JP2573359B2 - ２つの物体の結合方法 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
-
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- C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
-
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- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、２つの物体の両方に薄層を設け、然る後こ
れらの２つの薄層を新しい研磨操作により活性化し、次
いで機械的密着接触操作（wringing in contact operat
ion）により結合する２つの物体の結合方法に関するも
のである。
れらの２つの薄層を新しい研磨操作により活性化し、次
いで機械的密着接触操作（wringing in contact operat
ion）により結合する２つの物体の結合方法に関するも
のである。
（従来の技術） かかる方法は欧州特許出願EP第137537号に開示されて
いる。記載されている方法は、例えばガラス光学成分、
例えば酸化物、硫化物または弗化物で二色層を設け、然
る後これ等の層に新しい研磨操作を施す。この新しい研
磨操作により表面が活性化され、この結果として新しく
研磨された表面が相互に接触した後、これ等の表面を密
着接触させる。ここでファンデルワールス力がこれ等の
２つの表面間に形成される。
いる。記載されている方法は、例えばガラス光学成分、
例えば酸化物、硫化物または弗化物で二色層を設け、然
る後これ等の層に新しい研磨操作を施す。この新しい研
磨操作により表面が活性化され、この結果として新しく
研磨された表面が相互に接触した後、これ等の表面を密
着接触させる。ここでファンデルワールス力がこれ等の
２つの表面間に形成される。
（発明が解決しようとする課題） 従来法の欠点は、２つの表面間の接着力が弱過ぎて若
干の用途には適さないことである。ファンデルワールス
結合は比較的弱く、生ずる接着力は約10N/cm2である。
この接触力は密着接触操作後900〜1000℃の温度で結合
体を加熱することにより改善されることが見出された。
しかしこのことは多くの場合反対すべきことである。
干の用途には適さないことである。ファンデルワールス
結合は比較的弱く、生ずる接着力は約10N/cm2である。
この接触力は密着接触操作後900〜1000℃の温度で結合
体を加熱することにより改善されることが見出された。
しかしこのことは多くの場合反対すべきことである。
本発明の目的は、特に、接着力を著しく増し且つ480
℃以下の温度処理が必要である序文に記載した方法を提
供することにある。
℃以下の温度処理が必要である序文に記載した方法を提
供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明において、この目的は序文に記載した方の方法
において、更に、薄層を相互に異なる金属から成る金属
層とし、これ等の層を密着接触操作後高温処理を施し、
金属の非晶質合金を形成することを特徴とする方法によ
り達成される。比較的低い温度で非晶質合金に結合し得
る金属は負の混合熱を有する（即ち熱を放出する）。適
切な金属原子は著しく異なる寸法を有し、この結果小さ
い金属原子が大きい金属原子の格子中に拡散する。かか
る移動原子がある場合には、非晶質合金は容易に変形す
るので、膨張係数の著しく異なる２種の物質を結合する
際に生じ得る応力は補償される。２層の一方が移動でき
ない（大きい）金属原子を含み、他方の層が移動できる
（小さい）金属原子を含む２層を接触させることにより
結合が行われる。ファンデルワールス力により得られる
接触の有効表面積は比較的低い温度で拡散を起こさせる
に十分であり、但し混合物は自由エネルギーが減少する
ことは勿論である。結合させるべき物体の材料は絶縁
体、導体または半導体の場合がある。結合させるべき物
体の材料により左右さるが、金属薄層は常法、例えば蒸
着またはスパッタリングによるか、メッキ若しくは無電
解堆積により被着することができる。結合する前に２つ
の物体の表面を嵩低減研磨法（鏡研磨法）により平坦且
つ平滑にする。かかる研磨法において少なくとも10μｍ
の物質が除去される。堆積した金属薄層の新しい研磨
は、例えばSiO2粒子（例えば直径30nm）をNaOH溶液に懸
濁させた溶液（pH10〜11）を用いて行う。研磨は研磨用
懸濁液の化学的および機械的両作用により行われる。こ
の際材料は殆ど除去されないが、表面は結合活性化され
る。結合すべき表面を十分に浄化した後、密着接触操作
を大気条件下周囲温度で行う。引続く温度処理もまた大
気条件で行う。この方法により少なくとも3500N/cm2の
接着力が得られる。
において、更に、薄層を相互に異なる金属から成る金属
層とし、これ等の層を密着接触操作後高温処理を施し、
金属の非晶質合金を形成することを特徴とする方法によ
り達成される。比較的低い温度で非晶質合金に結合し得
る金属は負の混合熱を有する（即ち熱を放出する）。適
切な金属原子は著しく異なる寸法を有し、この結果小さ
い金属原子が大きい金属原子の格子中に拡散する。かか
る移動原子がある場合には、非晶質合金は容易に変形す
るので、膨張係数の著しく異なる２種の物質を結合する
際に生じ得る応力は補償される。２層の一方が移動でき
ない（大きい）金属原子を含み、他方の層が移動できる
（小さい）金属原子を含む２層を接触させることにより
結合が行われる。ファンデルワールス力により得られる
接触の有効表面積は比較的低い温度で拡散を起こさせる
に十分であり、但し混合物は自由エネルギーが減少する
ことは勿論である。結合させるべき物体の材料は絶縁
体、導体または半導体の場合がある。結合させるべき物
体の材料により左右さるが、金属薄層は常法、例えば蒸
着またはスパッタリングによるか、メッキ若しくは無電
解堆積により被着することができる。結合する前に２つ
の物体の表面を嵩低減研磨法（鏡研磨法）により平坦且
つ平滑にする。かかる研磨法において少なくとも10μｍ
の物質が除去される。堆積した金属薄層の新しい研磨
は、例えばSiO2粒子（例えば直径30nm）をNaOH溶液に懸
濁させた溶液（pH10〜11）を用いて行う。研磨は研磨用
懸濁液の化学的および機械的両作用により行われる。こ
の際材料は殆ど除去されないが、表面は結合活性化され
る。結合すべき表面を十分に浄化した後、密着接触操作
を大気条件下周囲温度で行う。引続く温度処理もまた大
気条件で行う。この方法により少なくとも3500N/cm2の
接着力が得られる。
本発明の一例の方法は、一方の金属を周期律表第IV B
族（Ti,ZrおよびHf）から選定し、他方の金属を第V B
族、第VI B族、第VII B族、第V III族および第I B族の
遷移金属、さらに特に3d列からの遷移金属から選定する
ことを特徴とする。非晶質合金は、２種の金属の金属原
子の原子容が著しく異なる大きさを有する場合、２種の
金属から得られ、最も小さい原子が大きい原子のマトリ
ックス中に拡散する。かかる違いは、２種の金属の原子
容の比が約２又はこれより大である場合に生ずることを
確かめた。実際の例は、Zr−Crの組合せで、この場合Zr
（第IV B族の元素）が14.0cm3/モルの原子容を有し、Cr
（第VI B族の元素）は7.3cm3/モルの原子容を有する。
ここで原子容の比は1.9である。
族（Ti,ZrおよびHf）から選定し、他方の金属を第V B
族、第VI B族、第VII B族、第V III族および第I B族の
遷移金属、さらに特に3d列からの遷移金属から選定する
ことを特徴とする。非晶質合金は、２種の金属の金属原
子の原子容が著しく異なる大きさを有する場合、２種の
金属から得られ、最も小さい原子が大きい原子のマトリ
ックス中に拡散する。かかる違いは、２種の金属の原子
容の比が約２又はこれより大である場合に生ずることを
確かめた。実際の例は、Zr−Crの組合せで、この場合Zr
（第IV B族の元素）が14.0cm3/モルの原子容を有し、Cr
（第VI B族の元素）は7.3cm3/モルの原子容を有する。
ここで原子容の比は1.9である。
本発明の他の例の方法は、一方の金属が希土類金属
で、他方の金属が遷移金属であることを特徴とする。希
土類金属は原子容が遷移金属の原子容と対比して大であ
ることを特徴とする。実際の例はLa−Auの組合せで、こ
の場合Laは22.5cm3/モルの原子容を有し、Auは10.2cm3/
モルの原子容を有する。ここで原子容の比は2.2であ
る。設定する基体に対する接着が不十分である若干の金
属では基体と金属層間に薄い接着剤層を設ける必要があ
る場合がある。20nm以下のCr層がこの目的に極めて適す
る。
で、他方の金属が遷移金属であることを特徴とする。希
土類金属は原子容が遷移金属の原子容と対比して大であ
ることを特徴とする。実際の例はLa−Auの組合せで、こ
の場合Laは22.5cm3/モルの原子容を有し、Auは10.2cm3/
モルの原子容を有する。ここで原子容の比は2.2であ
る。設定する基体に対する接着が不十分である若干の金
属では基体と金属層間に薄い接着剤層を設ける必要があ
る場合がある。20nm以下のCr層がこの目的に極めて適す
る。
本発明の一例の方法は約50nmの厚さを有する金属層を
設けることを特徴とする。この厚さは非晶質合金の形成
を可能とし結合を行うのに十分である。次に行う新しい
研磨操作中、厚さは約10nm減少する。
設けることを特徴とする。この厚さは非晶質合金の形成
を可能とし結合を行うのに十分である。次に行う新しい
研磨操作中、厚さは約10nm減少する。
本発明の一例の方法は温度処理を480℃以下の温度で
行うことを特徴とする。この温度処理は形成する合金の
晶出温度以下で行わなければならない。金属間化合物の
形成は、化合物の脆性のため回避する必要がある。しは
しば非晶質合金は100℃の温度で既に形成される。かか
る方法は集積回路を具える珪素ウエファを異なる基体に
結合するのに有利に使用することができる。この型の集
積回路では、アルミニウム導体を有するので、約480℃
より高い温度は許容されない。
行うことを特徴とする。この温度処理は形成する合金の
晶出温度以下で行わなければならない。金属間化合物の
形成は、化合物の脆性のため回避する必要がある。しは
しば非晶質合金は100℃の温度で既に形成される。かか
る方法は集積回路を具える珪素ウエファを異なる基体に
結合するのに有利に使用することができる。この型の集
積回路では、アルミニウム導体を有するので、約480℃
より高い温度は許容されない。
（実施例） 本発明を次の実施例につき説明する。
実施例１ 30mmの直径および3mmの厚さを有する２個の石英ガラ
ス基板を嵩低減研磨法により平坦且つ平滑にした。約10
μｍの物質を除去した。基板を常法により浄化し乾燥し
た後、厚さ50nmのジルコニウム層を基板にスパッタし
た。厚さ50nmのクロム層を他の基板にスパッタした。然
る後両金属層をシトン（Syton）研磨剤を使用する新し
い研磨法で処理した。シトンはモンサント・コンパニー
の商品名で例えば30nmの平均直径を有するSiO2粒子を水
酸化ナトリウム溶液に懸濁させた溶液を含む。この新し
い研磨工程において金属層から約10nmを除去した。然る
後結合すべき表面を次に示すようにしてエッチングし
た： ‐1,1,1−トリクロロエタンの超音波浴中で10分、 ‐「超品質」水の超音波浴中で10分。
ス基板を嵩低減研磨法により平坦且つ平滑にした。約10
μｍの物質を除去した。基板を常法により浄化し乾燥し
た後、厚さ50nmのジルコニウム層を基板にスパッタし
た。厚さ50nmのクロム層を他の基板にスパッタした。然
る後両金属層をシトン（Syton）研磨剤を使用する新し
い研磨法で処理した。シトンはモンサント・コンパニー
の商品名で例えば30nmの平均直径を有するSiO2粒子を水
酸化ナトリウム溶液に懸濁させた溶液を含む。この新し
い研磨工程において金属層から約10nmを除去した。然る
後結合すべき表面を次に示すようにしてエッチングし
た： ‐1,1,1−トリクロロエタンの超音波浴中で10分、 ‐「超品質」水の超音波浴中で10分。
「超品質」水はまたASTM−規格で電子グレードの超純
水（Ｅ−Ｉ級）として知れている。この水の特別な特徴
は特に、電気抵抗が＞18MΩcm;1ml当り最大２粒子（＞
１μｍ）；金属イオン濃度が＜1ppb;1ml当り微生物が最
大１である。
水（Ｅ−Ｉ級）として知れている。この水の特別な特徴
は特に、電気抵抗が＞18MΩcm;1ml当り最大２粒子（＞
１μｍ）；金属イオン濃度が＜1ppb;1ml当り微生物が最
大１である。
‐96％H2SO4 3容量部と30％H2O2 1容量部の混合物中100
℃で15分、 ‐25％アンモニア１容量部と30％H2O2 1容量部の混合物
中48℃で10分、 ‐１％HF中で１分、 ‐100％HNO3中で15分、 ‐65％HNO3中70℃で15分。
℃で15分、 ‐25％アンモニア１容量部と30％H2O2 1容量部の混合物
中48℃で10分、 ‐１％HF中で１分、 ‐100％HNO3中で15分、 ‐65％HNO3中70℃で15分。
これ等の工程の間に表面を「超品質」水で洗浄した。
然る後浄化した表面を媒質として「超品質」水だけで1.
5分間軽く研磨した。最後に表面積を遠心脱水した。
然る後浄化した表面を媒質として「超品質」水だけで1.
5分間軽く研磨した。最後に表面積を遠心脱水した。
２つの研磨した表面をできるだけ迅速に接触させ、即
ちファンデルワールス力により結合させた。この結合は
２種の金属を空中380℃で30分間温度処理して相互拡散
させることにより強められた。冷却後石英ガラス基板間
の接着力を測定した。この目的のため２種の端部を基板
の金属化されていない両表面の中心でピンの中心線が一
致するように接着させた。3500N/cm2の引張強さを有す
る既知の２成分エポキシ接着剤を接着剤として使用し
た。ピンを備える基板を引張試験機に設置し、しかる後
引張荷重をかけた。接着剤層における破壊が生じ、この
ことにより２つの金属層間の接着力が3500N/cm2を超え
ることを見出した。
ちファンデルワールス力により結合させた。この結合は
２種の金属を空中380℃で30分間温度処理して相互拡散
させることにより強められた。冷却後石英ガラス基板間
の接着力を測定した。この目的のため２種の端部を基板
の金属化されていない両表面の中心でピンの中心線が一
致するように接着させた。3500N/cm2の引張強さを有す
る既知の２成分エポキシ接着剤を接着剤として使用し
た。ピンを備える基板を引張試験機に設置し、しかる後
引張荷重をかけた。接着剤層における破壊が生じ、この
ことにより２つの金属層間の接着力が3500N/cm2を超え
ることを見出した。
実施例２ 実施例１の操作を繰り返した。但し一方の基板に50nm
の厚さを有するランタン層を設け、他方の基板に50nmの
厚さを有する金層を設けた。またこの場合も引張試験
で、接着剤層に破壊が生じ、このことにより２つの金属
層間の接着力が3500N/cm2を超えることを見出した。
の厚さを有するランタン層を設け、他方の基板に50nmの
厚さを有する金層を設けた。またこの場合も引張試験
で、接着剤層に破壊が生じ、このことにより２つの金属
層間の接着力が3500N/cm2を超えることを見出した。
比較例 実施例１の操作を繰り返したが、密着接着操作後380
℃における温度処理は行わなかった。引張強度試験にお
いて約10N/cm2で２つの金属層の界面間において分離が
生じた。
℃における温度処理は行わなかった。引張強度試験にお
いて約10N/cm2で２つの金属層の界面間において分離が
生じた。
Claims (5)
- 【請求項１】２つの物体の両方に薄層を設け、然る後両
薄層を新しい研磨操作により活性化し、次いで機械的に
密着接触操作により結合することにより２つの物体を結
合するに当たり、薄層を相互に異なる金属から成る金属
層とし、両層を密着接触処理後高温処理を施し両金属の
非晶質合金う形成することを特徴とする２つの物体の結
合方法。 - 【請求項２】一方の金属を周期律表第IV B族（Ti,Zrお
よびHf）から選定し、他方の金属を周期律表第V B族、
第VI B族、第V III族および第1B族の遷移金属から選定
する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】一方の金属が希土類金属で、他方の金属が
遷移金属である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】約50nmの厚さを有する金属層を被着する請
求項1,2または３記載の方法。 - 【請求項５】温度処理を480℃以下の温度で行う請求項
１〜４のいずれか一つの項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8801638A NL8801638A (nl) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Werkwijze voor het aan elkaar bevestigen van twee lichamen. |
| NL8801638 | 1988-06-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0252181A JPH0252181A (ja) | 1990-02-21 |
| JP2573359B2 true JP2573359B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=19852537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1162814A Expired - Lifetime JP2573359B2 (ja) | 1988-06-28 | 1989-06-27 | ２つの物体の結合方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4948029A (ja) |
| EP (1) | EP0349065B1 (ja) |
| JP (1) | JP2573359B2 (ja) |
| DE (1) | DE68906089T2 (ja) |
| NL (1) | NL8801638A (ja) |
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| US5879206A (en) * | 1997-11-05 | 1999-03-09 | Ford Global Technologies, Inc. | Terminal connector capable of attachment to a metallic surface |
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| US6036081A (en) * | 1997-12-24 | 2000-03-14 | Wyman Gordon | Fabrication of metallic articles using precursor sheets |
| US20080308610A1 (en) * | 2007-06-15 | 2008-12-18 | United Technologies Corporation | Hollow structures formed with friction stir welding |
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| DE2742922C2 (de) * | 1977-09-23 | 1984-03-08 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum mittelbaren Verbinden zweier Teile |
| DE2742921C2 (de) * | 1977-09-23 | 1985-07-11 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum mittelbaren Verbinden zweier Teile durch Verschweißung zweier Metallauflagen |
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| US4568014A (en) * | 1983-09-29 | 1986-02-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Interior | Bonding of metallic glass to crystalline metal |
| US4640816A (en) * | 1984-08-31 | 1987-02-03 | California Institute Of Technology | Metastable alloy materials produced by solid state reaction of compacted, mechanically deformed mixtures |
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-
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- 1988-06-28 NL NL8801638A patent/NL8801638A/nl not_active Application Discontinuation
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1989
- 1989-06-19 US US07/368,442 patent/US4948029A/en not_active Expired - Fee Related
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| US4948029A (en) | 1990-08-14 |
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