JP2602499B2 - 電解メツキされた硬質クロム層 - Google Patents

電解メツキされた硬質クロム層

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JP2602499B2
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    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は亀裂ネットワークを有する電解メツキされた
硬質クロム層およびその形成方法に関する。
〔従来の技術〕
電解的に析出させた硬質クロム層は、なかでも高い硬
度及びそれに伴つて高い耐摩耗性、高い表面平滑性及び
それと共に低い摩擦係数及び低い接着性並びに場合によ
り比較的高い温度における侵食−化学的な、腐食的な、
エロージヨン的な、及び酸化的な作用に対して良好な抵
抗性を有する。従つて特別な耐摩耗性を得るために例え
ば内燃機関等におけるピストンリングやシリンダーの摩
擦面のような種々の機械部材の摩擦面を硬質クロム層で
被覆することが行なわれ、また特別の平滑性や耐摩耗性
を得るための種々の合成樹脂成形品用のプレス器具やプ
レス型にクロム層を施したり、あるいはまた耐久性を改
善するために中でも種々の化学装置における部材をクロ
ムメツキによつて特に保護することが行なわれる。
電解によるクロムの析出に際してはそのクロム層中に
比較的高い引張応力が表われ、これはある一定の層厚に
達した時にその弾性の低いクロムの延びの限界を越える
ことによつて微細な亀裂の形成をきたし、これはエツチ
ングした表面研磨像において多数の細い線あるいは裂け
目のクモの巣状のネツトワークの形で現われる。このよ
うなミクロ亀裂の網目は油潤滑された摩耗保護層におい
て油溝又は油壷としてそのクロム層の油による濡れ易さ
を容易にし、またそれによつて潤滑に必要な油膜の形成
を容易にし、従つてこの場合にはこのクロムメツキの間
又はクロムメツキの後において適当なクロムメツキ条件
を選ぶことにより、周期的に電流方向を逆転させること
により、熱的な後処理により、あるいはまたエツチング
法によりそのクロム層の亀裂ネツトワークが多孔質クロ
ム層の形成のもとに拡張される。しかしながら、なかん
ずく、より腐食防止性の良好なクロムメツキ層はできる
だけ亀裂のないことが必要であり、従つてこの場合に
は、いずれにしてもそのクロム層がミクロ亀裂ネツトワ
ークを有しないようなクロムメツキ法を選ぶことにな
る。
硬質クロム層はその上に弾性が低くてもろい。なかで
も、衝撃的な負荷を受ける場合や比較的強い振動を受け
る場合にはそれらの層の中に亀裂が生じ、これが次いで
そのような層の脱落を招く。
電解的に析出させた金属層の物理的諸性質を改善する
ために、その母材金属の中に細かく分散された固体物質
粒子を含有させ、その際その金属の析出を、固体物質粒
子が微細に分散されて含まれているような電解メツキ浴
を用いて行なうことが公知である。即ち例えばなかでも
炭化珪素よりなる硬質材料粒子がその中に含まれている
ニツケル分散層は改善された耐摩耗的挙動を、また固体
潤滑剤粒子がその中に含まれているニツケル分散層に比
較的低い摩擦係数を有する。
〔発明が解決しようとする問題点〕
電解メツキされたニツケル分散層の形成には比較的問
題はないけれども、クロムの分散層はそのように問題な
く形成することができず、そして対応的に改善された諸
特性を有するクロム電解メツキ分散層は実用されていな
い。その電解メツキの間におけるクロム表面からの比較
的強い水素発生によつて、分散された固体物質粒子がそ
のクロム層の中に析出するのが妨げられているようであ
る。従つて内部に細かく分散された固体物質粒子を含む
硬質クロム層は好ましくはプラズマ溶射法等によつて比
較的困難な技術により形成しなければならない。
従つて本発明の課題は、改善された物理的及び工学的
諸特性を有して、なかでも上述した種々の欠点を有しな
いような硬質クロム層を作り出すことである。また同時
に、できるだけ汎用的に適用でき、且つ上述のような硬
質クロム層を簡単で経済的に作り出すことができるよう
な電解メツキ方法を見出す必要がある。
〔問題点を解決するための手段〕
上述の課題は本発明に従い、クロム層中の亀裂の中に
固定物質粒子が含まれているような硬質クロム層によつ
て解決される。この場合に好ましくはその亀裂の裂け目
幅は固体物質粒子がその中に容易に入り込むことができ
るように0.5μｍ以上、中でも１μｍ以上であり、そし
てその硬質クロム層の好ましい厚さは10μｍと1000μｍ
との間にあるのがよい。
〔作用〕
従つて本発明によれば、なかでも高い亀裂密度におい
て固体物質粒子の諸特性に対応して、電解メツキされた
分解層の場合のように、この硬質クロム層の種々の性質
を所望の態様で改善するような固体物質粒子が亀裂のネ
ツトワークの中に含まれている硬質クロム層が提供され
る。
従つて固体物質粒子としては種々の電解メツキされた
分散層の形成に際して用いられる種々の物質を単一で、
又は組合わせて用いるが、いずれにしても、それらはそ
のミクロ亀裂形成性のクロム酸溶液中に溶解してはなら
ず、その粒度はクロム層の亀裂に裂け目幅よりも小さ
く、即ち好ましくは約0.5μｍと15μｍとの間であつ
て、またそのクロム層の厚さはこの粒度よりも何倍も大
きくなければならない。
この場合に耐摩耗性を改善するための固体物質粒子と
しては中でも酸化アルミニウム、炭化硼素、窒素硼素、
クロムカーバイド、二酸化珪素、チタンカーバイド、ダ
イヤモンド及び／又はタングステンカーバイドよりなる
硬質材料の粒子が挙げられる。このような固体粒子を含
んだクロム層は中でも内燃機関におけるピストンリング
やシリンダーの摺動面の被覆に適している。用いる固体
潤滑剤粒子は六方晶型窒化硼素、グラフアイト及び／又
はなかでもポリビニルクロライド及び／又はポリテトラ
フルオロエチレンよりなる重合物の粒子よりなり、また
延性の改善又は脆性の低下のためにはそれらの亀裂の中
に延性の良好な錫、チタン又はブロンズよりなる金属又
は合金が含まれていることができる。同様にまた、クロ
ムが接着的に摩耗する傾向はその中に含まれるモリブデ
ン粒子によつて低下させることができる。
更にまた、亀裂中に有機染料や着色金属塩等を包含さ
せることによつて本発明に従うクロム層の色に影響を与
えることができることも見出された。更に、亀裂を種々
の固体物質粒子で充填することによつて、そのクロム層
の耐食性が高められることが見出された。このためには
亀裂を、好ましくはポリ塩化ビニルの粒子で充填し、そ
してこのポリ塩化ビニルの粒子を次にその亀裂の中で融
解し、それによつて亀裂を密封して腐食的な侵食に対し
て保護する。
この場合に本発明の枠内において、一種類の固体物質
の粒子又は組み合わされた多数の固体材料の粒子を亀裂
の充填に使用することができ、それによつて同時に多く
の物理的性質が改善される。また亀裂を固体物質粒子に
よつて完全に充填しておかなければならないわけではな
い。本発明の枠内において更にまた、それぞれの積層さ
れたクロム層の個々の層の中の亀裂を異なつた種類の固
体潤滑剤で充填することも可能である。即ち例えば基材
に直接するいくつかのクロム層の亀裂を防食性物質で充
填しておき、一方外側の各クロム層の亀裂を耐摩耗性の
粒子又は滑り特性の良好な物質で充填しておくか、ある
いはまた粒子を含有させることなく、それによつて同時
的に耐摩耗性及び滑り特性を有する腐食防止された層が
生ずるようにすることもできる。また同様に、一番外側
の層を例えば元素態錫又は酸化鉄のような起動を促進す
る物質で充填しておくことも可能である。
本発明に従うクロム層の形成には、好ましくは種々の
固体物質粒子を分散して含有する酸性のクロム酸溶液の
ような公知のミクロ亀裂形成性クロムメツキ浴が用いら
れる。この場合にそのクロムメツキの間においてそのメ
ツキされるべき材料をまず最初カソードとして接続し
て、それによりミクロ亀裂を有するクロム層を形成さ
せ、その後でその材料をアノードとして接続して、それ
によりそれらのミクロ亀裂を所望の裂れ目幅に拡張させ
て亀裂を固体物質粒子によつて充填し、そして次に再び
カソードとして接続して、それによりそれら固体物質粒
子を亀裂の封鎖によつてカプセル化して閉じ込めるよう
にする。この周期的な電流方向の逆転は場合により多数
回繰り返すことができ、その際当業者はクロムメツキの
条件を個々の用途に従つて所望の裂け目幅、亀裂密度、
及び場合により異なつた固体物質粒子充填度を有する亀
裂の充填が生ずるように変化させることができる。
従つて本発明によれば、物理的及び工学的諸特性がそ
の亀裂の中に含まれている固体物質粒子によつて本質的
に改善された硬質クロム層が提供される。この場合にそ
れらクロム層はなかでも既に述べたように、改善された
耐摩耗挙動、改善された滑り特性、改善された始動挙
動、焼付痕の生じない改善された性質、破壊や脱落に対
する改善された安全性及び改善された耐腐食挙動をそれ
ぞれ単独で又は組み合わせて有することができる。本発
明の枠内でクロム酸不溶性の全ての公知の固体物質粒子
を亀裂充填のために使用することができる。
本発明に従う硬質クロム層形成のための方法は比較的
簡単に実施することができ、そして当業者がそのクロム
メツキ条件を変えることによつてそれぞれの用途に合致
した所望の諸性質を作り出すことを許容する。
〔実施例〕
以下本発明をいくつかの実施例により、添付の研磨写
真像を引用して更に詳細に説明する。
250g/のクロム酸と2.5g/の硫酸とを含み、そして
その中に0.5μｍと５μｍとの間の粒度を有する固体物
質粒子が撹拌によつて分散されていてクロムメツキの間
中懸濁状態に保たれているようなミクロ亀裂形成性クロ
ムメツキ用電解液より出発する。
クロムメツキは合計0.2mmの厚さのクロム層の形成の
もとに55℃において合計して約５時間にわたり行なう。
クロムメツキのために長さ5cm及び幅5cmの試験棒（直
径12mm）をまず最初30分間65A/dm2の電流密度において
カソード的にクロムメツキし、そして次にこのメツキ層
のアノード的エツチングを150A/dm2の電流密度で30秒間
この試験棒をアノード的に接続することによつて行な
う。このような周期的クロムメツキを合計して10段階行
ない、その際上記のクロムメツキ及びエツチングを同一
の条件のもとで行なう。
各テスト実験において ａ） 耐摩耗性メツキ層を形成するために炭化珪素粒子
を用い、 ｂ） 改善された始動挙動を有する滑り面メツキ層の形
成のために、六方晶型の窒化硼素粒子を用い、 ｃ） 改善された耐食挙動を有するメツキ層を形成する
ためにポリ塩化ビニル粒子を用い（その際この重合物は
最終メツキ層中で80℃において10分間加熱して融解させ
た）、及び ｄ） 黄色に着色したメツキ層を形成させるためにクロ
ム酸鉛の粒子を用いた。
これらのメツキされた試験棒についてそれぞれ対応的
な改善された工学的及び物理的諸性質が確認された。
添付の第１図〜第３図の研磨像本発明に従う上記の実
施例による硬質クロム層の走査電子顕微鏡写真を示す。
この場合に第１図の写真は研磨表面の1000倍拡大像
を、第２図の写真は断面の1000倍拡大研磨像を、そして
第３図の写真は斜めに切断した面の4000倍拡大した研磨
像を示す。
第１図の写真においては蜘蛛巣状にクロム層を通して
延びる亀裂が見られる。それらの亀裂の中に含まれてい
る炭化珪素の粒子が明るい粒子として認められる。
第２図の写真の断面研磨像は亀裂の横断面を示し、こ
れらの亀裂は表面へ向かつてほぼ直角に延びている。こ
れらの亀裂はクロムメツキの間に電流の方向を周期的に
逆転させることによつてその上方に形成されたクロム層
によつて閉じられており、従つてその中に含まれている
明るい二酸化珪素の粒子は亀裂の中にカプセル化されて
いる。
第３図の写真の傾斜断面研磨像においては、それら炭
化珪素粒子が後に析出させたクロム層によつて、どのよ
うにその亀裂の中に包み込まれ、埋め込まれているかを
4000倍の拡大で見ることができる。
【図面の簡単な説明】
添付の第１図〜第３図は本発明に従い形成された硬質ク
ロム層の状態を示す電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルドルフ リンデ ドイツ連邦共和国 5093 ブルシヤイト ビユルゲルマイスターシュミツトー シュトラーセ 38 (56)参考文献 特開 昭49−15633（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−73839（ＪＰ，Ａ)

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】亀裂ネットワークを有する電解メッキ硬質
    クロム層において、拡張された亀裂の亀裂ネットワーク
    を有する１以上の下部層と、拡張された亀裂の亀裂ネッ
    トワークを有する表面層とを有し、これら拡張された亀
    裂の空隙中に固体物質粒子を封入したことを特徴とす
    る、電解メッキ硬質クロム層。
  2. 【請求項２】前記表面層上に微細亀裂を有する電解メッ
    キ硬質クロム層が更に積層されている請求項１に記載の
    電解メッキ硬質クロム層。
  3. 【請求項３】硬質クロム層の厚さが0.01mmと1.0mmとの
    間にある、特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
    電解メッキ硬質クロム層。
  4. 【請求項４】拡張された亀裂の裂け目幅が0.001mmより
    も大きい、特許請求の範囲第１項ないし第３項にいずれ
    かに記載の電解メッキ硬質クロム層。
  5. 【請求項５】拡張された亀裂の空隙中に封入した固体物
    質粒子の粒度が0.0005mmと0.015mmとの間である、特許
    請求の範囲第１項ないし第４のいずれか一つに記載の電
    解メッキ硬質クロム層。
  6. 【請求項６】耐摩耗性を高めるために拡張された亀裂の
    空隙中に固体物質粒子として硬質材料の粒子を封入し
    た、特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか一つ
    に記載の電解メッキ硬質クロム層。
  7. 【請求項７】硬質材料粒子がタングステンカーバイト、
    クロムカーバイト、酸化アルミニウム、炭化珪素、窒化
    珪素、炭化硼素及び／又はダイヤモンドよりなる、特許
    請求の範囲第６項記載の電解メッキ硬質クロム層。
  8. 【請求項８】滑り特性を高める為に拡張された亀裂の空
    隙中に固体物質粒子として固体潤滑剤粒子を封入した、
    特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか一つに記
    載の電解メッキ硬質クロム層。
  9. 【請求項９】固体潤滑剤粒子がグラファイト、六方晶型
    窒化硼素及び／又はポリテトラフルオロエテレンよりな
    る、特許請求の範囲第８項記載の電解メッキ硬質クロム
    層。
  10. 【請求項１０】延性を高める為に拡張された亀裂の空隙
    中に固体物質粒子として延性のある金属及び／又は合金
    類を封入した、特許請求の範囲第１項ないし第５項のい
    ずれか一つに記載の電解メッキ硬質クロム層。
  11. 【請求項１１】上記延性のある金属及び／又は合金類が
    チタン、錫及び／又はブロンズよりなる、特許請求の範
    囲第10項記載の電解メッキ硬質クロム層。
  12. 【請求項１２】耐食性を上昇させる為に拡張された亀裂
    の空隙中に固体物質粒子として熱可塑性の重合物を封入
    し、そしてそれらの熱可塑性重合物が亀裂空隙中に封入
    された後で溶融処理されている、特許請求の範囲第１項
    ないし第５項のいずれか一つに記載の電解メッキ硬質ク
    ロム層。
  13. 【請求項１３】拡張された亀裂の空隙中に固体物質粒子
    として有機性及び／又は無機性の染料を封入した、特許
    請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか一つに記載の
    電解メッキ硬質クロム層。
  14. 【請求項１４】拡張された亀裂の空隙中に固体物質粒子
    として、硬質材料粒子、固体潤滑剤粒子、金属、合金、
    有機熱可塑性重合物及び有機性並びに無機性の染料の少
    なくとも２成分以上の混合物を封入した、特許請求の範
    囲第１項ないし第５項のいずれか一つに記載の電解メッ
    キ硬質クロム層。
  15. 【請求項１５】電解メッキ硬質クロム層が多数の電解メ
    ッキ硬質クロム層を積層した構成を有し、これらの層間
    で、異なった固体物質粒子又は固体物質粒子混合物が拡
    張された亀裂の空隙中に封入されてなる、特許請求の範
    囲第１項ないし第14項のいずれか一つに記載の電解メッ
    キ硬質クロム層。
  16. 【請求項１６】電解メッキ硬質クロム層が多数の電解メ
    ッキ硬質クロム層を積層した構成を有し、これらの層間
    での固体物質粒子の拡張された亀裂の空隙中への充填度
    が異なる、特許請求の範囲第１項ないし第15項のいずれ
    か一つに記載の電解メッキ硬質クロム層。
  17. 【請求項１７】亀裂ネットワークを有し、該亀裂ネット
    ワークを構成する亀裂空隙中に固体物質粒子を封入して
    なる電解メッキ硬質クロム層を形成する方法において、 ａ）攪拌及び／または空気の吹込みによって固体物質粒
    子の懸濁状態が保たれた微細亀裂形成性のクロムメッキ
    電解液中に基体を配置する過程と、 ｂ）前記クロムメッキ電解液中の基体をカソード電極と
    接続して、該基体上に微細亀裂を有する電解メッキ硬質
    クロム層を形成する過程と、 ｃ）該電解メッキ硬質クロム層が形成された基体を前記
    クロムメッキ電解液中に配置した状態で、アノード電極
    と接続して、前記微細亀裂を拡張させるとともに、該拡
    張された亀裂空隙中に前記固体物質粒子を封入する過程
    と、 を有し、 更に、前記過程ｂ）及びｃ）をこの順で１回以上繰り返
    すことを特徴とする電解メッキ硬質クロム層の形成方
    法。
  18. 【請求項１８】前記過程ｂ）及びｃ）の繰り返し後に、
    前記基体を前記クロムメッキ電解液中に配置した状態で
    再びカソード電極と接続して、最終の過程ｃ）で得られ
    た拡張された亀裂空隙中に前記固体物質粒子を保持する
    電解メッキ硬質クロム層上に更に微細亀裂を有する電解
    メッキ硬質クロム層を積層する請求項17に記載の電解メ
    ッキ硬質クロム層の形成方法。
  19. 【請求項１９】各過程ｃ）の後に、前記基体を前記クロ
    ムメッキ電解液中に配置した状態で再びカソード電極と
    接続して、該過程ｃ）で得られた拡張された亀裂空隙中
    に前記固体物質粒子を保持する電解メッキ硬質クロム層
    上に更に微細亀裂を有する電解メッキ硬質クロム層を積
    層する請求項17に記載の電解メッキ硬質クロム層の形成
    方法。
  20. 【請求項２０】基体をカソードと接続する時間が、アノ
    ードと接続する時間よりも何倍も大きい、特許請求の範
    囲第17項ないし第19項のいずれかに記載の電解メッキ硬
    質クロム層の形成方法。
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