JP2568491B2 - 定性分析装置 - Google Patents
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- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 claims description 2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はEPMA（Ｘ線マイクロアナライザ）や蛍光Ｘ線
分析装置のように分光分析を行なう装置において、定性
分析を行なうために使用される定性分析装置に関するも
のである。
分析装置のように分光分析を行なう装置において、定性
分析を行なうために使用される定性分析装置に関するも
のである。
（従来の技術） 分光分析を行なう装置の一例として、WDX（波長分散
形Ｘ線分光器）を備えたEPMAを取りあげて説明する。
形Ｘ線分光器）を備えたEPMAを取りあげて説明する。
未知試料の定性分析を行なうには、大別して次の２つ
の手法がとられている。
の手法がとられている。
（１）測定可能な全波長領域を波長走査し、出現した全
ピークから未知試料を手動で判定する。
ピークから未知試料を手動で判定する。
（２）予想される元素あるいは分析目的の元素を指定
し、指定元素についてのみ分析する。自動分析の場合は
この方法が一般的である。
し、指定元素についてのみ分析する。自動分析の場合は
この方法が一般的である。
（発明が解決しようとする問題点） 特性Ｘ線は１個の元素についてもＫα,Kβ，……,L
α,Lβ，……,Mα,Mβ，……など多数存在するので、多
元素の未知試料では多数のピークが出現する。しかも、
WDXではそれぞれのピークに高次線が観測されるので、
多元系の未知試料のデータの正確な判断には経験と熟練
を要し、時間がかかる。
α,Lβ，……,Mα,Mβ，……など多数存在するので、多
元素の未知試料では多数のピークが出現する。しかも、
WDXではそれぞれのピークに高次線が観測されるので、
多元系の未知試料のデータの正確な判断には経験と熟練
を要し、時間がかかる。
上記の（１）の全波長領域を波長走査する手法では、
全く未知な試料であっても全元素のピークを記録するこ
とができるので、データの判定は人間がしなければなら
ない。
全く未知な試料であっても全元素のピークを記録するこ
とができるので、データの判定は人間がしなければなら
ない。
また、上記の（２）の分析元素を指定する手法では、
指定元素以外は定性できない。もし指定元素数を増す
と、分析に時間がかかる問題が生じる。また、データの
自動判定には高度で高価なコンピュータ技術が必要とさ
れる。現実には判定ミスが多く、高次線判断などの十分
なソフトウエアはまだできていない。
指定元素以外は定性できない。もし指定元素数を増す
と、分析に時間がかかる問題が生じる。また、データの
自動判定には高度で高価なコンピュータ技術が必要とさ
れる。現実には判定ミスが多く、高次線判断などの十分
なソフトウエアはまだできていない。
本発明は未知試料の全元素の定性分析を高速に確実に
行なうことのできる定性分析装置を提供することを目的
とするものである。
行なうことのできる定性分析装置を提供することを目的
とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明のＸ線分光分析法を用いた定性分析装置は、実
施例を示す第１図に示されるように、 未知試料について所定の波長領域を波長走査して得ら
れる信号強度を波長との関係で記憶するメモリ（２）
と、 前記未知試料に含まれていることが分かっている元素
を含む少なくとも１種類の標準試料について、前記波長
領域を波長走査して得られる信号強度を波長との関係で
前記標準試料ごとに記憶するメモリ（４−1,4−2,4−3,
……）と、 前記各メモリ（2,4−1,4−2,4−3,……）ごとに設け
られ、各メモリに記憶内容を出力する際にピークの高さ
を増幅又は縮小することのできるピーク高さ調整回路
（6,8−1,8−2,8−3,……）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力から前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回
路（８−1,8−2,8−3,……）の出力を波長ごとに引き算
する引き算回路（10）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力と前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回路
（８−1,8−2,8−3,……）の出力の同時表示と、前記引
き算回路（10）の出力の表示を行なうとCRT（12）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力および前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整
回路（８−1,8−2,8−3,……）の出力を前記引き算回路
（10）に入力するか前記CRT（12）に入力するかを選択
するスイッチ（14,16−1,16−2,16−3,……）と、 を備えて構成されている。
施例を示す第１図に示されるように、 未知試料について所定の波長領域を波長走査して得ら
れる信号強度を波長との関係で記憶するメモリ（２）
と、 前記未知試料に含まれていることが分かっている元素
を含む少なくとも１種類の標準試料について、前記波長
領域を波長走査して得られる信号強度を波長との関係で
前記標準試料ごとに記憶するメモリ（４−1,4−2,4−3,
……）と、 前記各メモリ（2,4−1,4−2,4−3,……）ごとに設け
られ、各メモリに記憶内容を出力する際にピークの高さ
を増幅又は縮小することのできるピーク高さ調整回路
（6,8−1,8−2,8−3,……）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力から前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回
路（８−1,8−2,8−3,……）の出力を波長ごとに引き算
する引き算回路（10）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力と前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回路
（８−1,8−2,8−3,……）の出力の同時表示と、前記引
き算回路（10）の出力の表示を行なうとCRT（12）と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路（６）
の出力および前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整
回路（８−1,8−2,8−3,……）の出力を前記引き算回路
（10）に入力するか前記CRT（12）に入力するかを選択
するスイッチ（14,16−1,16−2,16−3,……）と、 を備えて構成されている。
（作用） 未知試料のデータがメモリ（２）から読み出され、そ
の未知試料に含まれていると思われる１又は２以上の標
準試料のデータがメモリ（４−1,4−2,4−3,……）から
読み出され、それらのプロファイルがCRT（12）上に同
時に表示される。表示された標準試料のプロファイルの
ピークと未知試料のプロファイル中の対応するピークの
高さが一致するように、ピークの高さをピーク高さ調整
回路（６）により調節する。その後、引き算回路（10）
により未知試料のデータから標準試料のデータを引くこ
とにより、標準試料のデータに含まれないピークのみが
CRT（12）上に表示される。
の未知試料に含まれていると思われる１又は２以上の標
準試料のデータがメモリ（４−1,4−2,4−3,……）から
読み出され、それらのプロファイルがCRT（12）上に同
時に表示される。表示された標準試料のプロファイルの
ピークと未知試料のプロファイル中の対応するピークの
高さが一致するように、ピークの高さをピーク高さ調整
回路（６）により調節する。その後、引き算回路（10）
により未知試料のデータから標準試料のデータを引くこ
とにより、標準試料のデータに含まれないピークのみが
CRT（12）上に表示される。
（実施例） 第１図は本発明の一実施例を表わす。未知試料の測定
データを記憶しているメモリ２の出力側に設けられたピ
ーク高さ調整回路６の出力端子は、スイッチ14によりCR
T12側又は引き算回路10に切り換えて接続されるように
なっている。標準試料A,B,C,……のデータを記憶してい
るメモリ４−1,4−2,4−3,……の出力側に設けられたピ
ーク高さ調整回路８−1,8−2,8−3,……の出力端子も、
それぞれスイッチ16−1,16−2,16−3,……によりCRT12
側又は引き算回路10に切り換えて接続されるようになっ
ている。スイッチ14,16−1,16−2,16−3,……は連動し
て作動するスイッチである。
データを記憶しているメモリ２の出力側に設けられたピ
ーク高さ調整回路６の出力端子は、スイッチ14によりCR
T12側又は引き算回路10に切り換えて接続されるように
なっている。標準試料A,B,C,……のデータを記憶してい
るメモリ４−1,4−2,4−3,……の出力側に設けられたピ
ーク高さ調整回路８−1,8−2,8−3,……の出力端子も、
それぞれスイッチ16−1,16−2,16−3,……によりCRT12
側又は引き算回路10に切り換えて接続されるようになっ
ている。スイッチ14,16−1,16−2,16−3,……は連動し
て作動するスイッチである。
スイッチ14のCRT側端子は横軸切換え回路20を経てCRT
12に接続されている。横軸切換え回路20はCRT12に表示
されるプロファイルの横軸（波長軸）を拡大したり縮小
したりするための回路である。
12に接続されている。横軸切換え回路20はCRT12に表示
されるプロファイルの横軸（波長軸）を拡大したり縮小
したりするための回路である。
スイッチ16−1,16−2,16−3,……のCRT側端子は、そ
れぞれ表示されるプロファイルを縦軸方向に移動させる
縦軸シフト回路18−1,18−2,18−3,……に接属され、各
縦軸シフト回路18−1,18−2,18−3,……の出力端子は横
軸切換え回路20を経てCRT12に接続されている。
れぞれ表示されるプロファイルを縦軸方向に移動させる
縦軸シフト回路18−1,18−2,18−3,……に接属され、各
縦軸シフト回路18−1,18−2,18−3,……の出力端子は横
軸切換え回路20を経てCRT12に接続されている。
引き算回路10の出力端子も横軸切換え回路20を経てCR
T12に接続されている。
T12に接続されている。
22はメモリ４−1,4−2,4−3,……のうちの必要なもの
を選択して読み出させる選択回路である。
を選択して読み出させる選択回路である。
次に本実施例を用い、Ａ元素（Zn）,B元素（Cu）及び
未知のC,D,E元素を含む未知試料について定性分析を行
なう例について説明する。
未知のC,D,E元素を含む未知試料について定性分析を行
なう例について説明する。
いま、例えばLiF,ADP及びRAPの３結晶を用いて１〜25
Åの範囲で波長走査を行なったとする。
Åの範囲で波長走査を行なったとする。
未知試料について第２図（１）に示される定性プロフ
ァイルが得られたとする。なお、図ではピークを１本の
直線で表わしているが、実際にはピークは幅をもってい
る。この特定プロファイルには多数のピークが出現して
おり、感度を上げると更に多数のピークが出現する。こ
れらのピークは、ZnとCuの関連ピーク及びそれらの高次
線（２倍,3倍,4倍，……の波長）並びにC,D,及びＥ元素
のピークからなるものである。
ァイルが得られたとする。なお、図ではピークを１本の
直線で表わしているが、実際にはピークは幅をもってい
る。この特定プロファイルには多数のピークが出現して
おり、感度を上げると更に多数のピークが出現する。こ
れらのピークは、ZnとCuの関連ピーク及びそれらの高次
線（２倍,3倍,4倍，……の波長）並びにC,D,及びＥ元素
のピークからなるものである。
ZnとCuのピークには次のものなどがある。
Ｋα1,2 Ｋα１ Ｋα２ Ｋβ１ Zn 1.437 1.435 1.439 1.296 Cu 1.542 1.540 1.544 1.392 Ｋβ３ Ｋβ２ Ｌα Ｌβ Zn −−− 1.284 12.28 11.98 Cu 1.343 1.381 13.36 13.06 上表の数値の単位はÅである。
さらに、ブラッグの回折条件 ｎλ＝2d sinθ （ｎは正の整数、λは波長、ｄは分光結晶の面間隔、θ
は回折角）に基づくｎλ、すなわちλの正の正数倍にも
ピークがある。
は回折角）に基づくｎλ、すなわちλの正の正数倍にも
ピークがある。
基準試料として、判断の容易な元素（この場合ZnとC
u）のみのピークを測定し、それぞれメモリ４−1,4−２
に記憶させておく。ZnとCuのピークはそれぞれ第２図
（２），（３）に示されたものである。
u）のみのピークを測定し、それぞれメモリ４−1,4−２
に記憶させておく。ZnとCuのピークはそれぞれ第２図
（２），（３）に示されたものである。
まず、スイッチ14,16−1,16−2,16−3,……をCRT側に
切り換えておいて、メモリ２に記憶されている未知試料
の測定データと、メモリ４−1,4−２に記憶されているZ
nとCuのデータをCRT12に同時に表示する。これにより、
各データは第２図（１），（２），（３）のように表示
される。このとき、CRT12をカラーCRTとし、同図
（１），（２），（３）のプロファイルを色違いに表示
させ、かつ、縦軸シフト回路18−１と18−２によりプロ
ファイル（２）と（３）をプロファイル（１）の位置ま
でシフトさせ、重ねて表示させると作業が容易になる。
切り換えておいて、メモリ２に記憶されている未知試料
の測定データと、メモリ４−1,4−２に記憶されているZ
nとCuのデータをCRT12に同時に表示する。これにより、
各データは第２図（１），（２），（３）のように表示
される。このとき、CRT12をカラーCRTとし、同図
（１），（２），（３）のプロファイルを色違いに表示
させ、かつ、縦軸シフト回路18−１と18−２によりプロ
ファイル（２）と（３）をプロファイル（１）の位置ま
でシフトさせ、重ねて表示させると作業が容易になる。
次に、未知試料のピークａがZnの主ピークＫα線のピ
ークａ′に対応し、未知試料のピークｂがCuの主ピーク
Ｋα線のピークｂ′に対応しているので、ピーク高さ調
整回路18−1,18−２によりZnの主ピークａ′のピーク高
さが未知試料ピークａの高さに一致し、Cuの主ピーク
ｂ′のピーク高さが未知試料のピークｂのピーク高さに
一致するように同図（２），（３）の各ピーク高さに係
数k1,k2を掛けて縮小させる。
ークａ′に対応し、未知試料のピークｂがCuの主ピーク
Ｋα線のピークｂ′に対応しているので、ピーク高さ調
整回路18−1,18−２によりZnの主ピークａ′のピーク高
さが未知試料ピークａの高さに一致し、Cuの主ピーク
ｂ′のピーク高さが未知試料のピークｂのピーク高さに
一致するように同図（２），（３）の各ピーク高さに係
数k1,k2を掛けて縮小させる。
次に、スイッチ14,16−1,16−2,16−3,……を引き算
回路10側に切り換えて、未知試料の測定データからZnと
Cuのデータを差し引く。その結果、CRT12上には第２図
（４）に示されるようなピークが表示される。同図
（４）な示されるようなピークから未知元素C,D,Eを判
断することは容易である。
回路10側に切り換えて、未知試料の測定データからZnと
Cuのデータを差し引く。その結果、CRT12上には第２図
（４）に示されるようなピークが表示される。同図
（４）な示されるようなピークから未知元素C,D,Eを判
断することは容易である。
以上の説明では、標準試料として純物質を使用した。
しかし、純物質と化合物とでは化学シフトにより波長が
ずれる場合がある。そこで、標準試料として単純化合物
を用い、それらの測定データをメモリ４−1,4−2,4−3,
……に記憶させるようにしてもよい。
しかし、純物質と化合物とでは化学シフトにより波長が
ずれる場合がある。そこで、標準試料として単純化合物
を用い、それらの測定データをメモリ４−1,4−2,4−3,
……に記憶させるようにしてもよい。
また、試料中の不純物を同定するような場合には、標
準試料として未知試料と同種の試料を用い、それらの測
定データをメモリ４−1,4−2,4−3,……に記憶させるよ
うにしてもよい。
準試料として未知試料と同種の試料を用い、それらの測
定データをメモリ４−1,4−2,4−3,……に記憶させるよ
うにしてもよい。
（発明の効果） 本発明によれば、EPMAや蛍光Ｘ線分析装置の測定デー
タの処理において、CRTに表示された未知試料の測定デ
ータから判断の容易なピークの差し引いて除去していく
ことができるので、未知の元素の同定を容易に、素早
く、確実に行なうことができるようになる。
タの処理において、CRTに表示された未知試料の測定デ
ータから判断の容易なピークの差し引いて除去していく
ことができるので、未知の元素の同定を容易に、素早
く、確実に行なうことができるようになる。
第１図は本発明の一実施例を示すブロック図、第２図は
CRTに表示されるデータの例を表わし、同図（１）は未
知試料に関するもの、同図（２）及び（３）はそれぞれ
標準試料としてのMnとCuに関するもの、同図（４）は未
知試料のデータから基準試料のデータを差し引いた後の
ものである。 2,4−1,4−2,4−３……；メモリ、 6,8−1,8−2,8−３……；ピーク高さ調整回路、10;引き
算回路、12;CRT。
CRTに表示されるデータの例を表わし、同図（１）は未
知試料に関するもの、同図（２）及び（３）はそれぞれ
標準試料としてのMnとCuに関するもの、同図（４）は未
知試料のデータから基準試料のデータを差し引いた後の
ものである。 2,4−1,4−2,4−３……；メモリ、 6,8−1,8−2,8−３……；ピーク高さ調整回路、10;引き
算回路、12;CRT。
Claims (1)
- 【請求項１】未知試料について所定の波長領域を波長走
査して得られる信号強度を波長との関係で記憶するメモ
リと、 前記未知試料に含まれていることが分かっている元素を
含む少なくとも１種類の標準試料について、前記波長領
域を波長走査して得られる信号強度を波長との関係で前
記標準試料ごとに記憶するメモリと、 前記各メモリごとに設けられ、各メモリに記憶内容を出
力する際にピークの高さを増幅又は縮小することのでき
るピーク高さ調整回路と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出力か
ら前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出力
を波長ごとに引き算する引き算回路と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出力と
前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出力の
同時表示と、前記引き算回路の出力の表示を行なうCRT
と、 前記未知試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出力お
よび前記標準試料に関する前記ピーク高さ調整回路の出
力を前記引き算回路に入力するか前記CRTに入力するか
を選択するスイッチと、 を備えたことを特徴とするＸ線分光分析法を用いる定性
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094069A JP2568491B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 定性分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094069A JP2568491B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 定性分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251754A JPS61251754A (ja) | 1986-11-08 |
| JP2568491B2 true JP2568491B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=14100214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094069A Expired - Lifetime JP2568491B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 定性分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568491B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6417369A (en) * | 1987-07-10 | 1989-01-20 | Jeol Ltd | Spectrum display unit in x-ray microanalyzer and the like |
| JPH01319241A (ja) * | 1988-06-20 | 1989-12-25 | Jeol Ltd | 分析スペクトルの表示方式 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59122296A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-14 | Shimadzu Corp | デイジタルサブトラクシヨンシステム |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094069A patent/JP2568491B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 昭和５７年日刊工業新聞社発行「放射線計測ハンドブック」第６０９〜６１０頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61251754A (ja) | 1986-11-08 |
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