вводится расчетное количество воды или другой жидкости, а изменение температуры в этой ячейке фиксируется по разности температур между сухим и увлажненным материалами одинакового состава и массы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010139028/28A RU2475714C2 (ru) | 2010-09-22 | 2010-09-22 | Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010139028/28A RU2475714C2 (ru) | 2010-09-22 | 2010-09-22 | Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010139028A RU2010139028A (ru) | 2012-03-27 |
RU2475714C2 true RU2475714C2 (ru) | 2013-02-20 |
Family
ID=46030581
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010139028/28A RU2475714C2 (ru) | 2010-09-22 | 2010-09-22 | Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2475714C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2583061C1 (ru) * | 2014-12-05 | 2016-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" | Установка для исследования и способ исследования влияния пористых сред на фазовое поведение жидких и газообразных флюидов |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU271076A1 (ru) * | ВАТЕНТКО- Г. Б. Манелис, Ю. И. Рубцсв, Е. В. Довбий, П. К. BacpjfBiBygjfjjg^pj.,f.gВИБЛИОТЕКА | |||
SU932293A1 (ru) * | 1979-12-17 | 1982-05-30 | Ереванский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет | Дифференциальный сканирующий микрокалориметр |
SU1229606A1 (ru) * | 1984-01-09 | 1986-05-07 | Предприятие П/Я Г-4126 | Способ определени тепловой мощности взаимодействи веществ и калориметр дл его осуществлени |
EP0253893A1 (en) * | 1985-12-26 | 1988-01-27 | ITO, Shojiro | High-precision calorimeter |
EP1136802B1 (en) * | 2000-03-23 | 2006-05-24 | TA Instruments, Inc. | Modulated differential scanning calorimeter |
-
2010
- 2010-09-22 RU RU2010139028/28A patent/RU2475714C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU271076A1 (ru) * | ВАТЕНТКО- Г. Б. Манелис, Ю. И. Рубцсв, Е. В. Довбий, П. К. BacpjfBiBygjfjjg^pj.,f.gВИБЛИОТЕКА | |||
SU932293A1 (ru) * | 1979-12-17 | 1982-05-30 | Ереванский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет | Дифференциальный сканирующий микрокалориметр |
SU1229606A1 (ru) * | 1984-01-09 | 1986-05-07 | Предприятие П/Я Г-4126 | Способ определени тепловой мощности взаимодействи веществ и калориметр дл его осуществлени |
EP0253893A1 (en) * | 1985-12-26 | 1988-01-27 | ITO, Shojiro | High-precision calorimeter |
EP1136802B1 (en) * | 2000-03-23 | 2006-05-24 | TA Instruments, Inc. | Modulated differential scanning calorimeter |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2583061C1 (ru) * | 2014-12-05 | 2016-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" | Установка для исследования и способ исследования влияния пористых сред на фазовое поведение жидких и газообразных флюидов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010139028A (ru) | 2012-03-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wang et al. | Research on temperature dependent effective thermal conductivity of composite-phase change materials (PCMs) wall based on steady-state method in a thermal chamber | |
RU2529664C1 (ru) | Калориметр переменной температуры (варианты) | |
JP2013511702A (ja) | 熱分析システムおよび熱分析方法 | |
CN105424741B (zh) | 一种复合相变材料潜热测定装置和测定方法 | |
Guenther et al. | Determination of the heat storage capacity of PCM and PCM-objects as a function of temperature | |
RU2475714C2 (ru) | Дифференциальный микрокалориметр и способ измерения тепловыделения | |
Černý et al. | Apparent thermal conductivity approach at high-temperature measurements of porous materials | |
Jethava et al. | Dependence of excess noise on the partial derivatives of resistance in superconducting transition edge sensors | |
Taylor et al. | Heat capacity and specific heat | |
RU136160U1 (ru) | Устройство для измерения температур фазового перехода | |
SU741126A1 (ru) | Способ экспрессного измерени теплофизических свойств материалов и устройство дл его осуществлени | |
Gaviot et al. | Metrological prospects for the assessment of transition plateaus | |
RU116238U1 (ru) | Устройство для дифференциального термического анализа | |
SU911275A1 (ru) | Устройство дл определени теплофизических характеристик материалов | |
RU154799U1 (ru) | Калориметр для определения удельной теплоёмкости пищевых продуктов | |
RU2459187C1 (ru) | Калориметр для определения объемной теплоемкости сухих сыпучих материалов | |
Prałat | Comparison of electrocalorimetric and cooling methods to determine specific heat of aqueous solutions of the sodium salt carboxymethylcellulose | |
Hong et al. | Measurement method of latent heat of PCM with low melting temperature in closed tube | |
SU947727A1 (ru) | Устройство дл определени теплофизических свойств твердых тел | |
Volkov et al. | A Calorimeter Based on Peltier Modules | |
Gaviot et al. | Towards a thermodynamic assessment of transition plateaus | |
García-Cuello et al. | Variation of the noise levels in the baseline of an adsorption microcalorimeter | |
SU1539631A1 (ru) | Способ определени теплопроводности материалов | |
Walker et al. | Spontaneous ignition of wool. III. Calorimetry of slow oxidation reactions in materials of low thermal conductivity | |
Younsi et al. | Thermophysical characterization of phase change materials with heat flux sensors |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120923 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150220 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160923 |