JP2598206B2 - 蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンションの安定化法 - Google Patents
蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンションの安定化法Info
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Description
なく蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンションを安定
化させる方法に関するものである。
を完全に除去しても含有水分率の相違によって、繊維品
の長さが伸びたり、縮んだりする所謂ハイグラル・エク
スパンション現象を起こすことが知られている。この現
象に起因して、蛋白繊維品の置かれる雰囲気の温湿度が
変化すると、繊維品の寸法が安定化せず、繊維品が布帛
の場合にはパッカリング、バブリング又はサイズ不揃い
等の品質不良を引き起こす不具合があった。従来、この
ハイグラル・エクスパンションを安定化させるために、
繊維品を撥水処理したり、繊維品を撥水処理した後にベ
ーキング処理したり、或いは繊維品にチオール誘導体に
よる処理を行った後に酸化処理したりしている。しか
し、これらの処理法によってもハイグラル・エクスパン
ションの安定化効果は十分でなく、未だ改善すべき余地
があった。
エチレングリコールジクリシジールエーテル(以下、E
GDEという)又はプロピレングリコールジグリシジー
ルエーテル(以下、PGDEという)を用い、この触媒
として多価カルボン酸或いはその塩を用いた高級毛織物
のハイグラル・エクスパンションの安定化法が提案され
ている(特開昭55−36343)。この安定化法で
は、上記EGDE又はPGDEと上記触媒からなる弱酸
性の処理液に毛織物を浸漬して絞り、予備乾燥後、15
0℃で熱処理して、水分の吸湿、発散の度合いによって
糸のクリンプが増減する挙動を抑制している。
ではEGDE又はPGDEを溶解度パラメータが11.
15(cal/cm3)1/2で沸点が100℃以下のイソ
プロピルアルコールの溶剤で水に可溶な溶液にしている
ため、調製された処理液は毛織物との反応量が多くな
く、150℃の熱処理でこの溶剤膜は存在しなくなる。
また、上記EGDE又はPGDEを毛織物に反応させる
触媒として用いた多価カルボン酸或いはその塩(例えば
コハク酸モノNa塩)は反応速度が速くなく、この触媒
下で反応させた架橋構造は加水分解に対する耐久性に乏
しく、結果としてハイグラル・エクスパンションの安定
化効果はそれほど高くなかった。また上記安定化法では
EGDE又はPGDEの乳化剤が毛織物に残存するた
め、毛織物の撥水性が低下する不具合があった。
く蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンションをより確
実に安定化させる方法を提供することにある。本発明の
別の目的は、蛋白繊維品の熱処理によって生じた水に難
溶の副成物を除去して蛋白繊維品の品質を向上し得るハ
イグラル・エクスパンションの安定化法を提供すること
にある。
に、本発明の蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンショ
ンの安定化法は、水溶率が95重量%以上のポリオキシ
ラン型誘導体を溶解度パラメータが13.0〜10.1
(cal/cm3)1/2で沸点が101〜190℃の範囲
にあってかつ水に任意に溶け合う溶剤により溶かして水
に可溶な溶液にする工程と、この溶液にジシアンジアミ
ド、オキシカルボン酸塩、チオシアン酸塩及びL−シス
ティン類からなる群より選ばれたオキシラン化合物用触
媒を少なくとも2種以上含む水溶液を添加して処理液を
調製する工程と、蛋白繊維品を上記処理液に浸漬した後
脱水する工程と、この脱水した蛋白繊維品を熱処理して
上記ポリオキシラン型誘導体を上記蛋白繊維品に架橋反
応させる工程と、この熱処理した蛋白繊維品から副成物
を除去する工程とを含む方法である。上記ポリオキシラ
ン型誘導体は次の式(1)に示されるエチレン又はポリ
エチレングリコールジグリシジールエーテル型誘導体
(以下、PEGDEという)或いは次の式(2)に示さ
れるプロピレン又はポリプロピレングリコールジグリシ
ジールエーテル型誘導体(以下、PPGDEという)で
ある。
等の獣毛繊維、家蚕、野蚕等の繭から得られる繭繊維、
又はこれらの繊維から作られる毛糸、絹糸、或いはこれ
らの繊維又は糸から作られる織物、編物、不織布であ
る。この蛋白繊維品は、他の天然繊維又は化学繊維との
混紡品、交織品、交編品をも含む。
されるPEGDE或いは上記式(2)に示されるPPG
DEである。PEGDE又はPPGDEはエチレングリ
コール又はプロピレングリコールの付加モル数がそれぞ
れ1〜4の範囲にあり、水溶率が95重量%以上であ
る。PEGDE又はPPGDEは、蛋白繊維品に対して
2.5〜25重量%、好ましくは5〜15重量%付与さ
れる。2.5重量%未満ではハイグラル・エクスパンシ
ョンの安定化に寄与せず、25重量%を越えると蛋白繊
維品の風合が粗硬になり易い。
E又はPPGDEに加えて、更に次の式(3)に示され
るポリグリセロールポリグリシジールエーテル型誘導体
(以下、PGPDEという)、グリセロールポリグリシ
ジールエーテル型誘導体(以下、GPGDEという)、
及びグリセロールグリシジールからなる群より選ばれた
水溶率が95重量%以上の誘導体を1種又は2種以上含
ませてもよい。これらを含ませることにより、蛋白繊維
品の柔軟性がより一層向上する。これらの使用量は、P
EGDE又はPPGDEに対して15〜50重量%、好
ましくは20〜35重量%である。15重量%未満では
共存効果に乏しく、50重量%を越えるとハイグラル・
エクスパンションの安定化に寄与しない。 (以下、本頁余白)
溶液の調製 上記ポリオキシラン型誘導体は水に完全に溶けないもの
もあるため、所定の溶剤により水に可溶な溶液にする。
この溶剤は溶解度パラメータが13.0〜10.1(c
al/cm3)1/2で沸点が101〜190℃の範囲にあ
ってかつ水に任意に溶け合う溶剤である。この溶剤を例
示すれば、N,N−ジメチル−ホルムアミド、1,4−
ジオキサン、ジメチルスルホキサイド等が挙げられる。
これらの溶剤は単独で用いても2種以上混合して用いて
もよい。水の存在下で乳化剤を使用することなく安定な
ポリオキシラン型誘導体の水溶液を調製できる溶剤であ
れば、例示した溶剤に限定するものではない。この中で
非プロトン系の溶剤がポリオキシラン型誘導体の溶液を
安定化し、しかも水系における蛋白繊維品とポリオキシ
ラン型誘導体との反応に適するため、好ましい。
ミド、(2)オキシカルボン酸塩、(3)チオシアン酸塩、
(4)L−システィン類からなる群より選ばれた触媒を少
なくとも2種以上組合せて用いられる。この組合せの中
で上記(4)のL−システィン類を含ませると反応が十分
に促進され、好ましい。なお、本明細書で「L−システ
ィン類」とは、L−システィンのみならず、これに加え
てL−システィンの誘導体をも含むものをいう。また、
上記(1),(2)及び(3)の3種の触媒を併用すれば、特に上
記(4)のL−システィン類を用いなくてもよい。なお、
上記(1)〜(4)の触媒のいずれかを単独で用いた場合に
は、蛋白繊維品の風合が粗硬になり好ましくない。(2)
のオキシカルボン酸塩を例示すれば、クエン酸、グルコ
ン酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸等の脂肪族系のアルカリ
金属塩が挙げられる。その中でカリウム塩、特にクエン
酸三カリウム塩が好ましい。(3)のチオシアン酸塩を例
示すれば、チオシアン酸のアルカリ金属塩が挙げられ、
その中でカリウム塩が好ましい。更に(4)のL−システ
ィン類を例示すれば、L−システィン、L−システィン
の塩酸塩−水和物及びN−アセチル−L−システィンが
挙げられる。なお、L−システィン及びL−システィン
の塩酸塩−水和物は酸化されると、L−シスチンとして
析出し、安定な水溶液にならないため、使用時にはN−
アセチル−L−システィンを多量に共存させる必要があ
る。
この水溶液を100重量%とするとき、ジシアンジアミ
ド1〜15.7重量%(好ましくは3〜8重量%)、オ
キシカルボン酸塩0.8〜12.5重量%(好ましくは
0.8〜5重量%)、チオシアン酸塩0.75〜11.
8重量%(好ましくは0.75〜5重量%)、L−シス
ティン類0.5〜12重量%(好ましくは0.5〜1.
6重量%)を含有する。なお、L−システィン類は、L
−システィン30重量%とL−システィンの塩酸塩−水
和物10重量%とN−アセチル−L−システィン60重
量%とを配合した組成物が好ましく、安定性の見地から
はN−アセチル−L−システィンを単独で使用すること
が好ましい。また経済的見地からはN−アセチル−L−
システィン60〜70重量%とL−システィン40〜3
0重量%を配合した組成物が好ましい。
導体の水に可溶な溶液に上記(d)のオキシラン化合物用
触媒を含む水溶液を添加して調製する。このときポリオ
キシラン型誘導体100重量%に対してオキシラン化合
物用触媒を10〜62.5重量%添加する。10重量%
未満では反応が十分に促進されず、62.5重量%を越
えるとハイグラル・エクスパンションの安定化に寄与す
るが、風合に関して蛋白繊維品の実用可能な範囲を越え
るようになる。
品を浸漬して、パディングマングル(padding mangle)
等により絞って脱水する。処理液の含浸をより確実にす
るため、浸漬及び脱水は2回繰返すことが好ましい。こ
こで蛋白繊維品は、先染品又は生地品であれば洗上がり
の時点、後染品であれば染上がりの時点で処理液に浸漬
することが好ましい。
理は80〜100℃の温度の熱水に脱水した蛋白繊維品
を40〜20分間浸漬するか、或いは過熱蒸気を蛋白繊
維品に通した後、これを乾燥することにより行われる。
また乾式の熱処理は脱水した蛋白繊維品を80〜100
℃の温度で30〜10分間予備乾燥した後、120〜1
65℃の温度で20〜1分間ベーキングする。熱処理の
温度は上記(c)で述べた溶剤の沸点に依存する。使用溶
剤の沸点より10〜15℃低い温度で熱処理すると、本
発明の溶剤の沸点は水の沸点より高いため、水が蒸発に
より減少し、かつポリオキシラン型誘導体及び触媒を含
有した溶剤膜が蛋白繊維品に存在するようになる。この
熱処理により、蛋白繊維品の各繊維に所定の分子長のポ
リオキシラン型誘導体が架橋反応し、耐加水分解性の強
い繊維構造になる。
L−システィン類を含む場合には、L−システィン及び
L−システィンの塩酸塩−水和物が酸化される。この酸
化物は水に難溶性のL−シスチンの白い結晶物となり蛋
白繊維品の表面に析出し、繊維品の品質を低下させる。
この酸化物を除去するために、熱処理後の蛋白繊維品を
極性溶剤で洗浄する。この極性溶剤には、L−シスチン
に対して溶解能を有する、メタノール、エタノール等の
水に任意に溶け合う低分子アルコールが用いられる。一
例として、イソプロピルアルコールの2〜10重量%の
水溶液を調製し、この水溶液に熱処理後の蛋白繊維品を
繰返し浸漬して洗浄脱水する。この洗浄で主たる副成物
であるL−シスチンが除去される外に、上記(c)で述べ
た高沸点の溶剤又は上記(d)で述べたL−システィン類
が未反応でそれぞれ残存する場合にはこれらの残存物も
除去される。
と、触媒が溶液間反応に優先してポリオキシラン型誘導
体を蛋白繊維品に架橋反応させる。このポリオキシラン
型誘導体は所定の分子長を有するため、蛋白繊維品の各
繊維に適切に反応し蛋白繊維品を耐加水分解性の強い繊
維構造にする。熱処理後の蛋白繊維品を極性溶剤で洗浄
すると、残存する高沸点溶剤及び未反応のL−システィ
ン類が除去される。これにより蛋白繊維品のポリペプチ
ド鎖のチオール基(SH基)とシスチン結合(−S−S
−)の交換反応の原因となる、チオール誘導体を除去す
ることができ、ハイグラル・エクスパンションをより安
定化することができる。
る。ここで示す実施例は一例であって、本発明の技術的
範囲を限定するものではない。 <処理液の調製> PEGDE系のポリオキシラン型誘導体として、ナ
ガセ化成工業(株)製の商品名がデナコールEX−850
(n=2),デナコールEX−810(n=1),デナ
コールEX−821(n≒4),デナコールEX−83
0(n=9)及びデナコールEX−841(n≒13)
を用いた。 PPGDE系のポリオキシラン型誘導体として、ナ
ガセ化成工業(株)製の商品名がデナコールEX−920
(n=3)を用いた。 PGPDE系のポリオキシラン型誘導体として、ナ
ガセ化成工業(株)製の商品名がデナコールEX−521
(m≒3)を用いた。 GPGDE系のポリオキシラン型誘導体として、ナ
ガセ化成工業(株)製の商品名がデナコールEX−313
を用いた。 上記〜の各ポリオキシラン型誘導体をジメチルスル
オキサイドに溶解させ、ポリオキシラン型誘導体を30
重量%含む水に可溶なジメチルスルオキサイド溶液を調
製した。なお、上記〜の括弧内のn又はmは前述し
た式(1)〜式(3)における付加モル数である。 それぞれPEGDE系の上記デナコールEX−85
0,28重量%及び上記デナコールEX−810,2重
量%と、GPGDE系の上記デナコールEX−313,
10重量%とを均一に混合したポリオキシラン型誘導体
を1,4−ジオキサンに溶解させ、このポリオキシラン
型誘導体を40重量%含む水に可溶な1,4−ジオキサ
ン溶液を調製した(以下、HG−15という)。
媒を含む水溶液を調製した。 ジシアンジアミド1重量%とクエン酸三カリウム1
0重量%とチオシアン酸カリウム10重量%の3種類の
触媒を計21重量%含む水溶液を作成した(以下、Ca
t−1という)。 N−アセチル−L−システィン6重量%とL−シス
ティン3重量%とL−システィン塩酸塩−水和物1重量
%のL−システィン類のみからなる触媒を計10重量%
含む水溶液を作成した(以下、Cat−2 という)。 上記Cat−1の62.5重量%とCat−2の3
7.5重量%とを均一に混合した水溶液を作成した(以
下、Cat−3という)。 ジシアンジアミド7.5重量%と上記Cat−2の
40重量%とN,N−ジメチル−ホルムアミド40重量
%と水12.5重量%とを均一に混合した水溶液を作成
した(以下、Cat−4という)。
糸を経糸とし、1/60メートル番手の梳毛糸を緯糸と
して用い、経糸密度が48本/cmで、緯糸密度が38
本/cmで製織された目付220g/m2の五枚朱子組
織の生地毛織物を用意した。この毛織物を染色乾燥した
後、表1に示す4種類の処理液にそれぞれ個別に浸漬
し、2本ロールのパディングマングルで圧搾し、ピック
アップ率90重量%にて処理液を毛織物に均一に含浸さ
せた。熱処理は乾式法により行った。即ち、上記毛織物
を100℃で5分間予備乾燥した後、165℃で1分間
ベーキングした。次に熱処理した毛織物を30℃のイソ
プロピルアルコール2重量%の水溶液で5分間湯洗いし
た後、脱水乾燥した。得られた毛織物を試験布とした。
表1に示す処理液は、ポリオキシラン型誘導体が全て式
(1)又は式(2)に適合したPEGDE系で、オキシ
ラン化合物用触媒として2種類以上の触媒を用いたの
で、本発明に全て該当する。。 (以下、本頁余白)
織物を表2に示す6種類の処理液にそれぞれ個別に浸漬
し、以下、実施例1と同様に処理して試験布を得た。表
2に示す処理液は、ポリオキシラン型誘導体がPEGD
E系、PGPDE系及びGPGDE系であって、オキシ
ラン化合物用触媒として3種類以上の触媒を用いた。た
だし、処理液5のPEGDE系のEX−841は付加モ
ル数が約13であるため、またPGPDE系のEX−5
21又はGPGDE系のEX−313のポリオキシラン
型誘導体は、それぞれ単独では反応量が少ないため、全
ての処理液が本発明に該当しない。 (以下、本頁余白)
織物を表3に示す6種類の処理液にそれぞれ個別に浸漬
し、以下、実施例1と同様に処理して試験布を得た。表
3に示す処理液は、ポリオキシラン型誘導体がPEGD
E系、PGPDE系及びGPGDE系であり、またオキ
シラン化合物用触媒として1種類の触媒を用いた。この
触媒が1種類のみの場合、本発明に該当しない。 (以下、本頁余白)
糸を経糸とし、2/48メートル番手の梳毛糸を緯糸と
して用い、経糸密度が46本/cmで、緯糸密度が25
本/cmで製織された目付250g/m2の1/3のギ
ャバジン組織の生地毛織物を用意した。この生地織物を
染色乾燥した後、表4に示す4種類の処理液にそれぞれ
個別に浸漬し、以下、実施例1と同様に処理して試験布
を得た。表4に示す処理液は、ポリオキシラン型誘導体
がPPGDE系とPEGDE系であり、またオキシラン
化合物用触媒として2種類以上の触媒を用いたので、本
発明に全て該当する。 (以下、本頁余白)
糸を経糸とし、1/32メートル番手のモヘヤ糸を緯糸
として用い、経糸密度が38本/cmで、緯糸密度が2
4本/cmで製織された目付250g/m2の五枚朱子
組織の生地毛織物を用意した。この生地織物を染色乾燥
した後、実施例2と同様に表4に示す4種類の処理液に
それぞれ個別に浸漬し、以下、実施例1と同様に処理し
て試験布を得た。
糸を経糸とし、1/40メートル番手の梳毛糸を緯糸と
して用い、経糸密度が52本/cmで、緯糸密度が36
本/cmで製織された目付260g/m2の五枚朱子組
織の生地毛織物を用意した。この生地織物を染色乾燥し
た後、表5に示す5種類の処理液にそれぞれ個別に浸漬
し、以下、実施例1と同様に処理して試験布を得た。表
5に示す処理液は、ポリオキシラン型誘導体がPEGD
E系とGPGDE系を混合した組成物であり、またオキ
シラン化合物用触媒として2種類以上の触媒を用いたの
で、本発明に全て該当する。
2、実施例2、実施例3及び実施例4で得られた28種
類の試験布に対して、ハイグラル・エクスパンション試
験、風合計測及び外観検査を行った。 (I) ハイグラル・エクスパンション試験 I.W.S.(国際羊毛事務局)が定めるハイグラル・
エクスパンション試験の旧法に準じて試験した。即ち、
約25cm×25cmの試験布に、たて、よこ20cm
間隔にマークを付け、この試験布を折畳まずに0.1%
の非イオン界面活性剤を含有する70℃の水溶液に30
分間浸漬し十分に水溶液を含浸させる。次いで試験布を
取出して乾いた布に挟みかつ押えて水を除去した後、マ
ーク間の長さ(以下、Lwという)を測定する。次に試
験布を80℃で4時間以上乾燥した後、再びマーク間の
長さ(以下、Ldという)を測定する。ハイグラル・エ
クスパンション(以下、HG(%)という)の値は次の式
(4)で表わされる。 HG(%) = {(Lw−Ld)/Ld}×100 (4) 28種類のHG(%)の値を表6及び表7に示す。
グによる官能試験を行い、28種類の試験布について次
の3段階の評価を下した。その結果を表6及び表7に示
す。表6及び表7において、◎は非常に良好、○は普
通、△は不良を意味する。 (III) 副成物の有無 目視により28種類の試験布の外観を検査し、各表面の
副成物の存在の有無を確かめた。
る処理液で処理した蛋白繊維品はハイグラル・エクスパ
ンションの値が未処理布より小さく、ハイグラル・エク
スパンションが安定していることが判った。またその風
合は実施例3の処理液16及び18が「普通」であった
以外は、全て「非常に良好」であった。更に試験布の目
視の外観検査の結果、全ての試験布に析出物等の副成物
は見られなかった。
より処理された蛋白繊維品は、ハイグラル・エクスパン
ションについては未処理布の数値より小さく、また風合
については未処理布と同等の風合を有する。この結果、
本発明によれば柔軟な風合を損うことなく蛋白繊維品の
ハイグラル・エクスパンションをより確実に安定化する
ことができる。また、蛋白繊維品の熱処理によって生じ
た水に難溶の副成物が除去され、蛋白繊維品の品質を向
上することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 水溶率が95重量%以上のポリオキシラ
ン型誘導体を溶解度パラメータが13.0〜10.1
(cal/cm3)1/2で沸点が101〜190℃の範囲
にあってかつ水に任意に溶け合う溶剤により溶かして水
に可溶な溶液にする工程と、 この溶液にジシアンジアミド、オキシカルボン酸塩、チ
オシアン酸塩及びL−システィン類からなる群より選ば
れたオキシラン化合物用触媒を少なくとも2種含む水溶
液を添加して処理液を調製する工程と、 蛋白繊維品を前記処理液に浸漬した後脱水する工程と、 前記脱水した蛋白繊維品を熱処理して前記ポリオキシラ
ン型誘導体を前記蛋白繊維品に架橋反応させる工程と、 前記熱処理した蛋白繊維品から副成物を除去する工程と
を含み、 前記ポリオキシラン型誘導体が次の式(1)に示される
エチレン又はポリエチレングリコールジグリシジールエ
ーテル型誘導体或いは次の式(2)に示されるプロピレ
ン又はポリプロピレングリコールジグリシジールエーテ
ル型誘導体である蛋白繊維品のハイグラル・エクスパン
ションの安定化法。 【化1】 【化2】 - 【請求項2】 ポリオキシラン型誘導体は、前記請求項
1記載のエチレン又はポリエチレングリコールジグリシ
ジールエーテル型誘導体又はプロピレン又はポリプロピ
レングリコールジグリシジールエーテル型誘導体に加え
て、更に次の式(3)に示されるポリグリセロールポリ
グリシジールエーテル型誘導体、グリセロールポリグリ
シジールエーテル型誘導体、及びグリセロールグリシジ
ール型誘導体からなる群より選ばれた水溶率が95重量
%以上の誘導体を1種又は2種以上含む請求項1記載の
蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンションの安定化
法。 【化3】 - 【請求項3】 ポリオキシラン型誘導体100重量%に
対してオキシラン化合物用触媒を10〜62.5重量%
添加する請求項1又は2記載の蛋白繊維品のハイグラル
・エクスパンションの安定化法。 - 【請求項4】 オキシラン化合物用触媒を含む水溶液
は、この水溶液を100重量%とするとき、ジシアンジ
アミドを1〜15.7重量%、オキシカルボン酸塩を
0.8〜12.5重量%、チオシアン酸塩を0.75〜
11.8重量%、又はL−システィン類を0.5〜12
重量%含有する請求項1記載の蛋白繊維品のハイグラル
・エクスパンションの安定化法。 - 【請求項5】 脱水した蛋白繊維品の熱処理は80〜1
00℃の温度の熱水に40〜20分間処理又は蒸熱処理
した後、乾燥することにより行われる請求項1記載の蛋
白繊維品のハイグラル・エクスパンションの安定化法。 - 【請求項6】 脱水した蛋白繊維品の熱処理は80〜1
00℃の温度で予備乾燥した後、120〜165℃の温
度で20〜1分間ベーキングすることにより行われる請
求項1記載の蛋白繊維品のハイグラル・エクスパンショ
ンの安定化法。 - 【請求項7】 蛋白繊維品からの副成物の除去は蛋白繊
維品をL−シスチンに対して溶解能を有する極性溶剤を
含有する19〜40℃の温度の水溶液で洗浄することに
より行われる請求項1記載の蛋白繊維品のハイグラル・
エクスパンションの安定化法。
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