JP2559517B2 - カーボンブラックの製造方法及び装置 - Google Patents

カーボンブラックの製造方法及び装置

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JP2559517B2 JP2045843A JP4584390A JP2559517B2 JP 2559517 B2 JP2559517 B2 JP 2559517B2 JP 2045843 A JP2045843 A JP 2045843A JP 4584390 A JP4584390 A JP 4584390A JP 2559517 B2 JP2559517 B2 JP 2559517B2
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カーボンブラックの粒子径分布ならびに凝
集体径分布を任意にコントロールできるカーボンブラッ
クの製造方法及びその装置に関する。
〔従来の技術〕
カーボンブラックの粒子径分布に影響を及ぼす因子、
また具体的な粒子径分布の制御方法などを明記した公知
文献として、例えば特公昭54−13232号公報があり、こ
れには、反応室に冷却した脱水排ガスを導入すると、粒
子径が小さくなると同時に、粒子径分布が狭くなると記
載されている。
カーボンブラックの凝集体径分布の制御に関する公知
文献としては、特開昭57−42773号公報、特開昭60−223
865号公報などに見られる様に、燃焼ガス充填室に軸方
向から原料を噴霧して、燃焼ガスと混合させて引続き、
先絞り部や拡大部等炉内での流動状態を変化させること
により、凝集体径分布を制御する内容のものが記載され
ている。
又高温の燃焼ガス中に熱分解性原料炭化水素を注入す
ることに関する公知文献として、特公昭47−1005号公報
では、燃焼ガスの高速度流れ中に原料炭化水素を直接注
入する。即ち燃焼室から絞った所に原料炭化水素を注入
すると同時に、その位置から後がそのまま反応帯域とな
っており、該反応帯域は全体として僅かに末広の円錐形
テーパーはついているが、整流効果を持たせた筒状絞り
部及び拡大テーパー部は設けられていない。
特開昭47−563号公報では、燃焼ガス流が十分な質量
速度を有している点に原料を注入するとされ、実際には
円筒状絞り部(最狭部)に注入されている。
特開昭61−183、364号公報では、ベンチュリー部の最
狭部である側壁を貫通する原料導入管より中心軸に対し
て90±20°の角度で原料油を噴霧している。
特開昭52−133、099号公報では、ベンチュリー部の拡
大テーパー部より下流の円筒形状の反応室の最初の部分
に、軸方向については1ケ所から原料が導入されてい
る。
米国特許4,391,789号公報では、燃焼室から絞り部に
到る縮小テーパー部に軸方向に複数個所から原料を注入
している。
米国特許4,294,814号公報では、反応域での圧力損失
を減少させる目的で一部の原料油を燃焼室の軸方向から
供給し、スパイラルフローの燃焼ガスと共にベンチュリ
ー部を通過する際、ベンチュリー部の拡大テーパー部に
残りの原料油を供給している。
上記の如く、公知文献では、原料供給位置としては、
縮小テーパー部又は絞り部に設けたものは見うけられる
が、整流効果を備えた筒状絞り部を設け且つ該絞り部か
ら拡大テーパー部および反応室にかけて原料噴霧口を軸
方向に2ヶ所以上配置して、原料油をこれら噴霧口の1
ヶ所又は2ヶ所以上を選択した原料噴霧口より噴霧し、
製品カーボンブラックの粒子径分布や凝集体径分布を任
意に制御する技術思想は見当らない。
特開平1−230677号公報には、多数のかつ別々に制御
されるカーボンブラック原料油流を反応器の別々の部分
の中へ供給する方法が記載されており、具体的には、燃
焼室から絞り部にかけての注入帯域へ供給するものであ
るが、この部分では燃焼ガス流が十分には整流されてお
らず、カーボンブラックの粒子径分布や凝集体径分布を
任意に制御するまでにはいたらない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、カーボンブラックの粒子径分布およ
び凝集体径分布を任意に制御することのできるカーボン
ブラックの製造方法及び装置を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、カーボンブラックの粒子径分布、凝集
体径分布に影響を及ぼす因子を解明するために、鋭意研
究を行った。
その結果、燃焼ガス流が筒状絞り部で整流され、整流
状に流れる拡大テーパー部で反応器の軸方向に沿って1
ヶ所あるいは2ヶ所以上の分割位置に設けた噴霧口から
原料を噴霧することにより、粒子径分布、凝集体径分布
を任意に制御できることを見い出し本発明を完成した。
また、筒状絞り部並びに燃焼ガス流が該絞り部で整流
され、整流状に流れる拡大テーパー部および反応室の側
壁で反応器の軸方向に沿って2ヶ所以上の分割位置に設
けた噴霧口から原料を併用して噴霧する際に、原料噴霧
口の位置、特に各原料噴霧口間の反応器内容積を選択す
ることにより凝集体径分布が規則的に変化すること並び
にその選択した各原料噴霧口からの原料導入比率を調節
することにより、粒子径分布及び凝集体径分布を任意に
制御できることを見い出し本発明を完成した。本発明
は、下記(1)〜(6)に記載したカーボンブラック製
造方法および装置である。
(1)燃焼室と、該室に比して狭められた筒状絞り部
と、該絞り部から拡大テーパー部を介して連続する、該
絞り部に比して拡大された反応室を有するカーボンブラ
ック反応器により、少なくとも該燃焼室でカーボンブラ
ック生成反応に必要な燃焼ガスの熱風を作り、その下流
において、筒状絞り部により該熱風を整流状態とし、該
整流熱風流中に原料炭化水素を装入して、反応室でカー
ボンブラックを生成させた後、急冷するカーボンブラッ
クの製造方法において、該燃焼室と該筒状絞り部と該拡
大テーパー部の構成により少なくとも拡大テーパー部に
おいて整流状態の熱風を形成させることと、原料炭化水
素を、該拡大テーパー部の軸方向2ヶ所以上の分割位置
に設けた噴霧口から、個別に又は併用して熱風中へ噴霧
することの組合わせを含むカーボンブラックの製造方
法。
(2)燃焼室と、該室に比して狭められた筒状絞り部
と、該絞り部から拡大テーパー部を介して、連続する該
絞り部に比して拡大された反応室とを有するカーボンブ
ラック反応器により、少なくとも該燃焼室でカーボンブ
ラック生成反応に必要な燃焼ガスの熱風を作り、これに
原料炭化水素を装入し、反応室でカーボンブラックを生
成させた後、急冷するカーボンブラックの製造方法にお
いて、該燃焼室と該筒状絞り部と該拡大テーパー部の構
成により少なくとも筒状絞り部と拡大テーパー部におい
て整流状態の熱風を形成させることと、原料炭化水素
を、該筒状絞り部と該拡大テーパー部および該反応室に
かけて軸方向2ヶ所以上の分割位置に設けた原料噴霧口
とから選択した少なくとも2ヶ所の原料噴霧口を併用し
て熱風中へ噴霧することとの組合わせを含むカーボンブ
ラックの製造方法。
(3)前記(2)のカーボンブラックの製造方法におい
て、原料炭化水素を、筒状絞り部と拡大テーパー部およ
び反応室にかけて軸方向2ヶ所以上の分割位置に設けた
原料噴霧口から選択した少なくとも2ヶ所の原料噴霧口
を併用して熱風中へ噴霧し、その際、併用する各原料噴
霧口からの原料導入量比率を調節することの組合わせを
含むカーボンブラックの製造方法。
(4)カーボンブラック生成反応に必要な熱風を発生さ
せる燃焼室と、該燃焼室に連結され、熱風に整流効果を
持たせた燃焼室に比して狭められた筒状絞り部の長さL
と直径Dの比、L/Dが1〜5である筒状絞り部と、該絞
り部から、該絞り部に比して拡大された反応室に連通す
る全角度が5°〜12°の範囲である拡大テーパー部と、
該拡大テーパー部に連通するカーボンブラック生成反応
室と、反応室末端部に連結された急速冷却室と煙道と、
前記拡大テーパー部に、軸方向に2ケ所以上、配置され
た原料炭化水素を導入する原料噴霧口との組合わせを含
むカーボンブラック製造装置。
(5)カーボンブラック生成反応に必要な熱風を発生さ
せる燃焼室と、該燃焼室に連結され、熱風に整流効果を
持たせた燃焼室に比して狭められた筒状絞り部の長さL
と直径Dの比、L/Dが1〜5である円筒絞り部と、該絞
り部から該絞り部に比して拡大された反応室に連通する
全角度が5°〜12°の範囲である拡大テーパー部と該拡
大テーパー部に連通するカーボンブラック生成反応室
と、反応室末端部に連結された急速冷却室と煙道と、前
記筒状絞り部から拡大テーパー部および反応室にかけて
軸方向2ヶ所以上に配置された原料炭化水素を導入する
原料噴霧口との組合わせを含むカーボンブラック製造装
置。
以下本発明を詳細に説明する。先ず本発明で使用し得
る原料炭化水素としては、特に限定するものではない
が、アントラセン油及びクレオソート油等のコールター
ル系重質油、石油ガス油、又は留出油並びに石油熱分解
からの副生残留物等を用いることができる。又燃料とし
ては、石炭系ガスや石油系ガス、軽質油、重質油等を利
用できる。
本発明の製造装置自体は横型方式が一般的であるが、
縦型方式であってもよい。又、燃焼室や反応室の断面は
円筒形状が一般的であるが、これに限定されるものでは
ない。
本発明において、「少なくとも該燃焼室でカーボンブ
ラック生成反応に必要な燃焼ガスの熱風を作り」の少な
くともの意味は、燃焼室においては燃料炭化水素と空気
を装入して燃焼させて燃焼ガスを作ったり、又外部のバ
ーナーにより、1次空気で燃料を予備燃焼させ、燃焼室
には2次空気のみを装入して完全燃焼させてもよく、又
全く外部の燃焼バーナーで燃焼を行い、燃焼室では燃焼
ガスの充填だけを行ってもよい事を表わす。
しかし、本発明の拡大テーパー部において、燃焼ガス
を可及的に整流状態を保たしめるためには、本発明にお
いては、特に限定するものではないが燃焼室の手前上流
端壁の中央に外部バーナー等を備えた予備燃焼室の先端
を共軸的に連結することにより、予備燃焼ガスにスパイ
ラルフローを出来るだけ生じさせないで絞り部方向へ平
行して流入せしめ、燃焼室において、適宜周壁から2次
空気を供給して完全燃焼させるような方式が好ましい。
この場合には特に、燃焼室において、予備燃焼室から
流入してくる予備燃焼ガスのスパイラルフローと逆向き
の接線方向に2次空気を導入して、2次空気の流れによ
り予備燃焼ガスのスパイラルフローを弱めながら完全燃
焼させる方式が好ましい。
本発明でいう空気とは、大気の他、窒素やアルゴン等
の不活性ガスと酸素とを又は大気と酸素とを任意の割合
で混合した混合ガス等の酸素含有ガスを含む。
かかる燃焼室に連結された狭められた筒状絞り部で
は、熱風ガスを整流状態を保たせるために、一定の長さ
の平行区間を設ける。又絞り部から反応室に到る拡大テ
ーパー部でも、熱風ガスの整流状態を保持させる必要が
ある。
この絞り部の平行区間の長さと、後続する拡大テーパ
ー部の角度との組合わせを種々変化させて実験した結
果、熱風ガスの整流状態を保持させてカーボンブラック
の粒子径分布、および凝集体径分布を任意に制御するた
めには、一定の条件が存在することを見出した。即ち、
前記円筒状絞り部の長さLと直径Dの比L/Dが1以上、
好ましくは1〜5の範囲内とし、拡大テーパー部の全角
度が5°〜12°、好ましくは6°〜10°である範囲が特
に効果がある。
なお、絞り部の入口側の角度については、絞り部の長
さと、拡大テーパー角度が上記範囲内であるかぎり、特
に限定するものではないが、後続での整流効果を考慮す
ると、縮小テーパーの全角度は100°以下、好ましくは5
0〜90°の範囲内が望ましい。又、拡大テーパー部の軸
方向2ヶ所以上の分割位置に設ける原料炭化水素噴霧
口、筒状絞り部から拡大テーパー部および反応室の軸方
向2ヶ所以上の分割位置に設ける原料炭化水素噴霧口は
これら各部の壁面にほぼ垂直方向に1ヶ所又は周壁上に
複数箇所設置するのが望ましい。
本発明の第1の発明においては、これらテーパー部の
分割位置に設けた原料炭化水素噴霧口からの注入は、個
別又は併用して行う。目的とする粒子径分布、凝集体径
分布により1つ或は2つ以上の噴霧口よりその噴霧口を
選択し原料を噴霧する。
本発明の第1の発明で重要なことは、拡大テーパー部
に複数の原料噴霧口を設け、それを個別に選択して使用
するか、組み合わせて併用して、使用することである。
拡大テーパー部とは絞り部の後端から後続の円筒状反
応室に至る区間をいう。
本発明の第2の発明において、筒状絞り部、拡大テー
パー部及び反応室の2ヶ所以上の分割位置に設けた原料
噴霧口からの流入は、少なくとも2ヶ所を併用して行
う。目的とする粒子径分布、凝集体径分布により2つ以
上の噴霧口より少なくとも2ヶ所の噴霧口を選択し原料
を噴霧する。
本発明の第2の発明で重要なことは、筒状絞り部、拡
大テーパー部及び反応室の2ヶ所以上の分割位置に複数
の原料噴霧口を設け、それから少なくとも2ヶ所を選択
し、組み合わせて併用して、使用することである。ま
た、筒状絞り部に設ける原料噴霧口は、整流状態が形成
された後端部に設置するのが望ましい。
筒状絞り部後端部1ヶ所と、拡大テーパー部、反応室
から1ヶ所を選択した2ヶ所から原料を噴霧すること
が、粒子径分布、凝集体径分布の制御を容易にできる点
で最も好ましい。
拡大テーパー部とは絞り部の後端から後続の円筒状反
応室に至る区間をいう。
本発明においては、燃焼ガスを整流にする点より、絞
り部の長さLと直径Dの比で示せばL/Dは1以上、好ま
しくは1〜5の範囲内が望ましい。5より大きいと熱風
による圧力損失が大きくなり好ましくない。一方1未満
では整流効果が十分でなく好ましくない。
又絞り部の直径Dは燃焼室の直径をD1とすればD/D1
0.2〜0.5程度が好ましい。
拡大テーパー部の角度は、全角で°〜12°、好まし
くは°〜10°が最も効果がある。
反応室は、拡大テーパー部に引き続いた円筒形状から
なり、通常は燃焼室の直径と同等か、小さくなるように
する。なお、反応室の一部の直径を大きくすることによ
り、ガスの滞留時間を長くすることができる。
反応室の後部には、通常通り、水噴霧口が軸方向に多
段階に設けられており、冷却室を形成している。これに
続いて拡大した煙道が設けられる。これらは同軸上に配
置される。
本発明の第1の発明においては拡大テーパー部におい
て、液体炭化水素を導入する原料噴霧口が、軸方向に沿
って多段階に設けられている。
各段階における原料噴霧口は、一ヶ所づつ設けてもよ
いが、熱風中へ均一分散させるためには円周上で複数個
づつ設けることが望ましい。
第1図に本発明の第1の発明に利用するカーボンブラ
ック製造装置の反応器の概略縦断面図を示す。第1図で
は1はカーボンブラック反応器、2は予備燃焼室からの
予備燃焼ガス導入口、3は2次空気導入口、4は先細り
テーパー部を有する燃焼室、5は絞り部、6は拡大テー
パー部、7は反応室、8は原料導入口、9は冷却水噴霧
口である。
後記、実施例との関連で、便宜上、前方から後方へ、
No.1〜No.3の噴霧口とする。図では上部より噴霧するよ
うに画いたが、軸方向の各位置について同一円周上で複
数個づつ噴霧口が設けられている。
燃焼室は、上流端壁部の中心部に予備燃焼室からの予
備燃焼ガス導入口を設け、周壁部の3,3′より2次空気
を導入する例を示した。
冷却水噴霧口9は、反応室後部に軸方向に複数個設け
てある。
本発明の第2の発明においては筒状絞り部から拡大テ
ーパー部および反応室にかけて、液体炭化水素を導入す
る原料噴霧口が、軸方向に沿って多段階に設けられてい
る。
各段階における原料噴霧口は、一ヶ所づつ設けてもよ
いが、熱風中へ均一分散させるためには円周上で複数個
づつ設けることが望ましい。
これら各原料噴霧口からの注入は、少なくとも2ヶ所
の噴霧口を併用して行う。目的とする粒子径分布、凝集
体分布より少なくとも2ヶ所の噴霧口を選択し、各原料
噴霧口からの原料導入比率を調節しながら原料を導入す
る。このとき、一段目の原料噴霧口としては、筒状絞り
部又は拡大テーパー部に設けられた原料噴霧口を選択
し、二段目の原料噴霧口としては一段目の噴霧口よりも
下流側に設けられた原料噴霧口を選択するのがよい。
この際、選択した噴霧口の位置、特には上流側に設け
た原料噴霧口と下流側に設けた原料噴霧口との間の反応
器内容積即ち各原料噴霧口間でのガスの滞留時間によ
り、得られるカーボンブラックの凝集体径分布が異な
る。すなわち、この内容積が大きくなる程、生成するカ
ーボンブラックの凝集体径分布が広くなる傾向がある。
特に、下流側の原料噴霧口として反応室側壁に設けた原
料噴霧口を用いた場合は、凝集体径分布の広いカーボン
ブラックを製造できる。
また、各原料噴霧口からの原料導入比率を調節するこ
とにより、カーボンブラックの粒子径分布を制御でき
る。一般に、上流側の原料噴霧口からの原料導入量が下
流側の原料噴霧口からの原料導入量より大きいとき、粒
子径分布が狭くなる傾向があり、小さいとき、広くなる
傾向がある。ただし、上流側の原料噴霧口と下流側の原
料噴霧口とからの原料導入比率により、上流側の原料噴
霧口から単独で導入する場合よりも粒子径分布が狭くな
る場合がある一方で、下流側の原料噴霧口から単独で導
入する場合よりも広くなる場合があるので、各原料噴霧
口からの原料導入比率を調節することにより、1ヶ所の
原料噴霧口から単独で原料を導入する場合よりも広い範
囲にわたってカーボンブラックの粒子径分の広さを制御
できる。
第6図に本発明の第2の発明に利用するカーボンブラ
ック製造装置の反応器の概略縦断面図を示す。第6図で
は10は予備燃焼室、11は燃料噴霧口、12は1次空気導入
口、13は先細りテーパー部を有する燃焼室、14−1及び
14−2は2次空気導入口、15は筒状絞り部、16は拡大テ
ーパー部、17は反応室、18−1、18−2、18−3、18−
4、18−5、18−6、18−7は原料導入口、19は冷却水
噴霧口である。
第6図では、原料を上部より噴霧するように画いた
が、軸方向の各位置について同一円周上で複数個づつ噴
霧口が設けられている。
燃焼室は、上流端壁の中心部に予備燃焼室からの予備
燃焼ガス導入口を設け、周壁部の14−1、14−2より2
次空気を導入する例を示した。なお2次空気導入口14−
1、14−2は、予備燃焼室の1次空気導入口12とは、逆
向きの接線方向に設けられている。
冷却水噴霧口19は、反応室後部に軸方向に複数個設け
てある。
〔実施例〕
以下に実施例によって、本発明を更に詳細に説明する
が、本発明は、この実施例によって、何等限定されるも
のではない。
なお、下記実施例で用いた原料油分析値、カーボンブ
ラック(CB)の粒子径分布測定法、沈降分析法によるカ
ーボンブラック凝集体サイズ分析法及びDstとΔD50の定
義は下記の通りである。
(1)原料油 原料油としては、コールタール系重質油を用い、その
性状及び組成を以下の表に示した。%は重量%である。
(2)カーボンブラックの粒子径分布測定法 カーボンブラックの電子顕微鏡写真を撮影し、この写
真をZeiss社(西独)製粒度分布測定器TGA10にかけて個
数基準の平均粒子径X[nm]及び粒子径分布の標準偏差
σ[nm]を求めた。
(3)カーボンブラック凝集体サイズ(アグリゲートサ
イズ)測定法 沈降分析法による。その使用機器としてはDisk Centr
ifuge(DCF)(英,Joyce Loebl社製)を使用し、下記の
方法で測定した。
乾燥カーボンブラック試料をエタノール水溶液と混合
し、超音波で十分分散させて分散液を作成する。
あらかじめ設定したディスク回転数で回転するディス
クに沈降液(適当な濃度のグリセリン液)を注入し、緩
衝ラインスタート法による緩衝液(沈降液より比重の小
さい液)を少量注入し、「カット」及び「ブースト」コ
ントロールの使用により、緩衝液を拡散せしめ、回転が
安定した時点で、前述の分散液を0.2mlディスクに注入
する。
ディスクの定点(フォトマル)を通過するまでの時間
と濃度の関係をストークスの式に準じた計算式から求
め、カーボンブラック凝集体のストークス相当径とその
頻度のヒストグラムが得られる。
このヒストグラムにおいて、最多頻度のストークス相
当径をDstと呼び、カーボンブラック凝集体の平均的大
きさの目安とする。
またDstの半値巾をΔD50と定義し、これは凝集体径の
分布広さを表わす。
(実施例1) 第1図における、燃焼室の直径390mmφ、絞り部の直
径D1が130mmφ、絞り部入口の縮小テーパー角度(全
角)78°、絞り部の長さL1が260mm、拡大テーパー部の
テーパー角度(全角)6°、テーパー部の長さ381mm、
反応室の直径170mmφとした試験装置(第1図)を使用
し原料油としては上記(1)の原料油を使用した。
拡大テーパーの軸方向について、原料の導入位置を変
化させて、導入位置とカーボンブラックの粒子径平均
[nm]と粒子径分布の標準偏差σ[nm]との関係を調べ
た。No.1原料の導入位置は、拡大テーパー部の入り口か
ら21mmの位置に、No.2原料の導入位置は第1より180mm
離れた位置に、No.3原料の導入位置は第2より180mm離
れた位置にそれぞれ設けた。
実験条件及び結果を第1表に、粒子径分布σ/xと噴霧
口位置の関係を第2図に示した。この結果から原料導入
位置を拡大テーパー部の下流側へずらすことによって、
カーボンブラックの粒子径平均は大きくなり、粒子径分
布はブロードになった。
(実施例2) 実施例1と同一の装置(第1図)を用いて、原料の1
段噴霧と2段噴霧とがカーボンブラックの凝集体径分布
に与える影響について調べた。
実験条件及び結果を第2表に示した。凝集体のストー
クス相当径ヒストグラムにおいて、最多頻度を与えるス
トークス相当径をDst(nm)、Dstの半値巾をΔD50(n
m)で表わす。凝集体径分布ΔD50/Dstと噴霧口位置と
の関係を第3図に示した。
この結果、1段噴霧の場合よりも、2段噴霧の方が凝
集体径分布をブロードにすることができることが判る。
(実施例3) 燃焼ガスが拡大テーパー部で整流になっている効果を
調べる。
実施例1で用いた装置において絞り部の軸方向長さL
と直径Dについて、L/Dの影響を見るために拡大部の角
度を一定にして、4種のL/Dの絞り部を用いて実験を行
なった。
実験条件とその結果の(nm)、 σ(nm)を第3表に示す。粒子径分布σ/と絞り部の
L/Dの関係を第4図に示す。
L/Dの値が0.5の時、粒子径分布はシャープにできなか
った。
(実施例4) 実施例3と同様に、拡大テーパー部で燃焼ガスが整流
になっている効果を調べる。
実施例1で用いた装置において拡大テーパー部の全角
度(円錐角)が粒子径分布に及ぼす影響を調べるため
に、筒状絞りのL/Dの値を一定にして、拡大テーパー部
だけを取り替えて実験を行った。実験条件とその結果を
第4表に示し、製品カーボンブラックの粒子径分布σ/
と角度の関係を第5図に示した。この結果、拡大テー
パー部の全角度(円錐角)が6°〜10°より小さいか、
または大きい場合には、粒子径分布はシャープにならな
い。
(実施例5) 第6図における、燃焼室の直径390mmφ、絞り部の直
径D1は130mmφ、絞り部入り口の縮小テーパー角度(全
角)78°、絞り部の長さL1が260mm、拡大テーパー部の
テーパー角度(全角)6°、拡大テーパー部の長さは38
1mm、反応室の直径は170mmφとした試験装置(第6図)
を使用し原料油としては上記(1)の原料油を使用し
た。
筒状絞り部15下流側側壁に設けた原料噴霧口18−1及
び反応室上流側側壁に設けた原料噴霧口18−4を併用
し、各原料噴霧口からの原料導入比率を変化させて、原
料導入比率とカーボンブラックの粒子径分布との関係を
調べた。原料噴霧口18−1の位置は、筒状絞り部の入り
口から191mmの位置に、原料噴霧口18−2の位置は拡大
テーパー部の入り口から 191mmの位置に、原料噴霧口18−3の位置は原料噴霧口1
8−2より200mm離れた位置に、原料噴霧口18−4の位置
は反応室入り口から397mmの位置にそれぞれ設けた。
実験条件及び結果を第5表に、原料噴霧口18−1から
の原料導入量(一段目導入量)と原料噴霧口18−4から
の原料導入量(二段目導入量)との比率と粒子径分布
(σ/)との関係を第7図に示した。この結果から、
一段目導入量20%に対して二段目導入量を80%としたと
きに粒子径分布が最もブロードになり、逆に、一段目導
入量84%に対して二段目導入量を16%としたときに、粒
子径分布が最も狭くなった。
(実施例6) 実施例5と同一の装置(第6図)を用いて、筒状絞り
部15下流側側壁に設けた原料噴霧口18−1(一段目噴霧
口)と、拡大テーパー部16中央側壁に設けた原料噴霧口
18−2又は拡大テーパー部16下流側側壁に設けた原料噴
霧口18−3又は反応室上流側側壁に分割して設けた原料
噴霧口18−4若しくは18−5若しくは18−6(二段目噴
霧口)とを併用した場合の、一段目噴霧口と二段目噴霧
口との間での、反応器の内容積がカーボンブラックの凝
集体径分布に与える影響について調べた。なお、原料噴
霧口18−5の位置は原料噴霧口18−4から488mm離れた
位置に、原料噴霧口18−6の位置は原料噴霧口18−5か
ら740mm離れた位置に、原料噴霧口18−7の位置は原料
噴霧口18−6の位置から370mm離れた位置にそれぞれ設
けた。
実験条件及び結果を第6表に示した。
凝集体のストークス相当径ヒストグラムにおいて、最多
頻度を与えるストークス相当径をDst(nm)、Dstの半値
巾をΔD50(nm)で表わす。凝集体径分布ΔD50/Dst
噴霧口との関係を第8図に示した。
この結果、二段目噴霧口の位置を下流側にするほど即
ち一段目噴霧口と二段目噴霧口との間の反応器内容積を
大きくするほど、凝集体径分布をプロードにできること
が判る。そして、二段目噴霧口として反応室側壁に設け
た原料噴霧口を用いた場合は、拡大テーパー部に設けた
ものよりも、得られるカーボンブラックの凝集体径分布
がブロードになることがわかる。
〔発明の効果〕
本発明は、カーボンブラック原料炭化水素の噴霧に当
って、反応器に整流効果を持たせた絞り部と拡大テーパ
ー部を構成し、それを通過する燃焼ガスを整流状態にす
ると共に、拡大テーパー部の軸方向に沿って、2ヶ所以
上の分割位置に複数個の噴霧口を形成し、このうち軸方
向の1個又は複数個の噴霧口を使用してこれを個別選択
するか、2個以上を併用して、この噴霧口から原料を噴
霧させることにより、また、筒状絞り部から拡大テーパ
ー部および反応室の軸方向に沿って、2ヶ所以上の分割
位置に複数個の噴霧口を形成し、このうち軸方向の少な
くとも2ヶ所の噴霧口を選択して併用することにより、
また各原料噴霧口からの原料導入比率を調節することに
より、製品カーボンブラックの粒子径分布及び凝集体径
分布を任意に制御する系統的な道を拓いたものである。
従ってカーボンブラック製造工業において、製品品位の
制御に寄与する所非常に大である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1の発明に利用するカーボンブラッ
ク製造装置の反応器の縦断面立面図を示したものであ
る。 第2図は、拡大テーパー部の原料噴霧位置とカーボンブ
ラックの粒子径分布との関係を示したグラフである。 第3図は、拡大テーパー部の原料噴霧位置(特に併用の
時)とカーボンブラックの凝集体径分布との関係を示し
たグラフである。 第4図は絞り部のL/Dとカーボンブラックの粒子径分布
との関係を示したグラフである。 第5図は拡大テーパー部の角度とカーボンブラックの粒
子径分布との関係を示したグラフである。 第6図は本発明の第2の発明に利用するカーボンブラッ
ク製造装置の反応器の縦断面立面図を示したものであ
る。 第7図は、一段目と二段目との原料導入比率とカーボン
ブラックの粒子径分布との関係を示したグラフである。 第8図は、原料噴霧位置とカーボンブラックの凝集体径
分布との関係を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 一彰 福岡県北九州市小倉北区中井4―7―7 ―203 (72)発明者 金井 孝陽 福岡県北九州市小倉北区中井2―13―3 (72)発明者 中垣 洋 福岡県中間市大字中間1341―9 (72)発明者 利田 尚雄 福岡県北九州市小倉北区篠崎5―16―45 (56)参考文献 特開 昭61−183364(JP,A)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】燃焼室と、該室に比して狭められた筒状絞
    り部と、該絞り部から拡大テーパー部を介して、連続す
    る該絞り部に比して拡大された反応室とを有するカーボ
    ンブラック反応器により、少なくとも該燃焼室でカーボ
    ンブラック生成反応に必要な燃焼ガスの熱風を作り、そ
    の下流において筒状絞り部により、該熱風を整流状態と
    し、該整流熱風流中に原料炭化水素を装入して、カーボ
    ンブラックを生成させた後、急冷するカーボンブラック
    の製造方法において、原料炭化水素を、該拡大テーパー
    部の軸方向2ケ所以上の分割位置に設けた噴霧口から、
    個別に又は併用して熱風中へ噴霧することの組み合わせ
    を含むカーボンブラックの製造方法。
  2. 【請求項2】燃焼室と該室に比して狭められた筒状絞り
    部と、該絞り部から拡大テーパー部を介して、連続する
    該絞り部に比して拡大された反応室とを有するカーボン
    ブラック反応器により、少なくとも該燃焼室でカーボン
    ブラック生成反応に必要な燃焼ガスの熱風を作り、その
    下流において、筒状絞り部により、該熱風を整流状態と
    し、該整流熱風流中に原料炭化水素を装入して、カーボ
    ンブラックを生成させた後、急冷するカーボンブラック
    の製造方法において、原料炭化水素を、該筒状絞り部と
    該拡大テーパー部及び該反応室にかけて軸方向2ケ所以
    上の分割位置に設けた原料噴霧口から選択した少なくと
    も2ケ所の原料噴霧口を併用して熱風中へ噴霧すること
    の組み合わせを含むカーボンブラックの製造方法。
  3. 【請求項3】原料炭化水素を、筒状絞り部と拡大テーパ
    ー部および反応室にかけて、軸方向2ケ所以上の分割位
    置に設けた原料噴霧口から選択した少なくとも2ケ所の
    原料噴霧口を併用して熱風中へ噴霧し、その際、併用す
    る各原料噴霧口からの原料導入量比率を調節することの
    組み合わせを含む請求項2記載のカーボンブラックの製
    造方法。
  4. 【請求項4】カーボンブラック生成反応に必要な熱風を
    発生させる燃焼室と、該燃焼室に連結され、熱風を整流
    にする燃焼室に比して狭められた筒状絞り部の長さLと
    直径Dの比、L/Dが1〜5である筒状絞り部と、該絞り
    部から、該絞り部に比して拡大された反応室に連通する
    全角度が5°〜12°の範囲である拡大テーパー部と該拡
    大テーパー部に連通するカーボンブラック生成反応室
    と、反応室末端部に連結された急速冷却室と煙道と、該
    拡大テーパー部に軸方向に2ケ所以上、配置された原料
    炭化水素を導入する原料噴霧口との組み合わせを含むカ
    ーボンブラック製造装置。
  5. 【請求項5】カーボンブラック生成反応に必要な熱風を
    発生させる燃焼室と、該燃焼室に連結され、熱風を整流
    にする燃焼室に比して狭められた筒状絞り部の長さLと
    直径Dの比、L/Dが1〜5である筒状絞り部と、該絞り
    部から該絞り部に比して拡大された反応室に連通する全
    角度が5°〜12°の範囲である拡大テーパー部と該拡大
    テーパー部に連通するカーボンブラック生成反応室と、
    反応室末端部に連結された急速冷却室と煙道と、該筒状
    絞り部から拡大テーパー部および反応室にかけ軸方向2
    ケ所以上に配置された原料炭化水素を導入する原料噴霧
    口との組み合わせを含むカーボンブラック製造装置。
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Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5190739A (en) * 1991-02-27 1993-03-02 Cabot Corporation Production of carbon blacks
TR25968A (tr) * 1992-03-30 1993-11-01 Cabot Corp KARBON ISLERININ üRETIMI
NO176522C (no) * 1992-04-07 1995-04-19 Kvaerner Eng Fremgangsmåte ved fremstilling av karbon med definerte fysikalske egenskaper samt apparat for gjennomföring av fremgangsmåten
NO176969C (no) * 1992-12-23 1995-06-28 Kvaerner Eng Fremgangsmåte til styring av fremstillingen av karbon og hydrogen ved pyrolyse av hydrokarboner, samt anordning for bruk ved fremgangsmåten
US6008272A (en) * 1995-05-22 1999-12-28 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5830930A (en) * 1995-05-22 1998-11-03 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5877238A (en) * 1995-05-22 1999-03-02 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks and coupling agents
US5622557A (en) * 1995-05-22 1997-04-22 Cabot Corporation Mineral binders colored with silicon-containing carbon black
US6323273B1 (en) 1995-05-22 2001-11-27 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5948835A (en) * 1995-09-15 1999-09-07 Cabot Corporation Silicon-treated carbon black/elastomer formulations and applications
WO2000020514A2 (en) * 1998-09-25 2000-04-13 Phillips Carbon Black Ltd. An improved process for the manufacture of carbon black by furnace process and an improved high volume high temperature (hvht) reactor for carrying out said method
JP3859057B2 (ja) * 2001-06-22 2006-12-20 旭カーボン株式会社 カーボンブラック製造装置
JP3926333B2 (ja) * 2001-12-05 2007-06-06 ティーディーエイ リサーチ インコーポレイテッド 液体炭化水素からカーボンナノ材料の合成のための燃焼方法
US6893251B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-17 Exxon Mobil Chemical Patents Inc. Burner design for reduced NOx emissions
US6890172B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-10 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner with flue gas recirculation
US6884062B2 (en) * 2002-03-16 2005-04-26 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner design for achieving higher rates of flue gas recirculation
WO2003081137A1 (en) * 2002-03-16 2003-10-02 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Removable light-off port plug for use in burners
US6866502B2 (en) * 2002-03-16 2005-03-15 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner system employing flue gas recirculation
US6846175B2 (en) * 2002-03-16 2005-01-25 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner employing flue-gas recirculation system
US6887068B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-03 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Centering plate for burner
US6893252B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Fuel spud for high temperature burners
US6877980B2 (en) * 2002-03-16 2005-04-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner with low NOx emissions
US6890171B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-10 Exxonmobil Chemical Patents, Inc. Apparatus for optimizing burner performance
US6986658B2 (en) * 2002-03-16 2006-01-17 Exxonmobil Chemical Patents, Inc. Burner employing steam injection
US7322818B2 (en) * 2002-03-16 2008-01-29 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Method for adjusting pre-mix burners to reduce NOx emissions
US6869277B2 (en) * 2002-03-16 2005-03-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner employing cooled flue gas recirculation
US20030175635A1 (en) * 2002-03-16 2003-09-18 George Stephens Burner employing flue-gas recirculation system with enlarged circulation duct
US6881053B2 (en) * 2002-03-16 2005-04-19 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner with high capacity venturi
US20040071626A1 (en) * 2002-10-09 2004-04-15 Smith Thomas Dale Reactor and method to produce a wide range of carbon blacks
US7927565B2 (en) * 2005-01-03 2011-04-19 Marathon Oil Canada Corporation Nozzle reactor and method of use
US7618597B2 (en) * 2005-01-03 2009-11-17 Marathon Oil Canada Corporation Nozzle reactor and method of use
JP2009167288A (ja) * 2008-01-16 2009-07-30 Asahi Carbon Kk カーボンブラック製造装置
US9700366B2 (en) * 2008-08-01 2017-07-11 Covidien Lp Polyphase electrosurgical system and method
US8449763B2 (en) * 2009-04-15 2013-05-28 Marathon Canadian Oil Sands Holding Limited Nozzle reactor and method of use
US20110180454A1 (en) * 2010-01-28 2011-07-28 Marathon Oil Canada Corporation Methods for preparing solid hydrocarbons for cracking
US8435402B2 (en) * 2010-03-29 2013-05-07 Marathon Canadian Oil Sands Holding Limited Nozzle reactor and method of use
CN101846452A (zh) * 2010-05-27 2010-09-29 宜兴市张泽工业炉材料厂 新型化工反应高温炉
CN101891976A (zh) * 2010-08-06 2010-11-24 龙星化工股份有限公司 新型软质炭黑反应炉
US8586515B2 (en) 2010-10-25 2013-11-19 Marathon Oil Canada Corporation Method for making biofuels and biolubricants
US8636958B2 (en) 2011-09-07 2014-01-28 Marathon Oil Canada Corporation Nozzle reactor and method of use
EP2778202A1 (en) 2013-03-15 2014-09-17 Orion Engineered Carbons GmbH Carbon black compositions
CN103613959B (zh) * 2013-12-12 2015-10-21 云南大为制焦有限公司 炭黑反应炉
PL3757172T3 (pl) 2019-06-25 2023-12-04 Orion Engineered Carbons Gmbh Sposób wytwarzania sadzy i związany z nim reaktor piecowy
CN112812588A (zh) * 2021-01-22 2021-05-18 丰城黑豹炭黑有限公司 富氢气气体助产的热裂法炭黑生产工艺

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USRE28994E (en) * 1972-01-10 1976-10-05 Westinghouse Electric Corporation Over the cabinet door assembly
US4072468A (en) * 1975-06-02 1978-02-07 Phillips Petroleum Company Apparatus for the production of carbon black from coal
US4071496A (en) * 1976-04-30 1978-01-31 Phillips Petroleum Company Carbon black for low-hysteresis rubber compositions
US4213939A (en) * 1977-07-01 1980-07-22 Sid Richardson Carbon & Gasoline Co. Double venturi carbon black reactor system
US4447401A (en) * 1982-02-22 1984-05-08 Phillips Petroleum Company Carbon black reactor with angled combustion chamber and non-aligned tangential hot gas entries for production of negative tint residual carbon black
SU1247381A1 (ru) * 1983-01-29 1986-07-30 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода Способ получени сажи
JPH0649840B2 (ja) * 1984-04-23 1994-06-29 旭カ−ボン株式会社 ハ−ド系カ−ボンブラツク製造装置
JPH0655909B2 (ja) * 1984-07-26 1994-07-27 旭カ−ボン株式会社 ソフト系カ−ボンブラツク製造装置
US4822588A (en) * 1985-07-26 1989-04-18 Phillips Petroleum Company Process for producing carbon black
JPH06867B2 (ja) * 1986-05-26 1994-01-05 旭カ−ボン株式会社 ゴム用高補強フア−ネスカ−ボンブラツク
US4988493A (en) * 1987-11-04 1991-01-29 Witco Corporation Process for producing improved carbon blacks
JPH06134071A (ja) * 1992-10-28 1994-05-17 Yoshitaka Komura 保護部材付きサポータ類の製法

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