JP4757778B2 - 窒化珪素粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Description
本発明は、窒化珪素粉末、その製造方法及び用途に関する。
窒化珪素粉末は、その耐摩耗、高強度、低比重、低熱膨張等の優れた性質を利用し、エンジニアリングセラミックス焼結体の製造原料や、樹脂充填材に使用されている。また、摺動部材に塗布するクロムメッキの粒子（硬質粒子とも呼ばれている）にも使用されている。摺動部材を例示すればピストンリング、圧縮機用ベーンなどである。
クロムメッキの粒子に要求される最も重要な特性は耐摩耗性であるが、通常の窒化珪素粉末では硬度が高すぎるので相手材である摺動部材を容易に摩耗させた。これを解決するため、窒化珪素粉末の平均粒子径や配合比率を適正化することの検討が行われているが（特許文献１）、まだ十分ではなかった。
特開平１０−１３０８９１公報
本発明の目的は、摺動部材の摩耗を著しく軽減することとのできる窒化珪素粉末と、その容易な製造方法と、本発明の窒化珪素粉末を用いたクロムメッキの粒子と、その粒子を用いた摺動部材に塗布されるクロムメッキを提供することである。本発明の目的は、金属シリコンを窒化して製造された窒化珪素インゴットを、比表面積が２．５〜３．５ｍ２／ｇに粉砕した後、その粉砕物を分級することによって達成することができる。
本発明は、平均粒子径が２〜５μｍ、最大粒子径が２５μｍ以下、１μｍ以下の粒子の含有率が３０質量％以下であり、（ｄ１−ｄ２）／ｄ１で定義される圧縮度が０．５５〜０．５７である窒化珪素粉末である。ここで、ｄ１：ＪＩＳ Ｒ １６２８−１９９７に準拠したタップかさ密度、ｄ２：ＪＩＳ Ｒ １６２８−１９９７に準拠した初期かさ密度、である。
また、本発明は、金属シリコンを窒化して製造された窒化珪素インゴットを、比表面積が２．５〜３．５ｍ２／ｇに粉砕した後、その粉砕物を分級することを特徴とする上記本発明の窒化珪素粉末の製造方法である。
さらに、本発明は、本発明の窒化珪素粉末からなる摺動部材に塗布されるクロムメッキの粒子と、この粒子を含有してなる摺動部材に塗布されるクロムメッキである。
窒化珪素粉末の平均粒子径は２〜５μｍ、好ましくは、３〜４μｍである。平均粒径が２μｍ未満であると、微粉が多くなるので耐摩耗性が悪化し、またクロムメッキ皮膜の強度も低下する。一方、平均粒径が５μｍをこえると、相手材（摺動部材）の摩耗量が増加する。
窒化珪素粉末の１μｍ以下の粒子の含有率が３０質量％をこえると、窒化珪素自身が摩耗してしまい、クロムメッキ皮膜の強度が低下する。１μｍ以下の微粉の含有量はできるだけ少ない方が好ましく、２０質量％以下が特に好ましい。窒化珪素粉末の最大粒子径が２５μｍをこえると、粗粒の含有量が過多となり、相手材（摺動部材）の摩耗量も増加する。
粒度の測定は、レーザー回折散乱法粒度分布測定機（ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ社製商品名「ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ−ＩＩ、ＳＰＡ：ＭＯＤＥＬ ７９９７−２０」）を用い、試料粉末６０ｍｇをヘキサメタリン酸ナトリウム０．２質量％水溶液２００ｇ中に１０分間超音波分散させてから測定した。
窒化珪素粉末の圧縮度が０．５５〜０．５７である。圧縮度が０．５５未満であるとクロムメッキ皮膜の強度が低下し、０．５７をこえると相手材（摺動部材）の摩耗量が増加する。市販窒化珪素粉末の圧縮度は０．５２〜０．５３程度である。
本発明の窒化珪素粉末は、金属シリコンを窒化して製造された窒化珪素インゴットを、比表面積が２．５〜３．５ｍ２／ｇに粉砕してから分級した後、平均粒子径が２〜５μｍ、１μｍ以下の粒子の含有率が３０質量％以下に調整することによって製造することができる。窒化珪素インゴットを粉砕して窒化珪素粉末とすること自体は知られているので（例えば特開平２−４４０１７号公報の実施例１）、本発明の特徴は、窒化珪素インゴットを粉砕して比表面積が２．５〜３．５ｍ２／ｇの窒化珪素粉末とし、それを分級して平均粒子径が２〜５μｍ、１μｍ以下の粒子の含有率が３０質量％以下に調整することにある。
分級される窒化珪素粉末の比表面積が２．５ｍ２／ｇ未満であると、分級後の窒化珪素粉末の１μｍ以下の含有率が３０質量％以下になり、最大粒子径２５μｍ以下にトップカットした場合、目的製品の収率が悪化する。しかも、分級原料自体に粗粒が多く存在するため、分級機の摩耗が促進される。一方、分級される窒化珪素粉末の比表面積が３．５ｍ２／ｇをこえると、分級後の窒化珪素粉末の１μｍ以下の含有率が３０質量％をこえる。分級の調整は、一般的な気流式分級機における１次エアーやガイドベーン、ルーバー等の自由渦の調整、２次エアー風量等による半自由渦の調整、更にはローター回転数による強制渦の調整によって行うことができる。
なお、比表面積は、ＢＥＴ一点法によって測定される。装置として湯浅アイオニクス社製カンターソーブを用いた。
クロムメッキに硬質粒子を分散させておくことによって、メッキ自体の強度が増し、耐摩耗性が向上する。本発明の窒化珪素粉末を硬質粒子として用いると、それらの効果が助長され、特に内燃機関用ピストンリング、圧縮機用ベーンの摺動部材の摺動面に塗布するクロムメッキとして好適となる。
実施例１〜５ 比較例１〜６
特開平２−４４０１７号公報の実施例１に従い、金属シリコンを窒化して窒化珪素インゴットを製造した。これをジョークラッシャーにて粗砕、チューブミルにて中砕する際、被粉砕物の供給量と粉砕時間を変えて比表面積の異なる種々の分級用窒化珪素粉末を製造した。これを高速ローター式の強制渦式分級機を用い、そのローター回転数と分級風量を種々変更して表１に示される窒化珪素粉末を製造した。得られた窒化珪素粉末について、上記方法に従い、平均粒子径、最大粒子径、１μｍ以下の粒子の含有率及び圧縮度を測定した。それらの結果を表１に示す。
特開平２−４４０１７号公報の実施例１に従い、金属シリコンを窒化して窒化珪素インゴットを製造した。これをジョークラッシャーにて粗砕、チューブミルにて中砕する際、被粉砕物の供給量と粉砕時間を変えて比表面積の異なる種々の分級用窒化珪素粉末を製造した。これを高速ローター式の強制渦式分級機を用い、そのローター回転数と分級風量を種々変更して表１に示される窒化珪素粉末を製造した。得られた窒化珪素粉末について、上記方法に従い、平均粒子径、最大粒子径、１μｍ以下の粒子の含有率及び圧縮度を測定した。それらの結果を表１に示す。
窒化珪素粉末の耐摩耗性を評価するため、窒化珪素粉末をクロムメッキの硬質粒子として分散させ、摩耗試験を行った。すなわち、質量基準で、ＣｒＯ３：９０．６％、Ｈ２ＳＯ４：０．４％、Ｈ２ＳｉＦ６：１．８％、窒化珪素粉末：７．２％のクロムメッキを調合した。これの塗布された下試験片（鋼）と、ピン状の上試験片を相手材（鋳鉄からなる摺動部材）とし、特許文献１の段落００３０、００３１の記載に従って摩耗試験を行った。下試験片と上試験片の摩耗量を各々測定し、下試験片に対する上試験片の摩耗量の比を摩耗比とした。摩耗比が１以上であることは相手材（摺動部材）をより摩耗させることを意味し、１未満であると、硬質粒子（窒化珪素粉末）が摩耗し、クロムメッキにより形成された皮膜が強度低下することを意味する。摩耗比が２をこえると、相手材（摺動部材）への攻撃性が大きくなり不適となるので、摩耗比は１〜２が好適範囲、１．２〜１．５が最適範囲となる。
本発明の窒化珪素粉末は、クロムメッキに分散される粒子として使用することができる。クロムメッキは摺動部材に皮膜を形成するのに使用される。
Claims (3)
- 平均粒子径が２〜５μｍ、最大粒子径が２５μｍ以下、１μｍ以下の粒子の含有率が３０質量％以下であり、（ｄ１−ｄ２）／ｄ１で定義される圧縮度が０．５５〜０．５７である窒化珪素粉末。（ここで、ｄ１：ＪＩＳ Ｒ １６２８−１９９７に準拠したタップかさ密度、ｄ２：ＪＩＳ Ｒ １６２８−１９９７に準拠した初期かさ密度、である。）
- 金属シリコンを窒化して製造された窒化珪素インゴットを、比表面積が２．５〜３．５ｍ２／ｇに粉砕した後、その粉砕物を分級することを特徴とする請求項１に記載の窒化珪素粉末の製造方法。
- 請求項１に記載の窒化珪素粉末を含有してなる、摺動部材に塗布されるクロムメッキ。
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