JPH07103921A - 交流カロリメトリによる熱定数測定方法及び装置 - Google Patents

交流カロリメトリによる熱定数測定方法及び装置

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JPH07103921A
JPH07103921A JP24697093A JP24697093A JPH07103921A JP H07103921 A JPH07103921 A JP H07103921A JP 24697093 A JP24697093 A JP 24697093A JP 24697093 A JP24697093 A JP 24697093A JP H07103921 A JPH07103921 A JP H07103921A
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JP
Japan
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sample
measured
metal film
thermal
power
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JP24697093A
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Ichiro Hatta
一郎 八田
Akiichi Maezono
明一 前園
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SHINKU RIKO KK
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SHINKU RIKO KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 厚さ一定の薄い試料の熱拡散率、熱伝導率及
び比熱容量が加熱する交流電力の周波数や試料の厚さを
選ばずに比較的容易に且つ高い精度で測定することがで
きる熱定数測定方法及び装置を得る。 【構成】 薄膜試料3の一方の表面に交流加熱用金属膜
抵抗4を、他方の表面に温度センサ用金属膜抵抗5を夫
々付着し、該試料3をこれと同一材質から成る第1及び
第2の媒質1、2で挾み、前記抵抗4に種々の周波数の
交流電力を順次加えて加熱し、温度センサ13で検出し
た試料3の抵抗4付着側表面の交流温度信号と抵抗5か
ら得られた交流温度信号をロックイン増幅器14を介し
てコンピュータ16に入力し、これらの信号と加熱用交
流電力から熱拡散率、熱伝導率等を算出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、厚さが一定の薄い被測
定試料の厚さ方向の熱拡散率、熱伝導率及び比熱容量を
交流カロリメトリにより測定する方法及び装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、カロリメトリによる試料の厚さ方
向の熱拡散率測定方法として、楔形の試料板を用い、そ
の表面に一定振幅の熱エネルギを断続照射し、該試料板
の裏面の厚さが異なる2つの点の交流温度を種々の交流
周波数で測定し、該周波数の平方根を変数とする前記2
つの点の交流温度の振幅比の対数の特性線の勾配mを求
め、m=√(π/D)・l(但し、lは2点間の厚さの
差、Dは熱拡散率)から前記試料板の厚さ方向の熱拡散
率を得る方法が知られている。また、その他に試みられ
ている方法として、図1に示すように、固体から成る媒
質1及び2に挾まれている薄膜試料3の測定方法があ
る。
【0003】この方法によれば、薄膜試料3の媒質1側
の表面に交流熱Qexp(iωt)を加えたとき、境界条
件を(1)式とすると、
【0004】
【数1】
【0005】(但し、λ、λ1、λ2は薄膜試料、媒質
1、媒質2の熱伝導率)裏面で検出される交流温度T
(d)は、
【0006】
【数2】
【0007】(但し、k、k1、k2は薄膜試料3、媒質
1、媒質2の交流温度減衰係数)となる。(2)式にお
いて、k・dが適当に大きければ、すなわち薄膜試料3
の厚さが適当に大きいか、あるいは周波数が高ければ、
分母の第2項は第1項に比べて小さくなり、(2)式は
次のように簡略化される。
【0008】
【数3】
【0009】(3)式から薄膜試料3の表面温度と裏面
温度の位相差Δφはk・dであることは明らかであり、
この位相差Δφ=k・d=√(ω/2D)・d=√(π
f/D)・dは√fと直線関係にあるから、Δφと√f
のプロットから熱拡散率Dが求められる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従来の熱拡散率測定方
法の前者は、楔形の薄膜試料を成形するのが難しく、適
用できる試料に限りがあるという欠点があり、後者は、
交流加熱の周波数が高いか、薄膜試料の厚さが適当に大
きくないと精度の高い測定ができないという欠点がある
という課題があった。
【0011】本発明は、試料が適当に厚くても高い精度
で且つ比較的容易に熱拡散率が測定できると共に熱伝導
率及び比熱容量も容易に測定することができる交流カロ
リメトリによる熱定数の測定方法及びその装置を提供す
ることをその目的とするものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の発明は、
厚さが一定の薄い被測定試料の一方の表面に交流加熱用
金属膜抵抗を、他方の表面に温度センサ用金属膜抵抗を
夫々付着し、該被測定試料をこれと同一材質から成る第
1及び第2の媒質で挾み、前記交流加熱用金属膜抵抗に
種々の周波数の交流電力を順次加えて被測定試料を加熱
し、前記温度センサ用金属膜抵抗の抵抗変化による交流
温度信号をロックイン増幅器で増幅し、前記交流電力の
周波数の平方根に対する前記交流温度信号と前記交流電
力との位相差の特性線の勾配を求め、該勾配から被測定
試料の熱拡散率を算出し、被測定試料の交流加熱用金属
膜抵抗付着側の表面の温度信号をロックイン増幅器で増
幅し、該温度信号と前記交流電力と前記熱拡散率とから
熱伝導率を算出することを特徴とする交流カロリメトリ
による熱定数測定方法にあり、請求項2記載の発明は、
請求項1記載の交流カロリメトリによる熱定数測定方法
において測定された前記熱拡散率及び熱伝導率と密度と
から被測定試料の比熱容量を測定する熱定数の測定方法
にある。請求項3記載の発明は、厚さが一定の薄い被測
定試料の一方の表面に交流加熱用金属膜抵抗を、他方の
表面に温度センサ用金属膜抵抗を夫々付着して該被測定
試料の熱定数を測定する装置において、前記交流加熱用
金属膜抵抗に種々の周波数の交流電力を加える可変周波
数交流電源と、被測定試料と同一材質から成る被測定試
料挾み付け用第1及び第2の媒質と、前記温度センサ用
金属膜抵抗と被測定試料の交流加熱用金属膜抵抗付着側
の表面の温度を検出する温度センサとに接続されたロッ
クイン増幅器と、交流電力の周波数の平方根に対する種
々の周波数の交流温度信号と前記交流電力との位相差の
特性線の勾配を求め、該勾配から被測定試料の熱拡散率
を算出し、前記温度センサから出力する温度信号と前記
交流電力と前記熱拡散率とから熱伝導率を算出する手段
とから成ることを特徴とする交流カロリメトリによる熱
定数測定装置にあり、また請求項4記載の発明は、前記
手段が熱伝導率及び熱拡散率の他にこれらと密度とから
被測定試料の比熱容量を測定するものである請求項3記
載の交流カロリメトリによる熱定数の測定装置にある。
【0013】
【作用】本発明において、媒質1及び2を薄膜試料3と
同じ材質のもの(k1=k2=k,λ1=λ2=λとする
と、前記(2)式の分母の第2項は常に0になり、
(2)式は
【0014】
【数4】
【0015】で表される。この式から明らかなように、
いかなる周波数でも、いかなる厚さの試料3でも(4)
式が適用できる。
【0016】試料3の交流加熱用金属膜抵抗付着側表面
の交流温度T(0)は(4)式でd=0とすると
【0017】
【数5】
【0018】試料3の表面温度T(0)と裏面温度T
(d)の位相差Δφは(4)式から明らかなようにk・
d(=√(πf/D)・d)であるから、横軸に√f
を、縦軸に位相差Δφをとりプロットすれば、直線が得
られ、この直線の勾配(=√(π/D)・d)から試料
3の熱拡散率Dが求められる。
【0019】試料3の交流加熱用金属膜抵抗付着側の表
面温度T(0)と投入エネルギQを実測すると、(5)
式の未知数はk、λのみとなるから、(6)式に変形で
き、
【0020】
【数6】
【0021】(6)式からkλが計算に求められる。
【0022】
【数7】
【0023】(7)式において、k・λ,f(周波
数)、D(熱拡散率)は測定によりすでに求められてい
るので、これらの値を(7)式に代入すれば熱伝導率λ
が算出できる。
【0024】一般に、熱伝導率λは、λ=ρ・D・C
(ρ:密度、C:比熱容量)であるから、試料3の寸法
と重量とから密度ρを算出し、これとすでに求めた熱伝
導率λ及び熱拡散率Dとから比熱容量Cを求めることが
できる。
【0025】
【実施例】以下に本発明の実施例を図面につき説明す
る。図2は、本発明測定方法を実施するための測定装置
の一例を示す。同図において、厚さ一定の薄膜試料3の
上面には交流加熱用金属膜抵抗4が、下面には温度セン
サ用金属膜5が夫々付着され、この薄膜試料3はこれと
同一材質の媒質1及び2に挾まれ、試料ジグ6及び7に
よって固着されて試料系チャンバ8内に収容される。該
試料系チャンバ8内は、ヒータ9によって測定雰囲気温
度が任意に設定されるようになっている。10はヒータ
9を所定温度に制御する温度制御器である。前記交流加
熱用金属膜抵抗4には、パワー増幅器11及びオッシレ
ータ12で構成される可変周波数交流電源から加熱用交
流電力が供給されるようになっており、その表面には薄
膜試料3の表面の温度を検出する温度センサ(例えば極
細熱電対)13が固着されている。14はオッシレータ
12から前記加熱用交流電力と同一周波数の信号が参照
信号として供給される2チャンネル型のロックイン増幅
器で、その一チャンネルの入力端子は、直流定電圧電源
15に接続された温度センサ用金属膜抵抗5に接続さ
れ、他チャンネルの入力端子は前記温度センサ13に接
続されており、第1チャンネルの出力端子は、薄膜試料
3を交流加熱したときの温度センサ用金属膜抵抗5の抵
抗変化による交流温度信号と前記加熱用交流電力との位
相差信号を、他チャンネルの出力端子は、温度センサ1
3から出力した温度信号を増幅して夫々パーソナル・コ
ンピュータ16へ出力する。
【0026】オッシレータ12から出力する交流電力の
周波数を順次変えて薄膜試料3を加熱し、各周波数にお
ける温度センサ用金属膜抵抗5の抵抗変化による交流温
度信号と各周波数の加熱用交流電力との位相差信号がコ
ンピュータ16に入力すると、コンピュータ16は、交
流電力の周波数の平方根に対する種々の周波数の交流温
度信号と前記交流電力との位相差の特性線の勾配を導出
し、この勾配から薄膜試料3の熱拡散率を算出する。
【0027】パーソナル・コンピュータ16には、前記
位相差信号と同時に温度センサ13で検出した薄膜試料
3の表面の温度信号がロックイン増幅器14の第2チャ
ンネルを介して入力し、また図示しない接続線を介して
前記交流電力が入力するので、パーソナル・コンピュー
タ16は、熱拡散率を算出した後、この熱拡散率と交流
電力と薄膜試料3の表面の温度を用いて(6)、(7)
式から熱伝導率を算出する。また薄膜試料3の密度と熱
伝導率と熱拡散率とから比熱容量を算出する。
【0028】実施の一例を示すと、薄膜試料3としてポ
リイミド・フィルム(宇部興産製、ユーピレックス、R
75、厚さ75μm)の15mm角を使用した。この試料
3の片面の中央に、1cm角の金の蒸着膜を成膜して、試
料3の交流加熱用金属膜抵抗4(抵抗値2Ω)とし、こ
れに極細熱電対を温度センサ13として固着した。この
試料3の裏面中央に、1cm角の金の蒸着膜を成膜して温
度センサ用金属膜抵抗5(抵抗値45Ω)とした。媒質
1及び媒質2には試料3と同じポリイミド・フィルムを
3枚重ねて(75×3=225μm、図2では1枚とし
て示した。)使用した。発振器及びパワー増幅器で構成
される可変周波数交流電源は、4〜140Hzの周波数
に亘って約3.5VP-Pの電圧を交流加熱用金属膜抵抗
4に供給するようにした。直流定電圧電源15には、単
三電池を用い、これから図示しない可変抵抗を介して温
度検出センサ用金属膜抵抗5である金蒸着膜に約1.5
mAを流し、その電圧端子出力(交流温度信号)及び温
度センサ13をロックイン増幅器14に接続した。
【0029】
【発明の効果】本発明によれば、厚さ一定の薄い試料の
熱拡散率、熱伝導率及び比熱容量が、加熱する交流電力
の周波数や試料の厚さを選ばずに比較的容易に且つ高い
精度で測定することができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明及び従来の熱定数率測定方法の原理説
明図
【図2】 本発明の熱定数率測定方法の実施に用いる装
置のブロック図
【符号の説明】
1、2 媒質 3 薄膜試料 4 交流加熱用金属膜抵抗 5 温度センサ用金属
膜抵抗 12 オッシレータ 13 温度センサ 14 ロックイン増幅器 16 パーソナル・コ
ンピュータ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 厚さが一定の薄い被測定試料の一方の表
    面に交流加熱用金属膜抵抗を、他方の表面に温度センサ
    用金属膜抵抗を夫々付着し、該被測定試料をこれと同一
    材質から成る第1及び第2の媒質で挾み、前記交流加熱
    用金属膜抵抗に種々の周波数の交流電力を順次加えて被
    測定試料を加熱し、前記温度センサ用金属膜抵抗の抵抗
    変化による交流温度信号をロックイン増幅器で増幅し、
    前記交流電力の周波数の平方根に対する前記交流温度信
    号と前記交流電力との位相差の特性線の勾配を求め、該
    勾配から被測定試料の熱拡散率を算出し、被測定試料の
    交流加熱用金属膜抵抗付着側の表面の温度信号をロック
    イン増幅器で増幅し、該温度信号と前記交流電力と前記
    熱拡散率とから熱伝導率を算出することを特徴とする交
    流カロリメトリによる熱定数測定方法。
  2. 【請求項2】 前記熱伝導率及び熱拡散率と密度とから
    被測定試料の比熱容量を測定することを特徴とする請求
    項1記載の交流カロリメトリによる熱定数測定方法。
  3. 【請求項3】 厚さが一定の薄い被測定試料の一方の表
    面に交流加熱用金属膜抵抗を、他方の表面に温度センサ
    用金属膜抵抗を夫々付着して該被測定試料の熱定数を測
    定する装置において、前記交流加熱用金属膜抵抗に種々
    の周波数の交流電力を加える可変周波数交流電源と、被
    測定試料と同一材質から成る被測定試料挾み付け用第1
    及び第2の媒質と、前記温度センサ用金属膜抵抗と被測
    定試料の交流加熱用金属膜抵抗付着側の表面の温度を検
    出する温度センサとに接続されたロックイン増幅器と、
    該ロックイン増幅器に接続され交流電力の周波数の平方
    根に対する種々の周波数の交流温度信号と前記交流電力
    との位相差の特性線の勾配を求め、該勾配から被測定試
    料の熱拡散率を算出し、前記温度センサから出力する温
    度信号と前記交流電力と前記熱拡散率とから熱伝導率を
    算出する手段とから成ることを特徴とする交流カロリメ
    トリによる熱定数測定装置。
  4. 【請求項4】 前記手段は、熱伝導率及び熱拡散率と、
    これ等と被測定試料の密度とから被測定試料の比熱容量
    を測定するものであることを特徴とする請求項3記載の
    交流カロリメトリによる熱定数測定装置。
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