JPH04264165A

JPH04264165A - カーボンブラックの製造装置と製造方法

Info

Publication number: JPH04264165A
Application number: JP4582491A
Authority: JP
Inventors: Yasuo Watanabe; 泰雄渡辺; Koichi Nihei; 二瓶　光一; Junichi Takami; 高見　潤一; Kenji Sasagawa; 笹川　謙司
Original assignee: Asahi Carbon Co Ltd
Current assignee: Asahi Carbon Co Ltd
Priority date: 1991-02-18
Filing date: 1991-02-18
Publication date: 1992-09-18
Anticipated expiration: 2014-08-09
Also published as: JP2931117B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、カーボンブラックを製
造するための装置および方法に関し、より詳しくは原料
油のカーボンブラックへの熱分解における外部熱量供給
源として液状油、特に重質油を用いた場合に、容易に燃
焼の完結できる燃料油噴霧バーナーおよびこれを設置す
るに適した製造炉、さらにはその操業方法に係るもので
ある。

【０００２】

【従来技術】ファーネス法によるカーボンブラックは、
耐火物でライニングされた空間内において、ガス状もし
くは液状燃料を酸素含有ガス（通常は空気）により燃焼
させ、発生した高温の熱ガス流中に炭素質の原料油を導
入してこれを熱分解させて生産される。このとき、各種
の操作条件、例えば原料油の導入量や導入位置、酸素含
有ガスおよび／または燃料の導入量や導入位置、急冷位
置、反応炉の内径などを適宜調節することにより、各種
品位のカーボンブラツクを生産することができるので、
現在ではほとんどがこのファーネス法により生産されて
いる。

【０００３】カーボンブラツクの用途としては、ゴムの
補強剤、着色剤、乾電池配合剤などの多くの種類がある
が、その９０％程度はゴム補強剤として使用されている
。

【０００４】近年、補強剤として用いられている主な用
途であるタイヤ工業において、転がり抵抗低下（低燃費
）や発熱性改良などの要求が強まり、主原料であるゴム
自体の改良とともにその充填補強剤であるカーボンブラ
ックの改良も進んできている。すなわち、従来までの比
表面積やストラクチャーというマクロ的視点からではな
く、粒子径や凝集体（アグリゲート）の大きさ、分布な
どのミクロ的な物性の制御が必要となっている。したが
って、これらのミクロ的な制御が容易にできる反応炉の
開発が重要となっている。

【０００５】また、原料油の熱分解により生成されるカ
ーボンブラックの収率を上げるとともに、燃焼ガスのも
つ熱的エネルギーを有効に利用できる反応炉も望まれて
いる。上述の問題点を解消するために、主として反応炉
の形状、操作方法などについて多くの技術（特許）が公
開されている。

【０００６】カーボンブラツクを製造する場合、その原
料としては芳香族性が高く、カーボンブラックに転換し
易い重質油、例えばクレオソート油やエチレンボトム油
などが用いられているが、それでもなお原料油を熱分解
させてカーボンブラックを生産するためには外部からの
熱分解用の高温ガスが必要となる。この高温ガスは、酸
素含有ガス（通常は空気）と燃料との酸化反応により生
成されるが、燃料としてはガス状としては天然ガス、水
性ガス、石炭ガス、液状としては各種重油、ケロシン、
重質油などが用いられている。

【０００７】カーボンブラック原料油の熱分解に必要な
高温ガスは、燃料の燃焼（酸化）反応により生成される
が、使用する燃料の炭素・水素組成で酸化剤（通常は空
気）の要求量は異なってくる。すなわち、水素／炭素比
が大きい（通常４〜２．５）ガス状燃料に比較して、こ
れが小さい（通常１．５〜０．７５）液状燃料を用いた
方が、同じ二酸化炭素発生量で比べた場合に導入する酸
化剤の量が減少し、また発生する水蒸気の量も減少する
ことになり、ファーネス内での燃焼ガスの圧力は低下す
る方向にある。一方、ガス状燃料と液状燃料の両者を、
同じ化学量論的酸素要求量（燃料を完全燃焼させるのに
必要な科学的理論量）の過剰率、例えば５０％過剰率（
化学量論量の１５０％）で燃焼させたときに、液状燃料
の方がガス状燃料よりも高温となることが熱力学的に計
算することができ、また実際の燃焼反応においてもこの
現象が確かめられた。このことは、同一の酸素過剰率で
燃焼させたとき、カーボンブラック生成用原料油の熱分
解に用いられる熱量は液状燃料の方が大きいことを意味
する。結果として、１．　　熱分解に用いられる熱量が大きいために、同じ
原料油噴霧液滴径の場合にはカーボンブラックへの分解
反応が促進・均一化され、単位粒子径および／またはア
グリゲート（凝集体）の分布が狭くなる傾向となる。２．　　カーボンブラックの生成過程で、カーボンブラ
ックの核の生成を促進する結果、同一の製品を製造しよ
うとする場合、従来の原料油導入よりもさらに多くの原
料を追加噴霧しないとカーボンブラックの物理化学特性
を同一にすることができない。３．　　さらに、原料油の噴霧位置の温度条件と比着色
力との間には密接な関係があり、高温度になるほど比着
色力が高くなること、その結果として急冷位置を従来よ
も長くする必要があって、これらの操作を実施すること
は当業者にとって周知の事実であり、品質制御のために
さらに原料油の追加噴霧が必要となる。このように、従来よりも燃焼温度を高くすることができ
、かつ燃焼火災の輝炎効果との相乗効果により生成する
カーボンブラックの単位粒子径の分布、アグリゲート（
凝集体）のモード径（最頻度値）および／またはその分
布を小さい方向に容易に制御することができる。さらに
、従来の燃料／酸素ベース（酸素過剰率）一定を基準と
した場合、追加噴霧された原料油は、生産量の増加と単
位原料当りの収率を著しく向上させることができる。また、この効果は液状燃料でも水素／炭素比が小さいも
のほど大きく、有利となる。前述のようにカーボンブラ
ック生産過程では液状燃料の燃焼による高温ガスの使用
が有利であることは明らかであるが、液状燃料の性状が
重質になる（水素／炭素比が小さくなる）につれて燃焼
性が悪くなるという不都合、問題点は、高温予熱空気の
採用と本発明による特殊燃焼バーナーおよびこれに適用
される炉の構造により燃焼の完結が可能となったのであ
る。

【０００８】

【発明の目的】本発明は、高温燃焼ガス発生源として液
状燃料、特に重質油を用いた場合に発現される生成カー
ボンブラックの構成粒子径および／またはアグリゲート
（凝集体）の分布の均一性向上、さらにはこの均一性向
上にともなう単位原料油当りのカーボンブラック収率及
び単位炉内空間当りの生産量の向上効果があることが明
らかであるにも関わらず、その燃焼性の低下のために適
用が限定されていたカーボンブラックの製造工程におい
て、特定構造とした液体燃料用バーナーを提供するとと
もに、このバーナーを設置するのに適切な新規なカーボ
ンブラック製造炉を提供するものであり、さらにはこの
製造炉を操作するための製造方法を提供するものである
。

【０００９】

【構成】本発明の１つは、原料油を燃料油の燃焼により
発生せしめた高温ガス中に導入し、これを熱分解してカ
ーボンブラックを製造する装置において、燃料油導入管
の少なくとも噴霧口近傍が複数層の酸素含有ガス導入管
で囲まれていることを特徴とするカーボンブラック製造
装置に関する。

【００１０】より具体例には、本発明は、（イ）　　一
般に円筒形状の可燃性流体導入室、前記導入室に接続さ
れた酸素含有ガス導入管、（ロ）　　前記導入室と同軸的に設置され、かつそれよ
りも直径の小さい酸素含有ガス導入用円筒、（ハ）　　
前記導入用円筒外周に設けられた複数の放射状整流板、（ニ）　　前記導入室の中心軸に設置され、二重の酸素
含有ガス導入管で囲まれた燃料油噴霧装置、（ホ）　　
上流端が前記導入室と接続し、かつ下流側に向かって収
れんする燃焼ガス収れん室、（ヘ）　　前記収れん室の下流部にあり、複数の原料油
噴霧装置を備えた少なくとも１つの平面を有する原料油
導入室、（ト）　　前記原料油導入室下流端に接し、かつ下流端
よりも直径の大きい円筒状の反応室、（チ）　　前記反応室に連結し、かつ挿入−引き抜き自
在の複数の急冷水圧入噴霧器を設置した反応継続兼急冷
室、（リ）　　前記反応継続兼冷却室後端部に連結され
た煙道部、とからなることを特徴とする全体が耐火物で内張りされ
たカーボンブラック製造装置である。

【００１１】本発明の他の１つは、原料油を燃料油の燃
焼により熱分解してカーボンブラックを製造する方法に
おいて、燃料油導入管の少なくとも噴霧口近傍を囲むよ
うに複数層の酸素含有ガス導入空間を形成せしめ、かつ
この空間層の内側ほど高温のガス層とすることを特徴と
するカーボンブラック製造方法に関する。

【００１２】より具体的には、本発明は、（イ）　　カ
ーボンブラック製造炉の外部から酸素含有ガスを導入し
、（ロ）　　少なくとも一部を第１の酸素含有ガス流とし
て整流板により整流して反応炉軸に対して平行に導入し
、このガス流中に別の酸素含有ガスの流れにより噴霧さ
れた燃料油を軸方向から導入して高温の燃料ガスを生成
せしめ、（ハ）　　残りの酸素含有ガスは別の流れの第２の酸素
含有ガス流として炉内に導入し、（ニ）　　前記（イ）（ロ）（ハ）の工程により生成し
た高温ガス流をしだいに収れんする帯域を通過せしめ、
（ホ）　　収れん帯域通過後の圧縮高温ガス流中に、ほ
ゞ同一平面で複数の原料油噴霧器を備えた少なくとも１
つの前記平面から反応炉軸に対してほゞ直角方向にカー
ボンブラック原料油を導入し、（ヘ）　　前記（ハ）により生成されたカーボンブラッ
ク熱懸濁物を拡大された帯域を通過させた後に急激に冷
却して反応を停止せしめ、（ト）　　反応停止後の懸濁物を分離・捕集してカーボ
ンブラックを製造する方法において、（チ）　　燃料油導入管を囲む少なくとも２つの酸素含
有ガス導入空間を形成せしめ、かつ内側になるほど高温
のガス体を導入すること、からなることを特徴とするカーボンブラツクの製造方法
である。

【００１３】液状燃料に近い酸素含有ガス導入管に高温
、望ましくは２００℃以上、より好ましくは３００℃以
上であり、かつ高圧、望ましくは１ｋｇ／ｃｍ２以上、
より好ましくは２ｋｇ／ｃｍ２以上の酸素含有ガスを導
入することにより、液状燃焼の燃焼速度を上げることが
てきるとともに、従来は５０％あるいはそれ以上の化学
量論量の酸素ガスが存在しないと燃焼反応が完結しなか
った液状燃料の燃焼において、ほぼ化学量論的要求酸素
量と等しい第１の整流酸素含有ガスの導入により燃焼を
完結できる。この高温・高圧の酸素含有ガスの導入は、
圧力の付加により燃料油にせん断力を与えて微粒化する
とともに、高温化による相乗効果により燃焼速度を向上
させることが可能となったものと考えられる。ここで、
第１の整流酸素含有ガスとは、整流板を通過して酸素含
有ガス導入用円筒を通る流れをさし、第２の酸素含有ガ
スとは前記円筒内を経ないでその外部から収れん帯域に
導入されるものをいう。第２の酸素含有ガス流は、おも
に反応炉壁の保護用として導入されるが、その導入量は
第１の流れの５〜３０％とするのが望ましい。原料油の
性状により異なるが５〜３０度、より望ましくは５〜１
０度とする。３０度を越える収れん角度では、燃焼ガス流の均一な収
れんが困難となって流れに乱れが生じ、また５度を下回
った場合にはその収れんの効果が小さくなるので望まし
くない。また、原料油導入室の下流端と反応室の直径の
比は、製造されるカーボンブラックの性状、特にストラ
クチャーや凝集体の分布・大きさに大きな影響を与える
ので、カーボンブラックの性状に合致させた比を選択す
る必要がある。例えば、比があまり大きくない１．２〜
２．５とした場合には凝集体の分布・大きさは小さい側
に移動し、逆に２．５〜６．０と大きくした場合でのそ
れらは大きい側に移行する。

【００１４】本発明のカーボンブラツク製造装置の特徴
の一つとして、ハード系（トレッド用）カーボンブラッ
クばかりではなく、ほぼ同様構成で内径などの寸法を変
更することによりソフト系（カーカス用）カーボンブラ
ックも製造できることがあげられる。ソフト系カーボン
ブラックの製造装置では、反応室の上流側に、高温燃焼
ガスおよび／または酸素含有ガスを導入する導入管を少
なくとも１個設置するのが望ましい。前記「ほゞ同一平
面」とは反応軸に対して９０°の軸（垂直軸）を中心に
して±２０°以内の平面を意味している。

【００１５】

【実施例】次に、添付の図面によりさらに詳しく説明す
る。図１は本発明の実施に適切な一例の装置の縦断正面図で
あり、図２は図１のＡ−Ａ矢視における断面図である。図３は、図１の前頭部および燃料導入装置を示す部分拡
大図であり、図４は図３のＢ−Ｂ矢視における断面図で
ある。図５および図６は、本発明の製造装置の他の実施態様を
示したものである。

【００１６】図１および図２の軸方向流を用いたカーボ
ンブラック反応装置１の上流端には円筒形状の可燃性流
体導入室２があり、この導入室２の外部には燃焼保持用
酸素含有ガス導入管３が接続されている。導入室２の内
側には、同軸的にかつ下流端が一致してそれよりも長さ
の短い酸素含有ガス導入用円筒４があり、円筒４の外周
には酸素含有ガスの流動を整流するための整流板５が設
置されている。導入室２および円筒４の中心軸には空間
６中に燃料油噴霧装置７が備えられており、この装置は
図２に示すように燃料油噴霧チップ７１、燃料油導入管
７２、導入管７２を囲にょうする２つの酸素含有ガス導
入管７３および７４から構成されている。この２つの酸
素含有ガス導入管７３および７４は、それぞれ導管７５
および７６により外部と連結されており、導管７５から
は導管７６からはいる酸素含有ガスよりも高圧かつ高温
のガス体が導入される。

【００１７】このように、燃料油噴霧装置７を２重の酸
素含有ガス導入管で取り囲み、かつ外側よりも内側に高
圧・高温の酸素含有ガスを導入することにより、燃料油
として原料油と同様の重質油を使用した場合においても
反応速度を上げることができ、またほぼ化学量論量の整
流された第１の酸素含有ガスにより効率よく高温燃焼ガ
ス流を生成することができる。さらに、外周部から導入
される低圧・低温の酸素含有ガスは、噴霧装置を冷却す
るとともに、噴霧チップ７１から噴霧される噴霧パター
ン、広がり角度を制御するとともに、軸芯を中心に噴霧
油滴を導入するために有効に作用する。前記燃料油の噴
霧角度は、通常の状態（外部からの影響のない状態）で
６０〜９０度とするのが望ましい。６０度を下回った場
合には、液状燃料の微粒化が進んでいないために完全燃
焼がなされないおそれがあり、また９０度を上回ると噴
霧油滴がバーナータイルに接触するので好ましくない。

【００１８】図４は図３のＢ−Ｂ矢視による縦断面図で
あり、円筒４の外周上に整流板５が放射状に設置されて
いる。この整流板５は等角度で設置するのが望ましく、
その数は図４では１２枚となっているが、１０〜２０枚
程度が適当である。この整流板は、燃焼室に供給される
酸素含有ガスを燃焼室の軸芯に対して均一な流れとして
形成させ、液状燃料の油滴の炉壁への衝突防止も兼ねて
いる。

【００１９】可燃性流体導入室２に導入された酸素含有
ガスは、導入用円筒４の外側から整流板５により整流さ
れて円筒４の内側に導入されるが、このとき整流板５の
上部をとりまくリング５１により酸素含有ガスの流れを
定めることにより整流効果を上げるのが望ましい。導入
室２の下流端には、導入室下流端と一致し、かつ下流側
に向かって収れんする収れん室８が接続されている。こ
の収れん室８の上流端の近傍には、ドーナツ状のバーナ
ータイル９が設置され、これは燃料油の燃焼における保
炎効果をもっている。

【００２０】収れん室８の下流端には、同一平面領域内
で複数の原料油噴霧装置１０を備えた少なくとも１つの
平面領域を有する原料油導入室１１となっている。この
収れん室８は、収れん角度が中心軸との平行線に対して
５〜３０度、好ましくは５〜１０度の構成とするのが望
ましい。前記原料油導入室１１での平面領域の数は１〜６個とす
るのが望ましく、使用される平面領域の数および位置は
生産されるカーボンブラックの品種、品位などにより適
宜選択される。

【００２１】原料油導入室１１の下流端に一致させて、
これよりも直径の大きい反応室１２が連結されており、
こうした連結構造を取ることにより燃焼ガスの最大速度
に達する以前で原料油が導入されることになる。この反
応室１２下流側には室内に挿入−引き抜き自在の構造と
した複数の急冷水圧入噴霧装置ａ〜ｈが設置された反応
継続兼急冷室１３が接続されている。

【００２２】原料油導入室１１の下流端の直径と反応室
１２の直径の比は、生産されるカーボンブラックの品位
、特にストラクチャーや凝集体の大きさ、分布に大きな
影響を与えるので、要求される品位により適宜選択され
る。

【００２３】凝集体分布の狭いカーボンブラックの場合
ではこの比は小さくするのが望ましく、１．１〜２．５
とするのが好適である。逆に、広い分布とする場合には
大きくするのが望ましく、２．５〜６．０とするのが好
適である。

【００２４】また、図５に示したように反応室１２の上
流側に別の収れん帯域を定める部材１４を備える製造装
置も他の実施態様である。この別の収れん帯域の設置は
、高温ガス流中に導入された原料油が分解され、カーボ
ンブラック凝集体を構成する粒子が形成されるが、この
粒子が融着によって凝集体を形成する効果を上げようと
いう技術思想からでたものである。この設置により、粒
子径および凝集体をより一層容易に制御することが可能
となる。異なる収れん部を定める手段としての別の収れ
ん帯域１４は、反応室１４の上流端よりも下流側から収
れんさせて形成するのが望ましく、その開始点は反応室
直径の０．２〜１．０倍とするのがさらに好ましい。ま
た、収れん帯域１４の最狭部の直径はカーボンブラック
の物理化学特性により決定されるが、収れん帯域８の最
狭部直径の１．０〜１．５倍とするのが望ましい。

【００２５】さらには、図６はほぼ同様の軸方向流を用
いたカーボンブラック製造装置においてソフト系のカー
ボンブラックの製造に適した一例の実施態様を示したも
のであり、反応室１２の上流側に別の燃料および／また
は酸素含有ガス導入管１５が設置されている。この導入
管１５の設置は、カーボンブラックの生成反応が比較的
遅いソフト系カーボンブラックにおいて特に重要であり
、その品質の調整やコークス堆積防止などに有効である
。導入方向は反応室中心軸に対して接線方向、垂直方向
のいずれでもよい。この導管１５の設置は、ハード系カ
ーボンブラックの製造においては必ずしも必要ではない
。

【００２６】

【製造例】製造例１図１、図２、図３および図４に示したと同様の製造装置
を用いて、ＳＡＦ、ＩＳＡＦおよびＨＡＦカーボンブラ
ックを製造した。この製造装置の各構成部の寸法は次の
通りとした。　　　　　　可燃性流体導入室２　　　　　　　　　　内径　　　　　　　　　　　　　
　　　４５０ｍｍφ　　　　　　　　　　長さ　　　　
　　　　　　　　　　　　４００ｍｍ　　　　　　酸素
含有ガス導入管３　　　　　　　　　　長辺　　　　　　　　　　　　　
　　　４００ｍｍ　　　　　　　　　　短辺　　　　　
　　　　　　　　　　　１００ｍｍ　　　　　　酸素含
有ガス導入用円筒４　　　　　　　　　　内径　　　　
　　　　　　　　　　　　２５０ｍｍφ　　　　　　　
　　　長さ　　　　　　　　　　　　　　　　３００ｍ
ｍ　　　　　　収れん室８　　　　　　　　　　上流端内径　　　　　　　　　　
３７０ｍｍφ　　　　　　　　　　下流端内径　　　　
　　　　　　　　８０ｍｍφ　　　　　　　　　　長さ
　　　　　　　　　　　　　　１６００ｍｍ　　　　　
　　　　　角度　　　　　　　　　　　　　　　　　　
５．３°　　　　　　燃料油導入装置　　　　　　　　　　燃料油導入管７２の内径　　　　
７ｍｍφ　　　　　　　　　　高圧・高温空気導入導管
７３の内径　　　　　　１３ｍｍφ　　　　　　　　　
　　　　　　　空気温度　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　３００℃　　　　　　　　　　　　　
　　　空気圧力　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　３Ｋｇ／ｃｍ２　　　　　　低圧・低温空
気導入導管７４の内径　　　　　　　　　　２２ｍｍφ
　　　　　　　　　　　　　　　　空気温度　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０℃　　　
　　　　　　　　　　　　　空気圧力　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　０．５Ｋｇ／ｃｍ２　　　
　　　反応室１２　　　　　　　　　　内径　　　　　　　　　　　　　
　　　１４０ｍｍφ

【００２７】また、反応継続急速冷
却室１３内でのａ〜ｈの冷却水噴霧装置は、実開昭５８
−１４０１４７号公報（出願人：旭カーボン株式会社）
に開示されていると同様構造のものを取り付けた。原料
油および燃料油としては、表１に示した通りの性状およ
び組成を有するものを使用した。

【００２８】

【表１】

【００２９】カーボンブラック製造装置は表２に示した
ように操作し、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ級およびＨＡＦ級カー
ボンブラックを製造した。これと同時に、このときのカ
ーボンブラックの物理化学特性についても示した。

【００３０】

【表２】

【００３１】製造例２反応室前半部に図５に示したと同様構造の別の収れん部
（最狭部内径８４ｍｍφ、収れん部長さ１６０ｍｍ、収
れん角度１０°、反応室上流端から収れん開始部までの
長さ５０ｍｍ）を設置した他は実施例１のＲｕｎ　Ｎｏ
．１の製造装置および操作条件でＳＡＦ級カーボンブラ
ックを製造した。得られたカーボンブラックの物理化学
特性は、ＩＡ　１４６ｍｇ／ｇ、ＤＢＰＡ　１２８ｍｌ
／１００ｇ、比着色力　１２７、Ｄｓｔモード径７７ｎ
ｍ、ｓ　０．１３２となり、ＤＢＰＡが上がり、アグリ
ゲート（凝集体）のモード径が小さくなって分布も狭く
なった。

【００３２】比較例製造例１のＲｕｎ　Ｎｏ．２の操作条件において、燃料
油噴霧装置をとりまく二重の空気導管の両方に６０℃、
０．５ｋｇ／ｃｍ２の低温・低圧空気を導入した以外は
同一の条件でＨＡＦ級カーボンブラックを製造した。こ
のときのカーボンブラックの物理化学特性は、ＩＡ　６
３ｍｇ／ｇ、ＤＢＰＡ　１１９ｍｌ／１００ｇ、比着色
力９８、Ｄｓｔモード径１３６ｎｍ、ｓ　０．１５３と
なり、Ｄｓｔモード径では大きな変化はないが、ＩＡ、
ＤＢＰＡおよび比着色力において低下する傾向がみられ
、またアグリゲート（凝集体）の分布はかなり広がった
。これは収れん室内の温度が１７１０℃に低下したこと
、すなわち燃料油バーナーの内側に高温・高圧の空気を
用いなかったために燃焼反応が完結しなかったのが原因
と考えられる。

【００３３】製造例３図１および図２に示したと同様の装置で、次のように各
構成寸法としたソフト系カーボンブラック製造装置を作
成した（実施例１と異なる点のみを記載）。

【００３４】この製造装置を用いて、次のような製造条
件でＦＥＦ級カーボンブラックを製造した。

【００３５】上記の条件で製造したＧＰＦ級カーボンブ
ラックの物理化学特性は、ＩＡ　４３ｍｇ／ｇ、ＤＢＰ
Ａ　１２０ｍｌ／１００ｇ、比着色力　６９、Ｄｓｔモ
ード径　２０７ｎｍ、ｓ　０．１１８であった。

【００３６】本発明によるカーボンブラックの各特性は
、次のようにして測定される。ＤＢＰ吸油量（ＤＢＰＡ）：ＪＩＳ　Ｋ　６２２１−１
９８２Ａ法による。沃素吸収量（ＩＡ）：ＪＩＳ　Ｋ　６２２１−１９８２
による。比着色力：ＪＩＳ　Ｋ　６２２１−１９８２Ａ法による
。沈降分析によるカーボンブラック凝集体（アグリゲート
）サイズ分析法。使用機器Ｄｉｓｋ　Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ（Ｐｈｏｔｏ　ｓｅｄ
ｉｍｅｎｔｏｍｅｔｅｒ）（ＤＣＦ）（英）Ｊｏｙｃｅ
　Ｌｏｅｂｌ社製

【００３７】測定法若干の界面活性剤を加えた３０％メタノール水溶液中に
、０．０５〜０．１％のカーボンブラックを加え、超音
波処理を施して完全に分散せしめる。１５ｖ／ｖ％グリ
セリン水溶液の沈降液（スピン液）１５〜２５ｍｌを注
加した回転ディスク（ｄｉｓｋ）の回転数を８０００ｒ
ｐｍとし、上記分散液０．０２〜０．０３ｍｌを注加す
る。

【００３８】分散液の注加と同時に記録計を動作せしめ
、回転ディスクの外周近傍の一定点を沈降によって通過
するアグリゲートの量を光学的に測定して、その量を時
間に対するヒストグラムとして記録する。

【００３９】沈降時間を、下記の式（ストークスの式の
一般型）により、ストークス相当径に換算し、アグリゲ
ートのストークス相当径とその頻度のヒストグラムを得
る。

【式１】式（１）において、ｄは沈降開始後の時間ｔで回転ディ
スクの光学的測定点を通過するアグリゲートのストーク
ス相当径である。

【００４０】定数Ｋは、測定時のスピン液の量、粘度及
びカーボンブラックとの密度差（カーボンブラックの真
密度を１．８６ｇ／ｍｌとする）、更に回転ディスクの
回転数によって決定せられる定数である。例えば、スピ
ン液として１５ｖ／ｖ％グリセリン水溶液１７．５ｍｌ
を用い、測定温度２０℃でディスク回転数８０００ｒｐ
ｍとした場合のＫ値は３６８．９となり、ｄはｎｍ、ｔ
は分で表示される。なお、上記の条件はハード系カーボ
ンブラックの測定において適切なものであるが、ソフト
系カーボンブラックでは若干条件を変更して測定するの
が望ましい。すなわち、スピン液の種類と添加量、ディ
スク回転数を変更し、例えばスピン液として２５ｖ／ｖ
％グリセリン水溶液２２．５ｍｌ、ディスク回転数を６
０００ｒｐｍとしたときの測定温度２０℃でのＫ値は７
５２．０となる。

【００４１】Ｄｓｔ及びｓの定義上記測定操作によって得られるアグリゲートのストーク
ス相当径ヒストグラムにおいて、最多頻度（実際には、
光学的測定を行なっているので最大吸光度である）を与
えるストークス相当径をＤｓｔ（モード）と称し、カー
ボンブラックアグリゲートの平均的大きさの目安とする
。

【００４２】また、当該ヒストグラムにおいて、Ｄｓｔ
の示す頻度（吸光度）の二分の一の頻度（吸光度）を示
し、かつＤｓｔよりも大なるストークス相当径を〔Ｄ（
Ｌ／５０）〕としたとき、アグリゲートサイズ分布指数
ｓは、

【００４３】

【式２】

【００４４】で定義される。これは、比較的大きなアグ
リゲートの比率に関連し、分布の大小の目安となる。

【００４５】

【効果】本発明は、カーボンブラックの製造において原
料油の熱分解によりカーボンブラックを生成させるさい
、熱分解用熱源として液状燃料、特に重質油を使用した
とき容易に完全燃焼させることができるバーナーおよび
これを備えた製造装置、さらにはその操作方法によりカ
ーボンブラック構成粒子および／またはアグリゲート（
凝集体）の均一性を上げるとともにカーボンブラックの
収率、生産性を向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一例の装置の縦断正面説明図である。

【図２】図１のＡ−Ａ矢視における断面図である。

【図３】図１の前頭部および燃料導入装置を示す部分拡
大図である。

【図４】図３のＢ−Ｂ矢視における断面図である。

【図５】図１とは別の本発明装置の１例である。

【図６】図１とは別の本発明装置の１例である。

【符号の説明】

１　　カーボンブラック反応装置２　　可燃性流体導入室３　　酸素含有ガス導入管４　　酸素含有ガス導入用円筒５　　整流板７　　燃料油噴霧装置８　　収れん室９　　バーナータイル１０　　原料油噴霧装置１１　　原料油導入室１２　　反応室１３　　反応継続兼急冷室１４　　収れん帯域を定める部材１５　　酸素含有ガス導入管５１　　リング７１　　燃料油噴霧チップ７２　　燃料油導入管７３　　酸素含有ガス導入管７４　　酸素含有ガス導入管７５　　酸素含有ガスの導管７６　　酸素含有ガスの導管ａ　　　急冷水圧入噴霧装置ｂ　　　急冷水圧入噴霧装置ｃ　　　急冷水圧入噴霧装置ｄ　　　急冷水圧入噴霧装置ｅ　　　急冷水圧入噴霧装置ｆ　　　急冷水圧入噴霧装置ｇ　　　急冷水圧入噴霧装置ｈ　　　急冷水圧入噴霧装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　原料油を燃料油の燃焼により発生せし
めた高温ガス中に導入し、これを熱分解してカーボンブ
ラックを製造する装置において、燃料油導入管の少なく
とも噴霧口近傍が酸素含有ガスの複数層で囲まれている
ことを特徴とするカーボンブラック製造装置。
【請求項２】（イ）　　一般に円筒形状の可燃性流体導
入室、前記導入室に接続された酸素含有ガス導入管、（
ロ）　　前記導入室と同軸的に設置され、かつそれより
も直径の小さい酸素含有ガス導入用円筒、（ハ）　　前
記導入用円筒外周に設けられた複数の放射状整流板、（ニ）　　前記導入室の中心軸に設置され、二重の酸素
含有ガス導入管で囲まれた燃料油噴霧装置、（ホ）　　
上流端が前記導入室と接続し、かつ下流側に向かって収
れんする燃焼ガス収れん室、（ヘ）　　前記収れん室の下流部にあり、複数の原料油
噴霧装置を備えた少なくとも１つの平面を有する原料油
導入室、（ト）　　前記原料油導入室下流端に接し、かつ下流端
よりも直径の大きい円筒状の反応室、（チ）　　前記反応室に連結し、かつ挿入−引き抜き自
在の複数の急冷水圧入噴霧器を設置した反応継続兼急冷
室、（リ）　　前記反応継続兼急冷室後端部に連結され
た煙道部、とからなることを特徴とする全体が耐火物で内張りされ
たカーボンブラック製造装置。
【請求項３】　　燃焼ガス収れん室の収れん角度が、中
心軸との平行線に対して５〜３０度の角度を有する請求
項２記載のカーボンブラック製造装置。
【請求項４】　　原料油導入室の下流端と反応室の直径
の比が、１．２〜２．５である請求項２または３記載の
カーボンブラック製造装置。
【請求項５】　　燃焼ガス収れん室内に、ドーナツ状の
バーナータイルを設置した請求項２，３または４記載の
カーボンブラック製造装置。
【請求項６】　　原料油導入室の下流端と反応室の直径
の比が、２．５〜６．０である請求項２，３，４または
５記載のカーボンブラック製造装置。
【請求項７】　　複数の原料油噴霧装置のノズルはほゞ
同一の平面内に収まる集団として形成されており、該集
団は１集団または複数集団である請求項２，３，４，５
または６記載のカーボンブラック製造装置。
【請求項８】　　反応室内に、異なる収れん部を定める
手段を備えた請求項２，３，４，５，６または７記載の
カーボンブラック製造装置。
【請求項９】　　反応室の上流側に、高温燃焼ガスおよ
び／または酸素含有ガスを導入する導入管を少なくとも
１個設置した請求項２，３，４，５，６または７記載の
カーボンブラック製造装置。
【請求項１０】　　原料油を燃料油の燃焼により熱分解
してカーボンブラックを製造する方法において、燃料油
導入管の少なくとも噴霧口近傍を囲むように複数層の酸
素含有ガス導入空間を形成せしめ、かつこの空間層の内
側ほど高温のガス層とすることを特徴とするカーボンブ
ラックの製造方法。
【請求項１１】（イ）　　カーボンブラック製造炉の外
部から酸素含有ガスを導入し、（ロ）　　少なくとも一部を第１の酸素含有ガス流とし
て整流板により整流して反応炉軸に対して平行に導入し
、このガス流中に別の酸素含有ガスの流れにより噴霧さ
れた燃料油を軸方向から導入して高温の燃料ガスを生成
せしめ、（ハ）　　残りの酸素含有ガスは別の流れの第２の酸素
含有ガス流として炉内に導入し、（ニ）　　前記（イ）（ロ）（ハ）の工程により生成し
た高温ガス流をしだいに収れんする帯域を通過せしめ、
（ホ）　　収れん帯域通過後の圧縮高温ガス流中に、ほ
ゞ同一平面で複数の原料油噴霧器を備えた少なくとも１
つの前記平面から反応炉軸に対してほゞ直角方向にカー
ボンブラック原料油を導入し、（ヘ）　　前記（ハ）により生成されたカーボンブラッ
ク熱懸濁物を拡大された帯域を通過させた後に急激に冷
却して反応を停止せしめ、（ト）　　反応停止後の懸濁物を分離・捕集してカーボ
ンブラックを製造する方法において、（チ）　　燃料油導入管を囲む少なくとも２つの酸素含
有ガス導入空間を形成せしめ、かつ内側になるほど高温
のガス体を導入すること、からなることを特徴とするカーボンブラツクの製造方法
。
【請求項１２】　　第１の酸素含有ガスの導入量が、液
体燃料を完全燃焼させるのに必要な化学量論的量の１．
０〜１．２倍である請求項１１記載のカーボンブラック
の製造方法。
【請求項１３】　　第２の酸素含有ガスの導入量が、第
１の酸素含有ガス導入量の５〜５０％である請求項１１
または１２記載のカーボンブラックの製造方法。
【請求項１４】　　燃料油導入管を囲む内側の管に導入
される酸素含有ガスの温度が、少なくとも２００℃であ
る請求項１１，１２または１３記載のカーボンブラック
の製造方法。
【請求項１５】　　整流後の第１の酸素含有ガスの軸方
向速度が、５０〜２００ｍ／秒である請求項１１，１２
，１３または１４記載のカーボンブラックの製造方法。
【請求項１６】　　液体燃料の噴霧角度が、６０〜９０
度である請求項１１，１２，１３，１４または１５記載
のカーボンブラックの製造方法。
【請求項１７】　　カーボンブラツク熱懸濁物を通過さ
せる拡大帯域の大きさにより、カーボンブラック凝集体
および／または粒子径の大きさおよび／またはその分布
を制御する請求項１１，１２，１３，１４，１５または
１６記載のカーボンブラックの製造方法。
【請求項１８】　　拡大された帯域に、別の流れの酸素
含有ガスおよび／または高温燃焼ガスを導入する請求項
１１，１２，１３，１４，１５，１６または１７記載の
カーボンブラックの製造方法。