WO2015046546A1 - 熱拡散率を測定する方法 - Google Patents

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WO2015046546A1
WO2015046546A1 PCT/JP2014/075969 JP2014075969W WO2015046546A1 WO 2015046546 A1 WO2015046546 A1 WO 2015046546A1 JP 2014075969 W JP2014075969 W JP 2014075969W WO 2015046546 A1 WO2015046546 A1 WO 2015046546A1
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temperature
heater
temperature wave
wave
test body
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PCT/JP2014/075969
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English (en)
French (fr)
Inventor
高弘 大村
Original Assignee
ニチアス株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring thermal diffusivity, and more particularly to a method for measuring thermal diffusivity by a periodic heating method.
  • a periodic heating method which is an unsteady method in addition to a guarded hot plate (GHP) method which is a steady method and a heat flow meter method.
  • GFP guarded hot plate
  • a temperature wave is propagated in a one-dimensional direction from the surface of the specimen to the inside, and the amplitude ratio or phase difference between the temperature wave measured on the surface and the temperature wave measured on the inside is measured. Then, the thermal diffusivity of the test specimen is obtained, and further, the thermal conductivity of the test specimen is obtained from the thermal diffusivity and the density and specific heat of the specimen measured separately (Patent Document 1, Patent Document 2). Non-Patent Document 1 and Non-Patent Document 2).
  • the heating of the side surface is adjusted by increasing / decreasing the output of the heater arranged facing the side surface.
  • the output of the heater greatly increases or decreases greatly, so that the temperature of the side surface of the test body greatly exceeds or greatly falls below a predetermined constant value. It may be difficult to maintain the predetermined constant value.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a method capable of measuring the thermal diffusivity with high accuracy.
  • a method for measuring thermal diffusivity by a periodic heating method in which a temperature wave is directed from a periodic heating surface of a specimen to a temperature wave absorbing surface. Measuring; a first temperature wave on the periodic heating surface; measuring a second temperature wave at a predetermined position inside the specimen between the periodic heating surface and the temperature wave absorbing surface; Obtaining a thermal diffusivity of the specimen from the amplitude ratio or phase difference between the first temperature wave and the second temperature wave, and adjusting the temperature of the ambient heater for adjusting the temperature of the side surface of the specimen The first temperature wave and the second temperature wave are measured in a state adjusted within a range of a predetermined value ⁇ 5 ° C.
  • the present invention can provide a method for measuring the thermal diffusivity with high accuracy.
  • the ambient heater whose output is limited within a range of a predetermined value ⁇ 0.1% is used, and the temperature of the ambient heater is adjusted within the range of the predetermined value ⁇ 5 ° C. Also good.
  • a method for measuring the thermal diffusivity with high accuracy can be provided.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram showing the principle of measuring the thermal diffusivity of a specimen by a periodic heating method.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing an example of a temperature wave propagating through the test body in the periodic heating method.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram showing a main configuration of an example of the present apparatus in a cross-sectional view.
  • This method is a method of measuring the thermal diffusivity by a periodic heating method, and propagating a temperature wave from the periodic heating surface 11 of the test body 10 toward the temperature wave absorbing surface 12; Measuring one temperature wave T1; measuring a second temperature wave T2 at a predetermined position 14 inside the test body 10 between the periodic heating surface 11 and the temperature wave absorbing surface 12; Obtaining the thermal diffusivity of the specimen 10 from the amplitude ratio or phase difference between the wave T1 and the second temperature wave T2.
  • the apparatus 100 is an apparatus for measuring the thermal diffusivity by a periodic heating method, and in order to propagate a temperature wave from the periodic heating surface 11 of the test body 10 toward the temperature wave absorbing surface 12, the periodic heating is performed.
  • Periodic heater 110 disposed opposite to surface 11; disposed to face temperature wave absorption surface 12 in order to maintain the temperature of temperature wave absorption surface 12 of test body 10 at a predetermined constant value.
  • a temperature wave is propagated in a one-dimensional direction (a direction indicated by an arrow D shown in FIG. 1) from the periodic heating surface 11 of the test body 10 to be measured on the periodic heating surface 11.
  • a temperature wave T1 temperature wave approximated by ⁇ 0 sin ( ⁇ t) shown in FIG. 2
  • a second temperature wave T2 ⁇ 1 sin ( ⁇ t + ⁇ shown in FIG. 2 measured at a predetermined position 14 inside the temperature wave T1.
  • the temperature T3 of the temperature wave absorption surface 12 opposite to the periodic heating surface 11 of the test body 10 (the surface of the test body 10 opposite to the periodic heating surface 11 in the one-dimensional direction in which the temperature wave propagates) is shown in FIG. As shown in FIG. 2 , it is assumed that the predetermined constant value ⁇ 2 is maintained.
  • the periodic heating method a one-dimensional heat flow from the periodic heating surface 11 of the test body 10 to the temperature wave absorption surface 12 is assumed.
  • the temperature of the origin (the temperature of the temperature wave absorption surface 12) is maintained at a predetermined constant value
  • ⁇ angular frequency [s ⁇ 1 ]
  • t time [s]
  • ⁇ an arbitrary phase [rad]).
  • the 1st temperature wave T1 is given to the periodic heating surface 11 of the test body 10, the 2nd temperature wave T2 reaches
  • k is represented by the following formula (III), and i is an imaginary unit.
  • ⁇ is an angular frequency represented by the following formula (IV), and ⁇ is a thermal diffusivity [m 2 / s].
  • f is the period [s].
  • the amplitude ratio A or the phase difference ⁇ obtained by comparing the first temperature wave T1 on the periodic heating surface 11 of the test body 10 and the second temperature wave T2 at the predetermined position 14 inside the test body 10. Based on the above, the thermal diffusivity ⁇ of the specimen 10 is obtained.
  • the amplitude ratio A is substituted into the above formula (I) to obtain k, and then the value of k is substituted into the above formula (III), so that the thermal diffusivity ⁇ [m 2 / s] of the specimen 10 is obtained. Is obtained.
  • k is obtained by substituting the phase difference ⁇ [rad] into the above formula (II), the value of k is substituted into the above formula (III), and the thermal diffusivity ⁇ [m 2 / s] is obtained.
  • the thermal conductivity ⁇ [W / (m ⁇ K)] of the test body 10 is equal to the thermal diffusivity ⁇ [m 2 / s] obtained as described above and the test body 10 measured separately. It is obtained by substituting the density ⁇ [kg / m 3 ] and the specific heat c [J / (kg ⁇ K)] into the following equation (V).
  • the present apparatus 100 is preferably used in the present method for measuring the thermal diffusivity of the specimen 10 by the periodic heating method as described above.
  • the apparatus 100 includes a periodic heater 110 and a temperature wave absorption heater 120 as shown in FIG.
  • the periodic heater 110 heats the periodic heating surface 11 so as to give a temperature wave to the periodic heating surface 11 of the test body 10.
  • a DC power supply 200 and a function generator 210 are connected to the periodic heater 110.
  • the DC power source 200 supplies a DC current to the periodic heater 110.
  • the function generator 210 is a device that sets the period and amplitude of the temperature wave generated by the periodic heater 110.
  • the periodic heater 110 generates a temperature wave having a period and amplitude set by the function generator 210 via the DC power supply 200.
  • Temperature wave absorption heater 120 adjusts the heating of the temperature wave absorbing surface 12 so that the temperature of the temperature wave absorbing surface 12 of the specimen 10 is maintained at a predetermined constant value theta 2.
  • the apparatus 100 keeps the temperature of the side surface 13 of the test body 10 (the surface of the test body 10 connecting the periodic heating surface 11 and the temperature wave absorption surface 12 as shown in FIGS. 1 and 3) within a predetermined range.
  • it has the surrounding heater 130 arrange
  • the ambient heater 130 adjusts the heating of the side surface 13 so that the temperature of the side surface 13 of the test body 10 is maintained within a predetermined range.
  • the arrangement of the surrounding heater 130 is not particularly limited as long as the surrounding heater 130 is arranged to face the side surface 13. However, in the example illustrated in FIG. 3, the surrounding heater 130 is disposed on the side surface 13 through the gap G. Opposed to each other.
  • the gap G may be a space filled with gas (for example, air) or a vacuum.
  • the surrounding heater 130 may be, for example, a cylindrical heater (for example, a cylindrical heater) surrounding the side surface 13 of the test body 10.
  • the periodic heater 110, the temperature wave absorption heater 120, and the surrounding heater 130 are not particularly limited as long as they can heat the periodic heating surface 11, the temperature wave absorption surface 12, and the side surface 13 of the test body 10, respectively. It is a heater, a lamp heater or a laser irradiation device.
  • the apparatus 100 includes a first temperature sensor 310, a second temperature sensor 320, and a third temperature sensor 330. As shown in FIGS. 1 and 3, the first temperature sensor 310, the second temperature sensor 320, and the third temperature sensor 330 are preferably arranged linearly in a one-dimensional direction in which a temperature wave is propagated.
  • the first temperature sensor 310, the second temperature sensor 320, and the third temperature sensor 330 are preferably arranged on a virtual perpendicular drawn from the periodic heating surface 11 to the temperature wave absorption surface 12, for example. It is good also as arrange
  • the temperature wave absorption heater 120 Based on the measurement result of the temperature wave absorption surface 12 by the third temperature sensor 330, the temperature wave absorption heater 120 absorbs the temperature wave absorption so that the temperature of the temperature wave absorption surface 12 is maintained at a predetermined constant value. Adjust the heating of surface 12.
  • the apparatus 100 includes a fourth temperature sensor 340 for adjusting the heating by the ambient heater 130.
  • the fourth temperature sensor 340 is disposed in contact with the surface of the surrounding heater 130 facing the side surface 13 of the test body 10.
  • the ambient heater 130 adjusts the output of the ambient heater 130 (heating by the ambient heater 130) based on the temperature measurement result by the fourth temperature sensor 340.
  • the first temperature sensor 310, the second temperature sensor 320, the third temperature sensor 330, and the fourth temperature sensor 340 are, for example, a thermocouple or a platinum resistor.
  • the thickness of the first temperature sensor 310, the second temperature sensor 320, the third temperature sensor 330, and the fourth temperature sensor 340 may be, for example, one tenth or less of the thickness d of the test body 10. preferable.
  • the thickness of the casing Is a cylindrical case
  • the diameter of the case is preferably 1/10 or less of the thickness d of the test body 10.
  • the apparatus 100 includes a cooling device 140 disposed on the opposite side of the temperature wave absorption heater 120 from the test body 10.
  • the cooling device 140 cools the temperature wave absorption heater 120 so that the temperature wave is efficiently absorbed by the temperature wave absorption surface 12.
  • the cooling device 140 is a cooling tank containing a refrigerant, for example.
  • the apparatus 100 includes an auxiliary heater 150 disposed on the opposite side to the test body 10 of the periodic heater 110.
  • the auxiliary heater 150 keeps the periodic heater 110 warm so as to reduce heat loss from the periodic heater 110.
  • the auxiliary heater 150 is, for example, an electric heater.
  • the apparatus 100 includes a heat insulating material 160 disposed between the surrounding heater 130 and the auxiliary heater 150. This heat insulating material 160 ensures the thermal stability around the test body 10.
  • the apparatus 100 includes a heat insulating material 170 disposed around the cooling device 140. This heat insulating material 170 ensures thermal stability around the test body 10.
  • the measurement system described above is disposed on a metal plate 180 (for example, a stainless steel plate) and covered with a casing 190 (for example, a bell jar).
  • the test object 10 to be measured is not particularly limited as long as it is arranged between the periodic heater 110 and the temperature wave absorption heater 120.
  • the test body 10 may be selected from the group consisting of a heat insulating material, a laminated body of a heat insulating material and another member, plastic, metal, wood, gypsum board, and cement, for example.
  • the heat insulating material may be, for example, a fibrous heat insulating material, a porous heat insulating material, or a vacuum heat insulating material.
  • the fibrous heat insulating material is selected from the group consisting of, for example, rock wool heat insulating material, glass wool heat insulating material, alumina-based fiber heat insulating material (for example, alumina fiber wool heat insulating material), and alumina-silica-based fiber heat insulating material. Also good.
  • the porous heat insulating material is selected from the group consisting of, for example, an inorganic porous heat insulating material (for example, calcium silicate heat insulating material) or a foamed resin heat insulating material (for example, a foamed rubber molded body, a foamed polyurethane molded body, or a polystyrene foam molded body). It is also good to do.
  • an inorganic porous heat insulating material for example, calcium silicate heat insulating material
  • a foamed resin heat insulating material for example, a foamed rubber molded body, a foamed polyurethane molded body, or a polystyrene foam molded body. It is also good to do.
  • the laminated body of a heat insulating material and another member is good also as being a laminated body which has the said heat insulating material and the metal member and / or glass member which were laminated
  • the thermal diffusivity of the test specimen 10 exhibiting a relatively low thermal conductivity at a relatively high temperature can be measured with high accuracy. Therefore, for example, the test body 10 may have a thermal conductivity of 0.5 W / (m ⁇ K) or less at 1000 ° C., for example, and a heat of 0.3 W / (m ⁇ K) or less at 1000 ° C. It may have conductivity, or may have thermal conductivity of 0.2 W / (m ⁇ K) or less at 1000 ° C.
  • the lower limit value of the thermal conductivity of the test body 10 is not particularly limited.
  • the test body 10 may have a thermal conductivity of 0.01 W / (m ⁇ K) or more at 1000 ° C. .
  • test body 10 is not particularly limited as long as it is disposed between the periodic heater 110 and the temperature wave absorption heater 120, for example, a flat plate shape is preferable.
  • the periodic heating surface 11 and the temperature wave absorption surface 12 are arranged substantially in parallel.
  • the test body 10 may be composed of a single test body, or may be composed of two or more homogeneous test bodies stacked in the direction in which the temperature wave propagates. That is, the test body 10 may be, for example, one plate-like heat insulating material or a laminated body formed by laminating two or more same types of plate-like heat insulating materials.
  • test body 10 When the test body 10 is formed by stacking two or more test bodies, if a gap is formed between two adjacent test bodies, a gas (air) layer is formed between the two test bodies. The measurement result is affected by the thermal conductivity of the gas, and an error occurs.
  • the test body 10 is formed by laminating two or more test bodies, in a pair of the test bodies adjacent in the direction in which the temperature wave propagates, the surface of one test body and the other facing the surface For example, it is preferable not to form a gap of 0.5 mm or more between the surface of the test body.
  • a temperature wave is propagated from the periodic heating surface 11 of the test body 10 toward the temperature wave absorption surface 12. That is, a temperature wave having a predetermined period and a predetermined amplitude is generated by the periodic heater 110 facing the periodic heating surface 11. As a result, a temperature wave corresponding to the temperature wave generated by the periodic heater 110 is given to the periodic heating surface 11 of the test body 10.
  • the temperature wave given to the periodic heating surface 11 and propagating through the inside of the test body 10 reaches the temperature wave absorption surface 12 without being completely attenuated. That is, the periodic heater 110 gives a temperature wave that reaches the temperature wave absorbing surface 12 of the test body 10 to the periodic heating surface 11 of the test body 10.
  • the periodic heater 110 generates a temperature wave whose center of amplitude is a predetermined temperature.
  • the temperature at the center of the amplitude is not particularly limited.
  • the temperature may be a predetermined temperature within a range of ⁇ 190 ° C. to 1500 ° C., or may be a predetermined temperature within a range of 25 ° C. to 1500 ° C.
  • the temperature may be a predetermined temperature within a range of 700 ° C. to 1500 ° C., or may be a predetermined temperature within a range of 800 ° C. to 1500 ° C.
  • the thermal diffusivity of the specimen 10 can be measured with high accuracy even at such a relatively high temperature (for example, 700 ° C. to 1500 ° C. or 800 ° C. to 1500 ° C.).
  • the arithmetic average value of the center temperature of the amplitude of the temperature wave on the periodic heating surface 11 and the predetermined constant temperature on the temperature wave absorption surface 12 Is measured under such conditions that the temperature becomes 1000 ° C.
  • the gas around the test body 10 (the gas in contact with the side surface 13 of the test body 10 (the gas filled in the gap G)) is in contact with the gas.
  • the temperature of other members such as the surrounding heater 130 and the heat insulating materials 160 and 170 arranged to prevent heat loss periodically changes to form another temperature wave.
  • this other temperature wave penetrates into the inside of the test body 10 from the side surface 13 of the test body 10 and overlaps with the original temperature wave propagating from the periodic heating surface 11 toward the temperature wave absorption surface 12, and is measured. An error occurs.
  • the amplitude of the temperature wave generated by the periodic heater 110 is preferably a predetermined value within a range of 1 ° C. to 10 ° C., for example, and is preferably a predetermined value within a range of 1 ° C. to 5 ° C. More preferably, the predetermined value is in the range of 2 ° C. to 4 ° C.
  • the temperature wave generated by the periodic heater 110 preferably changes within a range of a predetermined temperature ⁇ 10 ° C., for example, preferably changes within a range of a predetermined temperature ⁇ 5 ° C., and the predetermined temperature ⁇ 2 ° C. It is preferable to change within the range.
  • the temperature wave can be properly propagated to the test body 10 and the measurement accuracy can be improved.
  • the temperature wave is periodically within a range of 1000 ⁇ 5 ° C. (995 ° C. to 1005 ° C.). Change.
  • the temperature of the test body 10 changes almost uniformly at all positions in the direction in which the temperature wave propagates in the test body 10, and the inside of the test body 10 Thus, a state in which the temperature wave propagates cannot be formed, and a measurement error occurs.
  • the period of the temperature wave is too short, while the temperature wave propagates through the inside of the test body 10, the temperature wave is completely attenuated and disappears on the way, resulting in a measurement error.
  • the period of the temperature wave generated by the periodic heater 110 is preferably a predetermined value within a range of 1 minute to 120 minutes, for example, and is preferably a predetermined value within a range of 15 minutes to 100 minutes. More preferably, the predetermined value is within a range of 30 minutes to 60 minutes.
  • the period of the temperature wave is within the appropriate range, the temperature wave can be appropriately propagated to the test body 10 and the measurement accuracy can be increased.
  • the temperature wave is distorted.
  • the amplitude ratio or phase difference between the first temperature wave T1 and the second temperature wave T2 at the predetermined position 14 inside the test body 10 cannot be measured accurately, resulting in a measurement error.
  • a temperature wave for one cycle each.
  • the difference between the average value of the center temperature of the amplitude and the average value of the center temperature of the amplitude of the temperature wave for the three cycles is preferably within ⁇ 2 ° C, more preferably within ⁇ 1 ° C. It is particularly preferable that the temperature is within ⁇ 0.2 ° C.
  • the average value of the center temperature of the amplitude of the temperature wave for each one cycle, the average value of the center temperature of the amplitude for the three cycles is preferably within ⁇ 2%, more preferably within ⁇ 0.5%, and particularly preferably within ⁇ 0.2%.
  • the temperature of the temperature wave absorption surface 12 is set to a predetermined constant value. Adjust.
  • the heating of the temperature wave absorption surface 12 by the temperature wave absorption heater 120 is adjusted so that the temperature of the temperature wave absorption surface 12 becomes a predetermined constant value.
  • the temperature wave absorption heater 120 adjusts the heating of the temperature wave absorption surface 12 based on the temperature measurement result of the temperature wave absorption surface 12 by the third temperature sensor 330.
  • the temperature wave absorption heater 120 increases its output to increase the heating of the temperature wave absorption surface 12 and absorb the temperature wave absorption. Increase the temperature of the surface 12.
  • the temperature wave absorption heater 120 decreases the output to weaken the heating of the temperature wave absorption surface 12, and the temperature wave absorption surface 12. Reduce the temperature.
  • weakening the heating of the temperature wave absorption surface 12 it is good also as operating the cooling device 140 mentioned above and cooling the temperature wave absorption heater 120.
  • the predetermined constant value at which the temperature of the temperature wave absorption surface 12 is to be adjusted is, for example, a temperature lower or higher than the central temperature of the amplitude of the temperature wave on the periodic heating surface 11 by a predetermined value in the range of 0 ° C. to 20 °
  • the temperature may be lower or higher than the center temperature of the amplitude by a predetermined value within a range of 0 ° C. to 10 ° C., and may be 0 ° C. to 5 ° C. from the center temperature of the amplitude.
  • the temperature may be lower or higher by a predetermined value within the range.
  • the predetermined constant value to which the temperature of the temperature wave absorption surface 12 should be adjusted may be, for example, a predetermined constant value within the range of the center temperature ⁇ 20 ° C. of the temperature wave amplitude on the periodic heating surface 11.
  • it may be a predetermined constant value within the range of the center temperature ⁇ 10 ° C., or may be a predetermined constant value within the range of the center temperature ⁇ 5 ° C.
  • the thermal diffusivity ⁇ is obtained using the above formulas (I) to (III).
  • This measurement principle is based on the condition that the temperature of one surface (periodic heating surface 11) of the test body 10 is periodically changed and the temperature of the opposite surface (temperature wave absorption surface 12) is kept constant.
  • the solution obtained by solving the conduction equation is used, in practice, it is impossible to make the temperature of the temperature wave absorbing surface 12 completely constant. For this reason, the degree to which the temperature fluctuation on the temperature wave absorption surface 12 can be suppressed greatly affects the measurement accuracy.
  • the temperature of the temperature wave absorbing surface 12 is preferably maintained within a predetermined constant value ⁇ 0.5 ° C., and more preferably maintained within a predetermined constant value ⁇ 0.2 ° C. It is particularly preferable to maintain within a range of a predetermined constant value ⁇ 0.05 ° C.
  • the temperature wave propagated from the periodic heating surface 11 is not efficiently absorbed by the temperature wave absorption surface 12 (disappearance). Measurement error may occur.
  • the temperature wave absorption surface 12 and the temperature wave absorption heater 120 may be brought into contact with each other.
  • the 3rd temperature sensor 330 for measuring the temperature of the temperature wave absorption surface 12 is good also as arrange
  • the third temperature sensor 330 may be arranged without contacting the temperature wave absorption heater 120.
  • the temperature of the side surface 13 of the test body 10 is set within a predetermined range. Adjust.
  • the heating of the side surface 13 by the surrounding heater 130 is adjusted so that the temperature of the side surface 13 of the test body 10 is within a predetermined range.
  • the ambient heater 130 adjusts the heating of the side surface 13 of the test body 10 based on the result of the temperature measured by the fourth sensor 340.
  • the ambient heater 130 increases its output to increase the heating of the side surface 13 and increase the temperature of the side surface 13. In addition, when the measured temperature exceeds the predetermined range, the ambient heater 130 decreases the output to weaken the heating of the side surface 13 and decrease the temperature of the side surface 13.
  • the predetermined range in which the temperature of the side surface 13 of the test body 10 should be adjusted is, for example, the arithmetic average value ⁇ 50 ° C. between the center temperature of the temperature wave amplitude on the periodic heating surface 11 and the predetermined constant temperature on the temperature wave absorption surface 12.
  • the arithmetic average value ⁇ 20 ° C. is more preferable, and the arithmetic average value ⁇ 5 ° C. is particularly preferable.
  • the temperature may be adjusted to be within a predetermined range.
  • the temperature of the surrounding heater 130 is maintained within a predetermined range, that is, a predetermined constant value and the vicinity thereof.
  • the fourth temperature sensor 340 is arranged on the surface of the surrounding heater 340 facing the side surface 13 of the test body 10, and based on the temperature measurement result by the fourth temperature sensor 340.
  • the output of the surrounding heater 130 (heating by the surrounding heater 130) is adjusted so that the measured temperature is within a predetermined range.
  • the predetermined range in which the temperature of the surrounding heater 130 should be adjusted is, for example, a range of ⁇ 50 ° C. arithmetic average value between the center temperature of the temperature wave amplitude on the periodic heating surface 11 and the predetermined constant temperature on the temperature wave absorption surface 12.
  • the arithmetic average value is more preferably within a range of ⁇ 20 ° C., and the arithmetic average value is preferably within a range of ⁇ 5 ° C.
  • a first temperature wave T1 on the periodic heating surface 11 of the test body 10 and a second temperature wave T2 at a predetermined position 14 inside the test body 10 are measured. That is, the temperature wave T ⁇ b> 1 applied from the periodic heater 110 to the periodic heating surface 11 is measured by the first temperature sensor 310 and transmitted from the periodic heating surface 11 to the predetermined position 14 inside the test body 10. The temperature wave T ⁇ b> 2 is measured by the second temperature sensor 320.
  • one of the characteristic features of the present embodiment is that in this method, the temperature of the surrounding heater 130 for adjusting the temperature of the side surface 13 of the test body 10 is adjusted within a predetermined value ⁇ 5 ° C. In the state, the first temperature wave T1 and the second temperature wave T2 are measured.
  • the temperature of the surrounding heater 130 (more specifically, the temperature of the surface of the surrounding heater 130 facing the side surface 13 of the test body 10) is within a range of a predetermined value ⁇ 5 ° C.
  • the temperature of the surrounding heater 130 is preferably maintained within a range of a predetermined value ⁇ 2 ° C., and more preferably maintained within a range of a predetermined value ⁇ 0.5 ° C.
  • the predetermined value to which the temperature of the surrounding heater 130 should be adjusted is, for example, the arithmetic average value ⁇ 50 ° C. between the center temperature of the temperature wave amplitude on the periodic heating surface 11 and the predetermined constant temperature on the temperature wave absorption surface 12.
  • the ambient heater 130 whose output is limited within a range of a predetermined value ⁇ 0.1% is used, and the temperature of the ambient heater 130 (more specifically, the ambient heater 130 The temperature of the surface facing the side surface 13) may be adjusted within a range of a predetermined value ⁇ 5 ° C.
  • the output of the surrounding heater 130 becomes too large or too small, thereby forming another temperature wave as described above, resulting in a measurement error.
  • the inventors of the present invention as a result of intensive studies on the technical means for controlling the temperature of the surrounding heater 130, surprisingly limit the output of the surrounding heater 130 to a predetermined narrow range, It has been found that the temperature of the surrounding heater 130 can be maintained at a predetermined constant value or a temperature in the vicinity thereof with high accuracy.
  • the temperature of the surrounding heater 130 can be controlled with high accuracy by adjusting the heating by the surrounding heater 130 after limiting the output of the surrounding heater 130 within the narrow range described above.
  • the ambient heater 130 whose output is limited within a range of a predetermined value ⁇ 0.1% may be used, and the ambient heater limited within a range of a predetermined value ⁇ 0.05%. 130 may be used.
  • the temperature of the ambient heater 130 is preferably maintained within a range of a predetermined value ⁇ 2 ° C., and the predetermined value ⁇ 0.5 ° C. It is more preferable to maintain within the range.
  • the predetermined value to which the output of the ambient heater 130 should be adjusted is, for example, before heating by the periodic heater 110, the temperature wave absorbing heater 120, and the ambient heater 130 before the temperature heater 110 generates a temperature wave, After that, the output value of the surrounding heater 130 is determined when the temperature of the periodic heating surface 11 of the test body 10, the predetermined position 14 inside thereof, and the temperature of the temperature wave absorption surface 12 are stabilized at a predetermined constant value.
  • the fourth temperature sensor 340 is disposed in contact with the surface of the surrounding heater 130 facing the side surface 13 of the test body 10, and the temperature measured by the fourth temperature sensor 340 ( Based on the temperature of the surrounding heater 130), the temperature of the surrounding heater 130 is adjusted within a predetermined value ⁇ 5 ° C, within a predetermined value ⁇ 2 ° C, or within a predetermined value ⁇ 0.5 ° C. It is good. In this case, the output of the periodic heater 130 may be limited to a predetermined value ⁇ 0.1% or a predetermined value ⁇ 0.05%.
  • the temperature of the surrounding heater 130 disposed facing the side surface 13 of the test body 10 is set to an output level range of 0 to 100%.
  • the ambient heater 130 where the output level range is not limited
  • the ambient heater 130 whose output level range is limited to a predetermined value ⁇ 0.05% the thermal diffusivity of the test specimen 10 at 400 ° C. and 600 ° C. was measured, and the thermal conductivity of the test specimen 10 was determined from the thermal diffusivity.
  • the output value of the surrounding heater 130 at the time when the temperatures of the periodic heating surface 11, the internal predetermined position 14 and the temperature wave absorption surface 12 of the test body 10 were stabilized at a predetermined constant value was determined to be a predetermined value.
  • the output is limited to the predetermined value ⁇ 0.05% so that the temperature measured by the fourth temperature sensor 340 disposed in contact with the surface of the surrounding heater 130 falls within the predetermined value ⁇ 5 ° C.
  • the thermal diffusivity of the specimen 10 was measured using the ambient heater 130 or the ambient heater 130 whose output is not limited while adjusting the temperature of the ambient heater 130.
  • Fig. 4 shows the measurement results. As shown in FIG. 4, it was confirmed that when the output of the surrounding heater 130 is not limited, a difference of about several percent occurs with respect to the case where the output of the surrounding heater 130 is limited.

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Abstract

　高い精度で熱拡散率を測定することができる方法を提供する。本発明に係る周期加熱法により熱拡散率を測定する方法は、試験体（１０）の周期加熱面（１１）から温度波吸収面（１２）に向けて温度波を伝播させること；前記周期加熱面における第一温度波を測定すること；前記周期加熱面と前記温度波吸収面との間の前記試験体の内部の所定位置（１４）における第二温度波を測定すること；前記第一温度波と前記第二温度波との振幅比又は位相差から前記試験体の熱拡散率を得ること；を含み、前記試験体の側面（１３）の温度を調節するための周囲ヒータ（１３０）の温度を所定値±５℃の範囲内に調節した状態で、前記第一温度波及び前記第二温度波を測定する。

Description

熱拡散率を測定する方法
　本発明は、熱拡散率を測定する方法に関し、特に、周期加熱法により熱拡散率を測定する方法に関する。
　試験体の熱伝導率を測定するための方法としては、定常法である保護熱板（Ｇｕａｒｄｅｄ　Ｈｏｔ　Ｐｌａｔｅ：ＧＨＰ）法や熱流計法の他に、非定常法である周期加熱法がある。
　周期加熱法においては、試験体の表面から内部に、一次元方向に温度波を伝播させ、当該表面で測定される温度波と、当該内部で測定される温度波と、の振幅比又は位相差から、当該試験体の熱拡散率を求め、さらに、当該熱拡散率と、別途測定された当該試験体の密度及び比熱とから当該試験体の熱伝導率を求める（特許文献１、特許文献２、非特許文献１、非特許文献２参照）。
特開２００５－２２７０１０号公報 特開２０００－０５５８４６号公報
大村高弘；熱物性, 21(2), 2007, 86-96 大村高弘、坪井幹憲；熱物性, 13(4), 1999, 264-270
　しかしながら、従来の周期加熱法においては、十分に高い精度で熱拡散率を測定することが難しかった。
　すなわち、試験体の側面の温度を所定の一定値に維持するためには、当該側面に対向して配置されたヒータの出力を増減させて当該側面の加熱を調節する。
　しかしながら、この場合、ヒータの出力が大きく増加し又は大きく低下することによって、試験体の側面の温度が所定の一定値を大きく上回り、又は大きく下回り、その結果、当該側面の温度を安定して当該所定の一定値に維持することが難しくなることがあった。
　本発明は、上記課題に鑑みて為されたものであって、高い精度で熱拡散率を測定することができる方法を提供することをその目的の一つとする。
　上記課題を解決するための本発明の一実施形態に係る方法は、周期加熱法により熱拡散率を測定する方法であって、試験体の周期加熱面から温度波吸収面に向けて温度波を伝播させること；前記周期加熱面における第一温度波を測定すること；前記周期加熱面と前記温度波吸収面との間の前記試験体の内部の所定位置における第二温度波を測定すること；前記第一温度波と前記第二温度波との振幅比又は位相差から前記試験体の熱拡散率を得ること；を含み、前記試験体の側面の温度を調節するための周囲ヒータの温度を所定値±５℃の範囲内に調節した状態で、前記第一温度波及び前記第二温度波を測定することを特徴とする。本発明によれば、高い精度で熱拡散率を測定する方法を提供することができる。
　また、前記方法において、出力が所定値±０．１％の範囲内に制限された前記周囲ヒータを使用して、前記周囲ヒータの温度を前記所定値±５℃の範囲内に調節することとしてもよい。
　本発明によれば、高い精度で熱拡散率を測定する方法を提供することができる。
周期加熱法により試験体の熱拡散率を測定する原理を示す説明図である。 周期加熱法において試験体を伝播する温度波の例を示す説明図である。 本実施形態に係る熱拡散率測定装置の一例について、その主な構成を断面視で示す説明図である。 本実施形態に係る実施例において熱伝導率を測定した結果を示す説明図である。
　以下に、本発明の一実施形態について説明する。なお、本発明は、本実施形態に限られるものではない。
　まず、本実施形態に係る熱拡散率測定方法（本方法）及び熱拡散率測定装置（本装置）の概要について説明する。図１は、周期加熱法により試験体の熱拡散率を測定する原理を示す説明図である。図２は、周期加熱法において試験体を伝播する温度波の一例を示す説明図である。図３は、本装置の一例の主な構成を断面視で示す説明図である。
　本方法は、周期加熱法により熱拡散率を測定する方法であって、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させること；当該周期加熱面１１における第一温度波Ｔ１を測定すること；当該周期加熱面１１と当該温度波吸収面１２との間の当該試験体１０の内部の所定位置１４における第二温度波Ｔ２を測定すること；当該第一温度波Ｔ１と当該第二温度波Ｔ２との振幅比又は位相差から当該試験体１０の熱拡散率を得ること；を含む。
　本装置１００は、周期加熱法により熱拡散率を測定するための装置であって、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させるために、当該周期加熱面１１に対向して配置される周期加熱ヒータ１１０；当該試験体１０の当該温度波吸収面１２の温度を所定の一定値に維持するために、当該温度波吸収面１２に対向して配置される温度波吸収ヒータ１２０；当該周期加熱面１１における第一温度波Ｔ１を測定するための第一温度センサ３１０；当該周期加熱面１１と当該温度波吸収面１２との間の当該試験体１０の内部の所定位置１４における第二温度波Ｔ２を測定するための第二温度センサ３２０；当該温度波吸収面１２の温度を測定するための第三温度センサ３３０；を有する。
　ここで、周期加熱法について説明する。周期加熱法においては、試験体１０の周期加熱面１１から内部に、一次元方向（図１に示す矢印Ｄの指す方向）に温度波を伝播させ、当該周期加熱面１１で測定される第一温度波Ｔ１（図２に示すθ０ｓｉｎ（ωｔ）で近似される温度波）と、当該内部の所定の位置１４で測定される第二温度波Ｔ２（図２に示すθ１ｓｉｎ（ωｔ＋φ）で近似される温度波）との振幅比Ａ（＝θ１／θ０：振幅の減衰率を示す比率）又は位相差φから、当該試験体１０の熱拡散率を求める。なお、試験体１０の内部を伝播する温度波は、次第に減衰するため、第二温度波Ｔ２の振幅θ１は、第一温度波Ｔ１の振幅θ０より小さい。
　また、試験体１０の周期加熱面１１と反対側の温度波吸収面１２（温度波が伝播する一次元方向における周期加熱面１１と反対側の試験体１０の表面）の温度Ｔ３は、図２に示すように、所定の一定値θ２に維持されていると仮定する。
　すなわち、周期加熱法においては、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２への一次元方向の熱流を仮定する。具体的に、例えば、図１に示すように、この一次元方向（矢印Ｄの指す方向）にｘ軸を設定し、試験体１０の厚さ（周期加熱面１１と温度波吸収面１２との距離）がｄであるとすると，当該ｘ軸の原点（ｘ＝０）の位置に当該試験体１０の温度波吸収面１２が配置され、ｘ＝ｄの位置に当該試験体１０の周期加熱面１１が配置される。
　ここで、原点の温度（温度波吸収面１２の温度）は所定の一定値に維持され、ｘ＝ｄの位置の温度（周期加熱面１１の温度）は、ｓｉｎ（ωｔ＋η）で表される周期（ωは角振動数［ｓ－１］、ｔは時間［ｓ］、ηは任意の位相［ｒａｄ］である。）で変化していると仮定する。
　そして、上述のとおり、試験体１０の周期加熱面１１に第一温度波Ｔ１が与えられ、当該試験体１０の内部の所定位置１４に第二温度波Ｔ２が到達し、当該試験体１０の温度波吸収面１２の温度は所定の一定値θ２に維持されるという条件の下で一次元の熱伝導方程式を解くと、ｘ＝ｄの位置（周期加熱面１１）で測定される第一温度波Ｔ１と、任意の位置ｘ＝ｘｍ（ｄ＞ｘｍ＞０）（例えば、試験体１０の内部の所定位置１４）で測定される第二温度波Ｔ２と、の振幅比Ａ（＝θ１／θ０）（θ０は第一温度波Ｔ１の振幅であり、θ１は第二温度波Ｔ２の振幅である。）及び位相差φは、それぞれ下記の式（Ｉ）及び式（ＩＩ）により求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　上記式（Ｉ）、（ＩＩ）において、ｋは下記の式（ＩＩＩ）で表され、ｉは虚数単位である。また、下記式（ＩＩＩ）において、ωは、下記の式（ＩＶ）で表される角振動数であり、κは熱拡散率［ｍ２／ｓ］である。また、下記式（ＩＶ）において、ｆは周期［ｓ］である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　こうして、試験体１０の周期加熱面１１における第一温度波Ｔ１と、当該試験体１０の内部の所定位置１４における第二温度波Ｔ２とを比較することにより得られた振幅比Ａ又は位相差φに基づき、当該試験体１０の熱拡散率κが求められる。
　すなわち、まず振幅比Ａを上記式（Ｉ）に代入してｋを求め、次いで当該ｋの値を上記式（ＩＩＩ）に代入して、試験体１０の熱拡散率κ［ｍ２／ｓ］が得られる。同様に、位相差φ［ｒａｄ］を上記式（ＩＩ）に代入してｋを求め、当該ｋの値を上記式（ＩＩＩ）に代入して、試験体１０の熱拡散率κ［ｍ２／ｓ］が得られる。
　さらに、試験体１０の熱伝導率λ［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］は，上述のようにして得られた熱拡散率κ［ｍ２／ｓ］と、別途測定された当該試験体１０の密度ρ［ｋｇ／ｍ３］及び比熱ｃ［Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）］とを下記の式（Ｖ）に代入することにより求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　本装置１００は、上述のような周期加熱法により試験体１０の熱拡散率を測定する本方法において好ましく使用される。本装置１００は、図３に示すように、周期加熱ヒータ１１０及び温度波吸収ヒータ１２０を有している。周期加熱ヒータ１１０は、試験体１０の周期加熱面１１に温度波を与えるよう当該周期加熱面１１を加熱する。
　図３に示す例において、周期加熱ヒータ１１０には、直流電源２００と、ファンクションジェネレーター２１０とが接続されている。直流電源２００は、周期加熱ヒータ１１０に直流電流を供給する。ファンクションジェネレーター２１０は、周期加熱ヒータ１１０が発生させる温度波の周期及び振幅を設定する装置である。周期加熱ヒータ１１０は、ファンクションジェネレーター２１０によって設定された周期及び振幅を有する温度波を、直流電源２００を介して発生させる。
　温度波吸収ヒータ１２０は、試験体１０の温度波吸収面１２の温度が所定の一定値θ２に維持されるよう当該温度波吸収面１２の加熱を調節する。
　また、本装置１００は、試験体１０の側面１３（図１及び図３に示すように、周期加熱面１１と温度波吸収面１２とをつなぐ試験体１０の表面）の温度を所定範囲内に維持するために、当該側面１３に対向して配置される周囲ヒータ１３０を有している。周囲ヒータ１３０は、試験体１０の側面１３の温度が所定範囲内に維持されるよう当該側面１３の加熱を調節する。
　周囲ヒータ１３０の配置は、当該周囲ヒータ１３０が側面１３に対向して配置されれば特に限られないが、図３に示す例において、当該周囲ヒータ１３０は、隙間Ｇを介して当該側面１３に対向して配置されている。この隙間Ｇは、気体（例えば、空気）が充填された空間であることとしてもよいし、真空であることとしてもよい。周囲ヒータ１３０の形状は特に限られないが、当該周囲ヒータ１３０は、例えば、試験体１０の側面１３を囲む筒状のヒータ（例えば、円筒ヒータ）であることとしてもよい。
　周期加熱ヒータ１１０、温度波吸収ヒータ１２０及び周囲ヒータ１３０は、それぞれ試験体１０の周期加熱面１１、温度波吸収面１２及び側面１３を加熱できるヒータであれば特に限られないが、例えば、電熱ヒータ、ランプヒータ又はレーザー照射装置である。
　また、本装置１００は、第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０及び第三温度センサ３３０を有している。第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０及び第三温度センサ３３０は、図１及び図３に示すように、温度波が伝播される一次元方向において直線的に配置されることが好ましい。
　すなわち、第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０及び第三温度センサ３３０は、例えば、周期加熱面１１から温度波吸収面１２に引いた仮想的な垂線上に配置されることが好ましく、当該垂線を中心とする半径５ｍｍ以下の当該周期加熱面１１に平行な仮想的な円内に配置されることとしてもよい。
　温度波吸収ヒータ１２０は、第三温度センサ３３０による温度波吸収面１２の温度の測定結果に基づいて、当該温度波吸収面１２の温度が所定の一定値に維持されるよう、当該温度波吸収面１２の加熱を調節する。
　また、図３に示す例において、本装置１００は、周囲ヒータ１３０による加熱を調節するための第四温度センサ３４０を有している。この例において、第四温度センサ３４０は、試験体１０の側面１３に対向する、周囲ヒータ１３０の表面と接触して配置されている。周囲ヒータ１３０は、第四温度センサ３４０による温度の測定結果に基づいて、当該周囲ヒータ１３０の出力（当該周囲ヒータ１３０による加熱）を調節する。
　第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０、第三温度センサ３３０及び第四温度センサ３４０は、例えば、熱電対又は白金抵抗体である。
　なお、第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０、第三温度センサ３３０及び第四温度センサ３４０の厚さが、試験体１０の厚さに比べて無視できないくらい大きい場合には、当該温度センサを介した熱損失によって温度波が歪み、測定の誤差が生じる。このため、第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０、第三温度センサ３３０及び第四温度センサ３４０の厚さは、例えば、試験体１０の厚さｄの１０分の１以下であることが好ましい。
　すなわち、例えば、第一温度センサ３１０、第二温度センサ３２０、第三温度センサ３３０及び第四温度センサ３４０が、筐体を有する熱電対である場合には、当該筐体の厚さ（熱電対が円筒状の筐体を有する場合には、当該筐体の直径）が試験体１０の厚さｄの１０分の１以下であることが好ましい。
　また、図３に示す例において、本装置１００は、温度波吸収ヒータ１２０の試験体１０と反対側に配置された冷却装置１４０を有する。冷却装置１４０は、温度波が温度波吸収面１２に効率よく吸収されるように、温度波吸収ヒータ１２０を冷却する。冷却装置１４０は、例えば、冷媒を含む冷却タンクである。
　また、図３に示す例において、本装置１００は、周期加熱ヒータ１１０の試験体１０と反対側に配置された補助ヒータ１５０を有する。補助ヒータ１５０は、周期加熱ヒータ１１０からの熱損失を低減させるよう当該周期加熱ヒータ１１０を保温する。補助ヒータ１５０は、例えば、電熱ヒータである。
　また、図３に示す例において、本装置１００は、周囲ヒータ１３０と補助ヒータ１５０との間に配置された断熱材１６０を有する。この断熱材１６０は、試験体１０の周囲の熱的安定性を確保する。また、図３に示す例において、本装置１００は、冷却装置１４０の周囲に配置された断熱材１７０を有する。この断熱材１７０は、試験体１０の周囲の熱的安定性を確保する。また、図３に示す例においては、上述した測定系が金属板１８０（例えば、ステンレス板）の上に配置されるとともに、筐体１９０（例えば、ベルジャー）により覆われている。
　測定の対象となる試験体１０は、周期加熱ヒータ１１０と温度波吸収ヒータ１２０との間に配置されるものであれば特に限られない。具体的に、試験体１０は、例えば、断熱材、断熱材と他の部材との積層体、プラスチック、金属、木材、石膏ボード及びセメントからなる群より選択されることとしてもよい。より具体的に、断熱材は、例えば、繊維質断熱材、多孔質断熱材又は真空断熱材であることとしてもよい。
　繊維質断熱材は、例えば、ロックウール断熱材、グラスウール断熱材、アルミナ系繊維質断熱材（例えば、アルミナファイバーウール断熱材）、及びアルミナシリカ系繊維質断熱材からなる群より選択されることとしてもよい。
　多孔質断熱材は、例えば、無機多孔質断熱材（例えば、ケイ酸カルシウム断熱材）又は発泡樹脂断熱材（例えば、発泡ゴム成形体、発泡ポリウレタン成形体又は発泡スチロール成形体）からなる群より選択されることとしてもよい。
　断熱材と他の部材との積層体は、例えば、当該断熱材と、当該断熱材に積層された金属部材及び／又はガラス部材とを有する積層体であることとしてもよい。
　また、本方法においては、後述のとおり、比較的高い温度（例えば、８００℃以上）で比較的低い熱伝導率を示す試験体１０の熱拡散率を高い精度で測定することができる。そこで、例えば、試験体１０は、例えば、１０００℃において０．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下の熱伝導率を有することとしてもよく、１０００℃において０．３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下の熱伝導率を有することとしてもよく、１０００℃において０．２Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下の熱伝導率を有することとしてもよい。なお、試験体１０の熱伝導率の下限値は特に限られないが、例えば、当該試験体１０は、１０００℃において０．０１Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有することとしてもよい。
　試験体１０の形状は、周期加熱ヒータ１１０と温度波吸収ヒータ１２０との間に配置されるものであれば特に限られないが、例えば、平板状であることが好ましい。試験体１０が平板状である場合には、周期加熱面１１と温度波吸収面１２とは略平行に配置される。
　試験体１０は、１つの試験体からなることとしてもよいし、温度波が伝播する方向に積層された２つ以上の同質の試験体からなることとしてもよい。すなわち、試験体１０は、例えば、１つの板状断熱材であることとしてもよいし、２つ以上の同一種類の板状断熱材が積層してなる積層体であることとしてもよい。
　試験体１０が２つ以上の試験体を積層してなる場合、隣接する２つの試験体の間に隙間が形成されると、当該２つの試験体の間に気体（空気）の層が形成され、測定結果が気体の熱伝導率の影響を受け、誤差が生じる。
　このため、試験体１０が２つ以上の試験体を積層してなる場合、温度波が伝播する方向に隣接する一対の当該試験体において、一方の試験体の表面と、当該表面に対向する他方の試験体の表面との間には、例えば、０．５ｍｍ以上の隙間を形成しないことが好ましい。
　そして、本方法においては、まず、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させる。すなわち、周期加熱面１１に対向する周期加熱ヒータ１１０によって、所定の周期及び所定の振幅を有する温度波を発生させる。その結果、試験体１０の周期加熱面１１には、周期加熱ヒータ１１０が発生させた温度波に対応する温度波が与えられる。
　本方法において、周期加熱面１１に与えられ、試験体１０の内部を伝播する温度波は、完全に減衰することはなく、温度波吸収面１２に到達する。すなわち、周期加熱ヒータ１１０は、試験体１０の温度波吸収面１２に到達する温度波を、当該試験体１０の周期加熱面１１に与える。
　また、周期加熱ヒータ１１０は、振幅の中心が所定温度である温度波を発生させる。振幅の中心の温度は、特に限られないが、例えば、－１９０℃～１５００℃の範囲内の所定温度であることとしてもよく、２５℃～１５００℃の範囲内の所定温度であることとしてもよく、７００℃～１５００℃の範囲内の所定温度であることとしてもよく、８００℃～１５００℃の範囲内の所定温度であることとしてもよい。本方法においては、このような比較的高い温度（例えば、７００℃～１５００℃又は８００℃～１５００℃）においても、試験体１０の熱拡散率を高い精度で測定することができる。
　なお、例えば、試験体１０の１０００℃における熱拡散率を測定する場合には、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度と、温度波吸収面１２における所定の一定温度との算術平均値が１０００℃となるような条件で測定を行う。
　また、温度波の振幅が大きすぎる場合には、例えば、試験体１０の周囲の気体（試験体１０の側面１３と接している気体（隙間Ｇに充填されている気体））、当該気体と接している周囲ヒータ１３０、熱損失を防ぐために配置されている断熱材１６０，１７０等の他の部材の温度が周期的に変化して別の温度波が形成されてしまう。
　そして、この別の温度波が試験体１０の側面１３から当該試験体１０の内部へ侵入し、周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて伝播している本来の温度波と重なり、測定誤差が生じる。
　このため、周期加熱ヒータ１１０で発生させる温度波の振幅は、例えば、１℃～１０℃の範囲内の所定値であることが好ましく、１℃～５℃の範囲内の所定値であることがより好ましく、２℃～４℃の範囲内の所定値であることが特に好ましい。
　また、周期加熱ヒータ１１０で発生させる温度波は、例えば、所定温度±１０℃の範囲内で変化することが好ましく、所定温度±５℃の範囲内で変化することが好ましく、所定温度±２℃の範囲内で変化することが好ましい。
　温度波の振幅が上記の適切な範囲内であることにより、試験体１０に温度波を適切に伝播させることができ、測定精度を高めることができる。なお、例えば、温度波の振幅の中心の温度が１０００℃であり、当該振幅が５℃である場合、当該温度波は、１０００±５℃の範囲内（９９５℃～１００５℃）で周期的に変化する。
　また、温度波の周期が長すぎる場合、試験体１０の温度が、当該試験体１０内の当該温度波が伝播する方向における全ての位置でほぼ均一に変化してしまい、当該試験体１０の内部を当該温度波が伝播するという状態を形成することができなくなり、測定誤差が生じる。一方、温度波の周期が短すぎる場合、当該温度波が試験体１０の内部を伝播する間に、当該温度波が途中で完全に減衰して消滅してしまい、測定誤差が生じる。
　このため、周期加熱ヒータ１１０で発生させる温度波の周期は、例えば、１分～１２０分の範囲内の所定値であることが好ましく、１５分～１００分の範囲内の所定値であることがより好ましく、３０分～６０分の範囲内の所定値であることが特に好ましい。温度波の周期が上記の適切な範囲内であることにより、試験体１０に温度波を適切に伝播させることができ、測定精度を高めることができる。
　また、温度波の振幅の中心の温度が一定とならず、時間の経過とともに上昇又は下降する場合（温度波がドリフトする場合）には、当該温度波が歪んでしまうため、周期加熱面１１における第一温度波Ｔ１と、試験体１０の内部の所定位置１４における第二温度波Ｔ２との振幅比又は位相差を正確に測定できなくなり、測定誤差が生じる。
　このため、例えば、試験体１０を伝播する、連続する３周期分の温度波（例えば、第一温度センサ３１０及び／又は第二温度センサ３２０により測定される）において、各１周期分の温度波の振幅の中心温度の平均値と、当該３周期分の温度波の振幅の中心温度の平均値との差分が、±２℃以内であることが好ましく、±１℃以内であることがより好ましく、±０．２℃以内であることが特に好ましい。
　また、例えば、試験体１０を伝播する、連続する３周期分の温度波において、各１周期分の温度波の振幅の中心温度の平均値の、当該３周期分の振幅の中心温度の平均値に対する変化率（当該各１周期分の平均値から当該３周期分の平均値を減じた値を、当該３周期分の平均値で除して得られた値に、１００を乗じて算出される変化率）が、±２％以内であることが好ましく、±０．５％以内であることがより好ましく、±０．２％以内であることが特に好ましい。このように温度波のドリフトを抑制することにより、温度波の振幅比又は位相差を正確に測定することができ、熱拡散率の測定精度を高めることができる。
　また、本方法においては、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させている間、当該温度波吸収面１２の温度を、所定の一定値となるよう調節する。
　すなわち、温度波吸収面１２の温度が所定の一定値となるよう、温度波吸収ヒータ１２０による当該温度波吸収面１２の加熱を調節する。このとき、温度波吸収ヒータ１２０は、第三温度センサ３３０による温度波吸収面１２の温度の測定結果に基づき、温度波吸収面１２の加熱を調節する。
　具体的に、温度波吸収ヒータ１２０は、温度波吸収面１２の温度が所定の一定値を下回った場合には、その出力を上げて当該温度波吸収面１２の加熱を強め、当該温度波吸収面１２の温度を上昇させる。
　また、温度波吸収ヒータ１２０は、温度波吸収面１２の温度が所定の一定値を上回った場合には、その出力を下げて当該温度波吸収面１２の加熱を弱め、当該温度波吸収面１２の温度を低下させる。なお、温度波吸収面１２の加熱を弱める場合、上述した冷却装置１４０を作動させて、温度波吸収ヒータ１２０を冷却することとしてもよい。
　温度波吸収面１２の温度が調節されるべき所定の一定値は、例えば、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度より、０℃～２０℃の範囲内の所定値だけ低い又は高い温度であることとしてもよく、当該振幅の中心温度より、０℃～１０℃の範囲内の所定値だけ低い又は高い温度であることとしてもよく、当該振幅の中心温度より、０℃～５℃の範囲内の所定値だけ低い又は高い温度であることとしてもよい。すなわち、温度波吸収面１２の温度が調節されるべき所定の一定値は、例えば、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度±２０℃の範囲内の所定の一定値であることとしてもよく、当該中心温度±１０℃の範囲内の所定の一定値であることとしてもよく、中心温度±５℃の範囲内の所定の一定値であることとしてもよい。
　また、本方法においては、上述のとおり、上記式（Ｉ）～（ＩＩＩ）を使って熱拡散率κを求める。この測定原理は、試験体１０の一方の表面（周期加熱面１１）の温度を周期的に変化させ、且つその反対側の表面（温度波吸収面１２）の温度を一定にするという条件で熱伝導方程式を解いて得られる解を使うというものであるが、実際には、温度波吸収面１２の温度を完全に一定にすることは不可能である。このため、温度波吸収面１２における温度の変動をどの程度まで抑えることができるかが、測定精度に大きく影響する。
　この点、温度波吸収面１２の温度は、所定の一定値±０．５℃の範囲内に維持することが好ましく、所定の一定値±０．２℃の範囲内に維持することがより好ましく、所定の一定値±０．０５℃の範囲内に維持することが特に好ましい。温度波吸収面１２の温度を上記のように所定の一定値又はその極近傍の温度に維持することにより、測定精度を高める
ことができる。
　また、温度波吸収面１２と温度波吸収ヒータ１２０との間に他の部材を配置すると、周期加熱面１１から伝播してきた温度波が、当該温度波吸収面１２で効率よく吸収されず（消滅せず）、測定誤差が生じることがある。
　そこで、温度波吸収面１２と温度波吸収ヒータ１２０との間には他の部材を配置せず、当該温度波吸収面１２と温度波吸収ヒータ１２０とを接触させることとしてもよい。なお、温度波吸収面１２の温度を測定するための第三温度センサ３３０は、例えば、当該温度波吸収面１２と接触して配置されることとしてもよい。この場合、第三温度センサ３３０は、温度波吸収ヒータ１２０と接触することなく配置されることとしてもよい。
　また、本方法においては、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させている間、当該試験体１０の側面１３の温度を、所定範囲内となるよう調節する。
　すなわち、試験体１０の側面１３の温度が所定範囲内となるよう、周囲ヒータ１３０による当該側面１３の加熱を調節する。このとき、周囲ヒータ１３０は、第四センサ３４０が温度を測定した結果に基づき、試験体１０の側面１３の加熱を調節する。
　具体的に、周囲ヒータ１３０は、測定温度が所定範囲を下回った場合には、その出力を上げて当該側面１３の加熱を強め、当該側面１３の温度を上昇させる。また、周囲ヒータ１３０は、測定温度が所定範囲を上回った場合には、その出力を下げて当該側面１３の加熱を弱め、当該側面１３の温度を低下させる。
　試験体１０の側面１３の温度が調節されるべき所定範囲は、例えば、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度と温度波吸収面１２の所定の一定温度との算術平均値±５０℃の範囲であることが好ましく、当該算術平均値±２０℃の範囲であることがより好ましく、当該算術平均値±５℃の範囲であることが特に好ましい。
　また、本方法においては、試験体１０の周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて温度波を伝播させている間、当該試験体１０の側面１３の温度を調節するための周囲ヒータ１３０の温度を、所定の範囲内となるよう調節することとしてもよい。
　すなわち、上述のとおり、周囲ヒータ１３０の温度が周期的に変化すると、周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて伝播している本来の温度波と異なる別の温度波が形成され、測定誤差が生じる。
　このため、周囲ヒータ１３０の温度の変化は可能な限り抑えることが好ましい。そこで、周囲ヒータ１３０の温度を、所定の範囲内、すなわち所定の一定値及びその近傍に維持する。
　具体的に、図３に示すように、第四温度センサ３４０を、試験体１０の側面１３に対向する、周囲ヒータ３４０の表面に配置し、当該第四温度センサ３４０による温度の測定結果に基づき、当該測定される温度が所定の範囲内となるよう、当該周囲ヒータ１３０の出力（当該周囲ヒータ１３０による加熱）を調節する。
　周囲ヒータ１３０の温度が調節されるべき所定範囲は、例えば、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度と温度波吸収面１２の所定の一定温度との算術平均値±５０℃の範囲であることが好ましく、当該算術平均値±２０℃の範囲であることがより好ましく、当該算術平均値±５℃の範囲であることが特に好ましい。
　次に、本方法においては、試験体１０の周期加熱面１１における第一温度波Ｔ１と、当該試験体１０の内部の所定位置１４における第二温度波Ｔ２とを測定する。すなわち、周期加熱ヒータ１１０から周期加熱面１１に与えられた温度波Ｔ１を第一温度センサ３１０によって測定するとともに、当該周期加熱面１１から試験体１０の内部の所定位置１４に伝播された第二温度波Ｔ２を第二温度センサ３２０によって測定する。
　そして、本方法においては、上述のようにして測定された第一温度波Ｔ１と第二温度波Ｔ２との振幅比又は位相差から試験体１０の熱拡散率を得る。すなわち、上述のとおり、第一温度波Ｔ１の振幅θ０と、第二温度波Ｔ２の振幅θ１とから振幅比Ａ（＝θ１／θ０）を求め、上記の式（Ｉ）と式（ＩＩＩ）とから熱拡散率κを求める。また、第一温度波Ｔ１と第二温度波Ｔ２との位相のずれから位相差φを求め、上記の式（ＩＩ）と式（ＩＩＩ）とから熱拡散率κを求める。
　ここで、本実施形態において特徴的なことの一つは、本方法において、試験体１０の側面１３の温度を調節するための周囲ヒータ１３０の温度を所定値±５℃の範囲内に調節した状態で、第一温度波Ｔ１及び第二温度波Ｔ２を測定することである。
　すなわち、試験体１０の周期加熱面１１から当該試験体１０の内部に温度波を伝播させる間において、周囲ヒータ１３０の温度が周期的に大きく変化する場合には、別の温度波が形成されてしまう。この場合、この別の温度波が試験体１０の側面１３から当該試験体１０の内部へ侵入し、周期加熱面１１から温度波吸収面１２に向けて伝播している本来の温度波と重なり、測定誤差が生じる。
　これに対し、本方法においては、周囲ヒータ１３０の温度（より具体的には、試験体１０の側面１３に対向する、当該周囲ヒータ１３０の表面の温度）を所定値±５℃の範囲内に調節することにより、上述のような別の温度波の形成を効果的に回避することができ、測定精度を高めることができる。さらに、周囲ヒータ１３０の温度は、所定値±２℃の範囲内に維持することが好ましく、所定値±０．５℃の範囲内に維持することがより好ましい。
　ここで、周囲ヒータ１３０の温度が調節されるべき所定値は、例えば、周期加熱面１１における温度波の振幅の中心温度と温度波吸収面１２の所定の一定温度との算術平均値±５０℃の範囲内の所定値であることが好ましく、当該算術平均値±２０℃の範囲内の所定値であることがより好ましく、当該算術平均値±５℃の範囲内の所定値であることが特に好ましい。
　また、本方法においては、出力が所定値±０．１％の範囲内に制限された周囲ヒータ１３０を使用して、当該周囲ヒータ１３０の温度（より具体的には、当該周囲ヒータ１３０の当該側面１３に対向する表面の温度）を所定値±５℃の範囲内に調節することとしてもよい。
　すなわち、周囲ヒータ１３０の出力の範囲が制限されていないと、当該周囲ヒータ１３０の出力が大きくなり過ぎ又は小さくなり過ぎることにより、上述した別の温度波が形成されて、測定誤差が生じる。
　この点、本発明の発明者は、周囲ヒータ１３０の温度を制御する技術的手段について鋭意検討を重ねた結果、意外にも、当該周囲ヒータ１３０の出力を所定の狭い範囲に制限することにより、当該周囲ヒータ１３０の温度を高い精度で所定の一定値又はその近傍の温度に維持できることを見出した。
　すなわち、周囲ヒータ１３０の出力を上述の狭い範囲内に制限した上で、当該周囲ヒータ１３０による加熱を調節することにより、当該周囲ヒータ１３０の温度を高い精度で制御することができる。なお、直流電源を使用することにより、出力が所定値に制限された周囲ヒータ１３０を使用することとしてもよい。
　また、本方法においては、出力が所定値±０．１％の範囲内に制限された周囲ヒータ１３０を使用することとしてもよく、所定値±０．０５％の範囲内に制限された周囲ヒータ１３０を使用することとしてもよい。
　また、上述のように出力が制限された周囲ヒータ１３０を使用する場合も、当該周囲ヒータ１３０の温度は、所定値±２℃の範囲内に維持することが好ましく、所定値±０．５℃の範囲内に維持することがより好ましい。
　周囲ヒータ１３０の出力が調節されるべき所定値は、例えば、周期加熱ヒータ１１０で温度波を発生させる前に、当該周期加熱ヒータ１１０、温度波吸収ヒータ１２０及び周囲ヒータ１３０による加熱を開始し、その後、試験体１０の周期加熱面１１、その内部の所定位置１４及び温度波吸収面１２の温度が所定の一定値に安定した時点における当該周囲ヒータ１３０の出力値として決定される。
　また、図３に示すように、第四温度センサ３４０を、試験体１０の側面１３に対向する、周囲ヒータ１３０の表面に接触して配置し、当該第四温度センサ３４０により測定される温度（当該周囲ヒータ１３０の温度）に基づき、当該周囲ヒータ１３０の温度を所定値±５℃の範囲内、所定値±２℃の範囲内、又は所定値±０．５℃の範囲内に調節することとしてもよい。この場合、周期ヒータ１３０の出力を所定値±０．１％の範囲内、又は所定値±０．０５％の範囲内に制限することとしてもよい。
　次に、本実施形態に係る具体的な実施例について説明する。
　試験体１０としてアルミナ－シリカ系繊維質断熱材を使用して、当該試験体１０の側面１３と対向して配置される周囲ヒータ１３０の温度を、出力レベルの範囲が０～１００％に設定された（出力レベル範囲が制限されていない）周囲ヒータ１３０を使用して調節した場合と、出力レベルの範囲が所定値±０．０５％に制限された周囲ヒータ１３０を使用して調節した場合とで、当該試験体１０の４００℃及び６００℃における熱拡散率を測定し、当該熱拡散率から当該試験体１０の熱伝導率を求めた。
　具体的に、まず、周期加熱ヒータ１１０で温度波を発生させる前に、当該周期加熱ヒータ１１０、温度波吸収ヒータ１２０及び周囲ヒータ１３０による加熱を開始した。その後、試験体１０の周期加熱面１１、内部の所定位置１４及び温度波吸収面１２の温度が所定の一定値に安定した時点における周囲ヒータ１３０の出力値を所定値に決定した。
　そして、周囲ヒータ１３０の表面に接触して配置された第四温度センサ３４０により測定される温度が所定値±５℃の範囲内となるよう、出力が上記所定値±０．０５％に制限された周囲ヒータ１３０、又は出力が制限されていない周囲ヒータ１３０を使用して、当該周囲ヒータ１３０の温度を調節しながら、試験体１０の熱拡散率を測定した。
　図４には測定結果を示す。図４に示すように、周囲ヒータ１３０の出力を制限しない場合には、当該周囲ヒータ１３０の出力を制限する場合に対して、数％程度の差が生じてしまうことが確認された。
　１０　試験体、１１　周期加熱面、１２　温度波吸収面、１３　側面、１４　試験体内部の所定位置、１００　熱拡散率測定装置、１１０　周期加熱ヒータ、１２０　温度波吸収ヒータ、１３０　周囲ヒータ、１４０　冷却装置、１５０　補助ヒータ、１６０，１７０　断熱材、１８０　金属板、１９０　筐体、２００　直流電源、２１０　ファンクションジェネレータ、３１０　第一温度センサ、３２０　第二温度センサ、３３０　第三温度センサ、３４０　第四温度センサ。

Claims (2)

  1. 　周期加熱法により熱拡散率を測定する方法であって、
    　試験体の周期加熱面から温度波吸収面に向けて温度波を伝播させること；
    　前記周期加熱面における第一温度波を測定すること；
    　前記周期加熱面と前記温度波吸収面との間の前記試験体の内部の所定位置における第二温度波を測定すること；
    　前記第一温度波と前記第二温度波との振幅比又は位相差から前記試験体の熱拡散率を得ること；
    　を含み、
    　前記試験体の側面の温度を調節するための周囲ヒータの温度を所定値±５℃の範囲内に調節した状態で、前記第一温度波及び前記第二温度波を測定する
    　ことを特徴とする方法。
  2. 　出力が所定値±０．１％の範囲内に制限された前記周囲ヒータを使用して、前記周囲ヒータの温度を前記所定値±５℃の範囲内に調節する
    　ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
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