JP2593564C - - Google Patents

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JP2593564C
JP2593564C JP2593564C JP 2593564 C JP2593564 C JP 2593564C JP 2593564 C JP2593564 C JP 2593564C
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デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト
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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ペレット化すべき出発カーボンブラックを予備圧縮しかつ転動処理
によりペレット化することにより粉末カーボンブラックを乾式ペレット化する方
法、並びにこの方法を実施するのに適した2種の新規の装置に関する。 従来の技術 種々の製造装置で製造されるカーボンブラックは微細に分割された粉末状で極
めて粉塵性の材料として生じる。一層容易にまたコスト的に一層有利に処理する
ため、製造されたカーボンブラックの大部分は自由流動性のペレットに変えられ
る。 カーボンブラックに適当な装置内で一定量の液体を加え、この混合物を強制的
に運動させることによってペレット化する湿式ペレット化法が公知であり、また
カーボンブラックを多少とも長時間にわたって転動させることによりペレットに
変える、まったく特殊なカーボンブラックにのみ使用可能の乾式ペレット化も公
知である。 湿式ペレット法によりほとんどすべての種類のカーボンブラックをペレット状
に変えることができ、また製造されるペレットの嵩特性、強度及び流動性を広範
囲にわたって変動させることが可能であるにもかかわらず、いくつかの重要な点
で湿式ペレット化法は好ましくない。 カーボンブラックと液状のペレット化媒体との混合物は、ペレット化工程をス
タートさせるために最小限のエネルギーを必要とする。従って、特定の使用分野
にとってしばしば所望される特に穏やかなペレット化は、この湿式ペレット化法
では極めて不十分に実施され得るにすぎない。湿式ペレット化法での特定の結合
剤の添加は、その後の処理に際してしばしば障害を生じる。結局、先に添加した
液状のペレット成形媒体を蒸発させるため高いエネルギーを使用することになり
、この湿式ペレット化法は極めて高価なものとなる。 従来使用されてきた乾式ペレット化法は極く限られた数のカーボンブラックに
適用し得たにすぎず、他の大多数のカーボンブラックは乾式ペレット化法に なじまなかった。 一定のペレットパラメータ、例えば嵩密度、圧縮密度、個々のペレット硬度、
ペレット粒径及び所定の装置のペレット生産能力等は従来最も広範には製品固有
のものとして与えられ、極く限られた範囲で変え得るにすぎなかった。上記の各
パラメータを意図的に調整することはほとんど不可能であった。 これらの公知方法はペレット品質の調整に関して十分な融通性を有していなか
った。これらの方法はペレット生産能力を固定し、これを高めることができなか
った。 西ドイツ国特許出願公告第1015815号明細書から、ペレット品質(所望
の粒径、ペレット硬度)を調整のために役立つ結合剤を添加することなく、粉末
を乾式ペレット化する方法が公知である。この方法では粉末をプレス圧縮機でイ
カの甲状の中間生成物に圧縮する。引続き該中間生成物を粉砕し、篩分け、その
後に常用の造粒ペレット化装置に供給する。すなわちこの方法の機能は機械的な
プレス処理、プレス加工品の粉砕、篩分け及び本来のペレット化にある。従って
、ペレット化は篩分けにより得られた高圧縮された核形成物質で行なわれる。そ
の結果、最終生成物のコア及びシェルは異なる密度を有することになる。すなわ
ちその横断面全体にわたり不均一な密度分布が存在する。 特異な粒子構造を有するカーボンブラックのような出発物質は、該粒子構造を
変えることなく上記方法でペレット化することができない。それというのも、予
備圧縮際の強い機械的圧力作用により、以後の処理にとって重要な特定の実用
化技術特性に関して無視し得ない結果を伴う構造破壊が生じるからである。 米国特許第2883274号明細書には、カーボンブラックをペレット化しか
つ圧縮する装置及び方法が記載されている。この装置は回転可能の円筒状で、水
平に配置されたドラムからなり、この場合ドラムはドラム内壁に固定された垂直
な堰によってペレット化室と圧縮室とに分けられている。 ペレット化室内での凝集により形成されたペレットをこの堰を越えて圧縮室に
搬送するためには、オーバーフロー開口の高さ位置で堰に固定されたシャベル状
の装置を利用する。この装置はオーバーフロー開口と組み合わされており 、ドラムの回転中に少量のペレットをペレット化床の表面から掬い取り、これを
一定のオーバーフロー高さに搬送し、その高さ位置に達するとオーバーフロー開
口を介して圧縮室に自由落下させる。ペレットはそこで回転により更に圧縮され
、最後にドラム終端から排出される。 従って、上記の特許明細書に記載されている発明では、機械的に強く圧縮され
たペレットを得るため、造粒ペレット化の後に圧縮が引き続いている。 発明が解決しようとする課題 本発明は他の方法を採用するものである。すなわち本発明は、ペレット品質を
所望のように調整し、所定のペレット化装置の処理量を著しく高め、また構造崩
壊を避けることのできる粉末カーボンブラックの乾式ペレット化法を提供するこ
とを根本課題とする。 課題を解決するための手段 この課題は、本発明によれば、ペレット化すべき出発カーボンブラックを予備
圧縮しかつ転動処理によりペレット化することにより粉末カーボンブラックを乾
式ペレット化する方法によって解決される。 本発明による方法は、出発カーボンブラックを、機械的プレス力を作用させず
に、真空の作用を受ける回転する又は定置のフィルタ面を介して吸引することに
よって出発カーボンブラックの粉末形状を維持して80〜300g/l、有利に
は100〜250g/l、特に130〜220g/lの嵩密度に予備圧縮するこ
とを特徴とする。 本発明方法も従来の技術と同様に粉末状出発材料の予備圧縮を実施する。しか
し、本発明による予備圧縮は、予備圧縮すべき材料の粉末形を、この材料がフィ
ルタ面から除去する際に高度に圧縮された核形成粒子を含まない限り、維持する
ことを意図するものである。この問題は、予備圧縮のために真空作用だけであっ
て機械的プレス力を作用させないことによって解決される。真空フィルタ装置を
もっぱら使用することによって粉末状出発カーボンブラックは初期のカーボンブ
ラック構造を維持して確実に予備圧縮される。 吸引によって極めて緩やかな予備圧縮を行なうことのできるフィルタ面として
は、特に真空フィルタドラムが適している。従って、優れた1実施態様は、 予備圧縮を真空フィルタドラムを用いて実施することよりなる。この場合、1個
又は数個の真空フィルタドラムで作業する装置を使用することができる(西ドイ
ツ国特許第865273号及び同第895286号明細書参照)。 例えば対向する2個の真空フィルタドラムで作業する装置を用いて予備圧縮す
る場合、カーボンブラックをドラム間隙と逆の側のローラ面に引き渡す。ドラム
内の真空によってカーボンブラックはローラ表面に吸着され、極めて温和に排気
される。ドラム間隙は双方のドラム上に存在するカーボンブラック間で接触が生
じないように選択する必要がある。所望のペレット品質に必要な圧縮度は真空度
、ドラムの回転速度及びカーボンブラックの供給量によって調整することができ
る。出発材料を80〜300g/l、有利には100〜250g/l、特に13
0〜220g/lの嵩密度に予備圧縮することが重要である。 こうして意図的に前処理した処理物を、公知の配量装置を用いて種々のペレッ
ト化装置に装入する。このペレット化には公知のすべてのペレット化装置を使用
することができるが、本発明の枠内では回転するペレット化ドラム中でか又はデ
ィスク型造粒機上でペレット化するのが有利である。 回転数及び堰の高さが異なる回転するペレット化ドラムの場合には、予備圧縮
したカーボンブラックを公知の配量装置によって端面側から装入する。予めペレ
ット化された核形成物質を付加的に装入する場合には、例えばドラムへの予備圧
縮されたカーボンブラックの取り入れ口は流動方向で核形成物質の取り入れ口の
後方約1mの箇所に存在するようにする。予備圧縮された粉末カーボンブラック
をドラム中で連続的に転がすこと(転動処理)によってペレットが形成される。 回転数、堰の高さ及び設置角度が異なる回転するディスク型造粒機では、予備
圧縮されたカーボンブラックを公知の配量装置を用いて2時の方位の外縁の高さ
位置から連続して導入する。持続する転動運動によって処理物はペレット化され
る。所望のペレット品質に応じて、核形成物質は省略することもまた供給するこ
ともできる。 本発明方法の特殊な1変法は、出発カーボンブラックをペレット化ドラム中で
のペレット化中に、フィルタ面として構成されたドラムジャケットに又はド ラム内に固定して配設されたフィルタ部材に減圧を作用させることによって予備
圧縮することから成る。 このためには特に、間隔保持リングを備えた鋼管に挿入された焼結合金管が適
していることが判明した。鋼管と焼結合金管との間を真空にすることによって、
スクレーパを備えた焼結合金管の内部に存在する材料は意図的に圧縮され、この
装置を回転運動させることによりペレット化される。その優れた1実施態様が第
1図に示されているこの種の装置は、自体公知の部材、すなわち水平面に対して
僅かに傾斜して設置されかつその胴面で駆動ローラ1上に支承され、両端面にリ
ング状の堰2,2′を備えたドラム3を有し、該ドラムの幾分か高い位置にある
端面側の取り入れ口4に粉末カーボンブラック用供給導管5及び場合によっては
予めペレット化された核形成物質用供給導管6が開口しており、かつ前記ドラム
の、取り入れ口の反対側にある端面側の取り出し口7に堰2′が高さ調節可能に
構成されている。 上記形式の装置において、本発明による装置は、ドラム3内でその内壁から一
定の距離を置いて、ガス透過性材料からなる管8が、間隔保持ウエブ又はガス透
過可能に構成された間隔保持リング9を介してドラム3に固定され、中空室10
を形成しかつ端面側の堰2,2′と気密に結合されており、前記中空室10は接
合管11を介して真空又は洗浄空気源と連結されかつガス透過性管8によって取
り囲まれた空間を貫いて、ドラム3の外部で場合によっては高さ調節可能に支承
された保持バー12が案内されており、該保持バーに、場合により、吸着された
カーボンブラックの表面を平滑にするために、保持バー12に対して高さ調節可
能のスクレーパ13(管8に接近して案内可能である)が設置されていることを
特徴とする。 中空室10の容積の大きさはそれ自体としては限定されない。しかし、ドラム
3とガス透過性管8との間の中空室10の容積がドラム容積の約5〜30%、有
利には10〜20%であることが好ましい。 すでに記載したようにガス透過性管8は粉末カーボンブラックに対してフィル
タ作用を有している必要がある。すなわちカーボンブラック粒子が中空室10に
侵入するのを阻止する必要がある。従って、本発明の優れた1実施態様で は、ガス透過性管8は焼結合金又は焼結プラスチックからなり、その多孔率はペ
レット化すべきカーボンブラックの品質に応じて選択される。 この装置は次のように運転される。ドラムを回転させ、粉末カーボンブラック
を端面側の取り入れ口に連続して供給する。核形成物質はほぼ同じ箇所から必要
に応じて導入する。同時にドラムとガス透過性管との間の中空室に所望の予備圧
縮度に応じて一定の減圧を作用させる。真空をフィルタ面の細孔が詰まった場合
短い時間で時々中断するか又は短時間僅かな過圧を作用させることができる。こ
の衝撃圧によってフィルタ面に押し込まれたカーボンブラック粒子は洗浄除去さ
れ、元のガス透過性を再び回復する。 スクレーパによって間断なく掻取られるばらの粉末カーボンブラックは転動運
動せしめられ、ペレットを形成する。得られたペレット状カーボンブラックは逆
の側の端面側の取り出し口から排出される。 同様に上記の方法変法を実施するために有利に使用することのできる、もう1
つの新規の組み合わされた予備圧縮及びペレット化装置は、回転するドラム内に
、中央部に案内された供給導管を介して底部近くに存在するフィルタ様の数個の
中空部材が組み込まれていることより成る。意図的に真空を作用させかつ逆洗浄
を時間的に制御して行なうことによって、同時ペレット化を可能にする高い予備
圧縮度が達成される。 優れた1実施態様が第2図及び第3図(第2図の横断面図)に示されている、
前記形式の装置は、同様に先ず自体公知の部材、すなわち水平面に対して僅かに
傾斜して設置されかつその胴面で駆動ローラ1上に支承され、両端面にリング状
の堰2,2′を備えたドラム3を有し、該ドラムの幾分か高い位置にある端面側
の取り入れ口4に粉末カーボンブラック用供給導管5及び場合によっては予めペ
レット化された核形成物質用供給導管6が開口しており、かつ前記ドラムの、取
り入れ口の反対側にある端面側の取り出し口7に堰2′が高さ調節可能に構成さ
れている。 前記形式の装置において、本発明による装置は、回転するドラム3の粉末カー
ボンブラックが満たされる下方ドラム空間に、ドラム内壁から一定の距離を置い
てかつその曲率に合わせて互いに間隔を置いて配置された、ガス透過性材 料からなる複数の中空部材14が配設されており、前記中空部材14はドラムの
両端面側で、ドラムの中心軸線15に対して案内され、かつドラムから突出しか
つドラムの外部で回転可能に又は固定支承された集合導管16に開口しており、
該集合導管が減圧もしくは過圧源と連結されていることを特徴とする。 中空部材14とドラム3の内壁との間隔は、各中空部材の側面間隔と同様ほと
んど制限されないが、その間隔は真空を作用させた際に中空部材にカーボンブラ
ックを捕集でき、かつ粉末カーボンブラック及びこれから生じるカーボンブラッ
クペレット化の転動運動がこの領域で閉塞により妨害されることが無いように設
定されていることが保証されるべきである。 前記のように、この場合にもガス透過性中空素子14は粉末カーボンブラック
に対してフィルタ作用を発揮する必要がある。従って、後者の装置の優れた実施
態様では、中空部材14は焼結合金、焼結セラミック又は焼結プラスチック又は
、長く延びた、濾布又はフィルタチューブが張設されたバスケットからなる管で
ある。 このペレット化装置では更に、ドラム3が例えば第1図に示した構造の内部ス
クレーパを有しているのが有利なこともある。 第2図及び第3図に示した装置の運転は次のようにして行なう。すなわちドラ
ムを回転させ、粉末カーボンブラックを端面側の取り入れ口に連続して供給する
。必要な場合にはほぼ同じ箇所から核形成物質を導入する。同時に平列管からな
る束に集合導管を介して所望の予備圧縮度に応じて一定の減圧を作用させる。 真空を周期的に短い時間中断するか又は短時間僅かな過圧を作用させる。生じ
る衝撃圧によって多孔質中空部材の表面に捕集されたカーボンブラックは解放さ
れ、転動運動せしめられ、ペレットを形成する。カーボンブラックは逆の側の端
面側の取り出し口から排出される。 本発明によるこの2種の装置は一工程法で粉末予備圧縮とペレット化処理を互
いに併合することを可能にする。その使用分野はカーボンブラックのペレット化
処理に限定されるものではなく、原則的には一般に機械的圧力に対して敏感な粒
子構造を有する微細に分割された粉末の乾式ペレット化にも及ぶ。 本発明により次の技術的利点が達成される。 1.高いエネルギー節減 2.ペレットの全横断面にわたって均一な圧縮分布を有する添加物不含のペレッ
ト状カーボンブラックの製造 3.特殊な使用分野用の極めて柔らかいペレット化されたカーボンブラックの製
造可能性 4.すべてのカーボンブラックへの乾式ペレット化法の拡張適用 5.使用するペレット化装置の生産能力上昇 6.任意のカーボンブラックの嵩密度、個々のペレット硬度及びペレットの平均
粒径を所望値の方向で意図的に調整。 実施例 次に本発明を実施例に基づき詳述する。 例1 西ドイツ国特許出願公開第2530371号明細書に記載されている反応器で
、次の基本特性を有するカーボンブラックを製造する: 沃素吸着量(DIN53582) 120mg/g DBP吸収率(DIN53601) 114ml/100g 電子顕微鏡による一次粒径 21nm 窒素表面(DIN66131) 115m2/g pH値(DIN53200) 9.5 IRB3に対する着色力(DIN53234) 109 このカーボンブラックを粉末状でファーネスブラック用製造装置に送り、使用
する。その際このカーボンブラックには特別な圧縮処理は行なわない(カーボン
ブラックA)。別に同じカーボンブラックを、例えば西ドイツ国特許第8652
73号及び同第895286号明細書に記載されているような真空圧縮装置に送
り、予備圧縮を実施する(カーボンブラックB)。 双方のカーボンブラックの品質の差は嵩密度及び圧縮密度に顕著に現われる: これらの2種のカーボンブラック品質の乾式ペレット化可能性をテストするた
め、長さ400cm及びドラム直径60cmのペレット化ドラムを使用する。 更に、このドラムは取り出し口側に高さ16cmの堰を有する。この堰は生じ
たペレット状カーボンブラックを、これが堰を越えて流出するまでの間ペレット
化ドラム中に残留させる作用をする。更に、予めペレット化したカーボンブラッ
ク60kgを先に装入してドラムをペレット実験のために準備をする。ペレット
化実験を開始するためペレット化ドラムを35rpmで回転させ、粉末カーボン
ブラック5kg/hを連続的に取り入れ口側に送る。この条件で供給された粉末
カーボンブラックをペレット化し、堰を越えて取り出し口側から再び排出する。
ペレット化工程はペレット物質にもはや変化が認められなくなるまで実施する。
粉末カーボンブラックA及びBから次のペレット状カーボンブラック品質が得ら
れる: 従って本発明により加工した場合、まったく同じ乾式ペレット化条件で一層高
い嵩密度、一層高い圧縮密度及び一層高いペレット硬度、並びに減少した平均ペ
レット粒径を有するカーボンブラックが得られる。 例2 本発明方法の作用効果を一層明確に示すため、再び例1からのカーボンブラッ
クA及びBを使用して実験を行なった。この場合長さ400cm及び直径60c
mの同じ乾式ペレット化ドラムを使用した。しかし、例1と異なり乾式ペレット
化ドラムの取り出し口側で堰の高さを8cmに縮小した。更に、この場合には予
めペレット化したカーボンブラックは装入しなかった。 ペレット化ドラムを35rpmの回転数で始動させ、取り入れ口側から粉末カ
ーボンブラック5kg/hを供給した。この供給は、堰を越えて取り出されるカ
ーボンブラックの品質にもはや変化が生じなくなるまで続けた。 本発明による方法の作用効果は次のように表現することができる:カーボンブ
ラックAの場合乾式ペレット化はまったく認められず、粉塵がペレット化ドラム
を流過したにすぎないが、カーボンブラックBでは完全に同じペレット化条件で
良好に使用可能の乾燥ペレットが製造された。カーボンブラックBを使用した場
合まったく粉塵を含まないペレット状カーボンブラックがペレット化ドラムから
取り出された。 例3 乾式ペレット化ドラム(長さ14,500mm、直径2,400mm、堰の高
さ最高520mm)で、堰高265mm及び16rpmにおいて約1.2t/h
のカーボンブラックN326をペレット化した。供給した粉末カーボンブラック
は約80g/lの嵩重量を有していた。処理量を1.4t/hに高めると、ペレ
ット化は完全に失敗した。しかし予備圧縮した材料を使用した場合には処理量を
高めることにより(約200g/l)、ペレット生産能力は2.6t/hに上昇
した。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明による装置の1実施例を示す略示縦断面図、第2図は本発明に
よる装置の別の実施例を示す略示縦断面図、第3図は第2図の横断面図である。 1…駆動ローラ、2,2′…堰、3…ドラム、4…取り入れ口、5…粉末カー
ボンブラック用供給導管、6…核形成物質用供給導管、7…取り出し口、8…ガ
ス透過性管、9…間隔保持リング、10…中空室、11…接続管、12…保持バ
ー、13…スクレーパ、14…中空部材、15…中心軸線、16…集合導管

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.ペレット化すべき出発カーボンブラックを予備圧縮しかつ転動処理によりペ
    レット化することにより粉末カーボンブラックを乾式ペレット化する方法におい
    て、出発カーボンブラックを、機械的プレス力を作用させずに、真空の作用を受
    ける回転する又は定置のフィルタ面を介して吸引することによって出発カーボン
    ブラックの粉末形状を維持して80〜300g/lの嵩密度に予備圧縮すること
    を特徴とする、粉末カーボンブラックの乾式ペレット化法。 2.予備圧縮を真空フィルタドラムにより行う、請求項1記載の方法。 3.ペレット化をペレット化ドラム中でか又はディスク型造粒機上で実施する、
    請求項1又は2記載の方法。 4.出発カーボンブラックをペレット化ドラム中でのペレット化処理中に、フィ
    ルタ面として構成されたドラムジャケットに又はドラム内に固定して配設された
    フィルタ部材に真空を作用させることによって予備圧縮する、請求項1から3ま
    でのいずれか1項記載の方法。 5.水平面に対して僅かに傾斜して設置されかつその胴面で駆動ローラ(1)上
    に支承され、両端面にリング状の堰(2,2′)を備えたドラム(3)を有し、
    該ドラムの幾分か高い位置にある端面側の取り入れ口(4)に粉末カーボンブラ
    ック用供給導管(5)及び場合によっては予めペレット化された核形成物質用供
    給導管(6)が開口しており、かつ前記ドラムの、取り入れ口の反対側にある端
    面側の取り出し口(7)に堰(2′)が高さ調節可能に構成されている形式の、
    請求項4記載の方法を実施する装置において、ドラム(3)内でその内壁から一
    定の距離を置いて、ガス透過性材料からなる管(8)が、間隔保持ウエブ又はガ
    ス透過可能に構成された間隔保持リング(9)を介してドラム(3)に固定され
    、中空室(10)を形成しかつ端面側の堰(2,2′)と気密に結合されており
    、前記中空室(10)は接合管( 11)を介して真空又は洗浄空気源と連結されかつガス透過性管(8)によって
    取り囲まれた空間を貫いて、ドラム(3)の外部で場合によっては高さ調節可能
    に支承された保持バー(12)が案内されており、該保持バーに、場合により、
    吸着されたカーボンブラックの表面を平滑にするために、保持バー(12)に対
    して高さ調節可能のスクレーパ(13)が設置されていることを特徴とする、粉
    末カーボンブラックの乾式ペレット化装置。 6.ドラム(3)とガス透過性管(8)との間の中空室(10)の容積がドラム
    容積の約5〜30%である、請求項5記載の装置。 7.ガス透過性管(8)が焼結合金又は焼結プラスチックからなり、その多孔率
    はペレット化すべきカーボンブラックの品質に応じて選択される、請求項5又は
    6記載の装置。 8.水平面に対して僅かに傾斜して設置されかつその胴面で駆動ローラ(1)上
    に支承され、両端面にリング状の堰(2,2′)を備えたドラム(3)を有し、
    該ドラムの幾分か高い位置にある端面側の取り入れ口(4)に粉末カーボンブラ
    ック用供給導管(5)及び場合によっては予めペレット化された核形成物質用供
    給導管(6)が開口しており、かつ前記ドラムの、取り入れ口の反対側にある端
    面側の取り出し口(7)に堰(2′)が高さ調節可能に構成されている形式の、
    請求項4記載の方法を実施する装置において、回転するドラム(3)の粉末カー
    ボンブラックが満たされる下方ドラム空間に、ドラム内壁から一定の距離を置い
    てかつその曲率に合わせて互いに間隔を置いて配置された、ガス透過性材料から
    なる複数の中空部材(14)が配設されており、前記中空部材(14)はドラム
    の両端面側で、ドラムの中心軸線(15)に対して案内され、かつドラムから突
    出しかつドラムの外部で回転可能に又は固定支承された集合導管(16)に開口
    しており、該集合導管が減圧もしくは過圧源と連結されていることを特徴とする
    、粉末カーボンブラックの乾式ペレット化装置。 9.中空部材(14)が焼結合金、焼結セラミック又は焼結プラスチック又は、
    長く延びた、濾布又はフィルタチューブを張設したバスケットからなる管である
    、請求項8記載の装置。 10.ドラム(3)が内部スクレーパを有する、請求項8又は9記載の装置。

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