JP2568075B2 - 導体用組成物 - Google Patents
導体用組成物Info
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-
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はアルミナ等セラミクス基板上ヘスクリーン印
刷し、乾燥・焼成によりCu厚膜導体を基板上に形成する
Cu導体ペーストに関する。
刷し、乾燥・焼成によりCu厚膜導体を基板上に形成する
Cu導体ペーストに関する。
［従来の技術］ Cu導体は、酸化防止上通常１〜10ppmの酸素を含有す
るN2雰囲気で焼成され、ハンダ濡れ性、基板との接着性
およびシート抵抗の安定性さらに高信頼性が要求され
る。従来の市販品はこれら特性において、ハンダ濡れ性
が再焼成することによって低下したり、また接着強度が
Ag−Pd導体に比し低かったり必ずしも全ての特性を満足
できる物がなかった。
るN2雰囲気で焼成され、ハンダ濡れ性、基板との接着性
およびシート抵抗の安定性さらに高信頼性が要求され
る。従来の市販品はこれら特性において、ハンダ濡れ性
が再焼成することによって低下したり、また接着強度が
Ag−Pd導体に比し低かったり必ずしも全ての特性を満足
できる物がなかった。
［発明の解決しようとする問題点］ 前記のとおり、従来のCuペーストの不都合は初期特性
における接着強度特性が低いこと、あるいはRefire（N2
中、900℃、10分焼成）により接着強度の低下、ハンダ
濡れ性の低下さらに信頼性（例えば150℃、200時間の高
温放置）テストにおける特性低下等があった。
における接着強度特性が低いこと、あるいはRefire（N2
中、900℃、10分焼成）により接着強度の低下、ハンダ
濡れ性の低下さらに信頼性（例えば150℃、200時間の高
温放置）テストにおける特性低下等があった。
本発明は前記従来のペーストが有していた問題を解決
し、基板との接着強度が高く再焼成による接着強度の低
下、ハンダ濡れ性の低下等の極めて少ない導体ペースト
組成物を提供することを目的とする。
し、基板との接着強度が高く再焼成による接着強度の低
下、ハンダ濡れ性の低下等の極めて少ない導体ペースト
組成物を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、重量％表示で本質的にCu粉末80〜92（ただ
し92を除く）、ガラス粉末0.5〜８、多原子価金属の低
次酸化物0.01〜4.5、無機の非酸化物０〜１、及び有機
バインダー５〜20からなり、無機の非酸化物は、Cr,W,
及びSiCから選ばれた少なくとも１者であり、ガラス粉
末は、重量％表示で PbO 45 〜65、 SiO2 20 〜40、 Al2O3 0.1〜５、 B2O3 ０ 〜６、 R2O ０ 〜３ （ＲはLi,Na,Kの少なくとも１者）、 ZnO ０ 〜10、及び TiO2＋SnO2 ０ 〜５ からなる導体用組成物を提供するものである。
し92を除く）、ガラス粉末0.5〜８、多原子価金属の低
次酸化物0.01〜4.5、無機の非酸化物０〜１、及び有機
バインダー５〜20からなり、無機の非酸化物は、Cr,W,
及びSiCから選ばれた少なくとも１者であり、ガラス粉
末は、重量％表示で PbO 45 〜65、 SiO2 20 〜40、 Al2O3 0.1〜５、 B2O3 ０ 〜６、 R2O ０ 〜３ （ＲはLi,Na,Kの少なくとも１者）、 ZnO ０ 〜10、及び TiO2＋SnO2 ０ 〜５ からなる導体用組成物を提供するものである。
本発明におけるCu粉末は導体を構成する主成分であ
り、Cu粉末が80重量％より少ないとCu厚膜導体のシート
抵抗が高くなる。一方92重量％以上ではペースト中の有
機バインダーが少なくなり過ぎスクリーン印刷の際印刷
性が低下しする。85〜90重量％の範囲が特に望ましい。
Cu粉末は基本的に球状の方が有機バインダー量を低減で
きかつされ故Cu濃度を高くでき、シート抵抗を低く抑え
ることができるので好ましい。かかる形状としては、同
一粉末における最小径ｒと最大径Ｒとの比R/rが1.5以下
であれば球状粉末と実質的に同一の効果が期待される。
なお、Cu粉末の平均粒径は１μｍより小さいとスクリー
ン印刷に適するペースト特性とするための有機バインダ
ーを多く必要とし好ましくなく、一方４μｍを越えると
導体の緻密性が低下しシート抵抗値が高くなるので好ま
しくない。望ましくは１〜４μｍである。
り、Cu粉末が80重量％より少ないとCu厚膜導体のシート
抵抗が高くなる。一方92重量％以上ではペースト中の有
機バインダーが少なくなり過ぎスクリーン印刷の際印刷
性が低下しする。85〜90重量％の範囲が特に望ましい。
Cu粉末は基本的に球状の方が有機バインダー量を低減で
きかつされ故Cu濃度を高くでき、シート抵抗を低く抑え
ることができるので好ましい。かかる形状としては、同
一粉末における最小径ｒと最大径Ｒとの比R/rが1.5以下
であれば球状粉末と実質的に同一の効果が期待される。
なお、Cu粉末の平均粒径は１μｍより小さいとスクリー
ン印刷に適するペースト特性とするための有機バインダ
ーを多く必要とし好ましくなく、一方４μｍを越えると
導体の緻密性が低下しシート抵抗値が高くなるので好ま
しくない。望ましくは１〜４μｍである。
ガラス粉末は焼成によりCu粉末を基板に接着するバイ
ンダーであり、0.5重量％より少ないと接着強度が低
く、８重量％より多いとシート抵抗値が高くなるととも
にハンド濡れ性が低下する。
ンダーであり、0.5重量％より少ないと接着強度が低
く、８重量％より多いとシート抵抗値が高くなるととも
にハンド濡れ性が低下する。
ガラス粉末の粒径は大き過ぎても小さ過ぎてもシート
抵抗値が高くなるとともにハンダ濡れ性が低下するので
好ましくない。平均粒径で２〜４μｍの範囲が望まし
い。
抵抗値が高くなるとともにハンダ濡れ性が低下するので
好ましくない。平均粒径で２〜４μｍの範囲が望まし
い。
ガラス粉末としては、軟化温度が低くなり過ぎると導
体のハンダ濡れ性が低下し、軟化温度が高くなり過ぎる
と流動性が低下しシート抵抗値が高くなるとともに接着
強度が低下するので好ましくない。好ましくはDTA特性
より求めた軟化点が500〜650℃の範囲が好ましい。
体のハンダ濡れ性が低下し、軟化温度が高くなり過ぎる
と流動性が低下しシート抵抗値が高くなるとともに接着
強度が低下するので好ましくない。好ましくはDTA特性
より求めた軟化点が500〜650℃の範囲が好ましい。
更に、上記特性を有し熱膨張係数が80×10-7/℃（25
〜400℃の平均値）以下であるものが特に好ましい。そ
の理由は熱膨張係数が上記値より大きくなり過ぎると、
アルミナ等セラミクス基板のそれよりも高くなり、接着
強度が低下するので好ましくないからである。
〜400℃の平均値）以下であるものが特に好ましい。そ
の理由は熱膨張係数が上記値より大きくなり過ぎると、
アルミナ等セラミクス基板のそれよりも高くなり、接着
強度が低下するので好ましくないからである。
かかる特性を有するガラスとしては次の組成のものを
用いる。即ち重量％表示でPbO 45〜65,SiO2 20〜40,A
l2O3 0.1〜5,B2O3 ０〜6,R2O（ＲはLi,K,Naの１者）
０〜3,ZnO ０〜10,TiO2＋SnO2 ０〜５からなる。
用いる。即ち重量％表示でPbO 45〜65,SiO2 20〜40,A
l2O3 0.1〜5,B2O3 ０〜6,R2O（ＲはLi,K,Naの１者）
０〜3,ZnO ０〜10,TiO2＋SnO2 ０〜５からなる。
PbO:45％より少ないとガラス軟化点が高くなり過ぎ、接
着強度特性が低下する。一方65％より多いと低軟化点に
なり過ぎるとともに熱膨張係数が大きくなり過ぎ基板の
それと整合しなくなる。望ましくは47〜63である。
着強度特性が低下する。一方65％より多いと低軟化点に
なり過ぎるとともに熱膨張係数が大きくなり過ぎ基板の
それと整合しなくなる。望ましくは47〜63である。
SiO:20％より少ないと熱膨張係数が大きくなり過ぎ接着
強度が低下する。一方40％より多いと軟化点が高くなり
過ぎ接着強度特性が低下する。望ましくは22〜38％であ
る。
強度が低下する。一方40％より多いと軟化点が高くなり
過ぎ接着強度特性が低下する。望ましくは22〜38％であ
る。
Al2O3:0.1％より少ないとガラス溶解成形工程程で失透
する恐れがありる。一方５％より多いとガラス軟化点が
高くなり過ぎる。望ましくは0.5〜4.5％である。
する恐れがありる。一方５％より多いとガラス軟化点が
高くなり過ぎる。望ましくは0.5〜4.5％である。
B2O3:フラックス成分として使用してもよいが、６％を
越えると熱膨張が大きくなり過ぎる。
越えると熱膨張が大きくなり過ぎる。
R2O（Ｒ＝Li,Na,Kの１者）：フラックス成分として用い
る他、ガラスの耐酸性向上化の狙いで用いる。ただし３
％より多いと熱膨張係数が大きくなり過ぎる。
る他、ガラスの耐酸性向上化の狙いで用いる。ただし３
％より多いと熱膨張係数が大きくなり過ぎる。
ZnO:フラックス成分として用いる他、ガラスの化学的安
定化のために用いることができうる。ただし10％より多
いとガラス焼成過程において結晶化し易くなり流動性が
損なわれることより接着強度が低下す。
定化のために用いることができうる。ただし10％より多
いとガラス焼成過程において結晶化し易くなり流動性が
損なわれることより接着強度が低下す。
TiO＋SnO:ガラスの化学的安定性の向上を目的に５％以
内であればさしつかえない。ただし５％より多いとガラ
スの軟化点が高くなり過ぎる。
内であればさしつかえない。ただし５％より多いとガラ
スの軟化点が高くなり過ぎる。
多原子価の低次酸化物は焼成の際Cu粉末の表面が酸化
するのを防ぐ効果があり、かかる酸化物が0.01％より少
ないとその効果が充分に得られない。一方その含有量が
4.5％を越えるとシート抵抗の増加あるいは基板との接
着強度の低下が起こる。
するのを防ぐ効果があり、かかる酸化物が0.01％より少
ないとその効果が充分に得られない。一方その含有量が
4.5％を越えるとシート抵抗の増加あるいは基板との接
着強度の低下が起こる。
かかる酸化物としては、入手及び取扱が比較的容易で
あることからFeO,MnO,V2O3,Cr2O3,Sb2O3,As2O3,NiO,Sn
O,Cu2Oを単独で使用し又は２者以上を併用するのが好ま
しい。
あることからFeO,MnO,V2O3,Cr2O3,Sb2O3,As2O3,NiO,Sn
O,Cu2Oを単独で使用し又は２者以上を併用するのが好ま
しい。
無機の非酸化物は必須ではないが添加することにより
前記酸化物と同様Cu粉末の表面が酸化するのを防ぐ効果
がある。しかしかかる非酸化物の含有量が１％を越える
と基板との接着強度が著しく低下する。かかる非酸化物
として特に効果の優れているものはCr,W,ZrB2,SiCであ
り、これらが単独で使用され又は２者以上が併用され
る。
前記酸化物と同様Cu粉末の表面が酸化するのを防ぐ効果
がある。しかしかかる非酸化物の含有量が１％を越える
と基板との接着強度が著しく低下する。かかる非酸化物
として特に効果の優れているものはCr,W,ZrB2,SiCであ
り、これらが単独で使用され又は２者以上が併用され
る。
以上の内で特に望ましい多原子価の低次酸化物及び非
酸化物の組合せは次の通りである。
酸化物の組合せは次の通りである。
Cr2O3 0.1 〜３ V2O3 0.005〜0.3 W ０ 〜0.18 かかる酸化物、非酸化物の粒径は平均で0.5〜４μｍ
のものが好ましい。
のものが好ましい。
有機バインダーは印刷された導体を焼成されるまで基
板に接着保持しておくためのものでその含有量が５％よ
り少ないとその保持力が低下し、20％を越えると銅含有
量が低下し印刷焼成後の膜厚が薄くなりシート抵抗が増
加するので好ましくない。
板に接着保持しておくためのものでその含有量が５％よ
り少ないとその保持力が低下し、20％を越えると銅含有
量が低下し印刷焼成後の膜厚が薄くなりシート抵抗が増
加するので好ましくない。
かかる有機バインダーとしては特に限定されず、エチ
ルセルローズをα−テルピネオール等の溶剤に溶かした
ものが使用される。
ルセルローズをα−テルピネオール等の溶剤に溶かした
ものが使用される。
本発明による組成物は上記成分の総量が94重量％以上
であればよく、残部６％については、例えばBi2O3,CuO
等を添加し接着力を向上することができる。
であればよく、残部６％については、例えばBi2O3,CuO
等を添加し接着力を向上することができる。
［作用］ 多原子価金属の低次酸化物の効果及び非酸化物の効果
は特にハンダ濡れ性に認められる。この作用の概念とし
ては、これら成分が無い場合にはハンダ濡れ性が著しく
悪いことから、Cu粉末の表面の酸化が起こる前にあるい
は一部酸化しCu2OないしCuOになったとしてもこれら成
分が雰囲気の酸素あるいはCu表面の酸素を奪うことによ
ってCu表面の酸化を防止すると考えられる。
は特にハンダ濡れ性に認められる。この作用の概念とし
ては、これら成分が無い場合にはハンダ濡れ性が著しく
悪いことから、Cu粉末の表面の酸化が起こる前にあるい
は一部酸化しCu2OないしCuOになったとしてもこれら成
分が雰囲気の酸素あるいはCu表面の酸素を奪うことによ
ってCu表面の酸化を防止すると考えられる。
［実施例］ Cu粉末、ガラス粉末多原子価金属低次酸化物、無機の
非酸化物及び有機バインダーを秤量し、混練する。
非酸化物及び有機バインダーを秤量し、混練する。
使用したガラス粉末の組成は重量％表示でPbO 60,Si
O2 33,Al2O3 2,B2O3 4,K2O 0.5,NaO 0.5であっ
た。
O2 33,Al2O3 2,B2O3 4,K2O 0.5,NaO 0.5であっ
た。
有機バインダーは一般的に知られているエチルセルロ
ーズを溶剤としてテルピネオールあるいはトリメチルペ
ンタンジオールモノイソブチレートを用いて溶かしたビ
ヒクルを用いた。通常一分散のために３本ローラにより
２〜５回通す。ペースト粘度はスクリーン印刷に適する
15〜20cps（25℃,10rpm回転粘度型）とした。得られた
銅ペーストは200メッシュ〜325メッシュのスクリーン版
にて96％アルミナ基板上に印刷し、120℃、15分の乾燥
の後４〜6ppmのO2濃度のN2雰囲気中にて、900℃10分の
焼成を行なった。焼成後の厚膜Cu導体の良否の判定は次
の内容で行なった。
ーズを溶剤としてテルピネオールあるいはトリメチルペ
ンタンジオールモノイソブチレートを用いて溶かしたビ
ヒクルを用いた。通常一分散のために３本ローラにより
２〜５回通す。ペースト粘度はスクリーン印刷に適する
15〜20cps（25℃,10rpm回転粘度型）とした。得られた
銅ペーストは200メッシュ〜325メッシュのスクリーン版
にて96％アルミナ基板上に印刷し、120℃、15分の乾燥
の後４〜6ppmのO2濃度のN2雰囲気中にて、900℃10分の
焼成を行なった。焼成後の厚膜Cu導体の良否の判定は次
の内容で行なった。
I.初期特性 ａ）表面外観 ○：全面銅色光沢 △：部分的に酸化変色有り ×：全面酸化変色 ｂ）シート抵抗:YGP製L.C.Rメータによる実測値（ｍΩ
／□） ｃ）ハンダ濡れ:60Pb/40Snハンダ、240±５℃、5secデ
ィップフラックス タムラ化研SA−100 ｄ）接着強度:0.8φ軟銅線を導体にハンダ付しその銅線
を垂直折り曲げ後引張り試験 II.信頼性テスト ａ）Refire特性（900℃、10分 N2中 ３回焼成） ｂ）150℃、200H高温放置 ｃ）冷熱試験 ｄ）PCT（プレッシャークッカーテスト）試験 これらの組成物及びその測定結果を表１に示す。同表
には比較例も併記した。同表より明らかなように本発明
による組成物はハンダ濡れ性、導体との接着強度、表面
外観に優れる。
／□） ｃ）ハンダ濡れ:60Pb/40Snハンダ、240±５℃、5secデ
ィップフラックス タムラ化研SA−100 ｄ）接着強度:0.8φ軟銅線を導体にハンダ付しその銅線
を垂直折り曲げ後引張り試験 II.信頼性テスト ａ）Refire特性（900℃、10分 N2中 ３回焼成） ｂ）150℃、200H高温放置 ｃ）冷熱試験 ｄ）PCT（プレッシャークッカーテスト）試験 これらの組成物及びその測定結果を表１に示す。同表
には比較例も併記した。同表より明らかなように本発明
による組成物はハンダ濡れ性、導体との接着強度、表面
外観に優れる。
［発明の効果］ 本発明による銅導体ペーストは初期特性とともに寿命
信頼性に優れる。特に、ハンダ濡れ、接着強度特性は従
来品に比し高性能であることが認められる。
信頼性に優れる。特に、ハンダ濡れ、接着強度特性は従
来品に比し高性能であることが認められる。
Claims (3)
- 【請求項１】重量％表示で本質的に Cu粉末 80 〜92（ただし92を除
く）、 ガラス粉末 0.5 〜 8、 多原子価金属の低次酸化物 0.01〜 4.5、 無機の非酸化物 0 〜 1、及び 有機バインダー 5 〜20 からなり、 無機の非酸化物は、Cr,W,及びSiCから選ばれた少なくと
も１者であり、 ガラス粉末は、重量％表示で PbO 45 〜65、 SiO2 20 〜40、 Al2O3 0.1〜５、 B2O3 ０ 〜６、 R2O ０ 〜３ （ＲはLi,Na,Kの少なくとも１者）、 ZnO ０ 〜10、及び TiO2＋SnO2 ０ 〜５ からなる導体用組成物。 - 【請求項２】前記低次酸化物は、FeO,MnO,V2O3,Cr2O3,S
b2O3,As2O3,NiO,SnO,及びCu2Oから選ばれた少なくとも
１者である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 - 【請求項３】前記低次酸化物及び非酸化物は重量％表示
で、 Cr2O3 0.1 〜３、 V2O3 0.005〜0.3、 W ０ 〜0.18 からなる特許請求の範囲第１項又は第２項記載の組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61275301A JP2568075B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 導体用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61275301A JP2568075B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 導体用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63131405A JPS63131405A (ja) | 1988-06-03 |
| JP2568075B2 true JP2568075B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=17553525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61275301A Expired - Lifetime JP2568075B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 導体用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568075B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05102631A (ja) * | 1991-10-09 | 1993-04-23 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 銅ペースト及び低温焼成セラミツク回路基板 |
| JP3206496B2 (ja) * | 1997-06-02 | 2001-09-10 | 昭栄化学工業株式会社 | 金属粉末及びその製造方法 |
| JP3772967B2 (ja) | 2001-05-30 | 2006-05-10 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁性金属粉末の製造方法 |
| KR100779770B1 (ko) * | 2002-07-17 | 2007-11-27 | 엔지케이 스파크 플러그 캄파니 리미티드 | 동 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판 |
| KR20040008093A (ko) * | 2002-07-17 | 2004-01-28 | 엔지케이 스파크 플러그 캄파니 리미티드 | 동 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판 |
| WO2005055257A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品 |
| US20060001009A1 (en) * | 2004-06-30 | 2006-01-05 | Garreau-Iles Angelique Genevie | Thick-film conductive paste |
| EP3010870A1 (de) * | 2013-06-05 | 2016-04-27 | CeramTec GmbH | Metallisierung auf keramischen substraten |
| US9799421B2 (en) * | 2013-06-07 | 2017-10-24 | Heraeus Precious Metals North America Conshohocken Llc | Thick print copper pastes for aluminum nitride substrates |
| JP6830587B2 (ja) * | 2016-04-11 | 2021-02-17 | 学校法人東京理科大学 | 導電膜付き柱状インゴット基板及びその製造方法、シリサイド系熱電変換素子及びその製造方法、熱電変換モジュール、並びにシリサイド系熱電変換素子の電極層形成用組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61107607A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-26 | 田中マツセイ株式会社 | 導体組成物 |
| JPS6220571A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-29 | Copal Co Ltd | 導電性組成物 |
-
1986
- 1986-11-20 JP JP61275301A patent/JP2568075B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63131405A (ja) | 1988-06-03 |
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